NO142869B - Fremgangsmaate til adskillelse av fettstoffblandinger i bestanddeler av forskjellige smeltepunkt - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til adskillelse av fettstoffblandinger i bestanddeler av forskjellige smeltepunkt etter om-emulgeringsmetoden, idet den. til avkjøling av krystallisering av de høyeresmeltende fettstoffdeler nødvendige varmebortføring i det vesentlige oppnås ved vakuumfordampning av en med fettstoffblandingen i umiddelbar kontakt stående vandig ikke grenseflateaktiv elektrolytoppløsning.

Adskillelse av fettsyreblandinger eller av fettsyreesterblandinger i bestanddeler av forskjellige smeltepunkter etter omfuktningsfremgangsmåten er kjent fra US-patent nr. 2.800.493. Ifølge dette overføres en blanding av faste og oljeaktige fettstoffpartikler ved hjelp av en overflateaktiv oppløsning i en dispersjon av av hverandre adskilte faste og oljeaktige fettstoffpartikler og denne dispersjon adskilles ved hjelp av helmantelsentrifuger i en oljeaktig fase og en vandig fase som inneholder de faste fettstoffparitkler i dispersjon. Den for krystallisering av de faste fettstoffpartikler nødvendige varmebortføring oppnås ved kjøleinnretninger, spesielt skrapekjølere. Etter skilleprosessen tilbakeføres den igjen utvundne overflateaktive oppløsning i prosessen. Tysk patent nr. 1.010.062 omtaler en tilsvarende skillefremgangsmåte for fettalkoholer.

Den vesentlige ulempe ved de nevnte fremgangs-måter består i de høye investerings- og driftsomkosninger for kjølemaskiner og kjøleinnretninger. Spesielt er de nødvendige skrapekjølere konstruktivt omstendelige og krever stadig oppsyn.

Fra US-patent nr. 3.541.122 er det videre kjent

en fremgangsmåte til adskillelse av blandinger av fett-

aktige materialer i fraksjoner av forskjellige smeltepunkter, som likeledes arbeider etter om-emulgeringsmetoden. Her oppnås imidlertid den for krystallisering nødvendige av-kjøling av den smeltede fettstoffblanding ved vakuumfordampning av vann. Etter foretatt dispergering av fettstoffblandingen som består av flytende og faste partikler i en oppløsning av overflateaktive forbindelser, adskilles den

utkrystalliserte faste fase ved filtrering, idet olje-emulsjonen passerer filteret. Ved denne fremgangsmåte foregår ingen fullstendig adskillelse av olje og fett-stof fpartikler, således at sistnevnte har et relativt

høyt jodtall og dermed sammenligningsmessig dårlig kvalitet.

Videre er det fra DOS 1.915.298 kjent en fremgangsmåte til adskillelse av fettsyre-, fettalkohol- eller fettsyreesterblandinger i bestanddeler av forskjellig smeltepunkt ved blanding av den smeltede blanding med en vandig oppløsning av overflateaktive forbindelser, idet krystalli-seringen av de. faste deler som skal adskilles oppnås ved fordampning av en del av den vandige oppløsning av overflateaktive forbindelser under nedsatt trykk. Da de anvendte fettstoffer ved innmatning i krystallisasjonsbeholderen bare meget vnaskelig og ufullstendig lar seg avgasse, kommer det ved tilsetning av oppløsninger av overflateaktive forbindelser til sterk skumdannelse, hvorved fremgangsmåtefor-løpet ødelegges betraktelig. Dessuten hindrer det overflateaktive middel krystallenes vekst, hvilket igjen fører til vanskeligheter ved den videre adskillelse av oljeaktig og fast fase. Oppfinnelsens mål er ved gjennomføring av om-emulgeringsmetoden på den ene side å unngå de høye investe-ringsomkosninger for installasjon og overvåkning av kulde-maskiner og kjøleinnretninger, spesielt, av skrapekjølere og på den annen side å forbedre skillefremgangsmåtens effektivitet og således å forbedre de fremstilte produkters kvalitet.

