RU2094370C1 - Method of producing bulbous-like structure carbon particles - Google Patents

Abstract

FIELD: composition materials, catalysts. SUBSTANCE: ultradispersed diamond sample is annealed under vacuum at pressure 10^-2 Pa, not above, or in inert atmosphere at 1100-2000 C. Method is used for making composition carbon materials, coatings, catalysts. EFFECT: improved method of producing.

Description

Изобретение относится к получению новых структурных модификаций углерода, а именно к способам получения частиц углерода луковичной структуры, и может быть использовано в научно-исследовательских работах, в производстве новых композиционных материалов, покрытий, для получения углеродных материалов с улучшенными физическими свойствами, для приготовления нанесенных катализаторов и в других отраслях народного хозяйства. The invention relates to the production of new structural modifications of carbon, and in particular to methods for producing carbon particles of an onion structure, and can be used in scientific research, in the production of new composite materials, coatings, for the production of carbon materials with improved physical properties, for the preparation of supported catalysts and in other sectors of the economy.

Известен способ получения ультрамалых частиц углерода луковичной структуры. В известном способе частицы сажи, предварительно собранные в аппарате дугового разряда, подвергают длительному воздействию интенсивного пучка электронного микроскопа. В результате в области действия пучка (приблизительно 50•50 нм) происходит упорядочение структуры сажи в замкнутые концентрические сферы с графитоподобной структурой (далее частицы углерода луковичной структуры). A known method of producing ultrafine carbon particles of an onion structure. In the known method, soot particles previously collected in an arc discharge apparatus are subjected to prolonged exposure to an intense beam of an electron microscope. As a result, in the area of the beam action (approximately 50 • 50 nm), the soot structure is ordered into closed concentric spheres with a graphite-like structure (hereinafter carbon particles of the onion structure).

К недостаткам известного способа относятся сложность и дороговизна его осуществления, невозможность получения продукта в макроколичествах, а также невозможность получения частиц заданного размера. The disadvantages of this method include the complexity and high cost of its implementation, the inability to obtain a product in macro quantities, as well as the inability to obtain particles of a given size.

Основной задачей, на решение которой направлено изобретение, является устранение отмеченных недостатков и разработка более простого и дешевого способа получения в макроколичествах частиц углерода луковичной структуры, а также обеспечение возможности получения частиц заданного размера. The main task, which the invention is directed to, is to eliminate the noted drawbacks and to develop a simpler and cheaper method for producing onion particles of carbon particles in macro amounts, as well as making it possible to obtain particles of a given size.

Сущность изобретения состоит в том, что при термическом воздействии на исходный углеродный материал в качестве последнего используют ультрадисперсные (с размером частиц менее 10 нм) алмазы (УДА), подвергают его отжигу в вакууме, в атмосфере инертного газа (гелий, аргон и т.д.), либо в восстановительной среде. The essence of the invention lies in the fact that when thermally acting on the starting carbon material, ultrafine (UD) diamonds (UDD) are used as the latter, they are annealed in vacuum, in an inert gas atmosphere (helium, argon, etc. .), or in a reducing environment.

Отжиг ведут при 1100-2000^oC. Нижний предел температуры определяется началом процесса отжига, для УДА составляющим 1000 1100^oC, а верхний - началом графитации плохо графитизирующихся твердых форм углерода.Annealing is carried out at 1100-2000 ^o C. The lower temperature limit is determined by the beginning of the annealing process, for UDD is 1000 1100 ^o C, and the upper - by the beginning of graphitization of poorly graphitized solid carbon forms.

Остаточное давление при отжиге не должно превышать 10^-2 Па, при большем давлении преобладают процессы газификации углерода с участием кислородсодержащих молекул, например CO₂. O₂ и т.д. Верхний предел давления ограничивается только техническими возможностями оборудования.The residual pressure during annealing should not exceed 10 ^-2 Pa; at higher pressure, carbon gasification processes with the participation of oxygen-containing molecules, for example, CO _2, predominate. O ₂ etc. The upper pressure limit is limited only by the technical capabilities of the equipment.

Технический результат изобретения состоит в том, что нарабатываются частицы конечного продукта заранее заданного размера в макроколичествах более простым и дешевым способом. Изобретение позволяет получать конечный продукт с узким распределением частиц по размерам. Изменяя размер исходных частиц УДА, можно варьировать средний размер получаемых частиц с луковичной структурой в интервале от 2 до 10 нм. Благодаря доступности исходного сырья (УДА) и простоте реализации способ характеризуется относительно низкими затратами на единицу продукции. Изобретение позволяет получать частицы углерода с луковичной структурой в любых значительных количествах в зависимости от производительности печи. The technical result of the invention consists in the fact that particles of the final product of a predetermined size in macro quantities are generated in a simpler and cheaper way. The invention allows to obtain the final product with a narrow particle size distribution. By changing the size of the initial UDD particles, it is possible to vary the average size of the resulting particles with an onion structure in the range from 2 to 10 nm. Due to the availability of feedstock (UDD) and ease of implementation, the method is characterized by relatively low costs per unit of output. The invention allows to obtain carbon particles with an onion structure in any significant quantities, depending on the productivity of the furnace.

Способ может быть осуществлен следующим образом. The method can be carried out as follows.

Пример 1. Навеску УДА со средним размером частиц порядка 5 нм помещают в танталовую чашечку, которую вакуумируют в кварцевой ампуле до давления 10^-4 Па и прогревают при температуре 1500^oC в течение 20 мин.Example 1. A portion of UDD with an average particle size of about 5 nm is placed in a tantalum cup, which is vacuumized in a quartz ampoule to a pressure of 10 ^-4 Pa and heated at a temperature of 1500 ^o C for 20 minutes

Пример 2. Навеску УДА помещают в танталовую лодочку, вносят в трубчатую печь с протоком очищенного от следов кислорода ( <10^-5%) аргона и прогревают при температуре 1500^oC в течение 20 мин.Example 2. A portion of UDD is placed in a tantalum boat, introduced into a tubular furnace with a stream of argon purified from traces of oxygen (<10 ^-5 %) and heated at a temperature of 1500 ^o C for 20 minutes

Конечный продукт был проанализирован с использованием электронного микроскопа высокого разрешения. Результаты анализа свидетельствуют о количественном преобразовании частиц алмазной фазы в частицы луковичной структуры. The final product was analyzed using a high resolution electron microscope. The results of the analysis indicate a quantitative transformation of the particles of the diamond phase into particles of the onion structure.

Claims (1)

Способ получения частиц углерода луковичной структуры, включающий термическое воздействие на углеродный материал, отличающийся тем, что в качестве углеродного материала используют ультрадисперсные алмазы, которые отжигают при 1100 2000^oС в вакууме при давлении не выше 10^- 2 Па или в инертной атмосфере.A method of producing carbon particles of a bulbous structure, including thermal exposure to a carbon material, characterized in that ultrafine diamonds are used as the carbon material, which are annealed at 1100-2000 ^° C in vacuum at a pressure of no higher than 10 ^{- 2} Pa or in an inert atmosphere.