RU2085484C1 - Способ и устройство для производства фуллеренов - Google Patents

Abstract

Использование: получение смазочных, аккумуляторных, композиционных материалов, красителей, материалов для оптоэлектроники, лекарственных препаратов. Сущность изобретения: смешивают сажу, графит, отходы заготовок, прессуют заготовку, просушивают в вакууме нагревом в камере синтеза фуллеренов. Нагревание заготовки ведут до температуры эмиттирующей поверхности 4300±100^oС резистивным, индукционным, магнетронным или другим методом, в вакууме. Заготовке придают форму, обеспечивающую встречно направленные или пересекающиеся потоки углеродных кластеров. Одновременно полученные фуллерены отделяют от сажи путем испарения из сборников сажи при их нагревании до 700-900^oС. Фуллерены одновременно разделяют по молекулярному весу на коллекторах, нагретых с образованием температурного градиента 400-480^oС. Устройство содержит водоохлаждаемую камеру 1, в центре которой расположен нагревательный элемент 2, перемещаемый с помощью механизма 5 эмиттер 3 из углеродных заготовок. Сборники сажи 7 и 8 выполнены в виде емкостей из термостойкого материала. Коллекторы фуллеренов 11, 12, 13, 14, 15, 16 выполнены в виде медных колец с вертикальными каналами. Содержание фуллеренов 5-20 мас.% и более. 2 с. и 14 з.п.ф-лы, 1 табл. 5 ил.

Description

Изобретение относится к области процессов и аппаратуры для синтеза, очистки и разделения фуллеренов.

Впервые синтез фуллеренов был описан как процесс испарения графитовых электродов при резистивном нагреве или в дуге в атмосфере инертного газа (Kraetsmer, et. al. "Solid C60: A new form of carbon", Nature, Vol.247, p. 354-357, on Sep. 27, 1990; "Production, characterization, and deposition of carbon clusters", Y.K. Bae, et. al. Clasters claster- assem.mater. 1991, p. 733-741 (Mater. res. soc.symp.proc. Vol. 206). Этот способ позволяет производить около 1 г смеси фуллеренов в част при содержании фуллеренов в саже до 15%
Известны и другие способы синтеза фуллереносодержащей сажи: лазерной абляцией ("The formation of hydrogenated carbon clasters by laser ablation", N. Zhang, et. al. Chem. Phys.Letters, 1993, Vol. 205, N 2/3, p.178-182; "Laser ablation of carbonaceous materials: a method to produce fullerens", E. Millon, et. al. C. R. Acad. Sci. 11, 1992, Vol. 315, N 8, p.947-953; "Production of fullerenes by near-infrared laser", L.Laska, Czech, J. Phys. 1993, Vol.43, N 2, p.193-195),
пиролизом и сжиганием ароматических углеводородов ("Calculated equilibrum yields of C60 from hidrocarbon pyrolysis and combustion", J.T. McKinnon, J.Phys.Chem. 1991, Vol. 95, N 22, p. 8941-8944; "Formation of C60 by pyrolysis of naphthalene", R.Taylor, et. al. Nature, 1993, Vol. 366, N 6457, p. 728-731; "Production of C60 and C70 fullerenes in benzene/oxigen flames", J.B.Howard, et. al. J.Phys. Chem. 1992, Vol.96, N 16, p.6657-6662; "Pyrolysis of KH carbon residues: a method of further production of fullerenes and specific formstion of C ", J.V.Weber, et. al. J.Anal. Appl. Pyrolysis, 1994, Vol. 29, N 1, p.1-14),
электрическим разрядом ("A simple technique of producing fullerenes from electrically discharged benzene and toluene", D.K.Modak, et. al. Indian J. Phys. A. 1993, Vol. 67, N 4, p.307-310),
в плазме ("Formation of fullerenes in MeV ion track plasmas", G.Brinkmalm, et. al. Chem. Phys. Letters, 1992, Vol. 191, N 3/4, p.345-350; "Novel method for C60 synthesis: a thermal plasma at atmospheric pressure", K. Yoshie, et. al. Appl. Phys. Letters, 1992, Vol. 61, N 23, p. 2782-2783),
в том числе лазерной ("Fullerenes from laser production plasma", P.S.R. Prasad, et. al. Phys. Stat. Sol. A. 1993, Vol. 139, N 1, p.K1-K5),
концентрированным солнечным светом ("Solar generation of fullerenes", L. P.F.Chibante, et. al. J.Phys. Chem. 1993, Vol. 97, N 34, p.8696-8700).

