NO123317B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for utvinning av metallisk osmium. Process for the extraction of metallic osmium.

Foreliggende oppfinnelse angår innvinning av osmium, The present invention relates to the recovery of osmium,

mer spesielt innvinning og rensing av osmium ved hydrometallurgisk more particularly recovery and purification of osmium by hydrometallurgical

t eknikk. t echnics.

Man har lenge antatt at de nikkelholdige komplekse sulfid- It has long been assumed that the nickel-containing complex sulphide

malmer fra Sudbury-distriktet i Ontario, Canada, inneholdt osmium, ores from the Sudbury district of Ontario, Canada, contained osmium,

men nærværet av osmium i innvinnbare mengder ble først påvist da man fant at mesteparten av osmiumet gikk tapt under behandlingen av det slam som oppstår under elektroraffineringen av nikkelet. but the presence of osmium in recoverable quantities was first demonstrated when it was found that most of the osmium was lost during the treatment of the sludge produced during the electrorefining of the nickel.

Canadisk patentsøknad nr. 902.259» innsendt 7. januar 1965 beskriver Canadian Patent Application No. 902,259" filed January 7, 1965 describes

at osmiumholdige materialer, såsom sekundært nikkelanodeslam kan behandles for å konsentrere edelmetallinnholdet uten tap av osmium ved at anodeslammet behandles med svovel syre■ved temperaturer under that osmium-containing materials, such as secondary nickel anode sludge can be treated to concentrate the precious metal content without loss of osmium by treating the anode sludge with sulfuric acid■at temperatures below

ca. 260°C, hvorved man sulfaterer basismetallene såsom kobber og nikkel, hvoretter man fjerner de sulfaterte basismetaller ved hjelp av utlutning. Residuet som inneholder osmium, blir så behandlet for å oksydere og fordampe osmium som osmiumtetraoksyd som så oppsamles i en alkalisk oppløsning, såsom natriumhydroksyd, hvorved man får dannet en fortynnet osmiumholdig oppløsning. about. 260°C, whereby the base metals such as copper and nickel are sulphated, after which the sulphated base metals are removed by leaching. The residue containing osmium is then treated to oxidize and evaporate the osmium as osmium tetraoxide which is then collected in an alkaline solution, such as sodium hydroxide, whereby a dilute osmium-containing solution is formed.

Denne fortynnede oppløsning ble så behandlet for å danne en mer konsentrert oppløsning av natriumosmat, fra hvilken osmium så innvinnes. Behandlingen av den fortynnede alkaliske oppløsning for innvinning av osmium innbefatter en rekke operasjoner som må kontrolleres meget nøyaktig, og dessuten oppstår det ofte mellomprodukter som gir opphav til forskjellige materialbehandlings-problemer. This dilute solution is then treated to form a more concentrated solution of sodium osmate, from which osmium is then recovered. The treatment of the dilute alkaline solution for the recovery of osmium involves a number of operations which must be very precisely controlled, and moreover intermediate products often arise which give rise to various material handling problems.

Ifølge foreliggende oppfinnelse blir metallisk osmium innvunnet fra osmiumholdige materialer ved at man gradvis oppvarmer materialet til en temperatur mellom 650 og 1090°C i en gass som inneholder fritt oksygen, hvoretter man oppsamler det resulterende fordampede osmiumtetraoksyd i en natriumhydroksydoppløsning, fører en reduserende gass gjennom nevnte oppløsning for å danne et bunnfall, utrører bunnfallet i vandig svovelsyre, tilsetter et oksydasjonsmiddel og oppvarmer suspensjonen til kokepunktet for å fordampe osmiumtetraoksyd, oppsamler nevnte tetraoksyd i natrium-hydroksydoppløsning, tilsetter et svakt reduksjonsmiddel til den resulterende oppløsning, hvoretter man innvinner osmiumet. According to the present invention, metallic osmium is obtained from osmium-containing materials by gradually heating the material to a temperature between 650 and 1090°C in a gas containing free oxygen, after which the resulting vaporized osmium tetraoxide is collected in a sodium hydroxide solution, a reducing gas is passed through said solution to form a precipitate, stirring the precipitate in aqueous sulfuric acid, adding an oxidizing agent and heating the suspension to the boiling point to evaporate osmium tetraoxide, collecting said tetraoxide in sodium hydroxide solution, adding a weak reducing agent to the resulting solution, after which the osmium is recovered.

