NO802035L - Fremgangsmaate ved separasjon og rensing av blandinger - Google Patents
Fremgangsmaate ved separasjon og rensing av blandingerInfo
- Publication number
- NO802035L NO802035L NO802035A NO802035A NO802035L NO 802035 L NO802035 L NO 802035L NO 802035 A NO802035 A NO 802035A NO 802035 A NO802035 A NO 802035A NO 802035 L NO802035 L NO 802035L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- temperature
- adsorbable
- mixture
- adsorbent
- container
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 51
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 42
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims description 19
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 40
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 37
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 29
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims description 20
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- -1 aluminum silicates Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 3
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 claims 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims 1
- 230000002250 progressing effect Effects 0.000 claims 1
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N isobutane Chemical compound CC(C)C NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 6
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 5
- QWTDNUCVQCZILF-UHFFFAOYSA-N isopentane Chemical compound CCC(C)C QWTDNUCVQCZILF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 239000002156 adsorbate Substances 0.000 description 3
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 3
- 239000001282 iso-butane Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 2
- AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N dimethyl butane Natural products CCCC(C)C AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 2
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 238000003303 reheating Methods 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
- B01D53/0462—Temperature swing adsorption
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
- B01D2256/24—Hydrocarbons
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/70—Organic compounds not provided for in groups B01D2257/00 - B01D2257/602
- B01D2257/702—Hydrocarbons
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2259/00—Type of treatment
- B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
- B01D2259/401—Further details for adsorption processes and devices using a single bed
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte- for separasjon eller rensing av gassblandinger ved hjelp av
et fast adsorpsjonsmiddel eller adsorbent. Den vedrører - driften av denne prosessen samt dens anvendelser for industrielle separasjoner eller rensinger.
En kjent prosess béstå.r_ i å adsorbere produktene som skal separeres i en beholder som inneholder en fast adsorbent: mens de produkter som holdes minst tilbake av den faste adsorbent oppsamles og deretter å fjerne restblandingen som ikke er blitt adsorbert, og til slutt gjenvinne de(n) adsorberte substans(er) ved bruk av et desorpsjonsmiddel som deretter lett kan adskilles fra bestanddelene som skal fremstilles.
En annen metode for separasjon av gassblandinger er elueringskromotografi som består i å tilføre, blandingen diskontinuerlig som skal adskilles i en vektorgasstrøm som danner et elueringsmiddel. Separasjonen oppnås på et fast stoff som selektivt adsorberer bestanddelene i. tilfør-• selen. Ved utløpet blir bestanddelene som opprinnelig fore-lå i tilførselen deretter alternativt oppsamlet.adskilt fra hverandre av elueringsmiddelet.
De to prosessene erkarakterisert vedat de har diskontinuerlig tilførsel og at de bruker et tredje middel, d.v.s. et eluerings- eller desorpsjonsmiddel, som lett separeres fra bestanddelene som skal erholdes.
En annen prosess er cyklisk soneadsorpsjon hvori tilførselen som skal behandles tilføres kontinuerlig og uten tilsetning av et elueringsmiddel i en kaskade av beholdere som er pakket med en fast adsorbent, og temperaturene varieres cyklisk. Denne prosessen er anvendelig på systemer for hvilke sorpsjonen er avhengig av temperatur for at temperaturvariasjon-en i den første beholderen gir en separasjon som så for-sterkes i de etterfølgende beholdere.
Denne siste prosessen bruker forsterkningen av separasjonen som fremkalles ved bruken av en serie separatorer. Den krever nøyaktig operasjon da den korrekte funksjon avhenger > av synkroniseringen til de forskjellige separatorer, hvilket begrenser den industrielle anvendelse.
Ulempene ved de eksisterende prosesser er av 3 typer:
- enten at'et eluerings- eller desorpsjonsmiddel er tilstede som fortynner de interessante bestanddeler og som derfor lettmå kunne skilles fra disse bestanddeler; - eller den diskontinuerlige tilførsel som følger driften; - eller nødvendigheten av å utføre separasjon i en kaskade av sterkt innbyrdes avhengige separatorer, hvilket med-fører en komplisert drift.
