RO107650B1 - Procedeu de obținere a clorurii de tetrametilamoniu și a clorurii de trietilmetilamoniu - Google Patents

Abstract

Invenția se referă la un procedeu de obținere a clorurilor de tetrametilamoniu și trietilmetilamoniu, în soluție metanolică, utilizându-se o soluție de trimetilamine sau trietilamina și o soluție de clorură de metil, într-un raport gravimetric impus. Răcirea amestecului pe gheață și folosirea unui raport gravimetric optim duce la o creștere a concentrației în sare, precum și la îmbunătățirea randamentului.

Description

Invenția se referă la un procedeu de obținere a clorurii de tetrametilamoniu și a clorurii de trietilmetilamoniu, compuși intermediari în sinteze organice.

Se cunoaște prepararea compușilor cuatemari de amoniu sub forma R + N(CH3)3 X', în care R este radical alifatic, aromatic, iar X este halogen, prin tratarea aminelor terțiare cu un derivat halogenat, eventual în mediu de eter etilic anhidru.

Această metodă prezintă ca dezavantaje: eliminarea eterului etilic din mediu de reacție; recuperarea mai dificilă a eterului etilic; eliminarea apei; dizolvarea sărurilor cuatemare de amoniu în alcool metilic, în scopul sintezei hidroxizilor tennolabili.

Procedeul, conform invenției, înlătură dezavantajele arătate prin aceea că se folosește o soluție de trimetilamină sau trietilamină de concentrație 40...70%, care se adauga la temperatura camerei peste o soluție de clorură de metil într-un raport gravimetric de 1 : 1 sau 2 : 1 și după un timp de 24 h se analizează conținutul în sare.

Obținerea clorurilor de tetrametilamoniu și trietilamoniu în soluție metanolică prezintă avantajul eliminării unor etape intermediare anhidrizare: dizolvare în metanol). Metoda cunoscută de sinteză a hidroxizilor termolabili implică trecerea pe o coloană de anionit a unei soluții metanolice de sare cua ternară de amoniu.

Se dau, în continuare, mai multe exemple de realizare a invenției.

Exemplul 1. într-un barbotor cu frită de o capacitate de 300 ml s-au introdus 150 ml metanol; timp de trei ore s-a barbotat clorură de metil, adsorbindu-se 10 g. Se adaugă, apoi, 10 g trimetilamină sau trietilamină, timpul necesar maturării soluției se consideră de 24 h. Se obține o soluție de sare cuaternară de amoniu de concentrație 7... 10%.

Exemplul 2. în barbotor s-au introdus 200 ml de metanol și timp de 3 h s-a baibotat clorură de metil. Amestecul este răcit cu gheață și s-au absorbit 16 g clorură de metil. Se adaugă apoi 32 g de trimetilamină sau trietilamină, iar timpul de maturare este de 24 h. Se obține o soluție de concentrație 14...17 %.

Exemplul 3. In barbotor s-au introdus 150 ml de metanol și timp de 2 h s-a baibotat clorură de metil, amestecul fiind răcit pe gheață, s-au absorbit 19 g de clorură de metil.

Se adaugă, apoi, 40 g de trimetilamină sau trietilamină, timpul maturării fiind de 24 h, obținându-se o soluție de concentrație 20 %.

Pentru a ușura depozitarea sării cuaternare de amoniu, soluția obținută se concentrează la vid.

Cristalele obținute sunt foarte higroscopice și grase la pipăit, cu puncte de topire mai mari de 300°C.

Grupările metil și etil au fost puse în evidență prin spectroscopie în infraroșu, iar azotul s-a determinat prin metoda Hejdahl.

Sărurile cuatemare de amoniu, obținute în soluție metanolică, se folosesc direct la sinteza hidroxizilor de tetrametilamoniu și trietilmetilamoniu, eliminându-se etapele intermediare, îu cazul utilizării soluțiilor apoase de clorură de tetrametilamoniu și de clorură de trietilmetilamoniu.

Alcoolul metilic ca mediu de reacție în cazul ambelor sinteze (obținerea sărurilor cât și a hidroxizilor corespunzători) simplifica modul de lucru, iar ca solvent este un solvent ușor de recuperat și poate fi recirculat

Claims (1)

1. Revendicare

   Procedeu de obținere a clorurii de tetrametilamoniu și a clorurii de trietilmetilamoniu caracterizat prin aceea că, în scopul obținerii acestor săruri cuatemare de amoniu în soluție metanolică, se folosește o soluție de trimetilamină sau trietilamină de concentrație 40...70 %, care se adaugă la temperatura camerei peste o soluție de clorură de metil într-un raport gravimetric de 1: 1 sau 2 : 1 și după un timp de 24 h se analizează conținutul în sare.