De fordampede osmiumtetraoksyd kan oppsamles ved å vaske gassene inneholdende osmiumtetraoksyd med en oppløsning som inneholder fra 5 til ^0 vekt-$ natriumhydroksyd, hvorved man får frem-stilt en natriumperosmatoppløsning som inneholder ca. 5 g/l (gpl) til ca. 100 gpl osmium, f.eks. ca. 60 gpl osmium. Vanligvis vil bare små mengder rutenium, f.eks. mindre enn ca. 0,5 gpl rutenium, vanligvis følge osmiumet på dette' tidspunkt, og ruteniumet kan utfelles sammen med bare meget små mengder osmium fra den konsentrerte osmiumholdige oppløsning ved at man tilsetter et vannoppløse-lig, svakt organisk reduksjonsmiddel, såsom metylalkohol eller etylalkohol. Det svake organiske reduksjonsmiddel reduserer også natriumperosmatet i oppløsningen til natriumosmattrinnet, noe som er meget fordelaktig ettersom natriumperosmatoppløsningen har et betydelig damptrykk selv ved romtemperatur, mens natriumosmatopp-løsninger har et neglisjerbart damptrykk ved romtemperatur. For å få utfelt ruteniumet og for å redusere natriumperosmatet til natriumosmat, blir det svakt organiske reduksjonsmiddel tilsatt den konsentrerte osmiumholdige oppløsning i mengder som er til-strekkelige til å redusere det tilstedeværende natriumperosmat til natriumosmat samtidig som man får utfelt ruteniumet, dvs. i mengder fra 1 til 10 volumprosent av den alkaliske oppløsning, fortrinnsvis fra k til 6 volumprosent. Fordelaktig blir det fordampede osmiumtetraoksyd oppsamlet i en alkalisk vaskeoppløsning som inneholder det vannoppløselige, svake organiske reduksjonsmiddel, for derved å øke vaskeeffektiviteten samtidig som man får utfelt ruteniumet. The evaporated osmium tetraoxide can be collected by washing the gases containing osmium tetraoxide with a solution containing from 5 to 10% by weight of sodium hydroxide, whereby a sodium perosmate solution containing approx. 5 g/l (gpl) to approx. 100 gpl osmium, eg. about. 60 gpl osmium. Usually only small amounts of ruthenium, e.g. less than approx. 0.5 gpl of ruthenium, usually accompanies the osmium at this point, and the ruthenium can be precipitated with only very small amounts of osmium from the concentrated osmium-containing solution by adding a water-soluble, weak organic reducing agent, such as methyl alcohol or ethyl alcohol. The weak organic reducing agent also reduces the sodium perosmate in the solution of the sodium osmate step, which is very beneficial as the sodium perosmate solution has a significant vapor pressure even at room temperature, while sodium osmate solutions have a negligible vapor pressure at room temperature. In order to precipitate the ruthenium and to reduce the sodium perosmate to sodium osmate, the weak organic reducing agent is added to the concentrated osmium-containing solution in amounts sufficient to reduce the present sodium perosmate to sodium osmate while simultaneously obtaining the precipitated ruthenium, i.e. in amounts from 1 to 10 volume percent of the alkaline solution, preferably from k to 6 volume percent. Advantageously, the vaporized osmium tetraoxide is collected in an alkaline washing solution containing the water-soluble, weak organic reducing agent, thereby increasing the washing efficiency at the same time that the ruthenium is precipitated.

