RU2034850C1 - Method of pectin preparing - Google Patents

Abstract

FIELD: food industry. SUBSTANCE: waste after pomegranate fruits processing were subjected for hydrolytic extraction with water at 70-75 C for 70-90 min. Pectin is purified and dried. EFFECT: improved method of pectin preparing.

Description

Изобретение относится к способам получения пектина из пектинсодержащего сырья и может быть использовано в пищевой промышленности и медицине, а также в других отраслях народного хозяйства. The invention relates to methods for producing pectin from pectin-containing raw materials and can be used in the food industry and medicine, as well as in other sectors of the national economy.

Известен способ получения пектина из выжимок культурных и дикорастущих яблок [1]
Этот способ включает гидролиз-экстрагирование яблочного сырья водным раствором азотной кислоты при температуре гидролизной смеси 70-80^оС в течение 3,0-3,5 ч и последующее выделение пектина.A known method of producing pectin from squeezed cultivated and wild apples [1]
This process comprises hydrolysis-extraction of apple raw aqueous solution of nitric acid at a temperature of the hydrolysis mixture to 70-80 ^{° C} for 3.0-3.5 hours, and subsequent isolation of pectin.

Недостатком этого способа является длительность процесса гидролиза-экстрагирования, а также невозможность широкого промышленного использования способа из-за весьма ограниченной сырьевой базы вследствие использования яблочных выжимок для производства фруктовой муки, являющейся ценной пищевой добавкой в кондитерском производстве. The disadvantage of this method is the length of the hydrolysis-extraction process, as well as the impossibility of wide industrial use of the method due to the very limited raw material base due to the use of apple pomace for the production of fruit flour, which is a valuable food additive in the confectionery industry.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения пектина из свекловичного жома [2]
Способ включает гидролиз-экстрагирование сырья (свекловичного жома) водным раствором соляной кислоты при концентрации HCl 1,1-1,5% при температуре гидролизной смеси 75-76^оС в течение 120 мин и последующее выделение пектина, состоящее из последовательных операций очистки жидкого экстракта, выделение пектина из раствора, очистки пектина и сушки.Closest to the claimed is a method for producing pectin from beet pulp [2]
The process comprises hydrolysis-extraction of the raw material (sugar beet pulp) aqueous solution of hydrochloric acid at a concentration of HCl 1,1-1,5% hydrolysis mixture at a temperature ^of 75-76 C for 120 minutes, and subsequent isolation of pectin, consisting of successive cleaning operations of the liquid extract separation of pectin from the solution; purification of pectin and drying.

Недостатком указанного способа является резкое увеличение расходуемых объемов соляной кислоты на стадии гидролиза-экстрагирования, особенно при широком промышленном использовании способа, а также сравнительно большая длительность операции гидролиза-экстрагирования и, соответственно, связанные с этим энергозатраты. The disadvantage of this method is a sharp increase in the consumed volumes of hydrochloric acid at the stage of hydrolysis-extraction, especially with wide industrial use of the method, as well as the relatively long duration of the hydrolysis-extraction operation and, accordingly, the associated energy costs.

Целью изобретения является упрощение способа. The aim of the invention is to simplify the method.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения пектина, включающем гидролиз-экстрагирование растительного сырья при повышенной температуре последующим выделением очистки и сушки пектина, в качестве растительного сырья используют отходы переработки плодов граната, а гидролиз-экстрагирование осуществляют водой при 70-75^оС в течение 70-90 мин.This object is achieved by a method for producing pectin comprising hydrolysis-extraction of vegetable raw materials at elevated temperature followed by isolation and purification of drying pectin as a plant raw material used pomegranate fruit processing residues, as hydrolysis-extraction is carried out with water at 70-75 ^C. within 70-90 minutes

Способ включает следующие операции:
гидролиз-экстрагирование сырья путем воздействия на него горячей водой с температурой 70-75^оС;
очистку жидкого экстракта путем пропускания через механический фильтр; выделение пектина из раствора путем воздействия на раствор солей легких металлов; очистку пектина путем его обезвоживания раствором спирта; сушку.The method includes the following operations:
hydrolysis-extraction of the raw material by exposing it to hot water with a temperature of 70-75 ^{° C;}
purification of the liquid extract by passing through a mechanical filter; the allocation of pectin from the solution by exposure to the solution of light metal salts; purification of pectin by dehydration with an alcohol solution; drying.

Гидролиз-экстрагирование проводят в течение 70-90 мин при температуре смеси 70-75^оС. При указанных временных и температурных параметрах выделенный пектин обладает повышенной студнеоб- разующей способностью.The hydrolysis-extraction is carried out for 70-90 min at 70-75 ^C. The mixture Under these time and temperature parameters of the selected pectin has an increased ability studneob- razuyuschey.

