NO154398B - Slipemiddel for anvendelse i tannpasta tilsatt fluor. - Google Patents

Slipemiddel for anvendelse i tannpasta tilsatt fluor. Download PDF

Info

Publication number
NO154398B
NO154398B NO813921A NO813921A NO154398B NO 154398 B NO154398 B NO 154398B NO 813921 A NO813921 A NO 813921A NO 813921 A NO813921 A NO 813921A NO 154398 B NO154398 B NO 154398B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
silicon dioxide
alkaline earth
abrasive
earth metal
calcium
Prior art date
Application number
NO813921A
Other languages
English (en)
Other versions
NO154398C (no
NO813921L (no
Inventor
Satish Kumar Wason
Original Assignee
Huber Corp J M
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Publication of NO813921L publication Critical patent/NO813921L/no
Application filed by Huber Corp J M filed Critical Huber Corp J M
Publication of NO154398B publication Critical patent/NO154398B/no
Publication of NO154398C publication Critical patent/NO154398C/no

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q11/00Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/20Halogens; Compounds thereof
    • A61K8/21Fluorides; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/25Silicon; Compounds thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28Compounds of silicon
    • C09C1/30Silicic acid
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/52Stabilizers
    • A61K2800/526Corrosion inhibitors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/02Amorphous compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/50Agglomerated particles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10Solid density
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Dental Tools And Instruments Or Auxiliary Dental Instruments (AREA)

Abstract

SLIPEMIDDEL FOR ANVENDELSE I TANNPASTA TILSATT FLUOR.