Formålet med foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe
en fremgangsmåte for separering eller rensing av gassblandinger på en fast adsorbent, som i prinsippet kan opereres under bruk av en enkelt beholder som inneholder adsorbenten, uavbrutt tilførsel og uten tilsetning av et eluerings- eller et desorpsjonsmiddel på noe tidspunkt av produksjonssyklusen.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen består i å bruke temperaturen hovedsakelig som en separasjonsvektor inne i beholderen hvori et fast adsorpsjonsmiddel foreligger, kontinuerlig • til-førsel med en temperatur Tckalt høy temperatur. Når adsorbenten er mettet med det tilførte materialet ved temperaturen T , forandres temperaturen i tilførselen til en ny konstant temperaturverdi . Temperaturen får utvikle seg fritt i beholderen under termisk påvirkning av tilførselen og den avgitte varme fra. adsorbenten' eller konsumert ved desorp-'sjonen i adsorbentpunktene.
Sammensetningen til gassen og de adsorberte mengder i det faste stoff varierer så i beholderen på grunn av sammen-hengen som består mellom temperaturen og adsorpsjonsfenom-enene. Adsorpsjonen er et eksotermisk fenomen og mengdene av en bestanddel som adsorberes på en fast adsorbent i likevekts-tilstander varierer avhengig av temperaturen hvorved like-vekten utføres. Det er mulig ut fra.systemets fysikk og kjemiske data, adsorbentens spesifikke varme og adsorpsjonens tilførsel å velge høye og lave temperaturer som til-førselen underkastes, slik at det i beholderen som inneholder adsorbenten blandes tre adskilte soner, hvilke beveger seg i tilførselsstrømmens retning med tre forskjellige hastigheter;
1. Sorpsjonsfronten hvis hastighet bare avhenger av
.tilførselens sammensetning og tilførselens temperatur ; 2. En termisk kjølebølge som befinner seg nedstrøms,
i forhold til sorpsjonsfronten i en sone hvor bare de minst adsorberbare eller ikke adsorberbare bestanddeler er tilbake. Hastigheten til denne bølgen avhenger bare av adsorbentens spesifikke varme og den minst adsorberbare gass<1>. spesifikke varme som adsorpsjonens karakteristika.
Når denne-bølgen befinner seg i en sone som bare inneholder ikke-adsorberbare bestanddeler, er hastigheten til denne bølgen proposjonal med gjennomsnittsforholdet: spesifikk varme.av ikke adsorberbare gasser/spesifikk varme av■ adsorbenten;
3. En desorpsjonsfront som befinner seg nedstrøms i
forhold til den termiske bølge hvis hastighet bare avhenger
av tilførselens sammensetning og beholderens begynnelses-temperatur T .
Sonen som befinner seg mellom, sorpsjonsfronten og desorpsjonsfronten hvori.bare de ikke-adsorberbare eller minst adsorberbare bestanddeler er tilbake, og hvori en kjølende bølge befinner seg,'har tendens til -å spre seg, da sorpsjonsfrontens fremgang nedstrøms i forhold til denne sonen er raskere enn sorpsjonssonen oppstrøms i forhold til denne sonen. Når denne sonen kommer ut av beholderen, kan derfor
de ikke adsorberbare bestanddeler eller de'minst adsorberbare bestanddeler avhengig av tilfellet, og som er fri for andre bestanddeler," oppsamles.-
Dertil virker sorpsjons- og desorpsjonsfrontene liksom i
de diskontinuerlige adsorpsjon-desorpsjonsprosesser som er ovenfor beskrevet, og gir en separasjon som- er kj[ent som frontalanalyse. For desorpsjonsfronten er det de minst adsorberbare ■eller de ikke-adsorberbare bestanddeler som virker som desorps jonsmiddel..-
Ved denne fremgangsmåten adskilles således en del av
den ikke-adsorberbare bestanddel eller en del av den minst adsorberbare bestanddelen fra resten av blandingen og denne fraksjonen eller avskjæringen kan oppsamles ved utløpet.av beholderen som inneholder adsorbenten. Dertil utføres en f rontalanalyse av de adsorberbare bestanddeler i en be.holder-sone og en eluering av de adsorberbare bestanddeler'med den ikke-adsorberbare eller minst adsorberbare bestanddel.
Ved operasjonen av avskjæringene i sonene når' de kommer ut av beholderen er det mulig å gjenvinne fraksjoner eller avskjæringer -hvis sammensetninger avviker fra tilførselens.
Disse resultater oppnåes uten tilsetning av en vektorgass eller et desorpsjonsmiddel. Under hele prosessen er tilførselen til beholderen ubrutt. Denne prosess- gjør det mulig å oppnå en meget ren fraksjon uten at det er nødvendig å forsterke separeringen ved andre beholdere som virker på identisk måte.