Уменьшение температуры кроме снижения качества пектина (не желирует) приводит к резкому уменьшению активности процесса гидролиза-экстрагирования, а ее повышение делает процесс значительно менее экономичным. A decrease in temperature, in addition to a decrease in the quality of pectin (does not gel), leads to a sharp decrease in the activity of the hydrolysis-extraction process, and its increase makes the process much less economical.

После гидролиза охлаждают смесь до 56^оС. При 56^оС гидролизную смесь охлаждают быстро и после 10-минутного покоя устанавливается фильтрующий слой, затем приступают к сцеживанию вытяжки или пектинового раствора, который фильтруют через фильтр-пресс. В отфильтрованную вытяжку вводят 25%-ный раствор аммиака для нейтрализации, рН смеси при этом находится в пределах 5,0-6,0. По достижении равномерного значения рН в пектиновый раствор вводят стандартный раствор хлористого алюминия (плотность 1,22) из расчета 22-27 мл на 1 л вытяжки. При помешивании смеси в течение 2 мин происходит осаждение пектина в виде пектиново-алюминиевого коагулянта. Окончание процесса осаждения пектина устанавливается путем контроля осаждения по спиртовой пробе маточного раствора.After hydrolysis, the mixture is cooled to 56 ^° C. At 56 ^° C, the hydrolysis mixture is cooled quickly and after a 10-minute rest, a filter layer is established, then proceed to decantation of the extract or pectin solution, which is filtered through a filter press. A 25% ammonia solution is introduced into the filtered extract to neutralize, the pH of the mixture being in the range of 5.0-6.0. Upon reaching a uniform pH, a standard solution of aluminum chloride (density 1.22) is introduced into the pectin solution at the rate of 22-27 ml per 1 liter of extract. When the mixture is stirred for 2 minutes, pectin precipitates in the form of a pectin-aluminum coagulant. The end of the process of precipitation of pectin is established by controlling the precipitation by the alcohol sample of the mother liquor.

После полного осаждения пектина производят сцеживание маточного раствора через фильтр-пресс. После этого коагулянт пектина выгружают в клетки для предварительного отжатия коагулянта-пектина, что осуществляется с помощью гидравлического пакетного пресса. Полученные лепешки дробят и подвергают более тонкому измельчению с последующим прессованием. Отжатый до влажности 73-75% и просеянный коагулянт подвергают осушению с использованием спирта этилового крепостью 94, 95, 96^о по IV-фазной схеме очистки. Кратное соотношение коагулянта и спирта 1:4,0, продолжительность обработки во всех четырех фазах 15 мин. После четвертой фазы отжатый пектин промывают спиртом, раскладывают тонким слоем на лотки и направляют в сушилку с температурой 45^оС. Конечная влажность порошка пектина должна быть не более 14% так как при ней высушенный пектин длительно и качественно сохраняется и соответствует требованиям ОСТ 18 62 72.After complete precipitation of pectin, the mother liquor is decanted through a filter press. After that, the pectin coagulant is discharged into the cells for preliminary squeezing of the pectin coagulant, which is carried out using a hydraulic batch press. The resulting cakes are crushed and subjected to finer grinding, followed by pressing. Squeezed to a moisture content of 73-75% and sifted coagulant is dried using ethyl alcohol of strength 94, 95, 96 ^° according to the IV-phase cleaning scheme. The multiple ratio of coagulant and alcohol is 1: 4.0, the processing time in all four phases is 15 minutes. After the fourth phase pressed pectin is washed with an alcohol, is spread thinly on trays and fed into the dryer with a temperature of 45 ^° C Final moisture pectin powder should be not more than 14% since it is long and the dried pectin qualitatively retained complies OCT 18 62 72 .

Преимущества изобретения по сравнению с прототипом заключаются в том, что за счет осуществления гидролиза-экстрагирования горячей водой, полностью исключается необходимость использования кислот, что значительно упрощает процесс и повышает его экономичность в целом, особенно в условиях крупномасштабного производства, а также улучшает условия труда и существенно повышает технику безопасности. Использование в качестве пектиносодержащего сырья отходов переработки плодов граната позволяет получить новые источники пектиносодержащего сырья, как в виде плодов культурных сортов, так и дикорастущего граната, а также расширить ассортимент пектинов. The advantages of the invention compared with the prototype are that due to the implementation of hydrolysis-extraction with hot water, the need to use acids is completely eliminated, which greatly simplifies the process and increases its overall efficiency, especially in large-scale production, as well as improves working conditions and significantly enhances safety. The use of pomegranate fruit processing waste as pectin-containing raw materials allows us to obtain new sources of pectin-containing raw materials, both in the form of cultivated varieties and wild pomegranate, as well as expanding the range of pectins.