Description

Foreliggende oppfinnelse angår et slipemiddel for anvendelse i tannpasta tilsatt fluor, for å unngå korrosjon i uf6rede aluminiumstuber.
Tannpleiemidler slik som tannpasta, kan inneholde en karieshemmende fluor forbindelse som tinnfluorid, monofluorfosfat eller derivater derav, såvel som polermidler, fuktighetsbevarende midler og andre materialer. Disse tannpleiemidler anbringes vanligvis i aluminium-eller plasttuber for salg på markedet. Det foretrekkes vanligvis å anvende aluminiumtuber, men det er opp-daget at når en slik tannpasta inneholder en fluor forbindelse,
finner det sted en reaksjon mellom det indre av den uf6rede aluminiumtube slik at flekkdannelse og annen korrosiv virkning finner sted tilsynelatende på grunn av en reaksjon eller uforenelighet mellom den rene aluminiumsoverflate og ett eller flere av materialene i tannpastaen. Denne uforenelighet kommer tilsyne i form av gassproduksjon, svelling av tuben, korrosjon og sorte flekker på innsiden av den ufårede aluminiumbeholder. Følgelig har den vanlige praksis ved markedsføring av karieshemmende tann-pastaer i dag vært å f6re aluminiumtuben med plast, lakk eller annet materiale, hvilket derfor betydelig øker forpakningskost-nadene og markedsføringen av tannpastaen.
Mange tidligere forsøk er blitt gjort for å løse dette problem på grunn av at uforede aluminiumtuber er meget mer økonomisk å anvende og generelt lettere i vekt enn de forede tuber. U.S. patentskrift 3 662 060 og 3 624 199 beskriver eksempelvis tannpleiemidler som sies å overvinne dette problem. Ennvidere beskriver U.S. patentskrift 3 678 155 at monofluorfosfat ioner for-hindrer korrosjon av ulakkerte aluminiumtuber når tannpastaen inneholder malt a-aluminiumoxydt rihydrat som slipemiddel. O.qså U.S. patentskrift 3 864 471 beskriver et tannpleiemiddel inneholdende et monofluorfosfat og et polermiddel inneholdende jordalkalimetallcarbonat og uløselig alkalimetallfosfat, aluminiumoxyd eller blanding derav, for å nedsette korrosjon i uforede aluminiumbeholdere.
Foreliggende oppfinnelse angår et slipemiddel for anvendelse i tannpasta tilsatt fluor, for å unngå korrosjon i uf6rede aluminiumstuber, hvilket slipemiddel er kjennetegnet ved at det i det vesentlige består av amorft siliciumdioxyd som er blitt behandlet med en vannløselig jordalkalimetallforbindelse slik at det inneholder 168-7000 deler jordalkalimetallioner pr. million deler slipemiddel, hvilket siliciumdioxydslipemiddel har en RDA-verdi på mellom 200 og 400 og hvor siliciumdioxydet er
valgt fra gruppen bestående av amorft utfelt siliciumdioxyd, natriumaluminiumsilikater, siliciumdioxydxerogeler og bland-
inger derav.
Som tidligere angitt, har det efter introduksjonen av terapeutiske tannpleiemidler ikke vært mulig å produsere et kommersielt brukbart produkt som kan forpakkes i uforede aluminiume-tuber på grunn av uforenelighetsproblemer mellom aluminiumoverflaten og de andre komponenter i tannpleiemidlet, spesielt fluorider.
Selv om betydelig arbeid er blitt utført i et forsøk på å overvinne dette problem som vist ved teknikkens stand, foreligger det fremdeles problemer innen dette område.
Det er funnet at problemet med korrosjon av uf6rede aluminiumtuber når disse inneholder et terapeutisk tannpleiemiddel , kan overvinnes ved innarbeidelse i tannpleiemidlet av en regulert mengde av et jordalkalimetall. Det jordalkalimetall som i første rekke taes i betraktning, er spesielt calcium, men det kan også anvendes magnesium eller strontium. Calcium foretrekkes på grunn av den lette tilgjengelighet, rela-tivt lave pris og den enkle innarbeidelse i tannpleiemidlet. Metallet kan innarbeides i tannpleiemidlet eller tannpastabland-ingen i en hvilken som helst hovedsakelig vannløselig form slik som nitrat, oxyd, hydroxyd eller klorid. De mest foretrukne materialer for innarbeidelse i de terapeutiske tannpleiemidler innbefatter calciumnitrat, calciumoxyd, calciumhydroxyd og calciumklorid. Det skal også bemerkes at organiske salter slik som calciumacetat, calciumformiat og lignende kan an-
vendes. Tilsvarende kan også strontium-og magnesiumsalter anvendes. Den eneste begrensning med hensyn til jordalkalimetall-
saltet er at det er hovedsakelig løselig, ikke bevirker noen sikkerhetsproblemer i tannpleiemidlene, og forblir tilgjengelig for å motstå korrosjon.
Det er selvsagt kjent tannpleiemidler og andre tannpasta-preparater innen faget som inneholder calciumsaltet i betyde-lige mengder som beskrevet f.eks. i U.S. patentskrift 3 864 471 som inneholder 40 - 50% calciumcarbonat, og U.S. patentskrift 3 624 199 som inneholder 20 - 75% calciumcarbonat. Imidlertid er calciumcarbonatet generelt uløselig og ikke effektivt til å inhibere korrosjonen av tuben. Et viktig trekk ved tannpastaen er derfor den omhyggelig regulerte mengde av vannløselig jord-alkaliion som innarbeides i denne. Detaljer vedrørende den an-vendte mengde av jordalkalimetall i tannpleiemidlene finnes i norsk patent 149 057.
Som ovenfor angitt, kan jordalkalimetallionet innarbeides i tannpastaen som et hvilket som helst vannløselig salt. Imidlertid kan jordalkalimetallionet tilføres i kombinasjon med siliciumdioxyd.
De utfelte siliciumdioxyder med regulert struktur og av tannpleiemiddelkvalitet er nye produkter og er siliciumdioxyd-produkter av den type som er beskrevet f.eks. i U.S. patentskrift 3 960 586 og 3 928 541 som er blitt behandlet med et jordalkalimetallsalt for å tilveiebringe jordalkalimetallioner i produktet. Produktene beskrevet i disse patentskrifter, er utfelte siliciumsyre- eller Si02-pigmenter som fremstilles ved sur-gjøring av et alkalimetallsilikat som natriumsilikat og en syre som svovelsyre, i nærvær av et salt eller elektrolytt som natriumsulfat. De utfelte Si02_produkter som dannes ved reaksjonen hvori sulfat er et nødvendig reagens i prosessen, kan beskrives som "sulfatbearbeidelses"-produkter. Efter fremstilling av de utfelte siliciumdioxyder i form av våte kaker, og efter vasking, oppslemmes disse igjen i vann og behandles med et løselig jordalkalimetallsalt slik som calciumnitrat eller calciumklorid, i tilstrekkelige mengder for å