Fra tysk utlegningsskrift nr. 1.136.786, 1.267.367 og US-patent nr. 3.549.676 er det kjent fremgangs-måter til adskillelse av blandinger av flytende og faste fettstoffer, mer spesielt flytende og faste fettsyrer, men ikke i noen av disse publikasjoner omtales en overflateaktiv forbindelse-skillefremgangsmåte under anvendelse av vakuum-fordampningsavkjøling.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til adskillelse av fettstoffblandinger i bestanddeler av forskjellig smeltepunkt etter om-emulgeringsmetoden, idet den til av-kjøling og krystallisering av de høyeresmeltende fettstoffdeler nødvendige varmefjerning oppnås ved vakuumfordampning av en med fettstoffblandinger i umiddelbar kontakt stående vandig fase, hvorved det foretas en partiell eller fullstendig oppsmeltning av fettstoffblandingen, dispergering og separering i sentrifuge i en oljefase og en vannfase som inneholder utkrystallisert, høytsmeltelig fett i dispergert form og adskillelse av dispersjonen ved hjelp av sentrifugering i en oljeaktig fase som inneholder de lavtsmeltende fettstoffdeler og en vandig fase som inneholder de utkrystalliserte fettstoffdeler i dispergert form, adskillelse av de høyeresmeltende fettstoffdeler fra den vandige fase ved filtrering eller ved oppsmeltning, og etterfølgende frasentrifugering eller avsetning, idet fremgangsmåten er karakterisert ved

a) tilsetning av en vandig ikke overflateaktiv elektrolyt-oppløsning bestående av 0,1-10, fortrinnsvis

0,5 til 2 vekt% av et vannoppløselig klorid, sulfat eller nitrat av 1- til 3-verdige metaller til den smeltede fett-stof f blanding, og fordampning av en del av vannet i elektro-lytoppløsningen under anvendelse av vakuum ved samtidig intens gjennomblanding inntil delvis eller fullstendig krystallisasjon av den høyeresmeltende del,

b) tilsetning av en oppløsning av anioniske resp. ikke-ioniske vannoppløselige, overflateaktive forbindelser

i en slik mengde at konsentrasjonen i fettstoffdispersjonen utgjør 0,05 til 2, fortrinnsvis 0,1 til 1 vekt% under dispergering av den faste og emulgering av den flytende fase i en olje-i-vann-emulsjon, fortrinnsvis under videre opprettholdelse av vakuum og fortsettelse av vannfordampning til oppnåelse av skilletémperatur.

Fremgangsmåten egner seg til adskillelse av de forskjelligste fettstoffblandinger, spesielt lar blandinger av fettsyrer, fettsyre-estere eller fettalkoholer seg adskille når smeltepunktet av de komponenter som skal adskilles ligger tilstrekkelig langt fra hverandre.

Av spesiell teknisk betydning er adskillelse av fettsyreblandinger i olein og stearin resp. av fettalko-holblandinger i oleylalkohol og stearylalkohol. Tilsvarende lar ved værelsetemperatur faste blandinger av fettsyre-triglycerider seg adskille i lavere- og høyeresmeltende fraksjoner. Slike fettsyretriglyceridfraks joner anvendes til fremstilling av spisefett. Det er ikke nødvendig at den ene av de komponenter som skal adskilles foreligger som flytende olje ved værelsetemperatur. Fremgangsmåten kan med resultat også anvendes når begge deler er faste og bare adskiller seg tilstrekkelig i smeltepunkt.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gjennomføres på følgende måte: a) Fettstoffblandingen som skal adskilles, opp-smeltes helt eller delvis i en egnet oppvarmbar beholder, f.eks. en rørverksbeholder, således at blandingens temperatur ligger over den foreskrevne skilletemperatur. Man kan også gå frem således at man foravkjøler den helt oppsmeltede blanding på vanlig måte, f.eks. i varmeutvekslere, således at det allerede kommer til en delvis utskillelse av fett-stof fdelen som skal adskilles. Vanligvis vil man i dette trinn unngå en delvis krystallisering av tekniske grunner og velge temperaturen noe over den startende krystalliserings-temperatur.

