NL8003912A

NL8003912A - Werkwijze voor het scheiden of zuiveren van mengsels met behulp van een adsorberende vaste stof.

Info

Publication number: NL8003912A
Application number: NL8003912A
Authority: NL
Original assignee: Elf France
Priority date: 1979-07-06
Filing date: 1980-07-07
Publication date: 1981-01-08
Also published as: NO802035L; IT1131670B; FR2460703B1; DE3025463A1; IT8023229A0; CA1141307A; US4324566A; GB2054403B; GB2054403A; BE884185A; FR2460703A1

Description

-1-

803234/vdV/EB

<*

Korte aanduiding: Werkwijze voor het scheiden of zuiveren van mengsels met behulp van een adsorberende vaste stof.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het 5 scheiden of het zuiveren van gasmengsels met behulp van een adsorberende vaste stof. Zij heeft tevens betrekking op het uitvoeren van deze werkwijze en op de toepassingen in industriële scheidings- of zuiveringsbewerkingen.

Een bekende werkwijze omvat het adsorberen van de te 10 scheiden produkten in een inrichting die een adsorberende vaste stof bevat; terwijl men bij de afvoer de door de adsorberende vaste stof minder vastgehouden produkten wint, vervolgens het resterende mengsel dat niet is geadsorbeerd verwijdert en tenslotte de geadsorbeerde stof of stoffen wint met behulp van een desorberend mid-15 del dat daarna gemakkelijk moet kunnen worden gescheiden van de bestanddelen die men wenst te produceren.

Een andere werkwijze voor het scheiden van gasvormige mengsels is de elutie-chromatografie, waarbij men op diskontinue wijze het te scheiden mengsel leidt in een hoeveelheid draaggas, 20 dat een elutiemiddel is. De scheiding wordt verkregen op een vaste stof die de verbindingen van de voeding op selektieve wijze adsorbeert. Bij de afvoer kan men eventueel de in de voeding aanwezige bestanddelen, van elkaar gescheiden door het elutiemiddel, winnen.

Deze beide werkwijzen worden gekenmerkt door het feit dat 25 de toevoer diskontinu is en een derde middel, elutie- of desorptie-middel, wordt toegepast, dat vervolgens gemakkelijk dient te worden gescheiden van de belangrijke produkten.

Een andere werkwijze is de cyclische adsorptie in een zone waar men de te behandelen voeding op kontinue wijze en zonder 30 toevoeging van een elutiemiddel in trapsgewijs ten opzichte van elkaar geplaatste ruimten, voorzien van een adsorberende vaste stof, die op op cyclische wijze variërende temperaturen zijn gebracht, doorheen leidt. Deze werkwijze wordt toegepast op systemen waarbij de adsorptie gevoelig is voor de temperatuur, zodat de tempeatuurs-35 verandering van de eerste ruimte een scheiding veroorzaakt die vervolgens in de daaropvolgende ruimten wordt vergroot.

8003912 -2-

Deze werkwijze maakt gebruik van het vergroten van de scheiding door de aanwezigheid van verschillende schelders. Zij

- V

vereist een nauwkeurige toepassing omdat de goede werking afhangt van de synchronisatie van de verschillende schelders, wat de indus-5 triële toepassingen beperkt.

De nadelen van de hierboven vermelde werkwijzen zijn driërlei: - de aanwezigheid van een elutie- of desorptiemiddel dat de belangrijke stoffen verdunt en derhalve zeer gemakkelijk van deze 10 stoffen gescheiden moet kunnen worden, - een diskontinue toevoer die het uitvoeren van de werkwijze bemoeilijkt, - de noodzaak om het scheiden in trapsgewijs ten opzichte van elkaar geplaatste scheiders die sterk van elkaar afhankelijk zijn, uit 15 te voeren, wat leidt tot een ingewikkelde werkwijze.

