RU2041284C1 - Method for treating nickel-base dispersion-hardened alloys - Google Patents

Abstract

FIELD: metallurgy. SUBSTANCE: method involves prior deformation with the extent of at least 80% at temperature below that of recrystallization; final superplastic deformation. The second stage of prior deformation is conducted with the extent of 25-95% within the temperature range of 1.2-1.0 of initial melting temperature of γ′ phase to temperature at least equal to that of equicoherence. Final superplastic deformation is conducted at rates in the order of 1-4 the optimum rate. Superplastic deformation may be conducted with lower flow stress values at temperatures ranging from initial melting temperature of γ′ phase to equicoherence temperature. EFFECT: increased efficiency and enhanced reliability in operation. 3 cl, 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к металлургии, а именно к обработке жаропрочных никелевых сплавов, и предназначено для использования в технологии получения изделий методом обработки металлов давлением в условиях сверхпластичности. The invention relates to metallurgy, in particular to the processing of heat-resistant nickel alloys, and is intended for use in the technology for producing products by metal forming under superplastic conditions.

Известен способ обработки жаропрочных никелевых сплавов, названный "Геторайзинг-процесс", заключающийся в измельчении структуры путем предварительной деформации со степенью не менее 80% при температуре ниже температуры рекристаллизации, охлаждении до комнатной температуры и последующей деформации в условиях сверхпластичности при температурах 1050-1150^оС со скоростями 10^-4-10^-2 с^-1. Данный способ является наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату.There is a known method of processing heat-resistant nickel alloys, called the “Hetoraising process", which consists in grinding the structure by preliminary deformation with a degree of at least 80% at a temperature below the temperature of recrystallization, cooling to room temperature and subsequent deformation under superplasticity at temperatures of 1050-1150 ^o C with speeds of 10 ^-4 -10 ^-2 s ^-1 . This method is the closest to the invention in technical essence and the achieved result.

Задача, решаемая изобретением, заключается в расширении технологических возможностей процесса обработки жаропрочных никелевых сплавов благодаря существенному расширению температурно- скоростного интервала сверхпластичности. The problem solved by the invention is to expand the technological capabilities of the process of processing heat-resistant nickel alloys due to a significant expansion of the temperature-speed range of superplasticity.

Задача решается тем, что в известном способе обработки дисперсионно-твердеющих сплавов на основе никеля, включающем предварительную деформацию со степенью не менее 80% при температуре ниже температуры рекристаллизации и окончательную деформацию в условиях сверхпластичности, в отличие от прототипа вторую стадию предварительной пластической деформации осуществляют со степенями 25-95% в интервале температур от 1,0-1,2 температуры начала растворения γ '-фазы до эквикогезивной. The problem is solved in that in the known method for the treatment of precipitation hardening nickel-based alloys, including preliminary deformation with a degree of at least 80% at a temperature below the crystallization temperature and final deformation under superplasticity, in contrast to the prototype, the second stage of preliminary plastic deformation is carried out with degrees 25-95% in the temperature range from 1.0-1.2 the temperature of the onset of dissolution of the γ 'phase to the equicohesive.

При этом окончательную сверхпластическую деформацию проводят со скоростью на 1-4 порядка выше оптимальной. In this case, the final superplastic deformation is carried out at a speed of 1-4 orders of magnitude higher than optimal.

Кроме того, окончательная сверхпластическая деформация может быть проведена в интервале температур от 1,0-1,2 температуры начала растворения γ'-фазы до эквикогезивной. In addition, the final superplastic deformation can be carried out in the temperature range from 1.0-1.2 the temperature of the onset of dissolution of the γ'-phase to the equicohesive.

Сущность предложенного способа заключается в формировании в дисперсионно-твердеющих жаропрочных никелевых сплавах субмикрокристаллической структуры, которая характеризуется наибольшей протяженностью высокоугловых межфазных γ/γ ' и межзеренных γ/γ и γ '/γ' границ. Благодаря формированию такого структурного состояния достигается существенное расширение температурно-скоростного интервала сверхпластической деформации. The essence of the proposed method consists in the formation in dispersion hardening heat-resistant nickel alloys of a submicrocrystalline structure, which is characterized by the greatest length of high-angle interphase γ / γ 'and intergranular γ / γ and γ' / γ 'boundaries. Due to the formation of such a structural state, a substantial expansion of the temperature-velocity interval of superplastic deformation is achieved.

Совокупность соответствующих приемов, обеспечивающих решение задачи, изложена ниже. The set of appropriate techniques for solving the problem is described below.

