PL223104B1 - Detektor fotometryczny do współpracy z pompami pulsowymi - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest detektor fotometryczny do współpracy z pompami pulsowymi, który może znaleźć zastosowanie w przemyśle chemicznym a także w medycynie do przeprowadzania analizy prób z dodatkiem reagentów.

Analizy chemiczne prowadzone w warunkach przepływowych pozwalają na automatyzację pomiarów, skrócenie czasu analizy, zmniejszenie zużycia odczynników i obniżenie kosztów. Popularną metodą jest wstrzykowa analiza przepływowa (FIA), gdzie do strumienia nośnego wprowadzana jest próbka za pomocą zaworu wstrzykowego. Ruch cieczy zapewniany jest zwykle za pomocą pompy perystaltycznej, często wielokanałowej lub kilku pomp. W analizie multikomutacyjnej rolę zaworu wstrzykowego przejęły zawory elektromagnetyczne, sterujące wprowadzaniem próbki i reagentów do strumienia nośnego. Zwykle w tym układzie wystarcza jednokanałowa pompa perystaltyczna. Innym rodzajem analizy jest analiza sekwencyjna, gdzie stosowany jest wielokanałowy zawór umożliwiający sekwencyjne wprowadzane próbki i reagentów do strumienia nośnego oraz sterowana elektronicznie pompa perystaltyczna lub strzykawkowa, umożliwiająca zmianę kierunku przepływu strumienia w kierunku detektora. Kolejną modyfikacją tych technik jest zastosowanie pomp pulsowych, zapewniających wprowadzanie odczynników i ruch cieczy w układzie.

W opisanych metodach przepływowych do strumienia nośnego wprowadzany jest segment zawierający analizowaną próbkę. Istotnym elementem tych układów jest spirala reakcyjna, w której następuje mieszanie reagentów. Mieszanina reakcyjna jest następnie doprowadzana do detektora. Długość spirali reakcyjnej jest rzędu kilkudziesięciu centymetrów i przepływ segmentu z próbką jest etapem w dużym stopniu decydującym o czasie analizy. Czas wykonania pojedynczego pomiaru w tych technikach jest rzędu kilkudziesięciu sekund do kilku minut. W części tych metod występuje ciągły przepływ roztworu nośnego, który decyduje o ilości zużytych odczynników i ilości ścieków.

Popularną metodą detekcji w analizie przepływowej jest detekcja fotometryczna. Mierzone jest osłabienie natężenia monochromatycznego światła przechodzącego przez barwny roztwór. Wykorz ystuje się tu prawo Lamberta-Beera. które mówi, że absorbancja jest proporcjonalna do stężenia barwnej substancji w roztworze. Kosztownym elementem spektrofotometrów jest monochromator. W detekcji foto metrycznej w warunkach przepływowych coraz popularniejsze stają się detektory typu PEDD, wykorzystujące sparowane diody LED - jedną jako źródło światła, a drugą jako fotodiodę o selektywnej czułości spektralnej. Detektory tego typu są bardzo tanie i niezawodne, a jednocześnie bardzo małe co umożliwia miniaturyzację sprzętu pomiarowego.

Z amerykańskiego opisu patentowego US 4477186 znana jest fotometryczna kuweta zawierająca w rurowym korpusie komorę przepływową oddzieloną od oświetlacza i fotodetektora przepuszczającymi światło kształtowymi okienkami, tak, że do jednego końca komory dochodzi wlot strumienia nośnego, zaś w przeciwległym końcu komora ma wylot cieczy.

Z niemieckiego opisu patentowego DE 10218136 znane jest fotometryczne urządzenie do badania próbek cieczy zawierających reagenty a składające się z jednostki dozującej połączonej p oprzez pompę przesyłową z analizatorem fotometrycznym, który ma wyposażoną w oświetlacz i fotodetektor kuwetę z wlotem i wylotem dozowanej cieczy.

Według wynalazku detektor fotometryczny do współpracy z pompami pulsowymi wyposażony w sparowane diody LED, a w korpusie detektora posiadający komorę reakcyjno-detekcyjną, oddzieloną od diod emisyjnej i detekcyjnej okienkami przepuszczającymi światło, natomiast do komory reakcyjno- detekcyjnej dochodzi wlot strumienia nośnego poprzez pompę pulsową charakteryzuje się tym, że w pobliżu wlotu strumienia nośnego umieszczone są co najmniej dwa wloty reagentów połączone z pompami pulsowymi. Objętość komory reakcyjno-detekcyjnej jest większa niż objętość wprowadzonych reagentów.