Общим для всех этих методов является наличие атмосферы инертного газа.

Кроме того, известен способ, основанный на испарении графита электронным пучком в вакууме ("Electronic sputtering of fullerenes and the influence of primary ion charge state", G.Brincmalm, et. al. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 1994, Vol. 84, N 1, p.37-42; "Fullerene formation in sputtering and electron beam evaporation processes", R.F.Bunshah, et. al. J.Phys. Chem. 1992, Vol. 96, N 17, p.6866-6869).

Получаемая сажа во всех перечисленных способах либо соскребается со стенок испарительной камеры, а фуллерены экстрагируются из нее органическими растворителями ("Supercritical fluid extraction of fullerenes C and C from carbon soot", S. Saim, et. al. Sep.Sci.Technol. 1993, Vol.28, N 8, p.1509-1525) и разделяются хроматографическими ("Purification of gram quantities of C A new inexpensive and facile method", W.A.Scrivens, et. al. J.Amer. Chem. Soc. 1992, Vol. 114, V 20, p. 7914-7919) или иными методами ("Separation of C60 and C70 with activated carbon", T.Rong, et. al. Yingyong Huaxue, 1994, Vol. 11, N 3, p.112-114; "High-purity vapor phase purification of C ", R.D. Averitt, et. al. Appl. Phys. Letters, 1944, Vol. 65, N 3, p.374-376). Либо сажа переносится из испарительной камеры дугового реактора потоком инертного газа в камеру с механическими фильтрами, отделяющими фуллерены от сажи, а затем происходит разделение фуллеренов на температурном градиенте в потоке газа ("Production, characterization, and deposition of carbon clusters", Y. K. Bae, et. al. Clasters claster-assem. mater. 1991, p.733-741 (Mater.res. soc.symp.proc. Vol. 206).

Наиболее близким к предложенному способу и устройству являются способ и устройство для производства фуллеренов, описанные в заявке WO 94/004461, кл. С 01 В 31/00, 1994.

Все указанные выше технологии позволяют получать лишь малые количества фуллеренов, которые могут быть использованы только в экспериментальных целях. Получение фуллеренов в значительных количествах, удовлетворяющих потребности промышленности, указанными способами невозможно.

Технической задачей изобретения является обеспечение возможности получения фуллеренов в количествах, удовлетворяющих потребности промышленности, путем повышения производительности синтеза фуллеренов, а также уменьшение отходов при производстве фуллеренов. Технической задачей изобретения является также обеспечение очистки и разделения фуллеренов в процессе их синтеза.

В основе изобретения лежит наблюдение, что непосредственно из алмаза фуллерены не образуются ни при каких условиях, и наоборот, чем больше в исходном веществе содержится кристаллических фрагментов "графитового" типа, то есть плоских гексагонов С₆, тем выше выход фуллеренов. Следовательно, первичным строительным материалом для фуллеренов являются не одиночные атомы или малоатомные кластеры с числом атомов менее шести, а плоские фрагменты кристаллической структуры графита. Такие фрагменты образуются при значительно меньших энергетических воздействиях на вещество, чем это требуется для атомизации. С этой точки зрения известные способы синтеза фуллеренов принципиально малоэффективны, так как в них значительная часть приложенной извне или образующейся в ходе реакции тепловой энергии расходуется именно на атомизацию углерода.

