RU1029559C - Method of separation of radionuclides of cobalt-57 and cobalt 58 - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области радиохимии , в частности к способам радиохимического выделени  радионуклидов кобальта-57 и кобальта-58 без носител  из облученных мишеней никел .The invention relates to the field of radiochemistry, in particular to methods for radiochemical separation of cobalt-57 and cobalt-58 radionuclides without a carrier from irradiated nickel targets.

Известен способ выделени  радионуклидов кобальта-57 и кобальта-58 без носител  из облученных мишеней никел , включающий растворение мишеней в сол ной кислоте, пропускание раствора через заполненную ионообменной смолой Дауэкс-1х8 колонну, удаление из колонны никел  путем промывани  ее раствором 9М сол ной кислоты, вымывание из колонки фракции радиоактивного кобальта пропу еканием через нее раствора 4М сол ной 4 ислоты, очистку кобальта от примесей путем пропускани  раствора, содержащее радиоактивный кобальт, черкез дополнительную колонну со СМОЛОЙ Дауэкс1x8 и последующей промывки крлоннм раствором 5М сол ной кислоты.A known method for the separation of cobalt-57 and cobalt-58 radionuclides without a carrier from irradiated targets is nickel, which includes dissolving targets in hydrochloric acid, passing the solution through a column filled with a Dowex-1x8 ion exchange resin, removing nickel from the column by washing it with a solution of 9M hydrochloric acid, washing out the fraction of radioactive cobalt from the column by passing through it a solution of 4M salt of 4 acid, purification of cobalt from impurities by passing the solution containing radioactive cobalt, Cherkess additional colo well with the resin and subsequent washing Daueks1x8 krlonnm solution of 5M hydrochloric acid.

Описанный выше способ характеризуетс  низкой объемной и удельной активностью получаемых препаратов кобальта, малым химическим выходом целевых радионуклидов , а также низкой их радиохимической и изотопной чистотой. Химический выход кобальта в зтом способе составл ет всего 90%. удельна  активность достигает 5400 мкг/мг, объемна  активнбсть до 20 мк/мл. При этом радиохимическа  чистота препаратов кобальта составл ет всего 99%, а содержание контролируемых неактивных примесей (Fe. Си. Ni) в них находитс  на уровне 0,02 мкг/мк. .The method described above is characterized by low volumetric and specific activity of the obtained cobalt preparations, low chemical yield of the target radionuclides, and also their low radiochemical and isotopic purity. The chemical yield of cobalt in this process is only 90%. specific activity reaches 5400 μg / mg, volumetric activity up to 20 μg / ml. In this case, the radiochemical purity of cobalt preparations is only 99%, and the content of controlled inactive impurities (Fe. Cu. Ni) in them is at the level of 0.02 µg / µ. .

Целью изобретени   вл етс  повышение объемной и удельной активности, радиохимической и изотопной чистоты, а также химического выхода целевого радионуклидов .The aim of the invention is to increase the volume and specific activity, radiochemical and isotopic purity, as well as the chemical yield of the target radionuclides.

Цель достигаетс  тем. что раствор, образующийс  гюсле растёорени  мишеней никел  в сол ной кислоте, пропускают через колонну, заполненную суспензией фторопласта и триэлкиламиноМ, вз тых в соотношении 2:0.7-1.5, суспензию после прохождени  раствора промывают последовательно не менее чем трехкратным свободному объему колонны количеством 6-8М и не менее чем двухкратный тому же объему количеством 2,7-3,2 М сол ной кислоты.The goal is achieved. that the solution formed by dissolving nickel targets in hydrochloric acid is passed through a column filled with a suspension of fluoroplast and tri-alkylamino M, taken in a ratio of 2: 0.7-1.5, the suspension after passing through the solution is washed successively with at least three times the free volume of the column of 6-8 M and not less than twice the same volume of 2.7-3.2 M hydrochloric acid.

Отличительными признаками изобретени   вл етс  то, что в качестве твердой фазы используют суспензию фторопласта с триелкиламином, вз тых в соотношении (20 .7)-(2-1.5). которую после прохождени  раствора промывают Последовательно не менее чем трехкратным свободному объему колонны количеством 6-8М и не менее чемA distinctive feature of the invention is that a suspension of fluoroplastic with trielkylamine, taken in the ratio (20 .7) - (2-1.5), is used as the solid phase. which, after passing through the solution, is washed successively with at least three times the free volume of the column in an amount of 6-8M and at least

двухкратным тому же объему количеством 2,7-3,2 М сол ной кислоты.twice the same volume of 2.7-3.2 M hydrochloric acid.

