NO152357B - Sporicid preparat inneholdende et mettet dialdehyd og en diol - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av en fotofølsom anordning.

Oppfinnelsen angår en.fremgangsmåte til fremstilling av en fotofolsom anordning, særlig et fjernsynsopptakerror av vidikon-typen, som er forsynt med et fotofolsomt sjikt som hovedsakelig består av blymonooksyd (PbO) og som er anbrakt på et bærelegeme, hvilken anordning har hjelpemidler for tilforing og bortforing av elektrisk strom til sjiktet som i det minste på stedet for den negative stromtilforing består av et materiale som ved å utsettes for en oksygenholdig atmosfære er gjort p-led.ende.

Ved en kjent fremgangsmåte av denne art, hvor fremgangsmåten anvendes for fremstilling av et bildeopptakerror av vidikon-typen, blir den på signalelektroden pådampede og av blymonooksyd bestående treffplate i dette ror oppvarmet i en bestemt tid i en oksygenatmosfære.

I

Hensikten er i treffplaten å danne en sone av p-ledende blymonooksyd med fri overflate hvilken sone slutter s'eg til en med sighalelektroden j i forbindelse stående sone med på annen måte oppnådd n-ledende blymonooksyd. Hensikten med den således dannede flate p-n-overganger er å holde strommen liten ved morke partier. Bortsett derfra at det på denne måte er vanskelig å oppnå reproduserbare resultater, har denne fremgangsmåte den ytterligere ulempe at treffplaten endres lokalt ved varmebehandlingen, slik at det lokalt oppstår en storre strom ved morke partier. Disse lokale forandringer i treffplaten gjor seg gjeldende i bildet ved at de fra opptakerroret stammende elektriske signaler kan gjengis som hvite flekker på bildeskjermen i bildegjengivelsesroret, såkalte "hvite tulipaner".

Oppfinneren har funnet at det for å holde strommen liten ved morke partier er tilstrekkelig, i det minste så lenge det gjelder den del av strommen som dannes ved elektroner som tilfores blymonooksyd på den negative stromtilslutning, at blymonooksydet på

den negative stromtilslutning har entydig p-ledningsevne, sammenlignet med det materiale som ligger lenger fra den negative stromtilslutning, og at blymonooksydet som har denne p-ledningsevne strekker seg i retning av den elektriske strom igjennom det fotofolsomme sjikt bare i en forholdsvis liten avstand. Til grunn for oppfinnelsen ligger den er-kjennelse at en slik konfigurasjon kan muliggjores på enkel og repro-duserbar måte, som lett kan tilpasses omstendighetene, slik at den ved den kjente fremgangsmåte heftende ulempe ved dannelsen av de såkalte "hvite tulipaner" unngås.

Fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen er karakterisert ved at blymonooksydet på stedet for negativ stromtilforsel frembringes ved hjelp av en glimutladning i en oksygenatmosfære og bombardement av elektrisk aksellererte oksygenioner, hvorved det i dette materiale innfores ekstra oksygen. Denne utforelsesform har fordelen av stor og enkel styrbarhet, idet treff i et hvilket som helst byeblikk avbrytes oyeblikkélig. Dette muliggjor at ved en annen utforelse av en fotofolsom anordning, hvor blymonooksyd pådampes ett med en gjennomsiktig elektrode.forsynt, gjennomsiktig bærelegeme, kan ifolge oppfinnelsen der fra bærelegemet vendende overflate av blymonooksydsjiktet gjentatte ganger utsettes for et oksygenbombardement, og mellom disse utsettes for en gassatmosfære som inneholder en gass av gruppen: vanndamp, svovel-, selen-, telurvannstoff eller en blanding av to eller flere av disse gasser, idet gassen inndiffunderes i blymonooksydets overflate på sådan måte at det ved det foregående bombardement i denne overflate innforte oksygen mere eller mindre kompenseres.

Det skal bemerkes at det i og for seg er kjent å utsette en polert overflate av et halvlederlegeme av silisium eller germanium for et bombardement med ladede deler, særlig ioner, hvor det er tilstede ioner som ved innforing i halvlederlegemets materiale påvirker dettes ledningsevnetype.

To utforelseseksempler på oppfinnelsen skal beskrives nærmere under henvisning til tegningen. Fig. 1 viser et trinn under fremstillingen av en fotomotstandscelle med på et bærelegeme anbrakte elektroder. Fig. 2 viser skjematisk et vidikon-bildeopptakerror fremstilt ved fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen.

