RU196377U1

RU196377U1 - Устройство для получения структурированного графена

Info

Publication number: RU196377U1
Application number: RU2019139948U
Authority: RU
Inventors: Евгений Владимирович Жижин; Дмитрий Александрович Пудиков
Priority date: 2019-12-05
Filing date: 2019-12-05
Publication date: 2020-02-26

Abstract

Использование: для получения графена в среднесерийном производстве графенсодержащих композитных материалов и логических компонентов приборов наноэлектроники и спинтроники. Сущность полезной модели заключается в том, что устройство для получения графена содержит вакуумную камеру с системой откачки и контроля давления, нагревательный элемент и источник питания нагревателя, на нагревательном элементе установлена графитовая подложка толщиной от 0,2 мм до 2 мм, на которую нанесен каталитический слой кобальта толщиной от 8 нм до 20 нм. Технический результат: обеспечение возможности улучшения кристаллической структуры и упрощения технологического процесса производства. 1 ил.

Description

Полезная модель относится к области наноэлектроники и может быть использована для получения графена в среднесерийном производстве графенсодержащих композитных материалов и логических компонентов приборов наноэлектроники и спинтроники.

Известно устройство [1] для получения графена, представляющее из себя камеру, в которой происходит восстановление метана под воздействием высоких температур и в присутствии паров воды. Для получения графенового материала в устройстве применяются движущиеся форсунки, равномерно двигающиеся вдоль центрального стержня, на котором и происходит образования графена. Недостатком известного устройства, по сравнению с заявленным, является высокая стоимость получения графена за счет применения более сложного технологического процесса, который включает отжиг в среде метана и использование движущихся форсунок внутри камеры.

Известно устройство [2], в котором формирование графена происходит на металлической подложке (медной или никелевой фольге), помещенной в вакуумную камеру. Устройство работает следующим образом: в камеру напускается газообразный источник углерода (метан) до контролируемого давления, под воздействием импульсного источника переменного тока создается плазма, а сама подложка нагревается до температур 500-900°С. Таким образом, механизм синтеза графена в данном устройстве схож с методом парофазного осаждения. Недостатком известного устройства, по сравнению с заявленным, является высокая стоимость получения графена за счет применения сложного технологического процесса, который включает использование отжига в среде горючих углеродосодержащих газов, высокотемпературного нагрева подложки (до 900°С), а также применение технически сложного оборудования (импульсного источника переменного тока).

Наиболее близкой к заявленному устройству является установка рулонного типа для синтеза графена [3]. В данной установке синтез графена осуществляется внутри вакуумной камеры на металлической подложке, выполненной в виде ленты с перфорированными краями. В камере над подложкой закреплено сопло, через которое подается углеродосодержащий газ, а также в непосредственной близости от него расположен нагреватель подложки с источником инфракрасного излучения. По краям рабочей области расположены зоны охлаждения, для того, чтобы уменьшить размер участков градиента температуры, в которых не соблюдаются оптимальные условия для синтеза графена. Особенность данной установки заключается в получении графена с малым количеством дефектов.

Недостатком известного устройства является применение сложного технологического процесса, который включает использование горючих углеродосодержащих газов, а также высокотемпературного нагрева подложки (до 1050°С) в зоне синтеза.

Заявленная полезная модель свободна от этих недостатков.

Техническим результатом заявляемой полезной модели является увеличение транспортных характеристик (подвижности носителей заряда) логических компонентов приборов наноэлектроники и спинтроники за счет улучшения кристаллической структуры на единице площади (итоговое качество кристаллической структуры определяется количеством разноориентированных доменов графена на единице площади) получаемого графена, а также упрощения технологического процесса синтеза графена за счет использования графитовых подложек с нанесенным на них каталитическим слоем кобальта, что позволяет получать графен при температурах нагрева подложки не более 500°С.

Указанный технический результат достигается за счет использования графитовой подложки с нанесенным на нее слоем каталитического металла, которым в данном случае является кобальт, с рассчитанной оптимальной толщиной каталитического слоя (от 8 до 20 нм), наносимого на углеродную подложку.

Технический результат, достигаемый заявленным устройством получения структурированного графена, состоит в следующем:

- Увеличение подвижности носителей заряда в получаемом графене за счет уменьшения числа разнонаправленных доменов графена на микромасштабе, в следствие использования каталитического слоя кобальта с оптимальной толщиной (от 8 до 20 нм).

- Упрощение технологического процесса достигается за счет использования иного физического принципа получения графена (проникновения атомов углерода через каталитический слой кобальта от углеродосодержащей подложки), а также за счет использования невысоких (не более 500°С) температур.

Сущность полезной модели поясняется Фиг.

На Фиг. приведена схема заявленной полезной модели: в вакуумную камеру 1 с системой откачки и контроля давления 2 помещен нагревательный элемент 3, подсоединенный к источнику питания 4. На нагревательном элементе закреплена графитовая подложка 5 с нанесенным на ее поверхность каталитическим слоем кобальта 6.

