DE3500188C2 - Wasserfreie Hochdruck-Melamin-Synthese - Google Patents
Wasserfreie Hochdruck-Melamin-SyntheseInfo
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
- B01J3/042—Pressure vessels, e.g. autoclaves in the form of a tube
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/56—Preparation of melamine
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Description
- (1) Eine Harnstoffschmelze wird dem Wäscher mit einem
Druck von etwa 10,3-17,18 MPa (105 bis 175 kg/cm2) (1500 bis 2500
psig), vorzugsweise von etwa 11,67-15,1 MPa (119 bis 154 kg/cm2)
(1700 bis 2200 psig) bei einer Temperatur oberhalb des
Schmelzpunkts von Harnstoff zugeführt. In dem Wäscher
wird der flüssige Harnstoff mit Reaktionsabgasen, die
hauptsächlich aus CO2 und NH3 bestehen, in Berührung
gebracht, wobei sie Melamin enthalten. Der Harnstoff,
wäscht in geschmolzenem Zustand das Melamin aus dem
Abgas aus. Bei dem Waschprozeß werden die Abgase von
etwa der Temperatur des Reaktors, d. h. von etwa 354
bis 427°C (670 bis 800°F) auf etwa 177 bis 232°C (350
bis 450°F) abgekühlt, wobei der Harnstoff auf eine
Temperatur von 177 bis 232°C (350 bis 450°F)
vorerwärmt wird. Die Temperatur und der Druck sind
voneinander abhängig. Wenn der Druck an der unteren
Grenze des Bereichs liegt, d. h. 10,3-11,67 MPa (105 bis 119 kg/cm2)
(1500 bis 1700 psig), so variiert die minimale
Temperatur des Wäschers zwischen etwa 177 bis 182°C
(350 bis 360°F), während in dem Fall, in dem der
Wäscher sich an der oberen Grenze des Temperatur
bereichs befindet, d. h. 15,1-17,18 MPa (140 bis 154 kg/cm2) (2000
bis 2200 psig), die minimale Temperatur auf etwa 182
bis 193°C (360 bis 380°F) erhöht werden kann. Unter
der minimalen Temperatur kondensieren Ammoniak und CO2
am Boden des Wäschers und können Carbamat bilden,
das schädlich sein kann. Überschlägig ist die
erforderliche minimale Temperatur um so höher, je
größer der Druck ist. Oberhalb etwa 260°C (500°F)
kann der Harnstoff unter Bildung von Zwischenproduk
ten reagieren. Diese Zwischenprodukte können schäd
lich sein.
Die Abgase werden vom oberen Ende des Wäschers entfernt und vorzugsweise einer Harnstoffanlage zur Umwandlung in Harnstoff wieder zugeführt. Der vorer wärmte Harnstoff wird dem unteren Ende des Wäschers zusammen mit geringen Mengen Melamin entnommen und dem Reaktor 10,3-17,18 MPa (105 bis 175 kg/cm2) (1500 bis 2500 psig) zugeführt. Der Wäscher ist bei der gezeigten Ausführungsform mit einem Mantel versehen, um eine zusätzliche Kühlung in dem Wäscher zur Temperatur steuerung zu liefern. Es kann erwünscht sein, die Temperatur des Wäschers durch andere Wärmeübertra gungsmittel, beispielsweise Schlangen in dem Wäscher zu steuern.
Der Wäscher führt also zahlreiche Funktionen aus, einschließlich dem Austreiben von Wasser, das in der zugeführten Harnstoffschmelze enthalten sein kann, dem Vorerwärmen der Harnstoffschmelze mit Abgas, dem Entfernen von Melamin aus den Abgasen, um melamin frei es CO2 und NH3 zu erhalten, vorzugsweise zur Rückführung zu einer Harnstoffanlage bei kontrolliertem Druck und kontrollierter Tempera tur sowie der Rückgewinnung überschüssiger Wärmeener gie zur Kreislaufführung und anschließenden Verwen dung. - (2) Der Harnstoff, der dem unteren Ende des Wäschers (Wäschersumpf) entnommen wird, wird dem Reaktor zuge führt, vorzugsweise mit einer Hochdruckpumpe. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird stromabwärts der Pumpe jedoch vor Eintritt in den Reaktor eine kleine Menge Ammoniak als Flüssigkeit oder heißer Dampf in die Leitung eingespritzt, die den Wäschersumpf führt. Der Ammoniak, der vorzugsweise als heißer Dampf eingespritzt wird, dient sowohl als Reinigungsmittel, um ein Verstopfen des Bodens des Reaktors zu verhindern, als auch dazu, überschüssiges Ammoniak zu liefern, das mit irgendwelchen gegebenenfalls vorliegenden Produkten reagiert, von denen Ammoniak abgespalten worden ist. Die Hochdruckpumpe kann weggelassen werden, beispielsweise indem der Wäscher oberhalb des Reaktors angeordnet wird.