Dette har ingen restriktiv karakter og det er i visse til-feller også mulig å fortynne tål f ørsel.en i vektorgassen eller forsterke separeringen mellom de adsorberbare- bestanddeler ved å kombinere flere beholdere.
r*
Det viktige trekk ved prosessen er valget av høye og lave temperaturer. Uten riktig valg av disse to temperaturer, dannes i-kke de tre adskilte soner som er forklart ovenfor. Den lave temperaturen bestemmer sorpsjonsfrontens hastighet, hvilken i dette tilfellet er avhengig av den høye temperaturen, og den lave temperaturen fastlegger hastigheten til desorps jonsf ronten , sonr er -uavhengig av. den lave temperaturen ..
Valget av disse temperaturer kan foretas ved å beregne hastighetene til frontene når tilstrekkelig data foreligger for de adsorberbare bestanddeler, f.eks.' adsorpsjonsisotermene på den anvendte' adsorbent. Dette valget kan også foretas uavhengig gjennom separate adsorpsjons- eller desorps jonseksperimenter ved å forårsake en termisk bølge
som brer seg nedover fra adsorpsjonsfronten eller oppstrøms for desorpsjonsfronten.
Eksistensen til disse.to temperaturene er en følge .av valget av en adsorbent for hvilke adsorpsjonsisotermene til bestand-.delene som er tilstede i tilførselen har initiale gradienter som avtar'med temperaturen.
I fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ansees varme som en spesiell bestanddel som kan adsorberes eller desorberes på en fast adsorbent. Således kan for hver adsorberbar bestanddel i blandingen som skal separeres (uten muligens for den minst adsorberbare i det tilfelle hvor tilførselen bare
■ inneholder adsorberbare bestanddeler) en spesiell temperatur fastsettes som i det følgende kalles inversjonstemperaturen
T .
r
Når blandingen som skal separeres inneholder bare adsorberbare bestanddeler (eller ikke adsorberbare bestanddeler) defineres inversjonstemperaturen T for hver adsorberbar. bestanddel som den temperatur for hvilken produktet: totalt trykk i separasjonsbeholderen (uttrykt :; -atmosfærer) x utgangsgradienten til adsorpsjons-,isotermen (uttrykt i atmosfærer ^) til den gjeld-ende - bestanddel
er lik kvosienten:
spesifikk varme av adsorbent-adsorbatsystemet (når adsorbatet bare dannes fra molekyler av minst adsorberbar gass)/spesifikk varme av den minst adsorberbare gass, (eller kvosienten: spesifikk varme av adsorbenten/gjennomsnittlig spesifikk varme av de ikke-adsorberbare .gasser) .
Den laveste av inversjonstemperaturene er derfor den høyeste grense for det området hvori systemets lave temperatur må søkes. Den høyeste av disse inversjonstemperaturene er således den laveste grense for det området hvori den høyeste temperaturen for systemet må søkes. .Det er mulig å påvirke verdiene av disse inversjonstemperaturene ved valget av adsorbent, av totaltrykket og av "gass-fortynningsmiddelet.
Til slutt avhenger valget av de høye og lave temperaturer av innholdet av tilførselen'm.h.t. adsorberbare bestanddeler.
I det følgende illustreres forskjellige ikke-begrensende
arbeidsmetoder anvendt på det tilfellet hvor tilførselen inneholder en adsorberbar gass og en ikke-adsorberbar gass.
De passende T^ og T^-temperaturer er valgt som funksjon av den.anvendte adsorbent og sammensetningen av tilførselen.
Første ■ arbeidsjnetode - Beskrivelse av det kalde trinn
i seg selv.
Adsorbenten holdes i en kolonne med kontinuerlig tilførsel og brakt til den høye temperatur, idet tilførselen inne holder en adsorberbar bestanddel A og en ikke-adsorberbar bestanddel B.
På tidspunkt t økes temperaturen i tilførselen for å bringe den til den lavere temperatur T som deretter holdes konstant. Dette frembringer i kolonnen en kjølende termal bølge etterfulgt av en langsommere sorpsjons-.front DS.
Figur 1 viser hastigheten på disse frontene på tidspunkt t, etter
t^ r slik som fremgår av bildet av kolonnen ved tidspunkt t^.
Dette trinnet blir fulgt inntil materialet mellom sorpsjons- og desorpsjonsfrontene fortrenges og således kommer ut av kolonnen. Dette materialet inneholder bare de ikke-absorberbare bestanddeler B i blandingen. På fig. 1 viser pilen'ved begynnelsen av kolonnen innføringen av blandingen X . De ubrutte linjer representerer sorpsjonen front S og desorpsjonen front DS. Den ubrutte linje representerer utviklingen av temperaturen fra T til T . Figur 2 viser som funksjon av tiden utviklingen av temperaturen T, til tilførselen, av temperaturen T~ til gassen ved utgangen, av sammensetningen X 1 i tilførselen og sammensetn-ingen X^' av gassen ved utgangen. Tidspunktet hvor kolonnen igjen er fullstendig mettet, men imidlertid ved lav temperatur Tp, er notert. 2. arbeidsmetode - Varmt trinn som følger etter det kalde trinn.