De uitvinding beoogt nu een werkwijze te verschaffen voor het scheiden of zuiveren van gasmengsels met behulp van een adsorberende vaste stof die in beginsel kan worden uitgevoerd in een enkele scheidingsruimte die het adsorberende middel bevat en 20 op kontinue wijze wordt gevoed, zonder toevoeging van een elutie-of desorptiemiddel op een willekeurig ogenblik van de produktie-cyclus.

De werkwijze volgens de uitvinding omvat in het bijzonder de toepassing van de temperatuur als scheidingsvector in een ruimte 25 waarin zich een adsorberende vaste stof bevindt en waaraan men op kontinue wijze een voeding toevoert, die op een temperatuur T , genaamd hoge temperatuur, is gebracht. Wanneer het adsorberende middel is verzadigd door de voeding bij de temperatuur T , verandert men de temperatuur van de voeding om deze op een nieuwe f 30 konstante waarde Tp, genaamd lage temperatuur, te brengen. Vervolgens wordt de voeding op deze temperatuur Tp gehouden. Men laat de temperatuur in de inrichting zich vrij ontwikkelen onder invloed van de verandering van de temperatuur van de voeding en de door de adsorptie vrijgekomen of door de desorptie in het adsorberende 35 middel opgenomen warmte.

De samenstelling van het gas en de in de vaste stof geadsorbeerde hoeveelheden variëren derhalve in de inrichting afhankelijk van de wisselwerking tussen de temperatuur en de adsorptie- 8003912 * -3- Η verschijnselen. De adsorptie is namelijk een exotherm verschijnsel en de hoeveelheden van een stof die adsorberen aan een adsorberende vaste stof bij het evenwicht met een bepaalde partiële druk van deze stof variëren afhankelijk van de temperatuur waarbij dit 5 evenwicht zich instelt.

Het is mogelijk om uitgaande van bepaalde fysisch-chemi-sche eigenschappen van het systeem, de soortelijke warmten van het adsorberende middel en van de voeding, de hoge en lage temperaturen waaraan de voeding achtereenvolgens wordt onderworpen, zodanig te 10 kiezen dat in de ruimte die het adsorberende middel bevat drie afzonderlijke zones worden gevormd, die in de richting van de stroming van de voeding met verschillende snelheden bewegen: 1 - een adsorptiefront waarvan de snelheid slechts afhangt van de samenstelling van de voeding en van de temperatuur van de 15 voeding Tp.

2 - een afkoelende warmtegolf, stroomafwaarts van het adsorptiefront in een zone, waar slechts de minst te adsorberen verbinding of de niet te adsorberen verbindingen aanwezig zijn. De snelheid van deze golf hangt alleen af van de soortelijke warmte van het 20 adsorberende middel en van de soortelijke warmte van het minst te adsorberen gas, evenals van de adsorptie-eigenschappen van dit gas. Wanneer deze golf aanwezig is in een zone die alleen de niet te adsorberen verbindingen bevat, is de snelheid van deze golf evenredig met de verhouding van de gemiddelde soorte-25 lijke warmte van het mengsel van de niet te adsorberen gassen tot de soortelijke warmte van het adsorberende middel.

3 - een desorptiefront stroomafwaarts van de warmtegolf, waarvan de snelheid alleen afhangt van de samenstelling van de voeding en begintemperatuur van de ruimte Tc· 30 De zone tussen het adsorptiefront en het desorptiefront, waarin alleen de niet te adsorberen verbindingen (of de minst te adsorberen verbinding) aanwezig zijn, en waarin zich de afkoelende golf bevindt, bezit de neiging groter te worden, aangezien het desorptiefront stroomafwaarts van deze zone sneller beweegt dan het 35 adsorptiefront stroomopwaarts van deze zone. Wanneer deze zone de ruimte verlaat, kan men derhalve afhankelijk van het geval de niet te adsorberen verbindingen of de minst te adsorberen verbinding, bevrijd van de andere verbindingen winnen.

8003912 -4-

De adsorptie- en desorptiefronten gedragen zich daarentegen zoals bij de hierboven beschreven bekende adsorptie-desorptie werkwijzen en leiden tot een als frontale analyse aangeduide scheiding. Wat betreft het desorptiefront speelt de minst te adsor-5 beren verbinding of de niet te adsorberen verbindingen de rol van desorptiemiddel.

