Przedmiotem wynalazku jest ulepszony spos6b wytwarzania melaminy w drodze konwersji mocz¬ nika lub produktów jego rozkladu termicznego, po¬ legajacy na tym, ze otrzymana podczas przemiany mieszanine reakcyjna chlodzi sie woda lub medium wodnym uzyskujac wodny strumien produktów zawierajacy rozpuszczona lub zawieszona melami- ne. Stala melamine jako produkt wydziela sie na¬ stepnie z wodnego strumienia produktów, pozosta¬ wiajac odpadowy strumien wodny. Poniewaz ten odpadowy strumien wodny, zazwyczaj lug macie¬ rzysty pozostajacy po krystalizacji, zawiera jesz¬ cze pewna ilosc melaminy pozadane jest raczej zawrócic strumien da procesu, anizeli po prostu odrzucic go jako bezuzyteczny odpad. Jednakze, ten odpadowy strumien - wodny zawiera równiez produkty uboczne reakcji takie jak amelina i ame¬ lid i jesli stezenie tych produktów ubocznych be¬ dzie narastalo w zawróconym do procesu strumie¬ niu, spowoduja one zanieczyszczenie wykrystalizo¬ wanej melaminy. Dlatego tez nalezy oczyscic te odpadowa wodna ciecz na pewnym etapie jego recyrkulacji w celu otrzymania melaminy o wy¬ maganej czystosci.Taki sposób jest znany z opisu patentowego St.Zjedn. Am. nr 3 496176, gdzie odpadowa wodna ciecz pozostajaca po krystalizacji i usunieciu sta¬ lej melaminy, najpierw usuwa sie za pomoca amo¬ niaku i chlodzi, a nastepnie produkty uboczne ta¬ kie jak amelina i amelid straca poprzez zakwa- 10 19 szenie dwutlenkiem wegla, wzglednie jakims in¬ nym kwasem. Stracone amelina i amelid usuwa sie za pomoca filtracji, po (której filtrat mozna zawrócic do procesu i uzyc ich do ochlodzenia na¬ stepnej porcji mieszanki reakcyjnej. Jakkolwiek * ten znany sposób pozwala uniknac narastania pro¬ duktów ubocznych w zawracanym do obiegu stru¬ mieniu, to dosc wysokie jest zuzycie energii do przeprowadzenia oczyszczenia.Dlatego tez celem wynalazku jest zabezpieczenie poddawanego recyrkulacji odpadowego strumienia wodnego przed narastaniem produktów ubocznych reakcji przy znacznie nizszym zuzyciu energii niz w sposobach znanych poprzednio i przy utrzyma¬ niu czystosci melaminy jako produktu koncowego na wymaganym poziomie.Nieoczekiwanie teraz stwierdzono, ze narastanie zanieczyszczen produktami ubocznymi podczas re¬ cyrkulacji mozna ustabilizowac, poddajac tylko wzglednie mala czesc tego strumienia wodnego obróbce oczyszczajacej, obnizajace dzieki temu w znacznym stopniu zapotrzebowanie na energie przy takim samym czasie produkcji, otrzymujac mela¬ mine jako produkt koncowy o bardzo malej Ilosci zanieczyszczen.Sposób wytwarzania melaminy z mocznika lub produktów jego rozkladu termicznego, w którym mieszanine zawierajaca melamine i produlcty uboczne reakcji chlodzi sie za pomoca medium zawierajacego wode lub recylkulowanego roztworu 142 730142 730 3 wodnego z pózniejszej fazy procesu formowania sie wodnego strumienia produktów zawierajacych melamine, przy czym melamine oddziela sie wed¬ lug wynalazku, polega na tym, ze po oddzieleniu produktu melaminy, ale przed zawróceniem do procesu odpadowego strumienia wodnego zawiera¬ jacego jeszcze uboczne produkty reakcji oddziela sie czesc tego odpadowego strumienia wodnego i poddaje sie obróbce przez obnizenie jego pH dla usuniecia z niego produktów ubocznych, a nastep¬ nie zawraca sie go