b) Den videre avkjøling av den helt eller delvis smeltede f ettstof fblahding oppnås ved vakuumf ordampningsavr* -

kjøling. Derved kan det arbeides i porsjonsprosess eller i kontinuerlig prosess. Som fordampbar væske anvendes en vandig ikke grenseflateaktiv elektrolytoppløsning. Denne oppløsning bringes i kontakt med fettstoffblandingen under vakuum og under intens gjennomblanding og holdes under stadig avpumping av den dannede vanndamp så lenge under nedsatt trykk, inntil det ved utkrystallisering av fast fettstoff fra fettstoffblandingen er dannet en- seig krystallgrøt som knapt kan gjennomblandes med rørverk. Den herved oppnådde temperatur betegnes som begynnelseskrystalliseringens grensetemperatur. I dette stadium er vannfordampningen sterkt

hindret på grunn av den utilstrekkelige gjennomblanding, således at avkjølingshastigheten avtar betraktelig og ville gjøre en viderefortsettelse av prosessen uøkonomisk.

Hvis det arbeides porsjonsvis senkes trykket i rørebeholderen ved hjelp av et egnet evakueringsanelgg.

Over væsken innstiller det seg vannets damptrykk ved den eventuelle temperatur således at avkjølingen foregår uten temperatursprang i det metastabile området av krystallise-ringen langs vannets damptrykkurve. I dette område unngås sterkt spontan kimdannelse, det oppstår relativt store krystaller som godt lar seg adskille fra den vedhengende oljefase.

Den ikke overflateaktive elektrolytoppløsningens tilsetning foregår etter evakuering av beholderen enten diskontinuerlig eller kontinuerlig. Man kan innføre elektro-lytoppløsningen under fettstoffblandingens overflate, eventuelt i finfordelt form, hvorved det samtidig finner sted en intens gjennomblanding.

Ved den kontinuerlige prosess arbeides det mest hensiktsmessig med et rørekarkaskade. Fettstoff og elektro-lytoppløsning innmates i kaskadens første rørekar og pumpes deretter fra ett trinn til det neste. Sett i produktstrøm-mens strømningsretning avtar trykket og dermed temperaturen tilsvarende vannets damptrykk i sprang fra beholder til beholder. Temperatursprangene må være så små og dermed an-tallet rørebeholdere av kaskaden velges så stort at krystal-liseringen foregår i det metastabile området som i porsjons-prosessen og spontan kimdannelse unngås for således best mulig å komme nær den i porsjonsdrift oppnåelige "ideelle krystallisasjon" langs vannets damptrykkurve.

Den varmemengde som skal bortføres ved fordampning er avhengig av blandingens varmekapasitet, den ønskede temperatursenkning og den dannede krystallisasjons-varme. Til blanding må det minst settes så meget ikke overflateaktiv elektrolytoppløsning at det oppnås den nødvendige temperatursenkning og ved oppnåelse av begynnelseskrystalli-sasjonens grensetemperatur foreligger nettopp en røre- og pumpbar krystallgrøt• Vanligvis tilsettes imidlertid så meget elektrolytoppløsning som vann og oppløsning av overflateaktive forbindelser som fjernes fra kretsprosessen. Den mengde oppløsning av overflateaktive forbindelser som skal utskilles fra kretsprosessen, avhenger sterkt av fettstoffenes renhet og er nødvendig til fjerning av slim- og smusstoffer fra prosessen som påvirker krystalli-seringen og ved ikke fjerning stadig ville gi dårligere jodtall av de ved skilletemperaturen faste bestanddeler av fettstoffene*.

Elektrolytoppløsningens temperatur bør være minst lik fettstoffblandingens.

Den ved fremgangsmåten anvendte vandige ikke grenseflateaktive elektrolytoppløsning inneholder ca. 0,1 til 10, fortrinnsvis 0,5 til 2 vekt% av et vannoppløselig klorid, sulfat eller nitrat av 1- til 3-verdige metaller, spesielt alkali-, jordalkali- eller jordmetallene. Fremfor alt har det vist seg egnet tilsetninger av natriumsulfat, magnesiumsulfat eller aluminiumsulfat. Den elektrolytmengde som tilsammen skal tilsettes retter seg etter den del som er fjernet fra kretsløpet ved skilleprosessens avslutning av elektrolytholdig oppløsning av overflateaktive forbindelser.

c) Etter oppnåelse av den ønskede temperatur kan vakuumet brytes og den for dispergering av flytende og faste

fettstoffer nødvendige mengde av en oppløsning av overflateaktive forbindelser tilsettes. Under intens gjennomblanding inntrer omemulgering idet de oljeaktige deler av fettstoffblandingen fortrenges fra overflaten av de deler som er utkrystallisert.