Volgens deze werkwijze scheidt men aldus een gedeelte van de niet te adsorberen verbindingen of een gedeelte van de minst te adsorberen verbinding van de rest van het mengsel, en kan men deze 10 fraktie winnen bij de afvoer van de inrichting die het adsorberende middel bevat. Bovendien voert men een frontale analyse van de te adsorberen verbindingen in een zone van de ruimte en een elutie van de te adsorberen verbindingen met behulp van de niet te adsorberen verbindingen of de minst te adsorberen verbinding uit. Door 15 deze zones te scheiden wanneer zij de inrichting verlaten, kan men de frakties met ten opzichte van de voeding zeer verschillende samenstellingen winnen.

Deze resultaten worden verkregen zonder toevoeging van een draaggas of van een desorptiemiddel. Tijdens de gehele werk-20 wijze vindt de toevoer van het voedingsmengsel in de inrichting op kontinue wijze plaats. Deze werkwijze maakt het mogelijk één van de frakties zeer zuiver te verkrijgen zonder dat men de scheiding met behulp van andere ruimtes die op analoge wijze werken moet vergroten.

25 Dit vormt geen enkel beperkend kenmerk en men kan tevens in een bepaald geval de voeding verdunnen in een draaggas of de scheiding tussen de te adsorberen bestanddelen vergroten door verschillende ruimten te kombineren.

Het belangrijke punt van de werkwijze is de keuze van 30 de hoge en lage temperaturen. Zonder een juiste keuze van deze twee temperaturen ontstaan de drie eerder beschreven afzonderlijke zones niet. De lage temperatuur bepaalt de snelheid van het adsorptie-front, die in dit geval, onafhankelijk is van de hoge temperatuur, en de hoge temperatuur bepaalt de snelheid van het desorptiefront, 35 die onafhankelijk is van de lage temperatuur.

De keuze van deze temperaturen kan worden uitgevoerd door berekening van de snelheden van de fronten, wanneer men voldoende gegevens bezit over de te adsorberen stoffen, bijvoorbeeld de 8003912 -5- adsorptie-isothermen met betrekking fct het toegepaste adsorberende middel. Deze keuze kan eveneens worden uitgevoerd met behulp van gescheiden adsorptie- en desorptieproeven, waarbij een warmtegolf ontstaat die zich ofwel vóór het desorptiefront, ofwel achter het 5 desorptiefront verplaatst.

De aanwezigheid van deze twee temperaturen vloeit voort uit de keuze van een adsorberend middel, waarvoor de adsorptie-isothermen van de in de voeding aanwezige stoffen bij de oorsprong hellingen bezitten, die met de temperatuur afnemen.

10 Bij de werkwijze beschouwt men de warmte als een bijzon der onderdeel voor het adsorberen of desorberen op de adsorberende vaste stof. Daarna kan men voor elk te adsorberen bestanddeel van het te scheiden mengsel (behalve eventueel voor de minst te adsorberen verbinding wanneer de voeding slechts te adsorberen 15 bestanddelen bevat) een bepaalde temperatuur bepalen, die hierna inversietemperatuur wordt genoemd.

Wanneer het te scheiden mengsel alleen te adsorberen bestanddelen (respektievelijk niet te adsorberen bestanddelen) bevat, wordt de inversietemperatuur Tr voor elk te adsorberen be-20 standdeel bepaald als de temperatuur waarbij het produkt van de totale druk in de scheidingsruimte, uitgedrukt in atmosferen, met de helling bij het begin van de adsorptie-isotherm, uitgedrukt in atmosfeer”^, van het betreffende bestanddeel, gelijk is aan het quotiënt van de soortelijke warmte van het adsorberende 25 middel-adsorbaat systeem, en wanneer het adsorbaat slechts wordt gevormd door de minst te adsorberen gasmoleculen, met de soortelijke warmte van het minst te adsorberen gas (respektievelijk het quotiënt van de soortelijke warmte van het adsorberende middel en de gemiddelde soortelijke warmte van de niet te adsorberen gassen).

