RU207826U1 - Ion Mobility Spectrometer - Google Patents

Abstract

Полезная модель относится к области аналитического приборостроения для исследования и анализа газов, а именно к приборам спектрометрии ионной подвижности, предназначенных для детектирования и идентификации сверхмалых количеств органических веществ, прежде всего, взрывчатых, отравляющих, наркотических и психотропных веществ.Сущность полезной модели заключается в том, что спектрометр ионной подвижности для детектирования и идентификации сверхмалых количеств органических веществ, содержащий камеру ионизации с источником ионизации на основе объемного барьерного разряда с впускным и выпускным газовыми каналами для впуска и выпуска пробы анализируемого воздуха, камеру дрейфа ионов с коллекторным электродом, сопряженную с ионизационной камерой, первый затвор, установленный между источником объемного барьерного разряда и впускным и выпускным газовыми каналами для впуска и выпуска пробы анализируемого воздуха, второй затвор, установленный между камерой ионизации и камерой дрейфа ионов, источник высокого напряжения для электродов источника объемного барьерного разряда, источник высокого напряжения для камеры дрейфа, а также для первого и второго затворов, источник напряжения, выполненный с возможностью изменения приложенного ко второму затвору напряжения, отличается от ближайшего аналога тем, что источник ионизации конструктивно выполнен на основе объемного барьерного разряда, включающий индуцирующий электрод, сопряженный с поверхностью диэлектрической пластины с одной стороны, и разрядный электрод, расположенный напротив индуцирующего электрода с другой стороны, отделенный от поверхности диэлектрической пластины воздушным промежутком в диапазоне 400-600 мкм. Источник ионизации на основе объемного барьерного разряда расположен в ионизационной камере соосно с коллекторным электродом, отделен между первым затвором и разрядным электродом воздушным промежутком в диапазоне 400-600 мкм, а также находится под электрическим потенциалом источника высокого напряжения камеры дрейфа. Включение источника ионизации в поле действия электрического потенциала источника высокого напряжения камеры дрейфа позволяет избежать рекомбинации образующихся в разрядном промежутке в процессе объемного барьерного разряда противоположных по заряду реактант-ионов путем удаления из разрядного промежутка реактант-ионов с зарядом, совпадающим по полярности с потенциалом камеры дрейфа и направления их в зону химической ионизации с пробой анализируемого воздуха, что значительно повышает величину ионного тока на коллекторном электроде.The utility model relates to the field of analytical instrumentation for the study and analysis of gases, namely, ion mobility spectrometry devices intended for the detection and identification of ultra-small amounts of organic substances, primarily explosive, poisonous, narcotic and psychotropic substances. that an ion mobility spectrometer for the detection and identification of ultra-small amounts of organic substances, containing an ionization chamber with an ionization source based on a volume barrier discharge with inlet and outlet gas channels for the inlet and outlet of a sample of analyzed air, an ion drift chamber with a collector electrode, coupled with an ionization chamber, the first shutter installed between the volume barrier discharge source and the inlet and outlet gas channels for the inlet and outlet of the analyzed air sample, the second shutter installed between the ionization chamber and the ion drift chamber, the source high voltage for the electrodes of the volume barrier discharge source, a high voltage source for the drift chamber, as well as for the first and second gates, the voltage source configured to change the voltage applied to the second gate differs from the closest analogue in that the ionization source is structurally based on volume barrier discharge, including an induction electrode coupled to the surface of the dielectric plate on one side, and a discharge electrode located opposite the inductive electrode on the other side, separated from the surface of the dielectric plate by an air gap in the range of 400-600 μm. The ionization source based on the volume barrier discharge is located in the ionization chamber coaxially with the collector electrode, separated between the first gate and the discharge electrode by an air gap in the range of 400-600 μm, and is also under the electrical potential of the high voltage source of the drift chamber. Switching on the ionization source in the field of action of the electric potential of the high-voltage source of the drift chamber allows avoiding the recombination of reactant ions formed in the discharge gap during the volume barrier discharge by removing reactant ions from the discharge gap with a charge that coincides in polarity with the potential of the drift chamber and directing them to the zone of chemical ionization with a sample of the analyzed air, which significantly increases the value of the ion current at the collector electrode.

Description

Полезная модель относится к области аналитического приборостроения для исследования и анализа газов, а именно к приборам спектрометрии ионной подвижности, предназначенных для детектирования и идентификации сверхмалых количеств органических веществ, прежде всего, взрывчатых, отравляющих, наркотических и психотропных веществ.The utility model relates to the field of analytical instrumentation for the study and analysis of gases, namely, ion mobility spectrometry devices intended for the detection and identification of ultra-small amounts of organic substances, primarily explosive, poisonous, narcotic and psychotropic substances.

Из предшествующего уровня техники известны устройства для обнаружения микропримесей органических веществ в газах (RU 2216817 C2, 2003; RU 2239826 C1, 2004;), которые основаны на использовании спектрометрии ионной подвижности и содержат узел пробоотбора, ионизационную камеру с радиоактивным источником ионизации молекул на основе трития и Ni63, являющихся источниками бета-излучения, камеру дрейфа ионов с системой электродов, электрометрический усилитель, блок обработки сигналов и источник электропитания. Недостатком применения источников ионизации на основе трития и Ni63 является нормативные ограничения связанные с требованиями безопасности при их эксплуатации и дальнейшей утилизации.From the prior art, devices are known for detecting trace organic matter in gases (RU 2216817 C2, 2003; RU 2239826 C1, 2004;), which are based on the use of ion mobility spectrometry and contain a sampling unit, an ionization chamber with a radioactive source of ionization of molecules based on tritium and Ni63, which are beta radiation sources, an ion drift chamber with an electrode system, an electrometric amplifier, a signal processing unit and a power supply. The disadvantage of using ionization sources based on tritium and Ni63 is the regulatory restrictions associated with safety requirements during their operation and further disposal.