Fortynnede osmiumholdige oppløsninger kan dannes ved å oppsamle osmiumtetraoksyd, som er fordampet fra et osmiumholdig materiale ved at dette er oppvarmet til en forhøyet temperatur i en gass inneholdende fritt oksygen, enten i en oppløsning som inneholder fra ca. 5 til ca. ko vekt-$ natriumhydroksyd eller i en vandig oppløsning som inneholder et svakt reduksjonsmiddel, såsom en vandig oppløsning mettet med svoveldioksyd eller selen-dioksyd. Et osmiumholdig bunnfall kan så utfelles fra den fortynnede osmiumholdige oppløsning ved at man gjennom denne fører en reduserende^gass, såsom svoveldioksyd og/eller hydrogensulfid, ved temperiiturWr fra ca. 21 til 82°C. Etter at det osmiumholdige bunnfall er utskilt fra oppløsningen, utrøres det med vann i en mengde på fra 2 til 20 vektprosent faste stoffer, hvoretter suspensjonen behandles' med et oksydasjonsmiddel ved forhøyet temperatur for dannelse av osmiumtetraoksyd, som så oppsamles i en oppløsning inneholdende fra ca. 5 til kO vekt-$ natriumhydroksyd, hvorved man får dannet en konsentrert, renset oppløsning av natriumperosmat. Alle typer osmiumholdige materialer kan behandles på forannevnte måte for fremstilling av en konsentrert oppløsning av natriumperosmat. Hvis det opprinnelige, osmiumholdige materiale imidlertid inneholder vesentlige mengder svovel og seien, er det fordelaktig for å spare reagenser og få en mer kontinuerlig drift, å utfelle det osmiumholdige bunnfall ved at man fører svoveldioksyd ved en temperatur fra ca. 21 til ca. h^ °C gjennom den fortynnede osmiumholdige oppløsning. Man bør føre tilstrekkelig svoveldioksyd gjennom den fortynnede natriumperosmatoppløsning til at man får en oppløsning med en pH fra 6 til 8, f.eks. ca. 7. Fordelaktig kan mesteparten av alkalioverskuddet nøytraliseres ved å tilsette svovelsyre til en pH mellom 8 og 10, og så gjøre nøytralisasjonen fullstendig ved å tilsette svoveldioksydgass for å få utfelt et osmiumholdig materiale. Det osmiumholdige bunnfall utskilles fra oppløsningen, og suspenderes så i mengder på fra 5 til 20 vekt-$ faste stoffer i en vandig oppløsning inneholdende fra ca. 10 til ca. ko vekt-$ svovelsyre. Den resulterende suspensjon oppvarmes så til kokepunktet samtidig som man fører luft gjennom oppløsningen, hvorved man fordamper svoveldioksydet og eventuelle karbonholdige gasser såsom karbondioksyd. Når utviklingen av gasser, såsom svoveldioksyd, stopper opp, blir suspensjonen tilsatt et oksydasjonsmiddel, såsom natriumklorat, natriumbromat eller salpetersyre i mengder som tilsvarer natriumklorattilsetninger på fra 1 til 10 vekt-$ av suspensjonen. Man fortsetter så oppvarmningen for å fordampe osraiumtetra-oksydet som oppsamles i en oppløsning inneholdende fra ca. 5 til ca. ko $ natriumhydroksyd, hvorved man får dannet en renset, konsentrert natriumperosmatoppløsning. Dilute osmium-containing solutions can be formed by collecting osmium tetraoxide, which has been evaporated from an osmium-containing material by heating it to an elevated temperature in a gas containing free oxygen, either in a solution containing from approx. 5 to approx. co wt-$ sodium hydroxide or in an aqueous solution containing a weak reducing agent, such as an aqueous solution saturated with sulfur dioxide or selenium dioxide. An osmium-containing precipitate can then be precipitated from the diluted osmium-containing solution by passing through this a reducing gas, such as sulfur dioxide and/or hydrogen sulphide, at temperatures from approx. 21 to 82°C. After the osmium-containing precipitate is separated from the solution, it is stirred with water in an amount of from 2 to 20 percent by weight of solids, after which the suspension is treated with an oxidizing agent at an elevated temperature to form osmium tetraoxide, which is then collected in a solution containing from approx. . 5 to kO weight-$ sodium hydroxide, whereby a concentrated, purified solution of sodium perosmate is formed. All types of osmium-containing materials can be treated in the aforementioned manner to produce a concentrated solution of sodium perosmate. If the original, osmium-containing material, however, contains significant amounts of sulfur and sine, it is advantageous to save reagents and achieve a more continuous operation, to precipitate the osmium-containing precipitate by introducing sulfur dioxide at a temperature from approx. 21 to approx. h^ °C through the dilute osmium-containing solution. Sufficient sulfur dioxide should be passed through the diluted sodium perosmate solution to obtain a solution with a pH of 6 to 8, e.g. about. 7. Advantageously, most of the excess alkali can be neutralized by adding sulfuric acid to a pH between 8 and 10, and then complete the neutralization by adding sulfur dioxide gas to precipitate an osmium-containing material. The osmium-containing precipitate is separated from the solution, and then suspended in amounts of from 5 to 20 weight-$ solids in an aqueous solution containing from approx. 10 to approx. ko weight-$ sulfuric acid. The resulting suspension is then heated to the boiling point while passing air through the solution, thereby vaporizing the sulfur dioxide and any carbonaceous gases such as carbon dioxide. When the evolution of gases, such as sulfur dioxide, stops, an oxidizing agent, such as sodium chlorate, sodium bromate, or nitric acid is added to the suspension in amounts corresponding to sodium chlorate additions of from 1 to 10% by weight of the suspension. The heating is then continued to evaporate the osraium tetraoxide which is collected in a solution containing from approx. 5 to approx. co $ sodium hydroxide, whereby a purified, concentrated sodium perosmate solution is formed.