inkorporere den nødvendige mengde av jordalkalimetallioner direkte i siliciumdioxydet. Reaksjonen mellom siliciumdioxyd og jordalkalimetall utføres ved omgivende temperatur
og under omrøring. Mengden av jordalkalimetallioner som inn-føres, vil være tilstrekkelig til å tilveiebringe den nødvendige mengde av jordalkalimetallioner i tannpastaen, men bringes i samsvar med en hvilken som helst ønsket mengde av jordalkalimetallioner som inkorporeres direkte i tannpastakomposisjonen.
Det skal således forståes at det amorfe siliciumdioxyd-materiale forbehandles med den kritiske konsentrasjon av jord-alkalimetallmateriale og innarbeides derefter i tannpasta-preparatet i de nødvendige mengder. Disse siliciumdioxyd-produkter tilveiebringer gode renseegenskaper ved RDA-verdier på mellom 200 - 400 (RDA - Grabbenstetter et al., Journ. of Dental Research, 37.' 1060, 1958) .
Oppfinnelsen angår enn videre en fremgangsmåte for fremstilling av slipemiddel, hvilken fremgangsmåte er kjennetegnet ved at siliciumdioxydet oppslemmes i vann og tilsettes under omrøring ved omgivende temperatur en vannløselig jordalkalimetallforbindelse i en mengde tilstrekkelig til å innarbeide 168-7000 deler jordalkalimetallioner pr. million deler av slipemidlet, hvoretter den resulterende blanding omrøres for å bevirke adherens av metallionet på siliciumdioxydoverflaten,
og deretter tørkes.
Siliciumdioxydet fremstilles fortrinnsvis ved å tilføre
3-15 vekt% vandig løsning av alkalimetallsulfat, fortrinnsvis natriumsulfat, til en reaktor og å tilsette en alkalimetallsilikat-løsning, fortrinnsvis en natriumsilikatløsning til reaktoren for å heve pH til 8 - 10,4. Dette fører til for-polymerisering av alkalimetallsilikat. Den vandige natriumsilikatløsning skal ha et silikatkonsentrasjonsområde på 10 - 25 vekt%, og fortrinnsvis 18 til 22 vekt%, og en sammensetning av ^£0-2,6 Si02 for å oppnå de beste resultater. Den vandige løsning oppvarmes derefter til en temperatur på 66 til 83°C, og under kontinuerlig omrøring av løsningen surgjøres denne ved tilsetning av en vandig løsning av en uorganisk syre med en konsentrasjon på 10 - 25 vekt% ved en hovedsakelig konstant pH i området fra 8,0 til 10,4. Fortrinnsvis tilsettes den uorganiske syre og alkalimetallsilikatet samtidig som beskrevet i U.S. patentskrift 3 960 586. Med det forbehold å
fremstille baseutfelt siliciumdioxyd henvises det til U.S. patentskrift 3 960 586 og 3 928 541. Den uorganiske syre er fortrinnsvis svovelsyre, da svovelsyre gir de beste resultater som beskrevet i U.S. patentskrift 3 960 586, men andre surgjørings-midler slik som salpetersyre, fosforsyre, saltsyre og carbonsyre, kan også anvendes. Det tidsrom over hvilket alkalimetallsilikatet og/eller svovelsyren tilsettes til reaktoren kan bestemmes på forhånd og er generelt basert på volumet av reaktoren og vanskeligheter med hensyn til regulering av volumet av reaktoren og vanskeligheter vedrørende regulering av temperaturen og omrøringen. Efter fullstendig tilsetning, tilsettes den sur-gjørende syre inntil pH i oppslemningen faller under ca. 6,0 og fortrinnsvis i området på 4,8 - 5,0. Den resulterende oppslemning er det utfelte siliciumdioxyd inneholdt i reaksjonsmediet.
Efter at pH på under 6,0 er oppnådd, oppvarmes oppslemningen igjen i en oppslutningsperiode på 10 til 30 minutter ved en temperatur på 10 til 30°C over reaksjonstemperaturen, og pH i reaksjonsblandingen justeres igjen om nødvendig. Den resulterende oppslemning filtreres derefter og vaskes med ytterligere vann for å fjerne ethvert biprodukt som natriumsulfat som kan være inneholdt i siliciumdioxydproduktet.
Ved filtrering og vasking av den våte siliciumdioxyd-
kake ved fremgangsmåten underkastes materialet en behandling med jordalkalimetallioner for å gi de nye slipemidlene ifølge oppfinnelsen. Ifølge fremgangsmåten gjenoppslemmes den våt-vaskede filterkake i sitt eget vann eller ved tilsetning av friskt vann ved omgivende temperatur under omrøring. Mens denne oppslemning foreligger under omrøring, behandles den med tilstrekkelig jordalkalimetallioner og fortrinnsvis calciumioner i form av hovedsakelig løselig salt for å tilveiebringe tilstrekkelige jordalkalimetallioner svarende til 30 til 2000 deler pr. million deler, intimt forbundet med siliciumdioxydet, hvor denne mengde er basert på 100 deler tannpleiemiddel. Mengden av jordalkalimetallioner som tilsettes, er basert på den totale vekt
av det tørre produkt inneholdt i våtkakeformen som er fast gjen-vinnbart. Da mengden av slipemidlene kan variere i tannpleiemidler, vil mengden av jordalkalimetallsalt også variere.
Det jordalkalimetallion som tilsettes ved dette trinn, er fortrinnsvis calciumion på grunn av den lette tilgjengelighet, lave pris og enkle inkorporering i siliciumdioxydet. Calciumionene kan inkorporeres i siliciumdioxydet ved dette trinn i en hvilken som helst hovedsakelig vannløselig form slik som nitrat, oxyd, hydroxyd eller klorid, men calciumhydroxyd foretrekkes. Salter av næringskvalitet bør anvendes. Med løselig salt menes at et hvilket som helst rimelig løselig salt av calcium kan anvendes da det bare er nødvendig å tilveiebringe uhyre små mengder av calciumionene i blandingen. Også organiske salter slik som calciumacetat og calciumformiat kan anvendes. De tilsvarende strontium- og magnesiumsalter av jordalkalimetallklassene kan også anvendes. De eneste begrensninger som stilles til jord-alkalimetallsaltet, er at det er tilstrekkelig vannløselig til å gi ionene og at de ikke gir noen sikkerhetsproblemer i de resulterende tannpleiemidler.
