RU2006493C1 - Method of treatment of porous articles - Google Patents
Method of treatment of porous articles Download PDFInfo
- Publication number
- RU2006493C1 RU2006493C1 SU5058852/02A SU5058852A RU2006493C1 RU 2006493 C1 RU2006493 C1 RU 2006493C1 SU 5058852/02 A SU5058852/02 A SU 5058852/02A SU 5058852 A SU5058852 A SU 5058852A RU 2006493 C1 RU2006493 C1 RU 2006493C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coating
- product
- pyrolytic
- saturation
- articles
- Prior art date
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам изготовления изделий с высокой степенью чистоты поверхности и может быть использовано в отражательных устройствах типа телескопических антенн, в оборудовании, работающем при перепаде давления и агрессивных средах, в деталях оснастки для установок наращивания эпитаксиальных слоев кремния на диски из монокристаллического кремния, в имплантантах (кости плечевого, коленного суставов и т. д. ). Кроме этого предлагаемый способ можно использовать для изготовления деталей теплообменной аппаратуры, тиглей для плавления в них металлов, солей (в том числе для проведения в них электролиза расплава солей щелочных металлов), реакторов и другого оборудования химической и металлургической промышленности, предназначенных преимущественно для работы при перепаде давления. При этом для обеспечения работы изделий в химически агрессивных средах в качестве материала наполнителя выбирают химически стойкий в данной среде материал. The invention relates to methods for manufacturing products with a high degree of surface cleanliness and can be used in reflective devices such as telescopic antennas, in equipment operating under differential pressure and aggressive environments, in tooling details for installations for growing epitaxial silicon layers on single-crystal silicon disks, in implants (bones of the shoulder, knee joints, etc.). In addition, the proposed method can be used for the manufacture of parts of heat exchange equipment, crucibles for melting metals, salts (including electrolysis of molten alkali metal salts in them), reactors and other equipment of the chemical and metallurgical industries, designed primarily for operation in the differential pressure. At the same time, to ensure the operation of products in chemically aggressive environments, a material that is chemically stable in this environment is selected as the filler material.
Известен способ обработки пористых изделий, включающий пропитку смолами. Недостатком способа является низкий температурный предел применения изделий, не превышающий, как правило, 180оС, и их ограниченная коррозионная стойкость.A known method of processing porous products, including impregnation with resins. The disadvantage of this method is the low temperature limit of the use of products, not exceeding, as a rule, 180 about With, and their limited corrosion resistance.
Наиболее близким по технической сущности является способ обработки пористых изделий, включающий доуплотнение их пиролитическим матричным материалом из газовой фазы при пониженном парциальном давлении рабочего газа. Способ позволяет повысить температурный предел применения изделий и их коррозионную стойкость. The closest in technical essence is a method of processing porous products, including their compaction with a pyrolytic matrix material from the gas phase at a reduced partial pressure of the working gas. The method allows to increase the temperature limit of the use of products and their corrosion resistance.
Недостатками способа являются низкая чистота механически обработанных поверхностей изделий и невысокая их герметичность или длительный цикл термохимической обработки для обеспечения требуемой герметичности. The disadvantages of the method are the low purity of the machined surfaces of the products and their low tightness or a long cycle of thermochemical processing to ensure the required tightness.
Предлагаемый способ позволяет повысить чистоту поверхности, герметичность за счет получения беспористого поверхностного слоя, обеспечивая работу при перепадах давления жидкости или газа, в химически агрессивных средах и при высоких температурах. The proposed method allows to improve the surface cleanliness, tightness due to the receipt of a non-porous surface layer, providing operation at pressure drops of liquid or gas, in chemically aggressive environments and at high temperatures.
Такой технический эффект достигается тем, что в известном способе обработки пористых изделий, включающем доуплотнение их пиролитическим материалом из газовой фазы при пониженном парциальном давлении рабочего газа, перед или после их доуплотнения на поверхность изделий наносят покрытие из композиции на основе мелкодисперсного порошкового наполнителя из термически стойкого неметаллического материала, например, из группы окислов, нитридов, карбидов, углерода или химически совместимой между собой смеси этих материалов и безусадочного невспенивающегося связующего с последующим закреплением покрытия на поверхности изделия путем насыщения из газовой фазы пиролитическим матричным материалом, химически совместимым с материалом порошкового наполнителя. Such a technical effect is achieved by the fact that in the known method of processing porous products, comprising densifying them with pyrolytic material from the gas phase at a reduced partial pressure of the working gas, before or after their densification, the surface of the articles is coated with a composition based on fine powder filler from a heat-resistant non-metallic material, for example, from the group of oxides, nitrides, carbides, carbon, or a chemically compatible mixture of these materials and non-shrinking evspenivayuschegosya binder, followed by fixing the coating on the product surface by the saturation of the gas phase pyrolytic matrix material chemically compatible with the particulate filler material.