do pozostalej czesci odpado¬ wego strumienia wodnego zawierajacego jeszcze uboczne produkty reakcji, który zawraca sie do procesu.Korzystnie czesc odpadowego strumienia wodne¬ go poddanego obróbce stanowi 5—50% tego stru¬ mienia. Korzystnie czesc odpadowego strumienia wodnego poddanego obróbce stanowi 8—15% tego strumienia. Korzystnie czesc odpadowego strumie¬ nia wodnego traktuje sie obnizajac jego pH do wartosci w granicach okolo 7,5—9,0, otrzymujac osad produktów ubocznych, który nastepnie usuwa sie w drodze filtracji. Korzystnie pH obniza sie poprzez dodanie dwutlenku wegla.Korzystnie mieszanine reakcyjna chlodzi sie za pomoca wodnego medium otrzymujac wodna za¬ wiesine czastek melaminy, po czym zawiesine te rozciencza sie recyrkulujacym odpadowym stru¬ mieniem wodnym co powoduje, ze zasadniczo wszystkie czastki melaminy zasadniczo rozpuszcza¬ ja sie tworzac wodny strumien produktów.Korzystnie zawiesine rozciencza sie poddana obróbce czescia recyrkulujacego strumienia wod¬ nego. Korzystnie zawiesine po rozcienczeniu, ogrze¬ wa sie w celu ulatwienia rozpuszczenia czastek melaminy. , Korzystnie melamine poddaje sie krystalizacji i usuwa sie z wodnego strumienia produktów, a czesc tak otrzymanego, odpadowego strumienia wodnego, zasadniczo pozbawionego stalych czastek melaminy, poddaje sie obróbce w celu usuniecia produktów ubocznych.Korzystny wodny strumien produktów poddaje sie filtracji przed krystalizacja usuwajac zawie¬ szone w nam czastki.Odpadowy strumien wodny zawiera normalnie jeszcze pewna ilosc amoniaku i w zwiazku z tym ma wzglednie wysokie pH. Obróbka oczyszczajaca korzystnie obejmuje obnizenie pH tej czesci stru¬ mienia, która poddaje sie oczyszczaniu do pH o wartosci 7,5—9,0 poprzez dodanie kwasu. Przy tym nizszym poziomie pH, rozpuszczalnosc zanie¬ czyszczen takich jak amelina i amelid obniza sie w stopniu wystarczajacym do ich stracenia. Na¬ stepnie osad ten oddziela sie od obrobionego odpa¬ dowego roztworu wodnego przed zawróceniem go do procesu. Korzystnie zakwaszenie uzyskuje sie przez wprowadzenie dwutlenku wegla jako ze dwu¬ tlenek wegla znajduje sie juz w ukladzie i w ten sposób nie wprowadza sie zadnych obcych zwiaz¬ ków, które gromadzilyby sie i które nalezaloby usunac.W celu realizacji przedmiotu wynalazku zwia¬ zanego z obnizeniem zuzycia energii przy jedno¬ czesnym uzyskaniu melaminy o wymaganej czy¬ stosci, czesc odpadowego strumienia wodnego pod^ dana obróbce oczyszczajacej bedzie na ogól wy¬ nosic 5—50% calkowitego odpadowego strumienia wodnego. Jeszcze korzystniej jest, jesli 8—15% 5 tego odpadowego strumienia wodnego podda sie obróbce oczyszczajacej.Ulepszenie bedace przedmiotem wynalazku daje sie zastosowac do jakiejkolwiek znanej metody wytwarzania melaminy z mocznika lub produktów io termicznego rozkladu. Metody te mozna ogólnie zakwalifikowac albo do procesów wysokocisnienio¬ wych albo do srednio- lub niskocisnieniowych.W procesach wysokocisnieniowych, melamine otrzymuje sie z mocznika pod cisnieniem wiekszym 15 niz 50'105 N/m2 bez katalizatora, i tworzy sie mie¬ szanina reakcyjna zlozona ze stopionej melaminy, amoniaku i dwutlenku wegla. Te mieszanine re¬ akcyjna mozna ochlodzic woda lub roztworem wodnym równoczesnie z obnizeniem cisnienia tej 20 mieszaniny