RU2069083C1 - Method of hydrogen isotopes in gas mediums separation - Google Patents

Method of hydrogen isotopes in gas mediums separation Download PDF

Info

Publication number
RU2069083C1
RU2069083C1 SU5040849A RU2069083C1 RU 2069083 C1 RU2069083 C1 RU 2069083C1 SU 5040849 A SU5040849 A SU 5040849A RU 2069083 C1 RU2069083 C1 RU 2069083C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
separation
contact sections
gas
hydride
sections
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
А.Н. Перевезенцев
Б.М. Андреев
Original Assignee
ПЕРЕВЕЗЕНЦЕВ Александр Николаевич
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ПЕРЕВЕЗЕНЦЕВ Александр Николаевич filed Critical ПЕРЕВЕЗЕНЦЕВ Александр Николаевич
Priority to SU5040849 priority Critical patent/RU2069083C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2069083C1 publication Critical patent/RU2069083C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: chemical and petrochemical industry. SUBSTANCE: hydrogenisotopes mixture is going in series through contact sections of separating tower, that are filled with immovable hydride forming material: palladium, titanium, zirconium, lanthanum or alloy, that has at least one of the chemical elements. Regeneration of waste material is carried out by its heating to temperature exceeding temperature of separation by 180 - 400 C with alternating motion of contact sections and phases streams circulation joins in respect to each other. Contact sections are moved in respect to immovable joints of phases streams circulation in direction, that is opposite to gas movement in contact sections. Other version provides, that phases streams circulation joints and point of gas streams inlet and outlet are moved in respect to immovable contact sections in direction of gas movement in them. As a version during regeneration of waste material it is additionally vacuumized to 0.1 - 1.0 mm Hg. Contact sections with regenerated material are sent back in cycle beginning and desorbed hydrogen is partially or fully removed from separation tower. Separation factor is 1.1 - 2.0 unit, separation degree is 1.8 - 1740 units. EFFECT: improved process of separation. 3 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области разделения веществ, в частности к способам разделения изотопов водорода. The invention relates to the field of separation of substances, in particular to methods for the separation of hydrogen isotopes.

Известен способ разделения изотопов водорода путем непрерывного противоточного сорбционного процесса, в котором разделение проводят в секционированной колонне с неподвижным сорбентом и узлами обращения потоков фаз при перемещении секций колонны относительно узлов обращения потоков фаз [1] Каждая секция колонны снабжена двумя запорными кранами и секции соединены между собой с помощью шлифовых разъемов. A known method of separating hydrogen isotopes by a continuous countercurrent sorption process, in which the separation is carried out in a partitioned column with a fixed sorbent and phase flow reversal nodes when moving column sections relative to phase flow reversal nodes [1] Each column section is equipped with two shut-off valves and the sections are interconnected using the slot connectors.

В качестве сорбента используют палладий, а обращение потоков фаз проводят десорбцией путем снижения давления газа над адсорбентом и/или путем нагрева. Palladium is used as the sorbent, and the phase flows are reversed by desorption by lowering the gas pressure above the adsorbent and / or by heating.

Недостатком этого способа является недостаточно высокая производительность процесса и невысокая степень разделения. Невысокая производительность процесса обусловлена тем, что при соединении секций на шлифовых разъемах отбор продуктов может быть проведен только один раз за несколько полных циклов перемещения секций относительно узлов обращения потоков фаз при полном заполнении секции абсорбера водородом нужного изотопного состава. Второй причиной невысокой производительности является потеря продукта, находящегося в объеме шлифового разъема, при отсоединении секций друг от друга. Невысокая степень разделения обусловлена наличием шлифовых разъемов, связывающих секции и являющихся паразитным объемом. Работа установки по способу-прототипу не может быть осуществлена в автоматическом режиме. The disadvantage of this method is the insufficiently high productivity of the process and a low degree of separation. The low productivity of the process is due to the fact that when connecting sections on the polished connectors, the selection of products can be carried out only once during several complete cycles of movement of the sections relative to the phase flow reversal nodes when the absorber section is completely filled with hydrogen of the desired isotopic composition. The second reason for poor performance is the loss of the product located in the volume of the slot connector when the sections are disconnected from each other. A low degree of separation is due to the presence of grinding connectors that bind sections and are spurious volumes. The operation of the installation according to the prototype method cannot be carried out automatically.