Kolonnen som inneholder adsorbenten mates kontinuerlig med tilførselen ved høy temperatur. På tidspunktet t forløper operasjonen som beskrevet i metode nr.1. På tidspunktet t2hvor kolonnen igjen 'er'fullstendig mettet ved den lave temperatur T„, økes igjen temperaturen i tilførselen til den høye temperatur T . Dette fører til desorpsjon av en del av den adsorberbare gass som forut er adsorbert.
På samme .tid oppvarmes kolonnen progressivt. Figur 3
gir et bilde av frontene i kolonnen på tidspunktet t^ etter t^. Dette trinnet fortsettes inntil de desorberte molekyler fortrenges ut av kolonnen og gir en anrikning ved utgangen av adsorberbar gass. Figure" 4' viser i funksjon
av tid utviklingen av temperaturen T^til fyllingen, av temperatur T til gassen ved utløpet, av sammensetningen X^ til tilførselen og av sammensetningen X ? til gassen ved utløpet. Tidspunktet t^ hvor de desorberte molekyler kommer til utgangen av kolonnen, noteres. 3. arbeidsmetode - Optimal sammensetning av et varm trinn og et kald ti' inn.
Operasjonen forløper som i metode nr. 2 bortsett fra at til-førselen bringes' til høy temperatur på tidspunktet t^
før og. velges på slik måte at molekylene som er desor-bert ved gjennoppvarmnihg av kolonnen kommer til utgangen på samme tid som sorbsjonsfronten som dannes under trinnet hvor temperaturen til det tilførte materiale er bragt til T Nærmere bestemt settes tidspunktet t^ lik 2t^- t^ .
Figur 5 viser som funksjon av tiden utviklingen av temperaturen Tl hos tilførte materiale, av temperaturen T2 i gassen ved utgangen, av sammensetningen XI til tilførselen, og av sammensetningen X2 til gassen, ved utløpet. Tidspunktet t^hvor kolonnen igjen er fullstendig mettet med tilførselen ved temperaturen T^ noteres.
. 4. arbeidsmetode - Optimal cyklisk sammenbinding av det
varme og kalde trinn.
Operasjonen forløper som i metode nr. 3, mens denne operasjon fornyes på tidspunktet t1 som velges på en slik måte at' desorpsjonsfronten som skapes når tilførselen bringes fra t til TF kommer til utgangen av kolonnen på samme tid som ytterpunktet av anrikningsfronten som skapes ved det foregående trinn hvor temperaturen i tilførselen ble bragt fra til T .
F c
Nærmere bestemt synes tidspunktet t1 lik t^-t^+ tQ
- figur 6 viser som funksjon av tiden utviklingen til temperaturen Tl i tilførselen og av temperaturen T2 til gassen ved. utløpet, av sammensetningen XI til tilførselen og sammensetningen X2 til gassen ved utløpet.
Ved å stadig å gjenta prosessen, oppnås en sammensetning av gass ved utgangen som cyklisk varierer hvis temperaturen av tilførselen ved inngangen varierer cyklisk. Syklusene bestemmes av de kalde og'varme trinn sett separat.
5. arbeidsmetode - Recyklisering.
Operasjonen forløper som i metode nr. 4, men en konstant . fraksjon av produkt fra utgangen 3 recykliseres kontinuerlig til tilførselsprodukt Xq; dette fører til forsterkning av separeringen hvis.variasjoner av- sammensetning og tempera-
tur ved inngangen synkroniseres. Figur 7 gir flow-sheet for denne arbeidsmetoden. 6. arbeidsmetode - Anordning i en kaskade av flere separasjons-beholdere.
Ifølge en utførelsesform av oppfinnelsen plasseres flere beholdere i El, E2, E3 ... EN som en kaskade og t.ilførsels-temperaturen til disse beholderne varierer cyklisk på slik måte at hver etterfølgende gir en anriket og en redusert fraksj.on av den adsorberbare bestanddel. Figure 8 gir en flow-sheet i det tilfellet hvor N = 3. Tilførselen føres inn i en beholder, i foreliggende tilfelle E2. Den anrikede fraksjon S2.3 av beholderen E2 utgjør tilførselen til beholderen E3. Den reduserte fraksjon S2.1 fra beholder 2 utgjør tilførselen til beholder El. Bl, B2, B3 er lagrings-tankene .
