NO137483B - Apparatur for katalytisk behandling av materialer inneholdende faste forurensninger. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår apparatur for katalytisk behandling av materialer inneholdende faste forurensninger.

Driftsperioden i anlegg hvor der drives katalytiske pro-sesser med utgangsmaterialer som er forurenset med faste partikler er meget ofte begrenset av det maksimalt tillatelige trykkfall over katalysatorreaktorene og ikke av nedsettelsen av katalysatoraktiviteten. Under drift vil trykkfallet over reaktorene gradvis øke på grunn av faste partikler som blokkerer mellomrommene mellom kataly-satorpartiklene, gjennom hvilke materialet ellers ville strømme inntil det endelig når et nivå over hvilket økonomisk drift ikke lenger er mulig. Selvom katalysatoren da vanligvis ikke har mistet sin aktivitet, må anlegget allikevel stanses for enten å regenerere katalysatoren forurenset av faste partikler in situ, hvis dette i det hele tatt er mulig, eller for å fjerne en del av eller alt av denne og erstatte den med frisk katalysator, og hvor begge metoder er meget kostbare. Hvis utgangsmaterialet er sterkt forurenset med faste partikler vil økningen i trykkfall over reaktorene skje hurtig. Følgelig er de langvarite utkoblingsperioder for katalysatorerstatning/regenerering hyppigere enn hva som ville være nød-vendig på grunn av en utsettelse av katalytisk aktivitet som sådan. Dette er selvsagt både uhensiktsmessig og uøknomimisk. En metode ved hvilken katalysatorerstatning eller regenerering kan utsettes er å føre det forurensede utgangsmateriale gjennom én eller flere filterenheter før det føres til de katalytiske reaktorer. Dette innbefatter imidlertid tilleggsutstyr, vanligvis høytrykksutstyr som øker tydelig kapitalomkostningene av anlegget. Det er derfor et mål å forlenge perioden mellom katalysatorerstatninger/regenerering av et anlegg hvor der drives en katalytisk prosess med et utgangsmateriale som er forurenset med faste partikler på en enkel og økonomisk måte.

Særlige utgangsmaterialer som taes i betraktning er hydrocarbonmaterialer, og en katalytisk prosess i hvilken en hurtig

økning i trykkfall over de katalytiske reaktor(er) kan forekomme

er hydrodesulfurisering av restoljer, da slike oljer vanligvis inneholder relativt store mengder faste partikler, og kan danne ytterligere mengder av slike partikler ved oppvarmning til behand-lings temperaturen. I tillegg til faste partikler kan de også in-neholde i større eller mindre grad metallforurensninger som kan ha ødeleggende effekt på katalysatoraktiviteten, som hurtig kan bli praktisk talt uregenererbare. I tilfeller hvor restoljen inneholder store mengder metallforurensninger såvel som faste partikler,

er det følgelig ønskelig å fjerne begge disse uønskede bestandde-

ler i betydelig grad før restoljen føres over katalysatorskiktene.

For dette formål har der tidligere vært foreslått å føre restoljene gjennom en katalytisk vernreaktor, enten utstyrt med et stasjonært katalysatorskikt, eller i hvilken frisk katalysator kontinuerlig eller periodisk innføres og fra hvilken brukt katalysator kontinuerlig eller periodisk fjernes før det føres til hovedhydrodesulfu-riseringsreaktor(ene). På denne måte føres en kontinuerlig strøm av hovedsakelig avmetallisert, hovedsakelig partikkelfri restolje til hovedhydrosulfuriseringsreaktor(ene). En vernreaktor med stasjonært skikt er normalt utstyrt med en ekstra reaktor som kan kob-les til hovedreaktoren når trykkfallet over den første vernereak-

tor bygges opp til et uaksepterbart nivå; med tilsetning og fjer-nelse av katalysator bygges dette trykkfall opp til en likevekts-tilstand, og når ikke et nivå ved hvilket drift blir uøkonomisk.

Imidlertid krever begge disse utførelsesformer kostbart utstyr,

slik som høytrykkskar og omkoblingsventiler og/eller ventiler for (partikkelformige) faste materialer, og.krever omhyggelig drifts-kontroll. Spesielt i tilfeller hvor restoljen inneholder bare mindre mengder metallforurensninger og en betydelig mengde faste partikler er således en enklere og mer økonomisk metode for fjerning av de faste partikler ønsekelig. Det er derfor.et mål ved oppfinnelsen å tilveiebringe en fremgangsmåte for.hydrodesulfurisering av restoljer inneholdende betydelige mengder faste partik-

ler hvor katalysatoren ikke behøver å erstattes eller regenereres før efter en lang driftstid.

