RU2070845C1 - Method for producing metallic powder - Google Patents

Abstract

FIELD: powder metallurgy, namely, methods for producing powders of molybdenum, tungsten, lead. SUBSTANCE: method involves charging mixture of metal oxide and reducing agent, such as magnesium, to drum of eccentric vibration mill filled with metallic balls by 80 vol.%; milling the mixture at loads corresponding to acceleration 10-60 g for 0.5-2 h; discharging reaction product in the form of finely dispersed powder out of mill for leaching it by 5-hydrochloric acid. Then, metallic powder with particles less than 5 mcm size is washed out by hot water and dried. EFFECT: simplification of process. 2 cl

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности, к способам получения порошков молибдена, вольфрама и свинца, широко применяемых для легирования сталей и других металлов, в электрохимической и электровакуумной промышленности в качестве составных частей катализаторов. The invention relates to powder metallurgy, in particular, to methods for producing molybdenum, tungsten and lead powders, widely used for alloying steels and other metals, in the electrochemical and electro-vacuum industries as components of catalysts.

Известен способ получения металлических порошков путем восстановления соединений металлов твердыми боргидридами щелочных металлов. Восстановление проводят при температуре 250 500^oС в течение 1,5 2 ч. В качестве соединений металлов используют их оксиды, а полученный продукт несколько раз промывают водой и сушат при 100^oС [1] Недостатки такого способа:
сложность технологии;
высокая температура восстановления;
невозможность использования сырья любой крупности, что требует дополнительного его измельчения.A known method of producing metal powders by reducing metal compounds with solid alkali metal borohydrides. Recovery is carried out at a temperature of 250,500 ^o C for 1.5 to 2 hours. Metal oxides are used as metal compounds, and the resulting product is washed several times with water and dried at 100 ^o C [1]
technology complexity;
high temperature recovery;
the inability to use raw materials of any size, which requires additional grinding.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности, является способ получения железного порошка из тонкодисперсных руд с помощью углерода или газа-восстановителя, согласно которому восстановление идет в процессе механической обработки (измельчения) [2]
Недостатки этого способа:
сложность процесса, связанная с проведением механической обработки при высоких температурах;
дороговизна процесса, связанная с использованием высоких температур и сложностью аппаратурного оформления;
невозможность использования исходной руды любой дисперсности;
необходимость дальнейшего измельчения продукта, который представляет собой конгломерат.Closest to the proposed method in technical essence, is a method for producing iron powder from finely dispersed ores using carbon or a reducing gas, according to which the reduction is carried out in the process of mechanical processing (grinding) [2]
The disadvantages of this method:
the complexity of the process associated with the machining at high temperatures;
the high cost of the process associated with the use of high temperatures and the complexity of the hardware design;
the inability to use the source ore of any dispersion;
the need for further grinding of the product, which is a conglomerate.

Целью изобретения является упрощение процесса получения металлических порошков. The aim of the invention is to simplify the process of producing metal powders.

Поставленная цель достигается путем загрузки в мельницу исходных материалов при избыточном, по отношению к стехиометрическому, количестве восстановителя, в качестве которого используют металлы, например, магний, алюминий, цинк и другие способные восстанавливать оксиды и другие соединения металлов, процесс восстановления ведут в мельнице при нагрузках соответствующих ускорению 10 60 g в течение 0,5 2 ч с дальнейшим разделением полученного металлического порошка и его промывкой. This goal is achieved by loading the source materials into the mill with an excess (with respect to stoichiometric) amount of reducing agent, which is used as metals, for example, magnesium, aluminum, zinc and other metals capable of reducing oxides and other metal compounds; the reduction process is carried out in the mill under loads corresponding to an acceleration of 10 60 g for 0.5 2 hours with a further separation of the obtained metal powder and its washing.

Заявленные значения оптимальны и служат достижению цели и выход за эти значения нецелесообразны. Изобретение упрощает технологию получения порошков металла за счет совмещения операций смешивания исходных материалов, восстановления металла и измельчения конечного продукта в мельнице. Появляется возможность использования исходного сырья любой крупности, поскольку при механической обработке происходит его измельчение до тонкодисперсного. The declared values are optimal and serve to achieve the goal and going beyond these values is impractical. The invention simplifies the technology of producing metal powders by combining the operations of mixing the starting materials, metal reduction and grinding of the final product in the mill. There is the possibility of using the feedstock of any size, because during mechanical processing it is crushed to fine.

