RU1115462C - Chemiluminescence composition - Google Patents

Description

Изобретение относится к хемилюминесцентным композициям, которые могут быть использованы в хемилюминесцентных источниках света для аварийного освещения помещений всех категорий. The invention relates to chemiluminescent compositions that can be used in chemiluminescent light sources for emergency lighting of rooms of all categories.

Наиболее близкой к предложенной является хемилюминесцентная композиция, состоящая из двух растворов А и Б, смешиваемых при использовании, раствора А, содержащего органический люминофор 1,5-дихлор-9,10-бис-(фенилэтинил)антра- цен, оксалат-бис-(2,4,5-трихлор-6-карбопентоксифенил)оксалат и растворитель дибутилфталат, и раствора Б, включающего перекись водорода и катализатор салицилат натрия в смеси растворителей, состоящей из диметилфталата и трет-бутилового спирта. Цвет излучения композиции желтый. Closest to the proposed is a chemiluminescent composition consisting of two solutions A and B, mixed during use, solution A containing an organic phosphor 1,5-dichloro-9,10-bis- (phenylethinyl) anthracene, oxalate bis- ( 2,4,5-trichloro-6-carbopentoxyphenyl) oxalate and dibutyl phthalate solvent, and solution B, including hydrogen peroxide and sodium salicylate catalyst in a solvent mixture consisting of dimethyl phthalate and tert-butyl alcohol. The radiation color of the composition is yellow.

Недостатком указанной композиции является низкая яркость излучения в диапазоне длин волн 540-550 нм. The disadvantage of this composition is the low brightness of the radiation in the wavelength range of 540-550 nm.

Целью изобретения является повышение яркости излучения хемилюминесцентной композиции в диапазоне длин волн 540-550 нм. The aim of the invention is to increase the brightness of the radiation of the chemiluminescent composition in the wavelength range of 540-550 nm.

Поставленная цель достигается тем, что хемилюминесцентная композиция, состоящая из смеси двух растворов А и Б, причем раствор А содержит органический люминофор, оксалат и растворитель дибутилфталат, раствор Б содержит перекись водорода и катализатор салицилат натрия в смеси растворителей, состоящей из диметилфталата и трет-бутилового спирта, раствор А в качестве органического люминофора содержит 1,4-диметил-9,10-бис(фенилэтинил)антрацен, а в качества оксалата бис-(2,4,5-трихлор-6-карбобутоксифенил) оксалат при следующем соотношении компонентов в растворах. This goal is achieved in that the chemiluminescent composition consisting of a mixture of two solutions A and B, wherein solution A contains an organic phosphor, oxalate and dibutyl phthalate solvent, solution B contains hydrogen peroxide and sodium salicylate catalyst in a solvent mixture consisting of dimethyl phthalate and tert-butyl alcohol, solution A as an organic phosphor contains 1,4-dimethyl-9,10-bis (phenylethynyl) anthracene, and bis- (2,4,5-trichloro-6-carbobutoxyphenyl) oxalate as the oxalate in the following ratio s in solutions.

Раствор А, моль/л:
1,4-Диметил-9,10-бис(фенил-
этинил) антрацен 9,58х10^-3-4,11х10^-3
Бис-(2,4,5-трихлор-6-карбобу-
токсифенил) оксалат 0,2739-0,1369 Дибутилфталат До 1 л
Раствор Б, моль/л: Перекись водорода 1,4-0,83
Салицилат натрия 0,67х10^-2-0,33х10^-2
Диметилфталат и трет-бутиловый
спирт (в соотноше- нии 1,25:1) До 1 л
Объемное
соотношение растворов А и Б 2,7:1.Solution A, mol / L:
1,4-Dimethyl-9,10-bis (phenyl-
ethinyl) anthracene 9.58x10 ^-3 -4,11x10 ^-3
Bis (2,4,5-trichloro-6-carbobo-
toxiphenyl) oxalate 0.2739-0.1369 Dibutyl phthalate Up to 1 L
Solution B, mol / L: Hydrogen Peroxide 1.4-0.83
Sodium Salicylate 0.67x10 ^-2 -0.33x10 ^-2
Dimethyl phthalate and tert-butyl
alcohol (1.25: 1 ratio) Up to 1 liter
Volumetric
the ratio of solutions A and B is 2.7: 1.

После смешивания растворов начинается хемилюминесцентная реакция с желтым цветом излучения. After mixing the solutions, a chemiluminescent reaction with a yellow color begins.