Также известны устройства для обнаружения микропримесей органических веществ в газах (RU 2256255 C2, 2005; RU 2298177 C1, 2007), основанные на использовании спектрометрии ионной подвижности, конструктивно содержащие ионизационную камеру с источником ионизации на основе УФ-лампы. Недостатками указанных известных устройств являются нестабильность аналитических характеристик из-за осаждения мешающих примесей и загрязнений на УФ-источнике, ограниченный потенциал ионизации газов, а также зависимость чувствительности от концентрации паров воды, что сужает область его применения, в частности проблематично применение указанного способа для анализа атмосферного воздуха.Also known are devices for detecting trace organic matter in gases (RU 2256255 C2, 2005; RU 2298177 C1, 2007), based on the use of ion mobility spectrometry, structurally containing an ionization chamber with an ionization source based on a UV lamp. The disadvantages of these known devices are the instability of analytical characteristics due to the deposition of interfering impurities and contaminants on the UV source, the limited ionization potential of gases, as well as the dependence of the sensitivity on the concentration of water vapor, which narrows the scope of its application, in particular, the application of this method for the analysis of atmospheric air.

Наиболее близким по конструкции к настоящей полезной модели является спектрометр подвижности ионов для обнаружения мало летучего органического вещества (RU 84564 U1, 2009), который может быть использован для обнаружения и идентификации следовых количеств мало летучих органических веществ, прежде всего, наркотических, взрывчатых, психотропных, отравляющих или экологически опасных веществ. Спектрометр содержит камеру ионизации с впускным и выпускным патрубками для пробы анализируемого воздуха и источником коронного разряда в качестве источника ионизации, камеру дрейфа ионов с коллекторным электродом, сочлененную с ионизационной камерой, первый затвор, установленный между камерой ионизации и камерой дрейфа ионов, второй затвор, установленный между источником коронного разряда и впускным и выпускным патрубками, а также источник напряжений для электродов, подключенный к источнику коронного разряда, первому и второму затворам и коллекторному электроду и выполненный с возможностью изменения приложенного к первому затвору напряжения. Источник напряжений для электродов выполнен с возможностью подачи на второй затвор напряжения, являющегося запирающим по отношению к ионам того же знака, что и ионы молекул обнаруживаемого вещества, и второй затвор выполнен с возможностью пропускания ультрафиолетового оптического излучения. При этом первый и второй затворы выполнены в виде металлической сетки или в виде перфорированной металлической пластины.The closest in design to the present utility model is the ion mobility spectrometer for the detection of low-volatile organic matter (RU 84564 U1, 2009), which can be used for the detection and identification of trace amounts of low-volatile organic substances, primarily narcotic, explosive, psychotropic, poisonous or environmentally hazardous substances. The spectrometer contains an ionization chamber with inlet and outlet pipes for a sample of the analyzed air and a corona discharge source as an ionization source, an ion drift chamber with a collector electrode, connected to the ionization chamber, a first gate installed between the ionization chamber and the ion drift chamber, a second gate installed between the corona discharge source and the inlet and outlet nozzles, as well as a voltage source for the electrodes connected to the corona discharge source, the first and second gates and the collector electrode and configured to change the voltage applied to the first gate. The voltage source for the electrodes is configured to supply a voltage to the second gate, which is blocking with respect to ions of the same sign as the ions of the molecules of the substance to be detected, and the second gate is configured to transmit ultraviolet optical radiation. In this case, the first and second closures are made in the form of a metal mesh or in the form of a perforated metal plate.

Выполнение источника электропитания с возможностью подачи на второй затвор напряжения, являющегося запирающим по отношению к ионам того же знака, что и ионы молекул обнаруживаемого вещества, и выполнение второго затвора с возможностью пропускания ультрафиолетового оптического излучения, например, в виде металлической сетки или в виде перфорированной металлической пластины, по заявлению авторов обеспечивает снижение вероятности пропуска следовых количеств обнаруживаемого органического вещества.The implementation of the power source with the possibility of supplying a voltage to the second gate, which is blocking with respect to ions of the same sign as the ions of the molecules of the detected substance, and the implementation of the second gate with the possibility of transmitting ultraviolet optical radiation, for example, in the form of a metal mesh or in the form of a perforated metal plate, according to the authors, provides a decrease in the likelihood of missing trace amounts of detected organic matter.

По мнению авторов ближайшего аналога, при возникновении коронного разряда ионы пробы анализируемого воздуха образуются как непосредственно в области действия коронного разряда около инициирующих его электродов, так и на относительно большом расстоянии (до 10 мм) от них за счет ультрафиолетового излучения, возникающего при коронном разряде за счет возбуждения молекул воздуха и перехода их из метастабильного в нормальное состояние.According to the authors of the closest analogue, when a corona discharge occurs, ions of the sample of the analyzed air are formed both directly in the area of action of the corona discharge near the electrodes initiating it, and at a relatively large distance (up to 10 mm) from them due to ultraviolet radiation arising during a corona discharge for due to the excitation of air molecules and their transition from a metastable to a normal state.

При попытке обнаружения следовых количеств мало летучих органических веществ реактант-ионы, образовавшиеся в области действия коронного разряда и имеющие тот же знак, что и ионы молекул обнаруживаемого вещества, начинают играть отрицательную роль, вызывая повышение вероятности пропуска обнаруживаемого органического вещества. Поэтому выполнение источника электропитания с возможностью подачи на второй затвор напряжения, являющегося запирающим по отношению к ионам того же знака, что и ионы молекул обнаруживаемого вещества, за счет создания потенциального барьера при функционировании спектрометра препятствует проникновению таких ионов из области действия коронного разряда через второй затвор в камеру дрейфа ионов. Вместе с тем, мягкое ультрафиолетовое излучение, возникающее при коронном разряде и проходящее через второй затвор к пробе анализируемого воздуха, ионизирует только содержащиеся в ней молекулы кислорода, которые затем легко захватывают недостающие электроны у молекул анализируемого вещества, превращая их в положительно заряженные ионы.When an attempt is made to detect trace amounts of low-volatile organic substances, reactant ions formed in the area of the corona discharge and having the same sign as the ions of the molecules of the detected substance begin to play a negative role, causing an increase in the probability of missing the detected organic matter. Therefore, the implementation of the power supply with the possibility of supplying a voltage to the second gate, which is blocking with respect to ions of the same sign as the ions of the molecules of the substance to be detected, by creating a potential barrier during the operation of the spectrometer prevents the penetration of such ions from the corona discharge area through the second gate into ion drift chamber. At the same time, soft ultraviolet radiation that occurs during a corona discharge and passes through the second shutter to the sample of the analyzed air, ionizes only the oxygen molecules contained in it, which then easily capture the missing electrons from the molecules of the analyte, converting them into positively charged ions.

