RU203963U1

RU203963U1 - INSTALLATION FOR OBTAINING POLYMERIC MICROCAPSULES OF SPHERICAL SHAPE

Info

Publication number: RU203963U1
Application number: RU2020131403U
Authority: RU
Inventors: Александр Валерьянович Пастухов; Александр Алексеевич Акунец; Наталия Глебовна Борисенко
Priority date: 2020-09-24
Filing date: 2020-09-24
Publication date: 2021-04-29

Abstract

Полезная модель относится к установке для получения полимерных микрокапсул сферической формы, используемых в качестве контейнеров термоядерного топлива. Установка для получения полимерных микрокапсул 17 сферической формы содержит: капельницу 1, выполненную из помещенных одна в другую внутренней, средней и внешней коаксиальных трубок, средство 3 подачи воды, соединенное со входом внутренней коаксиальной трубки капельницы 1, средство 4 подачи раствора полимера, соединенное со входом средней коаксиальной трубки капельницы 1, средство 5 подачи раствора поверхностно-активного вещества (ПАВ), соединенное со входом внешней коаксиальной трубки капельницы 1, реактор 2, в который сверху введены выходы всех трех коаксиальных трубок капельницы 1, спиральную лопасть мешалки 6, помещенную в реактор 2 и предназначенную для перемешивания его содержимого. Вал двигателя 7 соединен со спиральной лопастью 6 через еще одно горло реактора 2. В реакторе 2 поддерживается уровень 10 раствора ПАВ. Реактор 2 может быть помещен своей нижней частью в емкость 8 с теплоносителем, например водой, где под емкостью 8 установлен регулируемый источник 9 нагрева. Технический результат - повышение количественного выхода капсул-оболочек строго сферической формы. 6 з.п. ф-лы, 5 ил., 4 пр.The utility model relates to an installation for producing spherical polymer microcapsules used as containers for thermonuclear fuel. An installation for producing polymer microcapsules 17 of a spherical shape contains: a dropper 1 made of internal, middle and external coaxial tubes placed one into the other, a water supply means 3 connected to the inlet of an internal coaxial tube of a dropper 1, a polymer solution supply means 4 connected to the inlet middle coaxial tube of dropper 1, means 5 for feeding a solution of surfactant (surfactant) connected to the inlet of the external coaxial tube of dropper 1, reactor 2, into which the outlets of all three coaxial tubes of dropper 1 are introduced from above, spiral agitator blade 6 placed in the reactor 2 and intended for mixing its contents. The motor shaft 7 is connected to the spiral blade 6 through another throat of the reactor 2. The level 10 of the surfactant solution is maintained in the reactor 2. Reactor 2 can be placed with its lower part in a container 8 with a coolant, for example water, where an adjustable heating source 9 is installed under the container 8. The technical result is an increase in the quantitative yield of capsule shells of strictly spherical shape. 6 p.p. f-crystals, 5 dwg., 4 ex.

Description

Область техники, к которой относится полезная модельTechnical field to which the utility model belongs

Данная полезная модель относится к области инерциального термоядерного синтеза, а конкретно - к установке для получения полимерных микрокапсул сферической формы, используемых в качестве контейнеров термоядерного топлива.This utility model relates to the field of inertial thermonuclear fusion, and specifically to an installation for producing spherical polymer microcapsules used as containers for thermonuclear fuel.

Уровень техникиState of the art

Для получения пустотелых полимерных микрокапсул (оболочек), используемых для изготовления мишеней инерциального термоядерного синтеза, используется метод микрокапсулирования, описанный в работе Cook R., Takagi М., McQuillan В., Stephens R. The development of plastic mandrels for NIF targets / ICF Semiannual Report. October 1999 - March 2000. V.1. N1. Lawrence Livermore National Laboratory, Livermore, CA, UCRL-LR-105821-00-1. (http://www.llnl.gov/nif/icf.html). В этом методе оболочки в виде капель формируются в трубчатом канале устройства при введении воды в вытекающую из капилляра каплю раствора полимера.To obtain hollow polymer microcapsules (shells) used for the manufacture of inertial fusion targets, the microencapsulation method described in the work of Cook R., Takagi M., McQuillan B., Stephens R. The development of plastic mandrels for NIF targets / ICF Semiannual is used. Report. October 1999 - March 2000. V.1. N1. Lawrence Livermore National Laboratory, Livermore, CA, UCRL-LR-105821-00-1. (http://www.llnl.gov/nif/icf.html). In this method, droplet shells are formed in the tubular channel of the device when water is introduced into a drop of polymer solution flowing out of the capillary.