Устройство работает следующим образом. После получения в вакуумной камере 1 вакуума от 10^-8 до 10^-10 мбар при помощи системы откачки и контроля вакуума 2, с источника питания 4 подается ток на нагревательный элемент 3 с закрепленной на его поверхности графитовой подложкой 5, на которую предварительно нанесен каталитический слой кобальта 6. В это время на поверхности каталитического слоя 6, нагретого вместе с подложкой 5 до определенной температуры (в диапазоне от 300 до 500°С), происходит формирование упорядоченного графена за счет проникновения атомов углерода с подложки 5 сквозь кобальтовый слой 6 на его поверхность. По прошествии 15-20 минут источник питания 4 выключается и нагреватель 3 охлаждается до комнатной температуры. Полученный в результате работы устройства графен, сформировавшийся на поверхности каталитического слоя 6, снимается с подложки 5 химическим методом (растворением кобальтового слоя 6 в кислоте) или используется вместе с подложкой 5 и слоем кобальта 6.

Заявленная полезная модель была апробирована в ресурсном центре «Физические методы исследования поверхности» Научного парка Санкт-Петербургского государственного университета (СПбГУ).

Конкретные примеры реализации приведены ниже:

Пример 1.

Устройство для получения структурированного графена, в котором в качестве вакуумной камеры 1 использовалась подготовительная камера модуля фотоэлектронной спектроскопии научно-исследовательской станции «платформа Нанолаб» с имеющейся системой откачки и контроля вакуума 2. В течение всего времени вакуум поддерживался на уровне 10^-8-10^-10 мбар. В качестве нагревателя 3 использовалось устройство нагрева образцов данного модуля, на котором сверху была размещена подложка 5, выполненная из высокоориентированного пиролитического графита в виде прямоугольной пластины размером 15*15*2 мм. На подложку 5 предварительно методом физического осаждения был нанесен каталитический слой 6, состоящий из кобальта и имеющий толщину 20 нм.

Работа устройства апробировалась следующим образом. Нагреватель 3 подключался к регулируемому источнику питания 4 и нагревался до температуры 350°С. Через 15 минут источник питания нагревателя 4 выключался, и нагреватель 3 с закрепленной на нем подложкой 5 с нанесенным кобальтовым слоем 6 охлаждался естественным образом до комнатной температуры.

После окончания работы устройства, с нагревательного элемента 3 снималась графитовая подложка 5 (с нанесенным каталитическим слоем 6 и сформировавшимся на поверхности графеном) и помещалась в аналитическую камеру фотоэлектронного спектрометра. По результатам анализа, проведенного методами рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии и дифракции медленных электронов, было подтверждено формирование на поверхности каталитического слоя 6 однослойного структурированного графена.

Пример 2.

Устройство для получения структурированного графена, отличающееся от примера 1 тем, что в качестве графитовой подложки 5 использовался монокристаллический графит размером 10*8*0,2 мм, а толщина каталитического слоя кобальта 6 составляла 14 нм.

Работа устройства апробировалась в той же последовательности действий, как и в приведенном выше примере 1. После достижения в вакуумной камере 1 вакуума порядка 1*10^-9 мбар, нагреватель 3 подключался к источнику питания 4 и нагревал подложку 5 (с нанесенным каталитическим слоем 6) до температуры 450°С. Через 15 минут после достижения заданной температуры источник питания нагревателя 4 выключался и устройство охлаждалось до комнатной температуры.

После этого подложка 5 снималась с нагревателя 3, и проводился анализ поверхности каталитического слоя 6. По результатам анализа, проведенного методом дифракции медленных электронов, было подтверждено формирование на поверхности каталитического слоя 6 структурированного графена, все домены которого были ориентированы в одном направлении.

Пример 3.

Устройство для получения структурированного графена, отличающееся от примера 1 тем, что графитовая подложка 5 была выполнена в виде высокоориентированного пиролитического графита в виде прямоугольной пластины размером 20*20*1 мм, а толщина каталитического слоя кобальта 6 составляла 8 нм.

Работа устройства апробировалась в той же последовательности действий, как и в приведенных выше примерах 1 и 2. После достижения в вакуумной камере 1 вакуума порядка 1*10^-9 мбар, нагреватель 3 подключался к источнику питания 4 и нагревал подложку 5 (с нанесенным каталитическим слоем 6) до температуры 400°С. Через 20 минут после достижения заданной температуры источник питания нагревателя 4 выключался, и устройство охлаждалось до комнатной температуры.

После этого подложка 5 снималась с нагревателя, и проводился анализ поверхности каталитического слоя 6. По результатам анализа, проведенного методом дифракции медленных электронов, было подтверждено формирование на поверхности каталитического слоя 6 структурированного графена.

Как видно из приведенных примеров, заявленное устройство позволяет получить графен с упорядоченной структурой (т.е. малым количеством доменов на единицу площади) за счет реализации более простого технологического процесса. Поскольку источником атомов углерода для формирования графена служит графитовая подложка с нанесенным каталитическим слоем кобальта, то это исключает необходимость в использовании углеродсодержащих газов и высоких температур. Графен, полученный с использованием заявленной полезной модели, обладает высокой подвижностью носителей заряда за счет малого количества доменов на единицу площади. Такой графен можно использовать в качестве базового компонента для производства логических элементов наноэлектроники и спинтроники (таких как графеновый спиновый фильтр, полевой транзистор).

Список использованной литературы

1. Патент CN 108383113.

2. Патент JP 5959990.

3. Патент RU 2688839 (прототип).

Claims

Устройство для получения графена, содержащее вакуумную камеру с системой откачки и контроля давления, нагревательный элемент и источник питания нагревателя, отличающееся тем, что на нагревательном элементе установлена графитовая подложка толщиной от 0,2 мм до 2 мм, на которую нанесен каталитический слой кобальта толщиной от 8 нм до 20 нм.