RU2040596C1 - Method for production of artificial amethyst - Google Patents

Abstract

FIELD: hydrothermal synthesis of crystals. SUBSTANCE: amethyst is grown under hydrothermal conditions by temperature drop method. Use is made of mixture preliminarily recrystallized from common veined quartz. During recrystallization additives of iron, lithium, manganese and cobalt are introduced into mixture. Amethyst is grown on seeds parallel to faces of large and small rhombohedrons. Working solution is used in form of solution of potassium carbonate with addition of iron and manganese nitrate. Grown crystals are exposed to ionizing radiation to impart color to them. EFFECT: increased one of the principal characteristics of jewelry quality color intensity by 1.9 B. 1 tbl

Description

Изобретение относится к гидротермальному синтезу кристаллов аметиста для ювелирной промышленности с использованием в качестве шихты кремнийсодержащих материалов. The invention relates to hydrothermal synthesis of amethyst crystals for the jewelry industry using silicon-containing materials as a charge.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения синтетического аметиста. Closest to the technical nature of the proposed is a method for producing synthetic amethyst.

Выращивание производится в гидротермальных условиях методом температурного перепада на затравки, параллельные грани пинакоида. В процессе получения аметиста из полученной шихты в рабочий раствор карбоната калия добавляют двуокись железа и азотнокислый марганец. Выращенные кристаллы для придания окраски подвергают ионизирующему облучению. В результате получают кристаллы аметиста с интенсивностью окраски минимум 1,8 бел и относительной плотностью двойников менее 8%
Изобретение улучшает интенсивность окраски аметиста минимум до 1,9 бел.Cultivation is carried out in hydrothermal conditions by the method of temperature difference to seeds parallel to the pinacoid faces. In the process of obtaining amethyst from the resulting mixture, iron dioxide and manganese nitrate are added to the working solution of potassium carbonate. The grown crystals to give a color are subjected to ionizing radiation. The result is amethyst crystals with a color intensity of at least 1.8 bel and a relative density of twins of less than 8%
The invention improves the color intensity of amethyst to a minimum of 1.9 bel.

Улучшение интенсивности окраски по сравнению с прототипом достигается за счет введения в состав шихты, синтезированной из обычного жильного кварца, кроме примесей железа, лития, марганца, дополнительно примеси кобальта. Вся остальная технология та же, что и в прототипе. Improving the color intensity compared to the prototype is achieved by introducing into the composition of the mixture synthesized from ordinary vein quartz, in addition to impurities of iron, lithium, manganese, additionally impurities of cobalt. All other technology is the same as in the prototype.

Пример конкретного исполнения. В промышленном цикле N 6668 в автоклаве объемом 1,5 м³ камеру растворения заполняют синтетической шихтой в количестве 675 кг, предварительно перекристаллизованной из обычного жильного кварца, в растворе карбоната калия с добавками растворимых солей железа, лития, марганца и кобальта. Перекристаллизацию шихты производят на затравки, параллельные граням большого или малого ромбоэдров.An example of a specific implementation. In the industrial cycle N 6668 in an autoclave with a volume of 1.5 m ^3, the dissolution chamber is filled with a synthetic charge in the amount of 675 kg, previously recrystallized from ordinary vein quartz, in a solution of potassium carbonate with the addition of soluble salts of iron, lithium, manganese and cobalt. The recrystallization of the charge is carried out on seeds parallel to the faces of the large or small rhombohedrons.

По данным спектрально-химического анализа содержание примесей, захваченных шихтовыми кристаллами кварца, составило, мас. железо 0,0036; литий 0,0012; марганец 0,00015; кобальт 0,0022. According to spectral-chemical analysis, the content of impurities captured by charge quartz crystals was, wt. iron 0.0036; lithium 0.0012; manganese 0.00015; cobalt 0.0022.

При синтезе аметиста в раствор карбоната калия вводят добавки Fe₂O₃в количестве 15 кг и Mn(NO₃)₂ (окислитель) в количестве 5 кг.In the synthesis of amethyst, additives of Fe ₂ O ₃ in the amount of 15 kg and Mn (NO ₃ ) ₂ (oxidizing agent) in the amount of 5 kg are introduced into the potassium carbonate solution.

Параметры в режиме роста кристаллов аметиста: температура кристаллизации Т_кр 340^оС, температурный перепад ΔТ=29^оС, давление Р=1100 кг/см².The parameters in the growth mode amethyst crystals: crystallization temperature T _cr 340 ^{° C,} the temperature difference? T = 29 ^C, P = pressure of 1100 kg / cm ^2.

При этом получены кристаллы аметиста с интенсивностью окраски 1,98 бел и относительной плотностью двойников менее 8%
Сравнительные данные предлагаемого способа и прототипа сведены в таблицу.In this case, amethyst crystals were obtained with a color intensity of 1.98 bel and a relative density of twins of less than 8%
Comparative data of the proposed method and prototype are summarized in table.

Как видно из таблицы, наличие в искусственной шихте, перекристаллизованной из обычного жильного кварца, примеси кобальта позволяет значительно повысить интенсивность окраски аметиста. При этом примесь железа и марганца в синтезированной шихте может быть уменьшена на порядок и это не скажется на интенсивности окраски. As can be seen from the table, the presence of cobalt impurities in an artificial charge recrystallized from ordinary vein quartz can significantly increase the color intensity of amethyst. In this case, the admixture of iron and manganese in the synthesized charge can be reduced by an order of magnitude and this will not affect the color intensity.

Предлагаемый способ осуществляется с помощью широко известного в области выращивания кристаллов гидротермального синтеза методом температурного перепада. The proposed method is carried out using widely known in the field of growing crystals of hydrothermal synthesis by the method of temperature difference.

Процесс осуществляется в автоклавах емкостью до 7 м³, используемых в отечественной практике получения монокристаллов, рассчитанных на давление до 1200 кгсм² и температуру до 500^оС.The process is carried out in an autoclave capacity of 7 m ³ used in domestic practice obtaining single crystals, calculated on the pressure to 1200 kgcm ² and the temperature to 500 ° ^C.

Автоклав имеет вертикальный цилиндрический корпус и снабжен средствами нагрева нижней и верхней частей. В нижнюю часть загружается шихта, в верхней размещаются затравочные пластины. Затем автоклав заливается рабочим раствором и герметизируется. Между нижней и верхней частями создается нужный температурный перепад и происходит процесс роста кристаллов. The autoclave has a vertical cylindrical body and is equipped with heating means for the lower and upper parts. A charge is loaded into the lower part, and seed plates are placed in the upper part. Then the autoclave is poured with a working solution and sealed. Between the lower and upper parts, the desired temperature difference is created and the process of crystal growth occurs.

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО АМЕТИСТА в гидротермальных условиях методом температурного перепада из шихты синтетического кварца в растворе карбоната или гидроксида калия, содержащем примесь железа и окислитель, с последующим ионизирующим облучением, отличающийся тем, что в шихту при ее перекристаллизации из жильного кварца дополнительно вводят примеси железа, лития, марганца и кобальта. METHOD FOR PRODUCING A SYNTHETIC AMETHYST under hydrothermal conditions by temperature difference from a mixture of synthetic quartz in a solution of carbonate or potassium hydroxide containing an admixture of iron and an oxidizing agent, followed by ionizing radiation, characterized in that additional impurities are added to the charge upon recrystallization from vein quartz , manganese and cobalt.

Images