Efter behandling med jordalkalimetallion omrøres kakeopp-slemningen igjen kraftig i 10 - 20 minutter, fortrinnsvis 15 minutter for å gi en effektiv konsentrasjon av jordalkalimetall for behandling av overflaten av siliciumdioxydslipemidlet. Det resulterende produkt filtreres derefter, sprøytetørkes, fortrinnsvis ved en innløpstemperatur på 4 8 3°C og en utløpstemperatur på 122°C som kjent i faget, og males derefter til den ønskede fin-hetsgrad.
De utfelte, amorfe siliciumdioxyder som anvendes i denne utførelsesform, kan karakteriseres ved følgende kombinasjon av egenskaper:
01jeabsorpsjon-"Rub-Out"-metode (ml/100 g) = 80-120
BET overflateareal (m 2/g) = 75-325
MSA midlere aggregatstørrelse (^urn) = 1-10 Romtetthet (kg/cm<3>) =160-480
Oljeabsorpsjonen er en verdi som representerer det nød-vendige volum av olje pr. vektenhet av siliciumdioxyd for å mette siliciumdioxydets absorpsjonskapasitet. 01jeabsorpsjonen beregnes i cm 3 eller ml olje/100 g siliciumdioxyd som bestemt ved følgende:
Denne oljeabsorpsjon bestemmes ved ASTM Rub-Out-metode, D 281.
BET overflateareal er en angivelse av overflatearealet
i m 2/g som bestemt ved nitrogenadsorpsjonsmetoden ifølge Brunauer, Emmet og Teller (BET), Journal of American Chemical Society, vol. 60, side 309 (1938).
MSAfmidlere aggregatstørrelse, angir partikkelstørrelsen
av siliciumdioxydet i aggregert form snarere enn endelig partikkel-størrelse.
De her beskrevne siliciumdioxydslipemidler anvendes i konsentrasjoner opp til 15 - 30 vekt% i tannpleiemidlet. Derfor bør de inneholde minimum 168 ppm calcium ved 30 vekt%, og 336 ppm ved 15 vekt% for å tilveiebringe minimummengde calcium. Imidlertid kan de også inneholde opp til 700 ppm eller mer.
Det etterfølgende eksempel illustrerer fremstilling av slipemidlet ifølge oppfinnelsen og anvendelse av dette i tannpleiemidler. Ytterligere eksempler på tannpleiemidler inneholdende slipemidlet er beskrevet i norsk patentskrift 149.057.
Eksempel
Tørt natriumsulfat ble tilsatt til 37,8 liter vann i
en 750 liters reaktor slik at natriumsulfatkonsentrasjonen i re-aks jonsmediet var 10 %. pH i reaksjonsmediet ble derefter ju-stert til 9,0 ved tilsetning av natriumsilicat. Reaksjonstemperaturen var 65°C. Natriumsilicatoppløsningen hadde et Si02 *
Na20 molforhold på 2,5, og en konsentrasjon på 239 g/liter. Natriumsilicat ble derefter tilsatt til reaksjonsmediet i 4 minutter. Ved dette punkt ble natriumsilicattilsetningen stoppet, og svovelsyre med en konsentrasjon på 11,4 % ble tilsatt til reaksjonsmediet inntil der ble oppnådd en pH på 9,0. Ved dette punkt ble natriumsilicatoppløsningen og svovelsyreoppløsningen tilsatt samtidig i løpet av et tidsrom på 35 minutter.. Ved slutten av denne 35 minutters periode for silicattilsetning ble silicat-tilsetningen avsluttet, og syretilsetningen fortsatt til der ble oppnådd en oppslemming med en pH på 5,5. Blandingen ble opp-sluttet ved 77°C i 20 minutter, og den resulterende våte kake gjenvunnet og vasket.
Den våte kake ble derefter delt i fire separate porsjoner og behandlet efter følgende prosedyre.
Hver porsjon av våt filterkake ble derefter gjenoppslemmet uten vanntilsetning ved omgivende temperatur og under omrøring. Mens oppslemmingen foregikk under omrøring, ble denne behandlet med tilstrekkelig "Codex" kvalitet (US purity food grade) hydra-tisert kalk (calciumhydroxyd) for å tilveiebringe den mengde calciumion som er angitt for tannpleiemidlene 1, 2, 3 og 4. Mengden calciumhydroxyd var basert på vekten av tørt, gjenvinn-bart, fast produkt i den våte kake. Efter behandling med calciumion ble kakeoppslemmingen kraftig omrørt 15 minutter for å tilveiebringe en effektiv grad av calciumionbehandling på overflaten av siliciumdioxydslipemidlet. Hvert resulterende produkt ble derefter sprøytetørket ved en innløpstemperatur på 483°C og en utløpstemperatur på 122°C, malt og karakterisert.
De erholdte lavstruktursiliciumdioxyder var karakterisert ved følgende kombinasjon av egenskaper:
01jeabsorpsjon - "Rub-Out Method" (cm<3>/100 mg) = 80 - 120
BET overflateareal (m<2>/g) = 75 - 325
MSA midlere aggregatstørrelse ( ' ,um) 3= 1-10 Romtetthet (kg/m ) = 160 - 480
De erholdte slipemidler ble innarbeidet i tannpleiemidler som følger:
(A) lavstruktursiliciumdioxyd i tannpleiemiddel 1 inneholdt
5 ppm calcium
(B) lavstruktursiliciumdioxyd i tannpleiemiddel 2 inneholdt 168 ppm calcium (C) lavstruktursiliciumdioxyd i tannpleiemiddel 3 inneholdt 406 ppm calcium (D) lavstruktursiliciumdioxyd i tannpleiemiddel 4 inneholdt 688 ppm calcium
Tannpleiemidlene 1, 2, 3 og 4 ble aldret ved 49°C i ni uker, og tubeforenelighetsdata ble bestemt periodevis under den ni-ukers lagringsperiode. Resultatene for tubeforenelighets-egenskapene er oppført i den efterfølgende tabell.
Det observeres fra tabell 2 at tannpleiemiddel 1
bevirket en alvorlig grad av sort flekkdannelse og korrosjon på tubeveggen efter 9 ukers aldringsundersøkelse. Tannpleiemidler 2, 3 og 4 var stabile og utviste glimrende tubeforene-lighetsegenskaper. Således er det klart at når et slipemiddel inneholder en minimal kritisk konsentrasjon av calcium, korro-derer de ufdrede aluminiumtuber ikke.
De foretrukne natriumaluminiumsilicater (SAS) har føl-gende molare kjemiske sammensetning:
hvor x angir mol Na^O
y " " A1203
z " " Si02
w " " vann.
Når y settes lik 1, svarer verdien av z til siliciumdioxyd/aluminiumoxyd molarforholdet i SAS. De lavstruktur SAS slipemidler og polermidler har et siliciumdioxyd/aluminiumoxyd-forhold eller z-ver-dier på 2,5 - 400.
SAS-slipemidlenes egenskaper er:
01jeabsorpsjon, "Rub-Out Method" (cm<3>/100 g) = 75 - 125
2
BET overflateareal (m /g) = 50 - 300
MSA midlere aggregatstørrelse ( juaa) = 1-10
Romtetthet (kg/m<3>) =19 2-560