albo pózniej. Aby zoptymalizowac w tym procesie równowage cieplna i równowage wodna, korzystnie jest na ogól zastosowac jako medium chlodzace zawrócony roztwór z ostatniej fazy w procesie, na przyklad, roztwór macierzysty 25 pozostajacy po krystalizacji i usunieciu produktu czyli melaminy.W procesach srednio- i niskocisnieniowych, me¬ lamine wytwarza sie w drodze konwersji mocz¬ nika w obecnosci katalizatora pod cisnieniem 30 na ogól w zakresie l-105-^25-105 N/m2 a korzystnie w zakresie l-105-^108»N/m2. Co najmniej czesc tej konwersji wystepuje na ogól w zlozu fluidalnym w obecnosci amoniaku i mozliwe równiez dwu¬ tlenku wegla. Jako katalizatory w takich srednio- 35 i niskocisnieniowych procesach stosuje sie po¬ wszechnie krzem, glin, krzem-^glin, tlenek tytanu, tlenek cyrkonu, fosforan boru, fosforan glinu lub mieszaniny dwóch lub wiecej tych zwiazków.Zawierajaca melamine mieszanina reakcyjna, 4o otrzymana w nisko- lub sredniocisnieniowych pro¬ cesach jest w postaci gazowej. Oprócz melaminy zawiera amoniak, dwutlenek wegla i zazwyczaj niewielkie ilosci gazowych zanieczyszczen. Ta ga¬ zowa mieszanina reakcyjna moze równiez zawie- 45 rac niewielka ilosc katalizatora przeniesionego z reaktora.Tam, gdzie stosuje sie sposób mokrego odzyski¬ wania melaminy z mieszaniny reakcyjnej, miesza¬ nine reakcyjna po opuszczeniu przez nia reaktora 50 szybko oziebia sie lub chlodzi medium wodnym takim jak woda lub roztwór wodny. Zaleznie od ilosci uzytej wody, otrzymuje sie albo roztwór melaminy albo zawiesine czastek melaminy w wodzie. Potem, mozna wykonac dalsze oczyszcza- 55 nie melaminy za pomoca rekrystalizacji, otrzy¬ mujac melamine jako produkt koncowy.Zgodnie z jednym korzystnym sposobem przepro¬ wadzania tego ulepszonego procesu, stezona za¬ wiesine czastek stalej melaminy wytwarza sie w 80 nasyconym roztworze melaminy w drodze szyb¬ kiego oziebienia lufo ochlodzenia mieszaniny re¬ akcyjnej zawierajacej melamine. Ochlodzenie za¬ chodzi za pomoca medium wodnego w ukladzie chwytania mokrego. 55 Nastepnie otrzymana zawiesine rozciencza sie142 730 5 6 zawróconym do procesu odpadowym roztworem wodnym, na przyklad, z sekcji krystalizacji, bez poddawania go obróbce, wzglednie po oczyszcze¬ niu, zgodnie z wynalazkiem. W wyniku rozciencze¬ nia, i jesli to potrzebne, zastosowania ciepla, czast¬ ki melaminy rozpuszczaja sie tworzac stezony roz¬ twór melaimdny. Jesli zachodzi potrzeba, ten roz¬ twór mozna przefiltrowac w celu usuniecia ewen¬ tualnych czastek, jak na przyklad czastek katali¬ zatora. Nastepnie podaje sie roztwór do sekcji kry¬ stalizacji, gdzie otrzymuje sie melamine, po czym oddziela ja od odpadowego roztworu wodnego.Czesc tego odpadowego strumienia wodnego pod¬ daje sie nastepnie obróbce oczyszczajacej, zgodnie z wynalazkiem. Na przyklad, ciecz odebrana z kry- stalizatora, pozbawiona w znacznym stopniu stalej melaminy, moze byc korzystnie w calosci lub czesciowo skierowana do ukladu oczyszczania.Korzystnie, zarówno oczyszczone jak i nie pod¬ dane obróbce odpadowe strumienie wodne zawraca sie do procesu, albo oddzielnie albo wszystkie ra¬ zem. Na ogól, ten zawrócony odpadowy strumien wodny stosuje sie do chlodzenia mieszaniny re¬ akcyjnej zawierajacej melamine. Jednakze mozna równiez zawrócic