PT90146B - Processo para a preparacao de composicoes termoplasticas a base de polimero de etileno e de poliester - Google Patents
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Description
PROCESSO PARA A PREPARAÇAO DE COMPOSIÇOES TERMOPLÁSTICAS A BASE DE POLÍMERO DE ETILENO E DE POLIESTER tacrilato de alquilo ou cicloalquilo cujo grupo alquilo ou cicloalquilo possui de 1 a 10 átomos de carbono, e de 1 a 6% em peso de pelo menos um anidrido de ácido dicarboxi1ico insaturado, e de pelo menos um composto (c) capaz de acelerar a rea£ ção entre a função epoxi presente no copolimero (a) e a fun ção anidrido presente no copolimero (b); com pelo menos 30% em peso mas no máximo 60% em peso de pelo menos um poliéster sa turado. Esta composição termoplástica é aplicável na produção de artigos moldados.
processo para a sua preparação consiste em se misturar no estado fundido o poliéster saturado e os componentes de fase polímera reticulada num dispositivo que produz um gradiente de corte pelo menos igual a 500 a-1 presente invento diz respeito a combinações de copolimeros flexíveis de etileno e de poliester saturados, utilizáveis particularmente na produção de artigos moldáveis tendo uma boa estabilidade dimensional a quente.
E muito difícil, numa combinação à base de poliester saturado, de combinar as propriedades seguin tes: fraco modulo elástico em flexão (leveza), boa resistência ao choque a frio e, por outro lado boas propriedades dinamométricas e boa estabilidade dimensional às temperaturas superiores a 1002C. A mistura de um polímero fláxivel com um poliester saturado, destinado a melhorar o conteúdo térmico e as propriedades dinamométricas deste último, traduz-se por vezes aquando da injecção por uma mistura dando camadas superficiais frágeis, sujeitas à deslaminação. Estes inconvenientes constituem os problemas técnicos que o presente invento visa resolver.
pedido da patente europeia ne 268287 (KANEGAFUCHI) descreve uma composição compreendendo:
(a) 100 partes em peso de um poliester termoplástico, (b) 1 a 100 partes em peso de um polímero de função epoxi pos4 2 suindo um módulo de elasticidade em flexão no máximo 10 kg/cm à temperatura ambiente, e (c) de 0,5 a 100 partes em peso de um copolímero de ol-olefina e de um ácido carboxilico £-insaturado em que pelo menos
5% dos grupos carboxilicos estão neutralizados por um metal a 1 ca 1 i no.
polímero (b) pode ser um copolímero, enxertado ou não, de etileno, de (met) acri1 ato de glicidilo e, facultativamente, até 10% em moles de acetato de vinilo ou de (met)acrilato de metilo. 0 copolímero (c) pode ser um ionómero de sódio de um copolímero de etileno, de ácido (met)acri 1 ico e, (met) acr i 1 ato de alquilo em C^C^.
processo de obtenção desta composição é escolhido de modo a evitar a geleficação da composição durante a sua execução.
objectivo do presente invento consiste em composições termoplásticas compreendendo pelo menos 40% em peso e no máximo 79% no peso de uma fase polímera reticulada obtida por uma mistura de:
(a) pelo menos um copolímero de cerca de 96 a 55% em peso de etileno, de cerca 3 a 30% em peso de pelo menos um acrilato ou metacrilato de alquilo ou cicloalquilo cujo grupo alquilo ou cicloalquilo possui de 1 a 10 átomos de carbono, e de cerca de 1 a 15% em peso de pelo menos um epóxido insaturado, (b) pelo menos um copolímero compreendendo de cerca de 84 a 55% de etileno em peso, de cerca de 15 a 39% em peso de pelo menos um acrilato ou metacrilato de alquilo ou cicloalquilo cujo grupo alquilo ou cicloalquilo possui de 1 a 10 átomos de carbono, e de cerca 1 a 6% em peso de pelo menos um anidrido de ácido dicarboxí1ico insaturado, e (c) pelo menos um composto capaz de acelerar a reacção entre a função epoxi presente no copolímero (a) e a função anidrido presente no copolímero (b), com pelo menos 30% em peso mas no máximo 60% em peso de pelo menos um poliéster saturado.
