PL208668B1 - Sposób wytwarzania surowych wyprasek na osnowie żelaza - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Niniejszy wynalazek dotyczy surowych wyprasek na osnowie żelaza, użytecznych w przemyśle metalurgii proszków (PM). Dokładniej, wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania surowych wyprasek na osnowie żelaza, o dużej gęstości.

Przy wytwarzaniu elementów strukturalnych, wiele korzyści wynika z zastosowania sposobów wykorzystywanych w metalurgii proszków, w porównaniu z konwencjonalnymi sposobami wytwarzania stali litej. I tak, jest dużo mniejsze zużycie energii i dużo lepsze wykorzystanie materiałów. Innym ważnym czynnikiem przemawiającym na korzyść sposobu z wykorzystaniem metalurgii proszków jest to, że elementy o końcowych kształtach lub prawie końcowych kształtach można wytwarzać bezpośrednio po procesie spiekania bez kosztownych procesów kształtowania, takich jak toczenie, frezowanie, wytaczanie lub szlifowanie. Jednakże zazwyczaj, materiał ze stali litej ma lepsze własności mechaniczne, w porównaniu z elementami PM - wytwarzanymi metodami metalurgii proszków.

Spowodowane jest to głównie zjawiskiem porowatości w elementach PM. Dlatego też usiłowano zwiększyć gęstość elementów PM w celu uzyskania wartości możliwie najbliższych wartości gęstości stali litej.

Spośród sposobów stosowanych w celu uzyskania większej gęstości elementów PM, sposób kucia odkuwek ze spieków ma zaletę taką, że można otrzymać elementy całkowicie lite. Sposób jest jednakże kosztowny i stosuje się go głównie w produkcji masowej cięższych elementów, takich jak pręty łączące. Materiały lite można również otrzymać stosując zwiększone ciśnienia w wysokich temperaturach, tak jak w prasowaniu izostatycznym na gorąco, HIP, ale również ten sposób jest kosztowny.

W sposobie, w którym prasowanie prowadzi się w podwyższonej temperaturze, zwykle w 120° do 250°C, poprzez zastosowanie prasowania na gorąco, można zwiększyć gęstość o około 0,2 g/cm³, co skutkuje znaczną poprawą własności mechanicznych materiału. Wadą jest jednakże to, że sposób prasowania na gorąco wymaga dodatkowych inwestycji i obróbki. Inne sposoby, takie jak dwustronne prasowanie, dwustronne spiekanie, spiekanie w podwyższonych temperaturach etc., mogą dodatkowo zwiększyć gęstość. Również te sposoby spowodują wzrost kosztów produkcyjnych, a w związku z tym zmniejszenie całkowitej efektywności ekonomicznej.

Aby rozszerzyć rynek elementów otrzymanych z zastosowaniem metalurgii proszków i wykorzystać zalety tej techniki, istnieje potrzeba prostego, niedrogiego sposobu otrzymywania wyprasek o duż ej gę stoś ci i o lepszych wł asnoś ciach wytrzymał o ś ciowych statycznych i dynamicznych.

Otóż stwierdzono, że elementy o dużej gęstości można otrzymać stosując wysokie ciśnienia prasowania w połączeniu z proszkami gruboziarnistymi. Ten wniosek jest dość nieoczekiwany, ponieważ zgodnie z ogólną wiedzą, proszków zwykle stosowanych, to jest proszków zawierających drobne ziarna, nie można prasować w celu osiągnięcia dużych gęstości, bez problemów, np. w postaci uszkodzonych powierzchni wyprasek lub które uległy pogorszeniu. Dokładniej, sposób według niniejszego wynalazku obejmuje etapy dostarczania proszku na osnowie żelaza zasadniczo nie zawierającego drobnych ziaren; ewentualnie mieszania wyżej wspomnianego proszku z grafitem i innymi dodatkami; jednoosiowego prasowania proszku w matrycy przy wysokim ciśnieniu i wypychania wypraski, którą można następnie spiekać.

₃

Termin „duża gęstość” ma oznaczać wypraski mające gęstość około co najmniej 7,3 g/cm³. Oczywiście można również wytwarzać elementy mające mniejsze gęstości, lecz uważa się je za mniej interesujące.