czesci tego odpadowego stru¬ mienia wodnego do róznych sekcji procesu.Prowadzac proces ulepszony tak, jak wyzej opi¬ sano, dla zawierajacego melamine roztworu wzgled¬ nie zawiesiny mozna utrzymywac wysoka wartosc pH az do wydzielenia sie stalej melaminy jako produktu. Przy tych wyzszych wartosciach pH, glówne zanieczyszczenia pozostaja rozpuszczone w roztworze tak, ze nie pojawia sie one w produkcie koncowym. Nastepnie, tylko mniejsza czesc od¬ padowego strumienia wodnego lub roztworu ma¬ cierzystego potrzebuje obnizenia wartosci pH w celu uzyskania stracenia zanieczyszczen, przy czym po odfiltrowaniu zanieczyszczen, pH oczyszczonego strumienia nie wymaga korekty przed zawróce¬ niem strumienia do procesu. Mimo to, wystarczaja¬ ca ilosc zanieczyszczen mozna w ten sposób usu¬ nac tak, aby ustabilizowac ilosc zanieczyszczen w obrebie cyrkulujacego cieklego strumienia na po¬ ziomie dostatecznie niskim, aby jeszcze umozliwic krystalizacje i oddzielenie melaminy o duzej czy¬ stosci jako produktu.Ulepszony proces zostanie wyjasniony za po¬ moca rysunku, który schematycznie pokazuje ko¬ rzystny sposób realizacji ulepszonego procesu we¬ dlug wynalazku.Ciekly mocznik wprowadza sie do reaktora me¬ laminy 1 rurociagiem 2. Reaktor 1 zawiera zloze fluidalne utworzone z czastek katalizatora, na przyklad krzemu, które utrzymuje sie w stanie flui¬ dalnym za pomoca gazowego NH«, dostarczanego rurociagiem 3. Goraca, stopiona sól wprowadza sie rurociagiem 4 do ogrzewajacych wezownic solnych 5, które utrzymuja zloze fluidalne w dostatecznie wysokiej temperaturze, aby osiagnac konwersje mocznika do melaminy. Te stopiona sól ogrzewa sie w piecu 9 i podaje rurociagiem 4 do wezownic solnych 5, rozmieszczonych wewnatrz zloza fluidal¬ nego. Po oddaniu czesci ciepla do zjoza fluidalnego, ochlodzona stopiona sól jest zawracana rurocia¬ giem 6, poprzez zbiornik 7 i rurociagiem 8 do pieca 9, gdzie ogrzewa sie ja ponownie.Mieszanina reakcyjna zawierajaca melamine, amoniak i dwutlenek wegla opuszcza rurociagiem 19 reaktor 1 i wchodzi na kolumny 11 i 12, gdzie goraca mieszanina gazowa oziebia sie szybko i chlo¬ dzi za pomoca wodnych roztworów podawanych rurociagami 13, 14 i 77, w celu otrzymania wodnej zawiesiny stalych czastek melaminy. Te wodna za¬ wiesine odprowadza sie rurociagiem 16 z dna ko¬ lumny 12 za pomoca pompy 15 i podaje do hydro- cyklonu 17, gdzie sie ja zateza.Uboga zawiesine melaminy opuszczajaca hydro- cyklon 17 rurociagiem 13 zawraca sie do kolumn 11 i 12, podczas gdy bardziej stezona zawiesine lub szlam melaminy utworzone w hydrocyklinie 17 wprowadza sie rurociagiem 18 do kolumny de- sorpcyjnej 19.W kolumnie desorpcyjnej 19 czesc amoniaku i dwutlenku wegla rozpuszczonych w zawiesinie desorbuje sie za pomoca ciepla a utworzona przy tym mieszanine gazowa zawraca sie do kolumny 12 rurociagiem 29.Zawiesine opuszczajaca dno desofbera 19 poprzez rurociag 21 wprowadza sie do naczynia rozpusz¬ czania 22, w którym miesza sie ja z pomocniczym materialem filtracyjnym wprowadzonym rurocia¬ giem 23 i roztworem macierzystym, wprowadzo¬ nym rurociagiem 24. Otrzymana mieszanine prze¬ nosi sie rurociagiem 25, poprzez pompe 26, pod¬ grzewacz 28 i rurociagiem 29, do naczynia roz¬ puszczania 39, w którym melamina rozpuszcza sie