В то же время, как показали эксперименты на время-пролетном масс-спектрометре, время жизни крупных углеродных кластеров с числом атомов n > 18 составляет менее 10 мс (в вакууме). Следовательно, плотность кластеров должна быть достаточно мала, чтобы они успели за время менее 10 мс провзаимодействовать и образовать стабильную замкнутую структуру фуллерена.

Необходимые условия синтеза достигаются в вакууме, если организованы встречные потоки низкоэнергетических кластеров, эммитируемых с поверхности нагретого графитсодержащего твердого тела.

Таким образом, поставленная задача решается тем, что в способе производства фуллеренов, включающем образование углеродных кластеров с плоской гексагональной структурой путем нагревания твердой углеродсодержащей заготовки до температуры эммитирующей поверхности 4300±100^oС, близкой к температуре плавления графита, и последующий синтез из них молекул фуллеренов, нагревание заготовки и синтез молекул фуллеренов осуществляют в вакууме, при этом синтез производят во встречно-направленных или пересекающихся потоках углеродных кластеров.

При этом нагревание твердой углеродсодержащей заготовки производят резистивным, индукционным, магнетронным, лазерным или иным методом.

Для увеличения выхода фуллеренов заготовку приводят в колебания со звуковой или сверхзвуковой частотой, при этом оптимальный диапазон частот при нагреве составляет от 8 до 40 кГц. По-видимому, это явление обусловлено образованием стоячих волн в атмосфере паров углерода, что улучшает условия взаимодействия кластеров друг с другом.

Поставленная задача решается также тем, что образование встречно-направленных или пересекающихся потоков углеродных кластеров при нагревании заготовки достигается приданием твердой углеродсодержащей заготовке специальной формы. При этом параллельные или находящиеся под небольшими углами поверхности заготовки взаимно нагреваются излучением, и температура их значительно превосходит температуру на внешних поверхностях, а в случае поверхностного нагрева и температуру внутри объема.

Кроме того, одновременно с синтезом молекул фуллеренов производят отделение их от сажи.

В частности, отделение фуллеренов от сажи производят путем испарения фуллеренов из сборников сажи при нагревании их до 700-900^oС.

Кроме того, после отделения фуллеренов производят сбор сажи, смешивают сажу с порошком графита, прессуют из этой смеси новую заготовку и просушивают ее в вакууме.

В частности, просушивание заготовки осуществляют посредством ее нагрева в вакуумной камере для синтеза фуллеренов.

Помимо отделения фуллеренов от сажи одновременно с синтезом молекул фуллеренов производят их разделение на фракции по молекулярному весу.

В частности, разделение фуллеренов на фракции производят на коллекторах, нагретых с образованием температурного градиента от 400 до 480^oС.

Поставленная задача решается также тем, что в устройстве для синтеза фуллеренов, включающем эмиттер, выполненный из твердой углеродсодержащей заготовки, помещенной в рабочую камеру, и средство нагрева эмиттера с источником энергопитания, рабочая камера выполнена вакуумной, эмиттер имеет форму, обеспечивающую образование встречно-направленных или пересекающихся потоков углеродных кластеров при его нагревании, при этом устройство дополнительно снабжено средством подачи и перемещения заготовки и блоком контроля и управления нагревом эмиттера.

Кроме того, устройство дополнительно снабжено сборником сажи, установленным в рабочей камере.

Кроме того, устройство дополнительно снабжено коллекторами фуллеренов, выполненными с возможностью разделения фуллеренов на фракции по молекулярному весу.

В частности, сборник сажи выполнен в виде двух емкостей, выполненных в виде колец из термостойкого металла, установленных концентрично относительно вертикально расположенного эмиттера,и разделенных между собой кварцевым кольцом, обеспечивающим нагрев емкостей до 1200-2000^oС, при этом верхнее кольцо сборника закрыто сверху, а нижнее снизу молибденовыми фильтрами с отверстиями.

В частности, коллекторы фуллеренов выполнены в виде двух колец из меди с вертикальными каналами, установленных непосредственно на верхнюю и под нижнюю емкости сборника сажи.