На первой стадии предварительной деформации со степенью не менее 80% формируется микрокристаллическая структура типа микродуплекс с размером зерен γ и γ'-фаз соответственно 5.10 мкм и 1,5.2 мкм. At the first stage of preliminary deformation with a degree of at least 80%, a microcrystalline microduplex structure is formed with grain sizes of γ and γ'-phases of 5.10 μm and 1.5.2 μm, respectively.

Такая структура не позволяет снизить температуру сверхпластической деформации до 900-1100^оС из-за наличия когерентных внутризеренных частиц γ'-фазы, выделяющихся в теле зерен матрицы, и препятствующих движению дислокаций. Кроме того, вследствие малой протяженности высокоугловых границ и присутствия внутризеренных частиц γ'-фазы зернограничное проскальзывание затруднено, поэтому не удается повысить скорость сверхпластической деформации.Such a structure does not allow reducing the superplastic deformation temperature to 900-1100 ^о С due to the presence of coherent intragranular particles of the γ'-phase released in the body of the grain of the matrix and preventing the movement of dislocations. In addition, due to the small extent of the high-angle boundaries and the presence of intragranular particles of the γ'-phase, grain-boundary sliding is difficult, therefore, it is not possible to increase the rate of superplastic deformation.

Наиболее существенное измельчение зерен γ и γ'-фаз до размера 0,05-0,9 мкм может быть достигнуто, если проводить дополнительно вторую стадию предварительной деформации со степенью 25-95% в интервале температур от температуры равной 1,2.1,0 температуры начала растворения γ '-фазы до температуры не ниже эквикогезивной. В результате такой деформации развивается динамическая рекристаллизация с формированием субмикрокристаллической структуры с размером зерен γ и γ '-фаз 0,05-0,9 мкм с высокоугловыми межфазными и межзеренными границами. The most significant grinding of grains of γ and γ'-phases to a size of 0.05-0.9 μm can be achieved if an additional second stage of preliminary deformation is carried out with a degree of 25-95% in the temperature range from a temperature equal to 1.2.1.0 of the onset temperature dissolution of the γ 'phase to a temperature not lower than equicohesive. As a result of such a deformation, dynamic recrystallization develops with the formation of a submicrocrystalline structure with a grain size of 0.05-0.9 μm γ and γ 'phases with high-angle interphase and grain boundaries.

Благодаря существенному уменьшению параметров микроструктуры оптимальный скоростной интервал сверхпластичности смещается в сторону более высоких скоростей деформации. В результате, становится возможным осуществление окончательной деформации не с гидропрессовыми скоростями (10^-4-10^-2 с^-1), а с более высокими (10^-1-10² с^-1) на 1. 4 порядка скоростями деформации, характерными для работы кривошипных горячештамповочных прессов и молотов. Кроме того, резкое увеличение протяженности высокоугловых межфазных и межзеренных границ в субмикрокристаллической структуре обусловливает значительную активизацию диффузионных процессов. По этой причине становится возможной сверхпластическая деформация при пониженных температурах γ+γ '-области в интервале температур от температуры равной 1,2-1,0 температуры начала растворения γ'-фазы до эквикогезивной.Due to a significant decrease in the parameters of the microstructure, the optimal speed interval of superplasticity shifts toward higher strain rates. As a result, it becomes possible to carry out the final deformation not with hydropress speeds (10 ^-4 -10 ^-2 s ^-1 ), but with higher (10 ^-1 -10 ² s ^-1 ) by 1.4 orders of magnitude strain rates characteristic of work of crank hot stamping presses and hammers. In addition, a sharp increase in the length of high-angle interphase and grain boundaries in the submicrocrystalline structure leads to a significant activation of diffusion processes. For this reason, superplastic deformation at lower temperatures of the γ + γ ′ region in the temperature range from 1.2–1.0 to the temperature of the onset of dissolution of the γ ′ phase to the equicohesive becomes possible.

Таким образом, реализация указанных признаков приводит к качественному и количественному изменению структурного состояния никелевого сплава и позволяет обеспечить достижение цели изобретения. Thus, the implementation of these characteristics leads to a qualitative and quantitative change in the structural state of the nickel alloy and allows to achieve the objective of the invention.

На основании исследования микроструктуры и механических свойств были обоснованы оптимальные режимы предлагаемого способа. Based on the study of the microstructure and mechanical properties, the optimal modes of the proposed method were substantiated.

