NO171456B - PROCEDURE FOR MAKING A PORO'S MOVIE - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en forbedret fremgangsmåte for fremstilling av en porøs film. Nærmere bestemt angår den en fremgangsmåte for fremstilling av en porøs film som omfatter blanding av en polyolefinharpiks med bariumsulfat som fyllstoff, smelting av det resulterende harpiksmateriale og forming av dette til en film som deretter strekkes i det minste uniaksialt. The present invention relates to an improved method for producing a porous film. More specifically, it relates to a method for producing a porous film which comprises mixing a polyolefin resin with barium sulfate as a filler, melting the resulting resin material and forming it into a film which is then stretched at least uniaxially.

Det foreligger et stort antall velkjente prosesser for fremstilling av porøse filmer ved forming av et harpiksmateriale omfattende en polyolefinharpiks og et hvilket som helst av forskjellige ikke-forenlige fyllstoffer til en film som deretter strekkes. Eksempelvis beskriver japanske offent-liggjørelsesskrifter 47334/82 og 203520/82 en fremgangsmåte for fremstilling av porøse filmer som omfatter smelting av et harpiksmateriale erholdt ved å blande en polyolefinharpiks med et fyllstoff og væskeformig gummi eller et hydroxylert poly-mettet-hydrocarbon, forming av det smeltede harpiksmateriale til et ark eller film, og strekking av dette ark eller film. Ennvidere beskriver japansk offentliggjørelses-skrift 15538/8 3 en fremgangsmåte for fremstilling av porøse filmer som omfatter smelting av harpiksmateriale erholdt ved blanding av en lineær LD polyethylenharpiks med et fyllstoff og en væskeformig eller voksaktig hydrocarbonpolymer, forming av det smeltede harpiksmateriale til et ark eller film, og deretter strekking av dette ark eller film. Imidlertid er filmene fremstilt ved disse fremgangsmåter ufordelaktige ved There are a large number of well-known processes for making porous films by forming a resin material comprising a polyolefin resin and any of a variety of incompatible fillers into a film which is then stretched. For example, Japanese Laid-Open Publications 47334/82 and 203520/82 describe a method for producing porous films which comprises melting a resin material obtained by mixing a polyolefin resin with a filler and liquid rubber or a hydroxylated poly-saturated hydrocarbon, forming the molten resin material into a sheet or film, and stretching said sheet or film. Furthermore, Japanese Laid-Open No. 15538/8 3 describes a method for producing porous films which comprises melting resin material obtained by mixing a linear LD polyethylene resin with a filler and a liquid or waxy hydrocarbon polymer, forming the melted resin material into a sheet or film , and then stretching this sheet or film. However, the films produced by these methods are disadvantageous by

at de utviser overflateklebrighet på grunn av den ovenfor angitte komponent inneholdt i tillegg til polyolefinharpik- that they exhibit surface tack due to the above-mentioned component contained in addition to polyolefin resin-

sen og fyllstoffet, og ved at de bare kan anvendes i praksis i relativt store tykkelser på grunn av deres lave mekaniske styrke. sen and the filler, and in that they can only be used in practice in relatively large thicknesses due to their low mechanical strength.

Ennvidere er det i japansk offentliggjørelsesskrift 149303/83 beskrevet at slike porøse filmer kan anvendes som Furthermore, it is described in Japanese publication publication 149303/83 that such porous films can be used as

et lekkasjesikkert ark i engangsbleier. Porøse filmer for anvendelse som det lekkasjesikre ark i en engangsbleie fremstilles ved blanding av 100 vektdeler av en polyolefinharpiks med 28 til 200 vektdeler av et fyllstoff og 10 til a leak-proof sheet in disposable nappies. Porous films for use as the leakproof sheet in a disposable diaper are prepared by mixing 100 parts by weight of a polyolefin resin with 28 to 200 parts by weight of a filler and 10 to

70 vektdeler av en væskeformig eller voksaktig hydrocarbonpolymer, forming av det resulterende harpiksmateriale til en film, og deretter strekking av denne film i det minste uniaksialt med en faktor på 1,2 eller større. Imidlertid har denne fremgangsmåte for fremstilling av porøse filmer den ulempe at enkelte typer av fyllstoffer gir dårlig strekkbarhet og gir således ikke fullt ut jevne porer, og ved at den resulterende film er tilbøyelig til å fremkalle uaksept-abel støy. Ennvidere gjør den samtidige anvendelse av en hydrocarbonpolymer denne prosess utilfredsstillende på grunn av at hydrocarbonpolymeren er tilbøyelig til å danne belegg på filmoverflaten og fremkalle en klebrig fornemmelse. 70 parts by weight of a liquid or waxy hydrocarbon polymer, forming the resulting resin material into a film, and then stretching that film at least uniaxially by a factor of 1.2 or greater. However, this method for producing porous films has the disadvantage that some types of fillers give poor stretchability and thus do not give fully even pores, and that the resulting film is prone to causing unacceptable noise. Furthermore, the simultaneous use of a hydrocarbon polymer makes this process unsatisfactory because the hydrocarbon polymer tends to form a coating on the film surface and induce a tacky feel.

Slike porøse filmer er også anvendbare som lekkasjesikre ark i bind. Konvensjonelt er et ark av papir som er blitt gjort væskeimpermeabel ved hjelp av en syntetisk harpiks slik som polyethylen blitt anvendt for dette formål. Imidlertid har de resulterende bind den ulempe at de bevirker en utilfredsstillende fornemmelse under forlenget bruk på grunn av deres manglende permeabilitet overfor vanndamp. Such porous films can also be used as leak-proof sheets in volumes. Conventionally, a sheet of paper which has been made liquid impermeable by means of a synthetic resin such as polyethylene has been used for this purpose. However, the resulting napkins have the disadvantage of causing an unsatisfactory feel during prolonged use due to their lack of permeability to water vapor.