Кроме того на поверхности изделия можно дополнительно осадить пиролитическое покрытие из газовой фазы. In addition, a pyrolytic coating from the gas phase can be further deposited on the surface of the product.
Нанесение покрытия на поверхность изделий перед доуплотнением их пиролитическим материалом позволяет сократить цикл изготовления изделий и сохранить пористость в их объеме. Coating the surface of the products before adding them with pyrolytic material can shorten the cycle of manufacturing products and preserve porosity in their volume.
Нанесение покрытия на поверхность изделия после доуплотнения его пиролитическим материалом обеспечивает работу его при перепадах давления и в химически агрессивных средах. The coating on the surface of the product after being densified with pyrolytic material ensures its operation under pressure drops and in chemically aggressive environments.
Использование при нанесении покрытия на поверхность изделия композиции на основе мелкодисперсного порошкового наполнителя из термически стойкого неметаллического материала из группы окислов, нитридов, карбидов, углерода или химически совместимой между собой смеси этих материалов и безусадочного невспенивающегося связующего позволяет заполнить поверхностные поры материала изделия, получить покрытие с развитой мелкой пористостью и сохранить его целостность при проведении операции насыщения покрытия пиролитическим матричным материалом и тем самым создать предпосылки (условия) для получения изделия с практически беспористым поверхностным слоем, который включает собственно поверхностно уплотненный материал изделия и достаточно хорошо сцепленное с ним покрытие. The use of a composition based on a fine powder filler of a thermally stable non-metallic material from the group of oxides, nitrides, carbides, carbon or a chemically compatible mixture of these materials and a non-shrinking non-foaming binder when filling the surface of the product allows you to fill the surface pores of the product material, to obtain a coating with developed fine porosity and maintain its integrity during the operation of saturation of the coating with a pyrolytic matrix material ialom and thereby create conditions (conditions) to obtain products with substantially nonporous surface layer which comprises the actual surfactant material and the compacted product sufficiently good adhesion to coating them.
Использование в композиции для нанесения покрытия крупнодисперсного порошка не позволило бы достаточно хорошо заполнить им поверхностные поры, уменьшило бы сцепление покрытия с изделием, начиная со стадии его нанесения и кончая операцией его закрепления на поверхности изделия, а также привело бы к образованию покрытия с большими размерами пор. The use of coarse powder in the coating composition would not allow it to sufficiently fill the surface pores, reduce the adhesion of the coating to the product, starting from the stage of its application and ending with the operation of fixing it on the surface of the product, and would also lead to the formation of a coating with large pore sizes .
Использование усадочного или вспенивающегося связующего, а также термически нестойкого материала порошкового наполнителя привело бы к нарушению целостности покрытия и образованию в нем достаточно крупных размеров пор. То и другое в конечном счете не позволило бы получить изделие с практически беспористым поверхностным слоем. The use of a shrinkable or foaming binder, as well as a thermally unstable powder filler material, would lead to a violation of the integrity of the coating and the formation of sufficiently large pore sizes in it. One and the other ultimately would not allow to obtain a product with a practically non-porous surface layer.
Закрепление покрытия на поверхности изделия путем насыщения из газовой фазы пиролитическим матричным материалом, химически совместимым с материалом порошкового наполнителя, позволяет получить изделие с практически беспористым поверхностным слоем, который включает собственно поверхностно уплотненный материал изделия и достаточно хорошо сцепленное с ним покрытие. Fixation of the coating on the surface of the product by saturation from the gas phase with a pyrolytic matrix material chemically compatible with the powder filler material makes it possible to obtain a product with a practically non-porous surface layer, which includes the surface-compacted material of the product itself and a sufficiently well adhered coating to it.
Закрепление покрытия на поверхности изделия путем насыщения из газовой фазы пиролитическим матричным материалом, химически несовместимым с материалом порошкового наполнителя, приводит к их химическому взаимодействию и, как следствие, к нарушению целостности покрытия (если процесс идет с изменением объема) или к образованию пористого покрытия (если процесс идет с интенсивным газовыделением). Fixing the coating on the surface of the product by saturation from the gas phase with a pyrolytic matrix material that is chemically incompatible with the material of the powder filler leads to their chemical interaction and, as a result, to the violation of the integrity of the coating (if the process changes with volume) or to the formation of a porous coating (if the process goes with intense gas evolution).
Дополнительное осаждение из газовой фазы пиролитического покрытия на поверхность изделия за счет осаждения покрытия непрерывным слоем по всей поверхности повышает герметичность изделий, работающих при перепаде давления, исключает выделение примесей металлов из изделия при использовании его в качестве оснастки в высокотемпературных процессах получения особо чистых материалов, в частности полупроводниковых, к которым предъявляются высокие требования по чистоте (суммарное содержание регламентированных примесей должно быть не более 0,00001-0,0001% ). Additional deposition from the gas phase of the pyrolytic coating on the surface of the product due to deposition of the coating with a continuous layer over the entire surface increases the tightness of the products operating at a differential pressure, eliminates the release of metal impurities from the product when used as a tool in high-temperature processes for the production of highly pure materials, in particular semiconductor, which are subject to high purity requirements (the total content of regulated impurities should be no more 0.00001-0.0001%).