På de to figurer er forskjellige dimensjoner, særlig tykkelsen av de forskjellige elementer, for tydelighets skyld ikke vist i naturlig målestokk, men overdrevet.

Ved den på fig. 1 viste fremgangsmåte til fremstilling av en fotomotstandscelle, anvendes et bærelegeme 1 som på fig. 1 er vist i tverrsnitt. Bærelegemet 1 er forsynt med innbyrdes parallelle elektroder 2 og 3, som annenhver er forbundet med hverandre. Bærelegemet 1 består av isolasjonsmateriale, og kan være gjennomsiktig, f.eks. glass. Elektrodene 2, som er-elektrisk forbundet med hverandre, består f.eks. av ledende tinnoksyd eller pådampet solv, og har en bredde på ca. 2C<y>um. Elektrodene 3> som også er elektrisk forbundet med hverandre, og har samme bredde som elektrodene 2, kan bestå av nikkel eller platina som er pådampet bærelegemet 1. Avstanden mellom midtlinjene av to etter hverandre folgende elektroder 2 og 3 er ca.

500 ^um. Denne avstand 'kan imidlertid også være storre, f.eks. lOOCyum. Over hver av elektrodene 2 og bare over disse, er pådampet f.eks. ved hjelp av en avmasking, et sjikt blymonooksyd 4 med en tykkelse på noen yum, f.eks. 2 til 3/um. Blymonooksydet for dannelse av sjiktene 4 kan pådampes i en gassatmosfære, som består av oksygen og en inert gass, f.eks. argon. Etter dannelsen av sjiktene 4 utsettes disse for oksygenbombardement, ved hjelp av en gassutladning i en oksygenatmosfære. Bærelegemet 1 kan i denne hensikt med den side som er forsynt med elektrodene 2 og 3 og sjiktene 4> vendes innover og lukke et på fig.

1 ikke vist kar som er tilsluttet en vakuumpumpe, og som inneholder oksygenet med innstillbart trykk. I karet er det overfor den innover vendte side av bærelegemet 1 og i avstand på noen cm fra dette anordnet et metallgitter 5* De med hverandre forbundne elektroder 2 og gitteret 5 er ved hjelp av ledninger 6 og 7 tilsluttet en utenfor karet belig-gende seriekopling av en bryter 8, en innstillbar motstand 9 °g en elektrisk spenningskilde 10. Etter at karet er evakuert og forsynt med oksygen med et trykk på 4000 - 7000 . 10~<5> mm Hg, f.eks. 5000 . 10~<5> mm Hg, blir det mellom gitteret 5 °g blymonooksydsjiktene 4 tilveiebrakt en gassutladning ved slutning av bryteren 8. Spennings-kilden 10 kan etter valg være en likespenningskilde eller en veksel-spenningskilde, med en spenning på f.eks. ca. 1000 Volt. Motstanden 9 er således dimensjonert og innstilt slik at gassutladningen mellom gitteret 5 °g sjiktene 4 nar en strømtetthet på f.eks. 6 - 10/uA pr. 2 'r cm overflate av sjiktet 4« Gassutladningen opprettholdes i 10 - o0 sekunder, og desto lenger jo mindre den nevnte stromtetthet er. Ved gassutladningen blir sjiktene 4 bombardert med oksygenioner, som opptas i sjiktene og derved gjor blymonooksydet i disse sjikt mer eller mindre entydig p-ledende. Man kan uten videre la oksygenet med stor intensitet treffe sjiktene, slik at sjiktene får en forholdsvis stor mengde ekstra oksygen, og dermed så stor p-ledende evne at de kan be-traktes som godt ledende. Når det som spenningskilde 10 anvendes en likespenningskilde, er gitteret 5 fortrinnsvis positivt i forhold til elektrodene 2.

Etter dette oksygenbombardernent av sjiktene 4 blir det på bærelegemet 1 pådampet et sjikt av blymonooksyd over sjiktene 4> elektrodene 3 °g de mellomliggende rom. Dette sjikt, hvis overflate som strekker seg langs den strekede linje på fig. 1, er betegnet med 11, og pådampes fortrinnsvis slik at materialet i dette sjikt for-holder seg som egenledende resp. tilnærmet egenledende. Sjiktet 11 kan f.eks. pådampes i en gassatmosfære, som foruten oksygen inneholder en gass av gruppen: vanndamp, svovel-, selen-, eller tellurvannstoff, eller en blanding av disse f.eks. i en gassatmosfære med et trykk på 1000 . 10~<5> mm Hg, idet partialtrykket for gassen av den nevnte gruppe er en tredjedel av det samlede gasstrykk.