Et mål med foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en forbedret fremgangsmåte for fremstilling av en porøs film. An aim of the present invention is to provide an improved method for producing a porous film.

Et annet mål ved oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte for fremstilling av en porøs film som har tilstrekkelig høy porøsitet og som derved utviser høy fuktighetspermeabilitet og gasspermeabilitet mens de bibeholder glimrende vannresistens. Another aim of the invention is to provide a method for producing a porous film which has sufficiently high porosity and which thereby exhibits high moisture permeability and gas permeability while maintaining excellent water resistance.

Et annet mål ved oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte for fremstilling av en porøs film som er fri for overflateklebrighet, som har glimrende mykhet og som utviser liten reduksjon i styrke. Another object of the invention is to provide a method for producing a porous film which is free from surface tackiness, which has excellent softness and which exhibits little reduction in strength.

Et ytterligere mål ved oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte for fremstilling av et forbedret lekkasjesikkert ark for anvendelse i engangsbleier og lignende. A further aim of the invention is to provide a method for producing an improved leak-proof sheet for use in disposable nappies and the like.

Ifølge oppfinnelsen er det tilveiebrakt en fremgangsmåte for fremstilling av en porøs film, omfattende en fremgangsmåte for fremstilling av en porøs film for anvendelse som lekkasjesikkert ark i engangsbleier og lignende, omfattende smelting av et harpiksmateriale bestående hovedsakelig av en polyolefinharpiks og et uforlikelig fyllstoff med midlere partikkeldiameter i området 0,1 til 7 mikrometer, forming av det smeltede harpiksmateriale til en film og deretter strekking av filmen i det minste uniaksialt med en faktor på 1,5 til 7, kjennetegnet ved at det som fyllstoff anvendes bariumsulfat i en mengde på 50 til 500, fortrinnsvis 100 til 400, vektdeler pr. 100 vektdeler av polyolefinharpiksen. According to the invention, there is provided a method for producing a porous film, comprising a method for producing a porous film for use as a leak-proof sheet in disposable diapers and the like, comprising melting a resin material consisting mainly of a polyolefin resin and an incompatible filler of medium particle diameter in the range of 0.1 to 7 micrometers, forming the molten resin material into a film and then stretching the film at least uniaxially by a factor of 1.5 to 7, characterized in that barium sulfate is used as a filler in an amount of 50 to 500, preferably 100 to 400, parts by weight per 100 parts by weight of the polyolefin resin.

Uttrykket "et harpiksmateriale bestående hovedsakelig av en polyolefinharpiks og; 50 til 500, fortrinnsv 100 til 400, vektdeler bariumsulfat pr. 100 vektdeler av polyolefinharpiksen" som anvendt her angir at harpiksmat» erialet ytterligere kan inneholde (1) minst ett additiv valgt fra vanlige stabilisatorer, antioxydanter, farvestoff, UV-lys-absorbenter og smøremidler og/eller (2) i tillegg til bariumsulfatet, andre uorganiske fyllstoffer (slik som kalsiumcarbonat og lignende) eller vanlige uorganiske og organiske modifiseringsmidler i en mengde som er mindre enn mengden av anvendt bariumsulfat (f.eks. ikke mer enn 20 % basert på mengden av anvendt bariumsulfat), men tilsetning av væskeformig gummi, et hydroxylert poly-mettet hydrocarbon eller en hydrocarbonpolymer som beskrevet i de ovenfor angitte japanske offentlig-gjørelsesskrifter 47334/82, 203520/82, 15538/83 og 149303/83 må unngåes for å oppnå en porøs film fri for overflateklebrighet. The phrase "a resin material consisting essentially of a polyolefin resin and; 50 to 500, preferably 100 to 400, parts by weight of barium sulfate per 100 parts by weight of the polyolefin resin" as used herein indicates that the resin material may further contain (1) at least one additive selected from common stabilizers , antioxidants, dyes, UV light absorbers and lubricants and/or (2) in addition to the barium sulfate, other inorganic fillers (such as calcium carbonate and the like) or common inorganic and organic modifiers in an amount that is less than the amount of barium sulfate used (e.g., not more than 20% based on the amount of barium sulfate used), but the addition of liquid rubber, a hydroxylated polysaturated hydrocarbon, or a hydrocarbon polymer as described in the above Japanese Laid-Open Publications 47334/82, 203520/82 , 15538/83 and 149303/83 must be avoided to obtain a porous film free from surface tackiness.

Ifølge oppfinnelsen kan porøse filmer som er fri for overflateklebrighet og som har glimrende egenskaper og som hittil ikke har kunnet erholdes ifølge teknikkens stand, produseres uten anvendelse av noen av de ovenfor beskrevne additiver anvendt ifølge teknikkens stand. Dette kan oppnåes enkelt ved å spesifisere typen på fyllstoffet, dets anvendte mengde og dets midlere partikkeldiameter, fortrinnsvis under anvendelse av en LD polyethylenharpiks med et spesifikt smelteindeks og densitet og fortrinnsvis en lineær LD polyethylenharpiks (i særdeleshet en lineær LD polyethylenharpiks omfattende en copolymer av ethylen og hexen og/eller octen) som fortrinnsvis har en spesifikk smelteindeks og densitet, og strekking av filmen med en spesifisert faktor. According to the invention, porous films which are free from surface stickiness and which have excellent properties and which have so far not been possible to obtain according to the state of the art, can be produced without the use of any of the above-described additives used according to the state of the art. This can be achieved simply by specifying the type of filler, its amount used and its average particle diameter, preferably using an LD polyethylene resin with a specific melt index and density and preferably a linear LD polyethylene resin (in particular a linear LD polyethylene resin comprising a copolymer of ethylene and hexene and/or octene) which preferably have a specific melt index and density, and stretching the film by a specified factor.