Предлагаемым способом были изготовлены различные типы изделий, а именно: погружные элементы теплообменника из углеродного композиционного материала для работы под давлением до 5 атм (охлаждающий агент-вода) в химических аппаратах для осуществления таких операций, как сульфирование и нитрование органических соединений, промыватель установки газоочистки из углеродного композиционного материала для работы при температуре 250оС, избыточном давлении 0,02-0,04 атм в среде паров фтористого водорода, кремнефтористовородной кислоты, сернистого газа и других вредных для здоровья химических соединений, тигли из углеродного композиционного материала для плавления в них металлов, таких как алюминий, цинк, уран и др. , а также солей типа хлористого натрия, калия и др. , подложкодержатели из углеродного композиционного материала в виде усеченных пирамид для установок нанесения эпитаксиальных покрытий, в частности покрытий, кремния на кремниевые пластины, параболических антенн из углеродного композиционного материала, электроизоляторов из пористой керамики на основе окиси алюминия для работы в углеродсодержащей среде. Все они имели то или иное покрытие, выполненное предлагаемым способом и характеризующееся в зависимости от обработки и выбранных материалов непроницаемостью для жидкостей или газов, или расплавов металлов и солей и т. п.The proposed method manufactured various types of products, namely: immersion elements of a heat exchanger made of carbon composite material for working under pressure up to 5 atm (cooling agent-water) in chemical apparatuses for performing operations such as sulfonation and nitration of organic compounds, a scrubber of a gas treatment plant carbon composite material for operation at a temperature of 250 ° C, overpressure in the medium 0.02-0.04 atm of hydrogen fluoride vapor kremneftoristovorodnoy acid, sulfurous basics and other harmful chemical compounds, crucibles made of carbon composite material for melting metals, such as aluminum, zinc, uranium, etc., as well as salts such as sodium chloride, potassium, etc., substrate holders made of carbon composite material in the form truncated pyramids for installations for applying epitaxial coatings, in particular coatings, silicon on silicon wafers, parabolic antennas made of carbon composite material, electrical insulators made of porous ceramics based on aluminum oxide d I work in a carbon-containing environment. All of them had one or another coating made by the proposed method and characterized, depending on the treatment and the selected materials, impermeability to liquids or gases, or molten metals and salts, etc.
П р и м е р 1. Обработка пористого изделия из углеродного композиционного материала. PRI me R 1. Processing a porous product from a carbon composite material.
Для исключения проницаемости изделий и повышения чистоты их механически обработанных поверхностей на поверхность пористого изделия из углеродного композиционного материала наносят покрытие из композиции на основе мелкодисперсного порошкового наполнителя графита марки ГС-1 и поливинилового спирта, относящегося к безусадочным невспенивающимся связующим. Для исключения образования поверхностной корочки покрытие наносят в несколько приемов с сушкой каждого нанесенного слоя. Первый слой покрытия наносят тщательно, втирая композицию в поверхностные поры изделия. При необходимости покрытие шлифуют. Затем покрытие закрепляют на поверхности изделия путем насыщения из газовой фазы пиролитическим матричным материалом, химически совместимым с материалом порошкового наполнителя - пироуглеродом. Для этого изделие помещают в вакуумную печь и проводят процесс насыщения материала покрытия пироуглеродом по режиму: температура 990-20оС, остаточное давление 7-10 мм рт. ст. , время насыщения 180-270 ч. При выходе на температурный режим насыщения происходит испарение (практически без остатка) связующей составляющей композиции без ее усадки и вспенивания, что позволяет сохранить целостность покрытия на этом этапе и получить его с исключительно мелкими размерами пор, при этом, если перед закреплением покрытие шлифуют, то сохраняют его гладкую поверхность.To exclude the permeability of products and improve the purity of their machined surfaces, a coating of a composition based on fine powder filler of graphite GS-1 and polyvinyl alcohol, which is a non-shrinking non-foaming binder, is applied to the surface of a porous product made of carbon composite material. To prevent the formation of a surface crust, the coating is applied in several stages with drying of each applied layer. The first coating layer is applied carefully, rubbing the composition into the surface pores of the product. If necessary, grind the coating. Then the coating is fixed on the surface of the product by saturation from the gas phase with a pyrolytic matrix material chemically compatible with the material of the powder filler - pyrocarbon. For this, the product is placed in a vacuum oven and the process of saturation of the coating material with pyrocarbon is carried out according to the regime: temperature 990 -20 ° C, residual pressure 7-10 mm RT. Art. , the saturation time is 180-270 hours. Upon reaching the saturation temperature mode, the binder component of the composition evaporates (almost without residue) without shrinkage and foaming, which allows you to preserve the integrity of the coating at this stage and obtain it with extremely small pore sizes, while if the coating is ground before fixing, then keep its smooth surface.