Поэтому, как заявляют авторы ближайшего аналога, использование для ионизации молекул анализируемого вещества лишь ультрафиолетового излучения коронного разряда и предотвращение попадания реактант-ионов, образовавшихся в зоне действия коронного разряда, приводит к повышению чувствительности и разрешающей способности спектрометра подвижности ионов для обнаружения мало летучего органического вещества, что обеспечивает снижение вероятности пропуска следовых количеств обнаруживаемого органического вещества. Однако, в свою очередь для генерации ультрафиолетового излучения в конструкции ближайшего аналога используется источник коронного разряда, выполненный, по схеме острие-острие из нескольких пар иглообразных электродов из нержавеющей стали или палладиевого-иридиевого сплава. Недостатком данной конструкции является то, что поверхность коронирующего острия электродов под действием высокой температуры и физических процессов со временем претерпевает существенные изменения (образование раковин, окисление и т.п.), в результате на поверхности образуются неоднородности, что приводит к значительному изменению характеристик горения коронного разряда, изменению приложенного напряжения, потенциала смещения, снижению продолжительности срока службы электродов и ухудшению генерации ультрафиолетового излучения.Therefore, according to the authors of the closest analogue, the use of only ultraviolet radiation of the corona discharge for the ionization of analyte molecules and the prevention of the ingress of reactant ions formed in the zone of action of the corona discharge leads to an increase in the sensitivity and resolution of the ion mobility spectrometer for the detection of low-volatile organic matter. which reduces the likelihood of missing trace amounts of detectable organic matter. However, in turn, to generate ultraviolet radiation in the construction of the closest analogue, a corona discharge source is used, made according to the point-point scheme from several pairs of needle-shaped electrodes made of stainless steel or palladium-iridium alloy. The disadvantage of this design is that the surface of the corona-forming tip of the electrodes under the influence of high temperature and physical processes undergoes significant changes over time (formation of cavities, oxidation, etc.), as a result, irregularities are formed on the surface, which leads to a significant change in the combustion characteristics of the corona discharge, changes in applied voltage, bias potential, reduced electrode life, and impaired UV generation.

Также в результате генерации отрицательных ионов источник ионизации на коронном разряде имеет сложный и не оптимальный состав ионов, в котором преобладают малоактивные ионы оксидов азота, оксидов углерода и озона при незначительном содержании высокоактивных ионов кислорода. [M.Tabrizchi, T.Khayamian, N.Taj, Rev. Sci. Instr. 71 (2000) 2321].Also, as a result of the generation of negative ions, the ionization source on the corona discharge has a complex and suboptimal composition of ions, in which low-active ions of nitrogen oxides, carbon oxides and ozone predominate with an insignificant content of highly active oxygen ions. [M. Tabrizchi, T. Khayamian, N. Taj, Rev. Sci. Instr. 71 (2000) 2321].

Еще одним существенным недостатком конструкции ближайшего аналога является то, что источник коронного разряда отделен от зоны взаимодействия реактант-ионов с молекулами анализируемого вещества затвором, выполненным в виде металлической сетки или перфорированной металлической пластины из нержавеющей стали толщиной 0,125 мм с квадратными отверстиями размером 0,5×0,5 мм с шагом между отверстиями, равным 1 мм. Геометрическая прозрачность данного затвора составляет приблизительно 28%, что значительно ухудшает прохождение мягкого ультрафиолетового излучения, возникающего при коронном разряде к пробе анализируемого воздуха для химической ионизации, а, соответственно, увеличивает вероятность пропуска молекул анализируемого вещества и ухудшает чувствительность спектрометра ионной подвижности.Another significant design drawback of the closest analogue is that the corona discharge source is separated from the zone of interaction of reactant ions with analyte molecules by a shutter made in the form of a metal mesh or a perforated metal plate made of stainless steel 0.125 mm thick with square holes 0.5 × 0.5 mm with a pitch of 1 mm between holes. The geometric transparency of this shutter is approximately 28%, which significantly impairs the passage of soft ultraviolet radiation that occurs during corona discharge to the sample of analyzed air for chemical ionization, and, accordingly, increases the likelihood of the passage of analyte molecules and degrades the sensitivity of the ion mobility spectrometer.

Также значительным недостатком конструкции ближайшего аналога является то, что основной процесс химической ионизации реактант-ионов происходит в результате взаимодействия мягкого ультрафиолетового излучения с молекулами анализируемого вещества, т. е. процесса фотоионизации. Данный процесс характеризуетсяAlso, a significant disadvantage of the construction of the closest analogue is that the main process of chemical ionization of reactant ions occurs as a result of the interaction of soft ultraviolet radiation with the molecules of the analyte, i.e., the process of photoionization. This process is characterized by

ограниченной величиной максимальной энергии фотонов (10,5 эВ), недостаточной для возбуждения и ионизации большого числа опасных и токсичных веществ, например, тетрахлорметана (CCl4) - 11,47 эВ; фтортрихлорметана (CFCl3) - 11,77 эВ; дихлорметана (CH2Cl2) - 11,35 эВ; метанола (CH3OH) - 10,85 эВ и т.д. the limited value of the maximum photon energy (10.5 eV), insufficient for the excitation and ionization of a large number of hazardous and toxic substances, for example, carbon tetrachloride (CCl4) - 11.47 eV; fluorotrichloromethane (CFCl3) - 11.77 eV; dichloromethane (CH2Cl2) - 11.35 eV; methanol (CH3OH) - 10.85 eV, etc.