Задачей, положенной в основу изобретения, является создание технологии разделения изотопов, позволяющей обеспечить высокую степень разделения и высокую производительность процесса, также возможность автоматического режима работы. The task underlying the invention is the creation of isotope separation technology, which allows for a high degree of separation and high productivity of the process, as well as the possibility of automatic operation.

Поставленная задача решается способом непрерывного разделения изотопов водорода, включающим последовательное пропускание разделяемой смеси через контактные секции разделительной колонны, заполненные неподвижным гидридообразующим материалом, последующую регенерацию отработанного материала его нагревом при поочередном перемещения контактных секций и узлов обращения потоков фаз относительно друг друга и возврат контактной секции в начало указанного цикла, в котором, согласно изобретению, нагрев отработанного материала ведут до температуры, превышающей температуру разделения на 180 - 400oC, контактные секции перемещают относительно неподвижных узлов обращения потоков фаз в направлении, противоположном движению газа в контактных секциях или узлы обращения потоков фаз и точки ввода и вывода газовых потоков перемещают относительно неподвижных контактных секций в направлении движения газа в них, причем десорбированный водород частично или полностью удаляют из разделительной колонны.The problem is solved by the method of continuous separation of hydrogen isotopes, including sequential transmission of the mixture to be separated through the contact sections of the separation column filled with a stationary hydride-forming material, subsequent regeneration of the spent material by heating it by alternately moving the contact sections and phase reversal units relative to each other and returning the contact section to the beginning the specified cycle, in which, according to the invention, the heating of the waste material lead to those temperatures exceeding the separation temperature by 180 - 400 o C, the contact sections are moved relative to the stationary nodes of the phase flow in the direction opposite to the gas movement in the contact sections or the nodes of the phase flow and the points of input and output of the gas flows are moved relative to the stationary contact sections in the direction of movement gas in them, and desorbed hydrogen is partially or completely removed from the separation column.

В качестве гидридообразующего материала используют металлы из группы, включающей палладий, титан, цирконий, лантан или сплавы, содержащие как минимум один из указанных металлов. As the hydride-forming material, metals from the group including palladium, titanium, zirconium, lanthanum or alloys containing at least one of these metals are used.

Отработанный материал регенерирует при дополнительном вакуумировании до 0,1 1,0 мм рт.ст. The spent material is regenerated with additional vacuum up to 0.1 1.0 mm Hg.

Сущность изобретения заключается в том, что создана технология противоточного разделения изотопов водорода в системе газообразный водород - гидридообразующий материал, в которой отсутствует физическое движение твердой фазы и связанные с ним недостатки процесса разделения: трудность регулирования потока твердой фазы, трудность переноса регенерированного гидридообразующего материала в начале цикла, истирание и потеря гидридообразующего материала, низкая эффективность разделения. The essence of the invention lies in the fact that the technology of countercurrent separation of hydrogen isotopes in a gaseous hydrogen - hydride-forming material system is created, in which there is no physical movement of the solid phase and the associated disadvantages of the separation process: the difficulty of controlling the flow of the solid phase, the difficulty of transferring the regenerated hydride-forming material at the beginning of the cycle , abrasion and loss of hydride-forming material, low separation efficiency.

Согласно изобретению противоток фаз за счет физического движения гидридообразующего материала в разделительной колонне заменен относительным движением фаз. Относительное движение фаз достигается с помощью разделения колонны на ряд последовательно соединенных через устройство для распределения газовых потоков контактных секций, в каждой из которых находится неподвижный слой гидридообразующего материала, а контактные секции и устройства для регенерации материала (узлы обращение потоков фаз) перемещаются относительно друг друга. According to the invention, the countercurrent of the phases due to the physical movement of the hydride-forming material in the separation column is replaced by the relative movement of the phases. The relative phase motion is achieved by dividing the column into a series of contact sections connected through a device for distributing gas flows, in each of which there is a fixed layer of hydride-forming material, and the contact sections and devices for regenerating the material (phase flow reversal units) are moved relative to each other.