Claims (9)

1. Slipemiddel for anvendelse i tannpasta tilsatt fluor for å unngå korrosjon i uforede aluminiumstuber, karakterisert ved at det i det vesentlige består av amorft siliciumdioxyd som er blitt behandlet med en vannløselig jordalkalimetallforbindelse slik at det inneholder 168-7000 deler jordalkalimetallioner pr. million deler slipemiddel/ hvilket siliciumdioxydslipemiddel har en RDA-verdi på mellom 200 og 400 og hvor siliciumdioxydet er valgt fra gruppen bestående av amorft utfelt siliciumdioxyd, natriumaluminiumsilikater, siliciumdioxydxerogeler og bland-inger derav.
2. Slipemiddel ifølge krav 1, karakterisert ved at det amorft utfelte siliciumdioxyd har følgende egenskaper: en oljeabsorpsjon på 80-120 cm 3/100 g, BET overflateareal på 75-325 m<2>/g, MSA midlere aggregatstørrelse på 1-10/um, en romtetthet på 160,2-480,5 kg/m 3.
3. Slipemiddel ifølge krav 1, karakterisert ved at natriumaluminiumsili-katene har følgende egenskaper: en oljeabsorpsjon på 75-125 cm 3/100 g, BET overflateareal på 50-300 m 2/g, MSA midlere aggregatstørrelse på 13 -10'/um, en romtetthet på 19 2,2-560,6 kg/m .
4. Slipemiddel ifølge krav 1, karakterisert ved at jordalkalimetallionet er et kalsiumion.
5. Slipemiddel ifølge krav 1, karakterisert ved at jordalkalimetallion-mengden er fra 336 til 7000 deler pr. million deler av slipemidlet .
6. Fremgangsmåte for fremstilling av slipemiddel ifølge krav 1, karakterisert ved at siliciumdioxydet oppslemmes i vann og tilsettes under omrøring ved omgivende temperatur en vannløselig jordalkalimetallforbindelse i en mengde tilstrekkelig til å innarbeide 168-7000 deler jordalkalimetallioner pr. million deler av slipemidlet, hvoretter den resulterende blanding omrøres for å bevirke adherens av metallionet på siliciumdioxydoverflaten, og deretter tørkes.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at det som jordalkalimetallion anvendes kalsiumion.
8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved at kalsiumionet tilsettes i form av kalsiumnitrat, kalsiumoxyd, kalsiumhydroxyd eller kalsiumklorid.
9. Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at det jordalkalimetall-behandlede siliciumdioxyd tørkes ved sprøytetørking.
NO81813921A 1976-09-15 1981-11-19 Slipemiddel for anvendelse i tannpasta tilsatt fluor. NO154398C (no)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US72334576A 1976-09-15 1976-09-15
US05/826,901 US4159280A (en) 1976-09-15 1977-08-24 Therapeutic dentifrices in unlined container and methods