w roztworze tworzac stezony roztwór melaminy.Ten roztwór melaminy wprowadza sie nastepnie rurociagiem 31 na filtr 32, gdzie ewentualne stale zanieczyszczenia i czastki katalizatora znajdujace sie jeszcze w roztworze odfiltrowuje sie. Prze- filtrowany roztwór melaminy wprowadza sie na¬ stepnie rurociagiem 33 do rurociagu recyrkulacji 34 krystalizatora 35. Czesc zawartosci krystaliza- tora recyrfouluje w sposób ciagly poprzez rurociag 36, pompe 37 i rurociag 34.Czesc zawiesiny krysztalów melaminy odprowa¬ dza sie z rurociagu 36 rurociagiem 38 i wprowa¬ dza rurociagiem 49 za pomoca pompy 39 do hydro- cyklonu 41. Produkt górny z hydrocyklonu 41, za¬ sadniczo pozbawiony krysztalów wprowadza sie rurociagiem 42 do naczynia z roztworem macie¬ rzystym 43. Produkt górny z krystalizatora 35 za¬ sadniczo pozbawiony krysztalów wprowadza sie równiez rurociagiem 44 do naczynia z roztworem macierzystym 43.Próznie utrzymuje sie w krysttailizatorze 35 za pomoca zespolu prózniowego (nie pokazanego na ry¬ sunku), który jest polaczony rurociagiem 45 z kry- stalizatorem 35 poprzez ochladzacz 46 i rurocia¬ giem 48. Kondensat utworzony w ochladzaczu 46 wprowadza sie poprzez rurociag 47 do rurociagu 49, co bedzie opisane dalej.Stezona zawiesine krysztalów melaminy, otrzy¬ mana w hydrocyklonie 41 wprowadza sie rurocia¬ giem 59 na wirówke 51, w której zasadniczo cala pozostala wode usuwa sie z krysztalów melaminy.Pozornie pozbawione wody krysztaly wprowadza sie nastepnie rurociagiem 52 do suszarki 53 i wniej 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60142 730 7 8 suszy za pomoca goracego powietrza, dostarczanego rurociagiem 54. Suche krysztaly melaniiny oddziela •ie od powietrza w cyklonie 55. Powietrze odpro¬ wadza sie rurociagiem 56, filtrem workowym 57, rurociagiem 58, dmuchawa 59 i rurociagiem 68.Sucha melamine jako produkt, oddzielona w cy¬ klonie 55 i zebrana w filtrze workowym 57, prze¬ syla sie do magazynu (nie pokazanego na rysunku) rurociagami 62 wzglednie 61, oraz rurociagiem 63.Roztwór macierzysty zebrany w naczyniu roz¬ tworu macierzystego 43 odprowadza sie rurocia¬ giem 64, pompa 65 i rurociagiem 66. Czesc tego macierzystego roztworu wprowadza sie rurocia¬ giem 67 do sekcji oczyszczania roztworu macie¬ rzystego, zaczynajacej sie naczyniem 69.W naczyniu 69, roztwór macierzysty zasila sie COf, wprowadzanym rurociagiem 70, w celu obni¬ zenia jego pH. Roztwór macierzysty, odprowadzony z naczynia 69, wprowadza sie rurociagiem 71 do podgrzewacza 72 i rurociagiem 73 do naczynia roz¬ puszczania 74, a nastepnie rurociagiem 75 na filtr 78, gdzie odfil/trowuje sie zanieczyszczenia straco¬ nych produktów ubocznych, a oczyszczony roztwór macierzysty wprowadza sie rurociagiem 77 na ko¬ lumny 11 i 12, gdzie mieszanine reakcyjna szybko oziebia sie i chlodzi.Pozostalosc roztworu macierzystego z naczynia roztworu macierzystego 43, której nie poddaje sie obróbce w sekcji oczyszczania, wprowadza sie albo bezposrednio rurociagiem 14 na kolumny 11 i 12 w celu szybkiego oziebienia i ochlodzenia mieszaniny reakcyjnej albo wprowadza sie rurociagiem 49 do naczynia rozpuszczania 22 poprzez wymiennik cie¬ pla 68 i rurociagiem 24. .W wymienniku ciepla 68, roztwór macierzysty wymienia cieplo z mieszanina goracych gazów, wychodzaca