De polyolefinharpikser som kan anvendes ifølge oppfinnelsen innbefatter homopolymerer slik som polypropylen, LD polyethylen, HD polyethylen, lineært LD polyethylen, polybutylen, etc; copolymerer slik som ethylen-propylencopolymer, ethylen-butylencopolymer, ethylen-vinylacetatcopolymer etc. og blandinger derav. The polyolefin resins that can be used according to the invention include homopolymers such as polypropylene, LD polyethylene, HD polyethylene, linear LD polyethylene, polybutylene, etc; copolymers such as ethylene-propylene copolymer, ethylene-butylene copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer etc. and mixtures thereof.

Blant harpiksene er LD polyethylenharpikser med et smelteindeks på 0,5 til 7 (0,5 til 8,5 for lineære LD polyethylenharpikser) og en densitet på 0,915 til 0,9 35 foretrukne. Selv om det foretrekkes å anvendes én enkelt harpiks, kan enhver blanding av polyethylenharpikser med forskjellige densiteter anvendes. Fortrinnsvis er smelteindekset i området 1 til 5. Hvis smelteindekset er mindre enn 0,5 eller større enn 7 (8,5 for lineære LD polyethylenharpikser), vil harpiksen ha signifikant nedsatt formbarhet til en film og kan mislykkes når det gjelder å danne en film med liten og jevn tykkelse. Among the resins, LD polyethylene resins with a melt index of 0.5 to 7 (0.5 to 8.5 for linear LD polyethylene resins) and a density of 0.915 to 0.9 are preferred. Although it is preferred to use a single resin, any mixture of polyethylene resins of different densities can be used. Preferably, the melt index is in the range of 1 to 5. If the melt index is less than 0.5 or greater than 7 (8.5 for linear LD polyethylene resins), the resin will have significantly reduced formability into a film and may fail to form a film with small and uniform thickness.

Hvis på den annen side densiteten er lavere enn 0,915 eller høyere enn 0,9 35 vil harpiksen ha nedsatt strekkbarhet og øket stivhet og kan svikte når det gjelder å danne en myk film. If, on the other hand, the density is lower than 0.915 or higher than 0.935, the resin will have reduced stretchability and increased stiffness and may fail to form a soft film.

Særlig foretrukne polyolefinharpikser er lineære LD polyethylenharpikser. Lineære LD polyethylenharpikser er copolymerer av ethylen og én eller flere a-olefiner, og avviker fra LD polyethylenharpikser fremstilt ved konvensjonell høy-trykksprosess. Lineære LD polyethylenharpikser fremstilles ved lavtrykksprosessen, og anvendbare a-olefiner innbefatter buten, hexen, octen, decen og lignende. Forskjellen mellom høytrykksfremstilt LD polyethylenharpikser og lavtrykksfrem-stilt LD polyethylenharpikser ligger i det faktum at når de sees ut fra kjemisk struktur er de førstnevnte sterkt for-grenede polymerer mens de sistnevnte er rettkjedede polymerer. Blant slike lineære LD polyethylenharpikser er copolymerer Particularly preferred polyolefin resins are linear LD polyethylene resins. Linear LD polyethylene resins are copolymers of ethylene and one or more α-olefins, and differ from LD polyethylene resins produced by conventional high-pressure processes. Linear LD polyethylene resins are produced by the low pressure process, and useful α-olefins include butene, hexene, octene, decene and the like. The difference between high pressure manufactured LD polyethylene resins and low pressure manufactured LD polyethylene resins lies in the fact that when viewed from a chemical structure point of view, the former are highly branched polymers while the latter are straight chain polymers. Among such linear LD polyethylene resins are copolymers

av ethylen og hexen og/eller octen særlig foretrukket. of ethylene and hexene and/or octene particularly preferred.

Ved utøvelse av oppfinnelsen anvendes bariumsulfat som har en midlere partikkeldiameter på 0,1 til 7 mikrometer og fortrinnsvis 0,5 til 5 mikrometer. Hvis den midlere partikkeldiameter er mindre enn 0,1 mikrometer kan veldefinerte porer ikke erholdes. Hvis derimot den er større enn 7 mikrometer vil den resulterende film ha dårlig strekkbarhet og veldefinerte porer kan derfor vanskelig erholdes slik som tilfellet er hvor den midlere partikkeldiameter er for liten. When practicing the invention, barium sulphate is used which has an average particle diameter of 0.1 to 7 micrometres and preferably 0.5 to 5 micrometres. If the average particle diameter is less than 0.1 micrometer, well-defined pores cannot be obtained. If, on the other hand, it is greater than 7 micrometres, the resulting film will have poor stretchability and well-defined pores can therefore be difficult to obtain, as is the case where the average particle diameter is too small.

Bariumsulfatet anvendes i en mengde på 50 til 500 vektdeler og fortrinnsvis 100 til 400 vektdeler pr. 100 vektdeler av polyolefinharpiksen. Hvis mengden av anvendt bariumsulfat er mindre enn 50 vektdeler kan tilstrekkelig høy porøsitet ikke erholdes, mens hvis den er større enn 500 vektdeler kan ikke den resulterende film fullt ut strekkes på grunn av dets økede stivhet og vil derfor utvise en reduksjon i porøsitet. The barium sulphate is used in an amount of 50 to 500 parts by weight and preferably 100 to 400 parts by weight per 100 parts by weight of the polyolefin resin. If the amount of barium sulfate used is less than 50 parts by weight, sufficiently high porosity cannot be obtained, while if it is greater than 500 parts by weight, the resulting film cannot be fully stretched due to its increased stiffness and will therefore exhibit a reduction in porosity.