30 De laagste inversietemperatuur is dan een bovengrens van het gebied, waarin de lage temperatuur van het systeem moet worden gezocht.

De hoogste inversietemperatuur is dan een ondergrens van het gebied, waarin de hoge temperatuur van het systeem moet 35 worden gezocht.

Men kan de waarden van deze inversüemperaturen beïnvloeden door de keuze van het adsorberende middel, de keuze van de totale druk, en door een gasvormig verdunningsmiddel.

8003912 -6-

Tenslotte hangt de keuze van de hoge en lage temperaturen af van het gehalte te adsorberen stoffen van het mengsel.

Hierna worden op niet beperkende wijze de verschillende uitvoeringsvormen van de werkwijze toegelicht, waarbij de voeding een 5 te adsorberen gas en een niet te adsorberen gas bevat.

De temperaturen T_ en Tp zijn op geschikte wijze afhankelijk van het toegepaste adsorberende middel en de samenstelling van de voeding gekozen.

Eerste uitvoeringsvorm - Beschrijving van alleen de koude trap, ft) Het adsorberende middel bevindt zich in een kolom die op kontinue wijze wordt gevoed met de op de hoge temperatuur gebrachte voeding, die een te adsorberen stof A en een niet te adsorberen stof B bevat.

Op het tijdstip t verlaagt men de temperatuur van de 15 voeding om deze op de lage temperatuur Tp te brengen die men vervolgens konstant houdt. In de kolom ontstaat dan een afkoelende warmtegolf, gevolgd door langzamer adsorptiefront S en vooraf gegaan door een sneller desorptiefront DS. Figuur 1 toont het verloop van deze fronten op een tijdstip t^ na het tijdstip tQ zoals zij op een 20 foto van de kolom op het tijdstip t-j verschijnen.

Deze trap wordt voortgezet totdat de overgang tussen de adsorptie- en desorptiefronten kan worden verplaatst en de kolom verlaten. Deze overgang bevat nog slechts de nid: te adsorberen verbinding B van het mengsel van de voeding. In figuur 1 geeft de 25 pijl bij de toevoer van de kolom het toevoeren van de voeding met samenstelling Xo aan. De doorgetrokken lijnen duiden de adsorptie-fronten S, en desorptiefronten DS aan.

De stippellijn toont de ontwikkeling van de temperatuur Tp tot Tc aan. Figuur 2 toont de ontwikkeling van de temperatuur 3Q van de voeding T-j, de temperatuur van het gas bij de afvoer T£/ van de samenstelling van de voeding X-j en de samenstelling van het gas bij de afvoer Xg als funktie van de tijd aan. Men ziet dat op het tijdstip t£ de kolom opnieuw volledig verzadigd is, doch deze keer bij de lage temperatuur Tp.

35 Tweede uitvoeringsvorm - Warme trap volgend op een koude trap.

De kolom die het adsorberende middel bevat, wordt op kontinue wijze gevoed met de voeding met hoge temperatuur. Op het tijdstip t gaat men te werk zoals in uitvoeringsvorm no. 1. Op het 8003912 -7- tijdstip *2> wanneer de kolom opnieuw volledig verzadigd is bij de lage temperatuur Tp, verhoogt men de temperatuur van de voeding opnieuw ui deze op de hoge temperatuur Tc te brengen. Dit leidt tot het desorberen van een gedeelte van het tevoren geadsorbeerde, 5 adsorbeerbare gas. Tegelijkertijd wordt de kolom geleidelijk verhit. Figuur 3 toont het verloop van de fronten in de kolom op een tijdstip tg na t£. Deze trap wordt voortgezet totdat de gedesorbeerde moleculen uit de kolom zijn onttrokken en bij de afvoer leiden tot een verrijking aan te adsorberen gas. Figuur 4 toont de ontwikkelt) ling van de temperatuur van de voeding T-j, de temperatuur van het gas bij de afvoer T2, de samenstelling van de voeding X-j, en de samenstelling van het gas bij de afvoer X2, als funktie van de tijd. Men ziet dat de gedesorbeerde moleculen op het tijdstip t^ de kolom gaan verlaten.