Для увеличения выхода фуллеренов источник энергопитания выполнен в виде источника переменного тока с частотой от 8 до 40 кГц.

На фиг. 1 изображена схема процесса производства фуллеренов; на фиг. 2 - схема молекулярных потоков при образовании фуллеренов в вакууме; на фиг. 3 - возможные варианты углеродных эмиттеров и способы их возбуждения: а) резистивный и b) индукционный нагрев; на фиг. 4 зависимость выхода фуллеренов от частоты переменного тока при а) резистивном и b) индукционном нагреве; на фиг. 5 изображено устройство для синтеза, отделения от сажи и разделения фуллеренов.

Схема процесса производства фуллеренов изображена на фиг.1.

Подготовка смеси включает гомогенизацию в миксере смеси из графитового порошка, сажи и остатков предыдущей заготовки.

Прессование заготовок в виде шайб осуществляется на прессе.

Сушка заготовок производится сначала в электропечи на воздухе при температуре 400^oС, а затем непосредственно в рабочей камере установки при температуре 1000^oС с откачкой выделяющихся газов вакуумным насосом.

Синтез фуллеренов в вакууме происходит между параллельными или находящимися под углом поверхностями нагреваемых заготовок. Эффективное эммитирование метастабильных кластеров С_n, где n 2-18, начинается при Т_крит 4300±100^oС, что близко к температуре плавления графита. Эммитирующие поверхности взаимно нагреваются излучением (фиг. 2) до температур Т₂, Т₃ > Т_крит 4300^oС. Температура на них превосходит температуру как на наружных поверхностях заготовки (Т ), которые теряют тепло за счет излучения, так и внутри объема заготовки (Т ), куда не проникает нагревающая энергия. Во избежание полного разрушения эмиттера процесс синтеза фуллеренов должен проводиться достаточно быстро, чтобы средняя температура эмиттера не успела за счет теплопроводности сравняться с температурами на эммитирующих поверхностях. Это требование достигается при условиях достаточно развитой поверхности эмиттера и достаточно большой мощности источника энергопитания. В результате происходит оплавление только эммитирующих поверхностей и превращение их в фуллерены, а менее нагретые части эмиттера сохраняются в твердом виде и могут быть использованы в качестве сырья для повторного синтеза. Конкретные значения подводимой мощности и времени синтеза определяются формой эмиттера и способом подвода энергии и могут варьироваться в пределах от 100 кВт и выше и от 10 до 60 с. При этом 10-70 массы эмиттера может превратиться в фуллеренсодержащую сажу с содержанием полезного продукта 5-20% и выше.

Пример 1. Заготовка из реакторного графита массой 127,3 г, форма которой приведена на фиг.3б диаметром 60 мм, высотой 30 мм была помещена в водоохлаждаемый индуктор в вакуумной камере. В камере был достигнут вакуум 10^-5 мм рт. ст. после чего на индуктор было подано напряжение 700 В при токе 300 А с частотой 10 кГц. Через 10 с температура на наружной поверхности заготовки достигла 4000^oС, а на внутренних поверхностях кольцевых канавок 4350^oС. Через 10 с источник питания был отключен и камера охлаждена, а затем развакуумирована и открыта. Масса остатка заготовки составила 64,7 г, а со стенок камеры было собрано механическим скребком 54,4 г порошка темно-коричневого цвета следующего состава, г: твердые не растворимые в толуоле примеси 43,2; С₆₀ 10,8; С₇₀ 0,13; сумма высших фуллеренов 0,27.

Пример 2. Заготовка из реакторного графита массой 17,4 г, форма которой приведена на фиг. 3а, диаметром 4 мм, высотой 100 мм после предварительного прогрева при 1000^oС была помещена в вакуумную камеру при давлении 10 мм рт. ст. На заготовку через вакуумные контакты было подано напряжение 50 В при токе 400 А с частотой 50 кГц. Через 5 с температура на наружной поверхности заготовки достигла 4000^oС, а на внутренних поверхностях кольцевых канавок 4300^oС. Через 10 с источник питания был отключен и камера охлаждена, а затем развакуумирована и открыта. Масса остатка заготовки составила 15,3 г, а со стенок камеры и токоподводов было собрано 1,5 г порошка черного цвета следующего состава, г: твердые не растворимые в толуоле примеси 1,3; С₆₀ 0,16; С₇₀ 0,11; сумма высших фуллеренов 0,02.