На стадии насыщения пироуглеродом за счет прорастания пироуглерода в поверхностные поры изделия покрытие закрепляется на его поверхности. После этого на поверхность изделия дополнительно осаждают из газовой фазы пиролитическое покрытие, в данном случае - пироуглерод. Параметры процесса: температура 1050+30оС, остаточное давление 12-16 мм рт. ст. , рабочий газ - сетевой газ с содержанием метана не менее 98% , время осаждения покрытия 180 ч. Осаждение пиролитического покрытия на предварительно подготовленную (обработанную) поверхность изделия, где отсутствуют крупные поры, позволяет получить изделие с непрерывным по всей его поверхности пиролитическим покрытием. Поскольку пироуглеродное покрытие само по себе является непроницаемым как для жидкостей, так и газов, то непроницаемым для них (даже при работе под давлением) становится и изделие с таким покрытием. Непроницаемыми становятся изделия и для расплавов металлов, солей и т. п. Для изделий, используемых в химической промышленности и имеющих односторонний контакт с химически агрессивной средой, перед нанесением покрытия из композиции на основе мелкодисперсного наполнителя и безусадочного невспенивающегося связующего проводят их доуплотнение пиролитическим матричным материалом из газовой фазы при пониженном парциальном давлении рабочего газа. В конкретном случае доуплотнение проводят пироуглеродом по режиму: температура 980+20оС, остаточное давление 7-10 мм рт. ст. , время уплотнения 360-540 ч. Это позволяет существенно уменьшить прохождение химически агрессивной среды после разрушения под ее воздействием покрытия, находящегося с ней в непосредственном контакте, к покрытию со стороны противоположной поверхности, не имеющей непосредственного контакта с химически агрессивной средой.At the stage of saturation with pyrocarbon due to the germination of pyrocarbon in the surface pores of the product, the coating is fixed on its surface. After that, a pyrolytic coating, in this case pyrocarbon, is additionally deposited on the surface of the product from the gas phase. Process parameters: temperature 1050 + 30 ° C, residual pressure 12-16 mm RT. Art. the working gas is a network gas with a methane content of not less than 98%, the coating deposition time is 180 hours. The deposition of a pyrolytic coating on a previously prepared (processed) surface of the product, where there are no large pores, makes it possible to obtain a product with a continuous pyrolytic coating over its entire surface. Since the pyrocarbon coating itself is impervious to both liquids and gases, an article with such a coating becomes impervious to them (even when working under pressure). Products also become impermeable for melts of metals, salts, etc. For products used in the chemical industry and having one-sided contact with a chemically aggressive medium, before coating the composition with finely dispersed filler and a non-shrinking non-foaming binder, they are sealed with pyrolytic matrix material from gas phase at a reduced partial pressure of the working gas. In the specific case, the densification is carried out by pyrocarbon according to the regime: temperature 980 + 20 ° C, residual pressure 7-10 mm RT. Art. the compaction time is 360-540 hours. This can significantly reduce the passage of a chemically aggressive medium after destruction under its influence of the coating in direct contact with it, to the coating on the side of the opposite surface that does not have direct contact with the chemically aggressive medium.
П р и м е р 2 (прототип). Обработка пористого изделия из углеродного композиционного материала. PRI me R 2 (prototype). Processing a porous carbon composite product.
Обработке подвергают изделие той же исходной пористости, что и в примере 1. Изделие предварительно доуплотняют пиролитическим матричным материалом - пироуглеродом при тех же температурах и давлении, что и в примере 1, при этом время доуплотнения составляет 1080 ч. Несмотря на такой длительный цикл доуплотнения изделие, как показали испытания, осталось проницаемым для жидкостей. Проницаемость изделия сохраняется и после дополнительного осаждения на его поверхность пироуглеродного покрытия по тому же режиму, что и в примере 1. Следует отметить, что и при более длительных процессах доуплотнения (в течение 1350-1620 ч, что непроизводительно) не удалось исключить полную проницаемость изделия для жидкостей. Особенно это было заметно для изделий, работающих при перепаде давления, так как всегда обнаруживаются один или несколько дефектных участков, пористость которых не может быть устранена даже и при более длительных процессах доуплотнения. Кроме того, никакое доуплотнение изделия не устраняет наличие на нем поверхностных пор. The product is subjected to processing with the same initial porosity as in Example 1. The product is pre-compacted with a pyrolytic matrix material - pyrocarbon at the same temperatures and pressures as in Example 1, while the compaction time is 1080 hours. Despite such a long compaction cycle, the product tests have shown that it remains permeable to liquids. The permeability of the product is maintained after additional deposition of a pyrocarbon coating on its surface in the same mode as in Example 1. It should be noted that during longer densification processes (during 1350-1620 hours, which is unproductive), it was not possible to exclude the complete permeability of the product for liquids. This was especially noticeable for products operating under differential pressure, since one or more defective sections are always detected, the porosity of which cannot be eliminated even with longer processes of compaction. In addition, no additional sealing of the product does not eliminate the presence of surface pores on it.