Foreliggende oppfinnelse angår følgelig en apparatur egnet for katalytisk behandling av et materiale inneholdende faste forurensninger ved forhøyet trykk og temperatur, hvilken apparatur består av en reaktor med minst ett innløp og minst ett utløp, hvilken reaktor inneholder minst ett skikt av katalysator og i opp-strømsretning derav et flertall filterenheter som er permeable overfor væske og gass, og hvor det totale overflateareal av filterenhetene for umiddelbar kontakt er betydelig større enn tverrsnittsarealet av reaktoren, hvilke filterenheter er opplagret i åpninger i et brett som er anordnet i avstand fra katalysatorskiktet, hvilken apparatur er kjennetegnet ved at hver av filterenhetene omfatter et antall konsentriske kammere som i det vesentlige er anordnet koaksialt til reaktoren og som avvekslende er tomme henholdsvis fyllt med filterlegemer, hvorved alle kammere er forsynt med gasspermeable sidevegger, og hvor de tomme kammere avvekslende er åpne ved toppen og lukket ved bunnen, og åpne ved-bunnen og lukket ved toppen, hvorved de andre fyllte kammere både er lukket ved toppen og bunnen.

Anbringelse av filtersystemet inne i reaktoren (henholdsvis i dens topp- eller bunndel alt efter som den katalytiske behandling utføres i nedstrøms- eller oppstrømsretning) medfører den økonomiske fordel at ytre filtersystemer vanligvis omfatter høy-trykks filterutstyr som både er kostbart og plasskrevende, ikke er nødvendig.

De faste partikler som kan fjernes innbefatter dem som

er hovedsakelig faste, dvs. at de ikke behøver å være meget hårde og kan være mer eller mindre deformerbare, men må fremdeles ha en viss grad av stivhet. Således fjernes også hensiktsmessig bekak-tige polymere ellerharpiksaktige partikler. Minst en del av par-tiklene som skal fjernes behøver ikke å foreligge i oljen før behandling, men kan dannes under behandlingen, f.eks. under innfly-telse av forhøyet temperatur.

Der kan anvendes filterenheter hvori de filtrerende elementer er sammensatt f.eks. av plater som er permeable overfor gass og/eller væske, f.eks. fremstillet ved sammensintring av en-kelte egnede granulære bestanddeler; imidlertid foretrekkes der å

å anvende filterenheter hvilke som filtrerende elementer omfatter et.utall av

o

i det minste delvis permeable kammere hvori er innarbeidet kontaktlegemer.

Foreliggende apparatur kan anvendes for en hvilken som helst katalytisk behandling av vasske- eller dapipformige materialer, fortrinsvis hydrocarboner, som er forurenset med faste partikler hvor det er ønskelig å fjerne de faste partikler fra materialet når dette bringes i kontakt med katalysatorskiktene og således å redusere oppbygning i trykkfall over skiktene. Et eksempel på et tilfelle hvor foreliggende apparatur hensiktsmessig kan anvendes er hvor et hydrocarbonutgangsmateriale inneholdende katalysa-torstøv, f.eks. en oppslemmet olje fra en kracker, må katalytisk behandles. Den er spesielt egnet for katalytisk hydrobehandling av hydrocarbonmaterialer inneholdende faste forurensninger, slik som f.eks. jérnoxydpartikler. Slike hydrobehandlinger innbefatter hydrogenéring,"hydrocracking, hydrodemetallisering, hydrodesulfurisering og/eller hydrodenitrifisering. Hydrodesulfuriseringen av destillatfraksjoner inneholdende faste forurensninger utføres fordelaktig ved anvendelse av foreliggende apparatur.

I en spesiell utførelsesform kan foreliggende apparatur med fordel anvendes for hydrodesulfurisering av en restolje, da som tidligere angitt, restoljer vanligvis.innheolder betydelige mengder faste forurensninger som blant annet gjør det til et relativt vanskelig materiale å bearbeide i en hydrodesulfuriserings-prosess med stasjonært skikt på grunn av den relativt hurtige trykkoppbyggelse over skiktet. Ved anvendelse av foreliggende apparatur kan imidlertid slike oljer meget hensiktsmessig hydrode-sulf ur iseres.

Filtersystemets totale overflateareal skal være så høyt at der opprettholdes en lav hastighet av økningen i trykkdifferen-tialet over filtersystemet under drift på grunn av oppbygning av partikler som fjernes fra det hydrocarborunateriale som skal behandles. Den lave hastighet av økningen i trykkdifferensial over fil-tersysteme toppnåes fordi de faste partikler oppsamles i filtere over et stort overflateareal, slik at strømningsmotstanden ved ethvert punkt på overflatearealet øker bare sakte. Det er derfor et krav at det totale overflateareal av filterenhetene for umiddelbar kontakt er vesentlig større enn reaktorens tverrsnittsareal.