Proszek na osnowie żelaza według niniejszego wynalazku obejmuje czysty proszek żelaza, taki jak proszek żelaza rozpylany, proszek żelaza gąbczastego, redukowany proszek żelaza, proszek stali stopionej częściowo rozproszonej i proszek stali stopionej całkowicie. Proszkiem stali stopionej częściowo rozproszonej, korzystnie jest proszek stali stopionej częściowo z jednym lub kilkoma z pierwiastków: Cu, Ni, Mo. Proszkiem stali stopionej całkowicie korzystnie jest proszek stali stopionej z Mn, Cu, Ni, Cr, Mo, V, Co, W, Nb, Ti, Al, P, S i B. Interesujące są również proszki ze stali nierdzewnej.

Co się tyczy kształtu ziaren korzystne jest, aby ziarna miały nieregularną formę, taką jak uzyskuje się przy rozpylaniu za pomocą wody. Również proszki żelaza gąbczastego mające ziarna o nieregularnych kształtach mogą być interesujące.

Cechą wynalazku jest to, że stosowany proszek ma grube ziarna, to znaczy, że proszek jest zasadniczo pozbawiony drobnych ziaren. Termin „zasadniczo pozbawiony drobnych ziaren” ma oznaczać, że mniej niż 5% ziaren proszku ma wielkość poniżej 45 μm, mierzoną za pomocą metody opisanej w SS-EN 24 497. Jak dotąd najbardziej interesujące wyniki osiągnięto w przypadku proszków

PL 208 668 B1 zasadniczo składających się z ziaren powyżej 106 μm, a szczególnie powyżej 212 μm. Termin „zasadniczo składa się” ma oznaczać, że co najmniej 50%, korzystnie co najmniej 60%, a najkorzystniej co najmniej 70%, ziaren ma wielkość ziaren powyżej odpowiednio 106 i 212 μm. Maksymalna wielkość ziaren może wynosić 2 mm. Rozkład wielkości ziaren dla proszków na osnowie żelaza stosowanych przy produkcji z zastosowaniem PM jest zwykle rozkładem Gaussa ze średnią średnicą ziarna w obszarze 30 do 100 μτη i około 10-30% ziaren ma średnią wielkość ziaren mniejszą niż 45 μ^ι. Proszki na osnowie żelaza zasadniczo nie zawierające drobnych ziaren można otrzymać przez usunięcie drobniejszych frakcji proszku lub przez wytwarzanie proszku mającego pożądany rozkład wielkości ziaren.

Wpływ rozkładu wielkości ziaren i wpływ kształtu ziarna na parametry prasowania i własności sprasowanej masy poddano gruntownym badaniom. I tak, opis patentowy US 5,594,186 przedstawia sposób wytwarzania elementów PM (metalurgii proszków), o gęstości większej niż 95% gęstości teoretycznej z zastosowaniem faktycznie liniowych, iglastych ziaren metalu mających trójkątny przekrój poprzeczny. Takie ziarna wytwarza się odpowiednio z zastosowaniem obróbki skrawaniem lub frezowania.

Proszki mające grube ziarna stosuje się również przy wytwarzaniu miękkich elementów magnetycznych. I tak, opis patentowy US 6 309 748 ujawnia proszek ferromagnetyczy, którego ziarna mają wielkość średnicy w zakresie 40 i 600 μ^ι. W przeciwieństwie do ziaren proszków na osnowie żelaza według niniejszego wynalazku, te ziarna proszku dostarcza się z powlekaniem.

W opisie patentowym US 4,190,441 ujawniono kompozycję proszkową do wytwarzania spiekanych elementów magnetycznie miękkich. Zgodnie z tym opisem, proszek żelaza zawiera ziarna, których mniej niż 5% przekracza 417 μ^ι i mniej niż około 20% ziaren proszku ma wielkość mniejszą niż 147 μηι. Opis ten podaje, że z powodu bardzo małej zawartości ziaren mniejszych niż 147 μ^ι, własności mechaniczne elementów wytworzonych z tego gruboziarnistego, bardzo czystego proszku są bardzo złe. Ponadto, opis ten podaje, że jeśli pożądana jest większa wytrzymałość, to nie jest możliwe zwiększenie zawartości ziaren mających wielkość mniejszą niż 147 μm bez jednoczesnego pogorszenia własności charakterystycznych dla materiałów magnetycznie miękkich. Dlatego też, proszek ten miesza się z określonymi ilościami żelazofosforu. Grafit, który można stosować w rozwiązaniu według niniejszego wynalazku, nie jest wymieniony w tym opisie patentowym, a poza tym obecność grafitu pogorszyłaby własności magnetyczne.