Верхние пределы концентрации бис-(2,4,5-трихлор-6-карбобутоксифенил)окса-лата и 1,4-диметил-9,10-бис-(фенилэтинил)антрацена ограничены их растворимостью в дибутилфталате. The upper concentration limits of bis- (2,4,5-trichloro-6-carbobutoxyphenyl) oxalate and 1,4-dimethyl-9,10-bis- (phenylethinyl) anthracene are limited by their solubility in dibutyl phthalate.

Яркость излучения хемилюминесцентной композиции измеряли фотометров фотоэлектрическим переносным типа ФПЧ при температуре 25±2^оС. Толщина слоя излучающей хемилюминесцентной композиции составляет 1 см.Emission luminance chemiluminescent composition was measured photometers photoelectric type portable FPH at 25 ± 2 ° ^C. The thickness of the emitting chemiluminescent composition is 1 cm.

На фиг. 1 приведена спектральная характеристика хемилюминесцентной композиции по прототипу; на фиг.2 спектральные характеристики предлагаемой хемилюминесцентной композиции в соответствии с примерами 1. In FIG. 1 shows the spectral characteristic of the chemiluminescent composition of the prototype; figure 2 spectral characteristics of the proposed chemiluminescent composition in accordance with examples 1.

П р и м е р 1. К 1,825 мл раствора А, содержащего 9,58х10^-3 моль/л (7,149˙10^-3 г) 1,4-диметил-9,10-бис-(фенилэтинил)антрацена и 0,2739 моль/л (0,3384 г) бис-(2,4,5-трихлор-6-карбобутоксифенил)оксалата в дибутилфталате добавляют 0,675 мл раствора Б, полученного из 0,375 мл раствора перекиси водорода в диметилфталате, (2,5 моль/л) и 0,3 мл раствора салицилата натрия в трет-бутиловом спирте 1,5˙10^-2 моль/л.PRI me R 1. To 1.825 ml of a solution A containing 9.58x10 ^-3 mol / l (7.149-10 ^-3 g) 1,4-dimethyl-9,10-bis- (phenylethinyl) anthracene and 0, 2739 mol / L (0.3384 g) of bis (2,4,5-trichloro-6-carbobutoxyphenyl) oxalate in dibutyl phthalate add 0.675 ml of solution B obtained from 0.375 ml of a solution of hydrogen peroxide in dimethyl phthalate (2.5 mol / l) and 0.3 ml of a solution of sodium salicylate in tert-butyl alcohol 1.5˙10 ^-2 mol / l.

При этом соотношение компонентов в растворе А, моль/л:
1,4-Диметил-9,10-бис-
(фенилэтинил) антрацен 9,58˙10^-3
Бис-(2,4,5-трихлор-6-карбобу-
токсифенил) оксалат 0,2739 Дибутилфталат До 1 л
Соотношение компонентов в растворе Б, моль/л: Перекись водорода 1,4
Салицилат натрия 0,67˙10^-2
Диметилфталат и трет-бутиловый
спирт (в соотноше- нии 1,25:1) До 1 л
После смешивания раствора начинается хемилюминесцентная реакция с желтым цветом излучения. Яркость излучения хемилюминесцентной композиции при 25^оС приведена в таблице. Спектральная характеристика приведена на фиг.2 (кривая 1).The ratio of components in solution A, mol / l:
1,4-dimethyl-9,10-bis
(phenylethynyl) anthracene 9.58˙10 ^-3
Bis (2,4,5-trichloro-6-carbobo-
toxiphenyl) oxalate 0.2739 Dibutyl phthalate Up to 1 L
The ratio of components in solution B, mol / l: Hydrogen peroxide 1.4
Sodium Salicylate 0.67˙10 ^-2
Dimethyl phthalate and tert-butyl
alcohol (1.25: 1 ratio) Up to 1 liter
After mixing the solution, a chemiluminescent reaction begins with a yellow color of radiation. Chemiluminescent emission luminance composition at ²⁵ C is shown in Table. The spectral characteristic is shown in figure 2 (curve 1).

П р и м е р 2. К 1,825 мл раствора А, содержащего 6,81˙10^-3 моль/л (5,106˙10^-3 г) 1,4-диметил-9,10-бис-(фенилэтинил)антрацена и 0,2055 моль/л (0,2539 г) бис-(2,4,5-трихлор-6-карбобутоксифенил)оксалата в дибутилфталате добавляют 0,675 мл раствора Б, полученного из 0,375 мл раствора перекиси водорода в диметилфталате (2,0 моль/л) и 0,3 мл раствора салицилата натрия в трет-бутиловом спирте (1,125˙10^-2 моль/л).PRI me R 2. To 1.825 ml of a solution A containing 6.81 × 10 ^-3 mol / L (5.106 × 10 ^-3 g) 1,4-dimethyl-9,10-bis- (phenylethinyl) anthracene and 0.2055 mol / L (0.2539 g) of bis- (2,4,5-trichloro-6-carbobutoxyphenyl) oxalate in dibutyl phthalate add 0.675 ml of solution B obtained from 0.375 ml of a solution of hydrogen peroxide in dimethyl phthalate (2.0 mol / l) and 0.3 ml of a solution of sodium salicylate in tert-butyl alcohol (1.125-10 ^-2 mol / l).