Гидридообразующий материал в каждой контактной секции неподвижен, однако вместе с контактными секциями он последовательно переносится из зоны сорбции в зону разделения и затем в зону десорбции с последующим возвратом в зону сорбции по замкнутому циклу, как это имеет место в способе разделения с реальным противотоком фаз за счет физического движения гидридообразующего материала. The hydride-forming material in each contact section is stationary, however, together with the contact sections, it is successively transferred from the sorption zone to the separation zone and then to the desorption zone, followed by return to the sorption zone in a closed cycle, as is the case in the separation method with a real counterflow of phases due to physical movement of hydride-forming material.

При движении секций колонны относительно узлов обращения потоков фаз каждая секция из зоны десорбции последовательно переходит в зону сорбции и затем в зону разделения, проходит все позиции зоны разделения и поступает снова в зону десорбции. Подачу питания в раздельную колонну и отбор продуктов проводят непрерывно из неподвижных точек ввода и вывода газовых потоков. When the sections of the column move relative to the phase flow reversal nodes, each section from the desorption zone sequentially passes to the sorption zone and then to the separation zone, passes all the positions of the separation zone and enters the desorption zone again. The supply of power to a separate column and the selection of products is carried out continuously from fixed points of input and output of gas flows.

При движении узлов обращения потоков фаз относительно неподвижных секций колонны синхронно с ними перемещаются точки ввода и вывода газовых потоков, обеспечивая таким образом непрерывную подачу питающего потока и вывод продуктов из разделительной колонны. When the nodes of the phase flow reversal relative to the stationary sections of the column move, the points of entry and exit of gas flows move synchronously with them, thus ensuring a continuous supply of the feed stream and the output of products from the separation column.

Изобретение позволяет достичь одновременно как высокой степени разделения, так и большой производительности. При этом отсутствуют такие вредные эффекты, как потеря гидридообразующего материала за счет его стирания и снижение степени разделения за счет движения гидридообразующего материала. The invention allows to achieve both a high degree of separation and high productivity. Moreover, there are no such harmful effects as the loss of hydride-forming material due to its erasure and a decrease in the degree of separation due to the movement of hydride-forming material.

Технология непрерывного противоточного разделения позволяет организовать процесс в контактном устройстве и значительно уменьшить количество целевого продукта, находящегося в разделительной установке. The technology of continuous countercurrent separation allows you to organize the process in the contact device and significantly reduce the amount of the target product in the separation unit.

Возможность реализации изобретения подтверждается следующими конкретными примерами его использования. The possibility of implementing the invention is confirmed by the following specific examples of its use.

Пример. Смесь изотопов водорода протий-дейтерий (содержание дейтерия 2 ат. ) подают в разделительную колонну, контактные секции которой заполнены неподвижным гидридообразующим материалом. В качестве гидридообразующего материала используют палладий. Температура секций в зоне разделения и сорбции комнатная. Температура секции в зоне десорбции водорода из гидрида 200oC.Example. A mixture of hydrogen isotopes of protium-deuterium (deuterium content of 2 at.) Is fed into a separation column, the contact sections of which are filled with a stationary hydride-forming material. Palladium is used as the hydride forming material. The temperature of the sections in the separation and sorption zone is room temperature. The temperature of the section in the zone of hydrogen desorption from hydride 200 o C.

Разделительная колонна работает в режиме концентрирования дейтерия. Количество секций в зоне разделения 3, в зоне сорбции 1, в зоне десорбции 1. Высота слоя гидридообразующего материала в каждой секции 5,5 см. Питающий поток подавали в первую секцию зоны разделения. Обогащенный продукт отбирали на анализ из потока газа, идущего из зоны разделения в зону сорбции. The separation column operates in deuterium concentration mode. The number of sections in the separation zone 3, in the sorption zone 1, in the desorption zone 1. The height of the layer of hydride-forming material in each section is 5.5 cm. The feed stream was supplied to the first section of the separation zone. The enriched product was selected for analysis from a gas stream coming from the separation zone to the sorption zone.

