PT98195A - PROCESS FOR THE APPLICATION OF NITRIDE LAYERS ON TITANIUM - Google Patents

Abstract

An economical method for applying nitride layers to titanium and titanium alloys. In a short time, layer thicknesses of 20 mu m are achieved by nitriding under pressure in an ammonia atmosphere. Temperatures of 500 to 1000 DEG C and pressures of 0.2 to 10 Mpa are required for this purpose.

Description

Descrição referente a patente de invenção de BEGUSSA AKTIENGESELL SGHAFT, alenta, industrial e comercial, com sede em Weissfrauenstras-se 9, 1)-6000 FranKfurt am Maia,Description relating to the patent of invention of BEGUSSA AKTIENGESELL SGHAFT, industrial and commercial, with headquarters in Weissfrauenstrasse 9, 1) -6000 FranKfurt am Maia,

República Federal Alemã, (inventor: Br, Friedrich Preisser, residente na República Federal Alemã), para "PROCESSO PARA APLICAÇÃO BE CAMADAS DE NITRIDOS SOBRE ΤΙΤΑΝΙΟ"Federal Republic of Germany, (inventor: Br, Friedrich Preisser, residing in the Federal Republic of Germany), for " PROCESS FOR APPLICATION AND NITRATE LAYERS ON "

DESCRIÇÃO A presente invenção refere-se a um processo para aplicação de camadas de nitridos sobre partes de titânio e ligag de titânio através de tratamento termo-químico dessas partes com amoníaco ou misturas gasosas contendo amoníaco, sob pressão e a temperaturas superiores a 500°C.The present invention relates to a process for applying layers of nitrides on titanium and titanium ligag parts by thermo-chemical treatment of those parts with ammonia or ammonia-containing gas mixtures under pressure and at temperatures above 500 ° C .

Como material de construção, o titânio tem relativamente ao aço algumas vantagens, resultantes do seu peso específico, da sua resistência ã corrosão e da sua elevada solidez. A estas características opoe-se a sua dureza relativamente reduzida, que torna necessário um tratamento de superfície sempre que se pretenda aumentar a resistência ao desgaste. Este tratamento de superfície consiste normalmente na produção de camadas de carbido de titânio ou de nitrilo de titânio. Nos processos até agora conhecidos para nitroção de partes de titânio ou de ligas de titânio trabalha-se com gases altamente energéticos ou com campos electromagnéticos. Estes processos são bastante complexos e só podem ser aplicados a partes com uma geometria simples*As a construction material, titanium has certain advantages over steel due to its specific gravity, corrosion resistance and high strength. To these characteristics is opposed to its relatively low hardness, which makes a surface treatment necessary when it is desired to increase the wear resistance. This surface treatment usually consists of the production of layers of titanium carbide or titanium nitrile. In the processes known up to now for nitrotion of parts of titanium or titanium alloys, we work with highly energetic gases or with electromagnetic fields. These processes are quite complex and can only be applied to parts with a simple geometry *

Na DE-PS 17 96 212 é referido - 1 -DE-PS 17 96 212 discloses - 1 -

o endurecimento de superfície de titânio através da formação de camadas de nitridos numa atmosfera de amoníaco» a temperaturas aumentadas e sob pressão normal·titanium surface hardening by forming layers of nitrides in an atmosphere of ammonia at elevated temperatures and under normal pressure

Apesar de, segundo as alegações, serem formadas camadas relativamente espessas e duras, este processos não encontra aplicação na pratica» pois devido â difusão de hidrogénio verifica-se um aumento da fragilidade do núcleo das peças.Although, according to the claims, relatively thick and hard layers are formed, this process does not find application in practice 'because of the diffusion of hydrogen there is an increase in the fragility of the parts core.