При этом соотношение компонентов в растворе А, моль/л:
1,4-Диметил-9,10-бис-(фе-
нилэтинил) антрацен 6,84˙10^-3
Бис-(2,4,5-трихлор-6-карбобу-
токсифенил) оксалат 0,2055 Дибутилфталат До 1 л
Соотношение компонентов в растворе Б, моль/л: Перекись водорода 1,0 Салицилат натрия 0,55˙10^-2
Диметилфталат и трет-бутило-
вый спирт (в соотноше- нии 1,25-1) До 1 л
После смешивания растворов начинается хемилюминесцентная реакция с желтым цветом излучения. Яркость излучения хемилюминесцентной композиции при 25^оС приведена в таблице, ее спектральная характеристика на фиг.2 (кривая 2).The ratio of components in solution A, mol / l:
1,4-Dimethyl-9,10-bis- (fe-
nilethynyl) anthracene 6.84˙10 ^-3
Bis (2,4,5-trichloro-6-carbobo-
toxiphenyl) oxalate 0.2055 Dibutyl phthalate Up to 1 L
The ratio of components in solution B, mol / l: Hydrogen peroxide 1.0 Sodium salicylate 0.55˙10 ^-2
Dimethyl phthalate and tert-butyl
high alcohol (in the ratio of 1.25-1) Up to 1 liter
After mixing the solutions, a chemiluminescent reaction with a yellow color begins. Chemiluminescent emission luminance composition at ²⁵ C is shown in the table, its spectral response of Figure 2 (curve 2).

П р и м е р 3. К 1,825 мл раствора А, содержащего 4,11˙10^-3 моль/л (3,064˙10^-3 г) 1,4-диметил-9,10-бис-(фенилэтинил)антрацена и 0,1369 моль/л (0,1623 г) бис-(2,4,5-трихлор-6-карбобутоксифенил)оксалата в дибутилфталате добавляют 0,675 мл раствора Б, полученного из 0,375 мл раствора перекиси водорода в диметилформамиде (1,5 моль/л) и 0,3 мл раствора салицилата натрия в трет-бутиловом спирте (0,75˙10^-2 моль/л).PRI me R 3. To 1.825 ml of solution A containing 4.11 · 10 ^-3 mol / l (3.064 · 10 ^-3 g) 1,4-dimethyl-9,10-bis- (phenylethynyl) anthracene and 0.1369 mol / l (0.1623 g) of bis- (2,4,5-trichloro-6-carbobutoxyphenyl) oxalate in dibutyl phthalate add 0.675 ml of solution B obtained from 0.375 ml of a solution of hydrogen peroxide in dimethylformamide (1.5 mol / l) and 0.3 ml of a solution of sodium salicylate in tert-butyl alcohol (0.75 × 10 ^-2 mol / l).

При этом соотношение компонентов в растворе А, моль/л:
1,4-Диметил-9,10-бис-(фенилэтинил) антрацен 4,11˙10^-3
Бис-(2,4,5-трихлор-6-карбобу- токсифенил)оксалат 0,1369 Дибутилфталат До 1 л
Соотношение компонентов в растворе Б, моль/л: Перекись водорода 0,83 Салицилат натрия 0,33˙10^-2
Диметилфталат и трет-бутиловый
спирт (в соотноше- нии 1,25:1) До 1 л
После смешивания растворов начинается хемилюминесцентная реакция с желтым цветом излучения. Яркость излучения хемилюминесцентной композиции при 25^оС приведена в таблице, ее спектральная характеристика на фиг.2 (кривая 3).The ratio of components in solution A, mol / l:
1,4-Dimethyl-9,10-bis- (phenylethynyl) anthracene 4.11˙10 ^-3
Bis- (2,4,5-trichloro-6-carbobuoxyphenyl) oxalate 0.1369 Dibutyl phthalate Up to 1 L
The ratio of components in solution B, mol / l: Hydrogen peroxide 0.83 Sodium salicylate 0.33˙10 ^-2
Dimethyl phthalate and tert-butyl
alcohol (1.25: 1 ratio) Up to 1 liter
After mixing the solutions, a chemiluminescent reaction with a yellow color begins. Chemiluminescent emission luminance composition at ²⁵ C is shown in the table, its spectral response of Figure 2 (curve 3).