Hastigheten av økningen i trykkdifferensial over katalysatorskiktet er også lav, fordi filtersystemet fjerner den stør-ste mengde av faste partikler som foreligger i det materiale som behandles som derfor ikke tetter igjen katalysatorskiktene. Den totale effekt er derfor at hastigheten av økningen i trykkdifferensial over reaktoren er lav. Prosessen kan derfor drives i et forlenget tidsrom under hvilket uøkonomisk høye trykkdifferensia-ler over reaktoren ikke forekommmer.

En annen viktig fordel er at da mengden av faste partikler som når det (første) katalysatorskikt er liten, vil fordelin-gen av utgangsmaterialet over katalysatorskiktet ikke hindres av dannelse av gjentettede områder i skiktets innløpsdel, noe som ufordelaktig påvirker slik fordeling. Følgelig opprettholdes meget god fordeling av materialet over katalysatorskiktet.

Tiltross for det faktum at hastigheten av økningen i trykkdifferensial over reaktoren er lav, vil der komme et tidspunkt efter en kortere eller lengre driftsperiode hvor trykkdif-ferensialet over reaktoren,bevirket hovedsakelig av trykkoppbygning over filtersystemet, når en uakseptabel høy grad. Det er derfor ønskelig å kunne utkoble reaktoren, fjerne det brukte filtersystem, sette inn et nytt filtersystem og påny oppstarte reaktoren så hurtig og hensiktsmessig som mulig. Et viktig trekk ved foreliggende apparatur er at dimensjonene på en filterenhet er tilstrekkelig liten, slik at den tillates å innføres i og fjernes fra reaktoren via reaktorinnløpet (av hvilke der vanligvis bare er én) under utkobling av reaktoren. En fordel ved bruk av små filterenheter er at filterenhetutskiftningen kan foretas ved bruk av en ytre drevet monteringsanordning og således gjør det unødven-dig for en mann å gå inn i reaktoren. En ytterligere fordel er at da ethvert kontaktlegeme som foreligger er inneholdt innen små enheter, og ikke inneholdt løst i et stort skikt, kan utskiftning av filtersystemet hensiktsmessig utføres i løpet av kort tid slik at den tid under hvilken reaktoren er ute av drift nedsettes.

Ifølge en meget egnet utførelsesform av oppfinnelsen anvendes en filterenhet som omfatter et antall langstrakte kammere hovedsakelig koaksialt med reaktoren, som er vekselvis tomme og inneholder kontaktlegemer og som koblet på en slik måte at materialer inneholdende faste forurensninger strømmer inn i filterenheten via hvert annet kammer, strømmer gjennom det tilstøtende kammer (e) inneholdende kontaktlegemer, i hvilke de faste forurensninger fjernes, hvorefter materialet inneholdende vesentlig redu-serte mengder faste forurensninger forlater filterenheten via de tomme kammere tilstøtende kamrene inneholdende kontaktlegemer. Denne kobling mellom tomme og fyllte kammere kan være slik at alle kammere er utstyrt med permeable sidevegger, de fyllte er lukket både ved bunnen og toppen, mens de tomme kammere vekselvis er åpne i toppen og lukket i bunnen og vice versa. På denne måte strømmer det materiale som skal behandles inn i vekselvis tomme kammere i filterenheten, men kan ikke strømme ut av de samme kammere, da deres andre ender er forseglet. For å strømme ut av filterenheten må materialet passere gjennom kamrene inneholdende kontaktlegemer og inn i" de tilstøtende'tomme kammere som er åpne i den annen ende. De faste partikler oppsamles av kontaktlegemene, og materialet som forlater filterenheten inneholder en vesentlig redusert mengde slike partikler. Fordelene med en slik filterenhet er at et høyt overflateareal er tilgjengelig.for umiddelbar kontakt, og at trykk-dif ferensialoppbygningen over enheten skjer bare sakte.

Der foretrekkes at det materiale som har passert gjennom de ytterste kammere inneholdende kontaktlegemer i filterenheten umiddelbart strømmer inn i reaktorrommet som omgir filterenheten, hvilket kan bevirkes ved at de" ytterste kammere er av en slik type som inneholder kontaktlegemer og som er utstyrt med en permeabel yttervegg mot reaktorrommet. Hvis slike ytterste kammere var tomme eller fyllt, men var utstyrt med en impermeabel yttervegg, ville de ikke medvirke til filterenhetens totale effektivitet, men ikke desto mindre ta opp verdifull reaktorplass.

