RU2041256C1 - Method for processing fish fat to produce concentrate of ethyl esters of polyunsaturated fatty acids - Google Patents

Abstract

FIELD: fat and butter production. SUBSTANCE: method involves ester interchange of dehydrated fat by ethyl alcohol. The process is carried out at atmospheric pressure at 78-80 C in the presence of sulfuric acid. Thus prepared product is neutralized by alkali solution, neutral esters being separated and affected by fractional distillation to prepare one high boiling fraction and two low boiling fractions. Said high boiling fraction contains at least 45 of docosehexaenic acid and eicosapentaenic acid. Content of said acids in mentioned above low boiling fractions is at least 1 and 20 respectively. EFFECT: improves efficiency of the method.

Description

Изобретение относится к масложировой промышленности и касается переработки рыбьего жира с получением концентратов этиловых эфиров полиненасыщенных высших жирных кислот. The invention relates to the oil industry and for the processing of fish oil to obtain concentrates of ethyl esters of polyunsaturated higher fatty acids.

Известен способ получения концентратов этиловых эфиров полиненасыщенных высших эфирных кислот, который и является ближайшим аналогом, включающий переэтерификацию обезвоженного жира этиловым спиртом в присутствии серной кислоты при атмосферном давлении и выделении целевого продукта. A known method of producing concentrates of ethyl esters of polyunsaturated higher ester acids, which is the closest analogue, including transesterification of dehydrated fat with ethyl alcohol in the presence of sulfuric acid at atmospheric pressure and the selection of the target product.

Однако этим способом нельзя получить концентрат с высоким содержанием эйкозапентаеновой и докозагексаеновой кислот. Известный процесс не обеспечивает получение других продуктов, которые можно было бы использовать как целевые. However, this method cannot be obtained concentrate with a high content of eicosapentaenoic and docosahexaenoic acids. The known process does not provide other products that could be used as target.

Задачей настоящего изобретения является получение концентрата этиловых эфиров полиненасыщенных высших жирных кислот с высоким содержанием эйкозапентаеновой (ЭПА) и докозагексаеновой (ДГА) кислот. The objective of the present invention is to obtain a concentrate of ethyl esters of polyunsaturated higher fatty acids with a high content of eicosapentaenoic (EPA) and docosahexaenoic (DHA) acids.

Эта задача решается проведением процесса переэтерификации обезвоженного жира этиловым спиртом в присутствии серной кислоты при атмосферном давлении при 78-80^оС с последующей нейтрализацией переэтерификата водным раствором щелочи и фракционной перегонной в вакууме с получением целевого продукта (с содержанием ЭПА и ДГА не менее 45%), являющегося высококипящей фракцией, а также двух низкокипящих фракций с содержанием жирных кислот в первой не менее 1% во второй не менее 20% которые являются новыми дополнительными целевыми продуктами.This object is achieved by carrying out the transesterification of fat dehydrated ethanol in the presence of sulfuric acid at atmospheric pressure at 78-80 ^{° C} followed by neutralization with an aqueous alkali solution pereeterifikata and fractional distillation in vacuo to give the desired product (containing EPA and DHA of at least 45%) , which is a high boiling fraction, as well as two low boiling fractions with a fatty acid content in the first of at least 1% in the second of at least 20% which are new additional target products.

Полученный высококачественный концентрат может быть использован в пищевых, технических, а также медицинских (субстанция или в капсулах) целях. The resulting high-quality concentrate can be used for food, technical, as well as medical (substance or capsule) purposes.

Кроме того, этот способ позволяет получить два новых дополнительных целевых продукта 1-я фракция с содержанием не менее 20% Эти продукты могут быть использованы в качестве консерванта пищевой и кормовой добавкой (за счет F-витаминной активности), а также в косметике при производстве основ для кремов. In addition, this method allows you to get two new additional target product 1st fraction with a content of at least 20%. These products can be used as a preservative food and feed additive (due to F-vitamin activity), as well as in cosmetics in the manufacture of bases for creams.

П р и м е р. 1. Проведение реакции переэтерификации. В реактор с водной рубашкой и мешалкой, снабженной обратным холодильником, загружают рыбий жир технический и спирт этиловый ректификат в соотношении 1:3, а также кислоту серную техническую в соотношении к рыбьему жиру 1:7. Смесь нагревают до 78^оС и кипятят в течение 6 ч, после чего отгоняют избыток этилового спирта. Оставшуюся после отгонки спирта реакционную смесь охлаждают.PRI me R. 1. Conducting a transesterification reaction. In a reactor with a water jacket and a stirrer equipped with a reflux condenser, technical fish oil and ethyl rectified ethyl alcohol in a ratio of 1: 3, as well as industrial sulfuric acid in a ratio of 1: 7 to fish oil, are loaded. The mixture was heated to 78 ^{° C} and refluxed for 6 hours, then excess ethyl alcohol is distilled off. The reaction mixture remaining after distillation of the alcohol is cooled.