На практике синтез может осуществляться в устройстве, изображенном на фиг.5.

Основной частью устройства является водоохлаждаемая камера 1 из нержавеющей стали, в центре которой размещается нагревательный элемент 2, например, кольцевой водоохлаждаемый индуктор из меди. По оси нагревательного элемента индуктора перемещается эмиттер 3, представляющий собой стержень, составленный из шайб-заготовок и фиксируемый сверху и снизу держателями 4. Перемещение осуществляется с помощью механизма 5 подачи заготовок. Камера вакуумируется, причем движение заготовок происходит без нарушения вакуума благодаря использованию сильфонов 6.

При включении нагревательного элемента, например при подключении индуктора к мощному высокочастотному источнику тока, происходит разогрев наружных поверхностей шайб, находящихся внутри нагревательного элемента, например индуктора. Механизм 5 перемещения осуществляет движение заготовок с такой скоростью, чтобы внешние части шайб-заготовок почти полностью испарились, а внутренние не успели при этом расплавиться. В полостях, образованных выступающими краями шайб, происходит интенсивное образование фуллеренов и сажи.

После испарения 50-70% вещества исходной заготовки источник энергопитания отключается, и камера охлаждается и развакуумируется. Конечным продуктом в этом случае является фуллеренсодержащая сажа, которая удаляется из камеры механическим способом.

При необходимости получения чистой смеси фуллеренов отдельно от сажи в камеру 1 устанавливают верхний 7 и нижний 8 сборники сажи, представляющие собой емкости из термостойкого металла, например вольфрама, в виде колец. В целях снижения потерь электромагнитной энергии сборники не имеют между собой гальванического контакта, однако нагреваются нагревательным элементом 2, например индуктором, через кварцевое кольцо 9. Толщина кольца подбирается таким образом, чтобы в процессе синтеза сборники нагревались до 1200-2000^oС. Верхний сборник 7 закрыт сверху, а нижний 8 снизу молибденовыми фильтрами 10 с отверстиями 10-100 мкм.

При синтезе около 90% сажи скапливается в нижнем сборнике, остальная в верхнем. При указанной температуре происходит сублимация фуллерена и его диффузия сквозь сажу к менее нагретым частям камеры. Таким образом, происходит накопление сажи в сборниках, тогда как фуллерены конденсируются на стенках камеры, откуда они могут быть удалены механическим способом. Конечным продуктом здесь является смесь фуллеренов С₆₀, С₇₀ и высших, а также сажа, пригодная для дальнейшего использования, в том числе для следующего цикла синтеза.

При необходимости может быть произведено разделение фуллеренов на фракции по молекулярным весам. Для этого в камеру 1 на сборники сажи 7 и 8 устанавливаются верхние 11, 12, 13 и нижние 14, 15, 16 коллекторы фуллеренов, представляющие собой кольца из меди с вертикальными каналами. Коллекторы нагреваются за счет теплопроводности от сборников сажи, и вдоль их каналов образуется градиент от 480 от 400^oС.

В процессе синтеза пары фуллеренов из сборников сажи проходят через каналы коллекторов фуллеренов и конденсируются в них в соответствии с их температурами сублимации, которые зависят от молекулярного веса. На ближних коллекторах 13 и 14 конденсируется смесь высших фуллеренов С₇₆, С₈₂ и других на коллекторах 12 и 15 С₇₀, на коллекторах 11 и 16 С₆₀. Конечными продуктами здесь являются сажа, которую можно использовать при последующем синтезе, и указанные фракции фуллеренов.

Работа устройства для производства фуллеренов иллюстрируется примерами.