Режим проведения этих операций также оптимален. При понижении нагрузки ниже 10 g процесс не происходит, повышение выше 60 g приводит к усложнению конструкции мельницы и вызывает увеличение энергетических затрат. The mode of conducting these operations is also optimal. When the load decreases below 10 g, the process does not occur, an increase above 60 g leads to a complication of the mill design and causes an increase in energy costs.

Время ведения процесса 0,5 2 ч оптимально,т.к. процесс ниже 0,5 часа приводит к уменьшению выхода продукта, а увеличение выше 2 ч увеличивает расход электроэнергии и не отражается на выходе продукта. The process time of 0.5 to 2 hours is optimal, because a process below 0.5 hours leads to a decrease in product yield, and an increase above 2 hours increases energy consumption and is not reflected in the product output.

Ведение процесса при избыточном количестве восстановителя по отношению к восстанавливаемому соединению необходимо, т.к. обеспечивает полное восстановление металла и разделение металлического порошка, что соответственно упрощает процесс промывки порошка. The process with an excessive amount of reducing agent in relation to the restored compound is necessary, because provides complete metal reduction and separation of metal powder, which accordingly simplifies the process of washing the powder.

Ведение процесса восстановления металлами как, например, магний, алюминий, цинк и другие, способными, восстанавливать металлы из их соединений обеспечивает ведение процесса в данных режимах, а проведение процесса восстановления другими металлами не приводит к положительным результатам, т.е. процесс не протекает. Способ был апробирован в лабораторных условиях ИОНХ АН Армении. The process of reduction by metals such as magnesium, aluminum, zinc and others, capable of reducing metals from their compounds provides the process in these modes, and the process of reduction by other metals does not lead to positive results, i.e. the process does not proceed. The method was tested in laboratory conditions IONH AN of Armenia.