В этом методе получают микрокапсулы размером около 2 мм с толщиной стенок ~ 15 мкм при использовании 8% раствора поли-альфа-метилстирола во фторбензоле. После введения капель-оболочек в водную среду - 2% раствор поливинилового спирта или 0,025-0,00156% раствор полиакриловой кислоты, полученная дисперсия капель перемешивается в горизонтально-роторном устройстве до полного затвердевания стенок оболочек в результате испарения органического растворителя фторбензола. Для уменьшения скорости испарения фторбензола из стенок капель-оболочек в емкость с дисперсией этих капель-оболочек непрерывно поступает поток инертного газа в смеси с парами фторбензола. Отверждение стенок оболочек происходит очень медленно, в течение 4 дней. В этом состоит основной недостаток такого метода получения оболочек: небольшой выход оболочек сферической формы. Причина заключается в том, что в процессе испарения растворителя из полимерных стенок капли-оболочки становятся легче, всплывают к поверхности и контактируют друг с другом в условиях плохого перемешивания поверхностного слоя водной фазы. В результате нарушается правильная сферическая форма капель-оболочек и после отверждения стенок образуется много оболочек несферической формы. Также, зачастую образуются склеенные друг с другом капли-оболочки, соединившиеся в поверхностном слое водной фазы, либо просто капли полимера из разрушенной капли-оболочки.In this method, microcapsules with a size of about 2 mm with a wall thickness of ~ 15 μm are obtained using an 8% solution of poly-alpha-methylstyrene in fluorobenzene. After the introduction of shell droplets into an aqueous medium - 2% polyvinyl alcohol solution or 0.025-0.00156% polyacrylic acid solution, the resulting droplet dispersion is stirred in a horizontally rotary device until the walls of the shells are completely solidified as a result of the evaporation of the organic solvent fluorobenzene. To reduce the rate of evaporation of fluorobenzene from the walls of the shell droplets, an inert gas flow mixed with fluorobenzene vapor is continuously fed into the container with the dispersion of these shell droplets. The curing of the walls of the casing is very slow, within 4 days. This is the main disadvantage of this method of obtaining shells: a small yield of spherical shells. The reason is that, during the evaporation of the solvent from the polymer walls, the shell droplets become lighter, float to the surface and come into contact with each other under conditions of poor mixing of the surface layer of the aqueous phase. As a result, the correct spherical shape of the droplet-shells is disturbed, and after curing of the walls, many non-spherical shells are formed. Also, droplets-shells glued to each other are often formed, joined in the surface layer of the aqueous phase, or simply polymer droplets from a destroyed droplet-shell.

Усовершенствованная схема установки получения полых полимерных оболочекприведена в работе Takagi М., Cook R., McQuillan В., Eisner F., Stephens R., Nikroo A., Gibson J., Paguio S. Development of High Quality Poly(a-Methylstyrene) Mandrels for NIF / Fusion Science and Technology. 2002. V.41. p.278-285. Отличие от предыдущего аналога заключается в разделении процесса получения оболочек на три этапа. На первом этапе осуществляют введение капель-оболочек в водный раствор поверхностно-активного вещества (ПАВ), на втором после ввода капель-оболочек часть раствора ПАВ сливают, а на третьем добавляют раствор другого ПАВ и проводят этап отверждения капель-оболочек в перемешивающем устройстве горизонтально-роторного типа. В качестве ПАВ используется поливиниловый спирт и полиакриловая кислота в концентрациях 0,3-2 и 0,05 масс %, соответственно. Второй и третий этапы по данному способу могут быть и иными: раствор ПАВ не сливают, а проводят частичное отверждение капель-оболочек и на третьем этапе добавляют другой ПАВ и проводят процесс отверждения оболочек. Либо так: на втором этапе капли-оболочки отверждаются не полностью, до фиксации сферической формы, затем полностью удаляется раствор ПАВ, оболочки споласкивают водой, вводят раствор поливинилового спирта и проводят этап окончательного отверждения оболочек.An improved setup for the production of hollow polymer shells is presented in the work of Takagi M., Cook R., McQuillan B., Eisner F., Stephens R., Nikroo A., Gibson J., Paguio S. Development of High Quality Poly (a-Methylstyrene) Mandrels for NIF / Fusion Science and Technology. 2002. V.41. p. 278-285. The difference from the previous analogue consists in dividing the process of obtaining shells into three stages. At the first stage, droplets-shells are introduced into an aqueous solution of a surfactant (surfactant), in the second, after the droplets-shells are introduced, part of the surfactant solution is drained, and at the third, a solution of another surfactant is added and the stage of curing the droplets-shells is carried out in a mixing device horizontally - rotary type. Polyvinyl alcohol and polyacrylic acid are used as surfactants in concentrations of 0.3-2 and 0.05 wt%, respectively. The second and third stages according to this method may be different: the surfactant solution is not drained, but partial curing of the shell drops is carried out, and at the third stage another surfactant is added and the shell curing process is carried out. Or like this: at the second stage, the drops-shells are not completely cured, until the spherical shape is fixed, then the surfactant solution is completely removed, the shells are rinsed with water, a solution of polyvinyl alcohol is introduced and the stage of final curing of the shells is carried out.

