RU2008310C1 - Способ выделения беназола п из кубовых остатков его производства - Google Patents
Способ выделения беназола п из кубовых остатков его производства Download PDFInfo
- Publication number
- RU2008310C1 RU2008310C1 SU4937286A RU2008310C1 RU 2008310 C1 RU2008310 C1 RU 2008310C1 SU 4937286 A SU4937286 A SU 4937286A RU 2008310 C1 RU2008310 C1 RU 2008310C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ethylene glycol
- target product
- isolation
- bottoms
- benazole
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Сущность изобретения: продукт - Беназола П. Выход 20 - 26% т. пл. 130 С. , светопропускание при 440/500 нм - 89,2/94,4. Реагент 1: кубовый остаток. Реагент 2: 3 - 4 мас. % водный раствор едкого натра. Условия реакции: в присутствии этиленгликоля, при массовом соотношении расплавленного кубового остатка, едкого натра и этиленгликоля 1: (3,3 - 4,5): (0,08 - 0,12) при 101 - 105С, выделение при рН 11,0 - 11,5. 1 табл.
Description
Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу выделения Беназола II из кубовых остатков его производства, который применяется в качестве светостабилизатора полимерных материалов.
До настоящего времени кубовые остатки производства Беназола II подвергали сжиганию.
Целью изобретения является эффективность и полнота утилизации целевого продукта при одновременном достижении его качества.
Поставленная цель достигается тем, что, согласно изобретению, расплавленные кубовые остатки загружают на 3-4 мас. % водного раствора едкого натра в присутствии этиленгликоля при массовом соотношении расплавленные кубовые остатки - едкий натр - этиленгликоль, равном 1: 3,5-4,5: 0,08-0,12 соответственно, и температуре 101-105оС с последующим фильтрованием и выделением целевого продукта при рН 11,0-11,5, очисткой известным способом.
Поставленная цель достигается только при использовании совокупности всех существенных признаков.
Если расплавленные кубовые остатки загружать на раствор едкого натра с концентрацией и расходом выше верхнего граничного значения, то получается труднофильтруемый продукт, при очистке которого получается готовый продукт, имеющий заниженное светопропускание и температуру плавления.
Если расплавленные кубовые остатки загружать на раствор едкого натра с концентрацией и расходом ниже нижнего граничного значения, то не достигается полнота выделения целевого продукта и выход его занижен.
Если проводить реакцию в присутствии этиленгликоля выше верхнего граничного значения, то снижается показатель светопропускания.
Если проводить реакцию в присутствии этиленгликоля ниже нижнего граничного значения, то не достигается полнота выделения целевого продукта, выход занижен.
Если проводить реакцию без этиленгликоля, полнота выделения целевого продукта не достигается.
Если суспендирование и выдержку проводить при температуре ниже нижнего граничного предела, снижается выход и качество целевого продукта, т. е. не достигается полнота выделения Беназола II из отходов.
Повышение температуры выше верхнего граничного предела приводит к выделению ненужных примесей в целевой продукт, т. е. к значительному ухудшению его качественных показателей.
Если выделять целевой продукт при рН среды выше верхнего граничного значения, то снижается выход продукта, т. е. не достигается полнота выделения его из массы.
Если выделять целевой продукт при рН среды ниже нижнего граничного значения, то понижается качество целевого продукта, т. е. совместно с продуктом выделяются трудноудаляемые примеси.
П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником, масляной баней емкостью 500 см3, загружают 200 г водного раствора едкого натра с концентрацией 40 мас. % и 4,0 г этиленгликоля, включают размешивание и постепенно прибавляют 50 г расплавленного кубового остатка, образовавшегося в процессе диазотирования 2-нитроанилина, азосочетания с п-крезолом, восстановления ронгалитом, выделения и вакуум-перегонки. Дают выдержку при постоянном размешивании и температуре 103оС в течение 3,5 ч. По окончанию выдержки отделяют жидкую фазу фильтрованием через бумажный фильтр, фильтрат обрабатывают 15 мл соляной кислоты с концентрацией 31,14% до рН 11,0 при 35оС. Полученную суспензию технического Бензола II фильтруют, промывают водой до рН 8,0. Осадок на фильтре очищают известным способом (вакуум-перегонка, перекристаллизация из хлорбензола). Получают 10,1 г целевого продукта, что составляет выход 20,2 мас. % от загруженных на переработку отходов кубового остатка при стандартных качественных показателях: температура плавления 130оС, светопропускание при 440/500 нм - 89,2/94,4% .
