PL90012B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL90012B1 PL90012B1 PL1974172538A PL17253874A PL90012B1 PL 90012 B1 PL90012 B1 PL 90012B1 PL 1974172538 A PL1974172538 A PL 1974172538A PL 17253874 A PL17253874 A PL 17253874A PL 90012 B1 PL90012 B1 PL 90012B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- water
- column
- mixture
- phase
- distillate
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/36—Azeotropic distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
- C07C51/46—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation by azeotropic distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób destylacyjnego oddzielania wody z organicznych mieszanin wielo¬ skladnikowych, które zawieraja przynajmniej jeden skladnik, tylko czesciowo mieszajacy sie z woda.W licznych procesach technicznych powstaja wieloskladnikowe mieszaniny organiczne zawierajace wode, z których trzeba usunac wode przez destylacje. Oddzielanie jest proste, jesli wode otrzymuje sie, bez specjalnych trudnosci przy rozdzielaniu w postaci destylatu albo pozostalosci podestylacyjnej bez resztkowej zawartosci skladników organicznych, jak np. przy odwodnieniu gliceryny (woda jako destylat) albo metanolu (woda jako pozostalosc podestylacyjna). Na ogól stosunki sa bardziej skomplikowane, poniewaz wystepuja dwuskladnikowe lub trójskladnikowe mieszaniny destylacyjne z woda. Dlatego w celu destylacyjnego usuniecia wody, dodaje sie przewaznie skladniki, które tworza z woda mieszanine azeotropowa i które nie mieszaja sie z woda lub mieszaja tylko w niewielkim stopniu, tak ze w destylacie nastepuje rozdzielenie na faze wodna i organiczna. Faze wodna oddziela sie a tworzaca azeotrop faze organiczna zawraca sie do destylacji. Mozna przy tym dodawac do mieszaniny organiczny czynnik tworzacy azeotrop, jako skladnik obcy lub tez moze on byc zawarty w samej mieszaninie przeznaczonej do przeróbki. Odwodnienie azeotropowe wymaga duzego nakladu energii, jesli zawartosc wody w przedestylowujacej mieszaninie wody i srodka przenoszacego jest niewielka, poniewaz wtedy w celu usuniecia wody trzeba równiez odparowac duza ilosc organicznego czynnika tworzacego azeotrop.Korzystne pod wzgledem ekonomicznym przeprowadzenie tego odwodnienia azeotropowego jest zatem zalezne, po pierwsze od zawartosci wody w fazie parowej i po wykropleniu i rozdzieleniu faz, od rozpuszczalnosci wody w fazie organicznej, poniewaz woda rozpuszczona w organicznym skladniku tworzacym azeotrop zostaje zawrócona do destylacji. Jesli czynnik tworzacy azeotrop z usuwana woda jest juz obecny w mieszaninie, techniczne przeprowadzenie odwodnienia azeotropowego wykonuje sie na ogól w ten sposób, ze mieszanine doprowadza sie w sposób ciagly do kolumny destylacyjnej. Z dwufazowego destylatu odciaga sie faze wodna.Faze organiczna w celu ponownego utworzenia mieszaniny azeotropowej zawraca sie do glowicy lub miedzy glowice i wlot mieszaniny w kolumnie (R.Billet, „Grundlagen der thermischen Fluiissigkeiteszerlegung", tom I, Hochschultaschenbiicher, 1962, str.142). Na ogól odciaga sie wtedy faze wodna jako destylat. Odplyw pozostalosci podestylacyjnej tworzy ubozsza w wode lub bezwodna mieszanina resztkowa. Mieszaniny technicz¬ ne, z których trzeba oddzielic wode, zawieraja na ogól takze jeszcze skladniki mieszajace sie z woda, jak np.2 90 