- зависимостью от влажности окружающего воздуха, при влажности воздуха более 85% происходит активное поглощение молекулами воды энергии ультрафиолетового излучения от коронного разряда, тем самым уменьшается область химической ионизации и образование реактант-ионов, что влечет уменьшение чувствительности спектрометра.- depending on the humidity of the ambient air, when the air humidity is more than 85%, water molecules actively absorb the energy of ultraviolet radiation from the corona discharge, thereby reducing the area of chemical ionization and the formation of reactant ions, which entails a decrease in the sensitivity of the spectrometer.

Недостатком спектрометра ионной подвижности, принятого за ближайший аналог, является невысокая чувствительность обнаружения анализируемых органических веществ.The disadvantage of the ion mobility spectrometer, taken as the closest analogue, is the low detection sensitivity of the analyzed organic substances.

Задача, на решение которой направлена полезная модель, заключается в увеличении количества генерируемых реактант-ионов и уменьшения вероятности пропуска сверхмалых количеств органических веществ.The problem to be solved by the utility model is to increase the number of generated reactant ions and reduce the likelihood of passing ultra-small amounts of organic substances.

Данная задача достигается за счет того, что в настоящей полезной модели спектрометр ионной подвижности для детектирования и идентификации сверхмалых количеств органических веществ, содержащий камеру ионизации с источником ионизации на основе объемного барьерного разряда с впускным и выпускным газовыми каналами для впуска и выпуска пробы анализируемого воздуха, камеру дрейфа ионов с коллекторным электродом, сопряженную с ионизационной камерой, первый затвор, установленный между источником объемного барьерного разряда и впускным и выпускным газовыми каналами для впуска и выпуска пробы анализируемого воздуха, второй затвор, установленный между камерой ионизации и камерой дрейфа ионов, источник высокого напряжения для электродов источника объемного барьерного разряда, источник высокого напряжения для камеры дрейфа, а также для первого и второго затворов, источник напряжения, выполненный с возможностью изменения приложенного ко второму затвору напряжения, отличается от ближайшего аналога тем, что источник ионизации конструктивно выполнен на основе объемного барьерного разряда, включающий индуцирующий электрод, сопряженный с поверхностью диэлектрической пластины с одной стороны, и разрядный электрод, расположенный напротив индуцирующего электрода с другой стороны, отделенный от поверхности диэлектрической пластины воздушным промежутком в диапазоне 400-600 мкм. Источник ионизации на основе объемного барьерного разряда расположен в ионизационной камере соосно с коллекторным электродом, отделен между первым затвором и разрядным электродом воздушным промежутком в диапазоне 400-600 мкм, а также находится под электрическим потенциалом источника высокого напряжения камеры дрейфа. Включение источника ионизации в поле действия электрического потенциала источника высокого напряжения камеры дрейфа позволяет избежать рекомбинации образующихся в разрядном промежутке в процессе объемного барьерного разряда противоположных по заряду реактант-ионов путем удаления из разрядного промежутка реактант-ионов с зарядом, совпадающим по полярности с потенциалом камеры дрейфа и направления их в зону химической ионизации с пробой анализируемого воздуха, что значительно повышает величину ионного тока на коллекторном электроде.This task is achieved due to the fact that in the present utility model an ion mobility spectrometer for detecting and identifying ultra-small amounts of organic substances, containing an ionization chamber with an ionization source based on a volume barrier discharge with inlet and outlet gas channels for the inlet and outlet of a sample of analyzed air, a chamber drift of ions with a collector electrode, coupled with the ionization chamber, the first gate installed between the source of the volume barrier discharge and the inlet and outlet gas channels for the inlet and outlet of the sample of analyzed air, the second gate installed between the ionization chamber and the ion drift chamber, a high voltage source for electrodes of the volume barrier discharge source, a high voltage source for the drift chamber, as well as for the first and second gates, a voltage source configured to change the voltage applied to the second gate differs from the closest analogue of those m, that the ionization source is structurally made on the basis of a volume barrier discharge, which includes an induction electrode coupled to the surface of the dielectric plate on one side, and a discharge electrode located opposite the inductive electrode on the other side, separated from the surface of the dielectric plate by an air gap in the range of 400-600 microns. The ionization source based on the volume barrier discharge is located in the ionization chamber coaxially with the collector electrode, separated between the first gate and the discharge electrode by an air gap in the range of 400-600 μm, and is also under the electrical potential of the high voltage source of the drift chamber. Turning on the ionization source in the field of action of the electric potential of the high-voltage source of the drift chamber makes it possible to avoid recombination of the opposite charge reactant ions formed in the discharge gap during the volume barrier discharge by removing reactant ions from the discharge gap with a charge that coincides in polarity with the potential of the drift chamber and directing them to the zone of chemical ionization with a sample of the analyzed air, which significantly increases the value of the ion current at the collector electrode.

Первый и второй затворы представляют собой металлические перфорированные пластины с геометрической прозрачностью не менее 60% для более эффективного беспрепятственного дрейфа реактант-ионов от источника ионизации к коллекторному электроду. Предложенный источник ионизации основе объемного барьерного разряда позволяет генерировать как положительные, так и отрицательные ионы, причем количество ионов может управляться в зависимости от приложенного на электроды напряжения. Повышению эффективности ионизации способствует максимальная площадь горения объемного барьерного разряда, которая обеспечивается соразмерностью площади рабочей поверхности диэлектрической пластины с площадью разрядного электрода.The first and second gates are metal perforated plates with a geometric transparency of at least 60% for more efficient unhindered drift of reactant ions from the ionization source to the collector electrode. The proposed ionization source based on a volume barrier discharge makes it possible to generate both positive and negative ions, and the number of ions can be controlled depending on the voltage applied to the electrodes. The increase in the ionization efficiency is facilitated by the maximum combustion area of the volume barrier discharge, which is ensured by the proportionality of the area of the working surface of the dielectric plate with the area of the discharge electrode.