П р и м е р 3. Обработка пористого изделия из углеродного композиционного материала. PRI me R 3. Processing a porous product from a carbon composite material.
Обработку пористого изделия и закрепление покрытия на поверхности изделия проводят аналогично примеру 1. Отличие заключается в том, что на поверхность изделия дополнительно осаждают покрытие из пирокарбида кремния. Осаждение пирокарбида кремния проводят по режиму: температура 1200+30оС, давление - атмосферное, рабочие газы -- метилтрихлорсилан и водород, взятые в соотношении 1: 5, время осаждения покрытия 96 ч.Processing a porous product and fixing the coating on the surface of the product is carried out analogously to example 1. The difference lies in the fact that the coating of silicon pyrocarbide is additionally deposited on the surface of the product. The deposition of silicon pyrocarbide is carried out according to the regime: temperature 1200 + 30 ° C, pressure - atmospheric, working gases - methyltrichlorosilane and hydrogen taken in a ratio of 1: 5, coating deposition time 96 hours.
П р и м е р 4. Обработка пористого изделия из углеродного композиционного материала. PRI me R 4. The processing of a porous product from a carbon composite material.
Обработку пористого изделия проводят аналогично примеру 1. Отличие заключается в том, что покрытие наносят из композиции на основе мелкодисперсного порошка карбида кремния марки М 10, дополнительно измельченного на шаровой мельнице, и поливинилового спирта. Другое отличие заключается в том, что закрепление покрытия на поверхности изделия осуществляют путем насыщения из газовой фазы карбидом кремния по режиму: температура 1200+30оС, давление - атмосферное, рабочие газы - метилтрихлорсилан и водород, взятые в соотношении 1: 12, время насыщения 270 ч. Затем для повышения газо- и влагонепроницаемости изделий на их поверхность осаждают пиролитическое покрытие из карбида кремния. Параметры процесса осаждения карбида кремния такие же, как в примере 3. При использовании изделий в качестве подложкодержателей установок эпитаксии (где предъявляются высокие требования как к чистоте механически обрабатываемым поверхностям, так и к чистоте материала) перед операцией нанесения пиролитического покрытия рабочие поверхности подложкодержателя шлифуют, а в процессе осаждения покрытия применяют особо чистые рабочие газы.The processing of the porous product is carried out analogously to example 1. The difference is that the coating is applied from a composition based on fine powder of silicon carbide grade M 10, additionally crushed by a ball mill, and polyvinyl alcohol. Another difference is that the coating is fixed on the surface of the product by saturation from the gas phase with silicon carbide according to the following conditions: temperature 1200 + 30 ° С, pressure - atmospheric, working gases - methyltrichlorosilane and hydrogen taken in the ratio 1: 12, saturation time 270 h. Then, to increase the gas and moisture impermeability of the products, a pyrolytic coating of silicon carbide is deposited on their surface. The parameters of the deposition process of silicon carbide are the same as in example 3. When using products as substrate holders of epitaxy plants (where high demands are placed on both the cleanliness of machined surfaces and the purity of the material) before the operation of applying a pyrolytic coating, the working surfaces of the substrate holder are ground, and In the process of coating deposition, highly pure working gases are used.
П р и м е р 5. Обработка пористого изделия из углеродного композиционного материала. PRI me R 5. Processing a porous product from a carbon composite material.
Обработка изделия проводилась аналогично примеру 1. The processing of the product was carried out analogously to example 1.
Отличие заключатеся в том, что покрытие наносят из композции на основе мелкодисперсного порошка карбида кремния, полученного измельчением на шаровой меьнице порошка углеродного композиционного материала, и поливинилового спирта. Закрепление покрытия на поверхности изделия производят путем насыщения пироуглеродом из газовой фазы по режиму примера 1. Для уменьшения газопроницаемости на поверхность изделия дополнитльно наносят пиролитическое покрытие карбида кремния. Использование в композиции для нанесения покрытия смеси порошков карбида кремния и углеродного композиционного материала позволяет осуществить сравнительно плавный переход от коэффициента линейного термического расширения углеродного композиционного материала к коэффициенту линейного термического расширения пиролитического покрытия из карбида кремния и тем самым исключить растрескивание покрытия при резких теплосменах. The difference is that the coating is applied from a composition based on a fine powder of silicon carbide obtained by grinding a carbon composite material powder and polyvinyl alcohol on a ball mill. Fixing the coating on the surface of the product is carried out by saturation with pyrocarbon from the gas phase according to the regime of Example 1. To reduce gas permeability, a pyrolytic coating of silicon carbide is additionally applied to the surface of the product. The use of a mixture of powders of silicon carbide and a carbon composite material in the coating composition allows for a relatively smooth transition from the coefficient of linear thermal expansion of the carbon composite material to the coefficient of linear thermal expansion of the pyrolytic coating of silicon carbide and thereby prevent cracking of the coating during sudden heat changes.