Пример 1. В барабан эксцентриковой вибрационной мельницы, заполненной металлическими шарами, при степени заполнения 80% объемных, загружают смесь окиси молибдена с магнием в соотношении 67 вес. MoO₃ и 33 вес. Mg. Барабан герметически закрывают и устанавливают на мельнице. Механическую обработку смеси ведут при нагрузках, соответствующих ускорению 60 g в течение 1,5 ч. После окончания обработки продукт реакции, представляющий собой тонкодисперсный порошок, выгружают из мельницы и направляют на выщелачивание 5%-ной соляной кислотой. Выделенный порошок молибдена с размером частиц менее 5 мкм промывают горячей водой и сушат при температуре 80^oС. Выход порошка молибдена составляет 95%
Пример 2. Процесс ведут также как и в примере 1, загружая в мельницу смесь окиси вольфрама с магнием, в соотношении 76% WO₃ и 24% Mg. Механическую обработку ведут при нагрузках, соответствующих ускорению 40 g в течение 2 ч. Выход порошка вольфрама 92,5%
Пример 3. Процесс ведут так же как и в примере 1, загружая в барабан смесь окиси свинца с магнием, в соотношении 90% РbО и 10% Mg. Механическую обработку ведут при нагрузках, соответствующих ускорению 60g в течение 0,5 ч.Выделенный порошок свинца промывают 5%-ной соляной кислотой, затем горячей водой и сушат при температуре 35^oС. Выход порошка свинца составляет 97%
Пример 4. Процесс ведут так же как и в примере 3 при нагрузках соответствующих ускорению 30 g в течение 1 ч. Выход порошка свинца составляет 96,5%
Пример 5. Процесс ведут так же как и в примере 3 при нагрузках соответствующих ускорению 10 g в течение 2 ч. Выход порошка свинца составляет 95%
Пример 6. Процесс ведут так же как и в примере 1, загружая в барабан смесь окиси свинца с алюминием в соотношении 86% PbO и 14% Al. Механическую обработку ведут при нагрузках соответствующих ускорению 60 g в течение 0,5 ч. Выход порошка свинца 97%
Пример 7. Процесс ведут так же как и в примере 1, загружая в барабан смесь окиси свинца с цинком в соотношении 70% PbO и 30% Zn. Механическую обработку ведут при нагрузках соответствующих ускорению 40 g в течение 2 ч. Выход порошка свинца составляет 94%
Пример 8. Процесс ведут так же как и в примере 1, загружая в барабан смесь сульфида молибдена с магнием в соотношении 74% MoS₂ и 26% Mg. Механическую обработку ведут при нагрузках соответствующих ускорению 30 g в течение 2 ч. Выход порошка молибдена составляет 95%
Пример 9. Процесс ведут так же как и в примере 1, загружая в барабан смесь хлорида меди с магнием в соотношении 72% CuCl₂ и 28% Mg. Выход порошка меди составляет 97%
Подобным способом можно получать металлические порошки с другими металлами, способными восстанавливать оксиды.Example 1. In a drum of an eccentric vibration mill filled with metal balls, with a degree of filling of 80% by volume, a mixture of molybdenum oxide and magnesium is loaded in a ratio of 67 weight. MoO ₃ and 33 weight. Mg The drum is sealed and installed in the mill. The mechanical treatment of the mixture is carried out at loads corresponding to an acceleration of 60 g for 1.5 hours. After the end of the treatment, the reaction product, which is a fine powder, is discharged from the mill and sent to leach with 5% hydrochloric acid. The selected molybdenum powder with a particle size of less than 5 microns is washed with hot water and dried at a temperature of 80 ^o C. The output of the molybdenum powder is 95%
Example 2. The process is carried out as in example 1, loading into the mill a mixture of tungsten oxide with magnesium, in the ratio of 76% WO ₃ and 24% Mg. Mechanical processing is carried out at loads corresponding to an acceleration of 40 g for 2 hours. The yield of tungsten powder is 92.5%
Example 3. The process is conducted as in example 1, loading into the drum a mixture of lead oxide with magnesium, in a ratio of 90% PbO and 10% Mg. The mechanical treatment is carried out at loads corresponding to an acceleration of 60 g for 0.5 h. The extracted lead powder is washed with 5% hydrochloric acid, then with hot water and dried at a temperature of 35 ^o C. The yield of lead powder is 97%
Example 4. The process is carried out as in example 3 at loads corresponding to an acceleration of 30 g for 1 hour. The yield of lead powder is 96.5%
Example 5. The process is carried out as in example 3 at loads corresponding to an acceleration of 10 g for 2 hours. The yield of lead powder is 95%
Example 6. The process is carried out as in example 1, loading into the drum a mixture of lead oxide with aluminum in the ratio of 86% PbO and 14% Al. Mechanical processing is carried out at loads corresponding to an acceleration of 60 g for 0.5 hours. The yield of lead powder is 97%
Example 7. The process is carried out as in example 1, loading into the drum a mixture of lead oxide with zinc in the ratio of 70% PbO and 30% Zn. Mechanical processing is carried out at loads corresponding to an acceleration of 40 g for 2 hours. The yield of lead powder is 94%
Example 8. The process is carried out as in example 1, loading into the drum a mixture of molybdenum sulfide with magnesium in a ratio of 74% MoS ₂ and 26% Mg. Mechanical processing is carried out at loads corresponding to an acceleration of 30 g for 2 hours. The yield of molybdenum powder is 95%
Example 9. The process is carried out as in example 1, loading into the drum a mixture of copper chloride with magnesium in the ratio of 72% CuCl ₂ and 28% Mg. The yield of copper powder is 97%
In a similar way, it is possible to obtain metal powders with other metals capable of reducing oxides.

Предложенный способ получения порошков металлов прост в исполнении, экономичен и имеет преимущества по сравнению с известным, т.к. обеспечивает упрощение процесса за счет совмещения операций смешивания, восстановления и измельчения; сокращает энергетические расходы за счет отказа от высоких температур и позволяет использовать исходное сырье любой крупности. The proposed method for producing metal powders is simple to implement, economical, and has advantages over the known one, because provides simplification of the process by combining the operations of mixing, recovery and grinding; reduces energy costs due to the rejection of high temperatures and allows the use of raw materials of any size.

Claims (2)

1. Способ получения металлического порошка, включающий восстановление соединений металла твердым восстановителем в процессе механической обработки, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, механическую обработку проводят в мельнице при нагрузках, соответствующих ускорению 10 60 g в течение 0,5 2 ч. 1. A method of producing a metal powder, including the reduction of metal compounds with a solid reducing agent during the machining process, characterized in that, in order to simplify the process, the machining is carried out in a mill at loads corresponding to an acceleration of 10 60 g for 0.5 2 hours 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве твердого восстановителя используют металлы. 2. The method according to claim 1, characterized in that metals are used as a solid reducing agent.