Техническим результатом, обеспечиваемым приведенной выше совокупностью признаков, является увеличение количества генерируемых реактант-ионов и уменьшение вероятности пропуска сверхмалых количеств органических веществ.The technical result provided by the above set of features is an increase in the number of generated reactant ions and a decrease in the likelihood of missing ultra-small amounts of organic substances.

Проведенные исследования по патентным и научно-техническим источникам информации свидетельствуют о том, что предлагаемое техническое решение неизвестно, а, следовательно, соответствует критерию ”новизна”.Conducted research on patent and scientific and technical sources of information indicates that the proposed technical solution is unknown, and, therefore, meets the criterion of "novelty".

Предлагаемое техническое решение может быть изготовлено в любом металлообрабатывающем производстве при наличии стандартного металлообрабатывающего, гальванического оборудования, а также лазерного оборудования высокой точности. Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует критерию “промышленная применимость”.The proposed technical solution can be manufactured in any metalworking production in the presence of standard metalworking, galvanic equipment, as well as high-precision laser equipment. Thus, the claimed technical solution meets the criterion of "industrial applicability".

Устройство полезной модели спектрометра ионной подвижности для детектирования и идентификации сверхмалых количеств органических веществ поясняется Фиг. 1, где 1 - камера ионизации, 2 - впускной газовый канал, 3 - выпускной газовый канал, 4 - диэлектрическая пластина, 5 - индуцирующий электрод, 6 - разрядный электрод, 7 - первый затвор, 8 - второй затвор, 9 - камера дрейфа ионов, 10 - коллекторный электрод, 11 - впускные газовые каналы камеры дрейфа ионов, 12 - осушитель воздуха, 13 - фильтр, 14 - электрометрический усилитель, 15 - центральный блок управления, 16 - источник напряжения для второго затвора, 17 - источник напряжения для затворов, 18 - источник напряжения для источника ионизации, 19 - воздушный насос.The device of the useful model of the ion mobility spectrometer for the detection and identification of ultra-small amounts of organic substances is illustrated in FIG. 1, where 1 is an ionization chamber, 2 is an inlet gas channel, 3 is an outlet gas channel, 4 is a dielectric plate, 5 is an induction electrode, 6 is a discharge electrode, 7 is a first gate, 8 is a second gate, 9 is an ion drift chamber. , 10 - collector electrode, 11 - inlet gas channels of the ion drift chamber, 12 - air dryer, 13 - filter, 14 - electrometric amplifier, 15 - central control unit, 16 - voltage source for the second gate, 17 - voltage source for gates, 18 - voltage source for the ionization source, 19 - air pump.

Спектрометр ионной подвижности для детектирования и идентификации сверхмалых количеств органических веществ содержит камеру ионизации 1 и камеру дрейфа ионов 9, сочлененную с камерой 1 ионизации. Камера ионизации 1 содержит впускной газовый канал 2, соединенный с узлом отбора пробы анализируемого воздуха, выполненным, например, в виде резьбового металлического фитинга, газового канала и пробоприемника (на рисунке не показан), и выпускной газовый канал 3, соединенный с магистралью со встроенным воздушным насосом, конструктивно выполненным, например, в виде роторного воздушного насоса и соединенным с окружающей средой. В камере ионизации 1 установлен источник объемного барьерного разряда, который выполнен, например, в виде диэлектрической пластины 4 из пьезокерамики на основе титаната бария (ВаТiO3) или цирконата-титаната свинца (PbTiO3 - PbZrO3) с диэлектрической проницаемостью не ниже 1000. Индуцирующий электрод 5 источника ионизации прикреплен к поверхности диэлектрической пластины 4, разрядный электрод 6 расположен на расстоянии 400-600 мкм от диэлектрической пластины 4. Разрядный электрод 6 выполнен, например, в виде перфорированной пластины толщиной 0,05-0,1 мм с квадратными отверстиями размером 0,5×0,5 мм с шагом между отверстиями, равным 0,6 мм, предпочтительно, изготовленный из никеля или нержавеющей стали. Рабочая зона разрядного электрода 6 расположена напротив индуцирующего электрода 5. Воздушный насос 19 установлен в магистрали выпускного газового канала и подключен входом к выходу центрального блока управления 15.An ion mobility spectrometer for detecting and identifying ultra-small amounts of organic substances contains an ionization chamber 1 and an ion drift chamber 9, connected to the ionization chamber 1. The ionization chamber 1 contains an inlet gas channel 2 connected to the sampled air sample unit, made, for example, in the form of a threaded metal fitting, a gas channel and a sample receiver (not shown in the figure), and an outlet gas channel 3 connected to a line with built-in air a pump, structurally made, for example, in the form of a rotary air pump and connected to the environment. In the ionization chamber 1, a source of a volume barrier discharge is installed, which is made, for example, in the form of a dielectric plate 4 made of piezoceramics based on barium titanate (ВаТiO3) or lead zirconate titanate (PbTiO3 - PbZrO3) with a dielectric constant of at least 1000. Inducing electrode 5 of the source ionization is attached to the surface of the dielectric plate 4, the discharge electrode 6 is located at a distance of 400-600 μm from the dielectric plate 4. The discharge electrode 6 is made, for example, in the form of a perforated plate 0.05-0.1 mm thick with square holes of 0.5 × 0.5 mm with a pitch of 0.6 mm, preferably made of nickel or stainless steel. The working area of the discharge electrode 6 is located opposite the induction electrode 5. The air pump 19 is installed in the line of the outlet gas channel and is connected inlet to the outlet of the central control unit 15.