Som tidligere angitt er filterenhetene lokalisert i reaktoren i oppstrømsretning av katalysatorskiktet eller skiktene, hvilket i en nedstrømsprosess betyr: i reaktorens toppdel. I dette tilfelle, og spesielt når et væskemateriale behandles, vil under den første del av operasjonen materialet fortrinsvis tvinges gjennom den nedre del av kamrene inneholdende kontaktlegemer, da trykket av materialet er høyere der enn i den øvre del. Eftersom tiden går, vil imidlertid de nedre deler av de fyllte kammere bli mer og mer gjentettet med faste partikler som fjernes fra materialet som derefter fortrinsvis føres gjennom en høyere del av kamrene. Ved et visst tidspunkt vil selv de øvre deler av disse kammere bli gjentettet med faste partikler, og filterenheten må da byttes. Fordelen med denne type filterenheter med hensyn til driftsmåte er at det materiale som skal behandles, faktisk passerer de nedre deler av de fyllte kammere eftersom disse gjentettes og derfor yte mer strømningsmotstand, og i stedet passere gjennom en øvre del av kamrene hvor kontaktlegemene ikke er så forurenset med faste partikler ennu, og således yter mindre strømningsmotstand.

På denne måte opprettholdes trykkoppbygningen over filterenheten på et lavt nivå samtidig som der oppnåes en god filtre-ring av det materiale som skal behandles. Av sikkerhetsgrunner kan lukkeanordningene i de tomme kammere i det minste delvis være konstruert slik at de åpner for et visst trykkfall over filterenheten. Hvis således der av en bestemt grunn skulle oppstå et plutselig og økende trykkfall over filtersystemet, ville en lukkeanordning åpnes (slik som f.eks. en ventil, en bryteplate eller lignende), minst ett tomt kammer blir åpnet ved begge ender, således tilveiebringende nedsatt strømningsmotstand, hvorfor trykket i reaktoren ikke når et alvorlig høyt nivå. En slik lukkeinnretning kan også, om ønskes, anvendes for å indikere når (en del av) filtersystemet må erstattes, da en merkbar forandring i trykkfallet over reaktoren oppstår når det åpnes, som derved tilkjennegir at én eller flere enheter

må erstatte filtersystemet.

En filterenhets fysikalske form er ikke av kritisk betyd-ning. Følgelig kan der anvendes en kvadratisk eller rektangulær filterenhet i hvilken, hvis den omfatter vekselvis tomme og fyllte langstrakte kammere, disse er sammensatt den ene parallell med den annen. Fortrinsvis er imidlertid kamrene i en slik filterenhet ringformet, med sylindrisk form, i hvilket tilfelle det innerste kammer fortrinsvis skal være tomt.

I mange tilfeller vil materialet inneholdende faste forurensninger være en blanding av gass og væske, og hvis ikke spesi-elle forholdsregler taes, vil gass og væske passere gjennom filterenheten. Der foretrekkes at gass og væske i det minste delvis er separert, hvilket vanligvis vil skje i den øvre del av reaktoren i det tilfelle hvor materialet som inneholder de faste forurensninger strømmer i nedstrømsretning gjennom reaktoren, og å fø-re i det minste en del av gassen til katalysatorskiktet uten at denne passerer filterenhetene, f.eks. ved hjelp av et omløp. Dette oppnåes meget hensiktsmessig ved å forbinde til brettet på hvilket filterenhetene er plasert, minst én slange som er åpen i begge ender, hvor den øvre åpning er på samme nivå som den øvre del av filterenheten eller høyere. Disse slanger tilveiebringer også et sikkerhetsmål, idet de danner et overløp for væskernateriale i det tilfelle et økende trykkfall over filtersystemet skulle bygges opp, f.eks. når filterenhetene er praktisk talt fullstendig gjentettet med faste partikler.

Som tidligere angitt er det totale overflateareal av filterenhetene for umiddelbar kontakt vesentlig større enn reaktorens tverrsnittsareal. Det er en fordel å ha et så høyt totale filteroverflateareal som mulig, da lengere driftsperiodér derved kan oppnåes. Følgelig er det totale overflateareal til filtereh-hetene for umiddelbar kontakt fortrinsvis minst fem ganger tverr-. v.snit.tsoverf latearealet til reaktoren. På denne måte kan det til og med være mulig å forlenge periodene -mellom reaksjonsutkoblin-gene for filterutskiftning til en lengde hvor den katalytiske aktivitet også er nedsatt til en utillatelig grad, slik at den sistnevnte tilbakegang mer enn forurensningen blir den avgjørende faktor for alle reaktorutkoblinger.