Использование такого многоэтапного процесса получения оболочек технологически сложно, а нарушение равномерности перемешивания и замена водной фазы не могут не сказаться на качестве получаемых оболочек. При этом, так же, как и в первом аналоге, в условиях горизонтально-роторного перемешивания оболочки могут объединяться в группы в поверхностном слое, что в конечном итоге приводит к нарушению сферичности отдельных оболочек.The use of such a multistage process for obtaining shells is technologically difficult, and the disturbance of the uniformity of mixing and the replacement of the aqueous phase cannot but affect the quality of the shells obtained. In this case, just as in the first analogue, under the conditions of horizontal-rotor mixing, the shells can combine into groups in the surface layer, which ultimately leads to a violation of the sphericity of individual shells.

Наиболее близким к предложенному техническому решению является установка для получения полых полимерных оболочек методом микро-капсулирования, описанная в заявке США №2017/0133110 (опубл. 11.05.2017). Основным элементом установки является капельница с несколькими коаксиальными каналами, от двух до четырех, для формирования одно- либо двух-трехслойных капсул-оболочек. В центральный канал поступает вода, а в другие коаксиальные каналы - растворы полимеров в органических растворителях. Образование капсулы-оболочки происходит на выходе из каналов в результате наполнения водой капли раствора полимера при постоянной скорости потоков. Капсулы-оболочки, заполненные водой, потоком водного раствора стабилизатора - поверхностно-активного вещества ПАВ (поливинилового спирта или полиакриловой кислоты) перемещаются по транспортной трубке из канала капельницы в стакан с раствором этого стабилизатора. Образование твердых капсул-оболочек происходит при температуре от 20 до 50°С и постоянном перемешивании механической мешалкой с четырьмя лопастями на двух уровнях. Для получения твердых капсул-оболочек, заполненных водой, используется также вариант горизонтального перемешивания дисперсии капсул-оболочек в водной фазе со стабилизатором. При этом сохраняются отмеченные недостатки предыдущих аналогов, вследствие которых основная масса получаемых капсул-оболочек имеет.The closest to the proposed technical solution is an installation for obtaining hollow polymer shells by the micro-encapsulation method, described in US application No. 2017/0133110 (published on May 11, 2017). The main element of the installation is a dropper with several coaxial channels, from two to four, for the formation of one- or two-three-layer capsule shells. Water enters the central channel, and polymer solutions in organic solvents enter the other coaxial channels. The formation of the capsule-shell occurs at the exit from the channels as a result of water filling a drop of the polymer solution at a constant flow rate. Capsules-shells filled with water, a stream of an aqueous solution of a stabilizer - a surfactant surfactant (polyvinyl alcohol or polyacrylic acid) move along a transport tube from the dropper channel into a glass with a solution of this stabilizer. The formation of hard capsule-shells occurs at a temperature of 20 to 50 ° C and constant stirring with a mechanical stirrer with four blades on two levels. To obtain hard capsule-shells filled with water, a variant of horizontal mixing of the dispersion of capsule-shells in the aqueous phase with a stabilizer is also used. At the same time, the noted disadvantages of the previous analogs remain, as a result of which the bulk of the resulting capsules-shells have.

Раскрытие полезной моделиDisclosure of a utility model

Задачей настоящей полезной модели является разработка установки для получения полимерных микрокапсул сферической формы, которая устраняла бы недостатки уровня техники и обеспечивала технический результат в виде повышения количественного выхода капсул-оболочек строго сферической формы.The objective of the present utility model is to develop an installation for producing spherical polymer microcapsules, which would eliminate the disadvantages of the prior art and provide a technical result in the form of an increase in the quantitative yield of strictly spherical capsule shells.

Для решения этой задачи и достижения указанного технического результата в настоящей полезной модели предложена установка для получения полимерных микрокапсул сферической формы, содержащая: капельницу, выполненную из помещенных одна в другую внутренней, средней и внешней коаксиальных трубок; средство подачи воды, соединенное со входом внутренней коаксиальной трубки этой капельницы; средство подачи раствора полимера, соединенное со входом средней коаксиальной трубки капельницы; средство подачи раствора поверхностно-активного вещества, соединенное со входом внешней коаксиальной трубки капельницы; реактор, в который сверху введены выходы всех трех коаксиальных трубок капельницы; спиральную лопасть мешалки, помещенную в реактор и предназначенную для перемешивания его содержимого.To solve this problem and achieve the specified technical result, the present utility model proposes an installation for producing spherical polymer microcapsules, comprising: a dropper made of internal, middle and external coaxial tubes placed one into the other; water supply means connected to the inlet of the inner coaxial tube of this dropper; polymer solution supply means connected to the inlet of the middle coaxial tube of the dropper; surfactant solution supply means connected to the inlet of the outer coaxial tube of the dropper; a reactor into which the outlets of all three coaxial tubes of the dropper are introduced from above; a spiral stirrer blade placed in the reactor and designed to mix its contents.