No quadro do presente invento, é necessário que o composto (c) esteja em quantidade suficiente, em presença dos copolímeros (a) e (b), para desempenhar eficazmente o seu papel de promotor da reticulaçao pelo menos parcial da composição polímera. A determinação da quantidade eficaz do composto (c) está nas condições do homem da ciência, uma vez fixadas as proporções de epõxido no copolímero (a) e de anidrido no copolímero (b).
I
Por fim na presença simultânea dos compostos (a) e (b) é indispensável à eficácia do presente invento, a presença do composto (a) Onico tendo por efeito desvantajoso conferir à composição um índice de fluidez demasiado fraco, quer dizer uma viscosidade inadaptada à transformação para a técnica de injecção.
Os exemplos de acrilato ou metacrilato de alquilo utilizáveis como constituintes dos copolímeros (a) e (b) são partieularmente o metacrilato de metilo, o acrilato de etilo, o acrilato de n-butilo, o acrilato de isobutllo, o acrilato de 2-eti1hexilo, o acrilato de metilo, o acrilato de tertio-but11 o e o metacrilato de n-butilo. Os exemplos de épóxido insaturados utilizáveis como constituintes do polímero são partieularmente;
- os esteres e éteres de glicidiio alifáticos tais como o alilg 1 icidi1eter, vinilglicidiléter, o maleato e o itaconato de glicidiio, o acrilato e o metacrilato de glicidiio, e
- os ésteres e éteres de glicidiio aliclicos tais como o éter 2-cic1o-hexano-1-g1icidί1ico, o cic1o-hexano-4,5-dig1icidi1 carboxilato, o cic1o-hexeno-4-g1icidi1 carboxilato, o 5-norboneno-2-meti1-2-g1icidi1 carboxilato e o endocis-bicic1 o(2,2,1)-5-hepteno-2,3-diglicidil-dicarboxilato.
Os exemplos de anidridos de ácido dicarboxί1ico insaturado utilizáveis como constituintes do polímero (b) são partieularmente o anidrido maleico, o anidrido itacônico, o anidrido citracónico e o anidrido tetrahidroftã1 i co.
Entre os compostos (c) capazes de acelerar a reacção entre a função epoxi no copolímero (a) e a função anidrido presente no copolímero (b) pode-se citar part icu 1armente :
-6- as aminas terciárias tais como a dimeti11auri1amina, a dimeti1 esteari1amina, a N-butilmorfolino, a N,N-dimetilcic1o-hexilamina, a benziIdimeti1amina, a piridina, a dimeti1amino-4-piridina, o meti 1-1-imidazol, a tetrametiletilenediamina , a tetrametilguanidina, a trletilenediamina , a tetrameti1-hidrazina, N,N-dimeti1 piperazina , a N,N,N1,N1-tetrameti1 -1,6-hexanéd iamina.
- as fosfinas terciárias tais como a trifeni1fosfina.
- os alquilditiocarbamatos de zinco ou de telúrio.
copolímero (a) que entra na composição do polímero reforçando segundo o invento pode ter um índice de fluidez(determinado a 1902C sob 2,16 kg segundo a norma ASTM D 1238) escolhido numa gama indo de 1 a 50 dg/min., de preferência 5 a 20 dg/min. 0 copolímero (b) entrando no composição do polímero reforçando segundo o invento pode ter um índice de fluidez (determinado como aqui em cima) escolhido numa gama indo de 1 a 50 dg/min.
As respectivas proporções dos copolímeros (a) e (b) na fase polímera reticulada podem ser tais que a relação em peso (a)/(b) esteja compreendida entre cerca de 0,1 e 10, de preferência entre 0,5 e 2. Estas proporções poderão ser particularmente escolhidas pelo homem da ciência em função dos respectivos conteúdos em anidrido do copolímero (b) e em epóxido insaturado do copolímero (a); de preferência estas proporções são escolhidos de tal modo que a relação entre as funções anidridos presentes no copolímero (b) e as funções epõxidos presentes no copolímero (a) seja pouco mais ou menos equimolecuI ar.
poliester saturado entrando na composição termoplástica segundo o invento pode ser escolhido entre os produtos de condensação saturados lineares de glicóis e de ácidos dicarboxí1icos, ou dos seus derivados reactivos.
