NO145635B - Koplingsanordning for aa utlede fysiske stoerrelser for stroemmende medier. - Google Patents

Description

Kontinuerlig fremgangsmåte for fremstilling av pereddiksyre.

Denne oppfinnelse angår fremstilling av pereddiksyre.

Det er kjent, se f. eks. britisk patent-skrift nr. 547 333, at pereddiksyre kan

fremstilles ved å bringe acetaldehyd til å reagere med oksygen i dampfase, f. eks. ved temperaturer av størrelsesordenen 120 —180° C, forutsatt at acetaldehydet anvendes i betydelig overskudd over oksygenet, slik at risikoen for eksplosjon blir minst mulig. I sin alminnelighet må acetaldehydet og oksygenet benyttes i et forhold av minst 8 mol acetaldehyd pr. 1 mol oksygen.

Reaksjonen er hittil blitt utført ved

at acetaldehydet og oksygenet ble ledet inn i en, som regel av aluminium fremstillet, reaktor, og at de gassformige reaksjonspro-dukter ledes til en fraksjoneringskolonne, til hvilken det tilføres et egnet oppløs-ningsmiddel, f. eks. aceton, metylal eller metylacetat, for å løse opp pereddiksyren sammen med eddiksyre som også dannes i noen grad i reaktoren, og det ikke reagerte acetaldehyd, som tas ut fra kolonnens topp, blir etter fraskillelse av avgass, returnert til reaktoren. Når denne prosess utføres teknisk, hvorunder normalt minst 90 vekt-pst. av det oksygen som tilføres til reaktoren blir omsatt, er det molare forhold mellom pereddiksyre og eddiksyre, som fås i oppløsningsmidlet, som regel av størrel-sesordenen 2—2,5 : 1. Det kan fås høyere forhold mellom pereddiksyre og eddiksyre ved at man lar en stor mengdedel, f. eks. 30—50 pst., av oksygenet forbli ureagert, men slike fremgangsmåter har tilbøyelig-

het til å bli uøkonomiske på grunn av vanskelighetene med å gjenvinne det ikke reagerte oksygen, samt også fordi tilstede-værelse av oksygen i den gjenvunne strøm av acetaldehyd øker eksplosjonsfaren, da slike blandinger har tilbøyelighet til å være eksplosive.

For å skille det ikke reagerte acetaldehyd fra gasstrømmen som forlater kolonnens topp har det hittil vært nødvendig å benytte et kondensatorsystem som kjøler gasstrømmen ned til en temperatur på ikke over 21° C, og det har vært nødvendig å benytte et kjøleanlegg for å kunne opp-nå en slik kjøling.

Foreliggende oppfinnelse består i en kontinuerlig fremgangsmåte for fremstilling av pereddiksyre ved å omsette acetaldehyd og oksygen i dampfase i en reaktor, og lede det gassformede reaksjonspro-dukt fra reaktoren til en fraksjoneringskolonne til hvilken det tilføres et oppløs-ningsmiddel som løser opp den i reaktoren dannede pereddiksyre og hvor den resulte-rende pereddiksyreoppløsning tas ut ved bunnen av kolonnen, karakterisert ved at reaksjonsproduktet som inneholder ureagert acetaldehyd tilføres fraksjoneringskolonnen, og at acetaldehyddamp tas ut fra toppen av kolonnen sammen med opp-løsningsmiddel og at mengden av oppløs-ningsmiddelet tilsvarer minst 17,5 og fortrinnsvis 33 til 100 vekt-pst. i forhold til acetalaldehydet idet den mengde acetaldehyd som tilføres kolonnen er lik den mengde acetalaldehyd som fjernes fra systemet ved reaksjonen med oksygen.

En meget viktig fordel ved den foreliggende oppfinnelse er at fremgangsmåtens sikkerhetsmargin er øket, med det re-sultat at man kan anordne lavere acetaldehyd/oksygen-forhold. Ved bruk av oppfinnelsen kan dette forhold være så lavt som 5,5 : 1. Den foreliggende oppfinnelse letter også prosessen utførelse, og gir en betydelig økonomisk besparelse i kjø-leomkostningene ved fremgangsmåtens utførelse.

Ved utførelsen av denne oppfinnelse hadde den gasstrøm som forlot kolonnens topp fortrinnsvis en temperatur på minst 25° C, f. eks. 35-^15° C.