De tilstedeværende kontaktlegemers størrelse skal velges slik at en stor mengde av de faste partikler i det materiale som skal behandles, som ellers ville bli oppsamlet i og gjentette katalysatorskiktet, fjernes i filterenhetene. Det foretrekkes derfor at kontaktlegemene er gjennomsnittlig mindre enn eller lik den midlere katalysatorstørrelse i katalysatorskiktet. Den midlere størrelse av hulrommene mellom kontaktlegemene i filterenyetene er således ikke større enn størrelsen av hulrommene i katalysatorskiktene med det resultat at de faste partikler i materialet som er mindre enn hulrommene mellom kontaktlegemene og derfor kan passere gjennom filteret, også er mindre enn hulrommene i katalysatorskiktet, slik at de vanligvis også vil passere gjennom katalysatorskiktet og ikke bevirke betydelig gjentetning. Fortrinsvis ligger kontaktlegemenes diameter innen området 0,05 (0,1) - 10 mm.

Kontaktlegemenes kjemiske art er ikke av kritisk betyd-ning selv om kontaktmaterialet må være istand til å motstå de tem-peraturer og trykkbetingelser som anvendes under drift. Kontaktlegemene kan f.eks. være fremstillet av teglsten, sand, aluminiumoxyd eller porøst carbon. Kontaktlegemene kan være katalytisk in-erte med hensyn til de reaktanter som tar del i den katalytiske prosess, men av og til kan det være ønskelig å anvende en katalysator for kontaktlegeiner i f ilterenhetene. I slike tilfeller kan enten det samme eller et forskjellig katalysatormateriale som det som anvendes i katalysatorskiktene anvendes som eller i kontaktlegemene i filterenhetene. Kontaktlegemer i filterenhetene kan meget egnet omfatte en katalysator som er egnet til å katalysere demetalliser-ingen og/eller desulfuriseringen; når f.eks. katalysatoren i det stasjonære skikt er en hydrodesulfuriseringskatalysator (som også kan ha visse demetalliseringsegenskaper), kan kontaktlegemene med fordel også omfatte en desulfuriseringska felysator, fortrinsvis den samme, eller omfatte en demetalliseringskatalysator (som også til en viss grad kan desulfuriseres).

Til tross for det faktum at et filtersystem ifølge oppfinnelsen anvendes i en katalytisk reaktor, vil en liten mengde faste partikler som foreligger i utgangsmaterialet passere gjennom filtersystemet og oppfanges i katalysatorskiktet. Dette medfører at der gradvis skapes en trykkoppbygning over reaktoren. I lys av dette er det ønskelig å ha et stort overflateareal av katalysatoren såvel som for den umiddelbare kontakt. På denne måte vil partikler som oppfanges i katalysatorskiktet oppfanges over et stort overflateareal, og som tidligere forklart med hensyn til filtersystemet, vil hastigheten av økningen i trykkdifferensial over katalysatorskiktene derfor bli lav. En metode ved hvilken katalysatorskiktets overflateareal kan økes er å plasere trådnettkurver i katalysatorskiktets overflate. Materialet vil således ikke bare passere gjennom enden av hver kurv for å komme i kontakt med kata-lysatorpartiklene, men også gjennom sidene i hver kurv. På denne måte oppnåes en økning i katalysatoroverflatearealet for den umiddelbare kontakt med en faktor på ca. fire.

Et lag av keramiske partikler med en størrelse lik eller større enn katalysatorstørrelsen plaseres hensiktsmessig i trådnettkurvene. Keramiske partikler må være lik eller større enn kontaktlegemene for å tillate at alle de faste partikler inneholdt i materialet passerer gjennom hulrommene mellom disse. Keramiske kurver plaseres hensiktsmessig over trådnettkurvene ifølge en foretrukken utførelsesform av oppfinnelsen.

En hvilken som helst tilgjengelig katalysator kan anvendes. Katalysatordimensjonene kan derfor variere vidt, og kataly-satorpartikkeldiametrene kan ligge i området 0,1 - 10 mm. Kataly-satorpartikler med diameter innen området 0,1 - 5 mm er imidlertid mer vanlig, idet disse ér mer- kommersielt tilgjengelige.

Som tidligere angitt er foreliggende apparatur meget egnet for katalytisk hydrobehandling av hydrocarbonmaterialer. Katalysatoren som fortrinsvis anvendes for slik hydrobehandling inneholder fortrinsvis ett eller flere metaller av gruppen VI B

(krom, molybden, wolfram) og/eller jerngruppen (jern, nikkel, cobolt) i det periodiske system og/eller ett eller flere oxyder og/ eller sulfider av slike metaller avsatt på en tungtsmeltelig oxyd-bærer. Eksempler på slike bærere er aluminiumoxyd, siliciumoxyd, magnesiumoxyd, titandioxyd, "zircohiumoxyd og blandinger derav.