- (3) In dem Reaktor wird die Harnstoffschmelze auf eine Temperatur von 354 bis 427°C (670 bis 800°F), vorzugsweise von etwa 371 bis 427°C (700 bis 800°F) bei einem Druck von etwa 10,3-17,18 MPa 105 bis 175 kg/cm2 (1500 bis 2500 psig), vorzugsweise von etwa 11,67-15,1 MPa (119 bis 154 kg/cm2) (1700 bis 2200 psig) erwärmt, wobei der Harnstoff unter diesen Bedingungen unter Bildung von Melamin, Ammoniak und Kohlendioxid reagiert. Der Reaktor kann irgendein Hochdruckreak tor nach dem Stand der Technik sein, beispielsweise wie in der US-Patentschrift 3 470 163 gezeigt. Der Reaktor wird vollständig mit flüssigem Melamin betrieben, wobei die Produkte des Reaktors, die aus flüssigem Melamin, Ammoniak und Kohlendioxid bestehen, als Mischstrom einem Gasseparator konti nuierlich zugeführt werden.
- (4) In dem Gasseparator wird das flüssige Melamin von dem Abgas getrennt, wobei das flüssige Melamin am Boden des Separators sich ansammelt. Der Separa tor wird auf einer Temperatur oberhalb des Schmelz punkts des Melamins gehalten, vorzugsweise bei der gleichen Temperatur und dem gleichen Druck wie der Reaktor. Das gasförmige Ammoniak und Kohlendioxid, die mit Melamindampf gesättigt sind, werden über Kopf entfernt und einem Harnstoffwä scher zugeführt. Die Temperatur und der Druck werden gesteuert, so daß die Melaminkonzentration in dem Wäschersumpf nicht mehr als etwa 10% Melamin beträgt. Normalerweise ist der Betriebsdruck umso niedriger je höher die Menge des Melamins ist, das mit dem Abgas entfernt wird. Das flüssige Melamin wird von dem Gasseparator durch Niveau steuerung entfernt und in die Produktkühleinrichtung eingespritzt.
- (5) In der Produktkühleinrichtung wird das flüssige
Melamin entspannt und rasch mit einem flüssigen
Medium gekühlt. Es hat sich herausgestellt, daß
Verunreinigungen, insbesondere Melem und Melam
nicht in dem Reaktor gebildet werden, sondern
hauptsächlich bei der Umwandlung des flüssigen
Melamins in ein verwendbares festes Produkt entste
hen. Unter Verwendung eines flüssigen Mediums
als Kühlmittel, das bei der Temperatur des Produkts
als Dampf vorliegt, wird trockenes Melaminpulver
ohne nennenswerte Bildung von Verunreinigungen
gebildet. Das Melaminprodukt wird am unteren
Ende der Kühleinrichtung entnommen.
Die Produktkühleinrichtung wird vorzugsweise auf einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts von Harnstoff gehalten, da anderenfalls, wenn Harnstoffverunreinigungen in dem Melamin enthalten sind, der Harnstoff mit dem Gas abgeht, das bei der Vergasung von flüssigem Melamin gebildet wird, d. h. Ammoniakgas, oder sie können zu einer Klebrigkeit des abgetrennten Melaminpulvers führen.
Die minimale Temperatur ist das Dampftemperatur gleichgewicht des flüssigen Kühlmittels bei dem Betriebsdruck. Das flüssige Abschreck- oder Kühl mittel ist eine niedrig siedenden Flüssigkeit, die vergast, wobei das Gas von dem Melaminprodukt leicht abgetrennt wird. Geeignete Kühlmittel sind Ammoniak, Wasser oder ein niedrig siedender Alkohol. Aufgrund seiner einmaligen Eigenschaften, einschließlich der Kühlkapazität und des günstigen Dampfdrucks wird jedoch Ammoniak als Kühlmittel ganz besonders bevorzugt. Der Druck kann Atmosphären druck oder ein Druck bis etwa 4,1 MPa (42 kg/cm2) (600 psig) sein. Vorzugsweise wird bei einem Druck von etwa 1,37-2,75 MPa (14 bis 28 kg/cm2) (200 bis 400 psig) und bei einer Temperatur von etwa 49 bis 75°C (120 bis 165°F) gearbeitet.