Det foretrekkes å underkaste bariumsulfatet en over-flatebehandling med en fettsyre eller et metallisk salt derav, silikon, silan, en harpikssyre eller lignende fordi denne behandling er effektiv når det gjelder å forbedre dets dis-pergerbarhet i harpiksen og danne veldefinerte porer. It is preferred to subject the barium sulfate to a surface treatment with a fatty acid or a metallic salt thereof, silicone, silane, a resin acid or the like because this treatment is effective in improving its dispersibility in the resin and forming well-defined pores.

Såfremt effekten av filmen fremstilt ifølge foreliggende oppfinnelse ikke svekkes kan andre uorganiske fyllstoffer slik som kalsiumcarbonat og lignende eller vanlige uorganiske og organiske modifiseringsmidler anvendes i tillegg til bariumsulfatet. Imidlertid må disse additiver anvendes i en mengde som ikke er større enn 20 % basert på mengden av anvendt bariumsulfat. Provided that the effect of the film produced according to the present invention is not weakened, other inorganic fillers such as calcium carbonate and similar or common inorganic and organic modifiers can be used in addition to the barium sulfate. However, these additives must be used in an amount not greater than 20% based on the amount of barium sulfate used.

Foreliggende fremgangsmåte for fremstilling av en porøs film vil bli spesifikt beskrevet i det etterfølgende. The present method for producing a porous film will be specifically described in the following.

Alt etter behov tilsettes minst ett additiv valgt fra stabilisatorer, antioxydanter, farvestoffer, UV-lysabsor-benter og smøremidler til en polyolefinharpiks og bariumsulfat. Disse bestanddeler blandes med en Henschel-blander, super-blander eller trommelblander. Under anvendelse av en vanlig enkelskru-eller dobbelskru-ekstruder blandes deretter den resulterende blanding og pelletiseres. Under anvendelse av en inflasjonsekstruder eller T-dyseekstruder smeltes deretter disse pellets (alene eller i blanding med polyolefinharpiks-pellets) ved en temperatur høyere enn polyolefinharpiksens smeltepunkt (fortrinnsvis 20°C eller mer over dette) og lavere enn spaltningstemperaturen, og formes til en film. I enkelte tilfeller kan den ovenfor angitte blanding formes direkte til en film med ekstruder i stedet for å bli pelleti-sert. Deretter strekkes filmen i det minste uniaksialt med en faktor på 1,5 til 7 ifølge konvensjonell teknikk slik som valsestrekking, rammestrekking eller lignende. Denne strekking kan utføres i trinn og/eller i to eller flere retninger. Når det gjelder biaksial strekking er det imidlertid fordelaktig å strekke filmen samtidig i de to retninger. For å øke den morfologiske stabilitet av porer kan den strukne film herdes ved oppvarmning. As required, at least one additive selected from stabilizers, antioxidants, colorants, UV light absorbers and lubricants is added to a polyolefin resin and barium sulfate. These ingredients are mixed with a Henschel mixer, super mixer or drum mixer. Using a conventional single-screw or twin-screw extruder, the resulting mixture is then blended and pelletized. Using an inflation extruder or T-die extruder, these pellets are then melted (alone or mixed with polyolefin resin pellets) at a temperature higher than the melting point of the polyolefin resin (preferably 20°C or more above it) and lower than the cleavage temperature, and formed into a film . In some cases, the above-mentioned mixture can be formed directly into a film with an extruder instead of being pelletized. The film is then stretched at least uniaxially by a factor of 1.5 to 7 according to conventional techniques such as roller stretching, frame stretching or the like. This stretching can be done in steps and/or in two or more directions. When it comes to biaxial stretching, however, it is advantageous to stretch the film simultaneously in both directions. To increase the morphological stability of pores, the stretched film can be hardened by heating.

Porøsiteten bestemmes av mengden av anvendt bariumsulfat, strekkfaktoren og lignende. Hvis strekkfaktoren er mindre enn 1,5 kan tilstrekkelig høy porøsitet ikke erholdes, mens hvis den er mer enn 7 kan en porøs film ikke jevnt produseres på grunn av dets hyppige brekkasje under strekkprosessen. The porosity is determined by the amount of barium sulphate used, the stretch factor and the like. If the stretch factor is less than 1.5, sufficiently high porosity cannot be obtained, while if it is more than 7, a porous film cannot be uniformly produced due to its frequent breakage during the stretching process.

Porøse filmer fremstilt ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er kjennetegnet ved høy proøsitet, glimrende mykhet og liten reduksjon i styrke. Porous films produced by the method according to the invention are characterized by high porosity, excellent softness and little reduction in strength.

Da ennvidere den gode affinitet mellom polyolefinharpiksen og bariumsulfatet gir god strekkbarhet kan ikke bare en god bearbeidbarhet men også en jevn fordeling av porer oppnåes, og en porøs film kan derfor produseres stabilt. Spesielt når en lineær LD polyethylenharpiks anvendes som basisharpiks vil den resulterende film utvise meget liten reduksjon i styrke. Således er det mulig å fremstille porøse filmer som er tynnere (f.eks. ca. 10 mikrometer i tykkelse) enn de som fremstilles etter kjente prosesser. Furthermore, the good affinity between the polyolefin resin and the barium sulfate provides good stretchability, not only good workability but also an even distribution of pores can be achieved, and a porous film can therefore be produced stably. In particular, when a linear LD polyethylene resin is used as the base resin, the resulting film will show very little reduction in strength. Thus, it is possible to produce porous films that are thinner (e.g. approx. 10 micrometers in thickness) than those produced by known processes.