15 Derde uitvoeringsvorm - Optimale naast elkaar plaatsing van een warme en koude trap.

Men gaat te werk zoals in uitvoeringsvorm no. 2, behalve dat men de voeding op de hoge temperatuur brengt op een tijdstip t^' na dat zodanig is gekozen dat de door het opwarmen 20 van de kolom gedesorbeerde moleculen op dezelfde tijd de afvoer bereiken als het adsorptiefront dat is ontstaan tijdens de trap waarbij de temperatuur van de voeding op Tp was gebracht. Meer in het bijzonder is het tijdstip t£ gelijk aan 2 t2 - t^. Figuur 5 toont de ontwikkeling van de temperatuur van de voeding T^, de 25 temperatuur van het gas bij de afvoer T2, de samenstelling van de voeding Xi en de samenstelling van het gas bij de afvoer X2 als funktie van de tijd. tg is het tijdstip waarop de kolom opnieuw volledig verzadigd is door de voeding bij de temperatuur Tc·

Vierde uitvoeringsvorm - Optimale cyclische aaneenschakeling van 30 warme en koude trappen.

Men gaat te werk zoals in uitvoeringsvorm 3, door deze bewerking opnieuw uit te voeren op een tijdstip t'g, zodanig gekozen dat het desorptiefront dat wordt gevormd wanneer de voeding van Tc op Tp is gebracht, de afvoer van de kolom op dezelfde 35 tijd bereikt als het einde van het verrijkingsfront dat gevormd is in de voorgaande trap wanneer de temperatuur van de voeding van Tp op Tc is gebracht.

Meer in het bijzonder is het tijdstip t'g gelijk aan tg-t-j+tQ. Figuur 6 toont de ontwikkeling van de temperatuur van 8003912 -8- de temperatuur van de voeding en de temperatuur van het gas bij de afvoer T2, de samenstelling van de voeding Xi en de samenstelling van het gas bij de afvoer X2 als funktie van de tijd.

Door deze werkwijze steeds te herhalen verkrijgt men bij 5 de afvoer een gassamenstelling die op cyclische wijze verandert, indien de temperatuur van de voeding bij de toevoer op cyclische wijze verandert. De kringlopen zijn uitgaande van de afzonderlijk beschouwde koude- en warme trappen bepaald.

Vijfde uitvoeringsvorm - Terugvoer.

10 Men gaat te werk zoals in uitvoeringsvorm 4, doch men voert op kontinue wijze een konstante fraktie van het afvoerdebiet 3 in het toevoerdebiet Xo, waardoor de scheiding vergroot wordt, wanneer het synchrone verloop van de samenstellingsveranderingen en de temperatuur bij de toevoer is gerealiseerd. Figuur 7 toont het 15 basisschema van deze uitvoeringsvorm.

Zesde uitvoeringsvorm - Verschillende trapsgewijs geplaatste scheiding sruimtes.

Volgens een variant van de uitvinding plaatst men trapsgewijs verschillende ruimten El, E2, E3 ---- EN, waarvan de toe- 20 voer in verband met de temperaturen zodanig op cyclische wijze variëren dat elke trap achtereenvolgens een fraktie rijk aan te adsorberen bestanddeel en een daaraan verarmde fraktie vormt. Figuur 8 geeft een basisschema wanneer N » 3. De voeding is toegevoerd in een ruimte E2. De verrijkte fraktie S2 3 van de ruimte E2 25 vormt de voeding van de inrichting E3. De arme fraktie 52 1 van de inrichting 2 vormt de voeding van de inrichting El. BI, B2, B3 zijn voorraadvaten.

De·ruimte E3 verschaft een aan te adsorberen stof rijke fraktie SA.

