RU1436456C - Способ получения 2,5-диоксибензолсульфоната калия - Google Patents

Способ получения 2,5-диоксибензолсульфоната калия Download PDF

Info

Publication number
RU1436456C
RU1436456C SU4156771A RU1436456C RU 1436456 C RU1436456 C RU 1436456C SU 4156771 A SU4156771 A SU 4156771A RU 1436456 C RU1436456 C RU 1436456C
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
hydroquinone
amount
mole
per
potassium chloride
Prior art date
Application number
Other languages
English (en)
Inventor
Л.А. Шароварникова
В.Г. Воронин
Л.П. Капиносова
Е.П. Назарчук
Original Assignee
Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ filed Critical Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ
Priority to SU4156771 priority Critical patent/RU1436456C/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU1436456C publication Critical patent/RU1436456C/ru

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение касается производных сульфокислот, в частности способа получения 2,5-диоксибензолсульфоната калия - полупродукта в синтезе добезилата кальция, который может быть использован как ангиопротектор в медицине. Цель - повышение выхода целевого продукта. Процесс ведут: сульфированием гидрохинона концентрированной H2SO4 при молярном соотношении 1 : 1,3 - 1,5 и 85-100°С; охлаждением сульфомассы до 65-75°С; разбавлением водой в количестве 1-2,6 об.ч. на 1 мас.ч. гидрохинона; нейтрализацией углекислым кальцием, взятым в количестве 0,5 - 0,6 моль на 1 моль гидрохинона, при 55-65°С; обработкой полученной 2,5-диокси-бензолсульфокислоты KCl, взятым в количестве 1,4-1,6 моль на 1 моль гидрохинона. Способ позволяет повысить выход целевого продукта с 33 до 75-79%. 4 табл.

Description

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,5-диоксибензолсульфоната калия, который используют в качестве промежуточного продукта в синтезе лекарственного препарата добезилата кальция - ангиопротектора.
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, что достигается взаимодействием гидрохинона с концентрированной серной кислотой, охлаждением, разбавлением водой, нейтрализацией углекислым кальцием и обработкой полученной 2,5-диоксибензолсульфокислоты хлористым калием.
П р и м е р 1 (молярное соотношение гидрохинон:серная кислота 1:1,37, гидрохинон:углекислый кальций 1:0,56, гидрохинон:хлористый калий 1:1,57).
В трехгорлой колбе вместимостью 0,25 л смешивают 70 мл концентрированной серной кислоты (122 г 100%-ной) и 100 г гидрохинона. Смесь нагревают до 85-100оС и выдерживают при этой температуре 0,5 ч, после чего реакционую массу охлаждают до 65-75оС, добавляют 100 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы переливают в трехгорлую колбу вместимостью 1 л, добавляют еще 140 мл воды, постепенно в течение 30-40 мин загружают 51,4 г углекислого кальция при 55-65оС. По окончании нейтрализации реакционную массу фильтруют от осадка сульфата кальция, осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой (40-50оС) в количестве 100 мл. Проводят очистку полученного раствора щелочным активированным углем, взятым в количестве 3 г, фильтруют. К фильтрату добавляют 106,3 г хлористого калия, нагревают до 90-95оС и затем охлаждают до 3-7оС.
Выделившийся 2,5-диоксибензолсульфонат калия отфильтровывают от маточного раствора, промывают изопропиловым спиртом. Получают от 167 до 177 г целевого продукта (от 155 до 164 г 100%-ного вещества), что составляет 75,0-79,0% от теории, считая на исходный гидрохинон. В качестве основной примеси в продукте содержится хлористый калий (в среднем 7,5%) и незначительное количество гидрохинона (менее 0,5%). Содержащиеся в целевом соединении примеси не оказывают влияния на качество получаемого на его основе 2,5-диоксибензолсульфоната кальция (добезилата кальция), поскольку последний получают обменной реакцией целевого соединения с хлористым кальцием с образованием побочного продукта реакции - хлористого калия.
Присутствие гидрохинона в реакционной массе при получении добезилата кальция оказывает положительное действие, предотвращая гидролиз целевого продукта.
В табл. 1 представлена зависимость выхода целевого продукта от соотношения гидрохинон: серная кислота при температуре сульфирования (90±2)оС и продолжительности сульфирования 0,5 ч.
В табл. 2 представлена зависимость выхода целевого продукта от молярного соотношения гидрохинон:хлористый калий при температуре сульфирования (90±2)оС и продолжительности 0,5 ч.
В табл. 3 приведена зависимость выхода целевого продукта от соотношения гидрохинон:углекислый кальций.
В табл. 4 приведено влияние отклонений от условий разбавления сульфомассы водой.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 75-79% против 33%.