Den foretrukne fremgangsmåtevariant består imidlertid i at man allerede før oppnåelse av den ønskede skilletemperatur innfører en del av oppløsningen av overflateaktive midler. Dette foregår hensiktsmessig så snart begynnelseskrystalliseringens grensetemperatur er oppnådd, da tilset-ningen av overflateaktiv forbindelse igjen fører til en flytendegjøring av krystallgrøten. Under opprettholdelse av vakuumet kan nå fordampnings- og kjøleprosessen gå videre, inntil oppnåelse av den foreskrevne skilletemperatur. Samtidig dannes en olje-i-vann-emulsjon og det danner seg en tyntflytende dispersjon som såvel inneholder dispergert de oljeaktige som også de utkrystalliserte fettstoffdeler, som adskilte småpartikler.

Som oppløsninger av overflateaktive forbindelser anvendes i det vesentlige den fra kretsprosessen stammende såkalte gammelfortynning, som eventuelt dessuten tilsettes frisk overflateaktiv forbindelse som erstatning for den ut-skilte del av overflateaktiv forbindelse. Vanskeligheter ved skumdannelse opptrer heller ikke når det arbeides etter den foretrukne fremgangsmåtevariant, dvs. når oppløsningen av overflateaktive forbindelser innføres i den ennu under vakuum stående beholder. Hensiktsmessig foregår dette ved innmatning (innsprøyting) over væskeoverflaten, hvorved det foregår sterk avgassing (fjerning av oppløst luft) før inn-røring i fettstoff/elektrolyt-oppløsningsblandingen. De anvendte fettstoffer er uten videre avgasset ved den forut-gående vakuumfordampningskjøling. Den vanndamp som utvikler seg ved fortsettelse av fordampningsavkjøling danner seg relativt tett under væskeoverflaten og tilbakelegger bare meget korte oppstighingsveier, således at det derved ikke foregår skumdannelse.

For oppnåelse av en skillbar dispersjon skal delen av den vandige fase ved slutten av fordampningsav-kjølingen utgjøre 0,3- til 5-ganger, fortrinnsvis 0,7 til 3 ganger det anvendte fettstoff. De tap som oppstår ved ut-tagning av en del av oppløsningen av overflateaktiv forbindelse, den såkalte gammelfortynning fra kretsprosessen, erstattes hensiktsmessig etter oppheving av vakuum ved en tilsvarende elektrolytoppløsningsméngde til begynnelseskrystal-lisering, og av frisk., overflateaktiv forbindelse

Som overflateaktive midler er det brukbart anioniske resp. ikke-ioniske vannoppløselige stoffer, som senker den vandige oppløsnings overflatespenning, og således bevirker en fortrengning av de oljeaktige bestanddeler av utgangsblandingen fra den krystalliserte dels overflate.

Som overflateaktiv forbindelse er det anvendbart de i US-patent nr. 2.800.493 nevnte overflateaktive stoffer, spesielt forbindelser som har alkylrester med 8 til 18, fortrinnsvis 10 til 16 C-atomer i molekylet, f.eks. såper, alkylbenzensulfonater, alkylsulfonater, fettalkoholsulfater, sulfaterte omsetningsprodukter av fettalkoholer med 1-10, fortrinnsvis 2-5 mol etylenoksyd og/eller propylenoksyd, fettsyremonoglyceridsulfater osv. De nevnte anioniske overflateaktive forbindelser anvendes fortrinnsvis som natriumsalter, eventuelt imidlertid også som kalium-, ammonium-, mono-, di- eller trietanolaminsalter. Som ikke-ioniske forbindelser er det eksempelvis anvendbart de vann-oppløselige tilleiringsprodukter av etylenoksyd til alkyl-fenoler eller fettalkoholer. Fettstoffdispersjonen bør på'100 vektdeler oppløsning inneholde 0,05 til 2, fortrinnsvis 0,1 til 1 vektdel overflateaktiv forbindelse. Disse mengdeangivelser omfatter ikke bare de i den vandige fase oppløste fuktemidler,. men også de i olje oppløste resp. de på overflaten av fastdelene adsorberte mengder overflateaktive forbindelser.