Da ennvidere harpiksmaterialet ikke inneholder væskeformig gummi, hydroxylert poly-n»ettet hydrocarbon og hydro-carbonpolymerer slik som anvendes i de kjente prosesser er de resulterende porøse filmer frie for overflateklebrighet. Furthermore, since the resin material does not contain liquid rubber, hydroxylated poly-n»ated hydrocarbon and hydrocarbon polymers such as are used in the known processes, the resulting porous films are free from surface stickiness.

Således har de porøse filmer fremstilt ifølge oppfinnelsen tilstrekkelig høy porøsitet og utviser således god fuktighetspermeabilitet og gasspermeabilitet mens de bibeholder glimrende vannfasthet slik at de kan anvendes innen beklednings- og sanitærområdet. I tillegg kan de også anvendes som et filtermedium på grunn av deres jevne fordeling av porer. Thus, the porous films produced according to the invention have sufficiently high porosity and thus exhibit good moisture permeability and gas permeability while retaining excellent water resistance so that they can be used in the clothing and sanitary area. In addition, they can also be used as a filter medium due to their even distribution of pores.

Oppfinnelsen illustreres ytterligere i de etterfølg-ende eksempler. The invention is further illustrated in the following examples.

I eksemplene ble smelteindekset(MI) bestemt i henhold til ASTM D-12 38 og densiteten ble bestemt i henhold til In the examples, the melt index (MI) was determined according to ASTM D-12 38 and the density was determined according to

ASTM D-1505. ASTM D-1505.

I eksemplene ble filmegenskapene bestemt i henhold til følgende prosedyrer: In the examples, the film properties were determined according to the following procedures:

(1) Styrke og forlengelse (1) Strength and elongation

Under anvendelse av en Tensilon-testemaskin ble en hvit film på 25 mm x 100 mm testet ved en strekkgrad på 200 mm/min. Dets styrke og bruddforlengelse ble bestemt med hensyn til maskinretningen (MD) og den motsatte retning (TD). Using a Tensilon testing machine, a 25 mm x 100 mm white film was tested at a tensile rate of 200 mm/min. Its strength and elongation at break were determined with respect to the machine direction (MD) and the opposite direction (TD).

(2) Fuktighetspermeabilitet (2) Moisture permeability

Fuktighetspermeabiliteten ble testet i henhold til The moisture permeability was tested according to

ASTM E96 (Metode D). ASTM E96 (Method D).

(3) Mykhet (3) Softness

Mykheten ble vurdert følelsesmessig og gradert i henhold til følgende kriterier: The softness was assessed emotionally and graded according to the following criteria:

A = meget myk og glatt A = very soft and smooth

B = relativt myk og glatt B = relatively soft and smooth

C = hard og ru C = hard and rough

Eksempler 1 - 19 og Sammenligningseksempler 1- 9 Examples 1 - 19 and Comparative examples 1 - 9

Hver av fyllstoffende angitt i tabell 1 ble tilsatt Each of the fillers listed in Table 1 was added

til den tilsvarende basisharpiks i den mengde som er angitt i tabell 1, og blandet med denne ved hjelp av en Henschel-blander. Under anvendelse av en dobbelskru-blander ble deretter den resulterende blanding intimt blandet og dannet til pellets. Under anvendelse av en T-dyseekstruder ble deretter disse pellets smeltet ved en temperatur på 80°C høyere enn smeltepunktet for basisharpiksen og ble formet til en film. Denne film ble strukket uniaksialt eller biaksialt (eksempel 3) med den faktor som er angitt i tabell 1, under dannelse av en porøs film med den tykkelse som er angitt i tabell 1. Filmen ble imidlertid ikke strukket i sammenlingings-eksempel 1 og kunne ikke strekkes til en porøs film i sammenligningseksempler 2 og 9. I sammenligningseksempler 5 og 8 kunne filmen bare strekkes med en faktor opp til 2. I sammenligningseksempler 3 og 7 var ingen utprøvning mulig på grunn av hyppig brekkasje under strekkeprosessen. to the corresponding base resin in the amount indicated in Table 1, and mixed with this using a Henschel mixer. Using a twin screw mixer, the resulting mixture was then intimately mixed and formed into pellets. Using a T-die extruder, these pellets were then melted at a temperature of 80°C higher than the melting point of the base resin and formed into a film. This film was stretched uniaxially or biaxially (Example 3) by the factor indicated in Table 1, forming a porous film of the thickness indicated in Table 1. However, the film was not stretched in Comparative Example 1 and could not stretched to a porous film in comparative examples 2 and 9. In comparative examples 5 and 8 the film could only be stretched by a factor up to 2. In comparative examples 3 and 7 no testing was possible due to frequent breakage during the stretching process.

Styrken, forlengelsen, fuktighetspermeabilitet og mykhet for de således erholdte porøse filmer ble bestemt i henhold til de ovenfor beskrevne prosedyrer, og resultatene er angitt i tabell 1. The strength, elongation, moisture permeability and softness of the porous films thus obtained were determined according to the procedures described above, and the results are given in Table 1.

Porøse filmer fremstilt ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har høy porøsitet og glimrende mykhet og utviser ennvidere liten reduksjon i styrke, slik at disse er meget egnet for anvendelse som et lekkasjesikkert ark i engangsbleier. Selv om et slikt lekkasjesikkert ark generelt anvendes som det ytterste lag i en engangsbleie, kan et materiale (slik som en vanlig utstanset film eller sterisk preget ark) som ikke svekker dets permeabilitet anbringes oppå den ytre side av det lekkasjesikre ark for å gi et tøylignende utseende. Porous films produced by the method according to the invention have high porosity and excellent softness and furthermore show little reduction in strength, so that these are very suitable for use as a leak-proof sheet in disposable nappies. Although such a leak-proof sheet is generally used as the outermost layer of a disposable diaper, a material (such as a conventional die-cut film or sterically imprinted sheet) which does not impair its permeability can be placed on top of the outer side of the leak-proof sheet to provide a cloth-like look.