012 kwasy karboksylowe zawierajace mniej niz 5 atomów wegla. Wypelnienie kolumny destylacyjnej musi byc dlatego tak dostosowane, aby skladnik rozpuszczalny w wodzie nie mógl przedostac sie do destylatu, poniewaz wplyneloby to ujemnie na tworzenie dwóch faz. Aby to nie nastapilo, podaje sie czynnik tworzacy azeotrop, zawracajacy z rozdzielacza faz, przy glowicy kolumny. Miedzy glowica i wlotem mieszaniny zostaje z powrotem „wymyty" skladnik rozpuszczalny w wodzie. Caly destylat, otrzymany w opisany sposób, zawiera ilosc wody, która jest znacznie mniejsza niz teoretyczna zawartosc wody w mieszaninie azeotropowej odpowiedniego srodka przenoszacego i wody. Metody zwiekszenia zawartosci wody w destylacie maja dlatego znaczenie techniczne, poniewaz w ten sposób zmniejsza sie naklad energii potrzebny do^oddzielenia wody.Obecnie stwierdzono, ze zawartosc wody w destylacie niespodziewanie mozna znacznie zwiekszyc, jesli w destylacie po rozdzieleniu faz, fazy organicznej nie zawraca sie, jak zwykle, do glowicy kolumny, lecz rozdziela sie ja na czesc, która zawraca sie na glowice kolumny, i na czesc, która zawraca sie razem z zawierajaca wode mieszanina wieloskladnikowa ponizej miejsca doprowadzenia mieszaniny wieloskladnikowej do kolumny destylacyjnej. Wedlug wynalazku przeprowadza sie destylacyjne oddzielanie wody z organicznych mieszanin wieloskladnikowych, które zawieraja skladnik mieszajacy sie tylko czesciowo z woda, przez destylacje azeotropowa tego skladnika z zawarta w nim woda, rozdzielenie fazowe destylatu i zawrócenie czynnika tworzacego azeotrop do kolumny, charakteryzujacy sie tym, ze faze organiczna dzieli sie przed zawróceniem do kolumny, jedna jej czesc zawraca sie przez glowice kolumny do kolumny i druga czesc zawraca sie przy wlocie mieszaniny lub ponizej wlotu mieszaniny do kolumny.Wynalazek wyjasniaja nastepujacy opis rysunku i przyklady.Na zalaczonym rysunku przedstawiono schematycznie sposób wedlug wynalazku.W nastepujacych przykladach zastosowano nastepujace urzadzenie doswiadczalne. Przeróbke mieszaniny przeprowadza sie w szklanej kolumnie z pólkami dzwonowymi 1 o 55 pólkach i srednicy wewnetrznej 50 mm.Mieszanine wsadowa pompuje sie ze zbiornika zapasowego i operacyjnego 2 przez pompe 3 i przeplywomierz 4 na 40 pólke kolumny 1. Destylat kondensuje w chlodzonym woda skraplaczu 5 i zbiera w oddzielaczu 6, w którym nastepuje rozdzielenie na faze organiczna i wodna. Faze wodna odprowadza sie, faze organiczna przesyla sie do dwóch uruchamianych na zmiane zbiorników operacyjnych 7 i 8. Ze zbiorników operacyjnych 7 i 8 przez pompy 9 i 10 destylat organiczny pompuje sie z powrotem do kolumny destylacyjnej 1, a mianowicie przez pompe 9 i przeplywomierz 11 na glowice kolumny 1 i przez pompe 10 i przeplywomierz 12 do wlotu mieszaniny na 40 pólke kolumny 1. Przez przewód 13 odciaga sie pozostalosc podestylacyjna z kolumny 1.Przyklad I. Odwodnienie mieszaniny octanu winylu, kwasu octowego i wody. Mieszanina wsadowa sklada sie z 53% wagowych kwasu octowego, 12% wagowych wody, 35% wagowych octanu winylu. a) Bez podzialu zwrotnego. Doprowadza sie do kolumny 516 g mieszaniny na godzine. Destylat rozdziela sie w rozdzielaczu fazowym 6 na faze wodna, która sie odciaga i na faze organiczna, która zawraca sie niepodzielona przez zbiornik 7 lub 8 za pomoca pompy 9 przez przeplywomierz 11 na glowice kolumny 1. Po ustaleniu stalych warunków doswiadczalnych przy temperaturze glowicy 68,5°C otrzymuje sie na godzine 1030g fazy organicznej w rozdzielaczu i 41 g fazy wodnej. Usuniecie wody w odniesieniu do ogólnej ilosci destylatu wynosi 3,8%. b) Z podzialem zwrotnym. Wprowadza sie do kolumny 520 g mieszaniny (jak w punkcie a/) na godzine.Dzieli sie faze organiczna, zawracana w rozdzielaczu fazowym 6 przez zbiornik 7 i 8 do kolumny. 