d) Etter foretatt avkjøling og brytning av vakuum adskilles dispersjonen av fettstoffdelene ved hjelp av

sentrifuger, f.eks. helmantelsentrifuger eller separatorer i en oljeaktig fase. som inneholder lavtsmeltende fettstoffdeler og en vandig fase som inneholder de utkrystalliserte fettstoffdeler i dispergert form. For denne prosess egner det seg forskjellige sentrifugetyper, eksempelvis rørsentri-fuger, tallerkensentrifuger og uttømningsrørsentrifuger. Spesielt har sistnevnte type, hvor fasene fjernes fra sentrifugen gjennom uttømningsrør vist seg egnet.

Etter passering av sentrifugen kan de oljeaktige fettstoffdeler - eventuelt etter vasking og tørking - til-føres deres bestemmelses formål. Hvis nødvendig, kan det til-slutte seg en ytterligere skilleprosess ved lavere temperatur, idet det fåes en olje med tilsvarende lavt uklarhetspunkt.

e) Den fra sentrifugen uttredende suspensjon av de utkrystalliserte fettstoffdeler adskilles ved oppvarming

av suspensjonen under oppsmeltning av de krystallinske fettstoffdeler og etterfølgende frasentrifugering eller avsetning, f.eks. i skillekasser. Det er også mulig å fra-filtrere de utkrystalliserte fettstoffdeler. De således utvunnede høyeresmeltende deler av fettstoffblandingen har etter en gangs passering av skilleprosessen en meget høy renhet.

Den gjenvunnede oppløsning av overflateaktive forbindelser tilbakeføres som såkalt gammelfortynning i skilleprosessen. Riktignok er det nødvendig å fjerne en del av denne oppløsning fra kretsløpet både for å unngå an-samling av slimaktige forurensninger fra de anvendte fettstoffer som kunne påvirke krystallisasjonen og for å høyne kvaliteten av den høyeresmeltende fettstoffdel. Det derved opptredende tap av overflateaktiv forbindelse må utlignes ved tilsetning av ny overflateaktiv forbindelse. Det samtidig inntredende elektrolyttap erstattes ved den elektrolyt-oppløsning som ble tilført ved fordampningskjølingen, spesielt ved begynnelseskrystalliseringen. Fremgangsmåten må videre styres således at det vanntap som opptrer ved for-dampningsavkjøling resp. ved fjerning av oppløsning av overflateaktiv forbindelse utlignes ved den tilførte elektro-lytoppløsning resp. frisk oppløsning av overflateaktiv forbindelse .

Arbeidsmåten ifølgeoppfinnelsen har i forhold til den kjente fremgangsmåte spesielle fordeler. På den ene side bevirker drift i metastabilt område av krystallisering og i nærvær av elektrolytoppløsning dannelse av spesielt store krystaller, som muliggjør en meget ren adskillelse av den oljeaktige fettstoffdel. I forhold til den i US-patent nr. 3.541.122 omtalte fremgangsmåte (begynnelseskrystalli-sering i vann) og den i DOS nr. 1.915.298 angitte fremgangsmåte (krystallisering i oppløsning av overflateaktiv forbindelse) lar det seg ved den her viste nye fremgangsmåte for krystallisering i nærvær av elektrolytoppløsning, f.eks. fra talg-fettsyrer utvinne et renere, dvs. høyereverdig utkrystallisert fettstoff, stearin. Samtidig øker derved utbyttet av oljeaktig fettstoffmasse, olein.