Камера дрейфа ионов 9 содержит коллекторный электрод 10, установленный соосно с источником ионизации и со стороны, противоположной первому затвору 7, и системой кольцевых электродов (на рисунке не показаны), которые размещены вдоль камеры дрейфа ионов 9 и обеспечивают формирование в ней равномерного продольного электрического поля. В камере дрейфа ионов 9 выполнены впускные газовые каналы 11 рядом и со стороны коллекторного электрода, которые обеспечивают впуск осушенного, в том числе, и от паров воды, осушителем 12 и очищенного через фильтр 13 воздуха в камеру дрейфа ионов 9 в направлении, противоположном направлению дрейфа ионов.The ion drift chamber 9 contains a collector electrode 10, installed coaxially with the ionization source and on the side opposite to the first gate 7, and a system of ring electrodes (not shown in the figure), which are placed along the ion drift chamber 9 and ensure the formation of a uniform longitudinal electric field in it ... In the ion drift chamber 9, gas inlet channels 11 are made near and on the side of the collector electrode, which provide the admission of dried air, including water vapor, by the desiccant 12 and purified through the filter 13 air into the ion drift chamber 9 in the direction opposite to the drift direction ions.

Между камерой 1 ионизации и камерой дрейфа ионов 9 установлен второй затвор 8. В камере 1 ионизации между источником объемного барьерного разряда, а также впускным 2 и выпускным 3 газовыми каналами для впуска и выпуска пробы анализируемого воздуха установлен первый затвор 7. Первый затвор 7 и второй затвор 8 могут быть выполнены, например, в виде перфорированной металлической пластины из никеля или нержавеющей стали толщиной 0,05-0,1 мм с выполнением продолговатых отверстий шириной 0,5 мм с поперечным шагом между отверстиями, равным 0,6 мм., изготовленные, например методом лазерной резки или методом гальванопластики.A second shutter is installed between the ionization chamber 1 and the ion drift chamber 9. The first shutter 7 is installed in the ionization chamber between the volume barrier discharge source and the inlet 2 and outlet 3 gas channels for the inlet and outlet of the sample of the analyzed air. the shutter 8 can be made, for example, in the form of a perforated metal plate made of nickel or stainless steel with a thickness of 0.05-0.1 mm with the execution of oblong holes 0.5 mm wide with a transverse pitch between the holes equal to 0.6 mm., made , for example by laser cutting or electroplating.

Спектрометр ионной подвижности для детектирования и идентификации сверхмалых количеств органических веществ также содержит электрометрический усилитель 14, подключенный коллекторному электроду и центральному блоку управления 15; центральный блок управления 15; источник напряжения 16 для второго затвора с возможностью изменения приложенного напряжения, который подключен входом к выходу центрального блока управления 15, а выходом - ко второму затвору 8; источник напряжения 17, подключенный входом к выходу центрального блока управления 15, а выходом - к первому затвору 7 и второму затвору 8, кольцевым электродам (на чертеже не показаны) камеры дрейфа ионов 9 для подачи высоковольтных напряжений; источник высоковольтного напряжения 18 для источника ионизации, подключенный входом к выходу центрального блока управления 15 и выходами к индуцирующему электроду 5 и разрядному электроду 6.The ion mobility spectrometer for detecting and identifying ultra-small amounts of organic substances also contains an electrometric amplifier 14 connected to the collector electrode and the central control unit 15; central control unit 15; a voltage source 16 for the second gate with the ability to change the applied voltage, which is connected to the input to the output of the central control unit 15, and the output to the second gate 8; a voltage source 17 connected by the input to the output of the central control unit 15, and by the output to the first gate 7 and the second gate 8, annular electrodes (not shown in the drawing) of the ion drift chamber 9 for supplying high-voltage voltages; a source of high-voltage voltage 18 for the ionization source, connected by the input to the output of the central control unit 15 and outputs to the induction electrode 5 and the discharge electrode 6.

Полезная модель спектрометра ионной подвижности для детектирования и идентификации сверхмалых количеств органических веществ работает следующим образом.The useful model of the ion mobility spectrometer for the detection and identification of ultra-small amounts of organic substances works as follows.

Оператор спектрометра ионной подвижности включает детектор посредством кнопки включения питания и выполняется автоматическая подготовка детектора к работе: диагностика, калибровка и т. д. Далее оператор подносит детектор пробозаборным узлом (на чертеже не показан) к анализируемому объекту в режиме паров или вставляет носитель для отбора пробы сверхмалых количеств органических веществ устройства пробоотбора в пробоприемник детектора в режиме анализа пробы после чего принудительно либо автоматически начинает работать воздушный насос 19, в результате чего анализируемый воздух всасывается через впускной газовый канал 2 прокачивается через камеру 1 ионизации, выходя в атмосферу через выпускной газовый канал 3, а также одновременно осушенный осушителем 12 и очищенный фильтром 13 воздух всасывается в камеру дрейфа ионов через впускные газовые каналы 11 камеры дрейфа ионов.The operator of the ion mobility spectrometer turns on the detector by means of the power button and automatically prepares the detector for operation: diagnostics, calibration, etc. Then the operator brings the detector with a sampling unit (not shown in the drawing) to the analyzed object in vapor mode or inserts a carrier for sampling ultra-small amounts of organic substances of the sampling device into the sample receiver of the detector in the sample analysis mode, after which the air pump 19 forcibly or automatically starts to work, as a result of which the analyzed air is sucked in through the gas inlet channel 2 and pumped through the ionization chamber 1, leaving the atmosphere through the gas outlet channel 3, and also simultaneously dried by the desiccant 12 and purified by the filter 13 air is sucked into the ion drift chamber through the inlet gas channels 11 of the ion drift chamber.