4/5 fazy organicznej zawraca sie przez pompe 10 i przeplywomierz 12 przy wlocie mieszaniny do kolumny, 1/5 fazy organicznej przez pompe 9 i przeplywomierz 11 do glowicy kolumny. Po ustaleniu stalych warunków przy temperaturze glowicy 67°C otrzymuje sie na godzine 940 g fazy organicznej i 55 g fazy wodnej. Wynoszenie wody w odniesieniu do ogólnej ilosci destylatu wynosi 5,5%.Przez podzial zwrotny mozna uzyskac przy tym samym nakladzie energii, odprowadzanie okolo 30% wiecej wody.Przyklad II. Odwodnienie mieszaniny kwasu octowego, octanu etylowego, wody. Mieszanina wsado¬ wa zawiera 45% wagowych kwasu octowego, 20% wagowych wody, 35% wagowych octanu etylu. a) Bez podzialu zwrotnego. Do kolumny wprowadza sie 500 g mieszaniny na godzine. Postepuje sie jak w przykladzie I a. Przy temperaturze glowicy 74°C otrzymuje sie na godzine 1010 g fazy organicznej i 57 g fazy wodnej. Odprowadzanie wody w odniesieniu do ogólnej ilosci destylatu, z opuszczeniem rozpuszczonego w fazie wodnej octanu etylu, wynosi 5,2%^ b) Z podzialem zwrotnym. Wprowadza sie 51 Og mieszaniny na godzine do kolumny. Postepuje sie jak w przykladzie I b. Przy temperaturze glowicy 72°C otrzymuje sie na godzine 1020 g fazy organicznej i 85 g fazy wodnej. Unoszenie wody, w odniesieniu do ogólnej ilosci destylatu, z opuszczeniem rozpuszczonego w fazie wodnej octanu etylu, wynosi 7,7%.Przez podzielenie zwrotne przy tym samym nakladzie energii mozna uzyskac wynoszenie okolo 32% wiecej wody.90 012 3 PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób destylacyjnego oddzielania wody z organicznych mieszanin wieloskladnikowych, które zawieraja przynajmniej jeden skladnik, tworzacy po rozdzieleniu od wody tak zwana faze organiczna, mieszajacy sie tylko czesciowo z woda, korzystnie mieszanin wieloskladnikowych, które oprócz wody zawieraja kwasy karboksylowe zawierajace mniej niz 5 atomów wegla oraz ich estry, w szczególnosci oprócz wody zawieraja mieszanine kwasu octowego i octanu winylu, przez destylacje azeotropowa z zawarta woda, rozdzielenie fazowe destylatu i zawrócenie czynnika tworzacego azeotrop do kolumny, znamienny tym, ze faze organiczna dzieli sie przed zawróceniem do kolumny na 2 czesci, z których jedna czesc przez glowice kolumny zawraca sie do kolumny i druga czesc zawraca sie przy wlocie mieszaniny albo ponizej wlotu mieszaniny do kolumny. PL
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19732335673 DE2335673C3 (de) | 1973-07-13 | Verfahren zur destillativen Abtrennung von Wasser aus organischen Mehrstoff gemischen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
PL90012B1 true PL90012B1 (pl) | 1976-12-31 |
Family
ID=5886819
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PL1974172538A PL90012B1 (pl) | 1973-07-13 | 1974-07-08 |
Country Status (17)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4229261A (pl) |
JP (1) | JPS5843122B2 (pl) |