Beholderen E3 gir en fraksjon som er anriket på adsorberbar bestanddel SA.
Beholder El virker som i metode nr. 4 og gir en fraksjon som inneholder den ikke-adsorberbare bestanddel SB i meget ren tilstand. Eksistensen av en krets av den anrikede fraksjon som stammer fra hvilken som helst beholder K til beholder K + 1 inntil beholder EN betraktes, som gir den adsorber-
bare bestanddel, og en krets av den reduserte fraksjon som går fra hvilken som helst beholder K til den foregående' beholder K-l frem til beholderen El, hvilket gir den ikke-adsorberbare bestanddel, oberserveres også.
For å, utøve fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det nød-vendig for en gitt separasjon.å -velge adsorbatet slik at begynnelsesgradienten til adsorpsjonsisotermen avtar raskere enn temperaturen øker, og således muliggjør bruken av en lav temperatur og .høy temperatur som ligger i et lett oppnåelig område, f.eks. mellom 20°C og 350°C.
For å utøve fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen velges adsorbenten som funksjon av blandingen som skal behandles blant,mineraladsorbenter så som aktive karboner, kiselgel, aluminiumoksyd, aluminium-silikater, metalliske oksyder eller blant organiske adsorbenter så som polymere eller kopolymere. Disse adsorbenter bør velges som funksjon av sin adsorpsjonskapasitet, bestanddelene i tilførselen,
deres selektivitet og deres sensibilitet overfor temperatur på en slik måte at inversjonstemperaturen i forhold til hver enkelt finnes i et lett tilgjengelig område.
For hvert system bestående av blandingen som skal separeres og en adsorbent,, er det mulig, takket være de ovenfor angitte kriterier å bestemme, ved et totalt gitt trykk,
en lav og en høy temperatur og de maksimale innhold.av blandingen i hver av de adsorberbare bestanddeler, slik at prosessen er anvendelig innenfor det angitte området av operasjonsbetingeIser.
EKSEMPEL
Ved et ikke-begrensende eksempel illustreres denne oppfinnelsen gjennom utøvelse av fremgangsmåten ifølge operasjonsmetoden nr. 4, hvor blandingen som skal behandles inneholder 95% isopentan, 4,5% n-pentan, 0,25% n-butan og 0,25% isobutan. Målet er å adskille de forgrenede hydrokarboner. Derfor er den anvendte adsorbent en molekylar sikt av typen 5 A, som. adsorberer en n-butan o.g en n-pentan,. men hverken adsorberer isopentan eller isobutain. Inversjonstemperaturene for butan og pentan ligger i dette tilfellet mellom 250°C og 300°C ved totaltrykk på 1,2 bar. En lav temperatur på 64°C.og en høy temperatur på 34.0°C velges. Ved denne lave temperatur på 64°C ligger innholdet av en n-pentan og n-butan i tilførselen innenfor de't området hvor prosessen virker. Prosessen anvender en rustfri stål sylindrisk kolonne med diameter på 10' cm og lengde på 1 m som inneholder 5 kg adsorbent i form av staver med en lengde på 3 - 5 mm og en diameter på ca. 1,6 -mm. Tilførselen er konstant og lik .1,9 kg/t omtrent. Kolonnen er på forhånd mettet ved en temperatur på 340°C. Trykket i kolonnen er ca. 1/2 bar.
På tidspunktet t = 0, når derfor kolonnen er jevnt mettet med tilført materiale ved 340°C,- bringes det tilførte materiale plutselig til 64°C.
Desorpsjonsfronten som dannes i beholderen når utgangen på tidspunktet t1=20 min. På tidspunktet = 1 t 20 min.
er n-pentaninnholdet bare 0,1%. Fra tidspunktet t^= 1 t 25 min. til tidspunktet = 3 t, oppsamles en gass ved ut-løpet som inneholder mindre enn 0,04% n-pentan og n-butan og mer enn 99,7% isopentan og mer enn 0,2% isobutan. I dette tidsrommet varierer gassens .temperatur ved utløpet mellom 212°C og 101°C. På tidspunktet tj = 2 t 10 min. bringes temperaturen i det tilførte materialet igjen til t, - 3 t 05 min. og t = 3 t 30 min., sorpsjonsfronten ble dannet når te' mperaturen ved tilførselen var pa o 64 oC,
og de desorberte molekyler når temperaturen i tilførselen
ble bragt til 240°C går sammen ut fra kolonnen. I dette tidsrommet øker n-pentaninnholde.t fra 0,3% til 15., 3%. n-butan-ihnholdet øker fra 3,4% på tidspunktet tg = 3. t 10 min. og stabiliserer seg så på ca.. 0,25%. Fra tidspunktet t^ til-tidspunktet tg = 4 t 0 5 min, er den n-pentane gassen ved utløpet aldri lavere enn 14,4%. Innholdet som angis i denne beskrivelse er volumprosent. Figur" 9 viser som funksjon av tiden sammensetningen og temperaturen til effluenten målt ved utløpet av kolonnen.