П р и м е р 6. Обработка пористого изделия из углеродного композиционного материала. PRI me R 6. Processing a porous product from a carbon composite material.
Обработка изделия проводилась аналогично примеру 1. The processing of the product was carried out analogously to example 1.
Отличие заключается в том, что в качестве безусадочного невспенивающегося связующего использовали глицерин. Особой разницы по применению поливинилового спирта или глицерина в конечном результате не было обнаружено. The difference is that glycerin was used as a non-shrinking non-foaming binder. There was no particular difference in the use of polyvinyl alcohol or glycerol in the final result.
П р и м е р 7. Обработка пористого изделия из углеродного композиционного материала. PRI me R 7. Processing a porous product from a carbon composite material.
Обработка изделия проводилась аналогично примеру 1. The processing of the product was carried out analogously to example 1.
Отличие заключается в том, что в качестве связующего используют эпоксидное связующее (на основе смолы ЭД-20), которое относится к типу вспенивающихся связующих. На стадии закрепления покрытия на поверхности изделия, а также в период выхода на температурный режим произошло вспенивание композиции и, как следствие, нарушение сплошности покрытия, в результате чего не было получено непроницаемого покрытия. The difference is that an epoxy binder (based on resin ED-20), which is a type of expandable binder, is used as a binder. At the stage of fixing the coating on the surface of the product, as well as during the period of reaching the temperature regime, foaming of the composition occurred and, as a result, violation of the continuity of the coating, as a result of which no impermeable coating was obtained.
П р и м е р 8. Обработка пористого изделия из углеродного композиционного материала. PRI me R 8. The processing of a porous product from a carbon composite material.
Обработка изделия проводилась согласно примеру 1. The processing of the product was carried out according to example 1.
Отличие заключается в том, что в качестве связующего для нанесения покрытия используют фенолформальдегидное связующее, а именно бакелитовый лак, который относится к усадочным вспенивающимся связующим. Конечный результат был как в примере 7. The difference is that a phenol-formaldehyde binder is used as a binder for coating, namely bakelite varnish, which is a shrinkable foaming binder. The end result was as in example 7.
П р и м е р 9. Обработка пористого изделия из углеродного композиционного материала. PRI me R 9. Processing a porous product from a carbon composite material.
Обработка пористого изделия проводилась аналогично примеру 1. The processing of the porous product was carried out analogously to example 1.
Отличие заключается в том, что в качестве мелкодисперсного порошкового наполнителя используют сульфид молибдена, а закрепление покрытия производят путем насыщения карбидом кремния по режиму примера 4. Использование в качестве наполнителя композиции недостаточно термически стойкого материала (температура плавления сульфида молибдена 1185оС, в то время как температура насыщения 1200оС) приводит к оплавлению покрытия, и как следствие, к невозможности его насыщения карбидом кремния.The difference lies in the fact that as the fine particulate filler used molybdenum sulfide, and the fastening is carried out by coating the silicon carbide saturation regime by Example 4. Use as a filler composition insufficiently thermally resistant material (melting point molybdenum sulphide 1185 ° C, while saturation temperature of 1200 ° C) leads to melting of the coating and consequently its impossibility to silicon carbide saturation.
П р и м е р 10. Обработка пористого изделия из окиси алюминия. PRI me R 10. Processing a porous product of aluminum oxide.
Обработка изделий проводилась аналогично примеру 1. The processing of products was carried out analogously to example 1.
Отличие заключается в том, что покрытие наносят на композиции на основе порошка глинозема марки ГК и безусадочного невспенивающегося связующего - жидкого стекла. Закрепление покрытия на поверхности изделия осуществляют путем насыщения пироуглеродом из газовой фазы по режиму: температура 1050оС, остаточное давление 7-10 мм рт. ст. , рабочий газ - метан, время насыщения 90 ч. Затем для обеспечения надежности и длительной работы изделий из пористой окиси алюминия в углеродсодержащей среде в качестве тепло- и электроизолятора осаждают из газовой фазы газонепроницаемое пироуглеродное покрытие по режиму: температура 1050+30оС, остаточное давление 12-16 мм рт. ст. , рабочий газ - метан, время осаждения покрытия 180 ч. Использование в качестве связующего жидкого стекла (оно не вспенивается при условии медленного подъема температуры) и ведение процесса при более высокой температуре, чем в примере 1, вызваны стремлением исключить сколько-нибудь значительное насыщение пор материала пироуглеродом и тем самым сохранить его низкую теплопроводность и высокое сопротивление электрическому пробою.The difference is that the coating is applied to compositions based on alumina powder of the GK brand and non-shrinking non-foaming binder - water glass. Securing cover the surface of the article is performed by saturation with pyrolytic carbon from the gas phase on conditions of a temperature of 1050 C, a residual pressure of 7-10 mm Hg. Art. , the working gas is methane, the saturation time is 90 hours. Then, to ensure the reliability and long-term operation of the products of porous aluminum oxide in a carbon-containing medium, a gas-tight pyrocarbon coating is deposited from the gas phase as a heat and electric insulator according to the regime: temperature 1050 + 30 ° C, residual pressure 12-16 mmHg Art. , the working gas is methane, the deposition time of the coating is 180 hours. The use of liquid glass as a binder (it does not foam when the temperature rises slowly) and the process is conducted at a higher temperature than in example 1 are caused by the desire to exclude any significant saturation of pores pyrocarbon material and thereby maintain its low thermal conductivity and high electrical breakdown resistance.