På den annen side unngås de med de kjente frem-gangsmåter av fordampningsavkjøling i nærvær av overflateaktiv forbindelse opptredende skumningsvanskeligheter, da allerede under fordampningsavkjølingen i nærvær av elektro-lytoppløsningen foregår en fullstendig avgassing av den anvendte fettstoffblanding. En spesiell forbehandling av fettstoffblandingen resp. forkobling av et ytterligere apparativt fremgangsmåtetrinn bortfaller derved ved den kontinuerlige fremgangsmåte. På den annen side er fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen også gunstig med hensyn til den apparative side, da spesielt kjøleinnretninger som kulde-maskiner, kratsekjølere og lignende blir overflødige. Selv-sagt er det imidlertid tenkbart med en kombinasjon av vanlig kjølefremgangsmåte med den omtalte nye fremgangsmåte, imidlertid har slike kombinasjoner vanligvis ingen betydning på-grunn av manglende økonomi.

Eksempler

1.. Adskillelse av en fettsyreblanding.

I en vakuumfordampningskrystallisator (røre-beholder av 2 m^ nytteinnhold) ble det ifylt 500 liter flytende ikke-destillert spaltfettsyre fra storfetalg (talg A-spaltfettsyre) med et jodtall på 60 sammen med 350 liter elektrolytoppløsning (2%-ig magnesiumsulfatoppløsning) ved en temperatur på 50°C. Ved hjelp av dampstråleanlegg ble beholderen evakuert.

Ved vannets fordampning avkjøltes væsken som befant seg i fordamperen. Ved underskridelse av krystallisa-sjonstemperaturen (38°C) for spaltfettsyrene krystalliserte det ut stearinsyre. Ved 33°C ble den ytterligere krystallisering av fettsyrene i nærvær av en elektrolytoppløsning av-brutt fordi det allerede ved denne temperatur hadde dannet seg en seig krystallgrøt som knapt lot seg omrøre.

Under den ytterligere avkjøling fra 33 o til 20 o C* ble det kontinuerlig tilsatt 490 liter gammelfortynning fra kretsløpet sammen med 5 liter frisk overflateaktiv forbindelse. Denne innmatede oppløsning inneholdt 5 g/liter overflateaktiv forbindelse (C^2_fettalkoholsulfat) samt 10 g/liter magnesiumsulfat.

Under fortsettelse av vannfordampningen og derved avkjøling krystalliserte ytterligere stearin ut, idet det

på grunn av omemulgeringsmetoden oppsto en relativt tynt-. flytende suspensjon. Ved oppnåelse av skilletemperaturen på 20°C ble vakuumet brutt og suspensjonen adskilt i en ut-tømningsrørsentrifuge i en oleinfase og en stearin-vannfase. Stearin-vannfasen ble i en varmeveksler oppvarmet til ca.

70°C, idet stearinsyrekrystallene ble oppsmeltet. I en utskiller (avsetningskasse) ble endelig stearinet adskilt fra gammelfortynningen ved avsetning.

I det omtalte chargeforsøk fremkom følgende kvalitetstrekk:

Jodtall stearin: 14-15

jodtall olein: 85-87

oleinets uklarhetspunkt: 14-15°C.

2. Adskillelse av en triglyceridblanding.

I en vakuumfordampningskrystallisator (rørbeholder av 2 m 3nytteinnhold) ble 500 liter rått palmekjernefett (jodtall: 15,2, syretall: 17,5, forsåpningstall: 250) krystallisert i nærvær av 18 0 liter elektrolytoppløsning (3%-ig natriumsulfatoppløsning) tilsvarende arbeidsmåten i Eks. 1 inntil det var oppnådd en temperatur på 24°C. Fordampnings-avkjølingen viser seg her spesielt fordelaktig, da det ikke ble iakttatt noen underkjølingsforeteelser, slik det lett opptrer ved vanlig fremgangsmåte (avkjøling i skrapekjøler)

og fører til forstyrrelser av krystallisasjonsprosessen.

Etter oppnåelse av ovennevnte grensetemperatur

ble det tilført 560 liter av en vandig oppløsning av overflateaktiv forbindelse med et innhold på 0,8 vekt% natrium-fett-

alkoholsulfat og 3% natriumsulfat under vakuum, inntil det var oppnådd et fortynningsforhold (fettdel: vandig fase) på 1:1,35. Under intens blanding inntrådte omsetnings-prosessen under dannelse av en relativt tyntflytende suspensjon .