Уменьшение длительности операции гидролиза-эктрагирования позволяет сократить продолжительность всего процесса, соответственно снизить связанные с этим энергозатраты и тем самым повысить эффективность способа получения пектина. Reducing the duration of the operation of hydrolysis-extraction is possible to reduce the duration of the entire process, respectively, to reduce the associated energy costs and thereby increase the efficiency of the method of producing pectin.

П р и м е р 1. Опытную партию сухих гранатовых корок подвергают гидролизу горячей водой с температурой 70^оС. Гидролиз проводят в течение 70 мин. При этом рН среды составит 1,2. По окончании гидролиза смесь охлаждают до 56^оС, проводят очистку-промывку горячей водой и пропускают через механический фильтр.PRI me R 1. An experimental batch of dry pomegranate peels is subjected to hydrolysis with hot water at a temperature of 70 ^about C. The hydrolysis is carried out for 70 minutes The pH of the medium will be 1.2. At the end of hydrolysis, the mixture is cooled to 56 ^° C, cleaning-washing with hot water is carried out, and it is passed through a mechanical filter.

Затем путем воздействия на раствор хлористым алюминием осаждают пектин. Раствор фильтруют и получают коагулянт пектина, который подвергают четырехфазной спиртовой очистке (С₂Н₅ОН). После обезвоживания коагулянта пектина спиртом его подвергали сушке до содержания в нем 14% влаги.Then, by exposing the solution to aluminum chloride, pectin is precipitated. The solution is filtered and a pectin coagulant is obtained, which is subjected to four-phase alcohol purification (C ₂ H ₅ OH). After dehydration of the pectin coagulant with alcohol, it was dried to a moisture content of 14%.

П р и м е р 2. Опытную партию сухих гранатовых корок подвергают гидролизу горячей водой с температурой 70^оС. Гидролиз проводят в течение 90 мин. При этом рН среды составил 1,4. По окончании гидролиза смесь охлаждают до 56^оС. Затем проводят очистку-промывку горячей водой и пропускают через механический фильтр. Затем путем воздействия на раствор хлористым алюминием осаждают пектин. Раствор фильтруют и получают коагулянт пектина, который подвергают четырехфазной спиртовой очистке (С₂Н₅ОН).PRI me R 2. An experimental batch of dry pomegranate crusts is subjected to hydrolysis with hot water at a temperature of 70 ^about C. The hydrolysis is carried out for 90 minutes The pH of the medium was 1.4. After hydrolysis is complete, the mixture is cooled to 56 ^° C. Then, cleaning and washing with hot water are carried out and passed through a mechanical filter. Then, by exposing the solution to aluminum chloride, pectin is precipitated. The solution is filtered and a pectin coagulant is obtained, which is subjected to four-phase alcohol purification (C ₂ H ₅ OH).

После обезвоживания коагулянта пектина спиртом его подвергают сушке до содержания в нем 14% влаги. After dehydration of the pectin coagulant with alcohol, it is dried to a moisture content of 14%.

П р и м е р 3. Опытную партию сухих гранатовых корок подвергают гидролизу горячей водой с температурой 75^оС. Гидролиз проводят в течение 70 минут. При этом рН среды составил 1,4. По окончании гидролиза смесь охлаждают до 56^оС, проводят очистку-промывку горячей водой и пропускают через механический фильтр.PRI me R 3. An experimental batch of dry pomegranate peels is hydrolyzed with hot water at a temperature of 75 ^about C. The hydrolysis is carried out for 70 minutes. The pH of the medium was 1.4. At the end of hydrolysis, the mixture is cooled to 56 ^° C, cleaning-washing with hot water is carried out, and it is passed through a mechanical filter.

Затем путем воздействия на раствор хлористым алюминием осаждают пектин. Раствор фильтруют и получают коагулянт пектина, который подвергают четырехфазной спиртовой очистке (С₂Н₅ОН). После обезвоживания коагулянта пектина спиртом его подвергают сушке до содержания в нем влаги 14%
П р и м е р 4 (сравнительный). Опытную партию сухих гранатовых корок подвергают гидролизу горячей водой с температурой 65^оС в течение 70 мин. При этом рН среды составил 1,2. По окончании гидролиза смесь охлаждают до 56^оС, затем проводят очистку-промывку горячей водой и пропускают через механический фильтр.Then, by exposing the solution to aluminum chloride, pectin is precipitated. The solution is filtered and a pectin coagulant is obtained, which is subjected to four-phase alcohol purification (C ₂ H ₅ OH). After dehydration of the pectin coagulant with alcohol, it is dried to a moisture content of 14%
PRI me R 4 (comparative). Test batch dry pomegranate peels hydrolyzed with hot water with a temperature of 65 ^{° C} for 70 min. The pH of the medium was 1.2. At the end of hydrolysis, the mixture is cooled to 56 ^° C, then cleaning-washing with hot water is carried out and passed through a mechanical filter.