Etter dannelsen av blymonooksydsjiktet 11, som kan ha

en tykkelse på f.eks. 5 - lOyum, blir det stadig avstengt fra fri luft ved at det over sjiktet anbringes en kappe eller et lokk, hvis kant er forbundet med bærelegemet 1. Hvis bærelegemet 1 ikke er gjennomsiktig, må kappen eller lokket i hvert fall være gjennomsiktig. Rommet mellom bærelegemet 1 og kappen eller lokket, kan være evakuert for å unngå

en påvirkning av sjiktet 11 ved gassen i rommet. Det er gunstig å ha

oksygén med lite trykk, f.eks.. 100 . 10"^ mm Hg i dette rom.

For drift av den fremstilte fotomotstandscelle blir det mellom elektrodene 2 og elektrodene 3 sluttet en stromkrets med en elektrisk spenningskilde, og hjelpemidler for innstillingen av den elektriske strom i kretsen på den måte at elektroden 2 er tilsluttet den negative pol og elektrodene 3 den positive pol. Som folge av den entydig storre p-ledningsevne for sjiktet 4 sammenlignet med materialet i sjiktet 11 oppnås at strommen ved dunkle partier holdes liten som folge av eventuelle elektroner som injiseres i blymonooksydet gjennom elektroden 2.

Fig. 2 viser skjematisk en del av en anordning ved hjelp av hvilken det på et med en signalelektrode 30 forsynt vindu 20, en sylindrisk kolbe 21, som senere skal danne kolben på et vidikon-bildeopptakerror, pådampes et sjikt blymonooksyd, idet overflaten av dette sjikt ved gassutladning utsettes for oksygenbombardement i en oksygenatmosfære.

Kolben 21 er på ikke vist måte forsynt med et pumpean-legg. Inne i kolben er det overfor vinduet 20 anordnet et pådampnings-kar 22, som er festet på et bærelegeme 25 av glass, ved hjelp av to tråder 23 og 24 som tilsammen virker som termoelement. Inne i kolben 21 er det anordnet to kapillarror 26 og 27, gjennom hvilke gass f.eks. oksygen og en gassformet hydrogenforbindelse, i dette tilfelle vanndamp, svovelvannstoff, selenvannstoff, tellurvannstoff eller en blanding av to eller flere av disse gasser, kan fores inn i kolben 21 i onsket grad. Rundt den ovre ende av kolben 21 er det ved hjelp av en gummiring 28, som ligger an mot kolbens 21 utside, anbrakt en beholder 29 som kan inneholde en væske ved hjelp av hvilken vinduet 20 kan holdes på en bestemt temperatur.

Innsiden av vinduet 20 er forsynt med en gjennomsiktig, ledende signalelektrode 30, som f-eks. kan bestå av ledende tinnoksyd, og som er forbundet med en til kolbens utside fort stromtilforselsled-ning 31» I det trinn av fremstillingsprosessen som går forut for den som'er vist på fig. 2, er det ved hoyfrekvensoppvarming i den av platin bestående digel 22 smeltet et kvantum blymonooksyd og fordampet slik at det på signalelektroden 30 er avsatt et sjikt av blymonooksyd 33 med en tykkelse på 10 - 20yum. Ved denne pådampning av sjiktet 33 kan vinduet ved hjelp av en egnet væske, f.eks. glycerin, i beholderen 29> holdes på en mer eller mindre konstant temperatur på ca. 100°C. Over-dampningen av blymonooksydet fra digelen 22 til signalelektroden 30

kan utfores i en atmosfære som inneholder oksygen med et trykk på f.eks.

1 - 2 . 10"-' ram Hg og en inert gass, f.eks. argon.

Etter pådampningen av blymonooksydet 33 utsettes overflaten av dette sjikt for et oksygenbombardement som tilveiebringes av ioner fra" eri' gassutladning i en oksygenatmosfære inne i kolben 21.