П р и м е р ы 2-17 выполнены аналогично примеру 1. Условия проведения процесса и полученный результаты приведены в таблице.
Предложенное техническое решение позволяет дополнительно получить 82,2 тонны Беназола II в год (мощность производства Беназола II в год составляет 600 т, количество кубовых остатков - 369,0 т/год из 1 т кубовых остатков получают 137 кг Беназола II).
Claims (1)
- СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕНАЗОЛА П ИЗ КУБОВЫХ ОСТАТКОВ ЕГО ПРОИЗВОДСТВА, образующихся в процессе последовательного диазотирования 2-нитроанилина, азосочетания с п-крезолом, восстановления ронгалитом, выделения и вакуум-перегонки, отличающийся тем, что, с целью эффективности и полноты выделения целевого продукта при одновременном достижении его качества, расплавленные кубовые остатки загружают на 3 - 4 мас. % водного раствора едкого натра в присутствии этиленгликоля при массовом соотношении расплавленные кубовые остатки: едкий натр : этиленгликоль 1 : 3,5 - 4,5 : 0,08 - 0,12 соответственно и температуре 101 - 105oС с последующим фильтрованием и выделением целевого продукта из фильтрата при pH 11,0 - 11,5.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4937286 RU2008310C1 (ru) | 1991-05-20 | 1991-05-20 | Способ выделения беназола п из кубовых остатков его производства |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4937286 RU2008310C1 (ru) | 1991-05-20 | 1991-05-20 | Способ выделения беназола п из кубовых остатков его производства |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2008310C1 true RU2008310C1 (ru) | 1994-02-28 |
Family
ID=21575076
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4937286 RU2008310C1 (ru) | 1991-05-20 | 1991-05-20 | Способ выделения беназола п из кубовых остатков его производства |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2008310C1 (ru) |
-
1991
- 1991-05-20 RU SU4937286 patent/RU2008310C1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0694517A1 (en) | Purification of bisphenol-A | |
US5136052A (en) | Process for the manufacture of n-phenylmaleimide | |
SE456254B (sv) | Sett att rena gronlut i sulfatmassafabrikers kemikalieatervinning | |
CA2443730A1 (en) | Process for the production of high purity iohexol | |
US5008394A (en) | Process for producing ebselen in highly pure form | |
KR100858546B1 (ko) | 2-니트로-4-메틸설포닐벤조산의 정제 방법 | |
CA1110660A (en) | Process for the manufacture of n,n,n',n'- tetraacetylethylenediamine | |
RU2008310C1 (ru) | Способ выделения беназола п из кубовых остатков его производства | |
EP0421046B1 (en) | Process for producing highly pure 3,3',4,4' - biphenyltetra- carboxylic acid or dianhydride thereof | |
JP2001226323A (ja) | 安息香酸ベンジルの回収方法 | |
US4354042A (en) | Process for making N,N,N',N'-tetraacetylethylenediamine | |
US4007221A (en) | Manufacture of nuclear-iodinated iodine compounds of aromatic character | |
EP0068248B1 (en) | Process for the production of dithionites | |
US4246180A (en) | Process for separating off 1-amino-4-bromoanthraquinone-2-sulphonic acid | |
EP0035759B1 (en) | Process for producing dithionites | |
CA1211128A (en) | Process for the manufacture of 2,6-dichloro-4- nitroaniline | |
US5298653A (en) | Process for preparing 1,2,3,4-butanetetracarboxylic acid | |
SU1482917A1 (ru) | Способ очистки 2-меркаптобензтиазола | |
SU1761741A1 (ru) | Способ получени @ -хлораллилового спирта | |
CN113773192B (zh) | 一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法 | |
KR830000275B1 (ko) | 트리사이클아졸의 제법 | |
RU1806138C (ru) | Способ получени 2-фенилбензоксазола | |
US4543214A (en) | Process for the preparation of bromoanthraquinones | |
CS234023B2 (en) | Method of anthracin separation and purification from anthracion oil | |
SU1599368A1 (ru) | Способ очистки диаллилизоцианурата |