Эти изменени  соотношени  количеств фторопласта и триалкиламина в суспензииThese changes in the ratio of the amounts of fluoroplast and trialkylamine in suspension

определ ютс  тем. что при значении этого соотношени  меньшем, чем 2-0,7, снижаютс  пропускна  способность и емкость колонны , а при его значении, большем чем 2-1.5, снижаетс  эффективность разделени  за счет увеличени  скорости протекани  раствора и св занного с зтим размыванием зоны сорбции. Промывание суспензии не менее чем трехкратным свободному объему колонны количеством 6-8 М сол ной кислоты обусловлено необходимостью удалени  из нее следов никел . Менее чем трехкратный свободному объему колонны расход кислоты в зтом случае не позвол ет избавитьс  от следов никел  в колонне. Указанный интервал изменени  концентрации HCI обусловлен тем, что, использование кислоты с концентрацией более 8М сопр жено с ее дополнительным расходом, а использование кислоты с концентрацией менее 6Мdetermined by that. that at a value of this ratio less than 2-0.7, the throughput and capacity of the column are reduced, and at a value greater than 2-1.5, the separation efficiency is reduced due to an increase in the flow rate of the solution and the associated erosion of the sorption zone. Washing the suspension with at least three times the free volume of the column in an amount of 6-8 M hydrochloric acid is caused by the need to remove traces of nickel from it. Less than three times the free volume of the column, the acid consumption in this case does not eliminate traces of nickel in the column. The indicated range of HCI concentration changes is due to the fact that the use of an acid with a concentration of more than 8M is associated with its additional consumption, and the use of an acid with a concentration of less than 6M

5 ведет к удалению из колонны нар ду с никелем кобальта и, как следствие, к снижению его химического и радиохимического выхода . Промывание суспензии не менее чем двухкратным свободному объему колонны5 leads to the removal of cobalt along with nickel from the column and, as a consequence, to a decrease in its chemical and radiochemical yield. Washing the suspension with at least twice the free volume of the column

0 количеством 2,7--3.2М сол ной кислоты необходимо дл  вымывани  из колонны радиоактивной фракции кобальта: менее, чем двухкратный свободному объему колонны расход кислоты ведет в данном случае к0 in the amount of 2.7-3.2 M hydrochloric acid is necessary for washing out the radioactive fraction of cobalt from the column: less than twice the free volume of the column, the acid consumption in this case leads to

5 потер м кобальта и, как следствие, к снижению его химического и радиохимического выхода.5 loss of cobalt and, as a consequence, to a decrease in its chemical and radiochemical yield.

П р и М е р. Облученную мишень в виде медного колпака с электролитически нанесенным слоем, никел  перенос т в платиновую чашку с 10 М сол ной кислотой. Колпак погружают на специальной подвеске в раствор HCI до уровн  границы сло  NI-Cu так, что раствор кислоты не контактирует со слоем меди. Между медным колпаком и платиновой чашкой подают напр жение и осуществл ют электрохимическое растворение никел . Полноту сн ти  активного сло  контролируют радиометрически. Полученный раствор с помощью специального вакуумного устройства пропускают со скоростью 1,5 мл/см -мин через экстракционно-хроматографическую колонну, которую готов т следующим образом. В емкость по5 елёдовательно помещают при перемешивании до полного смачивани  мелкодисперсный фторопласт, этиловый спирт и три -н- октиламин в соотношении 2:1:1. Дл  коагул ции частиц сорбента в полученную массу добавл ют слабый растворPRI me R. An irradiated target in the form of a copper cap with an electrolytically deposited layer, nickel is transferred into a platinum cup with 10 M hydrochloric acid. The cap is immersed on a special suspension in HCI solution to the level of the boundary of the NI-Cu layer so that the acid solution does not come into contact with the copper layer. Voltage is applied between the copper cap and the platinum cup and the nickel is electrochemically dissolved. The completeness of the removal of the active layer is monitored radiometrically. The resulting solution was passed with a special vacuum device at a rate of 1.5 ml / cm-min through an extraction chromatographic column, which was prepared as follows. Finely dispersed fluoroplastic, ethyl alcohol and tri-n-octylamine in a ratio of 2: 1: 1 are preferably placed in a container 5 with stirring until completely wetted. To coagulate the sorbent particles, a weak solution is added to the resulting mass

минеральной кислоты в количестве, превышающем в 3 раза объем полученной массы. После перемешивани  верхний слой отдекантированной кислрты отбрасывают, а полученный наполнитёл1 дл  колонки Jf)oдвергают декантации еще раз аналогичным образрм. Однородную смесь, представл ющую собой суспензию из тефлоновой пудры с нанесенным на нее гунл -н- октиламинрм, загружают в стекл нную колонну, которую перед подачей раствора мишени промыв ют двухкратным свободному обь:ему кролонны количеством 8М сол ной кислрты.mineral acid in an amount exceeding 3 times the volume of the resulting mass. After stirring, the top layer of the decanted acid is discarded, and the resulting filler 1 for column Jf) decant once more with a similar pattern. A homogeneous mixture, which is a suspension of Teflon powder coated with gunl-n-octylamine, is loaded into a glass column, which is washed with twice free volume before supplying the target solution: it is carried with 8 M hydrochloric acid.