I den hensikt blir. den med signalelektroden 30 forbundne ledning 31 og en av bæretrådene 23 og 24 over en ledning 34 forbundet med seriekop-lingen av en spenningskilde 35> en motstand 36 og en bryter 37- Spen-ningskilden 35 er fortrinnsvis en likespenningskilde på.ca. 1000 Volt, I hvis plusspol er forbundet med ledningen 34- Ved slutning av bryteren (37 vil det mellom'platinadigelen 22 og blymonooksydsjiktet 33 tilveiebringes en gassutladning i oksygenatmosfæren som er tilstede i kolben under dette trinn av fremstillingsprosessen. Denne oksygenatmosfære kan ha et trykk på 4000 - 6000 . 10"<5> mm Hg, f.eks. et trykk på

5000 . 10 J mm Hg. For a gjore sjiktet 33 tilstrekkelig ledende, kan det belyses fra oversiden (L på fig. 2). Motstanden 36 er fortrinnsvis valgt eller innstilt slik at den samlede strom gjennom kretsen er ca.

60/uA, hvilket betyr at ved den i utforelseseksemplet anvendte diameter av vinduet 20 på ca. 3 cm-1 er stromtettheten i sjiktet 33 ca. 8yuA/cm . Ved det nevnte trykk i oksygenatmosfæren i kolben 21 på ca. 5000 . 10~<5 >mm Hg, en spenning på ca 1000 Volt i kilden 35»°S en avstand mellom

oversiden av digelen 22 og overflaten av sjiktet 33 på ca. 40 mm, er en motstand passende ved tilstrekkelig belysning av sjiktet 33* Varigheten av gassutladningen ved hjelp av hvilken overflaten av sjiktet 33 bombarderes med oksygen, idet ioner opptas i dette sjikt, kan være ca. minutt. Det er ikke nodvendig at vinduet 20 holdes på en bestemt temperatur, idet vinduet kan ha værelsetemperåtur. Etter denne forste behandling ved hjelp av gassutladningen fjernes oksygenet i kolben 21, og erstattes med en svovelvannstoffatmosfære med et trykk på ca.

290 . 10"<5> mm Hg. Blymonooksydsjiktet 33 utsettes i 5 - 10 minutter for en svovelvannstoffatmosfære, idet sjiktet ikke behover belyses.

Den angitte tid gjelder ved en temperatur av vinduet 20 på tilnærmet værelsetemperatur, men ved hoyere temperatur av vinduet er kortere tid tilstrekkelig.

j Etter at sjiktet 33 har vært utsatt for svovelvannstoff-atmosfæren blir sjiktet på den ovenfor beskrevne måte igjen utsatt for et oksygenbombardement. Det kan være onskelig på ny å utsette sjiktet for en svovelvannstoffatmosfære og deretter igjen et oksygenbombardement. De to behandlinger kan også utfores flere ganger etter hverandre. Behandlingen avsluttes imidlertid fortrinnsvis med et surstoffbombarde-ment.

Den behandling av sjiktet 33 i en svovelvannstoffatmosfære som går forut for oksygenbombardementet har til hensikt å inndif-fundere denne gass i sjiktet, for på denne måte å oppnå en storre f 51-somhet for rbdt. For god virkning av opptakerroret er det særlig onskelig at overflaten av blymonooksydsjiktet 33 består av et p-ledende materiale, som imidlertid ikke har en slik p-ledningsevne' at det opp-trer tverrledningsevne. Endringer av den elektriske natur i sjiktet 33 ved opptak av svovelvannstoff som bevirker n-ledningsevne, utlignes ved det etterfblgende oksygenbombardement ved hjelp av hvilken ekstra surstoff fores inn i sjiktet og derved igjen bevirker p-ledningsevne, slik at tilfbrselen av det opptatte svovelvannstoff kompenserer sjiktet" elektriske ledningsevne. Et gjentatt oksygenbombardement og en gjentatt påvirkning av sjiktet 33 med svovelvannstof f atmosfæren medforer at det i blymonooksydet kan opptas mer svovelvannstoff enn ved en enke l behandling av sjiktet i svovelvannstoff.

Det er ikke nodvendig ved gassutladningen i oksygenatmosfæren i kolben 21 at elektroden er dannet av selve blymonooksydsjiktet 33- Man kan i kolben 21 også anbringe en særskilt elektrode overfor eller rundt platinadigelen 22, f.eks. en elektrode i form av en metallsylinder 40 som vist med strekede linjer på fig. 2. I dette tilfelle blir bryteren 37 ikke tilsluttet signalelektroden 30, ved hjelp av ledningen 31» men sylinderen 40 tilsluttes bryteren 37 ved hjelp av en ledning 38, som vist streket på fig. 2. Sylinderen 40 kan eventuelt på oversiden være lukket med gaze 39*