De preferência, compreende o produto de condensação de pelo menos um ãcido dicarboxί1ico escolhido entre os ácidos dicarboxílicos alifáticos tendo de 4 a 8 átomos de carbono, os ácidos dicarboxί1icos aliciclicos tendo de 8 a 12 átomos de carbono e os ácidos dicarboxί1icos aromáticos tendo de 8 a 14 átomos de carbono, tal como por exemplo o ácido ftálico, o áci do isoftálico, o ácido 2,6-naftaleno dicarboxí1ico, o ácido 4,4-difenildicarboxί1ico, o ácido adipico, o ácido sebácico ou o ácido ciclohexanedicarboxi1ico, e pelo menos um diol escolhido entre os glicóis tendo de 2 a 10 átomos de carbono e os diois aliciclicos ou aromáticos tendo de 6 a 15 átomos de carbono, tal como por exemplo o etileno glicol, o propano-1,3-diol, o butano-1,4-diol, o pentano-1,5-diol, o hexano-1,5-diol, o cic1ohexano-1,4-dimetanol , o 2,2-dimetilpropano-1 ,3-diol, o 2,2-bis(41-hidroxifeni1)-propano, o 2,2-bis (4'-hidro xiciclohexi1)propano e a hidroquinona.
Os poliesteres preferidos são o poli- 1 ,4-buti1eno terftalato e o polietileno tereftalato. De preferência a sua viscosidade intrínseca é escolhida numa gama indo de cerca de 0,3 a 1,2 dl/g (medida a 25QC à concentração de 0,5% em peso numa mistura equiponderal de fenol e tetracloroetano).
As composições segundo o invento podem ser modificadas por um ou vários aditivos clássicos tais como:
- os estabi1izantes que podem ser incorporados na composição em qualquer estado da sua preparação. De preferência, os estabilizantes são incluídos bastante cedo para impedir um início de degradação antes que a composição possa estar protegida, e devem ser compatíveis com os ingredientes principais da composição. Dos agentes estabi1izantes em que a viscosidade seja como a das policarbodiimidas podem ser utilizados. Os agentes de estabilização à oxidação e ao calor úteis nas matérias do presente invento compreendem aqueles utilizados nos polímeros de adição tais como, por exemplo, os fenõis estéricamente obs-8-
truidos, as hidroquinonas, as aminas secundárias, e suas combinações. Os agentes de estabilização contra os raios ultra-violeta, por exemplo numa proporção indo até cerca de 2% em pesso em relação ao peso do poliester saturado, podem também ser aqueles utilizados nos polímeros de adição tal como, por exemplo, os resorcinóis substituídos, salicilatos, benzotriazois benzofenonas, etc.
- os lubrificantes e agentes de moldagem, utilizados por exemplo nas proporções indo até 1% em relação ao peso da composição, tais como o ácido esteárico, o álcool esteárico, as estereamidas, etc.
- os corantes e/ou pigmentos tais como especialmente, à razão de até 5% em peso da composição, a nigrosina, o bióxido de titano, o sulfureto de cádmio, o sulfoselenito de cádmio, as ftalociaminas, o azul de mar, o negro de carbono, etc.
- as cargas pu1vuru1entas, utilizáveis até 50% em relação ao peso da composição, tais como por exemplo, o silicato de cálcio ou de alúminio, o carbonato de magnésio, o caulino, a greda, o quartzo pulverizado, a mica, o feldspato, etc.
- os agentes de nucleação tal como fluoreto de cálcio, politetrafluoreti1 leno ou outros compostos fluoretado.