Figur 10 gir et eksempel på en flow-sheet av en industriell prosess ifølge oppfinnelsen som opererer etter det prinsippet som er beskrevet i operasjonsmetoden nr. 4. Det går frem av denne figur at operasjonen av prosessen ifølge oppfinnelsen ikke krever noen særskilt installasjon og kan ut-føres med allerede foreliggende utstyr. I figur 10:
- PA, PB betyr pumpene; - DA, DB betyr tørke- eller -rensebeholderne; - CA, CB, Cl, C2 ..CN kondensorene; - FA, FB ovnene;
- FICA og FICB utløpsregulatorene
- A og B er beholderne som inneholder adsorbenten.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan anvendes på rensing av industrielle gasser før recyklisering eller separasjon av bestanddelene i blandingen. Foreliggende oppfinnelse er på ingen måte begrenset, til de beskrevne og viste operasjons-metoder, men kan tilpasses mange utførelsesformer som er kjent for en fagmann, avhengig av anvendelsene og uten-
å avvike fra oppfinnelses tanken..
Claims (10)
1. Fremgangsmåte ved kontinuerlig separering av, bestanddelene i en blanding karakterisert ved at man inn-fører gassblandingen i en beholder som inneholder en selektiv adsorbent og underkaster-denne blanding en cyklisk- serie hvor varme og kalde trinn frembragt ved plutselige - varia-sjoner i temperatur mellom en temperatur T kalt "varm-temperaturen" og en temperatur T kalt "kald-témperaturen" for å frembringe tre påfølgende adskilte soner i de kalde trinnene, som beveger seg i strømnings-retningen med forskjellige hastigheter:
- en langsomt fremadskridende sone med en sorpsjonsfront hvori gasskonsentrasjonen av de sterkest adsorberbare bestanddeler avtar;
-.en sone kalt "termal bølgen" frembragt på tidspunkter som bestemmes av den plutselige avkjøling av tilførsels-blandingen ved. lavtemperaturen T^,, hvori bare bestanddelene som er tilbake er de minst adsorberbare, hvilken bølge brer seg med en høyere hastighet enn den foregående sone og proposjonalt med forholdet: spesifikk varme av de ikke-adsorberbare eller minst adsorberbare gasser/ spesifikk varme av adsorbenten;
- en desorp.sjonssone hvis utbredelseshastighet er høyere enn for de foregående soner, hvor blandingen er anriket på de sterkest adsorberbare bestanddeler,
idet de forskjellige utløpsfraksjoner eller avskjæringer oppsamles separat eller recykliseres til tilførselen av chargen.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1 karakterisert ved at temperaturen som kalles "høy-temperaturen" ér høyere enn den høyeste .grensen til området for inversjons-temperaturer som er angitt for hver adsorberbare bestanddel og lavere .enn 500 °C.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 karakterisert ved at temperaturen som kalles " lav-temperaturen" er lavere enn den nedre grense for området av inver-sjonstemperaturer angitt for hver adsorberbare bestanddel og over t10 0°C.
4. Fremgangsmåte, ifølge kravene 1-3 karakterisert ved at blandingen som skal separeres- inneholder bare adsorberbare bes tanddeler er inversjons temperaturen for hver adsorberbare bestanddel den temperatur hvorved produktet av total-trykket i beholderen ( i atm.) x begynnelsesgradienten til adsorpsjonsisotermen i atm.
er lik kvosienten til adsorbentens spesifikke varme på den av den minst adsorberbare gass.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1-3 karakterisert ved at når blandingen inneholder meget svakt adsorberbare gasser, er inversjonstemperaturen,for hver meget svakt adsorberbare bestanddel den inversjonstempera-tur hvorved produktet:
Totaltrykket i beholderen (i atm.) x begynnelsesgradienten
til adsorps jonsisotermen (i. atm. "*") = kvosienten til den spesifikke varmen til adsorbenten/gjennomsnittlig spesifikk varme for de ikke-adsorberbare gasser.