3q De ruimte El werkt zoals bij uitvoeringsvorm no. 4 en verschaft een fraktie die het niet te adsorberen bestanddeel SB in zeer zuivere vorm bevat. Men neemt de aanwezigheid waar van een kringloop van de verrijkte fraktie die van een willekeurige ruimte K stijgt naar de ruimte K + 1, tot de ruimte EN die het te adsor-35 beren bestanddeel verschaft, en een kringloop van de verarmde fraktie die van een willekeurige ruimte K daalt naar de voorgaande ruimte K - 1 tot de ruimte El, die de niet te adsorberen verbinding verschaft.

8003912 -9-

Om een werkwijze volgens de uitvinding uit te voeren is het belangrijk om voor een bepaalde scheiding het adsorbaat zodanig te kiezen, dat de helling bij het begin van de adsorptie-isothermen het snelste afneemt wanneer de temperatuur toeneemt, 5 hoewel het mogelijk is een lage temperatuur en een hoge temperatuur toe te passen die in een gemakkelijk te realiseren gebied, bijvoorbeeld tussen 20°C en 350°C zijn gelegen.

Om de'werkwijze volgens de uitvinding uit te voeren wordt het adsorberende middel afhankelijk van het te behandelen mengsel 10 gekozen uit de adsorberende anorganische middelen, zoals geaktiveer-de koolstof, siliciumoxyde, aluminiumoxyde, aluminiumsilicaten, metaaloxyden of de organische adsorberende middelen zoals polymeren of copolymeren. Deze adsorberende middelen dienen te worden gekozen afhankelijk van hun adsorptiecapaciteit, de bestanddelen van •J5 de voeding, hun selektiviteit en gevoeligheid voor de temperatuur, op zodanige wijze dat de inversietemperaturen voor elk bestanddeel in het meest gemakkelijk te bereiken gebied liggen.

Voor elk systeem, bestaande uit een te scheiden mengsel, en een adsorberend middel, is men dankzij de bovengenoemde criteria 20 in staat om voor een bepaalde totale druk, een lage en een hoge temperatuur en de maximale hoeveelheden van elk van de te adsorberen bestanddelen van het mengsel te bepalen, zodat de werkwijze in het gebied van de bepaalde uitvoeringsomstandigheden kan worden toegepast.

25 VOORBEELD

Als niet beperkend voorbeeld wordt de uitvinding toegelicht met behulp van de werkwijze volgens uitvoeringsvorm 4, A waarbij het te behandelen mengsel 95$ isopentaan, 4,5$ n-pentaan, 0,25$ n-butaan en 0,25$ isobutaan bevat. Men wenst de vertakte 30 koolwaterstoffen af te scheiden. Het daarvoor toegepaste adsorberende middel is een moleculaire zeef van het type 5A, die n-butaan en n-pentaan adsorbeert en isopentaan en isobutaan niet adsorbeert. De inversietemperaturen van butaan en pentaan liggen in dit geval tussen 250°C en 300°C bij een totale druk van 1,2 bar.

35 Men kiest als lage temperatuur 64°C en als hoge temperatuur 340°C.

Bij de lage temperatuur van 64°C ligt de hoeveelheid n-pentaan en n-butaan van de voeding binnen het gebied waarop de werkwijze toepasbaar is. Men maakt gebruik van een roestvrijstalen cilindrische kolom met een diameter van 10 cm en een lengte van 1 meter 8003912 -10- die 5 kg adsorberend middel in de vorm van staafjes met een lengte van 3 tot 5 mm en een diameter van ongeveer 1,6 mm bevat. De toegevoerde hoeveelheid voeding is konstant en bedraagt ongeveer 1,9 kg/uur. De kolom is tevoren verzadigd bij een temperatuur 5 van 340°C. De druk in de top van de kolom is ongeveer 1,2 bar. Op het tijdstip t = 0, wanneer de kolom gelijkmatig verzadigd is door de voeding bij 340°C, brengt men de voeding plotseling op 64°C.