I praksis er det foretrukket gradvis å oppvarme det osmiumholdige materiale som også kan inneholde svovel, selen og rutenium til en temperatur på fra ca. 650 til ca. 1090°C med en hastighet varierende fra ca. 27 til 55°C pr. time i en atmosfære som inneholder fritt oksygen for derved å få fordampet osmiumet som osmiumtetraoksyd. In practice, it is preferred to gradually heat the osmium-containing material, which may also contain sulphur, selenium and ruthenium, to a temperature of from approx. 650 to approx. 1090°C with a speed varying from approx. 27 to 55°C per hour in an atmosphere containing free oxygen to thereby evaporate the osmium as osmium tetraoxide.

(Jradvis oppvarmning er nødvendig for å unngå en nedsmeltning av det osmiumholdige materiale før osmiumet er fordampet. Osmiumtetraoksyd-. et sammen med svovel, selen og støv oppsamles i en vandig natrium-hydroksydoppløsning for direkte dannelse av en fortynnet osmiumholdig (Continuous heating is necessary to avoid a meltdown of the osmium-containing material before the osmium has evaporated. The osmium tetraoxide, together with sulphur, selenium and dust, is collected in an aqueous sodium hydroxide solution to directly form a dilute osmium-containing

oppløsning. Den vandige natriumhydroksydoppløsning bør fordelaktig inneholde mellom ca. 5 og ca. ko vekt-$ natriumhydroksyd. Et osmiumholdig bunnfall innvinnes så fra oppløsningen uten å utskille de resolution. The aqueous sodium hydroxide solution should advantageously contain between approx. 5 and approx. ko weight-$ sodium hydroxide. An osmium-containing precipitate is then recovered from the solution without separating them

faste stoffer fra den oppsamlende oppløsning, ettersom disse faste stoffer kan inneholde noe osmium. Innvinningen av det osmiumholdige bunnfall skjer ved at man fører svoveldioksyd gjennom oppløsningen samtidig som denne holdes på en temperatur fra ca. 21 til ca. 43°C. Det osmiumholdige bunnfall utskilles fra oppløsningen og utrøres i vann til en suspensjon inneholdende fra ca. 2 til ca. 20 vekt-$ faste stoffer. Svovelsyre i mengder på fra ca. 10 til ca. ko vekt-$ i forhold til vannet, tilsettes så suspensjonen. Suspensjonen av det osmiumholdige bunnfall og svovelsyre oppvarmes så til kokepunktet samtidig som luft bobles gjennom suspensjonen, hvorved man fordamper svovelet som svoveldioksyd. Etter at utviklingen av svoveldioksyd solids from the collecting solution, as these solids may contain some osmium. The recovery of the osmium-containing precipitate takes place by passing sulfur dioxide through the solution while keeping it at a temperature of approx. 21 to approx. 43°C. The osmium-containing precipitate is separated from the solution and stirred in water to a suspension containing from approx. 2 to approx. 20 wt-$ solids. Sulfuric acid in quantities of from approx. 10 to approx. ko weight-$ in relation to the water, the suspension is then added. The suspension of the osmium-containing precipitate and sulfuric acid is then heated to the boiling point at the same time as air is bubbled through the suspension, whereby the sulfur is evaporated as sulfur dioxide. After the development of sulfur dioxide