Claims (1)

  1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИОКСИБЕНЗОЛСУЛЬФОНАТА КАЛИЯ с использованием реакции взаимодействия сульфопроизводного гидрохинона с хлористым калием, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, гидрохинон подвергают сульфированию концентрированной серной кислотой при молярном соотношении 1 : 1,3 - 1,5 и температуре 85 - 100oС с последующим охлаждением сульфомассы до 65 - 75oС, разбавлением водой в количестве 1 - 2,6 об.ч. на 1 мас.ч. гидрохинона, нейтрализацией углекислым кальцием в количестве 0,5 - 0,6 моль на 1 моль гидрохинона при 55 - 65oС и обработкой полученной 2,5-диоксибензолсульфокислоты хлористым калием в количестве 1,4 - 1,6 моль на 1 моль гидрохинона.
SU4156771 1986-12-04 1986-12-04 Способ получения 2,5-диоксибензолсульфоната калия RU1436456C (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4156771 RU1436456C (ru) 1986-12-04 1986-12-04 Способ получения 2,5-диоксибензолсульфоната калия

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4156771 RU1436456C (ru) 1986-12-04 1986-12-04 Способ получения 2,5-диоксибензолсульфоната калия

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU1436456C true RU1436456C (ru) 1994-11-15

Family

ID=30440559

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU4156771 RU1436456C (ru) 1986-12-04 1986-12-04 Способ получения 2,5-диоксибензолсульфоната калия

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU1436456C (ru)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент Швейцарии N 448126, кл. 12q 22/02, 1968. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4299978A (en) Process for separating iminodiacetic acid from aqueous glycine solution
SK11812003A3 (sk) Purifikácia kyseliny 2-nitro-4-metylsulfonylbenzoovej
RU1436456C (ru) Способ получения 2,5-диоксибензолсульфоната калия
SU931105A3 (ru) Способ получени циануровой кислоты
EP0755920B1 (en) Process for producing a high purity 2,4' -dihydroxydiphenylsulfone
RU2001909C1 (ru) Способ получени каптоприла
JPS6272646A (ja) 乳酸の分離精製方法
CN111689881B (zh) 一种阿佐塞米中间体的合成方法
RU2163888C2 (ru) Способ переработки серной кислоты на сульфат алюминия
JPH0276836A (ja) エーテルカルボン酸金属塩の製造方法
RU1660357C (ru) Способ получения диэтиламмониевой соли гидрохинонсульфокислоты
SU452543A1 (ru) Способ получени сульфаминокислого никел
RU2043993C1 (ru) Способ получения гексагидрата тринатрийфосфоноформиата
SU40359A1 (ru) Способ получени фенолфталеина
US4324906A (en) Citric acid esters and process for producing citric acid
JP3003288B2 (ja) N−アルキルアミノエタンスルホン酸ナトリウムの製造法
JPH04360873A (ja) ジメチロールヒダントイン化合物の製造方法
KR800001550B1 (ko) 5-(4-히드록시페닐) 히단토인의 제조법
JPS61268658A (ja) メタクリルアミドの精製法
US4960923A (en) Pure crystalline methyl 2-acryloylamino-2-methoxy acetate and a process for preparing IT
KR930002277B1 (ko) 5-(4-히드록시페닐)히단토인의 제조방법
US2782232A (en) Production of gentisates
SU1368311A1 (ru) Способ получени натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты
SU876634A1 (ru) Способ получени @ -нафтола
SU1216186A1 (ru) Способ получени 2-метил-3-кетотиофана

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20021205