Особенность настоящей полезной модели состоит в том, что реактор может быть выполнен с возможностью регулируемого подогрева.The peculiarity of the present utility model is that the reactor can be made with the possibility of controlled heating.

При этом реактор может быть помещен своей нижней частью в емкость с теплоносителем, под которой установлен регулируемый источник нагрева.In this case, the reactor can be placed with its lower part in a container with a coolant, under which an adjustable heating source is installed.

Другая особенность настоящей полезной модели состоит в том, что средство подачи воды и средство подачи раствора полимера могут быть выполнены в виде шприцевых насосов.Another feature of the present invention is that the water supply means and the polymer solution supply means can be made in the form of syringe pumps.

Еще одна особенность настоящей полезной модели состоит в том, что средство подачи раствора поверхностно-активного вещества может быть выполнено в виде плунжерного насоса, предназначенного для подачи раствора поверхностно-активного вещества в капельницу и для откачивания этого раствора из реактора.Another feature of the present invention is that the surfactant solution supply means can be made in the form of a plunger pump for feeding the surfactant solution into the dropper and for pumping this solution out of the reactor.

При этом на выходе из реактора может быть установлен сетчатый фильтр.In this case, a mesh filter can be installed at the outlet of the reactor.

Наконец, еще одна особенность настоящей полезной модели состоит в том, что реактор может быть выполнен практически сферическим.Finally, another feature of this utility model is that the reactor can be made practically spherical.

Краткое описание чертежейBrief Description of Drawings

Настоящая полезная модель иллюстрируется приложенными чертежами, на которых одинаковыми ссылочными позициями обозначены одни и те же элементы.The present utility model is illustrated by the accompanying drawings, in which the same reference numbers designate the same elements.

На Фиг. 1 показана схема установки для получения наполненных полимерных капсул-оболочек.FIG. 1 shows a diagram of an installation for obtaining filled polymer capsule shells.

На Фиг. 2 показана схема капельницы, используемой в схеме Фиг. 1.FIG. 2 is a schematic diagram of a dropper used in the circuit of FIG. one.

На Фиг. 3 приведена фотография, иллюстрирующая образование капсулы-оболочки на выходе из коаксиальных трубок капельницы, схема которой приведена на Фиг. 2.FIG. 3 is a photograph illustrating the formation of the capsule-shell at the exit from the coaxial tubes of the dropper, the diagram of which is shown in FIG. 2.

На Фиг. 4 показаны полимерные капсулы-оболочки с внутренней водой после отверждения.FIG. 4 shows polymer capsule shells with internal water after curing.

На Фиг. 5 показаны те же полимерные капсулы-оболочки после удаления из них внутренней воды.FIG. 5 shows the same polymer capsule shells after removing internal water from them.

Подробное описание полезной моделиDetailed description of the utility model

Как показано на Фиг. 1, установка для получения наполненных полимерных капсул-оболочек содержит капельницу 1, схема которой показана на Фиг. 2. Капельница 1 выполнена из помещенных одна в другую внутренней коаксиальной трубки 11, средней коаксиальной трубки 12 и внешней коаксиальной трубки 13. На Фиг. 2 обозначены вход 14 для подачи воды, вход 15 для подачи раствора полимера и вход 16 для подачи раствора поверхностно-активного вещества (ПАВ). Ссылочная позиция 17 указывает формирующиеся капли-оболочки. Фотография на Фиг. 3 иллюстрирует образование капли-оболочки на выходе из коаксиальных трубок капельницы 1.As shown in FIG. 1, the apparatus for producing filled polymer capsule-shells contains a dropper 1, the diagram of which is shown in FIG. 2. The dropper 1 is made of an inner coaxial tube 11, a middle coaxial tube 12 and an outer coaxial tube 13 placed one into the other. FIG. 2 denotes an inlet 14 for supplying water, an inlet 15 for supplying a polymer solution and an inlet 16 for supplying a solution of a surfactant (surfactant). Reference numeral 17 indicates the forming droplets-shells. The photograph in FIG. 3 illustrates the formation of a drop-shell at the exit from the coaxial tubes of the dropper 1.