De anvendte reaksjonsbetingelser for hydrobehandlingen kan variere innen vide grenser, og vil i første rekke avhenge av det anvendte hydrycarbonutgangsmateriales art.. Temperaturen kan variere mellom 300 og 4 7 5°C, og det totale trykk fra 20 til 3 50 kg/cm . , Romhastigheten pr . time kan variere mellom 0,1 og 10 vekt-deler friskt utgangsmateriale pr. volumdel katalysator pr. time.

Som tidligere angitt omfatter en filterenhet. fortrinsvis et antall langstrakte kammere hovedsakelig koaksialt med reaktoren som vekselvis er tomme og inneholder kontaktlegemer, hvor alle kammere er utstyrt med permeable sidevegger,, og hvor de. tomme kammere vekselvis, er åpne. i toppen og lukket i bunnen og lukket i toppen og åpne i bunnen, og hvor de. andre kammere er. lukket både i topp og bunn, hvor de ytterste kammere fortrinsvis inneholder.-.kontaktlegemer. Materialet som skal filtreres strømmer ned gjennom vekselvis tomme kammere, passerer- gjennom fyllte kammere og ut av filteret gjennom de tomme kammere.tilstøtende det sistnevnte kammer som tidligere forklart. Som tidligere angitt kan filterenhetene ha en hvilken som helst egnet form slik som kvadratisk, rek-tangulær eller til og med triangulær, selvom de fortrinsvis har sylindrisk form og består av sylindriske langstrakte kammere anordnet koaksialt til reaktoren, hvor det innerste av. disse er tomt. Selvom filterenheter av forskjellig størrelse og/eller form kan foreligge, er de fortrinsvis alle av samme størrelse såvel som form;

Kamrenes bredde kan varieres vidt og avhenger i stor grad av filterenhetenes størrelse. Fordelaktig er alle tomme kammeres bredde hovedsakelig lik, og så er også bredden av alle fyllte kammere, idet bredden av de. tomme kammere eventuelt er forskjellig fra de fyllte. Forholdet mellom bredden av de tomme kammere og bredden av kamrene inneholdende kontaktlegemer ligger fortrinsvis mellom

1:5 og 2:1.

Filterenhetene er fortrinsvis opplagret i åpninger i et

brett lokalisert i reaktoren i oppstrømsretning av katalysatorskiktet, hvor slike åpninger normalt har hovedsakelig samme størrelse og form som filterenhetens tverrsnitt.

Fortrinsvis er der i hver enhet innarbeidet midler til å forbinde denne til en (av)monteringsanordning. Midlene ved hvilke filterenheten er forbundet med (av)monteringsanordningen under mon-tering og avmontéring kan f.eks. være én eller flere kroker anbragt i filterenhetens topp..Filterenheten kan således lett taes, f.eks. løftes ut av reaktoren ved å hekte denne til en ytre avmon-terings (løfte)-anordning. En hvilken som helst annen egnet anord-ning til å forbinde filterenhetene med avmonteringsordningen kan

imidlertid anvendes.

En filterenhets-størrelse kan variere innen vide grenser, den eneste begrensning er at-den må være liten nok til å kunne fø-res gjennom reaktorens innløp. Vanligvis er et innløp lokalisert

■på reaktorens hovedakse, og hvor diameteren for et slike innløp ikke er større enn 1 meter,, hvorfor den største dimensjon, på f il-terenheten i planet vinkelrett på reaktorens hovedakse i dette tilfelle ikke skal være.større enn.1. meter. Dimensjonen på filter-é.nheten i aksial retning med hovedaksen til reaktoren kan selvsagt være.større enn 1 meter. Dette vil f.eks. være tilfelle hvis filte.renheten er en sylinder med diameter 0,5 meter og høyde 1,5 meter. Denne filterenhet kan lett fjernes fra et utløp med en diameter på 1 meter. Størrelsen,.på__hver filterenhet som-er opplagret på brettet anbragt i oppstrømsretning av katalysatorskiktet behøver ikke å være ens. I særdeleshet kan filterenhetenes høyde variere, og f.eks. kan høyere enheter være anbragt mot brettets senter fra hvilket de lett kan fjerrtes. På brettets ytterside, kan mindre høye enheter fortrinsvis plaseres slik at fjerning av d~sss fr~ sr^ktoren ikke vanskeliggjøres på grunn av den begren-

sede manøvrerbarhet som bevirkes på grunn av deres høyde og den umiddelbare nærhet til reaktorveggen.

Antall filterenheter anbragt i reaktoren i oppstrømsretning av katalysatorskiktene kan variere meget og avhenger blant annet av reaktorens diameter og filterenhetenes diameter. Vanligvis er imidlertid forholdet mellom reaktorens diameter og en filterenhets diameter innen området 3:1 og 20:1. Antallet filterenheter ligger vanligvis mellom 2 og 100.