fra suspensjonen er stoppet opp, tilsettes suspensjonen et oksydasjonsmiddel, såsom natriumklorat, natriumbromat eller salpetersyre, hvoretter oppvarmningen fortsetter for å fordampe osmiumtetraoksydet fra suspensjonen. Fordampet osmiumtetraoksyd oppsamles i en vandig oppløsning inneholdende fra ca. 5 til ca. ko vekt-$ natriumhydroksyd, hvorved man får dannet en konsentrert vandig oppløsning av natriumperosmat. På dette trinn av prosessen vil lite eller intet rutenium, hvis dette metall opprinnelig var til stéde i det osmiumholdige materiale, følge osmiumet. Hvis imidlertid den konsentrerte natriumperosmatoppløsning inneholder rutenium, så kan oppløsningen behandles med et vannoppløselig, svakt organisk reduksjonsmiddel, såsom etylalkohol eller metylalkohol, for å få utfelt rutenium sammen med små innesluttede mengder osmium, og for å få redusert natriumperosmatet til natriumosmat. Eventuelt utfelt rutenium utskilles så fra natriumosmatoppløsningen. from the time the suspension is stopped, an oxidizing agent, such as sodium chlorate, sodium bromate or nitric acid, is added to the suspension, after which heating is continued to evaporate the osmium tetraoxide from the suspension. Vaporized osmium tetraoxide is collected in an aqueous solution containing from approx. 5 to approx. co weight-$ sodium hydroxide, whereby a concentrated aqueous solution of sodium perosmate is formed. At this stage of the process, little or no ruthenium, if this metal was originally present in the osmium-containing material, will follow the osmium. If, however, the concentrated sodium perosmate solution contains ruthenium, then the solution can be treated with a water-soluble, weak organic reducing agent, such as ethyl alcohol or methyl alcohol, to precipitate the ruthenium together with small entrained amounts of osmium, and to reduce the sodium perosmate to sodium osmate. Any precipitated ruthenium is then separated from the sodium osmate solution.

Det følgende eksempel illustrerer oppfinnelsen. The following example illustrates the invention.

Ek s emp el. Example.

Et edelmetallkonsentrat som veide 133 kg og inneholdt A precious metal concentrate that weighed 133 kg and contained

3^1,5 g osmium ble oppvarmet i en ovn under oksyderende betingelser i 2k timer samtidig som man gradvis øket temperaturen opptil 925°C. Avgassene fra ovnen ble ført gjennom en 10 #-ig oppløsning av natriumhydroksyd for innvinning av osmiumet som natriumosmat foru-renset med svovel, selen, støv etc. Den alkaliske osmiumoppløsning ble behandlet med svoveldioksydgass til pH 7,0 og ved romtemperatur for utfeining av et råosmiumkonsentrat. De faste stoffer ble innvunnet ved filtrering og inneholdt 335 g osmium. Man fant at filtratet i alt vesentlig var osmiumfritt. De kalsinerte faste stoffer ble analysert for osmiuminnhold. Resultatene av analysene er angitt nedenfor. 3^1.5 g of osmium was heated in a furnace under oxidizing conditions for 2k hours while gradually increasing the temperature up to 925°C. The exhaust gases from the furnace were passed through a 10# solution of sodium hydroxide to recover the osmium as sodium osmate contaminated with sulphur, selenium, dust etc. The alkaline osmium solution was treated with sulfur dioxide gas to pH 7.0 and at room temperature to refine a crude osmium concentrate. The solids were recovered by filtration and contained 335 g of osmium. It was found that the filtrate was essentially osmium-free. The calcined solids were analyzed for osmium content. The results of the analyzes are set out below.