Bei dem hier beschriebenen Verfahren ist der Druck, wie er vorstehend definiert worden ist, in dem Wäscher, in dem Reaktor und dem Gasseparator der gleiche. Die Temperatur des Reaktors und des Gasseparators sind ebenfalls gleich. Die Abgase, die von dem Gasseparator entfernt werden, weisen die gleiche Temperatur wie der Reaktor und der Separator auf, bis sie den Wäscher errei chen, wo sie bei dem Prozeß, bei dem sie mit Harnstoffschmelze gewaschen werden, gekühlt werden. Das flüssige Melamin, das von dem Gasseparator abgeführt wird, tritt in die Produktkühleinrichtung bei der gleichen Temperatur wie der des Reaktors und des Gasseparators ein. Bei dem hier beschriebenen Verfahren ist es wichtig, daß das Melamin und das Abgas des Reaktors von dem Reaktor zu der Gasseparator als Mischstrom übergeführt werden, wobei die Abgase und das Melamin in dem Separator getrennt werden. Ein weiterer wichtiger Aspekt besteht in der Verwendung eines flüssigen Mediums, um das flüssige Melamin abzukühlen oder abzuschrecken. Das Abkühlen mit einem flüssige Medium, unmittelbar beim Eintritt des flüssigen Melamins in die Produktkühleinrich tung, verhindert die Bildung wesentlicher Verunrei nigungen, einschließlich Melem und Melam.
Melamin|98,0% | |
Harnstoff | 0,81% |
NH₃ | - |
CO₂ | 0,03% |
Verunreinigungen (Ammelin-verwandte Verbindungen) | 0,05% |
Organische Feststoffe (Melem und Melam und andere) | 0,07% |
Claims (4)
- (a) die besagten CO2- und NH3-Abgase, die Melamin bei einer Temperatur und einem Druck enthalten, der im wesentlichen der Temperatur und dem Druck des Separa tors entspricht, zu dem Wäscher und Waschen der Abgase mit geschmolzenem Harnstoff, um den Harnstoff vorzuer wärmen und die Abgase abzukühlen und daraus Melamin zu entfernen und danach NH3- und CO2-Gas aus dem Wäscher bei einer Temperatur zwischen etwa 177 und 232°C (350 bis 450°F) zu entfernen und den vorgewärmten geschmolzenen Harnstoff, der Melamin enthält, dem Reaktor zuzuführen, und
- (b) das flüssige Melamin zu einer Produktkühlein richtung wobei das flüssige Melamin entspannt und mit einem flüssigen Medium in der Produktkühleinrichtung abgekühlt wird, um ein kommerziell brauchbares festes Melaminprodukt ohne Waschen und weitere Reinigung zu bilden.
- - der Separator (24) eine Einrichtung zur Aufrechterhal tung eines Drucks und einer Temperatur im Separator, die im wesentlichen der Temperatur im Druck des Reaktors (29) entspricht, eine Einrichtung zur Aufnahme und zum Trennen unter diesen Temperatur- und Druckbedingungen des Stroms aus flüssigem Melamin, NH3 und CO2, sowie eine Einrichtung zum kontinuierlichen Überführen des CO2 und NH3-Abgases, das Melamindämpfe enthält, zu dem Wäscher (22) und eine Einrichtung zum kontinuierli chen Überführen des flüssigen Melamins zu der Produkt- Kühleinrichtung (38) aufweist,
- - der Wäscher (22) eine Einrichtung zur Aufnahme von geschmolzenem Harnstoff, eine Einrichtung zur Aufnahme der das Melamin enthaltende Abgase von dem Separator bei den Temperatur- und Druckbedingungen des Separators, eine Einrichtung zum Inberührungbringen des geschmolzenen Harnstoffs mit den das Melamin enthaltenden Abgasen zum Auswaschen von Melamin aus dem CO2- und NH3-Gas und zum Vorerwärmen des Harnstoffs sowie eine Einrichtung zum kontinuierlichen Überführen des geschmolzenen Harnstoffs, der das ausgewaschene Melamin enthält, zu dem Reaktor (29) aufweist, und
- - die Produktkühleinrichtung (38) eine Einrichtung zur Aufnahme des flüssigen Melamins von dem Separator (24), eine Einrichtung zur Unterdrucksetzung und zum Abkühlen des flüssigen Melamins mit einem flüssigen Medium und zum Sammeln des Melamins ohne Waschen und weitere Reinigung als Feststoff als etwa 96 bis 99,5% Melamin aufweist.
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