RU1029637C - Способ получени медных покрытий на неметаллических материалах - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНЫХ ПОКРЫТИЙ НА НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ , включающий проведение каталитической обработки поверхности и осаждени  меди с использованием щелочных растворов меди и борогидрида натри , отличающийс  тем. что. с целью интенсификации и повышени  экономичнейстИ процесса, стадии каталитической обработки поверхности и осаждени  меди провод т в одной и той же ванее сначала в растворе, содержащем; Пентагидрат сернокислой . меди, г50-120 Триэтаноламин и/или ксилит, г50-90 Одноатомный спирт, мл30-50 Гидроокись натри , г50-150 Вода, лдо 1 в течение 1.5-10 мин при перемешивании, после 4ег6 добавл ют раствор, содержащий , г/л: Борогидрид н1три 1-5 Едкий натр20-30 Тетраборат натри 6-t5 при соотношении растворов 10:1, затем ввод т формалин 7%-ный раствор в количестве 80-150 мл/л и продолжают процесс до полного восстановлени  ионов меди из раствора.

Description

О

го о о

СА V4

Изобретение относитс  к способам химической металлизации неметаллических и каталитически неактивных металлических дисперсных материалов, например графитов , карбидов, сульфидов, оксидов, нитридов и других, а также мелких пластмассовых изделий, графитизированных- тканей, войлоков , печатных плат, и может быть использовано в гальванотехнике, порошковой металлургии, электротехнической машиностроительной и радиотехнической промышленности .

Известен способ химического меднени  керамических изделий, включающий обезжиривание в щелочном растворе, промывку , протравливание в растворах кислот, обработку Q водном растворе борогидрида натри  (19 г/л) и последовательное двустадийное меднение: сначала в частично отработанном растворе меднени , затем в растворе основного химического меднени . Недостатком данного способа  вл етс  его, многостадийность, включающа  несколько межоперациониых промывок. Водный раствор борогидрмда натри  нестабилен, что не допускает его многократного использовани . Высокий расход дорогосто щего борогидрида натри  удорожает стоимость конечного продукта. Вследствие этого указанный способ не нашел применени  в промышленности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату  ал етсй способ получени  медных покрытий на неметаллических материалах, по которому по .сле травлени  детали подвергают каталитической обработке, т.е. сначала сен , сибилизируют в сол нокислом растворе, содержащем хлористую и хлорную медь, хлористый калий, резорцин и ПАВ, после чего детали промывают, затем активируют в растворе едкого натра и борогидрида(1 г/л), 9 после промывки осаждают медь из раствора следующего состава:

Пентагидрат сернокислой меди, г30

Соль Рашел , г150

Цианистый натрий, г0,03

Формалин (37%-ный). мл15

Смачиватель, мл1

Едкий натр, до рН13

Веда, лДо 1

испытание этого способа на порошках положительных результатов не дает , совмещение операций сенсибилизации и активации недопустимо, так как раствор сенсибилизации содержит значительное количество кислоты (500 мл/л), а раствор активировани  - сильнощелочной - содержит борогидрат натри . Сливание этих растворов пр аодит к мгновенному разложению борогидрида натри , что может сопровождатьс  взрывом.

Врем  проведени  процесса составл ет более часа. Кроме того, после каждой операции и промывки необходим процесс фильтровани , что еще более удлин ет процесс. Наличие в растворе медЯени  цианистого натри  требует специальной очистки сточ0 ных вод.

Целью изобретени   вл ютс  интенсификаци  и повышение экономичности процесса .

Указанна  цель достигаетс  тем, что по 5 предлагаемому способу стадии каталитической обработки поверхности и осаждени  меди провод т в одной и той же ванне сначала в водном растворе, содержащем:

Пентагидрат сернокислой 0 меди, г50-120

.Триэтаноламин и/или

ксилит, г50-90

Одноатомный спирт, мл 30-50 Гидроокись натри , г50-150

5 Вода, лДо 1

в течение 1,5-10 мин при перемешивании, после чего Добавл ют раствор, содержащий , г/л:

Борогидрат натри 1-5

0 Едкий натр20-30

Тетраборат натри 5-15

при соотношении растворов 10:1, затем ввод т формалин р7%-ный раствор) в количестве 80-150 мл/л и продолжают процесс до 5 полного восстановлени  иомов меди из раствора .

В качестве одноатомного спирта используют этиловый, пропиловый, изопропиловый спирт; он играет в растворе ропо 0 смачивател , так как брльшинство дисперсных материалов лиофобнь, плавают на поверхности раствора и не .участвуют в процессе металлизации.

Раствор готов т следующим образок В Раствор № 1. Компоненты раствора раствор ют в дистиллированной воде в следующем пор дке: едкий натр (с охлаждением раствора до 18-20°С), тризтаноламин или ксилит (можно брать триэтаноламин и 0 ксилит 1:1), сернокисла  медь и одноатомный спирт. Объем раствора беретс  из расчета необходимого весового содержани  меди на издели х.

Раствор Мг 2. Дл  его приготовлени  5 после растворени  в дистиллированной.воде едкого натра в количестве 20-30 г/л раствор ют в этом объеме тетраборат натри  (5-15 г/л) и борогидрат натри  (1-5 г/л).

Формалин ввод т после помещени  в раствор металлизируемого материала, так

как добавление формалина к раствору № 1 вызывает его разложение с выделением порошка меди.