Råosmiumkonsentratet ble behandlet i porsjoner på 1 kg hver for innvinning av osmium ved hjelp av følgende fremgangsmåte: The raw osmium concentrate was processed in portions of 1 kg each for recovery of osmium using the following procedure:

De våte faste stoffer ble blandet til en suspensjon i The wet solids were mixed to a suspension in

3 liter vann, idet man anvendte en hurtigblander for nedbrytning av eventuelle klumper. Suspensjonen ble overført til en 12 liters trehalset kolbe sammen med ytterligere to liter vann. 3 liter 12-normal svovelsyreoppløsning ble så tilsatt, og kolben utstyrt med et lufttilførselsrør, et reagenstilsetningsglass og en kjøler. 3 liters of water, using a rapid mixer to break down any lumps. The suspension was transferred to a 12 liter three-necked flask along with an additional two liters of water. 3 liters of 12-N sulfuric acid solution were then added, and the flask fitted with an air supply tube, a reagent addition glass and a condenser.

Varme ble påsatt, og en luftstrøm ført gjennom suspensjonen i Heat was applied, and a stream of air passed through the suspension i

ca. 30 minutter ved hjelp av et vakuumsystem for å fjerne eventuelt fritt svoveldioksyd eller karbondioksyd. Kjøleruttaket ble så for-bundet med tre absorbsjonskar i serie, det første inneholdt ca. about. 30 minutes using a vacuum system to remove any free sulfur dioxide or carbon dioxide. The cooling outlet was then connected with three absorption vessels in series, the first containing approx.

200 ml 20 vekt-$ natriumhydroksydoppløsning mens de andre ca. 100 ml hver av samme konsentrasjon. Ca. k00 ml 20 $'s natriumkloratoppløs-ning ble tilsatt den kokende suspensjon i løpet av ca. 20 minutter for å oksydere osmiumet til det flyktige tetraoksyd som så ble opp-fanget i de alkaliske vaskeoppløsninger som natriumperosmat. Des-tillasjonen ble fortsatt i ca. 90 minutter for å innvinne maksimal mengde av osmium, og ca. 25 ml av natriumkloratoppløsningen ble tilsatt hvert 15. minutt. Analyser av destillasjonsresiduumet og natriumperosmat oppiø aningene viser følgende osmiumfordeling. 200 ml 20 wt-$ sodium hydroxide solution while the others approx. 100 ml each of the same concentration. About. k00 ml of $20 sodium chlorate solution was added to the boiling suspension over approx. 20 minutes to oxidize the osmium to the volatile tetraoxide which was then captured in the alkaline washing solutions as sodium perosmate. The distillation was continued for approx. 90 minutes to recover the maximum amount of osmium, and approx. 25 ml of the sodium chlorate solution was added every 15 minutes. Analyzes of the distillation residue and the sodium perosmate residues show the following osmium distribution.

De brune natriumperosmatoppløsningene fra fem slike destillasjoner som tilsammen inneholdt 187 g osmium ble behandlet med fem ml etylalkohol for å få utfelt eventuelt tilstedeværende rutenium og for å omdanne perosmatet til osmatet. Ruteniumbunn-fallet som innbefattet en mindre mengde innesluttet osmium ble fjernet ved filtrering og satt til side for senere behandlinga Filtratet ble overført til et plastbeger og tilsa.tt omtrent like stort volum av en mettet kaliumhydroksydoppløsning, hvorved man fikk utfelt violette krystaller av kaliumosmat. The brown sodium perosmate solutions from five such distillations, which together contained 187 g of osmium, were treated with five ml of ethyl alcohol to precipitate any ruthenium present and to convert the perosmate into the osmate. The ruthenium precipitate, which included a small amount of trapped osmium, was removed by filtration and set aside for later treatment. The filtrate was transferred to a plastic beaker and an approximately equal volume of a saturated potassium hydroxide solution was added, whereby violet crystals of potassium osmate were precipitated.