1. Вторая стадия предварительной деформации должна осуществляться со степенями 25-95% Деформация со степенями менее 25% не приводит к развитию динамической рекристаллизации во всем объеме материала из-за локализации ее преимущественно в приграничных объемах исходных зерен γ-фазы. Степень деформации не должна превышать 95% поскольку деформация с большими степенями обусловливает интенсивный деформационный разогрев материала, что приводит к укрупнению динамически рекристаллизованной структуры и тем самым резко снижает эффективность предлагаемого способа. Кроме того, при таких степенях деформации (95%) резко возрастают усилия деформирования, что требует использования более мощного прессового оборудования. 1. The second stage of preliminary deformation should be carried out with degrees 25-95%. Deformation with degrees less than 25% does not lead to the development of dynamic recrystallization in the entire volume of the material due to its localization mainly in the boundary volumes of the initial grains of the γ phase. The degree of deformation should not exceed 95% since deformation with large degrees causes intense deformation heating of the material, which leads to the enlargement of the dynamically recrystallized structure and thereby sharply reduces the effectiveness of the proposed method. In addition, with such degrees of deformation (95%), the deformation forces sharply increase, which requires the use of more powerful press equipment.

2. Дополнительная деформация должна проводиться в интервале температур от температуры, равной 1,2-1,0 температуры начала растворения γ'-фазы до температуры не ниже эквикогезивной. При температурах ниже эквикогезивной из-за низкой диффузионной подвижности атомов затруднено перераспределение дислокаций. Поэтому процессы возврата и рекристаллизации развиваются чрезвычайно слабо. В случае деформации с известными скоростями при температурах, превышающих температуру, составляющую 1,0-1,2 температуры начала растворения γ '-фазы, наблюдается интенсивное развитие процессов растворения и коагуляции γ'-фазы. В результате уменьшения количества γ'-фазы и увеличения межчастичного расстояния не удается получить динамически рекристаллизованную структуру с размером зерен γ и γ '-фаз менее 1 мкм, т.е. сформировать субмикрокристаллическую структуру. 2. Additional deformation should be carried out in the temperature range from a temperature equal to 1.2-1.0 of the temperature of the onset of dissolution of the γ'-phase to a temperature not lower than equicohesive. At temperatures below equicohesive, due to the low diffusion mobility of atoms, the redistribution of dislocations is difficult. Therefore, the processes of recovery and recrystallization are developing extremely poorly. In the case of deformation with known rates at temperatures exceeding the temperature of 1.0-1.2 of the temperature of the onset of dissolution of the γ 'phase, an intensive development of the processes of dissolution and coagulation of the γ' phase is observed. As a result of a decrease in the amount of the γ'-phase and an increase in the interparticle distance, it is not possible to obtain a dynamically recrystallized structure with a grain size of γ and γ 'phases less than 1 μm, i.e. to form a submicrocrystalline structure.

3. Скорость окончательной сверхпластической деформации при известных температурах (1050-1150^оС) должна составлять 10^-1-10^-2с^-1, что на 1.-4 порядка выше оптимальной. При скорости меньшей 10^-1с^-1 возрастает время деформации в результате чего зерна матрицы (γ-фазы) укрупняются до размера 5.10 мкм. Это обусловливает резкое снижение пластических свойств материала потому, что оптимальный скоростной интервал сверхпластичности с увеличением размера зерен смещается к более низким скоростям деформации. Т.е. в этом случае реализуется обычная сверхпластичность. Верхний предел скорости деформации ограничен возможностями существующего кузнечно-прессового оборудования.3. Speed final superplastic deformation at known temperatures (1050-1150 ° ^C) should be 10 ^-1 -10 ^-2 s ^-1, which is 1-4 orders of magnitude higher optimum. At a speed of less than 10 ^-1 s ^-1 , the deformation time increases, as a result of which the matrix (γ-phase) grains are enlarged to a size of 5.10 μm. This leads to a sharp decrease in the plastic properties of the material because the optimal speed interval of superplasticity shifts to lower strain rates with increasing grain size. Those. In this case, ordinary superplasticity is realized. The upper limit of the strain rate is limited by the capabilities of the existing forging equipment.

4. Сверхпластическую деформацию при известных скоростях (10^-4-10^-2с^-1) следует проводить при температурах от температуры, равной 1,2-1,0 температуры начала растворения γ'-фазы до эквикогезивной. В этом температурном интервале обеспечивается высокая стабильность субмикрокристаллической структуры. Кроме того, вследствие активизации диффузионных процессов, обусловленных большой протяженностью высокоугловых границ, создаются благоприятные условия для развития низкотемпературной сверхпластической деформации.4. Superplastic deformation at known rates (10 ^-4 -10 ^{-2 -2 -1} ) should be carried out at temperatures from a temperature equal to 1.2-1.0 of the temperature of the onset of dissolution of the γ'-phase to the equicohesive. In this temperature range, high stability of the submicrocrystalline structure is ensured. In addition, due to the activation of diffusion processes due to the large extent of high-angle boundaries, favorable conditions are created for the development of low-temperature superplastic deformation.