- até cerca de 30 partes em peso, para 100 partes em peso dos polímeros totais, de pelo menos um óleo plastificante compatível com o copolímero de etileno e tendo um ponto de brilho pelo menos igual a 2209C. Entre estes plastificantes, pode-se citar os óleos de parafinas e de isoparafinas, os óleos nafténicos, aromáticos e os ftalatos de alquilo.
- os retardadores de inflamação compreendendo de 1 a 10% em peso de óxido de metais ρ1 uriva1 entes como o ferro, o estanho, o antimónio, o zinco, o cobre, o magnésio, e o chumbo, em combinação com 3 a 20% em peso de compostos aromáticos e cicloali fáticos halogenados como o hexabromobenzeno, o óxido de decabromobifenilo, o carbonato de hexabromodifeni1 o, os derivados de bisfenol A halogenado como o diacetato de tetrabromobisfenol A, etc.
-9As composiçoes segundo o invento podem ser preparadas misturando no estado fundido num sistema fechado, o poliester saturado e os componentes da fase polímera reticulada numa mistura uniforme numa espiral de múltiplos parafusos tal como uma espiral Werner Pfeiderer tendo geralmente de 2 a 5 blocos de malaxação e pelo menos um passo inverso para produzir uma cisão intensa, quer dizer segundo um _ 1 gradiente de cisão pelo menos igual a 500 s , ou outros dispositivos clássicos de plastificação como os malaxadores Brabender, Banbury, Buss, etc. Esta etapa de preparação é de preferência efectuada a uma temperatura compreendida entre 200 e 290QC e durante uma duração compreendida entre cerca de 1 a 8 minutos.
As composições segundo o invento apresentam um excelente compromisso de propriedades traduzindo-se geralmente por:
- uma resistência á ruptura (segundo a norma ASTM D-638) pelo menos igual a 14 MPa,
- um alongamento â ruptura no sentido transversal (segundo a norma ASTM D-638) pelo menos igual a 100%,
- um módulo elástico em torção (segundo a norma ISO 537 medida a 100QC) pelo menos igual a 5 MPa,
- uma estabilidade dimensional a 150QC (segundo a norma ASTM D-1204) no máximo igual a 10%, e
- uma resistência ao choque lzod entalhado (segundo a norma ASTM D-256) pelo menos igual a 1000 J/m.
As composições segundo o invento tem aplicações de escolha para a realização de artigos flexíveis injectados, por exemplo para constituir elementos de calçado de desporto, tubos resistindo a altas temperaturas e foles de protecção para a indústria automóvel.
Os exemplos seguintes são dados a titulo ilustrativo e não limitativos do presente invento. As propriedades mencionadas no quadro aqui a seguir são os seguir^ tes.
RR L = Resistência à ruptura no sentido longitudinal, medida segundo a norma ASTM D-638, expressa em MPa
RR T = Resistência â ruptura no sentido transversal, medida segundo a norma ASTM D-638, expressa em MPa
AR T = Alongamento à ruptura no sentido transversal, medido segundo a norma ASTM D-638, expresso em %
M.E.T. = Módulo elástico em torção, medido segundo a norma ISO 537 a 10U2C, expresso em MPa
S.D. = Estabilidade dimensional, medida a 150QC segundo a norma ASTM D-1204 sobre provetas injectadas em forma de barrotes, e expressa em percentagem de contracção no sentido longitudinal.
EXEMPLO 1 (comparativo)
Considera-se uma composição constituída por 50 partes em peso de um polibutileno tereftalato (PBT) de índice de fluidez (determinado a 2505C sob 5 kg) igual a 79,3 dg/min comercializado pela sociedade B.A.S.F. sob a designação ULTRADUR® 4550 e de 50 partes em peso de um terpolimero de indice de fluidez (determinado a 190-C sob 2,16 kg) igual a 7 dg/min e constituindo de 68% em peso de etileno, 30% em peso de acrilato de etilo e 2% em peso de anidrido maleíco,
-11comercializado pela sociedade NORSOLOR sob a designação LOTADER® 4700.
Esta composição é preparada sobre um comalaxador BUSS PR 46 a uma velocidade de espiral de 180 t/min e uma temperatura de matéria de 260sC durante 2 minutos e 30 segundos.