6. Fremgangsmåte ifølge kravene 1-5 karakterisert ved .- . at chargen i startpunktet kan tilføres beholderen enten ved høy-temperaturen som initierer den varme halvsyklus eller ved lav-temperaturen som initierer ■den kalde halvsyklus.
7 . Fremgangsmåte ifølge kravene 1-6 karakterisert ved at blandingen som skal separeres kan fortynnes i en annen ikke-adsprberbar .gass før den injiseres i beholderen som inneholder adsorbenten.
8. Fremgangsmåte ifølge kravene 1-7 karakterisert ved at den omfatter en kaskade av forskjellige beholdere slik at en anriket gass frembringes- ved den ene enden og en forringet ved den andre enden.
9. Fremgangsmåte ifølge kravene 1 - 8 karakterisert ved at adsorbenten velges avhengig av den avtagende gradienten til adsorpsjonsisotermen til bestanddelene i blandingen og av sin selektivitet og spesielt blant mineralske og organiske adsorbenter så som aktivt karbon-, kiselgel, aluminiumoksyd, aluminium-silikater, metalloksyder, polymere og kopolymere.
10. ' Fremgangsmåte ifølge kravene 1-9 karakterisert ved at trykket i toppen av beholderen ligger mellom 1 og 50 bar.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR7917624A FR2460703A1 (fr) | 1979-07-06 | 1979-07-06 | Procede de separation ou de purification de melanges a l'aide d'un solide adsorbant |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO802035L true NO802035L (no) | 1981-01-07 |
Family
ID=9227624
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO802035A NO802035L (no) | 1979-07-06 | 1980-07-04 | Fremgangsmaate ved separasjon og rensing av blandinger |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4324566A (no) |
BE (1) | BE884185A (no) |
CA (1) | CA1141307A (no) |
DE (1) | DE3025463A1 (no) |
FR (1) | FR2460703A1 (no) |
GB (1) | GB2054403B (no) |
IT (1) | IT1131670B (no) |
NL (1) | NL8003912A (no) |
NO (1) | NO802035L (no) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3201390A1 (de) * | 1982-01-19 | 1983-07-28 | CEAG Verfahrenstechnik GmbH, 4714 Selm | Verfahren zur rueckgewinnung eines im wesentlichen wasserfreien desorbats sowie vorrichtung zum durchfuehren des verfahrens |
US4472178A (en) * | 1983-07-05 | 1984-09-18 | Air Products And Chemicals, Inc. | Adsorptive process for the removal of carbon dioxide from a gas |
US5766311A (en) * | 1996-07-03 | 1998-06-16 | Praxair Technology, Inc. | Multi-thermal pulse PSA system |
FR2799390B1 (fr) * | 1999-10-08 | 2002-06-07 | Air Liquide | Procede de traitement d'un gaz par adsorption a temperature modulee |
US20040224422A1 (en) * | 2002-09-27 | 2004-11-11 | Ulrich Bonne | Phased micro analyzer III, IIIA |
US7530257B2 (en) | 2002-09-27 | 2009-05-12 | Honeywell International Inc. | Phased micro analyzer VIII |
AU2003272721A1 (en) * | 2002-09-27 | 2004-04-19 | Honeywell International Inc. | Phased micro analyser |
US7000452B2 (en) * | 2002-09-27 | 2006-02-21 | Honeywell International Inc. | Phased micro fluid analyzer |
WO2004053477A1 (en) * | 2002-12-10 | 2004-06-24 | Honeywell International Inc. | Phased micro analyzer |
US20100239436A1 (en) * | 2005-05-17 | 2010-09-23 | Honeywell International Inc. | A thermal pump |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2889893A (en) * | 1955-03-28 | 1959-06-09 | Texaco Inc | Adsorption separation process |
US2818137A (en) * | 1955-10-24 | 1957-12-31 | Texas Co | Adsorptive separation process |
US3043127A (en) * | 1958-12-11 | 1962-07-10 | Phillips Petroleum Co | Thermochromatography heater |
US3094483A (en) * | 1960-07-12 | 1963-06-18 | Standard Oil Co | Hydrocarbon separation process |
US3225521A (en) * | 1962-06-04 | 1965-12-28 | Gulf Research Development Co | Serially connected thermochromatographic columns |
US3323288A (en) * | 1964-05-27 | 1967-06-06 | Union Carbide Corp | Selective adsorption process and apparatus |
US3369874A (en) * | 1966-02-08 | 1968-02-20 | Research Corp | Mixture separation by cyclic pulsing in a temperature graduated adsorbent bed |
US3581465A (en) * | 1966-11-25 | 1971-06-01 | Shimazu Seisakusho Ltd | Method and apparatus for concentrating and trapping sample component |