При движении секций колонны относительно нагревателя (узла обращения потоков фаз) каждая секция из зоны десорбции последовательно переходит в зону сорбции и затем в зону разделения, проходит в зону сорбции и затем в зону разделения, проходит все три позиции зоны разделения и поступает снова в зону десорбции. Подачу питания в разделительную колонну и отбор продуктов проводят непрерывно из неподвижных точек ввода и вывода газовых потоков. When the sections of the column move relative to the heater (phase flow reversal unit), each section from the desorption zone sequentially passes to the sorption zone and then to the separation zone, passes to the sorption zone and then to the separation zone, passes all three positions of the separation zone and enters the desorption zone again . The supply of power to the separation column and the selection of products is carried out continuously from fixed points of input and output of gas flows.

При движении нагревателя относительно неподвижных секций колонн синхронно с ним перемещаются точки ввода и вывода водорода, обеспечивая таким образом непрерывную подачу питающего потока и вывод продуктов из разделительной колонны. When the heater moves with respect to the stationary sections of the columns, the hydrogen inlet and outlet points move synchronously with it, thus providing a continuous supply of the feed stream and output of products from the separation column.

Результаты разделения изотопов водорода представлены в сводной таблице. The results of the separation of hydrogen isotopes are presented in the summary table.

При реализации изобретения обеспечиваются следующие преимущества: высокая эффективность (высокие степень разделения и производительность) процесса; высокая эффективность использования гидридообразующего материала; непрерывность процесса разделения; небольшое время достижения стационарного состояния разделительной колонны; низкое накопление изотопа в разделительной колонне; компактность устройств для разделения изотопов; возможность остановки для прекращения процесса разделения при сохранении достигнутого эффекта разделения; простота автоматизации процесса. When implementing the invention, the following advantages are provided: high efficiency (high degree of separation and productivity) of the process; high efficiency of using hydride-forming material; continuity of the separation process; short time to reach the stationary state of the separation column; low isotope accumulation in the separation column; compact devices for isotope separation; the possibility of stopping to terminate the separation process while maintaining the achieved separation effect; ease of process automation.

Claims (3)

1. Способ разделения изотопов водорода в газовых средах, включающий последовательное пропускание разделяемой смеси через контактные секции разделительной колонны, заполненные неподвижным гидридообразующим материалом, последующую регенерацию отработанного материала его нагревом при поочередном перемещении контактных секций и узлов обращения потоков фаз относительно друг друга и возврат контактной секции с отрегенерированным материалом в начало указанного цикла, отличающийся тем, что нагрев отработанного материала ведут до температуры на 180 400oС выше температуры разделения, контактные секции перемещают относительно неподвижных узлов газа в контактных секциях или узлы обращения потоков фаз и точки ввода и вывода газовых потоков перемещают относительно неподвижных контактных секций в направлении движения газа в них, причем десорбированный водород частично или полностью удаляют из разделительной колонны.1. The method of separation of hydrogen isotopes in gaseous media, comprising sequentially passing the separated mixture through the contact sections of the separation column filled with a stationary hydride-forming material, subsequent regeneration of the spent material by heating it by alternately moving the contact sections and phase reversal units relative to each other and returning the contact section with regenerated material at the beginning of the specified cycle, characterized in that the heating of the waste material is carried out to tamper tours 180 400 o C above the separation temperature, the contact section is moved relative to the fixed gas nodes in the contact sections or components phase inversion flows and entry points and exit of the gas streams are moved relative to the fixed contact sections in the direction of motion of the gas therein, and desorbing the hydrogen is partially or completely removed from the separation column. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве гидридообразующего материала используют металлы из группы, включающей палладий, титан, цирконий, лантан или сплавы, содержащие как минимум один из указанных металлов. 2. The method according to claim 1, characterized in that as the hydride-forming material, metals from the group including palladium, titanium, zirconium, lanthanum or alloys containing at least one of these metals are used. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что регенерацию отработанного материала ведут вакуумированием до 0,1 1,0 мм рт. ст. 3. The method according to PP.1 and 2, characterized in that the regeneration of the spent material is evacuated to 0.1 to 1.0 mm RT. Art.
SU5040849 1992-05-05 1992-05-05 Method of hydrogen isotopes in gas mediums separation RU2069083C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5040849 RU2069083C1 (en) 1992-05-05 1992-05-05 Method of hydrogen isotopes in gas mediums separation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5040849 RU2069083C1 (en) 1992-05-05 1992-05-05 Method of hydrogen isotopes in gas mediums separation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2069083C1 true RU2069083C1 (en) 1996-11-20