Процесс меднени  ведут до полного выделени  меди из раствора за одну операцию без корректировки раствора при комнатной температуре.

Нарушение пор дка проведени  операций в описываемом способе не позвол ет получать медненные порошки хорошего качества . Так. если в раствор № 1 ввести сначала раствор № 2 и формалин, а затем (еталлизируемыв материалы, то уже при добавлении в раствор ( 1 незначительного количества раствора ivi; 2 и формалина начнетс  неуправл ема  реакци  осаждени  меди в объеме раствора, т.е. разложение раствора..

Если порошки поместить в раствор N; 2, а затем добавить раствор N 1 и формалин, то не удаетс  получить порошки удовлетворительного качества из-за разложени  борогидрида натри  из рабтвора № 2 на прверхности порошков. При введении формалина в Ьдстеор № 1 через 1-1,5 ч наблюдаетс  восстановление меди в объеме раствора.

Пример 1. 30 г порошка графита ЗУГ-П помещают в 1   раствора № 1 следующего состава;

Пентагидрат сернокислой меди, г50

Едкий натр, г50

Триэтаноламйн. г50

Изопропиловый спирт, мл/л 30 вода, лДо t

Раствор перемешивают мин и ввод т 100 мл раствора № 2 следующего состава , г/л:

Борогидрат натри 1

Едкий натр20

Тетраборат натри 5 ,

после чего добавл ют50 мл 37%-ного формалина . Через 5 мин после добавлени  формалина начинаетс  видимый процесс выделени  меди, который продолжаетс  2(: мин до обесцвечивани  раствора. Качество покрыти  частиц порошка хорошее, все равномерно покрыты слоем меди. Выделение порошка мед в объеме не йаблюдаетсй . Металлизации стенок аппарата не иромсходит.

Пример 2. 30 г порошка тайгинского графита помещают в 1 л раствораЧ 1 следующего состава:

Пентагидрат сернокислой меди.г100

Едкий натр, г100

Ксилит, г70 .

Этиловый спирт, мл/л40

Вода, лДо 1

перемешивают В мин ввод т 1.00 мл раство-. ра № 2 следующего состава, г/л: ;

Борогидрид натри 3

5Едкий натр25

Тетраборат натри 10 - ;

и 100 мл 37%-ного формалинаЧерез 3 мин после дoбaвлeни vформалина начинаетс  видимый прЪцессшмде е0 ни  меди, который продолжаетс  околЬ 20 мин до полного обесцвечивани : раствора. Качество покрыти  частиц порошка хорошее , выделени  порошка меди в объеме не наблк даетс . МеталлизаиииСтенокаппара-: 5 та не происходит... .

Пример 3. Мелкие пуговицы из пластмассы АВС-2020 {400 шт.) после травлени  и промывки помещают в 1 л разбавленного непосредственно перед процессом 0 в 2 раза раствора следующего состава: Пентагидрат сернокислой меди, г50

Едкий натр, г50

Триэтаноламйн, г50

5 Изопропиловый спирт, мл/л 30

Через 1 мин,выдерживани  при перемешивании ввод т ТОО Мл предварительно разбавленного в 2 раза раствора t 2 следующего состава, г/л:

0 Борогидрид натри 1

Едкий натр20

Тетраборат натри  5

и 50 мл предварительно разбавленного в 2 раза 37%-ного формалина. Пуговицы поВ крыты полностью: толарна покрыти  1,0 мкм: покрытие медное, ровное, розовое, пригодное дл  дальнеШией гальванической обработки.

П р и м е р 4. Матированные гранулы 0 полистирола 3x4x3 мм помещают в 1 л предварительно разбавленного в 3 раза раствора № 1 следующего состава: Пентагидрат сернокислой меди, г100

5 Едкий натр, г100

Триэтаноламйн, г70

Этиловый спирт, мл/л50

и перемешивают вместе с фанулами, через 2 мин ввод т предварительно разбавлен0 нь1й в 3 раза раствор Мг 2 следующего состава , г/л:

Едкий натр30

Борогидрид натри 3

Тетраборат натри 15

5 в соотношении. 10:1 и 120 мл п редва рител ьн6 разбавленного в 3 раза 37%-ного раствора формалина..

Через 25 мин раствор обесцветилс . В объеме осаждени  медм не пргоисходило.

Все гранулы были покрыты ровным розовым слоем меди.

Пример 5. 100 г порошка двуокиси сканди  помещают в 1 л раствора ГФ 1 следующего состава.

Пентагидрат сернокислой меди, г100

Едкий натр, г100

Триэтаноламин, г70 .

Иэопропиловый

спирт, мл/л40

выдерживают при перемешивании 5 мин и далее ввод т 100 мл раствора ЬЬ 2 следующего состава, г/л:

Борогидрид натри 3

Едкий натр25

Тетраборат натри 10

и 120 мл 37%-ного раствора формалина. Порошок перемешивают в исходном растворе 1в мин до полного обесцвечивани  раствора . Покрытие частиц порошка медью равномерное , непокрытых частиц не обнаружено.

(56) Dftnard J. M ;Brtde and Ury P. Vlasak, J. Electrochemieal Soc.. 118. Nfc 12, 2055-2059, 1971.

Патент США № 4199623. кл. 427/305, 1980.