Как показано на Фиг. 1, установка содержит далее реактор с тремя горлами, в одно из которых введены сверху выходы всех трех коаксиальных трубок капельницы 1. Установка содержит также: средство 3 подачи воды, соединенное со входом 14 внутренней коаксиальной трубки 11 капельницы 1; средство 4 подачи раствора полимера, соединенное со входом 15 средней коаксиальной трубки 12 капельницы 1; средство 5 подачи раствора поверхностно-активного вещества (ПАВ), соединенное со входом 16 внешней коаксиальной трубки 13 капельницы 1. Средство 3 подачи воды и средство 4 подачи раствора полимера могут быть выполнены в виде шприцевых насосов, хотя, как понятно специалистам, они могут иметь и иное выполнение (к примеру, в виде центробежных или вибрационных насосов).As shown in FIG. 1, the installation further comprises a reactor with three throats, into one of which the outlets of all three coaxial tubes of the dropper 1 are introduced from above. The installation also contains: a water supply means 3 connected to the inlet 14 of the inner coaxial tube 11 of the dropper 1; means 4 for supplying the polymer solution connected to the inlet 15 of the middle coaxial tube 12 of the dropper 1; a surfactant solution supply means 5 connected to the inlet 16 of the external coaxial tube 13 of the dropper 1. The water supply means 3 and the polymer solution supply means 4 can be made in the form of syringe pumps, although, as will be understood by those skilled in the art, they can have and other execution (for example, in the form of centrifugal or vibration pumps).

На Фиг. 1 одно из горл реактора 2 показано соединенным со входом средства 5 подачи раствора ПАВ. В этом случае средство 5 подачи раствора ПАВ может быть выполнено в виде плунжерного насоса, предназначенного как для подачи раствора ПАВ во внешнюю коаксиальную трубку 12 капельницы 1, так и для откачивания этого раствора из реактора 2. Специалистам, однако, понятно, что средство 5 подачи раствора ПАВ может иметь и иное выполнение (например, как средства 3 и 4), при этом откачивание раствора ПАВ из реактора 2 может осуществляться отдельным насосом любого типа. В горле реактора 2, через которое производится откачивание раствора ПАВ, может быть установлен сетчатый фильтр, предотвращающий попадание капель-оболочек 17 в канал откачки.FIG. 1 one of the throats of the reactor 2 is shown connected to the inlet of the surfactant solution supply means 5. In this case, the means 5 for supplying the surfactant solution can be made in the form of a plunger pump intended both for supplying the surfactant solution to the external coaxial tube 12 of the dropper 1 and for pumping this solution out of the reactor 2. However, it is clear to those skilled in the art that the supply means 5 The surfactant solution can have a different design (for example, as means 3 and 4), while the pumping out of the surfactant solution from the reactor 2 can be carried out by a separate pump of any type. In the throat of the reactor 2, through which the surfactant solution is pumped out, a mesh filter can be installed to prevent shell drops 17 from entering the pumping channel.

Установка по Фиг. 1 содержит также мешалку со спиральной лопастью 6, помещенную в реактор 2 и предназначенную для перемешивания его содержимого. Приведение спиральной лопасти 6 во вращение осуществляется двигателем 7, обеспечивающим заданную скорость вращения. Вал двигателя 7 соединен со спиральной лопастью 6 через еще одно горло реактора 2.The installation according to FIG. 1 also contains a stirrer with a spiral blade 6, placed in the reactor 2 and designed to mix its contents. Bringing the spiral blade 6 into rotation is carried out by the motor 7, which provides a given rotation speed. The motor shaft 7 is connected to the spiral blade 6 through another throat of the reactor 2.

Спиральная лопасть 6 может быть изготовлена путем перекручивания металлической, пластиковой или стеклянной полосы.The spiral blade 6 can be made by twisting a metal, plastic or glass strip.

Реактор 2 предпочтительно выполнен практически сферическим, хотя он может иметь и иную - например, цилиндрическую - форму с плавным переходом от стенки к дну. Кроме того, реактор 2 может быть выполнен с возможностью регулируемого подогрева. Для этого реактор 2 может быть помещен своей нижней частью в емкость 8 с теплоносителем (к примеру, водой), под которой установлен регулируемый источник 9 нагрева.The reactor 2 is preferably substantially spherical, although it can also have a different - for example cylindrical - shape with a smooth transition from the wall to the bottom. In addition, the reactor 2 can be configured for controlled heating. For this, the reactor 2 can be placed in its lower part in a container 8 with a coolant (for example, water), under which an adjustable heating source 9 is installed.

На Фиг. 1 ссылочная позиция 10 указывает уровень жидкости (раствора ПАВ) в реакторе 2.FIG. 1, reference numeral 10 indicates the level of the liquid (surfactant solution) in the reactor 2.

Функционирование предложенной установки поясняется в нижеследующих примерах осуществления.The operation of the proposed installation is explained in the following examples of implementation.

Пример 1. Получение сферических полимерных оболочек на основе полистирола.Example 1. Obtaining spherical polymeric shells based on polystyrene.

