NO116459B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte og anordning ['or fremstilling av oi rutil pigment

vod omsetning av titant.etraklorid med oksygen oller oksygenholdige gasser.

Ved fremstilling av titandioksydpigmenter ved omsetning av titantetra-

klorid med oksygen eller oksygenholdige gasser blir utgangsproduktene for reaksjonen, eventuelt sammen med en brennbar hjelpegass, ledet inn i et reaksjonskammer og der omsatt ved forhoyet temperatur. Ved omsetningen oppstår det i den varme reaksjonsblanding forst fine TiOg partikler, som overveiende er anatas. Disse partikler vokser i

den varme reaksjonssone, og samtidig foregår en omvandling fra anatas til rutil (denne omvandling er videre kalt "rutilisering").

Ved å opprettholde visse temperaturer, valg av egnede stromnings-betingelser, tilforing av inerte hjelpegasser og rutiliserings-fremmende forbindelser, som f.eks. aluminiumklorid, kan partikkelveksten og rutildannelsen påvirkes. Også efter at omsetningen er tilendebragt, går partikkelveksten videre på grunn av den hoye temperatur som hersker i reaksjonskammeret. Likeledes fortsetter omvandlingen fra anatas til rutil. Så snart titandioksydpartiklené har nådd en storrelse som er særlig egnet for pigmenttekniske formål, må gassblandingen avkjoles for å hindre en videre vekst av partiklene. Reaksjonsblandingen blir derfor overfort fra reaksjonskammeret til et blandekammer hvor avkjolingen foregår ved tilforsel av kjolegass.

Den avkjolte reaksjonsblanding blir derpå trukket ut av blandekammeret og pigmentet adskilt.

For på kort tid å oppnå en effektiv avkjoling av den varme reaksjonsblanding fra reaktoren har man hittil fort kjolegassen inn i blandekammeret på samme sted som reaksjonsblandingen ble innfort fra reaksjonskammeret. Avkjolingen skjedde i 15pet av kort tid fra den hoye temperatur i reaksjonskammeret (ca. 1300 - 1600°C) til under 6<*>00°C. Ved reaksjonsblandingens avkjoling opphorte ikke bare partikkelveksten, men også rutiliseringen. Man fikk på denne måte et rutilpigment med gode optiske egenskaper, men som ennu inneholdt 1- 3% anatas. Selv om dette pigment er godt egnet til en rekke formål, kan dets kritningsresistens bli ennu noe forbedret ved en senkning av anatasinnholdet. For anvendelse hvor pigmentets kritningsresistens er av storste viktighet er det onskelig å få et rutilpigment, som foruten like gode Svrige egenskaper, som f.eks. glans-retensjon, farvekraft, farvetone osv., inneholder mindre enn 1$

anatas og i visse tilfeller sogar mindre enn 0, 5% anatas. Det har vært forsokt å minske anatasinnholdet i pigmentet ved å oke AlCl^-tilsetningen i reaksjonskammeret. En okning av AlCl^-tilsetningen til ca. 3%, beregnet som Al^ O^ og beregnet på pigmentet, gir imidlertid bare rutilpigmenter med et anatasinnhold ned til 1 - 1,5$ og en videre okning av AlCl^-tilsetningen er uvirksom. Det er på den annen side også forsokt å forlenge oppholdstiden av reaksjonsblandingen i reaksjonskammeret ved å gjore kammeret lengere for å oppnå en mere fullstendig rutiliseririg. Det opptrer imidlertid derved samtidig en vidgående partikkelSkning slik at de ovrig pigmenttekniske egenskaper ved produktet blir dårligere. Det samme skjer hvis temperaturen i blandekammeret er for hoy.

Man har nu funnet en ny fremgangsmåte for fremstilling'av et rutil-

pigment med et meget lavt anatasinnhold ved omsetning av titantetra-

klorid med oksygen eller oksygenholdige gasser i' et reaksjonskammer,

og påfolgende avkjoling av reaksjonsblandingen ved blanding med kjolegass til under 800°C. Denne fremgangsmåte erkarakterisert vedat avkjSlingen av reaksjonsblandingen skjer gradvis i et blandekammer idet forste del av avkjolingen skjer med en gass eller gassblanding med en temperatur over 800°C, hvorved Skningen av partikkelstorrelsen bremses ned til et minimum samtidig som rutiliseringen kan fortsette med merkbar hastighet, og den videre del av avkjolingen skjer i temperaturområdet under 800°C, etter at anatasinnholdet i rutilpigmentet er redusert til Snsket nivå .

Særlig fordelaktig er det når den gass som féSrst kommer i beroring

med reaksjonsblandingen har en temperatur på SOO til 1250°C.