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO813921L NO813921L (no) 1978-03-16
NO154398B true NO154398B (no) 1986-06-02
NO154398C NO154398C (no) 1986-09-10

Family

ID=27110788

Family Applications (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO773160A NO149057C (no) 1976-09-15 1977-09-14 Tannpasta inneholdende siliciumdioxydslipemiddel og en karieshemmende fluorforbindelse
NO81813921A NO154398C (no) 1976-09-15 1981-11-19 Slipemiddel for anvendelse i tannpasta tilsatt fluor.
NO813922A NO149093C (no) 1976-09-15 1981-11-19 Fremgangsmaate for stabilisering av tannpasta for aa forhindre korrosjon og flekkdannelse i uforede aluminiumtuber inneholdende tannpastaen

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO773160A NO149057C (no) 1976-09-15 1977-09-14 Tannpasta inneholdende siliciumdioxydslipemiddel og en karieshemmende fluorforbindelse

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO813922A NO149093C (no) 1976-09-15 1981-11-19 Fremgangsmaate for stabilisering av tannpasta for aa forhindre korrosjon og flekkdannelse i uforede aluminiumtuber inneholdende tannpastaen

Country Status (22)

Country Link
US (1) US4159280A (no)
JP (1) JPS5350344A (no)
AT (1) AT369646B (no)
AU (1) AU514162B2 (no)
BE (1) BE858528A (no)
BR (1) BR7706095A (no)
CA (1) CA1102702A (no)
CH (1) CH641954A5 (no)
DE (1) DE2741264A1 (no)
DK (1) DK410377A (no)
FI (1) FI69563C (no)
FR (1) FR2364658A1 (no)
GB (1) GB1587175A (no)
GR (1) GR70051B (no)
IE (1) IE46111B1 (no)
IT (1) IT1090301B (no)
LU (1) LU78120A1 (no)
MX (1) MX153745A (no)
NL (1) NL7710060A (no)
NO (3) NO149057C (no)
PH (1) PH16871A (no)
SE (2) SE7710024L (no)

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4141969A (en) * 1977-02-22 1979-02-27 Colgate-Palmolive Company Dentifrices containing amorphous silica
US4412983A (en) * 1977-02-22 1983-11-01 Colgate-Palmolive Company Dentifrices containing amorphous silica
US4421527A (en) * 1977-12-20 1983-12-20 J. M. Huber Corporation High fluoride compatibility dentifrice abrasives and compositions
EP0007170B1 (en) * 1978-07-12 1981-06-17 Beecham Group Plc Method of inhibiting corrosion of aluminium tubes by toothpastes
US4280822A (en) * 1978-09-28 1981-07-28 J. M. Huber Corporation Method for production of abrasive composition for use in toothpaste
US4340584A (en) * 1978-09-28 1982-07-20 J. M. Huber Corporation Therapeutic dentifrices in unlined container and methods
US4294894A (en) * 1979-01-15 1981-10-13 E. R. Squibb & Sons, Inc. Transparent toothpaste having a medicinal action and process for its production
US4420312A (en) * 1979-05-23 1983-12-13 J. M. Huber Corporation Method for production of high fluoride compatibility dentifrice abrasives and compositions
US4340583A (en) * 1979-05-23 1982-07-20 J. M. Huber Corporation High fluoride compatibility dentifrice abrasives and compositions
US4314990A (en) * 1979-10-15 1982-02-09 The Procter & Gamble Company Toothpaste compositions
GB2074859B (en) * 1980-04-25 1984-10-17 Colgate Palmolive Co Opaque dental creams
US4425324A (en) 1981-05-11 1984-01-10 Colgate-Palmolive Company Hazed toothpaste
US4463108A (en) * 1981-07-01 1984-07-31 Ppg Industries, Inc. Precipitated silica pigment for silicone rubber
NO158361C (no) * 1981-07-03 1988-08-31 Intradal Nv Tannpleiemiddel med antikaries-virkning.
GB2109682B (en) * 1981-11-19 1985-09-11 Colgate Palmolive Co Stable dentifrice
US4419346A (en) * 1982-08-13 1983-12-06 Nabisco Brands, Inc. Method and composition to inhibit the growth of Streptococcus mutans by the use of saccharin/fluoride combination
US4455294A (en) * 1982-11-17 1984-06-19 Colgate-Palmolive Company Stable dentifrice containing acidic siliceous polishing agent
US4467921A (en) * 1983-04-08 1984-08-28 Colgate-Palmolive Company Visually clear dentifrice
US4528181A (en) * 1984-02-01 1985-07-09 Colgate-Palmolive Company Dentifrice containing dual sources of fluoride
GB8414125D0 (en) * 1984-06-02 1984-07-04 British Petroleum Co Plc Producing corrosion inhibiting particles
JPS6114254A (ja) * 1984-06-29 1986-01-22 ピ−ピ−ジ− インダストリーズ インコ−ポレ−テツド シリコーンゴム用沈降シリカピグメント
EP0513975B1 (en) * 1991-03-15 1996-01-17 Mizusawa Industrial Chemicals, Ltd. Amorphous silica-type filler
US6159449A (en) * 1997-04-03 2000-12-12 Enamelon, Inc. Dentifrice products and methods for remineralizing and/or mineralizing teeth
US6403059B1 (en) * 2000-08-18 2002-06-11 J. M. Huber Corporation Methods of making dentifrice compositions and products thereof
US6419174B1 (en) * 2000-08-18 2002-07-16 J. M. Huber Corporation Abrasive compositions and methods for making same