US3542525A (en) * | 1969-02-24 | 1970-11-24 | Atomic Energy Commission | Cycling zone adsorption process |
US3653184A (en) * | 1970-06-08 | 1972-04-04 | Mobil Oil Corp | Separation of c{11 {0 aromatics mixture with production chromatography |
US3660967A (en) * | 1970-09-08 | 1972-05-09 | Union Carbide Corp | Purification of fluid streams by selective adsorption |
GB1517694A (en) * | 1974-07-03 | 1978-07-12 | Nat Res Dev | Methods and applications of preparative scale chromatography |
-
1979
- 1979-07-06 FR FR7917624A patent/FR2460703A1/fr active Granted
-
1980
- 1980-07-02 US US06/165,243 patent/US4324566A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-07-04 CA CA000355423A patent/CA1141307A/fr not_active Expired
- 1980-07-04 GB GB8022022A patent/GB2054403B/en not_active Expired
- 1980-07-04 NO NO802035A patent/NO802035L/no unknown
- 1980-07-04 DE DE19803025463 patent/DE3025463A1/de not_active Withdrawn
- 1980-07-04 BE BE0/201305A patent/BE884185A/fr not_active IP Right Cessation
- 1980-07-04 IT IT23229/80A patent/IT1131670B/it active
- 1980-07-07 NL NL8003912A patent/NL8003912A/nl not_active Application Discontinuation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
IT1131670B (it) | 1986-06-25 |
FR2460703B1 (no) | 1984-02-10 |
NL8003912A (nl) | 1981-01-08 |
DE3025463A1 (de) | 1981-01-22 |
IT8023229A0 (it) | 1980-07-04 |
CA1141307A (fr) | 1983-02-15 |
US4324566A (en) | 1982-04-13 |
GB2054403B (en) | 1983-05-05 |
GB2054403A (en) | 1981-02-18 |
BE884185A (fr) | 1980-11-03 |
FR2460703A1 (fr) | 1981-01-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Kikkinides et al. | Natural gas desulfurization by adsorption: Feasibility and multiplicity of cyclic steady states | |
NO802035L (no) | Fremgangsmaate ved separasjon og rensing av blandinger | |
NO164396B (no) | Fremgangsmaate for aa skille en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent som inneholdes i en tilfoerselsblanding. | |
NO162701B (no) | Fremgangsmaate for aa skille en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent inneholdt i en tilfoerselsblanding. | |
KR840001305B1 (ko) | C_8 방향족 탄화수소류의 혼합물로부터 c_8 방향족 탄화수소를 분리하는 방법 | |
Avila et al. | Extraction of ethane from natural gas at high pressure by adsorption on Na-ETS-10 | |
Kim et al. | Separation of propane and propylene by desorbent swing adsorption using zeolite 13X and carbon dioxide | |
JPH0570112A (ja) | Nf3とcf4の混合物から精製nf3の回収法 | |
US4042350A (en) | Methods and applications of preparative scale chromatography | |
Kim et al. | Adsorption and steam regeneration of n-hexane, MEK, and toluene on activated carbon fiber | |
Guo et al. | Aromatics/Alkanes separation: Simulated moving bed process model development by a concurrent approach and its validation in a mini-plant | |
US10226719B2 (en) | Adsorptive separation of multi-component fluid mixtures | |
US4054430A (en) | Method for separating the constituents of a gas mixture by making use of a rapid selective adsorbent | |
US5672197A (en) | Gas separation by continuous pressure-swing chromatography | |
US4001111A (en) | Dual temperature gradient elution liquid chromatography | |
US20220056362A1 (en) | Adsorbent and process for methanol and oxygenates separation | |
US3632504A (en) | Gas treating process | |
US3728844A (en) | Vapor adsorption process | |
US10214467B2 (en) | Simulated moving bed xylenes separation process, and optimized operating conditions for units treating paraxylene-rich feeds | |
US5476985A (en) | Process for separating linear and branched hydrocarbons using alkylene-bridged polysilsesquioxanes | |
Morbidelli et al. | Comparison of adsorption separation processes in the liquid and vapor phase. Application to the xylene isomer mixture | |
US6706939B2 (en) | Method for concentrating 2,6-dimethylnaphthalene | |
US3685256A (en) | Adsorption process for recovering desired components from a gas stream | |
LeVan | Thermal swing adsorption: regeneration, cyclic behavior, and optimization | |
Wankat et al. | Cycling zone separations |