RU2028307C1 - Способ получения поли-4-метилпентена-1 - Google Patents
Способ получения поли-4-метилпентена-1 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2028307C1 RU2028307C1 SU4914747A RU2028307C1 RU 2028307 C1 RU2028307 C1 RU 2028307C1 SU 4914747 A SU4914747 A SU 4914747A RU 2028307 C1 RU2028307 C1 RU 2028307C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- modifier
- monomer
- pmp
- content
- methylpentene
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Сущность изобретения: последовательно вводят углеводородный растворитель, компоненты катализатора, трис-(триметилсилокси)фенилсилан и мономер. Катализатор состоит из трихлорида титана и диэтилалюминийхлорида. Трис-(триметилсилокси)фенилсилан вводят в количестве 0,28 - 0,57 мас.% на мономер, его конечное количество в продукте составляет 0,25 - 0,32 мас.%. 2 табл.
Description
Изобретение относится к получению поли-4-метил-пентена-1 /ПМП/, находящего широкое применение во многих отраслях народного хозяйства, а именно радиоэлектронике, светотехнике, мембранной технике, медицинской и пищевой промышленности.
Известен способ получения ПМП в среде углеводородного растворителя с применением в качестве катализатора продукта реакции трехлористого титана /TiCl3/ и диэтилалюминийхлорида /ДЭАХ/ и в присутствии в качестве стереорегулятора триалкилфосфитов /1/.
Известен также способ получения высокомолекулярного ПМП /2/. Получаемый ПМП в значительной мере подвержен термоокислительной деструкции на стадии переработки и грануляции материала, что приводит к ухудшению свойств и внешнего вида изделий. Переработка ПМП сопряжена с необходимостью жесткого соблюдения очень узких параметров температуры и времени, что тормозит широкое внедрение ПМП в ряде отраслей народного хозяйства.
Наиболее близким к изобретению является известный способ получения ПМП полимеризацией 4-метилпентена-1 /МП/ в среде углеводородного растворителя в присутствии катализатора, состоящего из TiCl3, ДЭАХ и кремний органического модификатора (стереорегулятора) - олигомера этилгидридсилоксана /ГКЖ-94/ /3/.
Недостатком способа является то, что получаемый ПМП является легко термоокисляемым продуктом, т.е. подверженным в значительной степени термоокислительной деструкции на стадии грануляции. Применение стабилизаторов не позволяет полностью решить эту проблему, т.к. невозможно равномерно распределить стабилизатор в полном объеме конечного продукта.
Целью изобретения является повышение термоокислительной стабильности конечного продукта.
Указанная цель достигается тем, что в способе получения ПМП полимеризацией МП в среде углеводородного растворителя в присутствии катализатора, состоящего из TiCl3, ДЭАХ, и кремнийорганического модификатора, в качестве последнего используют трис-(три-метилсилокси)фенилсилан ТМСФС/, в количестве 0,28-0,57 мас.% на мономер, последовательно вводят углеводородный растворитель, компоненты катализатора, модификатор и мономер и процесс проводят до содержания модификатора 0,25-0,32 мас.% на 100 мас.% продукта.
Модификатор выпускают по ТУ 602-1233-82 под кодовым названием "продукт 133-176".
Сущность изобретения заключается в следующем.
Процесс полимеризации проводят при атмосферном давлении, температуре 50оС в течение 4 ч. Соотношение TiCl3 и ДЭАХ 2-5. Введение добавки в реактор полимеризации осуществляют после окончания стадии формирования каталитического комплекса, перед загрузкой мономера /МП/.
П р и м е р 1 (без структурного модификатора).
В стеклянный реактор с мешалкой емкостью 200 мл последовательно загружают 47 мл н-гептана, 0,3 г ДЭАХ, 0,13 г TiCl3 и 35 г МП. Молярное соотношение Al/Ti=3:1. Полимеризацию проводят в течение 4 ч при температуре 50оС и атмосферном давлении. Остатки катализатора разлагают этанолом, фильтруют, сушат в вакуум-сушильной установке при 76оС. Выход конечного продукта 20,8 г, содержание атактической фракции 6%, степень конверсии 59,40%. Температура плавления 220оС, показатель текучести расплава (ПТР) 0,2 г/10 мин.
П р и м е р 2. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но добавляют 0,05 г структурного модификатора ТМСФС после окончания стадии формирования каталитического комплекса, т.е. перед загрузкой мономера МП. Выход конечного продукта 21,1 г, содержание атактической фракции 5,8%, степень конверсии 60,2%. Содержание модификатора в конечном продукте по данным ИКС и элементного анализа - следы. Т.пл. 232оС, ПТР=0,2 г/10 мин.
П р и м е р 3. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но добавляют 0,1 г модификатора ТМСФС. Выход конечного продукта 22,9 г, содержание атактической фракции 4,2%, степень конверсии 65,5%. Содержание модификатора в ПМП 0,25%, Т.пл. 230оС, ПТР=0,4 г/10 мин.