Источник 15 напряжений подает на электроды камеры дрейфа ионов постоянное высокое напряжение не менее 2 кВ и полярность, противоположную полярности заряда ионов молекул анализируемого вещества относительно источника барьерного разряда и коллекторного электрода 11, в свою очередь между первым затвором 7 и вторым затвором 8 устанавливается электрическое поле, полярность которого совпадает со знаком зарядов ионов анализируемого вещества, а ко второму затвору 8 - постоянное напряжение того же знака, но меньшее по амплитуде, в результате чего в камере дрейфа ионов 9 возникает продольное электрическое поле.The voltage source 15 supplies to the electrodes of the ion drift chamber a constant high voltage of at least 2 kV and the polarity opposite to the polarity of the ion charge of the analyte molecules relative to the barrier discharge source and the collector electrode 11, in turn, an electric field is established between the first gate 7 and the second gate 8, the polarity of which coincides with the sign of the charges of the ions of the analyte, and to the second gate 8 - a constant voltage of the same sign, but less in amplitude, as a result of which a longitudinal electric field arises in the ion drift chamber 9.

В результате подачи источником напряжения 16 напряжения на второй затвор 8 противоположного по полярности образующимся в ионном источнике барьерного разряда реактант-ионам, ионы анализируемого вещества, не попадают в камеру дрейфа ионов 9.As a result of applying a voltage source 16 to the second gate 8 of the opposite polarity to the reactant ions formed in the ion source of the barrier discharge, the ions of the analyte do not enter the ion drift chamber 9.

Для генерации реактант-ионов и осуществления химической ионизации с молекулами анализируемого вещества на источник ионизации на основе объемного барьерного заряда 18 подается высоковольтное импульсное напряжение величиной не менее 2,5 кВ, частотой 200 кГц и частотой следования 10-50 Гц, синхронизируемое центральным блоком управления 15. Количество генерируемых реактант-ионов может управляться за счет изменения величины высоковольтного напряжения, подаваемого на индуцирующий электрод 5 и разрядный электрод 6. При приложении высоковольтного импульсного напряжения между индуцирующим электродом 5 и разрядным электродом 6 возникает объемный барьерный разряд, который ионизирует молекулы воздуха. Во время ионизации идет процесс диссоциации молекул кислорода, что в дальнейшем приводит к образованию озона и окислов азота, следствием чего происходит образование малоактивных ионов. Для предотвращения этого негативного процесса зона ионизации обдувается очищенным и осушенным воздухом камеры дрейфа 9. Молекулы озона и окислы азота удаляются из ионизационной камеры через выпускной газовый канал 3.To generate reactant ions and carry out chemical ionization with molecules of the analyte, a high-voltage pulse voltage of at least 2.5 kV, a frequency of 200 kHz and a repetition rate of 10-50 Hz, synchronized by the central control unit 15 is applied to the ionization source based on the volume barrier charge 18 The number of generated reactant ions can be controlled by changing the high voltage applied to the induction electrode 5 and the discharge electrode 6. When a high-voltage pulse voltage is applied between the induction electrode 5 and the discharge electrode 6, a volume barrier discharge occurs, which ionizes air molecules. During ionization, the process of dissociation of oxygen molecules takes place, which subsequently leads to the formation of ozone and nitrogen oxides, which results in the formation of low-active ions. To prevent this negative process, the ionization zone is blown with the purified and dried air of the drift chamber 9. Ozone molecules and nitrogen oxides are removed from the ionization chamber through the outlet gas channel 3.

В результате подачи на источник ионизации на основе объемного барьерного заряда 18 высоковольтного импульсного напряжения в рабочей зоне объемного барьерного разряда образуются положительные и отрицательные реактант-ионы. Под действием продольного электрического поля в камере дрейфа ионов 9 реактант-ионы, имеющие полярность, соответствующую полярности приложенного электрического поля к электродам камеры дрейфа ионов 9, из зоны объемного барьерного разряда между диэлектрической пластиной 4 и разрядным электродом 5 через первый затвор 7 поступают в зону камеры 1 ионизации, через которую проходит анализируемый воздух. В камере ионизации реактант-ионы в процессе химической ионизации взаимодействуют с молекулами в пробе анализируемого воздуха, превращая их в положительно или отрицательно заряженные ионы молекул анализируемого вещества, которые в свою очередь задерживаются в камере ионизации 1 вследствие действия поперечного электрического поля камеры дрейфа 9 и запирающего напряжения на втором затворе 8. По истечении заданного интервала времени, необходимого для ионизации молекул обнаруживаемого вещества в камере 1 ионизации, по управляющему сигналу с центрального блока управления 15 источник напряжений для второго затвора 16 изменяет полярность напряжения, имеющее запирающую полярность для ионов анализируемого вещества, в результате чего под действием ускоряющего напряжения, приложенного к камере дрейфа ионов 9 относительно коллекторного электрода 11, находящиеся в камере ионизации 1 между первым затвором 7 и вторым затвором 8 ионы анализируемого вещества начинают дрейфовать через камеру дрейфа ионов 9 к коллекторному электроду 11. Достигнув коллекторный электрод 11, ионы анализируемого вещества обеспечивают формирование на нем электрического сигнала, который после усиления электрометрическим усилителем 14 поступает в центральный блок управления 15, далее сигнал обрабатывается аналого-цифровым преобразователем (на чертеже не показан) в цифровые коды, соответствующие мгновенным значениям электрического сигнала, затем записывается и сравнивается с предварительно заданным значением, которое соответствует определенному веществу в анализируемой пробе воздуха. Значения, соответствующие определенному веществу, задаются в процессе калибровки и настройки детектора.As a result of supplying a high-voltage pulse voltage to the ionization source based on the volume barrier charge 18, positive and negative reactant ions are formed in the working zone of the volume barrier discharge. Under the action of a longitudinal electric field in the ion drift chamber 9, reactant ions having a polarity corresponding to the polarity of the applied electric field to the electrodes of the ion drift chamber 9 from the zone of the volume barrier discharge between the dielectric plate 4 and the discharge electrode 5 through the first gate 7 enter the chamber zone 1 ionization through which the analyzed air passes. In the ionization chamber, reactant ions in the process of chemical ionization interact with the molecules in the sample of the analyzed air, converting them into positively or negatively charged ions of the analyte molecules, which in turn are retained in the ionization chamber 1 due to the action of the transverse electric field of the drift chamber 9 and the blocking voltage on the second gate 8. After a predetermined time interval required for the ionization of the molecules of the detectable substance in the ionization chamber 1, according to the control signal from the central control unit 15, the voltage source for the second gate 16 changes the voltage polarity, which has a blocking polarity for the analyte ions, as a result which, under the action of an accelerating voltage applied to the ion drift chamber 9 relative to the collector electrode 11, the analyte ions located in the ionization chamber 1 between the first gate 7 and the second gate 8 begin to drift through the ion drift chamber 9 to the collector electrode 11. Having reached the collector electrode 11, the ions of the analyte provide the formation of an electrical signal on it, which, after amplification by the electrometric amplifier 14, enters the central control unit 15, then the signal is processed by an analog-to-digital converter (not shown in the drawing) into digital codes corresponding to the instantaneous values of the electrical signal, is then recorded and compared with a predetermined value, which corresponds to a specific substance in the analyzed air sample. The values corresponding to a specific substance are set during the calibration and setup of the detector.