Family Cites Families (36)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB191403034A (en) * 1914-02-05 1915-02-05 Cecil Rudolph Lidgey Improvements in or relating to Dentifrices.
FR845978A (fr) * 1937-12-20 1939-09-06 Max Elb Ag Procédé de fabrication de corps en forme de pâte ou de pommade ne corrodant pas l'aluminium métallique
DE833544C (de) * 1949-10-12 1952-03-10 Karl Dirnagl Dipl Phys Verfahren zur Herstellung fluorabgebender Mundpflegemittel
BE545496A (no) * 1955-02-23
US3095356A (en) * 1956-02-20 1963-06-25 Monsanto Chemicals Dentifrice comprising insoluble sodium metaphosphate and a cadmium, tin, zinc, manganese or iron compound to inhibit calcium ion sequestering
US3115248A (en) * 1959-10-14 1963-12-24 Colgate Palmolive Co Packaging of materials and means therefor
US3122483A (en) * 1960-07-21 1964-02-25 Block Drug Co Strontium ion toothpaste
US3699221A (en) * 1965-02-23 1972-10-17 Murray L Schole Dental preparations
US3462525A (en) * 1966-09-15 1969-08-19 Colgate Palmolive Co Dental compositions comprising long-chain olefin sulfonates
GB1132830A (en) * 1966-09-21 1968-11-06 Internat Chemical Company Ltd Toothpastes
US3689637A (en) * 1969-07-11 1972-09-05 Lever Brothers Ltd Dentifrice composition
US3655867A (en) * 1970-05-01 1972-04-11 Hoechst Ag Dental preparations
US3911104A (en) * 1970-09-21 1975-10-07 Colgate Palmolive Co Gel dentifrices
US3728446A (en) * 1971-01-11 1973-04-17 Colgate Palmolive Co Speckled dentifrice gel
US3842168A (en) * 1971-03-22 1974-10-15 Colgate Palmolive Co Method of preparing stable dentifrice
ZA721351B (en) 1971-03-22 1973-10-31 Colgate Palmolive Co Stable dentifrice
US3878938A (en) * 1971-04-08 1975-04-22 Lever Brothers Ltd Toothpastes
GB1384375A (en) * 1971-04-29 1975-02-19 Beecham Group Ltd Oral hygiene compositions
US3711604A (en) * 1971-07-19 1973-01-16 Colgate Palmolive Co Fluoride containing transparent dentifrice
CA991082A (en) * 1971-10-22 1976-06-15 Harry C. Mcdaniel Oral compositions containing 5-(3-hydroxyphenoxy)-1h-tetrazole as a sweetening agent
GB1408922A (en) 1972-02-02 1975-10-08 Blendax Werke Schneider Co Process and composition for the remineralisation and prevention of demineralisation of human teeth
GB1433743A (en) * 1972-07-21 1976-04-28 Unilever Ltd Toothpastes
US3893840A (en) * 1972-09-06 1975-07-08 Huber Corp J M Amorphous precipitated siliceous pigments and methods for their production
US3928541A (en) * 1972-09-05 1975-12-23 Huber Corp J M Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentrifrice use and methods for their production
US3906090A (en) * 1972-09-07 1975-09-16 Colgate Palmolive Co Clear dentifrice
US3937321A (en) * 1972-10-04 1976-02-10 Colgate-Palmolive Company Toothpaste
ZA737495B (en) * 1972-10-30 1975-05-28 Colgate Palmolive Co Toothpastes
DE2310772A1 (de) * 1973-03-03 1974-09-12 Procter & Gamble Orale zusammensetzung fuer die hemmung der zahnsteinbildung
US3862307A (en) * 1973-04-09 1975-01-21 Procter & Gamble Dentifrices containing a cationic therapeutic agent and improved silica abrasive
GB1473305A (en) 1973-06-11 1977-05-11 Rewo Chem Fab Gmbh Dentifrice compositions
US3991177A (en) * 1973-11-27 1976-11-09 Colgate-Palmolive Company Oral compositions containing dextranase
US4007260A (en) * 1974-01-21 1977-02-08 Monsanto Company Dentifrices
US3939262A (en) * 1974-01-21 1976-02-17 Monsanto Company Dentifrices
CA1063357A (en) 1974-05-21 1979-10-02 James J. Benedict Abrasive composition
US4024239A (en) * 1975-07-03 1977-05-17 Lever Brothers Company Toothpaste composition
US4038380A (en) * 1976-05-17 1977-07-26 Colgate-Palmolive Company Calcium meta silicate as dental polishing agent