Материал мишени-никель в pacTBppfi проходит через рабочий слой колонки количествеино . До полного удалени  следов нй ке   из рабочего объема колонку промывают 8 М сол ной кислотой. Последние объемы промывного раствора подают на аналитический контроль с целью опреде лени  содержани  «контролируемых микррпримесей и степени очистки от никел .The nickel target material in pacTBppfi passes through the working layer of an amountino column. To completely remove traces of keek from the working volume, the column is washed with 8 M hydrochloric acid. The last volumes of the washing solution are submitted for analytical control in order to determine the content of "controlled microimpurities and the degree of purification from nickel.

Кобальт-57 или коба ьт-59 количественно смывают с колонки 3 М раствором сол ной кислоты. После полного выделени  фракций кобальта через колонку пропускаCobalt-57 or cobalt-59 is quantitatively washed from the column with a 3 M hydrochloric acid solution. After complete separation of cobalt fractions through the pass column

Claims (1)

Формулаизобретени Claims СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РАДИОНУКЛИДОВ КОБАЛЬТА-В7 И КОБАф ТА-58 В€3METHOD FOR ISOLATING COBALT-B7 RADIONUCLIDES AND TA-58 COBAF IN 3 € НОСИТЕЛЯ ИЗ ОБЛУЧЁННЫХ миШНЕЙ НИКЕЛЯ растаррениём мишеней в сол ной кислоте и пропусканием раствора через заполненную неподвижным слоем твердой фазы колонну, отличающа с  тем, что, с целью повышени  объемной и уДельной активности .препаратов, радиохимической и изотопной чистоты, а такжеA CARRIER FROM IRRADIATED TARGET NICKEL by rubbing targets in hydrochloric acid and passing a solution through a column filled with a fixed layer of a solid phase, characterized in that, in order to increase the volumetric and specific activity of the preparations, radiochemical and isotopic purity, as well as ют раствор 1.5 М сол ной кислоты дл  удалени  с органического сло  возможных микропримесей меди.a solution of 1.5 M hydrochloric acid is removed to remove any trace elements of copper from the organic layer. В результате выполнени  указанных выше опе раций получаюгпрепарат кобалы а с удельной активностью 7000 мк/мг Со. в котором содержание контролируемых примесей составл ет: N - 0.003: Со - 0.003; Fe - 0.006 мг/мл. Достигнутый при этом уровень радиохимической чистоты равен 2й9.5%, уровень радиоизотопной чистоты 99%. а процент выделени  кобальта-57 и кобальта58 составл ет 99%.As a result of the above operations, I get cobala a with a specific activity of 7000 µ / mg Co. in which the content of controlled impurities is: N - 0.003: Co - 0.003; Fe - 0.006 mg / ml. The level of radiochemical purity achieved at the same time is 2–9.5%, and the level of radioisotope purity is 99%. and the percent recovery of cobalt-57 and cobalt58 is 99%. Предложенный способ позвол ет упростив процесс выделени  радионуклидов кобальта-57 и кобальта-58. без носител  из облученных мишеней никел , увеличить объемную и у4е(|ьную активность целевых радионуклидови одновременно при увеличении их химического выхода повысить радиохимическую и изотопную чистоту конечных препаратов.The proposed method allows simplifying the process of separation of cobalt-57 and cobalt-58 radionuclides. without a carrier from nickel irradiated targets, increase the volumetric and y4e activity of the target radionuclides and, at the same time, increase their chemical yield, increase the radiochemical and isotopic purity of the final preparations. (56) Севасть нов Ю.Г.. Безматерных А.С. Радиохими . 1973. Т.15. Ns 6. С.841.(56) Sevast is new to Yu.G. Bezmaternykh A.S. Radiochemistry. 1973.V.15. Ns 6.P. 841. химического выхода целевых радионукли30 дов, а качестве твердой фазы используют суспензию фторопласта с триалкиламинЪм , вз ть1х в соотношении 2 : 0,7 - 1.5, ко торую после ; прохожден1   раствора промывают пбследовательно не менее чём the chemical yield of the target radionuclides30, and a suspension of fluoroplastic with trialkylamine L, used as a solid phase, taken in a ratio of 2: 0.7 - 1.5, which is after; 1 solution is washed thoroughly, no less than 35 трехкратным свободному объему колонны (Количеством в - 8 М и не менее чем двухкратным тому же объему Количеством 2.7 3 ,2 М сол ной кислоты.35 three times the free volume of the column (in the amount of - 8 M and not less than twice the same volume in the amount of 2.7 3, 2 M hydrochloric acid. 4040