П р и м е р 11. Обработка пористого изделия из окиси алюминия. PRI me R 11. Processing a porous product of aluminum oxide.
Обработка изделия проводилась аналогично примеру 10. The processing of the product was carried out analogously to example 10.
Отличие заключается в том, что после закрепления покрытия пироуглеродом из газовой фазы (для повышения электроизоляционных свойств изделия) на его поверхность осаждают электроизоляционное пиролитическое покрытие окиси алюминия. Покрытие окиси алюминия получают разложением паров триизобутилалюминия в присутствии кислорода при 300оС, при скорости газовых потоков 1160 мл/мин для кислорода, 270 мл/мин для азота и 970 мл/мин для аргона с парами триизобутилалюминия, время нанесения покрытия толщиной 130 мкм составляет 100 ч.The difference lies in the fact that after fixing the coating with pyrocarbon from the gas phase (to increase the electrical insulation properties of the product), an electrical insulating pyrolytic coating of aluminum oxide is deposited on its surface. The coating of aluminum oxide produced by decomposition of triisobutyl aluminum vapor in presence of oxygen at 300 ° C, at gas flow rates of 1160 ml / min of oxygen, 270 mL / min of nitrogen and 970 ml / min for argon vapors of triisobutylaluminum, the coating 130 micrometers thick is 100 h
П р и м е р 12. Обработка пористого изделия из карбида кремния. PRI me R 12. Processing a porous product of silicon carbide.
Обработка изделия проводилась аналогично примеру 4. The processing of the product was carried out analogously to example 4.
Отличие заключается в том, что закрепление покрытия на поверхности изделия путем насыщения карбидом кремния из газовой фазы проводят по режиму: температура 1200+30оС, давление атмосферное, рабочие газы - метилтрихлорсилан и водород, взятые в соотношении 1: 7, время насыщения 96 ч. Дополнительное осаждение пирокарбида кремния на поверхность изделия проводят по режиму, приведенному в примере 3, с тем отличием, что рабочие газы берут в соотношении 1: 4. Такие параметры процессов выбраны с учетом сохранения пористой структуры в объеме изделия, а значит, сохранения его низкой теплопроводности.The difference is that fixing the coating on the surface of the product by saturating silicon carbide from the gas phase is carried out according to the regime: temperature 1200 + 30 ° C, atmospheric pressure, working gases - methyltrichlorosilane and hydrogen taken in a ratio of 1: 7, saturation time 96 hours Additional deposition of silicon pyrocarbide on the surface of the product is carried out according to the mode shown in example 3, with the difference that the working gases are taken in a ratio of 1: 4. These process parameters are selected taking into account the preservation of the porous structure in the volume of the product, and the value um, maintaining its low thermal conductivity.
П р и м е р 13. Обработка пористого изделия из углеродного композиционного материала. PRI me R 13. The processing of a porous product from a carbon composite material.
Обработка изделия проводилась аналогично примеру 1. The processing of the product was carried out analogously to example 1.