Na EP-OS 0 105 835 é descrito um processo para preparação de camadas de nitridos sobre peças de titânio ou de ligas de titânio, caracterizado por se introduzirem as peças num autoclave com pressões de 10 a 500 MPa e temperaturas de 200 a 1200°C por exemplo numa atmosfera de amoníaco* 0 amoníaco utilizado tem de ser de elevada pureza* Á nitrosaçao faz-se de preferência a 90-130 MPa, e a temperaturas de 930° - 1000°C. Este processo tem a desvantagem de ser bastante dispendioso devido ã utilização do autoclave e ao amoníaco de elevado grau de pureza» e ainda de se obterem camadas com uma espessura de 20 jam sé ao fim de periodos de tratamento de 3 e mais horas.In EP-OS 0 105 835 there is described a process for the preparation of nitride layers on titanium or titanium alloy parts, characterized in that the parts are introduced into an autoclave at pressures of 10 to 500 MPa and temperatures of 200 to 1200 ° C for example in an ammonia atmosphere. The ammonia used must be of high purity. The nitrosation is preferably 90-130 MPa, and at temperatures of 930-1000 ° C. This process has the disadvantage of being quite expensive due to the use of the autoclave and the high purity ammonia, and also to obtain layers having a thickness of 20 μm and after treatment periods of 3 hours and more.

Assim» era objectivo da presente invenção desenvolver um processa para aplicação de camadas de nitrido sobre partes de titânio e ligas de titânio através de tratamento termo-químico dessas partes com amoníaco ou misturas gasosas contendo amoníaco» sob pressão e a temperaturas superiores a 500°C, que fosse económico e possibilitasse a obtenção de camadas de nitrido de 20 jrn e mais em espaços de tempo relativamente reduzidos.It was therefore the object of the present invention to provide a process for the application of nitride layers on parts of titanium and titanium alloys by thermo-chemical treatment of those parts with ammonia or gaseous mixtures containing ammonia under pressure and at temperatures above 500 ° C , which would be economical and would make it possible to obtain nitride layers of 20 μm and more in relatively short time spans.

Tal objectivo foi solucionado para presente invenção» através da realização do tratamento a temperatura de 500 a 100°C e sob pressões de 0,2 a 10 MPa, mantendo a pressão parcial do amoníaco a pelo menos 0,2 MPa.Such an object has been solved for the present invention by carrying out the treatment at a temperature of 500 to 100 ° C and under pressures of from 0.2 to 10 MPa maintaining the partial pressure of the ammonia at least 0.2 MPa.

Revelaram-se especialmente vantajosas as temperaturas de 700 a 950°C e pressões de 0,5 a 7 MPa» sendo necessária pressão parcial do amoníaco de pelo * menos 0,2 MPa. - 2 -Particularly advantageous were temperatures from 700 to 950 ° C and pressures of from 0.5 to 7 MPa, with partial pressure of ammonia of at least 0.2 MPa. - 2 -

Através deste processo a pressão podem ser revestidas com camadas de nitridos suficientemente espessas de 20 um e mais, peças de titânino e ligas de titânio com qualquer dimensão e geometria, nos respectivos fornos, Supreendentemente não sao necessários para tal gases ultrapu-ros, sendo sim suficiente a qualidade de amoníaco normalmente comercializada* Para alem disso é possível misturar azoto ao amoníaco aendo necessária para o processo de nitrosação apenas uma pressão parcial do amoníaco de no mínimo 0,2 MPa. A espessura da camada do nitrido de titânio formado depende, dentro dos vastos limites de pressão, da temperatura e do tempo de tratamento. A superfície torna-se dourada brilhante e resulta num aumento significativo da dureza* Sob pressões superiores a 6 MPa e espessura da camada é quase independente da preasão*Through this process the pressure can be coated with layers of sufficiently thick nitrides of 20 μm and more, titanium and titanium alloys of any size and geometry in the respective furnaces, are not necessarily required for such ultrapure gases, but sufficient ammonia quality normally marketed. In addition, it is possible to mix nitrogen into the ammonia and only a partial ammonia pressure of at least 0.2 MPa is required for the nitrosation process. The thickness of the titanium nitride layer formed depends, within the broad pressure limits, on the temperature and the treatment time. The surface becomes gilded shiny and results in a significant increase in hardness * Under pressures greater than 6 MPa and layer thickness is almost independent of the anticipation *

Ma Figura é representada a formação de uma camada de nitrido de titânio sobre partes de titânio puro, em função da pressão e da temperatura da atmosfera contendo amoníaco.Figure 4 shows the formation of a layer of titanium nitride on parts of pure titanium as a function of the pressure and temperature of the ammonia-containing atmosphere.