z kolumny 12 rurociagiem 78. Podczas wymiany ciepla, czesc mieszaniny gazów skrapla sie, a kondensat oraz nie skroplony gaz wprowa¬ dza sie do kolumny absorpcyjnej 81 rurociagami 79 wzglednie 80.Ciekly NH| wprowadza sie od góry kolumny absorpcyjnej 81 rurociagiem 89 z zewnetrznego zródla (nie pokazanego na rysunku), aby wykroplic ewentualny pozostaly dwutlenek wegla z zasadni¬ czo czystego gazowego amoniaku, opuszczajacego kolumne 81 rurociagiem 82. Ten gazowy amoniak zawraca sie do reaktora melaminy 1 (poprzez kompresor 83, rurociag 84, podgrzewacz 85 i ruro¬ ciag 3), w którym stosuje sie go jako gaz do flu- idyzacji. Rozcienczony roztwór karbaminianu amo¬ nu odprowadza sie z dna kolumny absorpcyjnej 81 poprzez rurociag 86, pompe 87 i rurociag 88.Korzystny przyklad realizacji ulepszonego spo¬ sobu wedlug wynalazku wyjasnia nastepujacy przyklad.W urzadzeniu pokazanym na rysunku wprowa¬ dzano do reaktora 1 rurociagiem 2 24320 kg/h cieklego mocznika. Z reaktora 1 gazowa miesza¬ nine reakcyjna zawierajaca zasadniczo melamine, amoniak i dwutlenek wegla odprowadzono ruro¬ ciagiem 16.Po ochlodzeniu mieszaniny gazowej w kolumnie U i 12, wodna zawiesine stalej melaminy w na- jyconym roztworze melaminy uwolniono od amo¬ niaku i dwutlenku wegla w kolumnie desorpcyjnej 19 i rozcienczono roztworem macierzystym w na¬ czyniu rozpuszczania 22. Nastepnie stezony roztwór melaminy poddano filtracji, krystalizacji i oddzie- 5 lono od odpadowego wodnego cieklego strumienia.Wydajnosc otrzymanej w ten sposób melaminy jako produktu, po wysuszeniu wyniosla 8000 kgrti.Produkt górny z krystalizatora 35 przeslano ru¬ rociagiem 44, a produkt górny z hydfocyklonu 41 przeslano rurociagiem 42 do naczynia z roztworem macierzystym 43 z szybkoscia calkowita 359770 kg/h.Ten roztwór macierzysty zawieral 2,0°/o wagowych melaminy i 0,2°/o wagowych rozpuszczonych pro¬ duktów ubocznych. Z calkowitej ilosci roztworu macierzystego 9,6°/o wprowadzono ruurociagiem 67 do naczynia 69 sekcji oczyszczania. Do naczynia 69 wprowadzono okolo 82 kg/h dwutlenku wegla, co obnizylo pH roztworu macierzystego z 9,5 do 8,3.Po ogrzaniu, w celu rozpuszczenia ewentualnie po¬ zostalych jeszcze stalych czastek melaminy, czesc straconych jako produktów ubocznych zanieczysz¬ czen odfiltrowano. Poddany takiej obróbce roztwór macierzysty zawrócono nastepnie do kolumn 11 i 12, gdzie uzyto go do ochlodzenia kolejnej porcji goracej mieszaniny reakcyjnej.Postepujac w ten sposób stwierdzono, ze podda¬ jac tylko niewielka czesc roztworu macierzystego obróbce oczyszczajacej, zanieczyszczenia jako pro¬ dukty uboczne usuwa sie z procesu w stopniu wy¬ starczajacym aby uniknac ich narastania w re- cyrkulujacych strumieniach oraz aby umozliwic krystalizacje i oddzielenie w duzym stopniu czystej melaminy jako produktu. Otrzymana za pomoca tego procesu melamina zawierala co najmniej 99,8°/© melaminy i tak malo produktów ubocznych, ze wszystkie warunki techniczne odnosnie barwy i reaktywnosci byly spelnione.Oznaczono barwe i przejrzystosc uzyskana na drodze reakcji roztworu czystego formaldehydu (37*/o wagowych) zawierajacego 5,7 mmoli kwasu mrówkowego na 100 gram z melamina w stosunku wagowym 50 :26 w temperaturze 95°C, trwajacej 3 minuty i po natychmiastowym