Apparaturen ifølge oppfinnelsen er ytterligere belyst ved de medfølgende tegninger hvor

^ig. 1 viser tverrsnittet av en reaktor.sett fra siden, inneholdende seks rekker av filterenheter.

Fig. 2 viser reaktoren ifølge fig. 1 sett ovenfra langs

A-A.

Fig. 3 viser en filterenhet i detalj, og

Fig. 4 viser toppen av filterenheten ifølge fig. 3 sett ovenfra. Fig. 5 viser et tverrsnitt av en reaktor sett fra siden inneholdende filterenheter og slanger for gass som omløper filterenhetene .

Fig. 6 viser reaktoren ifølge fig. 5 sett ovenfra ved

B - B.

På fig. 1 angir nummerangivelse 1 utgangsmateria1innlø-pet til en reaktor 2. Reaktoren inneholder et utgangsmateriale-fordelingsbrett 3 under hvilket der foreligger et katalysatorskikt (ikke vist). I oppstrømsretning av utgangsmaterialfordelingsbret-tet er der ordnet seks rekker av, i dette tilfelle sylindriske, filterenyeter (i dette sidesnitt som seks individuelle enheter,

4). Filterenhetene er opplagret i runde åpninger i et stålbrett 5 som i seg selv er understøttet av bjelker 6. Hver filterenhet har en stålflens 7 ved hjelp av hvilken det er understøttet innen åp-ningene på stålbrettet og deksel 8 inneholdende en krok 9 ved hvilken filterenheten kan løftes inn og ut av reaktoren gjennom ut-gangsmaterialinnløpet. I oppstrømsretning av filterenhetene er der anbragt en fallplate 10, slik at der oppnåes en god fordeling av utgangsmaterialene over filterenhetene. Fig. 2 viser reaktoren 2 tatt fra A - A, og sett ovenfra, og trenger ingen ytterligere forklaring.

Fig. 3 illustrerer i detalj en foretrukken utførelses-form av en filterenhet som vist på fig. 1. Den venstre side av figuren viser de filtrerende elementer av enheten og illustrerer hvordan hydrocarbonutgangsmaterialet strømmer gjennom filterenheten. i det viste tilfelle omfatter disse elementer kammere med permeable vegger som vekselvis er tomme og inneholder, kontaktlegemer, selv om der i stedet for sistnevnte type kammere også kan.foreligge permeable (f.eks. sintrede) plater eller lignende. Den høyre del viser filterenhetens utseende sett utenfra.

Den sylindriske enhet 12 er opplagret innen, en rund åpning i et stålbrett 13 som i seg selv er understøttet av et antall bjelker (ikke vist). Filterenheten hviler innen åpningen ved hjelp av en stålflens 14 forbundet med og omsluttende midten av filterenheten, hvilken flens har større diameter enn diameteren av den runde åpning. Et avtagbart deksel 15 er boltet til toppen av filterenheten med en bolt 16 som i seg selv er koblet til stålkroken 17. Denne krok anvendes til å løfte enheten inn og ut av reaktoren.

Ifølge den venstre side av fig. 3 strømmer utgangsmaterialet inn i filterenheten gjennom hvert vekselvis tonrnie kammer 18 som er åpent i toppen og lukket i bunnen. Det passerer derefter gjennom det tilstøtende kammer 19 inneholdende kontaktlegemer hvor faste forurensninger i utgangsmaterialet fjernes, og inn i de tomme kammere 20 støtende til kamrene inneholdende kontaktlegemer. eggene i de tomme kammere og kamrene inneholdende kontaktlegemer er i dette tilfelle konstruert av metallark med perforeringer 21, i dette tilfelle slissefor-met, men eventuelt også f.eks. runde, for å tillate passasje av oljeutgangsma-terialet, men kan være konstruert av et hvilket som helst annet egnet permea-belt materiale, f.eks. (metall)duk eller (krysset) metallband eller staver. De tomme kammere 20 er lukket i toppen, men åpne i bunnen. Utgangsmaterialet forlater filterenheten ved bunnen av de tomme kammere 20. Det ytterste kammer i dette tilfelle er fyllt, og det innerste kammer er tomt, hvilket øker filterenhetens effektivitet.

Fig. 4 viser toppen av^filterenheten ifølge fig. 3 sett oveiifra. Nummerangivelsen 15 angir et avtagbart deksel på filterenheten og 22 slisser i dekslet sem tillater passering av utgangsmaterialet. - Nummerangivelsen 17 angir en krok til å løfte enheten inn og ut av reaktoren.