Logo a temperaturas de, por exemplo, 500°C, mediu-se a 2 MPa (**20 bar) de pressão absoluta e apos uma hora, uma espessura da camada de TiN de 10 μη, A 880°C prepara-se durante esse tempo uma camada pura de TiN de 20 pm* A uma pressão de 6 MPa (* 60 bar) prepara-se uma camada de TiN de, por exemplo, 30 yum, se as amostras forem mantidas durante uma hora a 880°C.Then at temperatures of, for example, 500 ° C, absolute pressure of 2 MPa (** 20 bar) was measured and after one hour a TiN layer thickness of 10 μm, at 880 ° C was prepared for this time a pure TiN layer of 20 pm * At a pressure of 6 MPa (* 60 bar) a TiN layer of, for example, 30æum is prepared if the samples are kept for one hour at 880øC.

Aumentado ainda mais a pressão até 9 MPa (* 90 bar), diminui a influência da pressão sobre a espessura da camada de TiN. 0 seu aumento nao é mais linear. Sob pressões ainda mais elevadas passa a ser o factor determinante do tempo apenas a difusão do azoto através da camada, dada a rápida formação de uma camada densa de TiN*Increased pressure up to 9 MPa (* 90 bar) further decreases the influence of pressure on the TiN layer thickness. Its increase is not linear. Under still higher pressures, only the diffusion of the nitrogen through the layer becomes the determinant of time, given the rapid formation of a dense layer of TiN *

Tal como o titânio puro, podem também ser nitrosadas ligas de titânio, tais como por exemplo T1A16V4.Like pure titanium, titanium alloys, such as, for example, T1A16V4, may also be nitrosated.

_ O_ O

Claims (1)

Para a deposição deste revestimento não ê necessário qualquer autoclave, podendo o tratamento ser efectuado nos fornos de câmara usuais» REIVINDICAÇÕES - Ia - Processo para aplicação de camadas de nitridos sobre partes de titinio e ligas de titinio através de tratamento termo-químico dessas partes com amoíaco ou misturas gasosas contendo amoníaco, sob pressão e a temperaturas superiores a 500°C» caracterizado por o tratamento de fazer a temperaturas de 500 a 1000°C e sob pressões de 0,2 a 10 MPa, mantendo a pressão parcial do amoníaco a pelo menos 0,2 MPa* - 2a ~ Processo para aplicação de camadas de nitridos de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o tratamento de efectuar a temperaturas de 700 a 950°C e sob pressões de 0,5 a 7 MPa, mantendo-se a pressão parcial do amoníaco a pelo menos 0,2 MPa» A requerente reivindica a prioridade do pedido alemão apresentado em 4 de Julho de 1990, sob o P, P 40 21 286.6-45. Lisboa, 03 de Julho de 1991For the deposition of this coating, no autoclaving is necessary and the treatment can be carried out in the usual chamber furnaces. Ia - Process for applying layers of nitrides on titanium and titanium alloys by thermo-chemical treatment of these parts with ammonia or gas mixtures containing ammonia under pressure and at temperatures above 500 ° C, characterized in that the treatment is carried out at temperatures of 500 to 1000 ° C and under pressures of 0.2 to 10 MPa, maintaining the partial pressure of ammonia at at least 0.2 MPa. A process for applying nitride layers according to claim 1, characterized in that the treatment is carried out at temperatures of 700 to 950 ° C and under pressures of 0.5 to 7 MPa, while maintaining The partial pressure of ammonia is at least 0.2 MPa. The applicant claims the priority of the German application filed on July 4, 1990, under P, P140 21 286.6-45. Lisbon, 03 July 1991 - 4 -- 4 -