zmierzeniu trans¬ misji otrzymanego roztworu w temperaturze 40°C i przy dlugosci fali 640 nm. Stosowano wode o temperaturze pokojowej, przy czym grubosc warstwy wynosi 4 cm. Opis zostal wykonany przy 90f/o transmisji. Po dodaniu do wyzej wymienio¬ nego roztworu 2,0 ml roztworu weglanu sodowego zawierajacego 212 g w 1 litrze wody transmisje zmierzono przy dlugosci fali 380 nm. Transmisja ta, charakterystyczna dla koloru, powinna przy co najmniej 83°/o odpowiadac 10° Hazen'a.Reaktywnosc jest mierzona jako czas w minu¬ tach potrzebny do przeprowadzenia reakcji w tem¬ peraturze 95°C melaminy z roztworem formalde¬ hydu przy pH 8,50 produktu, który bylby roz¬ puszczalny w wodzie w temperaturze 20°C w sto¬ sunku melamina-formaldehyd: woda —= 1:2. Re¬ aktywnosc powinna miescic sie w granicach mie¬ dzy 45—60 minut. Jesli sa obecne produkty ubocz¬ ne triazyny reaktywnosc bedzie obnizona.Otrzymana w opisanym przykladzie melamina wykazuje trasmisyjnosc 92*/t przy dlugosci fali 15 20 25 30 35 40 45 50 55 00142 730 9 640 nm oraz 88% przy dlugosci fali 370 nm a re¬ aktywnosc 50 minut.Prowadzac ten sami sposób, ale bez zanizonego pH czesci recyrkulujacego roztworu, a nastepnie filtracji, otrzymano produkt melaminy przy trans¬ misji 60% przy dlugosci fali 640 nm i reaktywnosci 40 minut. Z powodu wysokiego stezenia produktów ubocznych triazyny transmisja przy dlugosci fali 380 nm nie mogla byc dokladnie okreslona, jed¬ nakze byla ona mniejsza niz 80°/o.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania melaminy z mocznika lub produktów jego termicznego rozkladu, w którym mieszanine reakcyjna zawierajaca melamine i pro¬ dukty uboczne reakcji chlodzi sie za pomoca me¬ dium zawierajacego wode lub recyrkulowanego roztworu wodnego z pózniejszej fazy procesu for¬ mowania sie wodnego strumienia produktów, za¬ wierajacego melamine i produkty uboczne reakcji, przy czym produkt melaminy oddziela sie od wy¬ mienionego wodnego strumienia produktów pozo¬ stawiajac odpadowy strumien wodny zawierajacy jeszcze produkty uboczne reakcji i który zawraca 10 15 20 25 10 sie do procesu, znamienny tym, ze po oddzieleniu produktu melaminy, ale przed zawróceniem do procesu odpadowego strumienia wodnego zawie¬ rajacego jeszcze uboczne produkty reakcji, oddziela sie czesc tego odpadowego strumienia wodnego i poddaje sie obróbce przez obnizenie jego pH dla usuniecia z niego produktów ubocznych, a na¬ stepnie zawraca sie go do pozostalej czesci odpa¬ dowego strumienia wodnego zawierajacego jeszcze uboczne produkty reakcji, który zawraca sie do procesu. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze czesc odpadowego strumienia wodnego poddanego obróbce stanowi 5—50% tego strumienia. 3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze czesc odpadowego strumienia wodnego poddanego obróbce stanowi 8—15% tego strumienia. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2 albo 3, zna¬ mienny tym, ze czesc odpadowego strumienia wod¬ nego poddaje sie obróbce obnizajac jego pH do war¬ tosci w granicach okolo 7,5—9,0 otrzymujac osad produktów ubocznych, który nastepnie usuwa sie w drodze filtracji. 5. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze pH obniza sie poprzez dodanie dwutlenku wegla. 77 1 . 2n 7.5^U| 7/ Ffr PL PL