Mieszaniny proszków zawierających grube ziarna ujawnione są również w opisie patentowym US 5225459 (EP 554 009), który dotyczy także mieszanin proszków do wytwarzania elementów magnetycznie miękkich. Również te mieszaniny proszków nie zawierają grafitu.

W dziedzinie kucia odkuwek ze spieków wiadomo ponadto, że można stosować proszki na osnowie wstępnie stopionego żelaza o grubych ziarnach. Opis patentowy US 3901661 ujawnia takie proszki. Opis ten podaje, że można włączyć środek poślizgowy, a dokładniej, że ilość środka poślizgowego powinna wynosić 1% wagowy (przykład 1). Jeśli proszki według niniejszego wynalazku zmieszano by z tak dużą ilością środka poślizgowego, niemożliwe byłoby uzyskanie dużych gęstości.

W celu otrzymania wyprasek mających zadawalające własności mechaniczne dotyczące spieku, części spiekanej według niniejszego wynalazku, konieczne jest dodawanie do mieszaniny proszkowej, którą poddaje się prasowaniu, pewnych ilości grafitu. I tak, przed prasowaniem można dodać grafit w ilościach między 0,1-1,0, korzystnie 0,2-1,0, a najkorzystniej 0,2-0,8% wagowych, w stosunku do całkowitej mieszaniny, którą poddaje się prasowaniu.

Przed prasowaniem do proszku na osnowie żelaza można dodawać inne dodatki, takie jak pierwiastki stopowe obejmujące Mn, Cu, Ni, Cr, Mo, V, Co, W, Nb, Ti, Al, P, S i B. Te pierwiastki stopowe można dodawać w ilościach do 10 % wagowych. Dalszymi dodatkami są związki poprawiające skrawalność, twardy materiał fazowy i środki poprawiające płynięcie.

Proszek na osnowie żelaza można również łączyć ze środkiem poślizgowym przed przeniesieniem go do matrycy (smarowanie wewnętrzne). Środek poślizgowy dodaje się w celu zmniejszenia do minimum tarcia między ziarnami proszku metalu oraz między ziarnami i matrycą w czasie etapu prasowania lub ściskania. Przykładami odpowiednich środków poślizgowych są np. stearyniany, woski, kwasy tłuszczowe i ich pochodne, oligomery, polimery i inne substancje organiczne o działaniu poślizgowym. Środki poślizgowe korzystnie dodaje się w formie ziaren, lecz mogą one również być łączone i/lub nakładane na ziarna. Według niniejszego wynalazku, ilość środka poślizgowego dodanego do proszku na osnowie żelaza może zmieniać się między 0,05 i 0,6%, korzystnie między 0,1-0,5% wagowego mieszaniny.

Sposób według wynalazku można również realizować z zastosowaniem smarowania zewnętrznego (smarowania ścian matrycy), kiedy to przed przeprowadzeniem prasowania na ścianę matrycy

PL 208 668 B1 dostarcza się środek poślizgowy. Można również stosować połączenie smarowania zewnętrznego i wewnę trznego.

Termin „prasowanie przy wysokim ciśnieniu” oznacza prasowanie przy ciśnieniach, co najmniej 800 MPa. Bardziej interesujące wyniki otrzymuje się przy wyższych ciśnieniach, takich jak ciśnienia powyżej 90 MPa korzystnie powyżej 1000 MPa, korzystniej powyżej 1100 MPa.

Konwencjonalne prasowanie przy wysokich ciśnieniach, np. ciśnieniach powyżej 800 MPa, w przypadku zwykle stosowanych proszków zawierają cych drobniejsze ziarna, w domieszce z mał ymi ilościami środków poślizgowych (mniejszymi niż 0,6 % wagowego), jest uważane generalnie za nieodpowiednie z powodu dużych sił wymaganych dla wypychania wyprasek z matrycy, towarzyszącemu temu dużego zużycia matrycy i faktu, że powierzchnie wyprasek wykazują tendencję do tego, że są mniej błyszczące lub pogarszają się. Stosując proszki zgodnie z niniejszym wynalazkiem, nieoczekiwanie stwierdzono, że siła wypychania jest mniejsza przy wysokich ciśnieniach, około 1000 MPa, oraz, że można uzyskać elementy mające akceptowalne lub nawet doskonałe powierzchnie, również gdy nie stosuje się smarowania ścian matrycy.