I slike engangsbleier kan det anvendes en hvilken som helst av de vanlige væskeabsorberingsmidler innbefattende dun sammensatt av massefibre slik som dunmateriale innviklet i absorberende papir eller lignende, polymere absorberende materialer som har høy vannabsorberende evne og lignende. In such disposable diapers, any of the usual liquid absorbents can be used, including down composed of pulp fibers such as down material wrapped in absorbent paper or the like, polymeric absorbent materials that have a high water-absorbing ability and the like.

Som det væskepermeable ark som vil være i direkte kon-takt med huden kan det fortrinnsvis anvendes et ikke-vevet dukmateriale sammensatt av polyesterfibre, nylonfibre, poly-olefinfibre eller lignende. As the liquid-permeable sheet which will be in direct contact with the skin, a non-woven fabric material composed of polyester fibres, nylon fibres, poly-olefin fibers or the like can preferably be used.

I tillegg kan det anvendes trykkfølsomme tape for festing av bleien, og elastiske stykker (slik som gummistyk-ker) tilveiebragt langs sidekantene for å forhindre lekkasje. In addition, pressure-sensitive tape can be used to secure the nappy, and elastic pieces (such as pieces of rubber) provided along the side edges to prevent leakage.

Engangsbleier fremstilles ved å anbringe et væskeabsorberende materiale på det ovenfor angitte lekkasjesikre ark, hvoretter et væskepermeabelt ark anbringes derpå. Disposable diapers are produced by placing a liquid-absorbing material on the above-mentioned leak-proof sheet, after which a liquid-permeable sheet is placed thereon.

I engangsbleier hvor det anvendes den porøse film fremstilt ifølge oppfinnelsen som det lekkasjesikre ark, har det ytterste lekkasjesikre ark et stort antall porer. Da disse porer tillater vanndamp å passere mens små vanndråper holdes tilbake blir barnets hud ikke bløt, men holdes i tørr tilstand hvilket resulterer i en liten tendens til å utvikle bleie-utslett. Ennvidere har den også den fordel at de vanskelig kan rives i stykker på grunn av deres høye styrke og er ennvidere tilstrekkelig m^fe til å ikke fremkalle uønsket støy. In disposable diapers where the porous film produced according to the invention is used as the leak-proof sheet, the outermost leak-proof sheet has a large number of pores. As these pores allow water vapor to pass while small water droplets are retained, the child's skin is not wet, but kept in a dry state, resulting in a slight tendency to develop nappy rash. Furthermore, it also has the advantage that they can hardly be torn apart due to their high strength and are furthermore sufficiently strong not to cause unwanted noise.

De etterfølgende eksempler illustrerer anvendelse av den porøse film fremstilt ifølge oppfinnelsen som et lekkasjesikkert ark i engangsbleier. The following examples illustrate the use of the porous film produced according to the invention as a leak-proof sheet in disposable nappies.

Eksempler 20 - 22 og Sammenligningseksempler 10 - 14 Examples 20 - 22 and Comparative examples 10 - 14

Bariumsulfat med en midlere partikkeldiameter på 5,5 mikrometer eller hvert av de andre fyllstoffer angitt i tabell 2 ble tilsatt til 100 vektdeler LD polyethylen (LDPE) med en smelteindeks (MB på 3 (eksempler 20 og 21) eller lineær LD polyethylen (L-LDPE) med en smelteindeks (MI) på 5 (eksempel 22 og sammenligningseksempler 10-14) i den mengde som er angitt i tabell 2, og ble blandet ved hjelp av en Henschel-blander. Under anvendelse av en dobbelskru-blander ble den resulterende blanding deretter intimt blandet og formet til pellets. Under anvendelse av en T-dyseekstruder ble deretter disse pellets smeltet ved 130°C og formet til en film. Denne film ble uniaksialt strukket mellom en varmevalse oppvarmet til 50°C og en strekkvalse med en faktor som angitt i tabell 2, under dannelse av en porøs film med en tykkelse på 50 mikrometer. Egenskapene av den således erholdte porøse film ble bestemt og resultatene er vist i tabell 2. Engangsbleier ble fremstilt ved å anbringe en fyllin av dunet masse og en ikke-vevet polyesterduk på hver av de porøse filmer erholdt i eksempler 20 - 22 og sammenligningseksempler 10, 13 og 14, som deretter ble utstyrt med trykk-følsomme tape og gummideler. Barium sulfate with an average particle diameter of 5.5 micrometers or each of the other fillers listed in Table 2 was added to 100 parts by weight of LD polyethylene (LDPE) with a melt index (MB) of 3 (Examples 20 and 21) or linear LD polyethylene (L- LDPE) with a melt index (MI) of 5 (Example 22 and Comparative Examples 10-14) in the amount indicated in Table 2, and were mixed using a Henschel mixer. Using a twin-screw mixer, the resulting mixture then intimately mixed and formed into pellets.Using a T die extruder, these pellets were then melted at 130°C and formed into a film.This film was uniaxially stretched between a heat roll heated to 50°C and a stretch roll with a factor as indicated in Table 2, while forming a porous film with a thickness of 50 micrometers. The properties of the thus obtained porous film were determined and the results are shown in Table 2. Disposable diapers were produced by placing a filling of the down pulp and a non-woven polyester cloth on each of the porous films obtained in Examples 20-22 and Comparative Examples 10, 13 and 14, which were then fitted with pressure-sensitive tape and rubber parts.