Отличие заключается в том, что в качестве мелкодисперсного порошкового наполнителя из термически стойкого материала использован нитрид бора. Отличий в конечном результате при применении нитрида бора не обнаружено. (56) Крылов В. Н. Углеграфитовые материалы и их применение в химической промышленности. М. : Химия, 1965, с. 53. The difference is that boron nitride is used as a finely divided powder filler from a thermally stable material. There were no differences in the final result when using boron nitride. (56) Krylov V.N. Carbon-graphite materials and their application in the chemical industry. M.: Chemistry, 1965, p. 53.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5058852/02A RU2006493C1 (en) | 1992-08-14 | 1992-08-14 | Method of treatment of porous articles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5058852/02A RU2006493C1 (en) | 1992-08-14 | 1992-08-14 | Method of treatment of porous articles |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2006493C1 true RU2006493C1 (en) | 1994-01-30 |
Family
ID=21611659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU5058852/02A RU2006493C1 (en) | 1992-08-14 | 1992-08-14 | Method of treatment of porous articles |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2006493C1 (en) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004112052A1 (en) * | 2003-06-18 | 2004-12-23 | Yuri Sergeyevich Alexeyev | Method for producing radiation protection articles |
| RU2471707C2 (en) * | 2011-01-20 | 2013-01-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет | Method of manufacturing hermetic products from carbon-carbon or carbon-silicon carbide composite material |
| RU2484013C2 (en) * | 2011-02-08 | 2013-06-10 | Бушуев Вячеслав Максимович | Method of making articles from composite material |
| RU2494042C1 (en) * | 2012-01-11 | 2013-09-27 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of making articles from carbon-silicon carbide material |
| RU2494043C1 (en) * | 2012-02-09 | 2013-09-27 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of making articles from carbon-silicon carbide material |
| RU2494962C1 (en) * | 2012-02-09 | 2013-10-10 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of manufacturing products from carbon-carbide-silicon material |
| RU2497750C1 (en) * | 2012-07-10 | 2013-11-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method of producing hermetic products from carbon-carbon compositional material |
| RU2520108C2 (en) * | 2008-12-04 | 2014-06-20 | Снекма Пропюльсьон Солид | Method for surfacing part made of composite with ceramic matrix |
| RU2552545C2 (en) * | 2013-08-01 | 2015-06-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский исследовательский политехнический университет" | Method of producing sealed articles from heat resistant composites |
| RU2655699C1 (en) * | 2017-05-22 | 2018-05-29 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова" | Method of silicate glasses metallization |
-
1992
- 1992-08-14 RU SU5058852/02A patent/RU2006493C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004112052A1 (en) * | 2003-06-18 | 2004-12-23 | Yuri Sergeyevich Alexeyev | Method for producing radiation protection articles |
| RU2520108C2 (en) * | 2008-12-04 | 2014-06-20 | Снекма Пропюльсьон Солид | Method for surfacing part made of composite with ceramic matrix |
| RU2471707C2 (en) * | 2011-01-20 | 2013-01-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет | Method of manufacturing hermetic products from carbon-carbon or carbon-silicon carbide composite material |
| RU2484013C2 (en) * | 2011-02-08 | 2013-06-10 | Бушуев Вячеслав Максимович | Method of making articles from composite material |
| RU2494042C1 (en) * | 2012-01-11 | 2013-09-27 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of making articles from carbon-silicon carbide material |
| RU2494043C1 (en) * | 2012-02-09 | 2013-09-27 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of making articles from carbon-silicon carbide material |
| RU2494962C1 (en) * | 2012-02-09 | 2013-10-10 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of manufacturing products from carbon-carbide-silicon material |
| RU2497750C1 (en) * | 2012-07-10 | 2013-11-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method of producing hermetic products from carbon-carbon compositional material |
| RU2552545C2 (en) * | 2013-08-01 | 2015-06-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский исследовательский политехнический университет" | Method of producing sealed articles from heat resistant composites |
| RU2655699C1 (en) * | 2017-05-22 | 2018-05-29 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова" | Method of silicate glasses metallization |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1623894B (en) | High purity carbonaceous material and ceramic coated high purity carbonaceous material | |
| EP0149044B1 (en) | Boron nitride containing titanium nitride, method of producing the same and composite ceramics produced therefrom | |
| US3925577A (en) | Silicon carbide coated graphite members and process for producing the same | |
| US4500602A (en) | Composite protective coating for carbon-carbon substrates | |
| RU2006493C1 (en) | Method of treatment of porous articles | |
| US20180327322A1 (en) | Coating formed on graphite substrate and method for producing the same | |
| US3574672A (en) | Cvd process for producing tungsten carbide and article of manufacture | |
| JPS6221867B2 (en) | ||
| EP1528121B1 (en) | Method of manufacturing a silicon carbide coated graphite material | |
| US4610896A (en) | Method for repairing a multilayer coating on a carbon-carbon composite | |
| Guinel et al. | Oxidation of silicon carbide and the formation of silica polymorphs | |
| US20020155054A1 (en) | Highly resistive recrystallized silicon carbide, an anti-corrosive member, a method for producing the highly resistive recrystallized silicon carbide, and a method for producing the anti-corrosive member | |
| US11891343B2 (en) | Methods, materials systems, and devices for inhibiting infiltration and penetration of molten salts into solid materials | |
| Tsyganenko et al. | Influence of additives of Al 2 O 3 on properties of aluminum nitride-based ceramic | |
| EP0394488A1 (en) | Composite boron nitride material and process for its production | |
| US3956193A (en) | Conductivity of silicon nitride | |
| Eatherly et al. | Graphite for fusion energy applications | |
| JP3484505B2 (en) | Carbon material having a layer of pyrolysis products consisting of boron and carbon | |
| EP0039774A1 (en) | Refractory structure and process for making it | |
| GB2187178A (en) | A method of improving the oxidation resistance of graphites | |
| Can et al. | Double SiC coating on carbon/carbon composites against oxidation by a two-step method | |
| CA2011037A1 (en) | Composite material of boron nitride and method for the preparation thereof | |
| JPH0228395Y2 (en) | ||
| US4436768A (en) | Refractory structure and process for the preparation thereof | |
| JPS6330342A (en) | Graphite jig for molding glass |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040815 |