Линейный полистирол с молекулярной массой 400000 растворяют во фторбензоле в течение суток. Набирают 5 мл полученного 15% раствора в пластиковый шприц. Шприц помещают в зажим шприцевого насоса 4 (типа ДТТТ-08, «Висма-Планар», Беларусь). В другой, аналогичный насос 3 помещают шприц с водой. В качестве внешней жидкой фазы для оболочек используется водный раствор состава: 1,5% поливинилового спирта (молекулярная масса 20000-30000, степень гидролиза 88%), 1% нитрата аммония. Для рециркуляции этого внешнего раствора используется жидкостной насос 5 плунжерного типа, например МС-406 (Чехословакия), соединенный гибкими шлангами со входом 16 капельницы 1 и с трубкой-штуцером отбора раствора из реактора 2, выполненного в данном случае в виде трехгорлой колбы объемом 1 л.Linear polystyrene with a molecular weight of 400,000 is dissolved in fluorobenzene for a day. Collect 5 ml of the resulting 15% solution into a plastic syringe. The syringe is placed in the clamp of the syringe pump 4 (type DTTT-08, "Visma-Planar", Belarus). In another, similar pump 3, a syringe with water is placed. An aqueous solution of the following composition is used as the external liquid phase for the shells: 1.5% polyvinyl alcohol (molecular weight 20,000-30,000, degree of hydrolysis 88%), 1% ammonium nitrate. To recirculate this external solution, a plunger-type liquid pump 5 is used, for example MS-406 (Czechoslovakia), connected by flexible hoses to the inlet 16 of the dropper 1 and to a pipe-fitting for the selection of solution from the reactor 2, made in this case in the form of a three-necked flask with a volume of 1 liter ...

Для образования устойчивых капель-оболочек в коаксиальном канале капельницы 1 раствор полистирола подают насосом 4 со скоростью 1-2 мл/час, вода для наполнения капли-оболочки подается насосом 3 со скоростью 4 мл/час, а раствор для вывода капель-оболочек из капельницы 1 подается насосом 5 со скоростью ~ 150-200 мл/час (при этом поддерживается уровень 10 жидкости в реакторе 2). Скорость вращения мешалки (механическая мешалка IKA EUROSTAR digital) со спиральной лопастью 6 составляет 50-60 об/мин. По окончании ввода капель-оболочек в реактор 2 сливают часть раствора до уровня сферической части реактора 2, удаляют капельницу 1, трубку-штуцер вывода раствора ПАВ из реактора 2 и закрывают оба боковых горла колбы реактора 2 пробками со шлифами. Включают нагрев (9) водного термостата 8, в который погружен реактор 2, и выдерживают дисперсию капель-оболочек в водном растворе при медленном перемешивании (80-100 об/мин) при комнатной температуре 3 суток, затем открывают боковые горла колбы и продолжают перемешивание при 45°С - 2 часа, 55°С 1 час, 60°С 3 часа.For the formation of stable drops-shells in the coaxial channel of the dropper 1, the polystyrene solution is supplied by pump 4 at a rate of 1-2 ml / hour, water for filling the drop-shell is supplied by pump 3 at a rate of 4 ml / hour, and the solution for removing the drops-shells from the dropper 1 is supplied by pump 5 at a rate of ~ 150-200 ml / h (while the level of 10 liquid in reactor 2 is maintained). The rotation speed of the stirrer (mechanical stirrer IKA EUROSTAR digital) with helical blade 6 is 50-60 rpm. At the end of the introduction of shell droplets into the reactor 2, a part of the solution is poured to the level of the spherical part of the reactor 2, the dropper 1, the tube-fitting for the withdrawal of the surfactant solution from the reactor 2 are removed, and both side necks of the reactor flask 2 are closed with plugs with thin sections. The heating (9) of the water thermostat 8, in which the reactor 2 is immersed, is switched on, and the dispersion of the shell droplets is maintained in an aqueous solution with slow stirring (80-100 rpm) at room temperature for 3 days, then the side necks of the flask are opened and stirring is continued at 45 ° C - 2 hours, 55 ° C 1 hour, 60 ° C 3 hours.

Получающиеся твердые полимерные микрокапсулы 17 с внутренней водой, показанные на фотографии Фиг. 4, по окончании процесса отделяют на сетке из нержавеющей проволоки и несколько раз споласкивают теплой водой. Для более тщательной отмывки от следов поливинилового спирта микрокапсулы 17 переносят в большой стакан с 1-2 литрами теплой воды и осторожно перемешивают спиральной мешалкой при 50°С в течение 30 мин. Операцию промывки повторяют еще три раза. Микрокапсулы 17 отделяют на металлической сетке и переносят в сушильный шкаф для удаления внутренней воды (40-50°С, ~ 5 суток).The resulting solid polymer microcapsules 17 with internal water shown in the photograph of FIG. 4, at the end of the process, they are separated on a stainless wire mesh and rinsed several times with warm water. For more thorough washing from traces of polyvinyl alcohol, microcapsules 17 are transferred into a large glass with 1-2 liters of warm water and gently stirred with a spiral stirrer at 50 ° C for 30 minutes. The washing operation is repeated three more times. Microcapsules 17 are separated on a metal mesh and transferred to an oven to remove internal water (40-50 ° C, ~ 5 days).

