RU2055348C1 - Method of measuring impurities in solution of technical ascorbic acid - Google Patents

Abstract

FIELD: optical methods of testing of liquid media. SUBSTANCE: total light flux is measured during heating, and extremal value is registered. Amount of purities in the solution is defined from optical density of the solution. EFFECT: improved precision. 2 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к оптическим методам контроля жидких сред и может быть использовано для контроля процесса очистки технической аскорбиновой кислоты. The invention relates to optical methods for controlling liquid media and can be used to control the purification process of technical ascorbic acid.

Известен способ измерения чистоты (цветности) технической аскорбиновой кислоты, заключающийся в отборе пробы кристаллов, приготовлении водного раствора и определении оптической плотности раствора [1]
Однако этот способ не позволяет точно определить цветность партии кислоты (300-600 кг).A known method of measuring the purity (color) of technical ascorbic acid, which consists in sampling crystals, preparing an aqueous solution and determining the optical density of the solution [1]
However, this method does not allow to accurately determine the color of the batch of acid (300-600 kg).

Наиболее близким к изобретению является способ определения оптической плотности непосредственно в анализируемой массе [2]
Однако аскорбиновая кислота имеет температурную зависимость растворимости, поэтому значение прошедшего через среду света зависит от температуры среды.Closest to the invention is a method for determining the optical density directly in the analyzed mass [2]
However, ascorbic acid has a temperature dependence of solubility; therefore, the value of light transmitted through a medium depends on the temperature of the medium.

По предлагаемому способу оптическую плотность раствора технической аскорбиновой кислоты определяют в анализируемой массе в момент полного растворения. Для этого измеряют суммарный световой поток, прошедший через среду и рассеянный средой. Момент полного растворения характеризуется экстремальным значением суммарного светового потока. Количество угля, необходимое для очистки, определяют по установившемуся значению оптической плотности после наступления экстремума. Выполнение этих операций в указанной последовательности позволяет повысить точность определения чистоты (цветности) технической аскорбиновой кислоты и необходимого количества активированного угля, позволяет поднять выход и улучшить качество медицинской аскорбиновой кислоты. According to the proposed method, the optical density of a solution of technical ascorbic acid is determined in the analyzed mass at the time of complete dissolution. To do this, measure the total luminous flux passing through the medium and scattered by the medium. The moment of complete dissolution is characterized by the extreme value of the total luminous flux. The amount of coal needed for cleaning is determined by the steady state optical density after the onset of the extremum. Performing these operations in the indicated sequence allows to increase the accuracy of determining the purity (color) of technical ascorbic acid and the required amount of activated carbon, allows to increase the yield and improve the quality of medical ascorbic acid.

На фиг.1 показано устройство, реализующее предлагаемый способ; на фиг.2 показаны графики зависимости тока фотоприемника от температуры рассеивающей способности раствора аскорбиновой кислоты (кривая I), светового потока, прошедшего через среду (кривая II), суммарного светового потока (кривая III). Figure 1 shows a device that implements the proposed method; figure 2 shows graphs of the dependence of the current of the photodetector on the temperature of the scattering ability of a solution of ascorbic acid (curve I), the light flux passing through the medium (curve II), the total light flux (curve III).

Устройство, реализующее предлагаемый способ, состоит из источника 1 света, фотоприемника 2, вторичного прибора 3, погружного датчика. Погружной датчик состоит из корпуса 4, оптического волокна 5 источника, оптического волокна 6 фотоприемника, оптического окна 7, зеркала 8. A device that implements the proposed method consists of a light source 1, a photodetector 2, a secondary device 3, an immersion sensor. The immersion sensor consists of a housing 4, an optical fiber 5 of a source, an optical fiber 6 of a photodetector, an optical window 7, a mirror 8.

Устройство работает следующим образом. The device operates as follows.

Кристаллы аскорбиновой кислоты и воду загружают в реактор и нагревают. По мере увеличения температуры аскорбиновая кислота растворяется, световой поток отражения (кривая I, фиг.2) уменьшается, а световой поток, прошедший через среду (кривая II, фиг.2), увеличивается. Наступает характерный момент, когда луч света от источника проходит через контролируемую среду и, отражаясь от зеркала 8, попадает в фотоприемник 2. В этот момент вторичный прибор 3 регистрирует экстремальный сигнал (кривая III, фиг.2). Оптическую плотность раствора технической аскорбиновой кислоты (АК) определяют по установившемуся значению после наступления экстремума. Ascorbic acid crystals and water are charged into a reactor and heated. As the temperature increases, ascorbic acid dissolves, the luminous flux of reflection (curve I, figure 2) decreases, and the luminous flux passing through the medium (curve II, figure 2) increases. There comes a characteristic moment when a ray of light from a source passes through a controlled medium and, reflected from a mirror 8, enters a photodetector 2. At this moment, a secondary device 3 registers an extreme signal (curve III, Fig. 2). The optical density of the solution of technical ascorbic acid (AK) is determined by the steady-state value after the onset of the extremum.

В таблице показаны результаты экспериментов, проведенных на технической кислоте Шварцевского химического комбината. The table shows the results of experiments conducted on technical acid from the Schwartz Chemical Plant.

Claims (1)

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В РАСТВОРЕ ТЕХНИЧЕСКОЙ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ, заключающийся в измерени прошедшего через среду светового потока и светового потока, рассеянного средой, отличающийся тем, что измеряют суммарный световой поток, прошедший через среду и рассеянный средой в процессе нагревания, регистрируют экстремум, а количество примесей определяют по установившемуся значению оптической плотности после наступления экстремума. METHOD FOR DETERMINING IMPURITIES IN A TECHNICAL ACCORBINE ACID SOLUTION, which consists in measuring the light flux transmitted through the medium and the light flux scattered by the medium, characterized in that the total light flux passed through the medium and scattered by the medium during heating is measured, and the extremum is determined, and the amount of impurities is determined according to the steady-state value of optical density after the onset of the extremum.

Images