Family

ID=21603572

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5040849 RU2069083C1 (en) 1992-05-05 1992-05-05 Method of hydrogen isotopes in gas mediums separation

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2069083C1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2464091C1 (en) * 2011-07-14 2012-10-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing catalyst for ortho-para conversion of protium
RU2464090C1 (en) * 2011-07-14 2012-10-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing catalyst for ortho-para conversion of protium
RU2464096C1 (en) * 2011-07-14 2012-10-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing catalyst for ortho-para conversion of protium
RU2464095C1 (en) * 2011-07-14 2012-10-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing catalyst for ortho-para conversion of protium

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Б.М.Андреев и А.С.Полевой, Непрерывное противоточное разделение изотопов водорода в системе водород-палладий, Журнал физической химии, Химическая кинетика и катализ, 1982, т.56, N 2, с.с.349-352. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2464091C1 (en) * 2011-07-14 2012-10-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing catalyst for ortho-para conversion of protium
RU2464090C1 (en) * 2011-07-14 2012-10-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing catalyst for ortho-para conversion of protium
RU2464096C1 (en) * 2011-07-14 2012-10-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing catalyst for ortho-para conversion of protium
RU2464095C1 (en) * 2011-07-14 2012-10-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing catalyst for ortho-para conversion of protium

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR960010366B1 (en) Method of choromatographic separation
US5422007A (en) Method and apparatus for fractionation of a mixture on a simulated fluidized bed in the presence of a compressed gas, a supercritical fluid or a subcritical liquid
US4533365A (en) Process for the separation and recycling of NOx gas constituents through adsorption and desorption on a molecular sieve
US5405534A (en) Process for separating and purifying a multicomponent mixture
US2843219A (en) Removal of nitrogen from natural gas
US3698156A (en) Method of continuous separation by gas-phase chromatography on fixed granular reds
RU2069083C1 (en) Method of hydrogen isotopes in gas mediums separation
US3696587A (en) Adsorption process for recovering easy-to-regenerate condensible components from a multicomponent gas stream
Sivakumar et al. Adsorptive separation of gas mixtures: Mechanistic view, sharp separation and process intensification
GB1230202A (en)
US3992175A (en) Method of and device for chromatographic separation of fluid mixtures into fractions
Rao et al. Novel simulated moving-bed adsorber for the fractionation of gas mixtures
JP3277575B2 (en) Chromatographic separation method
JP3519558B2 (en) Adsorption separation method of deuterium and tritium using zeolite
JPH0650360B2 (en) Method for separating krypton from radioactive waste gas and apparatus for carrying out this method
US5672197A (en) Gas separation by continuous pressure-swing chromatography
Davis et al. Experiments on optimization of thermal swing adsorption
US5603837A (en) Separation of a multicomponent mixture into components thereof
Cen et al. Ternary gas mixture separation by pressure swing adsorption: a combined hydrogen-methane separation and acid gas removal process
US3733775A (en) Adsorption process for recovering adsorbable components from a multi-component gas stream
JP2740780B2 (en) Simulated moving bed equipment
US3685256A (en) Adsorption process for recovering desired components from a gas stream
RU2089271C1 (en) Method of separating isotopes
Hatanaka et al. A new process for multicomponent continuous separation by combining multiple liquid chromatography columns
Andreev et al. Continuous isotope separation in systems with solid phase. I. Gas-phase separation of isotopes of the light elements