AR (1) | AR200200A1 (pl) |
BE (1) | BE817367A (pl) |
BR (1) | BR7405622D0 (pl) |
CA (1) | CA1027062A (pl) |
CS (1) | CS185655B2 (pl) |
DD (1) | DD112078A5 (pl) |
ES (1) | ES428042A1 (pl) |
FR (1) | FR2236536B1 (pl) |
GB (1) | GB1447741A (pl) |
IT (1) | IT1015755B (pl) |
NL (1) | NL7409208A (pl) |
PL (1) | PL90012B1 (pl) |
RO (1) | RO69229A (pl) |
SU (1) | SU560519A3 (pl) |
ZA (1) | ZA744200B (pl) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS53116314A (en) * | 1977-03-19 | 1978-10-11 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | Separation of acetic acid and water |
DE2943985A1 (de) * | 1979-10-31 | 1981-05-14 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur abtrennung von wasser aus gemischen mit vinylacetat und essigsaeure |
DE3131981A1 (de) * | 1981-08-13 | 1983-02-24 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfarhen zur aufarbeitung von rohem, fluessigem vinylacetat |
US4623432A (en) * | 1984-04-23 | 1986-11-18 | Amoco Corporation | Removal of brominated organics from acetic acid obtained by oxidation of liquid butane in presence of Co-Br or Co-Mn-Br system catalysis |
US4623447A (en) * | 1985-08-02 | 1986-11-18 | Pennzoil Company | Breaking middle phase emulsions |
US5225048A (en) * | 1991-01-29 | 1993-07-06 | Athens Corp. | Method for concentration of liquids |
US5443695A (en) * | 1993-02-26 | 1995-08-22 | Athens Corporation | Distillation apparatus for concentrating less volatile liquids |
CN104844444B (zh) * | 2015-03-26 | 2017-03-01 | 南京师范大学 | 单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2048178A (en) * | 1930-11-21 | 1936-07-21 | Shell Dev | Process for dehydrating organic compounds |
US2414761A (en) * | 1942-07-31 | 1947-01-21 | Dow Chemical Co | Separation of hydrocarbons having different degrees of saturation |
US2794773A (en) * | 1950-12-20 | 1957-06-04 | Phillips Petroleum Co | Separation of hydrocarbon types by azeotropic distillation |
US2692227A (en) * | 1950-12-20 | 1954-10-19 | Phillips Petroleum Co | Azeotropic distillation of straight chain paraffins from mixtures with branched chain paraffins with perfluoro compounds |
US2729600A (en) * | 1951-08-29 | 1956-01-03 | Exxon Research Engineering Co | Azeotropic dehydration of maleic acid to anhydride |
US2859154A (en) * | 1955-09-26 | 1958-11-04 | Donald F Othmer | Process for concentrating acetic acid and other lower fatty acids using entrainers for the acids |
US3052610A (en) * | 1960-05-19 | 1962-09-04 | Kurashiki Rayon Co | Concentration of acetic acid |
FR1490688A (fr) * | 1966-06-22 | 1967-08-04 | Melle Usines Sa | Procédé pour séparer les constituants de mélanges azéotropiques de méthanol et d'ester aliphatique inférieur |
DE1282014C2 (de) * | 1967-01-12 | 1969-07-17 | Hoechst Ag | Verfahren zur Gewinnung von Vinylestern und Carbonsaeuren |
US3692636A (en) * | 1969-11-28 | 1972-09-19 | Celanese Corp | Separation of a mixture comprising vinyl acetate,ethyl acetate,and acetic acid by distillation |
-
1974
- 1974-06-28 RO RO7479336A patent/RO69229A/ro unknown
- 1974-07-01 ZA ZA00744200A patent/ZA744200B/xx unknown
- 1974-07-06 ES ES428042A patent/ES428042A1/es not_active Expired
- 1974-07-08 BE BE146321A patent/BE817367A/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-07-08 FR FR7423652A patent/FR2236536B1/fr not_active Expired