На чертеже приведена микроструктура сплава ЭП962 после обработки по режимам, указанным в прототипе, и по предлагаемому способу. The drawing shows the microstructure of the alloy EP962 after processing according to the modes specified in the prototype, and according to the proposed method.

П р и м е р. В качестве исходного материала использовали прутки из сплава ЭП962 диаметром 200 мм, полученные прессованием отливок с исходным диаметром 380 мм. Отливки подвергали гетерогенизирующему отжигу по режиму: 1180^oC, 4 ч, охлаждение с печью со скоростью 30^оС/ч до 850^оС и далее на воздухе. Затем отливки нагревали до температуры ниже температуры рекристаллизации (1050-1100^оС) и прессовали на диаметр 200 мм, при этом степень деформации составила не менее 80% Из этих прутков были изготовлены заготовки диаметром 200 мм и высотой 200 мм. Заготовки осаживали со степенями 10, 25, 75, 95 и 98% при температурах: 1000^оС температуре, превышающей температуру начала растворения γ'-фазы; 850^оС температуре, равной температуре начала растворения γ'-фазы; 700^оС температуре ниже температуры начала растворения γ'-фазы; 500^оС (0,4 Т_пл) температуре, равной эквикогезивной; 400^оС температуре ниже эквикогезивной.PRI me R. Rods made of EP962 alloy with a diameter of 200 mm obtained by pressing castings with an initial diameter of 380 mm were used as starting material. Castings were annealed at geterogeniziruyuschemu mode 1180 ^o C, 4 hours, cooling with the furnace at a rate ^of 30 C / h to 850 ^{° C} and then in air. Then, the castings were heated to a temperature below the recrystallization temperature (1050-1100 ^о С) and pressed to a diameter of 200 mm, and the degree of deformation was not less than 80%. Billets with a diameter of 200 mm and a height of 200 mm were made from these rods. Upsetting the billet with degrees 10, 25, 75, 95 and 98% at temperatures of 1000 ^{° C} temperature above the start of the dissolution γ'-phase; 850 ^about With a temperature equal to the temperature of the onset of dissolution of the γ'-phase; 700 ^about With a temperature below the temperature of the onset of dissolution of the γ'-phase; 500 ^about C (0.4 T _PL ) temperature equal to equicohesive; 400 ^about With a temperature below equicohesive.

После деформации по выбранным режимам из осаженных заготовок были изготовлены образцы на растяжение с диаметром и длиной рабочей части соответственно 5 и 25 мм. Результаты механических испытаний приведены в таблице. After deformation according to the selected conditions, tensile specimens with a diameter and length of the working part of 5 and 25 mm, respectively, were made from the deposited blanks. The results of the mechanical tests are shown in the table.

Механические испытания проводили на универсальном динамометре "Инстрон" модели 1185. Микроструктурные исследования проводили методом электронной микроскопии (на микроскопе JTV-2000EX) на просвет с помощью тонких фольг. Mechanical tests were carried out on an Instron universal dynamometer model 1185. Microstructural studies were carried out by electron microscopy (using a JTV-2000EX microscope) in the light using thin foils.

Для сравнения полученных результатов (по предлагаемому способу) с известным часть заготовок обрабатывали по способу описанному в прототипе. Прутки с мелкозернистой структурой были полученные прессованием со скоростью 20 мм/мин и степенью 80% при температуре ниже температуры рекристаллизации (1050^оС). Результаты механических испытаний сплава ЭП962 по способу прототипа приведены в таблице.To compare the results obtained (by the proposed method) with a known part of the blanks were processed according to the method described in the prototype. Rods with the fine structure were obtained by compressing at a rate of 20 mm / min and a degree of 80% at a temperature below the recrystallization temperature (1050 ^C). The results of mechanical testing of EP962 alloy according to the prototype method are shown in the table.