Пример 3. Для синтеза была подготовлена смесь из 40% остатков заготовок от предыдущего синтеза, 40% сажи, полученной при синтезе, и 20% особо чистого графитового порошка. Смесь была гомогенизирована в механическом миксере, и из нее была спрессованы заготовки в виде шайб диаметром 80 мм, высотой 30 мм, массой 130 г каждая. Прессование осуществлялось на механическом прессе с усилием 30 т. Шайбы был прогреты в электрической печи при 400^oС.

Из 16 шайб общей массой 2080 г был составлен стержень и помещен в камеру с индуктором диаметром 100 мм. Камера была закрыта и вакуумирована до 10^-5 мм рт.ст.

Через 10 с после подключения источника энергопитания 100 кВт, 10 кГц был приведен в движение механизм 5, который перемещал заготовку снизу вверх через нагревательный элементиндуктор со скоростью 500 мм/мин. После прохождения всей заготовки через нагревательный элемент-индуктор, источник энергопитания был отключен, камера была повторно откачана до 10^-5 мм рт.ст. и на нагревательный элемент-индуктор была подана мощность 250 кВт. Через 10 с с помощью механизма перемещения заготовка была вновь проведена через нагревательный элемент-индуктор в направлении сверху вниз с той же скоростью. После прохождения всей заготовки через нагревательный элемент-индуктор источник энергопитания был отключен, камера охлаждена и развакуумирована.

Из камеры были извлечены остатки заготовки общей массой 810 г и фуллеренсодержащая сажа с мелкими обломками заготовки общей массой 1260 г. Сажа состояла из 79% не растворимых в толуоле твердых компонентов: 20,2% С₆₀, 0,4% С₇₀ и 0,5% смеси высших фуллеренов.

Пример 4. Использовались те же заготовки, что и в примере 3, однако в камеру 1 были установлены сборники сажи 7 и 8. Синтез проводился в том же режиме, что и в примере 3.

После открытия камеры было извлечено 805 г остатков заготовки, из сборников сажи 980 г сажи, не содержащей фуллеренов, а со стенок камеры и внутренних деталей 290 г черно-коричневого порошка следующего состава: 9,2% не растворимых в толуоле твердых компонентов, 86,4% С₆₀, 1,8% С₇₀ и 2,6% смеси высших фуллеренов.

Пример 5. Использовались те же заготовки, что и в примере 3, однако в камеру 1 были установлены как сборники сажи 7 и 8, так и коллекторы фуллеренов 11-16. Синтез проводился в том же режиме, что и в примере 3.

После открытия камеры было извлечено 807 г остатков заготовки, из сборников сажи 978 г сажи, не содержащей фуллеренов, с коллекторов фуллеренов собраны препараты, масса и состав которых приведены в таблице. Кроме того, с внутренних деталей и стенок камеры было собрано 10,6 г смеси из 50% фуллеренов, 45% сажи и 5% обломков.

Фуллерены, существование которых было установлено в середине 80-х годов, а эффективная технология получения разработана в 1990 г, имеют большое прикладное значение.

Интерес к исследованиям фуллеренов связан, с одной стороны, широким разнообразием новых физико-химических явлений, которые происходят при участии фуллеренов, а с другой стороны многообразными перспективами прикладного использования этого нового класса веществ.

Результаты исследований, выполненных в последние годы, указывают на значительные перспективы использования фуллеренов и материалов на их основе в различных областях науки и технологии. Так, использование фуллеренов в качестве присадки к смазочному маслу существенно (до 10 раз) снижает коэффициент трения металлических поверхностей и соответственно повышает износостойкость деталей и агрегатов. Фуллерены могут использоваться также в качестве основы для производства аккумуляторных батарей, обладающих более высокой эффективностью, малым весом, а также экологической и санитарной безопасностью по сравнению с современными аккумуляторами.