- 1974-07-08 JP JP49077456A patent/JPS5843122B2/ja not_active Expired
- 1974-07-08 CS CS44848A patent/CS185655B2/cs unknown
- 1974-07-08 AR AR254581A patent/AR200200A1/es active
- 1974-07-08 GB GB3023774A patent/GB1447741A/en not_active Expired
- 1974-07-08 NL NL7409208A patent/NL7409208A/xx not_active Application Discontinuation
- 1974-07-08 IT IT24924/74A patent/IT1015755B/it active
- 1974-07-08 PL PL1974172538A patent/PL90012B1/pl unknown
- 1974-07-08 CA CA204,283A patent/CA1027062A/en not_active Expired
- 1974-07-08 DD DD179787A patent/DD112078A5/xx unknown
- 1974-07-08 BR BR5622/74A patent/BR7405622D0/pt unknown
- 1974-07-12 SU SU2047852A patent/SU560519A3/ru active
-
1978
- 1978-12-21 US US05/971,900 patent/US4229261A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
SU560519A3 (ru) | 1977-05-30 |
CA1027062A (en) | 1978-02-28 |
US4229261A (en) | 1980-10-21 |
CS185655B2 (en) | 1978-10-31 |
DE2335673A1 (de) | 1975-02-06 |
ES428042A1 (es) | 1976-07-16 |
BR7405622D0 (pt) | 1975-05-13 |
ZA744200B (en) | 1975-07-30 |
DD112078A5 (pl) | 1975-03-20 |
JPS5039285A (pl) | 1975-04-11 |
JPS5843122B2 (ja) | 1983-09-24 |
FR2236536B1 (pl) | 1979-02-16 |
FR2236536A1 (pl) | 1975-02-07 |
GB1447741A (en) | 1976-08-25 |
NL7409208A (nl) | 1975-01-15 |
AR200200A1 (es) | 1974-10-24 |
RO69229A (ro) | 1980-12-30 |
AU7095574A (en) | 1976-01-08 |
IT1015755B (it) | 1977-05-20 |
BE817367A (fr) | 1975-01-08 |
DE2335673B2 (de) | 1976-08-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU422135A3 (pl) | ||
MXPA97000896A (en) | Continuous preparation of acid alkyl sters (met) acril | |
PL90012B1 (pl) | ||
CA2801580A1 (en) | Process for the preparation of formic acid | |
US2430086A (en) | Extractants and process for concentrating organic acids | |
JPS609865B2 (ja) | ウイツテンのdmt法における残留物から重金属酸化触媒を製造しかつ再使用するための方法 | |
JP2004149421A (ja) | ジメチルアミド化合物とカルボン酸を蒸留分離する方法及びその装置 | |
US2269163A (en) | Process for dehydrating aliphatic acids by a combined extraction-distillation method | |
EP0147942B1 (en) | Extraction of substances from aqueous solution | |
US2865955A (en) | Method for separating water-soluble alcohols and esters | |
NO309262B1 (no) | Fremgangsmåte for fraskilling av butanol og dibutyleter ved hjelp av en totrykksdestillasjon | |
US3153054A (en) | Process for separating tocopherols and sterols from deodorizer sludge and the like | |
US2129684A (en) | Process and apparatus for removing water from aqueous aliphatic acids | |
US5275702A (en) | Distillation method of separating organic solvents | |
US2170834A (en) | Process for the dehydration of lower fatty acids with ketones and ethers | |
PL235855B1 (pl) | Układ procesowy do rozdzielania substancji chemicznych oraz sposób rozdzielania substancji chemicznych | |
US2049441A (en) | Process of operation for azeotropic distillation | |
US2171549A (en) | Process for azeotropic distillation of aliphatic acids | |
US1092791A (en) | Extraction of glycerin and fatty matters contained in distillery-vinasses. | |
JP2003520834A (ja) | 無水ギ酸を製造する際の消泡剤としての抽出剤の使用 | |
US2028801A (en) | Process for concentrating acetic acid | |
US2251215A (en) | Purification of esters | |
DE2335673C3 (de) | Verfahren zur destillativen Abtrennung von Wasser aus organischen Mehrstoff gemischen | |
US3809645A (en) | Recovering methacrylic acid and methanol | |
Corrigan et al. | Esterification process development |