Etter at saltet var bunnfelt ble væsken avhelt og erstattet med en blanding av like deler etanol og vann fulgt av røring og hen-setting for sedimentasjon. Den overliggende væske ble igjen fjernet og vaskingen gjentatt tre ganger. Endelig ble saltet overført til et nr. 50 Whatman-filtrerpapir, igjen vasket med alkohol-vann-blanding en og endelig med ren alkohol. Saltet ble hensatt for tørking over natten ved romtemperatur. Det tørre salt som inneholdt 51,6 $ osmium, veide 350 g eller inneholdt 96,3 $ av det osmium som opprinnelig var til stede i natriumperosmatoppløsningen. De avhelte oppløsninger og vaskeoppløsninger som tilsammen inneholdt 3>7 $ av osmiumet ble behandlet separat for innvinning av metallet. After the salt had settled, the liquid was drained off and replaced with a mixture of equal parts ethanol and water followed by stirring and setting aside for sedimentation. The overlying liquid was again removed and the washing repeated three times. Finally, the salt was transferred to a No. 50 Whatman filter paper, again washed with alcohol-water mixture and finally with pure alcohol. The salt was set aside to dry overnight at room temperature. The dry salt containing 51.6% osmium weighed 350 g or contained 96.3% of the osmium originally present in the sodium perosmate solution. The decanted solutions and washing solutions which together contained 3>7$ of the osmium were treated separately to recover the metal.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte for utvinning av metallisk osmium fra et osmiumholdig materiale, karakterisert ved at man gradvis oppvarmer materialet til en temperatur varierende fra 650 - 1090°C i en gass inneholdende fritt oksygen, oppsamler det resulterende fordampede osmiumtetraoksyd i en natriumhydroksydopp-løsning, fører en reduserende gass gjennom nevnte oppløsning for å få dannet et bunnfall, utrører bunnfallet i en vandig svovelsyre-oppløsning, tilsetter et oksydasjonsmiddel og oppvarmer suspensjonen til dens kokepunkt for å fordampe osmiumtetraoksydet, oppsamler nevnte tetraoksyd i natriumhydroksydoppløsningen, tilsetter et svakt reduksjonsmiddel til den resulterende oppløsning og innvinner osmiumet .1. Process for extracting metallic osmium from an osmium-containing material, characterized by gradually heating the material to a temperature varying from 650 - 1090°C in a gas containing free oxygen, collecting the resulting vaporized osmium tetraoxide in a sodium hydroxide solution, conducting a reducing gas through said solution to form a precipitate, stirring the precipitate in an aqueous sulfuric acid solution, adding an oxidizing agent and heating the suspension to its boiling point to vaporize the osmium tetraoxide, collecting said tetraoxide in the sodium hydroxide solution, adding a weak reducing agent to the resulting solution, and recovers the osmium. 2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakter! sert ved at den reduserende gass er svoveldioksyd,2. Procedure according to requirement 1, character! in that the reducing gas is sulfur dioxide, 3. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1 og 2, karakterisert ved at man fører luft gjennom suspensjonen under oppvarmning før man tilsetter oksydasjonsmidlet.3. Method according to any one of claims 1 and 2, characterized in that air is passed through the suspension during heating before the oxidizing agent is added. 4. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1 - 3» karakterisert ved at et svakt reduksjonsmiddel er til stede i natriumhydroksydoppløsningen før man oppsamler osmiumtetraoksydet.4. Method according to any one of claims 1 - 3" characterized in that a weak reducing agent is present in the sodium hydroxide solution before collecting the osmium tetraoxide. 5. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1 - 4, karakterisert ved at det osmiumholdige materiale oppvarmes med en hastighet på mindre enn 55»5°C pr. time.5. Method according to any one of claims 1 - 4, characterized in that the osmium-containing material is heated at a rate of less than 55»5°C per hour.