Het in de inrichting gevormde desorptiefront bereikt de afvoer op het tijdstip t-j * 20 minuten. Op het tijdstip 12 = 1 uur 10 20 minuten bedraagt het gehalte pentaan niet meer dan 0,1$. Van het tijdstip tg s 1 uur 25 minuten tot het tijdstip t^ s 3 uur wint men bij de afvoer een gas dat minder dan 0,04$ n-pentaan en n-butaan en meer dan 99,7$ isopentaan en meer dan 0,2$ isobutaan bevat. Gedurende deze periode varieert de temperatuur van het gas bij de 15 afvoer tussen 212°C en 101°C. Op het tijdstip tg s 2 uur 10 minuten brengt men de temperatuur van de voeding opnieuw op 340°C en wordt zij vervolgens op deze temperatuur gehouden. Tussen het tijdstip t^ = 3 uur 5 minuten en tj = 3 uur 30 minuten verlaten het adsorp-tiefront ontstaan toen de temperatuur van de voeding 64°C bedroeg, 20 en de op het ogenblik dat de temperatuur van de voeding opnieuw op 340°C was gebracht gedesorbeerde moleculen gezamenlijk de kolom. Tijdens deze periode neemt het gehalte n-pentaan toe van 0,3$ tot 15,3$. De hoeveelheid n-butaan neemt toe tot 3,4$ op het tijdstip tg = 3 uur 10 minuten en wordt tenslotte ongeveer 0,25$. Van 25 het tijdstip tj tot het tijdstip t^ = 4 uur 5 minuten is de hoeveelheid n-pentaan in het gas bij de afvoer nooit lager dan 14,4$. De in deze beschrijving gegeven hoeveelheden zijn volumeprocenten. Figuur 9 toont de samenstelling en de temperatuur van het bij de afvoer van de kolom gemeten effluent als funktie van de tijd.

3q . Figuur 10 toont een voorbeeld van een schema van een indsutriële werkwijze volgens de uitvinding die werkt volgens het principe van uitvoeringsvorm 4. Uit deze figuur blijkt dat het uitvoeren van een werkwijze volgens de uitvinding geen enkele bijzondere of speciale inrichting vereist en kan worden gerealiseerd 35 uitgaande van reeds bestaande installaties. In figuur 10 zijn: PA, PB pompen, « DA, DB droog- of voorzuiveringsinrichtingen, CA, CB, Cl, C2.......CN condensatoren, 8 0 0 3 9 1 2" -11- FA, FB ovens, FICA en FICB debietregelaars, en A en B de ruimten die het adsorberende middel bevatten.

De werkwijze volgens de uitvinding kan worden toegepast 5 voor het zuiveren van industriële gassen alvorens deze terug te voeren of voor het scheiden van de bestanddelen van een mengsel.

De uitvinding is geenszins beperkt tot de beschreven en weergegeven uitvoeringsvormen, doch omvat talrijke varianten die in verband met de beoogde toepassingen zonder buiten het kader van de uitvin-10 ding te treden, bereikbaar zijn voor de deskundige.

8003912

Claims

1. Werkwijze voor het kontinu scheiden van de bestanddelen van een mengsel, met het kenmerk, dat men het gasvormige mengsel in een ruimte, die een selektief adsorberend middel 5 bevat, leidt en dit mengsel onderwerpt aan een cyclische reeks warme en koude trappen, ontstaan door plotselinge temperatuursveranderingen tussen een temperatuur T , genaamd hoge temperatuur, en een temperatuur Tp, genaamd koude temperatuur, om in de koude trappen drie opeenvolgende, gescheiden zones te vormen, die zich met 10 verschillende snelheden in de stroomrichting verplaatsen: - een zone met een kleine voortplantingssnelheid die een adsorptie-front bevat waarin de concentratie van de beter te adsorberen bestanddelen van het gas afneemt, - een zone genaamd "warmtegolf”, ontstaan op bepaalde tijdstippen 15 door het plotselinge afkoelen van het voedingsmengsel tot de lage temperatuur Tp, waarin slechts de minst te adsorberen verbindingen aanwezig zijn, welke golf zich voortplant met een snelheid die groter is dan die van de voorafgaande zone en evenredig is met de verhouding van de soortelijke warmte van de niet te adsorberen 20 gassen of van het minst te adsorberen gas tot de soortelijke warmte van het adsorberende middel, - een desorptiezone, waarvan de voortplantingssnelheid groter is dan die van de voorgaande zones, waarin het mengsel wordt verrijkt aan de beter te adsorberen bestanddelen, en men 25 de verschillende effluentfrakties afzonderlijk wint of in de toegevoerde voeding terugvoert.

