NO121729B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av lagerbestandig alkaliperoksyd.

Ved fremstilling av alkaliperoksyder,

spesielt av organiske, igj enreduserbare for-bindelser, som hydrazobensol, hydrazotoluol

osv., hvilke i kretsløp i et passende vann og

alkali inneholdende oppløsningsmiddel, f.

eks. etanol, rå sulfittsprit, bensol, toluol osv.

eller blandinger av disse, avvekslende oksy-deres med surstoff eller luft, for etter se-parering av utfallende alkaliperoksyd igjen

å reduseres med alkaliamalgam, har det

vist seg at peroksydet oppnås i finkornet

form som er vanskelig filfererbar og derfor

etter separeringen i ikrystallmassen fast-holder betydelige mengder oppløsningsmid-del. Det oppnådde peroksyd er ubestandig

og spaltes dessuten ved oppbevaring. Dette

kan hindres ved at peroksydet tørkes, hvilket imidlertid bør foretas ved en temperatur under 30° C. Ved så lav temperatur

må høyvakuum anvendes for tørkingen.

Dette fordrer et vidløftig apparatur og er

en omstendelig prosedyre, som fordyrer

produktet. Ved foretatt vasking ved hjelp

av alkohol må, for å ta vare på alkoholen,

vakuumtørking anvendes med dertil for-bundet apparatur for oppløsningsmidlets

gjenvinning. Riktignok har det vist seg at

med alkohol vasket peroksyd, om den ikke

tørkes, er stabil ved lagring, men når peroksydet siden anvendes, tapes den i den

samme inngående alkohol, hvilket natur-ligvis øker omsetningene. Vasking med

vann tør neppe komme på tale p.g.a. inn-tredende spaltning med derav følgende tap

av aktivt surstoff.

Ovennevnte mangler unngås på en en-kel måte ifølge oppfinnelsen, som kjenne-tegnes ved at den fra fremstillingsreaksjo-nen ved filtrering og/eller sentrifugering adskilte krystallmasse av peroksyd først vaskes med en vannopløsende eller vann-oppløselig resp. vannopptagende, i forhold til peroksydet inaktiv, vaskevæske som således heller ikke oppløser peroksydet, hvilken væske derpå fortrenges med en annen likeledes i forhold til peroksydet inaktiv, den første vaskevæske oppløsende i et slikt oppløsnings- resp. suspensjonsmadium for det ferdige peroksyd beregnet væske, van-ligvis vann, uoppløselig væskeformet middel, fjeks. cymol eller motorpetroleum, med en spesifikk vekt som avviker fra oppløs-nings- resp. suspensjonsmediets spesifikke vekt, f. ek. vannets.

Som første vaskemiddel kan med for-del anvendes f. eks. alkohol, som andre vaskemiddel som nevnt cymol eller motorpetroleum. Med motorpetroleum skal for-står den fraksjon som erholdes ved råolje-raffinering med et .kokepunkt mellom 160-230° C. Det så behandlede peroksyd er lagerbestandig og ved oppløsning av dette i vann, f. eks. ved fremstilling av blekings-væske, skiller den i krystallmassen igjen-blivne cymol seg og danner p. g. a. sin spesifikke vekt som ligger under vannets spesifikke vekt, et sjikt på vannflaten. Ved dekantering, anvendelse av regulerbart overløp eller avtapping av den undre per-oksydoppløsning 'kan de to sjikt separeres, og cymolen kan på denne måte tas vare på og etter passende etterbehandling tilbake-føres til prosessen.

Det er selvfølgelig at også passende vaskemiddel med høyere spesifikk vekt enn vannets kan anvendes, og de resp. vaske-midler kan i avhengighet av anvendelses-øyemedet for peroksydet velges under hen-syntagen til egenskapene for andre ved anvendelse av det ferdige peroksyd væsker

som kan komme på tale enn vann.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan tapene i såvel peroksyd som vaske-

middel bringes ned til et minimum, og et stabilt, lagringsdyktig produkt oppnås.

Lagringsbestandigheten fremgår av følgende forsøksverdier, som er oppnådd ved oppbevaring av med alkohol og cymol vasket natriumperoksyd ved værelsestem-peratur.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av lagerbestandig alkaliperoksyd, spesielt for be-redning av blekevæske i celluloseindu-strien, karakterisert ved at den fra frem-stillingsreaksjonen ved filtrering og/eller

   sentrifugering utskilte krystallmasse av peroksyd først vaskes med en vannoppløs-sende eller vannoppløselig resp. vannopptagende, i forhold til peroksydet inaktiv vaskevæske, som således heller ikke opplø- ser peroksydet, hvilken væske derpå for trenges med en annen likeledes i forhold til peroksydet inaktiv, den første vaskevæske oppløsende, i et som oppløsnings-resp. Buspensjonsmedium for det ferdige peroksyd beregnet væske uoppløselig væskeformet middel, f.eks. cymol eller motorpetroleum, med en spesifikk vekt som avviker fra oppløsningen resp. suspensjonsmediets spesifikke vekt.