I stedet for å utsette sjiktet for en svovelvannstoffatmosfære mellom to oksygenbombardementer, kan sjiktet utsettes for en selenvannstoffatmosfære, en tellurvannstoffatmosfære eller en blanding av to eller flere av disse forbindelser, eventuelt sammen med vanndamp. Da selen- og tellurvannstoff har en storre reaktivitet enn svovelvannstof f' og vanndamp, vil ved anvendelse av de forstnevnte varigheten av behandlingen eller trykket av gassen kunne velges mindre. Ved av-vekslende og gjentatt behandling av blymonooksydsjiktet 33 med oksygen og med en atmosfære med en gass som bevirker n-ledningsevne, f.eks. vanndamp, svovelvannstoff, selenvannstoff eller tellurvannstoff eller en blanding av to eller flere av disse gasser, kan sjiktet 33 i retning av sin tykkelse få en p-i-(n)-(i)-p-struktur, avhengig av antall gjen-tagelser, slik at tilstedeværelsen av de smale i parentes angitte om-råder (n) og (i) er fakultative og avhengig av i hvilken grad de i blymonooksydet opptatte gassformede hydrogenforbindelser er kompensert ved ekstra oksygen ved oksygenbombardement. Ved en slik struktur kan på den ene side oppnås liten strom ved 'morke partier, og på den annen Side god folsomhet, særlig for den langbolgede del av det synlige spektrum.

; Oppfinnelsen er overfor forklart i forbindelse med ut-fibrelseseksem<p>e<l> hvor et oksygenbombardement ble utfort ved hjelp av en gassutladning. I stedet for denne kan den samme virkning også oppnås ved at blymonooksydet tilsettes oksygenatomer eller oksygenmole-kyler, som ved oppvarming har stor termisk hastighet» I dette tilfelle kan et oppvarmet legeme, f«eks. en glodespiral, anordnes i en surstoff-atmosfære med et trykk på 4 6000 . IO-'' mm Hg, overfor blymonooksydet f1.eks<.> i en avstand som tilsvarer den frie-banelengde for oksygenmole-

i

kylene i oksygenatmosfæren, hvilken glodespiral gir oksygenmolekylene e'n stor termisk hastighet. Naturligvis kan denne fremgangsmåte bare - utfores når den eventuelt av blymonooksydet opptatte, fra det opp-varmede legeme stammende stråling, ikke påvirker dette materiale. Det kan derfor være nodvendig å avkjble bærelegemet for blymonooksydet på utsiden, f.eks. ved hjelp av en væske eller en på bærelegemet rettet gasstrbm.

Claims (1)

1. li Fremgangsmåte til fremstilling av en fotofblsom anordning, særlig et fjernsynsopptakerrbr av vidikontypen, som'er forsynt med et fotofblsomt sjikt som hovedsakelig består av blymonooksyd (PbO) og som er anbragt på et bærelegeme, hvilken anordning har hjelpemidler for tilfbring og bortfbring.av elektrisk strom til sjiktet som i det minste på stedet for den negative stromtilfbring består av et materiale som ved å utsettes for en oksygenholdig atmosfære er gjort p-ledende,karakterisert ved at for å oppta det nevnte oksygen frembringes det i oksygenatmosfæren en glimutladning, og oksygenioner som dannes ved utladningen, akseleres .elektrisk for bombardering av blymonooksydets overflate på det nevnte sted. 2»1 ' Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert ved at det for glimutladningen som elektrode anvendes det fotofølsomme materiales negative stromtilslutning, og at materialet eventuelt belyses 3.! Fremgangsmåte-ifolge krav 2, karakteri sert ved at glimutladningen skjer i en oksygenatmosfære med et trykk pa 4000 - 6000 . iO<-->^ mm Hg.. 4» i Fremgangsmåte ifolge krav 2 eller 3> hvor.blymonooksyd pådampes et med en gjennomsiktig elektrode forsynt, gjennomsiktig bærelegeme, karakterisert ved at den fra bærelegemet vendende overflate av blymonooksydsjiktet gjentatte ganger utsettes for et oksygenbombardement, og mellom disse utsettes for en gassatmosfære som inneholder en gass av gruppen: vanndamp, svovel-, selen-, tellurvannstoff eller en blanding av to eller flere av disse gasser, idet gassen inndiffunderes i blymonooksydets overflate på sådan måte at det ved det foregående bombardement i denne overflate innforte oksygen mere eller mindre kompenseres.