Esta composição está mal adaptada a uma transformação para a técnica de injecção pois os artigos obtidos apresentam delaminação durante a sua injecção sobre pressão ENGEL a 260eC.
Esta composição apresenta as propriedades indicadas no quadro aqui a seguir.
EXEMPLO 2
Prepara-se nas condições do exemplo 1, uma composição constituída de 50 partes em peso de PBT ULTRADUR® 4550, de 38 partes em peso de LOTADER® 4700 e 12 partes em peso de um terpolimero compreendendo 79% em peso de etileno, 9% em peso de acrilato de etilo e 12% em peso de metacrilato de glicidilo (MAGLY) de índice de fluidez (determinado a 190-C sob 2,16 kg) igual a 11 dg/min. Esta composição é formulada com 0,24 partes de dimeti1-esteari1amina.
A combinação é injectada sobre pre£ são Engel a 2809C e dá artigos moldados de um bom aspecto, po£ suindo as propriedades indicadas no quadro aqui a seguir.
-12EXEMPLO 3
Prepara-se nas condições do exemplo uma composição compreendendo:
- 50 partes de PBT ULTRADUR® 4550
- 40 partes de LOTADER® 4700
- 10 partes de um terpolímero constituído de 85% em peso de etileno, 6% em peso de acrilato de etilo e 9% em peso de MAGLY, de índice de fluidez igual a 8 gg/min a 1909C.
- 0,3 partes de dimetil esteari1amina
As peças injectadas têm um bom aspe£ to e possuem as propriedades indicadas no quadro aqui a seguir.
EXEMPLO 4 (comparat i vo)
Prepara-se nas condições do exemplo 1 uma composição compreendendo:
- 60 partes de LOTADER® 4700
- 40 partes de PBT ULTRADUR® 4550
A injecção conduz a peças heterogéneas à escala visual e delaminando-se, deformando-se para além de 1209C.
EXEMPLO 5
Prepara-se nas condições do exemplo 1 uma composição compreendendo:
- 40 partes de PBT ULTRADUR® 4550
- 50 partes de LOTADER® 4700
- 10 partes do terpolimero compreendendo 85% em peso de etile no, 6% em peso de acrilato de etilo e 9% em peso de MAGLY de índice de fluidez igual a 8 dg/min a 190-C.
- 0,5 partes de dimetilestearilamina.
A combinação injectada sobre pressão Engel a 2805C dá artigos moldados de um bom aspecto, possuindo as propriedades indicadas no quadro aqui a seguir.
EXEMPLO 6
Prepara-se nas condições do exemplo 1 uma composição compreendendo:
- 40 partes de PBT ULTRADUR® 4550
- 45 partes de LOTADER® 4700
- 15 partes do terpolimero compreendendo 94% em peso de etile no, 3% em peso de acrilato de etilo e 3% em peso de MAGLY, de índice de fluidez igual a 7 dg/min a 190QC.
- 0,36 partes de dimeti1 esteari1amina.
-14Após irijecção sobre pressão a 2809C obtém-se artigos moldados tendo um bom aspecto e possuindo as propriedades indicadas no quadro aqui a seguir.
EXEMPLO 7
Prepara-se nas condições do exemplo 1 uma composição compreendendo:
- 55 partes de PBT ULTRADUR® 4550
- 36 partes de LOTADER® 4700
- 9 partes de terpolimero compreendendo 85% em peso de etileno, 6% em peso de acrilato de etilo a 9% em peso de MAGLY, de índice de fluidez igual a 8 dg/min a 1905C.
- 0,24 partes de dimetilestearilmaina.
A combinação injectada sobre pressão Engel a 2805C conduz a artigos moldados tendo muito bom aspecto e possuindo uma boa resistêncoa à ruptura. As propriedades da combinação moldada figuram no quadro aqui a seguir.