Prasowanie można przeprowadzić z zastosowaniem standardowego sprzętu, co oznacza, że nowy sposób według niniejszego wynalazku, można realizować bez drogich inwestycji. Prasowanie przeprowadza się jednoosiowo, w jednym etapie, w temperaturze otoczenia lub wyższej. Alternatywnie prasowanie można przeprowadzić za pomocą urządzenia udarowego (Model HYP 35-4 z Hydropulsora) przedstawionego w publikacji WO 02/38315.

Spiekanie można przeprowadzić w temperaturach zwykle stosowanych w dziedzinie PM- metalurgii proszków, np. w standardowej temperaturze między 1080 i 1160°C lub w wyższych temperaturach powyżej 1160°C oraz w zwykle stosowanych atmosferach.

Można również stosować inne obróbki elementu surowego lub spiekanego, takie jak skrawanie, utwardzanie powierzchniowe, zagęszczanie powierzchniowe lub inne sposoby stosowane w technologii PM.

W skrócie, korzyś ciami uzyskanymi dzię ki zastosowaniu sposobu wedł ug niniejszego wynalazku jest to, że można z efektywnością ekonomiczną wytwarzać surowe wypraski o dużej gęstości. Nowy sposób umożliwia również wytwarzanie lepszych elementów, które trudno wytwarza się z zastosowaniem konwencjonalnej techniki. Ponadto do wytwarzania wyprasek o dużej gęstości mających akceptowalne lub nawet doskonałe wykończenie powierzchni można stosować standardowy sprzęt do prasowania.

Przykładami produktów, które można stosownie wytwarzać z zastosowaniem nowego sposobu, są pręty łączące, koła zębate i inne strukturalne elementy poddawane dużym obciążeniom. Szczególne zainteresowanie dotyczy stosowania kołnierzy z proszków ze stali nierdzewnej.

Wynalazek ilustrują dodatkowo poniższe przykłady.

P r z y k ł a d 1

Porównano dwie różne kompozycje proszku na osnowie żelaza wytworzone według niniejszego wynalazku, z kompozycją proszku na osnowie żelaza wytworzoną standardowo. Wszystkie trzy kompozycje wytworzono z Astaloy Mo dostępnego w Hoganas AB, Szwecja. Do kompozycji dodano 0,2% wagowego grafitu i 0,4% wagowego środka poślizgowego (Kenolube™). W jednej z kompozycji proszku na osnowie żelaza według wynalazku usunięto ziarna Astaloy Mo o średnicy mniejszej niż 45 μm, a w drugiej kompozycji według wynalazku usunięto ziarna Astaloy Mo mniejsze niż 212 μm. Przeprowadzono prasowanie w temperaturze otoczenia z zastosowaniem standardowego sprzętu. Jak można stwierdzić na podstawie wykresu 1-1 dla proszku mającego wielkość ziaren powyżej 212 μm, uzyskuje się wyraźny wzrost gęstości przy wszystkich ciśnieniach prasowania.

Wykres 1-2 pokazuje, że jeśli celem jest otrzymanie elementów bez powierzchni, które uległy pogorszeniu, najważniejszym czynnikiem jest zmniejszenie lub wyeliminowanie najmniejszych ziaren, np. ziaren poniżej 45 μ^ι. Ponadto na podstawie tego wykresu można stwierdzić, że siła potrzebna dla wypychania wyprasek wytworzonych z zastosowaniem kompozycji proszku na osnowie żelaza pozbawionych ziaren mniejszych niż 212 μ^ι była znacznie mniejsza w porównaniu z siłą wypychania potrzebną w przypadku wyprasek wytworzonych ze standardowej kompozycji proszku na osnowie żelaza mającej około 20% ziaren mniejszych niż 45 μ^ι. Siła wypychania potrzebna w przypadku wyprasek wytworzonych z kompozycji proszku na osnowie żelaza według wynalazku pozbawionych ziaren mniejszych niż 45 μm jest również mniejsza w porównaniu ze standardowym proszkiem. Na wykresach, proszek standardowy oznaczony jako (—▲—) Std., lub (—•—) według wynalazku (—♦—) +2T27 (——) +212.