Затем путем воздействия на раствор хлористым алюминием осаждают пектин. Раствор фильтруют и получают коагулянт пектина, который подвергают четырехфазной спиртовой очистке (С₂Н₅ОН). После обезвоживания коагулянта пектина спиртом его подвергают сушке до содержания в нем влаги 14%
Полученный пектин обладал менее удовлетворительным качеством, имел светло-коричневый цвет и относительно пониженную желирующую способность.Then, by exposing the solution to aluminum chloride, pectin is precipitated. The solution is filtered and a pectin coagulant is obtained, which is subjected to four-phase alcohol purification (C ₂ H ₅ OH). After dehydration of the pectin coagulant with alcohol, it is dried to a moisture content of 14%
The obtained pectin had a less satisfactory quality, had a light brown color and a relatively reduced gelling ability.

П р и м е р 5 (сравнительный). Опытную партию сухих гранатовых корок подвергают гидролизу горячей водой с температурой 80^оС. Гидролиз проводят в течение 70 мин. При этом рН среды составил 1,5. По окончании гидролиза смесь охлаждают до 56^оС. Затем проводят очистку-промывку горячей водой и пропускают через механический фильтр. Затем путем воздействия на раствор хлористым алюминием осаждают пектин. Раствор фильтруют и получают коагулянт пектина, последний подвергают четырехфазной спиртовой очистке (С₂Н₅ОН). После обезвоживания коагулянта пектина спиртом его подвергают сушке до содержания в нем 14% влаги.PRI me R 5 (comparative). Test batch dry pomegranate peels hydrolyzed with hot water at 80 ^C. The hydrolysis is carried out for 70 minutes. The pH of the medium was 1.5. After hydrolysis is complete, the mixture is cooled to 56 ^° C. Then, cleaning and washing with hot water are carried out and passed through a mechanical filter. Then, by exposing the solution to aluminum chloride, pectin is precipitated. The solution is filtered and a pectin coagulant is obtained, the latter is subjected to four-phase alcohol purification (C ₂ H ₅ OH). After dehydration of the pectin coagulant with alcohol, it is dried to a moisture content of 14%.

Полученный пектин обладал менее удовлетворительным качеством, имел светло-коричневый цвет и относительно пониженную желирующую способность. The obtained pectin had a less satisfactory quality, had a light brown color and a relatively reduced gelling ability.

Выход пектина из корок плодов граната в примерах 1-3, выполненных по предложенному способу, составил 5% на сухое вещество, гидромодуль при экстракции равен 1:10. The output of pectin from the peel of the pomegranate fruit in examples 1-3, made by the proposed method, was 5% on a dry matter basis, the hydromodule during extraction was 1:10.

Качество пектина, выделенного из корок плодов граната, характеризуется следующими показателями: однородный порошок серовато-белого цвета без постороннего привкуса и запаха, влажность порошка пектина 14% содержание золы общей 3,3% рН 1%-ного раствора в дистиллированной воде 1,2-1,4; прочность 2% стандартного студня по прибору Сосновского в мм рт.ст. 300-310; обладает хорошей желирующей способностью. The quality of pectin isolated from the pomegranate peels is characterized by the following indicators: a homogeneous grayish-white powder without extraneous taste and odor, moisture content of pectin powder 14% ash content of a total 3.3% pH of a 1% solution in distilled water 1.2- 1.4; strength 2% of the standard jelly on the device Sosnowski in mm Hg 300-310; has a good gelling ability.

При этом величина рН среды, равная 1,2-1,4, создается только при воздействии горячей воды на сырье корки граната. In this case, the pH of the medium, equal to 1.2-1.4, is created only when hot water affects the raw material of the pomegranate peel.

Очистка-промывка смеси горячей водой перед пропусканием массы через механический фильтр производится с целью полного вымывания пектина. Cleaning and washing the mixture with hot water before passing the mass through a mechanical filter is carried out with the aim of completely washing out the pectin.

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА, включающий гидролиз-экстрагирование растительного сырья при повышенной температуре, выделение, очистку и сушку пектина, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве растительного сырья используют отходы переработки плодов граната, а гидролиз-экстрагирование осуществляют водой при 70 75^oС в течение 70 - 90 мин.METHOD FOR PRODUCING PECTIN, including hydrolysis-extraction of plant materials at elevated temperatures, isolation, purification and drying of pectin, characterized in that, in order to simplify the method, waste products from processing pomegranate fruit are used as plant materials, and hydrolysis-extraction is carried out with water at 70 75 ^o C for 70 - 90 minutes