2. Werkwijze volgens conclusie 1,met het kenmerk, dat de hoge temperatuur hoger is dan de bovengrens van het inversietemperatuursgebied, dat bepaald is voor elke te adsorberen 30 stof.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, m e t het kenmerk, dat de lage temperatuur lager is dan de ondergrens van het voor elke te adsorberen stof bepaalde inversietemperatuursgebied.

4. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, 35 met het kenmerk, dat wanneer het te scheiden mengsel uitsluitend te adsorberen bestanddelen bevat, de inversietemperatuur 8 0 0 3 9 1 2- -13- voor elk te adsorberen bestanddeel de temperatuur is, waarbij het produkt van de totale druk in de ruimte (in atm.) en de helling bij het begin van de adsorptie-isotherm (in atm. gelijk is aan het quotiënt van de soortelijke warmte van het adsorberende middel 5 en die van het minst te adsorberen gas.

5. Werkwijze volgens conclusie 1-3, met het kenmerk, dat wanneer het mengsel weinig adsorbeerbare gassen bevat, de inversietemperatuur voor elk weinig adsorbeerbaar bestanddeel de temperatuur is, waarbij het produkt van totale druk in de ruimte 10 (in atm.) en de helling in het begin van de adsorptie-isotherm (in atm."^) gelijk is aan het quotiënt van de soortelijke warmte van het adsorberende middel en de gemiddelde soortelijke warmte van 'de niet te adsorberen gassen.

6. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, 15 met het kenm er k, dat bij de aanvang de voeding in de ruimte kan worden toegevoerd bij de hoge temperatuur waarbij de warme halve cyclus begint.

7. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat bij het begin de voeding in de 20 ruimte kan worden toegevoerd bij de lage temperatuur waarbij de koude halve cyclus begint.

8. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het te scheiden mengsel kan worden verdund in een ander niet te adsorberen gas alvorens het in de 25 ruimte die het adsorberende middel bevat, wordt ingespoten.

9. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat men een fraktie van het afgevoerde produkt kontinu terugvoert in de voeding.

10. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, 30 met het kenmerk, dat de ruimte verschillende trapsgewijze geplaatste ruimten bevat, zodat men bij een uiteinde een verrijkt gas en bij het andere uiteinde een verarmde fraktie vormt. 11. 'Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat men het adsorberende middel af- 35 hankelijk van de afnemende helling van de adsorptie-isotherm van de bestanddelen van het mengsel, zijn selektiviteit en in het bijzonder 8003912 / -14- uit de anorganische en organische adsorberende middelen, zoals geaktiveerde koolstof, siliciumoxyden, aluminiumoxyden, aluminiumsilicaten, metaaloxyden, polymeren en copolymeren kiest.

12. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies,. 5 met het kenmerk, dat de ruimte , die het adsorberende middel bevat, een cylinder met een diameter tussen 5 cm en 10 meter, en een lengte tussen 20 cm en 20 meter is.

13. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de lage temperatuur hoger is dan 10 -100°C en de hoge temperatuur lager is dan 500°C.

14. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de druk in de top van de inrichting ligt tussen 1 en 50 bar. 15. ’Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, 15 m e t het kenmerk, dat de toevoersnelheid van de voeding uitgedrukt in volumedelen van de voeding per volumedeel van de toegepaste ruimte per uur kleiner is dan 10 en groter is dan 0,1. 1ó. Werkwijze volgens een_of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de voeding een koolwaterstofmengsel 20 en het adsorberende middel een moleculaire zeef is.

17. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de voeding een mengsel van C^- en Cg-koolwaterstoffen en het adsorberende middel een moleculaire zeef van het type 5A is. 8003912