П р и м е р 4. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но добавляют 0,2 г ТМСФС. Выход конечного продукта 23,9 г, содержание атактической фракции 4,0%, степень конверсии 68,3%. Содержание модификатора в ПМП 0,32%. Т.пл. 232оС, ПТР=0,5 г/10 мин.
П р и м е р 5. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но добавляют 0,3 г ТМСФС. Выход конечного продукта 21,14 г, содержание атактической фракции 3,8%, степень конверсии 60,4%. Содержание модификатора в ПМП 0,33%. Т.пл. 232оС, ПТР=0,5 г/10 мин.
П р и м е р 6. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но добавляют 0,4 г ТМСФС. Выход конечного продукта 20,58 г. Содержание атактической фракции 3,6%, степень конверсии 58,8%. Содержание модификатора в ПМП 0,33%. Т.пл. 232оС, ПТР=0,5 г/10 мин.
Свойства ПМП приведены в таблице.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-4-МЕТИЛПЕНТЕНА-1 полимеризацией 4-метилпентена-1 в среде углеводородного растворителя в присутствии катализатора, состоящего из трихлорида титана и диэтилалюминийхлорида, и кремнийорганического модификатора, отличающийся тем, что, с целью повышения термоокислительной стабильности конечного продукта, последовательно вводят углеводородный растворитель, компоненты катализатора, крмнийорганический модификатор и мономер, в качестве кремнийорганического модификатора используют трис-(триметилсилокси)фенилсилан в количестве 0,28 - 0,57 мас.% в расчете на мономер и процесс проводят до содержания модификатора 0,25 - 0,32 мас.% на 100 мас.% конечного продукта.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4914747 RU2028307C1 (ru) | 1991-07-22 | 1991-07-22 | Способ получения поли-4-метилпентена-1 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4914747 RU2028307C1 (ru) | 1991-07-22 | 1991-07-22 | Способ получения поли-4-метилпентена-1 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2028307C1 true RU2028307C1 (ru) | 1995-02-09 |
Family
ID=21562484
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU4914747 RU2028307C1 (ru) | 1991-07-22 | 1991-07-22 | Способ получения поли-4-метилпентена-1 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2028307C1 (ru) |
-
1991
- 1991-07-22 RU SU4914747 patent/RU2028307C1/ru active
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР N 328098, кл. C 08F 10/14, 1976. * |
| Авторское свидетельство СССР N 662560, кл. C 08F 10/14, 1976. * |
| Патент Франции N 1377419, кл. C 08F, опублик. 1964. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4161574A (en) | Propylene-terpolymers | |
| Mazurek et al. | Anionic polymerization of siloxanes, 2. Internal multifunctional assistance of siloxane system to the siloxane bond cleavage by alcali metal silanolates | |
| JPH01501487A (ja) | シンジオタクチックポリスチレンの製造のための触媒および方法 | |
| ATE125273T1 (de) | Copolymerisate des propylens mit anderen alk-1- enen. | |
| KR910000819A (ko) | 폴리-1-올레핀의 제조방법 | |
| RU2028307C1 (ru) | Способ получения поли-4-метилпентена-1 | |
| WO2002068365A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING LOW POLYMER OF α-OLEFIN | |
| NO159463B (no) | Varmeisolerende roerelement. | |
| US4877846A (en) | Polyalcohol homopolymers | |
| EP0274913A2 (en) | Polyalcohol homopolymers | |
| JPS6027609A (ja) | 環式ジクロロホスフアゼンの重合法 | |
| JPS5848572B2 (ja) | 窒化塩化燐ポリマ−の製造方法 | |
| Dall'Asta et al. | Polymerization of cyclobutene rings. VII. Polymerization of bicyclo [4, 2, 0] octa‐7‐ene and bicyclo [3, 2, 0] hepta‐2, 6‐diene with Ziegler‐Natta catalysts and with group VIII metal halides | |
| JPS585312A (ja) | ポリオレフインの製造方法 | |
| US3137683A (en) | 1, 2-isotactic polybutadiene and process for producing the same | |
| US4522798A (en) | Halophosphazene polymers | |
| US3313794A (en) | Process for production of polyethylene | |
| AU589981B2 (en) | A process for removing contaminants from a liquid ticl4 phase | |
| US3022283A (en) | Production of solid olefin polymers in the presence of acetylenic compounds using alkyl titanium halide catalysts | |
| US3440179A (en) | Three-component catalytic system including a tetrasubstituted hydrocarbyl silane,and method for the polymerization of olefins | |
| US4154702A (en) | Polyolefin catalyst | |
| US3418306A (en) | Process for thermally degrading polyethylene | |
| US3732333A (en) | Formaldehyde block copolymers and processes | |
| US4867957A (en) | Process for making polyphosphazenes | |
| JPH03106890A (ja) | ２―アリルフェノールのシリル誘導体 |