Also Published As

Publication number Publication date
NO149093C (no) 1984-02-15
PH16871A (en) 1984-03-26
IE46111B1 (en) 1983-02-23
AT369646B (de) 1983-01-25
FI772700A (fi) 1978-03-16
FI69563B (fi) 1985-11-29
IE46111L (en) 1978-03-15
FI69563C (fi) 1986-03-10
JPS6137245B2 (no) 1986-08-22
NO154398C (no) 1986-09-10
US4159280A (en) 1979-06-26
MX153745A (es) 1986-12-31
ATA653277A (de) 1981-02-15
SE449050B (sv) 1987-04-06
NO813921L (no) 1978-03-16
GB1587175A (en) 1981-04-01
NO813922L (no) 1978-03-16
GR70051B (no) 1982-07-26
BR7706095A (pt) 1978-07-04
DK410377A (da) 1978-03-16
NO149057B (no) 1983-10-31
NO149093B (no) 1983-11-07
JPS5350344A (en) 1978-05-08
DE2741264A1 (de) 1978-03-16
NL7710060A (nl) 1978-03-17
IT1090301B (it) 1985-06-26
CA1102702A (en) 1981-06-09
CH641954A5 (en) 1984-03-30
NO149057C (no) 1984-02-08
BE858528A (fr) 1978-03-08
SE8101910L (sv) 1981-03-25
FR2364658B1 (no) 1982-01-15
NO773160L (no) 1978-03-16
SE7710024L (sv) 1978-03-16
AU514162B2 (en) 1981-01-29
AU2874577A (en) 1979-03-22
FR2364658A1 (fr) 1978-04-14
LU78120A1 (no) 1978-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO154398B (no) Slipemiddel for anvendelse i tannpasta tilsatt fluor.
US4040858A (en) Preparation of precipitated silicas having controlled refractive index
US4244707A (en) Abrasive composition for use in toothpaste
US3960586A (en) Amorphous precipitated siliceous pigments and improved process for producing such pigments
US4076549A (en) Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentifrice use and methods for their preparation
US3977893A (en) Amorphous precipitated siliceous pigments and improved process for producing such pigments
JPS6241687B2 (no)
US4015996A (en) Amorphous precipitated siliceous pigments
US4280822A (en) Method for production of abrasive composition for use in toothpaste
US4144321A (en) Amorphous precipitated siliceous pigments and methods for their production
US4340584A (en) Therapeutic dentifrices in unlined container and methods
US4595578A (en) Stabilized silica gel and process for making same
US4038098A (en) Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentrifice use and methods for their production
NO149031B (no) Slipemiddelpreparat for tannpleiemidler og fremgangsmaate for dets fremstilling
DK144732B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af amorfe udfaeldede kiselsyrepigmenter
CA1059705A (en) Amorphous precipitated siliceous pigments and improved process for producing such pigments
CA1102563A (en) Therapeutic dentifrices in unlined container and method
GB1587176A (en) Abrasive compositions for incorporation in a toothpaste and methods for their production
IE46112B1 (en) Improvements in or relating to abrasive compositions for incorporation in a toothpaste and methods for their production
JP3746603B2 (ja) 合成無定形チタニウム結合ケイ酸塩からなる研磨剤及びその製造方法
KR820000486B1 (ko) 도금되지 않은 용기에 영향을 미치지 않는 치약의 제조방법
DK146093B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af amorfe faeldede kiselsyrepigmenter med hoej slibeevne og hoej rensevirkning ved anvendelse i tandplejemidler
FI62129C (fi) Foerfarande foer framstaellning av ett amorft utfaellt kiseldioxidpigment
JPH05221626A (ja) 複合酸化物の製造方法
JPH059369B2 (no)