В случае несоответствия цифрового кода в результате обработки заданному значению определенного вещества центральный блок управления 15 формирует сигнал отсутствия в анализируемой пробе воздуха вещества, которое необходимо обнаружить, и отображает его оператору на дисплее детектора (на чертеже не показан). Если цифровой код в результате обработки соответствует заданному значению определенного вещества, то центральный блок управления 15 формирует сигнал наличия и степень его верификации в анализируемой пробе воздуха вещества, которое необходимо обнаружить, и отображает его оператору на дисплее детектора (на чертеже не показан).In the case of a discrepancy between the digital code as a result of processing a predetermined value of a certain substance, the central control unit 15 generates a signal that there is no substance in the analyzed air sample that needs to be detected, and displays it to the operator on the detector display (not shown in the drawing). If the digital code as a result of processing corresponds to a predetermined value of a certain substance, then the central control unit 15 generates a signal of the presence and the degree of its verification in the analyzed air sample of the substance that needs to be detected, and displays it to the operator on the detector display (not shown in the drawing).

В результате этого полезная модель обеспечивает увеличение количества генерируемых реактант-ионов и уменьшение вероятности пропуска сверхмалых количеств органических веществ.As a result, the utility model provides an increase in the number of generated reactant ions and a decrease in the likelihood of the passage of ultra-small amounts of organic substances.

Claims (4)

1. Cпектрометр ионной подвижности для детектирования и идентификации сверхмалых количеств органических веществ, содержащий камеру ионизации с источником ионизации на основе объемного барьерного разряда с впускным и выпускным газовыми каналами для впуска и выпуска пробы анализируемого воздуха, камеру дрейфа ионов с коллекторным электродом, сопряженную с ионизационной камерой, первый затвор, установленный между источником объемного барьерного разряда и впускным и выпускным газовыми каналами для впуска и выпуска пробы анализируемого воздуха, второй затвор, установленный между камерой ионизации и камерой дрейфа ионов, источник высокого напряжения для электродов источника объемного барьерного разряда, источник высокого напряжения для камеры дрейфа, а также для первого и второго затворов, источник напряжения, выполненный с возможностью изменения приложенного ко второму затвору напряжения, отличающийся тем, что источник ионизации конструктивно выполнен на основе объемного барьерного разряда, включающий индуцирующий электрод, сопряженный с поверхностью диэлектрической пластины с одной стороны, и разрядный электрод, расположенный напротив индуцирующего электрода с другой стороны, отделенный от поверхности диэлектрической пластины воздушным промежутком.1. An ion mobility spectrometer for the detection and identification of ultra-small amounts of organic substances, containing an ionization chamber with an ionization source based on a volume barrier discharge with inlet and outlet gas channels for the inlet and outlet of a sample of analyzed air, an ion drift chamber with a collector electrode, coupled with an ionization chamber , the first gate installed between the source of the volume barrier discharge and the inlet and outlet gas channels for the inlet and outlet of the sample of the analyzed air, the second gate installed between the ionization chamber and the ion drift chamber, a high voltage source for the electrodes of the volume barrier discharge source, a high voltage source for the drift chambers, as well as for the first and second gates, a voltage source configured to change the voltage applied to the second gate, characterized in that the ionization source is structurally made on the basis of a volume barrier discharge, including an induction electrode mated to the surface of the dielectric plate on one side, and a discharge electrode located opposite the induction electrode on the other side, separated from the surface of the dielectric plate by an air gap. 2. Cпектрометр ионной подвижности для детектирования и идентификации сверхмалых количеств органических веществ по п. 1, отличающийся тем, что диэлектрическая пластина источника ионизации выполнена из пьезокерамики на основе титаната бария (ВаТiO3) или цирконата-титаната свинца (PbTiO3 - PbZrO3) с диэлектрической проницаемостью не ниже 1000.2. An ion mobility spectrometer for the detection and identification of ultra-small amounts of organic substances according to claim 1, characterized in that the dielectric plate of the ionization source is made of piezoelectric ceramics based on barium titanate (ВаТiO3) or lead zirconate-titanate (PbTiO3 - PbZrO3) with a dielectric constant below 1000. 3. Cпектрометр ионной подвижности для детектирования и идентификации сверхмалых количеств органических веществ по п. 1, отличающийся тем, что первый и второй затворы выполнены в виде металлических перфорированных пластин с геометрической прозрачностью не менее 60%.3. An ion mobility spectrometer for detecting and identifying ultra-small amounts of organic substances according to claim 1, characterized in that the first and second gates are made in the form of metal perforated plates with a geometric transparency of at least 60%. 4. Cпектрометр ионной подвижности для детектирования и идентификации сверхмалых количеств органических веществ по п. 1, отличающийся тем, что площадь рабочей поверхности диэлектрической пластины соразмерна с площадью разрядного электрода.4. An ion mobility spectrometer for detecting and identifying ultra-small amounts of organic substances according to claim 1, characterized in that the area of the working surface of the dielectric plate is commensurate with the area of the discharge electrode.

Images