Сравнительный анализ механических свойств сплава ЭП962 после обработки по предлагаемому способу и прототипу проводили по данным пластичности и напряжения течения. Из чертежа видно, что обработка по предлагаемому способу приводит к существенному измельчению структуры образованию субмикрокристал- лической структуры, в которой практически вся γ '-фаза преобразована в зерна с высокоугловыми границами. В то же время в микроструктуре, сформированной после обработки по способу прототипа значительного измельчения зерна не происходит и при этом сохраняется большая доля (35.50%) полукогерентных межфазных γ/γ' границ. A comparative analysis of the mechanical properties of EP962 alloy after processing by the proposed method and prototype was carried out according to ductility and flow stress. It can be seen from the drawing that the processing according to the proposed method leads to a substantial refinement of the structure to form a submicrocrystalline structure in which almost the entire γ 'phase is transformed into grains with high-angle boundaries. At the same time, in the microstructure formed after processing by the prototype method, significant grain refinement does not occur and at the same time a large proportion (35.50%) of semi-coherent interphase γ / γ 'boundaries is retained.

Таким образом, результаты механических испытаний (таблица) и микроструктурных исследований показали, что только обработка по предложенному способу позволяет обеспечить решение поставленной задачи изобретения. Thus, the results of mechanical tests (table) and microstructural studies showed that only processing by the proposed method can provide a solution to the problem of the invention.

Предлагаемый способ обеспечивает следующий положительный эффект. Благодаря резкому повышению на 1.4 порядка оптимальной скорости сверхпластической деформации достигается: сокращение технологического цикла обработки; повышение стойкости штампового инструмента за счет уменьшения времени контакта нагретой заготовки с материалом штампа; снижение трудоемкости изготовления изделий за счет сокращения технологического цикла, за счет замены дорогостоящей оснастки из сплава ЖС6У на традиционную из сплава 5ХНМ. The proposed method provides the following positive effect. Due to a sharp increase by 1.4 orders of magnitude of the optimal rate of superplastic deformation, the following is achieved: reduction of the technological cycle of processing; increasing the resistance of the die tool by reducing the contact time of the heated billet with the die material; reducing the complexity of manufacturing products by reducing the technological cycle, by replacing expensive equipment from ZhS6U alloy with a traditional one from 5XHM alloy.

Возможность замены штампового материала из сплава ЖС6У на сплав 5ХНМ объясняется, во-первых, уменьшением времени контакта нагретой заготовки и штампа, в течение которого заготовка не успевает охладиться до температуры, ниже которой сверхпластические свойства не проявляются, а штамп, наоборот, нагреться до температуры, при которой наблюдается резкое разупрочнение материала. Во-вторых, создание в сплаве субмикрокристаллической структуры способствует смещению нижней температурной границы проявления эффекта сверхпластичности вплоть до температуры равной эквикогезивной, что обусловливает возможность использования менее жаропрочного и соответственно более дешевого материала. The possibility of replacing the stamped material from the ZhS6U alloy with the 5KhNM alloy is explained, firstly, by a decrease in the contact time of the heated preform and the stamp, during which the preform does not have time to cool to a temperature below which superplastic properties do not appear, and the stamp, on the contrary, heats up to a temperature, in which there is a sharp softening of the material. Secondly, the creation of a submicrocrystalline structure in the alloy helps to shift the lower temperature boundary of the manifestation of the superplasticity effect up to a temperature equal to equicohesive, which makes it possible to use less heat-resistant and, accordingly, cheaper material.

Claims (3)

1. СПОСОБ ОБРАБОТКИ ДИСПЕРСИОННО-ТВЕРДЕЮЩИХ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ, включающий предварительную деформацию со степенью не менее 80% при температуре ниже температуры рекристаллизации и окончательную деформацию в условиях сверхпластичности, отличающийся тем, что проводят вторую стадию предварительной пластической деформации со степенями 25 95% в интервале температур от 1,0 1,2 температуры начала растворения γ′ фазы до эквикогезивной. 1. METHOD OF PROCESSING DISPERSION-HARDENING ALLOYS ON THE BASIS OF NICKEL, including preliminary deformation with a degree of at least 80% at a temperature below the recrystallization temperature and final deformation under superplasticity conditions, characterized in that the second stage of preliminary plastic deformation is carried out in the range of 25 to 95% temperatures from 1.0 to 1.2 the temperature of the onset of dissolution of the γ ′ phase to the equicohesive one. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что окончательную сверхпластическую деформацию проводят со скоростью на 1 4 порядка выше оптимальной. 2. The method according to claim 1, characterized in that the final superplastic deformation is carried out at a speed of 1 4 orders of magnitude higher than optimal. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что окончательную сверхпластическую деформацию проводят в интервале температур от 1,0 1,2 температуры начала растворения γ′ фазы до эквикогезивной. 3. The method according to claim 1, characterized in that the final superplastic deformation is carried out in the temperature range from 1.0 to 1.2 to the temperature of the onset of dissolution of the γ ′ phase to the equicohesive.

Images