QUADRO
| Exemplo Propriedades | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| RR L | 12 | 20 | 21 | 10 | 21 | 14 | 26 |
| RR T | 6 | 17 | 17 | 4 | 14 | 1 1 | 19 |
| AR T | 41 | 141 | 102 | 38 | 160 | 1 1 1 | 105 |
| M.E.T. | 1 | 31 | n. d. | 1 | n. d. | 14 | n. d . |
| S.D. | 20 | 0 | n .d. | 30 | 0 | 0 | 0 |
n.d.: não determinado
Claims (13)
1a. - Processo para a preparação de uma composição termoplástica compreendendo pelo menos 40% em peso e no máximo 70% em peso de uma fase polímera reticulada obtida por mistura de:
a) pelo menos um copolímero com de 96 a 55% em peso de etileno de 3 a 30% em peso de pelo menos um acrilato ou metacrilato de alquilo ou cicloalquilo cujo grupo alquilo ou cicloalquilo possui de 1 a 10 átomos de carbono, e de 1 a 15% em peso de pelo menos um époxido insaturado,
b) pelo menos um copolímero compreendendo de 84 a 55% de etile no em peso, de 15 a 39% em peso de pelo menos um acrilato ou metacrilato de alquilo ou cicloalquilo cujo grupo alquilo ou cicloalquilo possui de 1 a 10 átomos de carbono, e de 1 a 6% em peso de pelo menos um anidrido de ácido dicarboxí1ico insaturado, e
c) pelo menos um composto capaz de acelerar a reacção entre a função epoxi presente no copolímero (a) e a função anidrido presente no copolímero (b), com pelo menos 30% em peso mas no máximo 60% em peso de pelo menos um poliéster saturado, caracterizado por se misturar no estado fundido o poliéster saturado e os componentes da fase polímera reticulada num dispositivo que produz um gradiente de corte pelo menos igual a 500 s~1. 2
2a. - Processo de acordo com a rej_ vindicação 1, caracterizado por a preparação ser efectuada a uma temperatura compreendida entre 200-C e 290eC e durante um período compreendido entre 1 e 8 minutos.
3a. - Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por as respectivas proporções dos copolímeros (a) e (b) na fase polímera reticulada serem tais que a relação em peso (a)/(b) esteja compreendida entre 0,1 e 10.
4-. - Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por o composto (c) ser escolhido entre aminas terciárias, fosfinas terciárias e alquildítiocarbamatos de zinco.
5â. - Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por o epóxido insaturado do copolímero (a) ser o metacrilato de glicidilo.
6-, - Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado por o anidrido de ácido dicarboxí1ico insaturado do copolímero (b) ser anidrido ma 1e i co.
7- . - Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado por o índice de fluidez do copolímero (a) ser de 1 a 50 dg/min.
8- .-Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado por o indice de fluidez do copolímero (b) ser de 1 a 50 dg/min.
93. - Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado por o poliéster satura
-18do ser escolhido entre o polieti1eno-terefta1 ato e o poli-1,4-butileno-tereftalato.
10â. - Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado por a viscosidade intrínseca do poliéster saturado ser de 0,3 a 1,2 dl/g.
113. - Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado por se preparar uma composição que compreende além disso pelo menos uma carga pulvurulenta.
125. - Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado por se preparar uma composição que compreende além disso pelo menos um estabilizante.
133. _ Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado por se preparar uma composição que compreende além dissol pelo menos um lubrifican te.
143. _ Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado por se preparar uma composição que compreende além disso pelo menos um retardador de inflamação.
15â. _ Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado por se preparar uma composição que compreende além disso pelo menos um pigmento e/ou corante.
-1916â. - Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por se preparar uma compo sição que apresenta:
- uma resistência à ruptura (segundo a norma ASTM D-638) pelo menos igual a 14 MPa,
- um alongamento à ruptura no sentido transversal (segundo a norma ASTM D-638) pelo menos igual a 100%,
- um módulo elástico em torção (segundo a norma ISO 537) pelo menos igual a 5 MPa,
- uma estabilidade dimensional a 150QC (segundo a norma ASTM D-1204) no máximo igual a 10%, e
- uma resistência ao choque Izod entalhado (segundo a norma ASTM D-256) pelo menos igual a 1000 J/m.
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