Engangsbleiene ifølge eksempler 20 - 22 var overlegne The disposable diapers according to examples 20 - 22 were superior

i styrke, fuktighetspermeabilitet og mykhet i forhold til de i sammenligningseksempler 10, 13 og 14, slik at de bare fremkalte en svak knitrende lyd og føltes behagelig ved be-røring. Når disse engangsbleier ble testet ved praktisk anvendelse på barn fremkalte de ifølge eksempler 20-22 ingen utslett på huden. Derimot fremkalte engangsbleier ifølge sammenligningseksempler 10, 13 og 14 kraftig utslett eller mindre utslett (sammenligningseksempel 13). in strength, moisture permeability and softness compared to those of Comparative Examples 10, 13 and 14, so that they produced only a faint crackling sound and felt pleasant to the touch. When these disposable diapers were tested in practical use on children, they did not cause any rashes on the skin according to examples 20-22. In contrast, disposable nappies according to comparative examples 10, 13 and 14 caused severe rash or minor rash (comparative example 13).

Eksempel 23 Example 23

Under anvendelse av en biaksial strekkemaskin oppvarmet til 70°C ble den utstrukne film dannet i eksempel 20 samtidig strukket både i maskinens retning og den motsatte retning (med faktorer på 2 x 2) under dannelse av en porøs film med en tykkelse på 50 mikrometer. Egenskapene til denne porøse film ble bestemt og resultatene er vist i tabell 2. Engangsbleier under anvendelse av denne porøse film som det lekkasjesikre ark utviste en god ydeevne slik som de ifølge eksempel 20. Using a biaxial stretching machine heated to 70°C, the stretched film formed in Example 20 was simultaneously stretched both in the direction of the machine and in the opposite direction (by factors of 2 x 2) to form a porous film with a thickness of 50 micrometers. The properties of this porous film were determined and the results are shown in Table 2. Disposable diapers using this porous film as the leakproof sheet exhibited good performance such as those of Example 20.

Eksempel 24 Example 24

Det samme harpiksmateriale som anvendt i eksempel 22 ble formet til en film. Under anvendelse av en valse oppvarmet til 50°C ble denne film uniaksialt strukket med en faktor på 4 under dannelse av en porøs film med en tykkelse på 15 mikrometer. Egenskapene til denne porøse film ble bestemt og resultatene er vist i tabell 2. The same resin material used in Example 22 was formed into a film. Using a roll heated to 50°C, this film was uniaxially stretched by a factor of 4 to form a porous film with a thickness of 15 microns. The properties of this porous film were determined and the results are shown in Table 2.

På den ytre side av denne porøse film ble anbragt en LDPE-film med 70 mikrometers tykkelse med åpninger på 1 mm diameter (20/cm 2) over hele overflaten. Engangsbleier under anvendelse av dette sammensatte materiale som det lekkasjesikre ark utviste også like god ydeevne som de ifølge ekssmpler 20 - 23. On the outer side of this porous film was placed an LDPE film with a thickness of 70 micrometers with openings of 1 mm diameter (20/cm 2 ) over the entire surface. Disposable diapers using this composite material as the leakproof sheet also performed as well as those of Examples 20-23.

Samitienligningseksempel 15 Samiti equation example 15

120 vektdeler kalsiumcarbonat med en midlere partikkeldiameter på 1,2 mikrometer og 20 vektdeler av et hydroxylert poly-mettet hydrocarbon (væskeformig polybutadien GI-2000) ble tilsatt til 100 vektdeler lineær LD polyethylen (L-LDPE) med et smelteindeks (MI) på 5, og ble blandet ved hjelp av en Henschel-blander. Under anvendelse av en dobbelskrublander ble deretter den resulterende blanding intimt blandet og formet til pellets. Under anvendelse av en 4 0 mmø inflasjonsekstruder ble disse pellets formet til en film. Filmen ble valsestrukket ved 80°C med en faktor på 3,0 under dannelse av en porøs film med en tykkelse på 50 mikrometer. Denne porøse film varierte i fuktighetspermeabilitet alt etter lokaliseringen og utviste en svak grad av overflateklebrighet. Engangsbleier fremstilt under anvendelse denne porøse film som det lekkasjesikre ark fremkalte små utslett på huden. 120 parts by weight of calcium carbonate with an average particle diameter of 1.2 micrometers and 20 parts by weight of a hydroxylated poly-saturated hydrocarbon (liquid polybutadiene GI-2000) were added to 100 parts by weight of linear LD polyethylene (L-LDPE) with a melt index (MI) of 5 , and were mixed using a Henschel mixer. Using a double scrubber, the resulting mixture was then intimately mixed and formed into pellets. Using a 40 mm inflation extruder, these pellets were formed into a film. The film was roll stretched at 80°C by a factor of 3.0 to form a porous film with a thickness of 50 microns. This porous film varied in moisture permeability according to location and exhibited a slight degree of surface tackiness. Disposable diapers made using this porous film as the leak-proof sheet produced small rashes on the skin.

Sammenligningseksempel 16 Comparative example 16

Prosedyren beskrevet i sammenligningseksempel 15 ble gjentatt med det unntak at væskeformig polybutadien eller gummi EPR ble anvendt som hydroxylert poly-mettet hydrocarbon. The procedure described in comparative example 15 was repeated with the exception that liquid polybutadiene or rubber EPR was used as hydroxylated poly-saturated hydrocarbon.

Det ble således erholdt filmer med en tykkelse på Films with a thickness of

50 mikrometer. Disse porøse filmer utviste overflateklebrighet og varierte i fuktighetspermeabilitet i henhold til lokaliseringen. Engangsbleier fremstilt under anvendelse av hver av disse porøse filmer som det lekkasjesikre ark fremkalte svake utslett på huden. 50 micrometers. These porous films exhibited surface tackiness and varied in moisture permeability according to location. Disposable diapers made using each of these porous films as the leakproof sheet produced mild skin rashes.