Under fortsettelse av vannfordampning ble det avkjølt videre til skilletemperatur på 22°C og den dannede suspensjon ble etter brytning av vakuumet adskilt i en ut-tømningsrørsentrifuge i en oljefase og en vandig suspensjon av utkrystallisert del. De faste fettstoffdeler ble utvunnet som angitt i Eks. 1 ved oppsmeltning og avsetning.

Det fremkom følgende kvalitetstrekk:

For den oljeaktige fase: jodtall 21,3, syretall

12,6, forsåpningstall 24 0.

For den faste fase: jodtall 5,0, syretall 6,1,

forsåpningstall 265.

3. Adskillelse av en fettalkoholblanding.

I en 2 m 3-vakuumrørebeholder ble det krystallisert 500 liter av en fettalkoholblanding (jodtall: 57,3) i nærvær av 200 liter elektrolytoppløsning (6% Mg S04) inntil en temperatur på 22oc. Den dannede deigaktige dispersjon ble ifølge Eks. 2 avkjølet under tilsetning av 540 liter oppløs-ning av overflateaktiv forbindelse, bestående av en 6%-ig elektrolytoppløsning (15 g magnesiumsulfat pr. liter oppløs-ning) og 0,55%-ig overflateaktiv forbindelse (6 g dodecyl-benzyl-dietylammoniumklorid pr. liter oppløsning) inntil skilletemperaturen på 18°C. Den således dannede tyntflytende dispersjon ble adskilt i en uttømningsrørsentrifuge. Kvali-tetstrekkene etter skillingen utgjorde:

Oleylalkohol: Jodtall: 85,6

Stearylalkohol: Jodtall: 12,6.

4. Kontinuerlig adskillelse av dyriske fettsyrer. I en 3-trinns vakuumrørebeholderkaskade ble det ifølge tabell 1

udestillert storfetalgfettsyre (jodtall: 58,0) krystallisert i nærvær av en 2%-ig elektrolytoppløsning (10 g magnesiumsulfat pr., liter oppløsning ) i to trinn. Den seige krystallgrøt ble pumpet med eksentersnekkepumpe fra 1. til 2. resp. fra 2. til 3. trinn.

Tilsvarende til en fra kretsløpet uttatt gammel-fortynningsmengde på 30% ble 70% av den i kretsløpet dannede gammelfortynning tilbakeført i tredje trinn, som på forhånd var blitt blandet med frisk overflateaktiv forbindelse, hvilket ga en samlet mengde på 315 l/time oppløsning av overflateaktiv forbindelse. Denne inneholdt 5 g .Cj^fett-alkoholsulfat pr. liter oppløsning. Den fordampede vann-mengde i tredje krystallisator samt den 30%-ige gammelfor-tynningsmengde som må erstattes ble tilsatt som elektrolyt-oppløsning til 1. trinn. Den tyntflytende dispersjon fra 3. trinn (forhold fettsyre: vandig fase = l:l,5)ble adskilt i en uttømningsrørsentrifuge. Ifølge Eks. 1 ble stearin-vannfasen oppvarmet i en varmeutveksler til ca. 7 0°C og så ledes stearinkrystallene oppsmeltet og deretter adskilt i en utskiller ved avsetning.

Av det kontinuerlige forsøk fremkom følgende kvalitetstrekk:

Jodtall stearin: 15 til 16

Jodtall olein: 85 til 87

Oleinets uklar~

hetspunkt: 14 til 15°C.

5. ( Sammenligningseksempel)

Krystallisering med elektrolytoppløsning inne-holdende overflateaktiv forbindelse, arbeidsmåte ifølge DOS 19 15 298.

Det ble gått frem med samme'utgangsprodukt og analogt med arbeidsmåten ifølge Eks. 1 med den forskjell

at det til den ved begynnelsen av prosessen anvendte elektro-lyt-oppløsning (350 liter) tilblandes 2 liter overflateaktivt middel (30%-ig Na-dodecylsulfat) og dertil ble det tilblandet den ved begynnelsen av omemulgeringsprosessen anvendte

gammelfortynning ( 490 liter) bare 3 istedet for 5 liter overflateaktivt middel. Dermed utgjorde Na-dodecylsulfat-konsentrasjonen av den vandige oppløsning av den" overflateaktive forbindelse før adskillelse, som ved forsøk ifølge Eks. 1 0,32 vekt%.