Проведение реакции нейтрализации. Охлажденную реакционную смесь нейтрализуют равным объемом водного раствора натрия хлорида и натрия карбонат до нейтральной реакции (рН 5,0-6,5). Conducting a neutralization reaction. The cooled reaction mixture is neutralized with an equal volume of an aqueous solution of sodium chloride and sodium carbonate until neutral (pH 5.0-6.5).

Отделение нейтральных этиловых эфиров высших жирных кислот. Нейтрализованные этиловые эфиры высших жирных кислот отделяют. При этом сначала сливают нижнюю нейтральную водную фазу, представляющую собой водный раствор этилового спирта, глицерина и сульфата натрия, сливают для последующего получения этилового спирта глицерина методом ректификации. Верхнюю, липидную фазу, представляющую собой этиловые эфиры жирных кислот, сливают после полного отделения водной фазы. Separation of neutral ethyl esters of higher fatty acids. The neutralized ethyl esters of higher fatty acids are separated. In this case, the lower neutral aqueous phase, which is an aqueous solution of ethyl alcohol, glycerol and sodium sulfate, is first drained, drained for the subsequent production of glycerol ethyl alcohol by rectification. The upper, lipid phase, which is ethyl esters of fatty acids, is drained after the complete separation of the aqueous phase.

Фракционная перегонка в вакууме этиловых эфиров жирных кислот. Этиловые эфиры жирных кислот подвергают фракционной перегонке в вакууме. Сначала собирают 1-ю фракцию при остаточном давлении не выше 1 мм рт.ст. и t 145^оС, затем 2-ю фракцию при остаточном давлении не выше 1 мм рт.ст. и t 145-154^оС, и, наконец, 3-ю фракцию при остаточном давлении не выше 1 мм рт.ст. и t 155-180^оС. В процессе перегонки отгоняется концентрат этиловых эфиров полиненасыщенных высших жирных кислот с высоким содержанием эйкозапентаеновой и докозагексаеновой кислот не менее 45%
Данный способ позволяет за счет предложенной технологической цепочки операций получать концентрат этиловых эфиров полиненасыщенных высших жирных кислот (с содержанием ЭПА и ДГА не менее 45%) высокого качества и необходимый как в пищевых, так и в медицинских целях, а также этим способом можно получать два новых дополнительных целевых продукта в виде низкокипящих фракций, которые могут использоваться в пищевой промышленности и косметике.Fractional vacuum distillation of ethyl esters of fatty acids. Fatty acid ethyl esters are subjected to fractional distillation in vacuo. First, the 1st fraction is collected at a residual pressure of not higher than 1 mm Hg. and t 145 ^about With, then the 2nd fraction at a residual pressure of not higher than 1 mm Hg and t 145-154 ^about With, and, finally, the 3rd fraction at a residual pressure of not higher than 1 mm RT.article and t 155-180 ^о С. In the distillation process, a concentrate of ethyl esters of polyunsaturated higher fatty acids with a high content of eicosapentaenoic and docosahexaenoic acids of at least 45% is distilled off
This method allows, due to the proposed technological chain of operations, to obtain a concentrate of ethyl esters of polyunsaturated higher fatty acids (with an EPA and DHA content of at least 45%) of high quality and necessary for both food and medical purposes, and also using this method two new additional target product in the form of low boiling fractions that can be used in the food industry and cosmetics.

Claims (1)

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ РЫБЬЕГО ЖИРА С ПОЛУЧЕНИЕМ КОНЦЕНТРАТА ЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ПОЛИНЕНАСЫЩЕННЫХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ, включающий переэтерификацию обезвоженного жира этиловым спиртом в присутствии серной кислоты при атмосферном давлении и выделение целевого продукта, отличающийся тем, что переэтерификацию ведут при 78 80^oС, переэтерификат подвергают нейтрализации водным раствором щелочи, отделяют нейтральные этиловые эфиры высших жирных кислот и подвергают их фракционной перегонке в вакууме с получением высококипящей фракции с содержанием эйкозапентаеновой и докозагексаеновой кислот не менее 45% в качестве целевого продукта, а также двух низкокипящих фракций в качестве дополнительных целевых продуктов с содержанием указанных жирных кислот не менее 1% в одной и не менее 20% в другой.METHOD OF TREATMENT fish oil to obtain a concentrate of ethyl esters of polyunsaturated fatty acids, comprising transesterification dewatered fat with ethanol in the presence of sulfuric acid at atmospheric pressure and the isolation of the desired product, characterized in that the transesterification is carried out at 78 80 ^o C, pereeterifikat subjected to neutralization with an aqueous alkali solution, neutral ethyl esters of higher fatty acids are separated and subjected to fractional distillation in vacuum to obtain a high-boiling fraction containing eiko apentaenovoy and docosahexaenoic acid at least 45% as the desired product, as well as two low-boiling fractions as additional target products containing these fatty acids is not less than 1% in one and not less than 20% in the other.