Активно разрабатываются также другие возможности коммерческих применений фуллеренов, связанные, в частности, с разработкой новых композиционных материалов, созданием красителей для копировальных аппаратов, фотоприемников, элементов памяти и оптоэлектронных устройств, алмазных и алмазоподобных пленок, лекарственных препаратов, сверхпроводящих материалов и др. Особого внимание заслуживает проблема использования фуллеренов в медицине и фармакологии, особенно идея создания противораковых препаратов на основе водорастворимых соединений фуллеренов.

В настоящее время широкое внедрение технологий, использующих фуллеренсодержащие материалы, затруднено в связи с относительно высокой стоимостью этих материалов.

Предлагаемый способ производства фуллеренов не имеет принципиальных ограничений по производительности и обеспечивает безотходный и экологически чистый процесс синтеза фуллеренов.

Claims (16)

1. Способ производства фуллеренов, включающий образование углеродных кластеров с плоской гексагональной структурой путем нагревания твердой углеродсодержащей заготовки и последующий синтез из них молекул фуллеренов, отличающийся тем, что нагревание заготовки ведут до температуры эмиттирующей поверхности (4300 ± 100)^oС и синтез молекул фуллеренов осуществляют в вакууме, при этом синтез проводят во встречно направленных или пересекающихся потоках углеродных кластеров.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нагревание твердой углеродсодержащей заготовки производят резистивным, или индукционным, или магнитронным, или иным методом.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что нагревание осуществляют с использованием переменного электрического тока с частотой 8 40 кГц.

4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что твердой углеродсодержащей заготовке придают форму, обеспечивающую образование встречно направленных или пересекающихся потоков углеродных кластеров при ее нагревании.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что одновременно с синтезом молекул фуллеренов производят отделение их от сажи.

6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что отделение фуллеренов от сажи производят путем испарения фуллеренов из сборников сажи при нагревании их до 700 900^oС.

7. Способ по п.5 или 6, отличающийся тем, что после отделения фуллеренов производят сбор сажи, смешивают сажу с порошком графита, прессуют из этой смеси новую заготовку и просушивают ее в вакууме.

8. Способ по п.7, отличающийся тем, что просушивание загоовки осуществляют посредством ее нагрева в вакуумной камере для синтеза фуллеренов.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что одновременно с синтезом молекул фуллеренов производят их разделение на фракции по молекулярной массе.

10. Способ по п. 9, отличающийся тем, что разделение фуллеренов на фракции производят на коллекторах, нагретых с образованием температурного градиента 400 480^oС.

11. Устройство для синтеза фуллеренов, включающее эмиттер, выполненный из твердой углеродсодержащей заготовки, помещенной в рабочую камеру, и средство нагрева эмиттера с источником энергопитания, отличающееся тем, что рабочая камера выполнена вакуумной, эмиттер имеет форму, обеспечивающую образование встречно направленных или пересекающихся пооков углеродных кластеров при его нагревании, при этом устройство дополнительно снабжено средством подачи и перемещения заготовки и блоком контроля и управления нагревом эмиттера.

12. Устройство по п. 11, отличающееся тем, что источник энергопитания выполнен в виде источника переменного тока с частотой 8 40 кГц.

13. Устройство по пп.11 и 12, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено сборником сажи, установленным в рабочей камере.

14. Устройство по п.13, отличающееся тем, что сборник сажи выполнен в виде емкостей, выполненных в виде колец из термостойкого металла, установленных концентрично относительно вертикально расположенного эмиттера и разделенных между собой кварцевым кольцом, обеспечивающим нагрев емкостей до 1200 2000^oС, при этом верхнее кольцо сборника закрыто сверху, а нижнее - снизу молибденовыми фильтрами с отверстиями.

15. Устройство по п.11, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено коллекторами фуллеренов, выполненными с возможностью разделения фуллеренов на фракции по молекулярной массе.

16. Устройство по п.15, отличающееся тем, что коллекторы фуллеренов выполнены в виде двух колец из меди с вертикальными каналами, установленных непосредственно на верхнюю и под нижнюю емкости сборника сажи.

Images