Porøse filmer erholdt ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har høy porøsitet og glimrende mykhet, og utviser ennvidere liten reduksjon i styrke til tross for den lille tykkelse, slik at de er meget egnet for anvendelse som et lekkasjesikkert ark i bind. Vanlige bind er konstruert slik at væskeabsorberende materiale slik som dunet masse, bomull, absorberende harpiks eller lignende er delvis dekket med en film av papir som er blitt gjort væskeimpermeabel ved behandling med en syntetisk harpiks slik som polyethylen eller lignende, og den resulterende struktur er deretter viklet inn i en ikke-vevet duk. I sanitærbind under anvendelse av den porøse film fremstilt ifølge oppfinnelsen som det lekkasjesikre ark, har dette lekkasjesikre ark et stort antall porer som muliggjør at vanndamp kan passere. Følgelig kan disse holde huden i en tørr tilstand og fremkaller ingen utilfredsstillende fornemmelse selv under forlenget bruk. Porous films obtained by the method according to the invention have high porosity and excellent softness, and furthermore show little reduction in strength despite the small thickness, so that they are very suitable for use as a leak-proof sheet in binders. Conventional sanitary napkins are constructed so that liquid absorbent material such as down pulp, cotton, absorbent resin or the like is partially covered with a film of paper which has been made liquid impermeable by treatment with a synthetic resin such as polyethylene or the like, and the resulting structure is then wrapped in a non-woven cloth. In sanitary napkins using the porous film produced according to the invention as the leak-proof sheet, this leak-proof sheet has a large number of pores which enable water vapor to pass. Consequently, these can keep the skin in a dry state and cause no unsatisfactory sensation even during prolonged use.

De etterfølgende eksempler illustrerer anvendelse av den porøse film fremstilt ifølge oppfinnelsen som et lekkasjesikkert ark i sanitærbind. The following examples illustrate the use of the porous film produced according to the invention as a leak-proof sheet in sanitary napkins.

Eksemplér 25 - 27 Examples 25 - 27

Bariumsulfat med en midlere partikkeldiameter på 0,8 mikrometer ble tilsatt til 100 vektdeler lineær LD polyethyl-len (L-LDPE) med et smelteindeks (MI) på 2,1 i den mengde som er angitt i tabell 3, og ble blandet ved hjelp av en Henschél-blander. Under anvendelse av en dobbelskrublander ble deretter den resulterende blanding intimt blandet og formet til pellets. Under anvendelse av en T-dyseekstruder ble deretter disse pellets smeltet ved 230°C o formet til en film. Denne film ble Barium sulfate with an average particle diameter of 0.8 micrometers was added to 100 parts by weight of linear LD polyethylene (L-LDPE) having a melt index (MI) of 2.1 in the amount indicated in Table 3, and was mixed using of a Henschél mixer. Using a double scrubber, the resulting mixture was then intimately mixed and formed into pellets. Using a T-die extruder, these pellets were then melted at 230°C and formed into a film. This film was

o uniaksialt strukket mellom en varmevalse oppvarmet til 80 C o uniaxially stretched between a heating roller heated to 80 C

og en strekkvalse med en faktor som angitt i tabell 3, under dannelse av en porøs film med en tykkelse på 20 mikrometer. Egenskapene av denne porøse film ble bestemt og resultatene and a stretch roller with a factor as indicated in Table 3, forming a porous film with a thickness of 20 micrometers. The properties of this porous film were determined and the results

er vist i tabell 3. Sanitærbind ble fremstilt ved å dekke et fyllstoff av dunet masse delvis med hver av de porøse filmer erholdt i eksempler 25 - 27, omvikling av den resulterende struktur i et ikke-vevet dukmateriale, hvoretter dets over-lapne deler ble varmeforseglet. Når disse bind og kommersielt tilgjengelige bind med en væske-impermeabel film av polyethylen-belagt papir sammenligningsvis ble testet ved anvendelse av disse praktisk i lengre tidsrom, fremkalte bindene fremstilt ifølge oppfinnelsen ikke noen utilfredsstillende tett fornemmelse. are shown in Table 3. Sanitary napkins were prepared by partially covering a downed pulp filler with each of the porous films obtained in Examples 25 - 27, wrapping the resulting structure in a nonwoven fabric material, after which its overlapped portions were heat sealed. When these napkins and commercially available napkins with a liquid-impermeable film of polyethylene-coated paper were comparatively tested by using them practically for longer periods of time, the napkins produced according to the invention did not produce an unsatisfactory tight feeling.

Claims (1)

Fremgangsmåte for fremstilling av en porøs film for anvendelse som lekkasjesikkert ark i engangsbleier og lignende, omfattende smelting av et harpiksmateriale bestående hovedsakelig av en polyolefinharpiks og et uforlikelig fyllstoff med midlere partikkeldiameter i området 0,1 til 7 mikrometer, forming av det smeltede harpiksmateriale til en film og deretter strekking av filmen i det minste uniaksialt med en faktor på 1,5 til 7,Process for producing a porous film for use as a leak-proof sheet in disposable diapers and the like, comprising melting a resin material consisting mainly of a polyolefin resin and an incompatible filler having an average particle diameter in the range of 0.1 to 7 micrometers, forming the melted resin material into a film and then stretching the film at least uniaxially by a factor of 1.5 to 7, karakterisert ved at det som fyllstoff anvendes bariumsulfat i en mengde på 50 til 500, fortrinnsvis 100 til 400, vektdeler pr. 100 vektdeler av polyolefinharpiksen.characterized in that barium sulfate is used as a filler in an amount of 50 to 500, preferably 100 to 400, parts by weight per 100 parts by weight of the polyolefin resin.