П р и м е р 4 (по прототипу). При воспроизведении примеров, приведенных в прототипе, была определена λ_макс. Приготавливали хемилюминесцентную композицию при следующем соотношении компонентов, моль/л:
Бис-(2,4,5-трихлор-6-карбопен-
токсифенил) оксалат 0,195
Перекись водорода 0,375
1,5-Дихлор-9,10-бис-(фенилэтинил) антрацен 1,8˙10^-3 Салицилат натрия 2˙10^-4
Растворитель, об. Дибутилфталат 75 Диметилфталат 20 До 1 л трет-Бутиловый спирт 5
Спектральная характеристика композиции приведена на фиг.1.PRI me R 4 (prototype). When reproducing the examples given in the prototype, λ _max was determined. A chemiluminescent composition was prepared in the following ratio of components, mol / l:
Bis- (2,4,5-trichloro-6-carbopen-
toxiphenyl) oxalate 0.195
Hydrogen peroxide 0.375
1,5-Dichloro-9,10-bis- (phenylethinyl) anthracene 1.8˙10 ^-3 Sodium salicylate 2˙10 ^-4
The solvent, about. Dibutyl phthalate 75 Dimethyl phthalate 20 Up to 1 L tert-Butyl alcohol 5
The spectral characteristic of the composition is shown in figure 1.

Изменение яркости излучения во времени предлагаемой хемилюминесцентной композиции и композиции по прототипу и λ_макс с хемилюминесцентного излучения приведены в таблице. Измерения проводили при температуре 25^оС.The change in brightness of radiation over time of the proposed chemiluminescent composition and the composition of the prototype and λ _max with chemiluminescent radiation are shown in the table. The measurements were carried out at a temperature of 25 ^about C.

Как следует из данных таблицы, предлагаемая композиция имеет длительную хемилюминесценцию с повышенной яркостью и диапазоне длин волн λ= 540-550 нм. Это позволяет получать качественные источники света для аварийного освещения помещений всех категорий. As follows from the table, the proposed composition has a long chemiluminescence with increased brightness and a wavelength range of λ = 540-550 nm. This allows you to get high-quality light sources for emergency lighting of rooms of all categories.

Claims (1)

ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНАЯ КОМПОЗИЦИЯ, состоящая из смеси двух растворов А и Б, причем раствор А содержит органический люминофор, оксалат и растворитель - дибутилфталат, раствор Б содержит пероксид водорода и катализатор салицилат натрия в смеси растворителей, состоящей из диметилфталата и трет-бутилового спирта, отличающаяся тем, что, с целью повышения яркости излучения композиции в диапазоне длин волн 540 550 нм, раствор А в качестве органического люминофора содержит 1,4-диметил-9,10-бис-(фенилэтинил)антрацен, а в качестве оксалата бис-(2,4,5-трихлор-6-карбобутоксифенил)оксалат при следующем соотношении компонентов в растворах, моль/л:
Раствор А
1,4-Диметил-9,10-бис-(фенилэтинил)антрацен (9,58 4,11) · 10^{- 3}
Бис-(2,4,5-трихлор-6-карбобутоксифенил)оксалат 0,2739 0,1369
Дибутилфталат До 1 л
Раствор Б
Пероксид водорода 1,4 0,83
Салицилат натрия (0,67 0,33) · 10^{- 2}
Диметилфталат и трет-бутиловый спирт в соотношении 1,25 1 при объемном соотношении растворов А и Б 2,7 1 До 1 лA CHEMILUMINESCENT COMPOSITION consisting of a mixture of two solutions A and B, wherein solution A contains an organic phosphor, oxalate and a dibutyl phthalate solvent, solution B contains hydrogen peroxide and a sodium salicylate catalyst in a solvent mixture consisting of dimethyl phthalate and tert-butyl alcohol, characterized in that, in order to increase the brightness of the radiation of the composition in the wavelength range of 540 550 nm, solution A contains 1,4-dimethyl-9,10-bis- (phenylethinyl) anthracene as an organic phosphor, and bis- (2,4 5-trichloro-6-k rbobutoksifenil) oxalate in the following ratio of components in solutions mol / l:
Solution A
1,4-Dimethyl-9,10-bis- (phenylethinyl) anthracene (9.58 4.11) · 10 ^{- 3}
Bis- (2,4,5-trichloro-6-carbobutoxyphenyl) oxalate 0.2739 0.1369
Dibutyl phthalate Up to 1 L
Solution B
Hydrogen peroxide 1.4 0.83
Sodium Salicylate (0.67 0.33) 10 ^{- 2}
Dimethyl phthalate and tert-butyl alcohol in a ratio of 1.25 1 with a volume ratio of solutions A and B 2.7 1 Up to 1 l

Images