Det oppløsningsmiddel som benyttes for gjenvinning av pereddiksyren er fortrinnsvis et som koker ved ikke over 80° C. Aceton er det foretrukne oppløsningsmid-del, men det kan også anvendes andre opp-løsningsmidler, som f. eks. metylal, metylacetat, etylacetat og metylenklorid.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen belyses ved de følgende eksempler, hvor det henvises til et på tegningen vist arbeidsskj erna, for en kontinuerlig fremgangsmåte.

Eksempel 1.

Oksygen blir i en mengde av 25 kg/ time ført gjennom ledningen 1 inn i en reaktor 2, som holdes på ca. 150° C, og samtidig blir gasser ledet til reaktoren 2 gjennom ledningen 3, slik at det fås 164 kg/time aceton (det anvendte oppløsnings-middel) og 245 kg/time acetaldehyd, som er blandet med ca. 4 kg/time av andre gasser. Det molare forhold av acetaldehyd i oksygen er 7,1 : 1. Fra reaktoren føres reaksj onsblandingen til midtpartiet av en fraksjoneringskolonne 4, til hvilken aceton tilføres gjennom ledningen 5 i en mengde av 145 kg/time. Kolonnens temperatur er 70° C ved dens bunn og 37° C ved dens topp. Produktet som tas ut fra bunnpartiet av kolonnen 4 inneholder 41 kg/time pereddiksyre, 11 kg/time eddiksyre og 143 kg/ time aceton. Gassene forlater kolonnens topp gjennom et rør 6, fra hvilket en del trekkes bort gjennom røret 3, og resten av gassen, ved 37° , blir gjennom ledningen 12, sammen med 23 kg/time nitrogen, ledet til en kondensator 7, fra hvilken utløps-gass fjernes gjennom en ledning 8, og deretter — via et reservoar 9 (temperatur 20° C) og en ledning 10 — tilbake til toppen av kolonnen 4, denne matning utgjøres av 655 kg/time aceton og 980 kg/time acetaldehyd.

Etterfylling av acetaldehyd, i en mengde av 44 kg/time, skjer ved forut bestemte

mellomrom ved at acetaldehydgass inn-føres i systemet gjennom ledningen 7, inn i kondensatoren 7.

Eksempel 2.

Oksygen ble i en mengde av 36 kg/ time ledet inn i den på 150° C holdt reaktor 2, sammen med en blanding som inneholdt 123 kg/time aceton og 286 kg/ time acetaldehyd pluss ca. 4 kg/time andre gasser. Under disse betingelser er det mo-lære forhold av acetaldehyd : oksygen lik 5,5 : 1.

Fra reaktoren føres reaksj onsblandin-gen til fraksjoneringskolonnen, til hvilken det tilføres aceton i en mengde av 193 kg/ time. Kolonnens temperatur er 70° ved denne bunn og 34° ved dens topp. Det fra kolonnens bunnparti uttatte produkt inneholder 55 kg/time pereddiksyre, 20 kg/ time eddiksyre og 193 kg/time aceton. En del av gassene fra kolonnens topp føres til reaktoren, og resten blir sammen med ca.

23 kg/time nitrogen ført gjennom kondensatoren 7, fra hvilken avløpsgasser fjernes og deretter via reservoaret 9 føres tilbake til toppen av kolonnen 4. Denne tilføring utgjøres av 490 kg/time aceton og 1.150

kg/time acetaldehyd.

Erstatningsaldehyd i en mengde av ca. 60 kg/time blir i form av damp tilført kontinuerlig til kondensatoren 7, for å holde et jevnt nivå i reservoaret 9.

I stedet for aceton kan man i de oven-stående eksempler benytte metylal.

Claims (1)

1. Kontinuerlig fremgangsmåte for fremstilling av pereddiksyre ved å omsette acetaldehyd og oksygen i dampfase i en reaktor, og lede det gassformede reaksj onspro-dukt fra reaktoren til en fraksjoneringskolonne til hvilken det tilføres et oppløs-ningsmiddel som løser opp den i reaktoren dannede pereddiksyre og hvor den resul-terende pereddiksyreoppløsning tas ut ved bunnen av kolonnen, karakterisert v e d at reaksj onsproduktet som inneholder ureagert acetaldehyd tilføres fraksjoneringskolonnen, og at acetaldehyddamp tas ut fra toppen av kolonnen sammen med oppløsningsmiddel og at mengden av opp-løsningsmiddelet tilsvarer minst 17,5 og fortrinnsvis 33 til 100 vekt-pst. i forhold til acetaldehydet idet den mengde acetaldehyd som tilføres kolonnen er lik den mengde acetaldehyd som fjernes fra systemet ved reaksjonen med oksygen.