Пример 2. Получение сферических полимерных оболочек на основе поли-альфа-метилстирола.Example 2. Obtaining spherical polymer shells based on poly-alpha-methylstyrene.

Методом низкотемпературной катионной полимеризации в присутствии трехфтористого бора в качестве катализатора синтезируют поли-альфа-метилстирол. Полученный полимер с молекулярной массой около 350000 растворяют во фторбензоле (18% раствор) в течение суток. Состав внешней жидкой фазы аналогичен составу по примеру 1. Раствор поли-альфа-метилстирола подают насосом 4 со скоростью 2 мл/час, вода для наполнения капли-оболочки подается насосом 3 со скоростью 5 мл/час, а раствор ПАВ для вывода капель-оболочек из капельницы 1 подается насосом 5 со скоростью ~ 150-200 мл/час. Выдерживают дисперсию капель-оболочек 17 в водном растворе при медленном перемешивании (~ 100 об/мин) до их отвержения при комнатной температуре в течение 3 суток и 5 часов при 50°С.Poly-alpha-methylstyrene is synthesized by the method of low-temperature cationic polymerization in the presence of boron trifluoride as a catalyst. The resulting polymer with a molecular weight of about 350,000 is dissolved in fluorobenzene (18% solution) during the day. The composition of the external liquid phase is similar to that of example 1. A solution of poly-alpha-methylstyrene is fed by pump 4 at a rate of 2 ml / h, water for filling the drop-shell is supplied by pump 3 at a rate of 5 ml / h, and a surfactant solution for removing the drops-shell from dropper 1 is supplied by pump 5 at a rate of ~ 150-200 ml / hour. The dispersion of shell droplets 17 is maintained in an aqueous solution with slow stirring (~ 100 rpm) until they are cured at room temperature for 3 days and 5 hours at 50 ° C.

Дальнейшие операции получения полых микрокапсул 17 проводят по аналогии с примером 1.Further operations for obtaining hollow microcapsules 17 are carried out by analogy with example 1.

Пример 3. Получение сферических полимерных оболочек на основе поли-альфа-метилстирола.Example 3. Obtaining spherical polymer shells based on poly-alpha-methylstyrene.

Выполнение проводится аналогично примеру 2, но используется 18% раствор поли-альфа-метилстирола в смеси растворителей: орто-ксилол (1 масс.ч), тетрахлорэтан (0,66 масс.ч.). Раствор поли-альфа-метилстирола подают насосом 4 со скоростью 2 мл/час, вода для наполнения капли-оболочки подается насосом 3 со скоростью 6 мл/час, а раствор ПАВ для вывода капель-оболочек 17 из капельницы 1 подается насосом 5 со скоростью ~ 170-200 мл/час.Боковые горла реактора 2 оставляют открытыми. Режим отверждения капель-оболочек: 30 мин 35°С, 40 мин 40°С, 40 мин 45°С, 30 мин 50°С, 50 мин 55°С, 40 мин 60°С, 45 мин 65°С, 3 часа 70°С.The implementation is carried out analogously to example 2, but an 18% solution of poly-alpha-methylstyrene in a mixture of solvents is used: ortho-xylene (1 mass), tetrachloroethane (0.66 mass). A solution of poly-alpha-methylstyrene is supplied by pump 4 at a rate of 2 ml / h, water for filling the drop-shell is supplied by pump 3 at a rate of 6 ml / h, and a surfactant solution for removing shell-drops 17 from dropper 1 is supplied by pump 5 at a rate of ~ 170-200 ml / h. The side throats of the reactor 2 are left open. Curing mode of shell drops: 30 min 35 ° C, 40 min 40 ° C, 40 min 45 ° C, 30 min 50 ° C, 50 min 55 ° C, 40 min 60 ° C, 45 min 65 ° C, 3 hours 70 ° C.

Дальнейшие операции получения полых микрокапсул проводят по аналогии с примером 1.Further operations for obtaining hollow microcapsules are carried out by analogy with example 1.

Пример 4. Получение сферических полимерных оболочек на основе поли-альфа-метилстирола.Example 4. Obtaining spherical polymer shells based on poly-alpha-methylstyrene.