På fig. 5 angir nummerangivelsen 31 utgangsmaterial-innlø-pet .på en reaktor 32. Filterenheter 33 er opplagret på et stålbrett 34 på en slik måte at materialet som er filtrert kan strømme inn i rommet nedenfor brettet 34 (som inneholder katalysatorskiktene) via åpninger 35. På brettet 34 er det montert åpne slanger 36 som tillater gass å strømme inn i rommet under brettet 34 uten å passere filterenhetene. Hver filterenhet er utstyrt med midler (ikke vist) for å fjerne denne fra reaktoren.

Fig. C viser reaktoren 32 langs B - B sett ovenfra, og trenger ingen ytterligere forklaring.

Det etterfølgende eksempel vil ytterligere belyse oppfinnelsen .

Eksempel

En restolje erholdt ved atmosfærisk destillasjon av en rå-olje hadde følgende egenskaper:

Denne rest ble anvendt som utgangsmateriale for den hydro-desulf ureringsprosess som beskrives i det etterfølgende ved hjelp av en apparatur som vist på fig..1

Filtersystemet besto av 28 sylindriske filterenheter opplagret på et brett plassert over katalysatorskiktet. Brettet hadde en diameter på 2 meter hvilken var deri samme diameter som reaktorens innside. Diameteren på hver filterenhet var 25 cm og høyden var 100 cm. Hver filterenhet inneholdt 13 kg porøst aluminiumoxyd som kon-taktmateriale.. Hver filterenhet omfattet 5 tomme kammere med en bredde på 12,5 mm og 4 kammere inneholdende kontaktlegemer, også med en bredde på 12,5 mm. Den midlere størrelse på kontaktlegemene var 0,8 mm og overflatearealet for umiddelbar kontakt pr. filterenhet var 1,72 m , dvs. det totale overflateareal for umiddelbar kontakt var 15,3 ganger tverrsnittoverflatearealet av reaktoren.

Katalysatoren inneholdt cobolt og molybden på en aluminium-oxydbærer med midlere partikkelstørrelse på 1,5 mm. Høyden på katalysatorskiktet var 14 meter. Reaksjonsbetingelsene var slik at det midlere svovelinnhold på oljestrømmen som forlot reaktoren under en hel driftsperiode var 1,25 vekt%. Det opprinnelige trykkfall over reaktoren var 1,5 kg/m^.

Prosessen ble drevet i en periode på. 3 måneder inntil trykkfallet over reaktoren var steget til 3 kg/m^. Ved dette tidspunkt, ble det ansett nødvendig å koble ut reaktoren og innføre nye filterenheter. Etter at de gamle filterenheter var erstattet med nye filterenheter (som tok mindre enn 24 timer) ble prosessen star-tet opp påny og trykkfallet over reaktoren var 1,6 kg/m^, dvs. ikke betydelig mere enn når prosessen opprinnelig ble oppstartet. Dette viser at,katalysatorskiktet i seg selv ikke blir vesentlig gjentettet etter 3 måneders drift. En lignende driftsperiode ble mulig etter at den ovenfor angitte utskiftning av filterenheten var utført, og katalysatorregenerering eller erstatning, som tar ca. 1 uke og således er mye mer langvarig enn bare erstatning av filterenheter, var bare nødvendig etter ca. 1 år, dvs. når desulfuriseringsaktiviteten til katalysatorskiktet var nedsatt.

Dette eksempel viser følgelig at når hydrodesulfurisering av en hydrocarbonolje med et høyt innhold av faste partikler utføres med foreliggende apparatur, er det mulig å drive prosessen i et lengre tidsrom med bare meget korte avbrudd før reaktoren må ut-kobles i en lengre periode.

Claims (1)

1. Apparatur egnet for katalytisk behandling av et materiale inneholdende faste forurensninger ved forhøyet trykk og tempe- . råtur, hvilken apparatur består av en reaktor (2) med minst ett innløp (1) og minst ett utløp, hvilken reaktor inneholder minst ett skikt.av katalysator og i oppstrømsretning derav et flertall filterenheter (4) som er permeable overfor væske og gass, og hvor det totale overflateareal av filterenhetene for umiddelbar kontakt er betydelig større enn tverrsnittsarealet av reaktoren, hvilke filterenheter er opplagret i åpninger i et brett (5) som er anordnet i avstand fra katalysatorskiktet, karakterisert ved at hver av filterenhetene (12) omfatter et antall konsentriske kammere som i det vesentlige er anordnet koaksialt til reaktoren og som avvekslende er tomme henholdsvis fyllt med filterlegemer, hvorved alle kammere er forsynt med gasspermeable sidevegger (21) og hvor de tomme kammere avvekslende er åpne ved toppen og lukket ved bunnen og åpne ved bunnen og lukket ved toppen, hvorved de andre fyllte kammere både er lukket ved toppen og bunnen.