PL 208 668 B1

Godnym uwagi zjawiskiem jest to, że siła wypychania w przypadku wyprasek wytworzonych według niniejszego wynalazku, (użycie proszku o ziarnach ze średnicą powyżej 212 μm, i proszku o ziarnach ze średnicą powyżej 45 μm) zmniejsza się ze wzrostem ciśnienia wypychania, natomiast w przypadku standardowej kompozycji ma miejsce sytuacja przeciwna.

Stwierdzono również, że wypraski otrzymane, gdy standardowy proszek sprasowano przy ciśnieniu powyżej 700 MPa, miały powierzchnie, które uległy pogorszeniu, a zatem nie były możliwe do zaakceptowania. Wypraski, które otrzymano, gdy proszek zasadniczo pozbawiony ziaren mniejszych niż 45 μm sprasowano przy ciśnieniu powyżej 700 MPa, miały mniej błyszczącą powierzchnię, która przynajmniej w pewnych okolicznościach jest możliwa do zaakceptowania.

P r z y k ł a d 2

Powtórzono przykład 1, lecz jako środek poślizgowy zastosowano 0,5% EBS (bis-stearamid etylenu), i przeprowadzono prasowanie za pomocą urządzenia udarowego (Model HYP 35-4 z Hydropulsora, Szwecja).

Na podstawie wykresów odpowiednio 2-1 i 2-2 można stwierdzić, że w przypadku kompozycji proszkowych wytwarzanych według wynalazku, uzyskano większe gęstości wyprasek surowych i mniejsze siły wypychania w porównaniu z kompozycją proszkową ze standardowym proszkiem. Można również stwierdzić, że elementy wytworzone ze standardowego proszku miały powierzchnie, które uległy pogorszeniu przy wszystkich ciśnieniach prasowania.

Claims (10)

1. Sposób wytwarzania surowych wyprasek o dużej gęstości, znamienny tym, że obejmuje następujące etapy:

- dostarczanie rozpylanego proszku żelaza, ewentualnie zawierającego pierwiastki wybrane z grupy obejmującej; Mn, Cu, Ni, Cr, Mo, V, Co, W, Nb, Ti, Al, P, S i B, w którym mniej niż 5% ziaren proszku na osnowie żelaza ma wielkość poniżej 45 μm;

- mieszanie wymienionego proszku z grafitem w ilości 0,1-1,0% wagowego i ze środkiem poślizgowym w ilości między 0,05 i 0,6% wagowego, i ewentualne ze środkami poprawiającymi skrawalność, z twardymi materiałami fazowymi i środkami poprawiającymi płynięcie;

- jednoosiowe prasowanie proszku w matrycy przy ciśnieniu prasowania, co najmniej 800 MPa i

- wypychanie wypraski z matrycy.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że prasowanie przeprowadza się w jednym etapie.

3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że co najmniej 50%, korzystnie, co najmniej 60%, a najkorzystniej co najmniej 70%, proszku na osnowie żelaza składa się z ziaren mających wielkość ziaren powyżej 106 μm.

4. Sposób według zastrz. 1, albo 2, albo 3, znamienny tym, że co najmniej 50%, korzystnie co najmniej 60%, a najkorzystniej co najmniej 70%, proszku na osnowie żelaza składa się z ziaren mających wielkość ziaren powyżej 212 μm.

5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że maksymalna wielkość ziaren wynosi 2 mm.

6. Sposób według jakiegokolwiek zastrz. od 1 do 5, znamienny tym, że prasowanie przeprowadza się w matrycy powleczonej środkiem poślizgowym.

7. Sposób według jakiegokolwiek zastrz. od 1 do 6, znamienny tym, że prasowanie przeprowadza się przy ciśnieniu co najmniej 900 MPa, korzystniej co najmniej 1000 MPa, najkorzystniej powyżej 1100 MPa.

8. Sposób według jakiegokolwiek zastrz. od 1 do 7, znamienny tym, że prasowanie przeprowadza się w temperaturze otoczenia.

9. Sposób według jakiegokolwiek zastrz. od 1 do 8, znamienny tym, że prasowanie przeprowadza się w podwyższonej temperaturze.

10. Sposób według jakiegokolwiek zastrz. od 1 do 9, znamienny tym, że ponadto obejmuje jeden etap spiekania w temperaturze powyżej 1100°C do wytworzenia produktów spiekanych.