Выполнение проводится аналогично примеру 2, но используется раствор водной фазы состава: 1,7% поливинилового спирта, 1% нитрата натрия и 18% раствор поли-альфа-метилстирола в смеси двух систем растворителей: А: Б=0,84: 0,16. Система А: бензол (1 масс.ч.), дихлорэтан (1,5 масс.ч.). Система Б: орто-ксилол (1 масс.ч.), тетрахлорэтан (0,65 масс.ч.). Раствор поли-альфа-метилстирола подают насосом 4 со скоростью 2 мл/час, вода для наполнения капли-оболочки подается насосом 3 со скоростью 5 мл/час, а раствор ПАВ для вывода капель-оболочек 17 из капельницы 1 подается насосом 5 со скоростью ~ 70 мл/час. Боковые горла реактора 1 оставляют открытыми. Режим отверждения: 60 мин 20-30°С, 30 мин 30°С, 40 мин 30-40°С, 20 мин 40°С, 20 мин 40-50°С, 5 час. 50°С, 3 часа 60°С. Дальнейшие операции получения полых микрокапсул проводят по аналогии с примером 1.The implementation is carried out similarly to example 2, but a solution of the aqueous phase of the composition is used: 1.7% polyvinyl alcohol, 1% sodium nitrate and 18% poly-alpha-methylstyrene solution in a mixture of two solvent systems: A: B = 0.84: 0.16 ... System A: benzene (1 pbw), dichloroethane (1.5 pbw). System B: ortho-xylene (1 pbw), tetrachloroethane (0.65 pbw). A solution of poly-alpha-methylstyrene is supplied by pump 4 at a rate of 2 ml / h, water for filling the drop-shell is supplied by pump 3 at a rate of 5 ml / hour, and a surfactant solution for removing shell-drops 17 from dropper 1 is supplied by pump 5 at a rate of ~ 70 ml / hour. The side necks of the reactor 1 are left open. Curing mode: 60 min 20-30 ° C, 30 min 30 ° C, 40 min 30-40 ° C, 20 min 40 ° C, 20 min 40-50 ° C, 5 hours. 50 ° C, 3 hours 60 ° C. Further operations for obtaining hollow microcapsules are carried out by analogy with example 1.

Во всех приведенных примерах выполнения практически все получающиеся микрокапсулы имеют строго сферическую форму, как показано на фотографии Фиг. 5.In all the given examples of execution, practically all of the resulting microcapsules have a strictly spherical shape, as shown in the photograph of FIG. five.

Таким образом, установка по настоящей полезной модели обеспечивает достижение технического результата в виде повышения выхода оболочек сферической формы.Thus, the installation according to the present utility model ensures the achievement of a technical result in the form of an increase in the yield of spherical shells.

Claims

1. Установка для получения полимерных микрокапсул сферической формы, содержащая:1. Installation for obtaining polymer microcapsules of spherical shape, containing:

- капельницу, выполненную из помещенных одна в другую внутренней, средней и внешней коаксиальных трубок;- a dropper made of placed one inside the other inner, middle and outer coaxial tubes;

- средство подачи воды, соединенное со входом внутренней коаксиальной трубки упомянутой капельницы;- water supply means connected to the inlet of the inner coaxial tube of said dropper;

- средство подачи раствора полимера, соединенное со входом средней коаксиальной трубки упомянутой капельницы;- means for supplying a polymer solution connected to the inlet of the middle coaxial tube of said dropper;

- средство подачи раствора поверхностно-активного вещества, соединенное со входом внешней коаксиальной трубки упомянутой капельницы;- means for supplying a surfactant solution connected to the inlet of the outer coaxial tube of said dropper;

- реактор, в который сверху введены выходы всех трех коаксиальных трубок упомянутой капельницы;- a reactor into which the outlets of all three coaxial tubes of the said dropper are introduced from above;

- спиральную лопасть мешалки, помещенную в упомянутый реактор и предназначенную для перемешивания его содержимого.- a spiral stirrer blade placed in the said reactor and intended for mixing its contents.

2. Установка по п. 1, в которой упомянутый реактор выполнен с возможностью регулируемого подогрева.2. An installation according to claim 1, wherein said reactor is capable of controlled heating.

3. Установка по п. 2, в которой упомянутый реактор помещен своей нижней частью в емкость с теплоносителем, под которой установлен регулируемый источник нагрева.3. Installation according to claim 2, in which said reactor is placed in its lower part in a container with a coolant, under which an adjustable heating source is installed.

4. Установка по п. 1, в которой упомянутые средство подачи воды и средство подачи раствора полимера выполнены в виде шприцевых насосов.4. An installation according to claim 1, wherein said water supply means and polymer solution supply means are made in the form of syringe pumps.

5. Установка по п. 1, в которой упомянутое средство подачи раствора поверхностно-активного вещества выполнено в виде плунжерного насоса, предназначенного для подачи раствора поверхностно-активного вещества в упомянутую капельницу и для откачивания этого раствора из упомянутого реактора.5. An apparatus according to claim 1, wherein said means for supplying a surfactant solution is made in the form of a plunger pump for feeding a surfactant solution into said dropper and for pumping this solution out of said reactor.

6. Установка по п. 5, в которой на выходе из упомянутого реактора установлен сетчатый фильтр.6. Installation according to claim 5, in which a strainer is installed at the outlet of said reactor.

7. Установка по п. 1, в которой упомянутый реактор выполнен сферическим.7. Installation according to claim 1, wherein said reactor is spherical.