Detektor według wynalazku pozwala, na bezpośrednie wstrzykiwanie reagentów w przeciwprądzie do komory detektora fotometrycznego za pomocą pomp pulsowych, przy czym objętość tych roztworów jest mniejsza od objętości komory.

W przedstawionym rozwiązaniu mieszanie próbki z reagentami następuje w ciągu ułamka sekundy, bezpośrednio w komorze detektora. Daje to możliwość kilkudziesięciokrotnego skrócenia czasu wykonania analizy w porównaniu ze wstrzykową analizą przepływową.

Zastosowanie detektora według wynalazku powoduje znaczne zmniejszenie ilości zużytych odczynników. Do wykonania pojedynczej analizy wystarcza objętość roztworów rzędu ułamka mililitra. W metodach wcześniej opisanych są ilości rzędu mililitrów roztworów odczynników na jedną próbkę.

PL 223 104 B1

Komora detektora posiada większą objętość, niż łączna objętość wprowadzanej próbki i reagenta, dzięki czemu nie jest konieczne dokładne wymieszanie w całej objętości mieszaniny reakcyjnej z roztworem nośnym, gdyż barwny produkt w całości znajduje się na drodze optycznej detektora.

Detektor według wynalazku jest znacznie tańszy w porównaniu z wcześniej stosowanymi, gdzie wykorzystywane są pompy perystaltyczne czy strzykawkowe. Znacznie mniejsza liczba elementów wymagających obsługi operatora sprawia, że urządzenie to jest bardziej niezawodne i tańsze w eksploatacji.

Przedmiot wynalazku zostanie przedstawiony w przykładzie wykonania na rysunku gdzie na fig. 1 pokazane jest urządzenie w schemacie ogólnym a na fig. 2 przykładowy zestaw do oznaczania chromu.

P r z y k ł a d 1

W korpusie detektora 1 znajduje się komora reakcyjno-detekcyjna 2, oddzielona od diod emisyjnej 3 i detekcyjnej 4 przezroczystymi okienkami 5, a do komory reakcyjnej 2 dochodzi wlot 6 strumienia nośnego poprzez pompę pulsową 7. Po przeciwległych stronach komory 2 umieszczone są wloty 8 i 9 reagentów połączone są z pompami pulsacyjnymi 10 i 11. W górnej części komory 2 umieszczony jest wylot 12 cieczy z detektora.

P r z y k ł a d 2

Zestaw pokazany na fig. 2 przeznaczony jest do oznaczania chromu (VI) metodą difenylokarbazydową. Pompy 10 i 11 służą do jednoczesnego wprowadzania próbki 13 i reagenta 14 (difenylokarbazyd), dającego barwny produkt z chromianami. Łączna objętość wprowadzonej cieczy wynosi 20 ąl. Komora detektora posiada długość 20 mm i średnicę 2 mm, co daje objętość około 60 ąl. Barwny produkt pozostaje więc w całości w komorze 2 detektora. Gdy reakcja już zajdzie i absorbancja zostanie odczytana, do komory detektora są wtłaczane porcje roztworu nośnego 15 za pomocą pompy pulsowej 7. Mieszanina reakcyjna 16 jest usuwana z komory detektora, który gotowy jest do analizy kolejnej próbki.

Detektor fotometryczny do analizy w przepływie, w którym dokonywane jest bezpośrednie, jednoczesne wprowadzanie próbki i reagentów w przeciwprądzie do komory detektora za pomocą pomp pulsowych, przy czym objętość tej komory jest większa niż wprowadzone roztwory, mieszanina reakcyjna usuwana jest z komory strumieniem nośnym pompowanym za pomocą pompy pulsowej, a źródłem światła i elementem detekcyjnym jest para diod LED.

Claims (2)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Detektor fotometryczny do współpracy z pompami pulsowymi wyposażony w diody emisyjną i detekcyjną, składający się z korpusu detektora, w którym znajduje się komora reakcyjno-detekcyjna, oddzielona od diod emisyjnej i detekcyjnej przepuszczającymi światło okienkami, a do jednego końca komory reakcyjno-detekcyjnej dochodzi wlot strumienia nośnego poprzez pompę, natomiast na przeciwległym końcu komory reakcyjno-detekcyjnej umieszczony jest wylot cieczy z detektora, znamienny tym, że w pobliżu wlotu /6/ strumienia nośnego umieszczone są co najmniej dwa wloty /8/ i /9/ reagentów połączone z pompami pulsowymi /10/ i /11/.
2. 2. Detektor fotometryczny według zastrz. 1, znamienny tym, że objętość komory reakcyjnodetekcyjnej /2/ jest większa niż objętość wprowadzonych reagentów /13/ i /14/.