Nærvær av overflateaktiv forbindelse i krystalli-sasjonsfasen, hvorunder produktet mest mulig avgasses, førte til en betraktelig skumdannelse. De herved opptredende pro-blemer kunne bare mestres ved en vesentlig mindre avkjølings-hastighet. Det krevde ca. 70 minutter til oppnåelse av skilletemperaturen (20°C).

Følgende utbytter og kvalitetstrekk ble oppnådd:

Eks. 1: stearin: utbytte 36,8 vekt%,

jodtall 14-15

olein: utbytte 6 3,2 vekt%,

jodtall 85-87

Uklarhetspunkt: 14-15°C.

Sml. eks. 5: stearin: utbytte 39 vekt% '

jodtall 16-19

olein: utbytte 61 vekt%

jodtall 85-87

Uklarhetspunkt: 14-15°C.

Dermed gir eks. 1 (fremgangsmåte -ifølge oppfinnelsen) bortsett fra den hurtigere og mer problemløse arbeidsmåte og den bedre stearinkvalitet fremfor alt et høyere oleinutbytte, hvilket er av betraktelig økonomisk fordel, da olein er det mest verdifulle produkt.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte til adskillelse av fettstoffblandinger i bestanddeler av forskjellig smeltepunkt etter omemulgeringsmetoden, idet den til avkjøling og krystallisering av de høyeresmeltende fettstoffdeler nødvendige varmefjerning oppnås ved vakuumfordampning av en med fett-stof fblandinger i umiddelbar kontakt stående vandig fase, hvorved det foretas en partiell eller fullstendig oppsmeltning av fettstoffblandingen, dispergering og separering i sentrifuge i en oljefase og en vannfase som inneholder utkrystallisert, høytsmeltelig fett i dispergert form og adskillelse av dispersjonen ved hjelp av sentrifugering i en oljeaktig fase som inneholder de lavtsmeltende fettstoffdeler og en vandig fase som inneholder de utkrystalliserte fettstoffdeler i dispergert form, adskillelse av de høyere-smeltende fettstoffdeler fra den vandige fase ved filtrering eller ved oppsmeltning, og etterfølgende frasentrifugering eller avsetning, karakterisert veda) tilsetning av en vandig ikke overflateaktiv elektrolyt-oppløsning bestående av 0,1-10, fortrinnsvis 0,5-2 vekt% av et vannoppløselig klorid, sulfat eller nitrat av 1- til 3-verdige metaller til den smeltede fettstoffblanding, og fordampning av en del av vannet i elektrolytoppløsningen under anvendelse av vakuum ved samtidig intens gjennomblanding inntil delvis eller fullstendig krystallisasjon av den høyeresmeltende del, b) tilsetning av en oppløsning av anioniske resp. ikke-ioniske vannoppløselige, overflateaktive forbindelser i en slik mengde at konsentrasjonen i fettstoffdispersjonen utgjør 0,05 til 2, fortrinnsvis 0,1 til 1 vekt% under dispergering av den faste og emulgering av den flytende fase i en olje-i-vann-emulsjon, fortrinnsvis under videre opprettholdelse av vakuum og fortsettelse av vannfordampning til oppnåelse av skilletemperatur.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at man gjennomfører krystallise-ringen i metastabilt område av krystalldannelsen langs vannets damptrykkurve.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1-2, karakterisert ved at oppløsningen av den overflateaktive forbindelse tilsettes ved oppnåelse av krystallise-ringens grensetemperatur og at blandingen etter omemulgering avkjøles videre ved fordampningsavkjøling til oppnåelse av skilletemperaturen.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1-3, karakterisert ved at delen av den vandige oppløsning av det overflateaktive middel ved fordampningsavkjølingens avslutning, utgjør 0,3 til 5-ganger, fortrinnsvis 0,7 til 3 ganger vekten av fettstoffblandingen.