Ved berOring med gassen blir reaksjonsblandingen til å begynne med

bare litt avkjolt. Den kommer da inn i et temperaturområde hvor ingen vesentlig partikkelvekst finner sted i pigmentet, men hvor rutiliseringen fortsetter med merkbar hastighet. Forblir reaksjons-

blandingen tilstrekkelig lenge i dette temperaturområde, får man et rutilpigment som, uten at de ovrige egenskaper forringes, har et meget lavt anatasinnhold på under 1%, i visse tilfeller sogar under 0, 5% > Så snart anatasinnholdet i rutilpigmentet er tilstrekkelig senket, kan reaksjonsblandingen avkjeies videre.

For gjennomføring av fremgangsmåten ifSlge oppfinnelsen er det av

stttrste viktighet at reaksjonsblandingen, i det område i blandekammer-

et hvor rutilinseringen fortsetter, ikke kommer i beroring med for kolde gasser. Allerede små mengder av slike gasser som kommer i be-

rttring med reaksjonsblandingen vil medfore at rutiliseringen t>pph5rer.

Ved en etterfSigende temperaturBkning kan den forstyrrede rutil-

dannelse ikke igjen settes igang.

Den gass som anvendes for gjennomfBring av fremgangsmåten ifClge oppfinnelsen og som ffirst kommer i berBring med reaksjonsblandingen, kan være en ren gass eller en gassblanding. Gassen eller gassblandingen kan inneholde fine partikler f.eks. pigmentpartikler. For eksempel er det gunstig å anvende en gass som er fremstilt ved å blande en reaksjonsblanding, hvis pigmentpartikler allerede har fått et til- i strekkelig lavt anatasinnhold, og en koldere gass.

En særlig foretrukket fremgangsmåte ifBlge oppfinnelsen er karakter-

isert ved at kjolegassen innfores i blandekammeret i en slik avstand fra reaksjonskammeret at den moter reaksjonsblandingen i motstrom og bevirker derved en gradvis avkjoling av reaksjonsblandingen. Kjole-» gassen som kan ha en vilkårlig lav temperatur, f.eks. romtemperatur, kommer, etter innføring i blandekammeret, forst i beroring med en titandioksydholdig gassblanding hvis partikler allerede har et tilstrekkelig lavt anatasinnhold. Ved blanding av kjolegassen med denne gassblanding får man en blanding hvis temperatur i avtagende avstand fra reaksjonskammeret stadig blir hoyere til den har en temperatur på f.eks. over QOO°C. Reaksjonsblandingen som kommer fra reaksjonskammeret inn i blandekammeret og som inneholder anatasrike partikler, kommer i bororing med denne blanding og blir avkjolt til en temperatur noe over 300°C. Rutiliseringen fortsetter i reaksjonsblandingen, og forst når anatasinnholdet er blitt tilstrekkelig lavt, blir reaksjonsblandingen på sin vei avkjolt videre til temperaturer under 800°C.

Fremgangsmåtens virkningsmåtc er betinget av den gjensidige anordning av reaksjonskammeret og kjolegasstilforingen til blandekammeret. Størrelse og fasong på blandekammeret såvel som mengde og tilforings-måte for kjolegassen spiller en rolle, og disse størrelser er igjen avhengig av den tilforte mengde reaksjonsblanding pr. tidsenhet.

Ved en foretrukken utforingsform blir kjolegassen innfort i den ende av blandekammeret som er motsatt reaksjonskammeret.

Kjolegassen kan innfores på ett eller flere steder i blandekammeret og i forskjellig avstand fra reaktoren, hvorved det på disse for-skjellige steder kan være samme eller forskjellig temperatur.

Som kjolegass kan enhver gass anvendes som ved betingelsene i blandekammeret er inert overfor reaksjonsblandingen, som f.eks. luft, nitrogen, kulldioksyd og klor. Fortrinsvis anvender man som kjøle-gass en avkjolt reaksjonsavgass som er befridd for TiO^.

Særlig fordelaktig er det-å tilfore reaksjonsblandingen på toppen av blandekammeret og kjolegassen fra bunden og tr.ekke av den avkjølte reaksjonsblanding på siden av blandekammeret. Ved denne anordning ved fremgangsmåten kan eventuelle større TiOg partikler som opptrer fjernes fra pigmentet og oppfanges gjennom kjolegasstilførselen i bunden av blandekammeret.

De best egnede betingelser for gjennomføring av fremgangsmåten må finnes ved forsøk fra tilfelle til tilfelle. De er avhengige av roakajonsarten, f.eks. om omsetningen mellom titantetraklorid og oksygen, eller oksygenholdig gass, gjennomfores med eller uten hjelpeflamme, om dot tilfores ytterligere inert gass i reaksjons-kammoret eller om reaksjonskammeret blir avkjolt utenfra. Også mengden av tilfort aluminiurriklorid ellereventuelle andre forbindelser vod reaksjonen spiller en rolle ved gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan gjennomfores i en anordning som består av et sylindrisk, vertikalt anordnet reaksjonskammer med koaksiale og konsentriske brennerrør i den ovre ende og erkarakterisert vedat det til bunden av reaksjonskammeret koaksialt er tilsluttet et sylindrisk kjolekammer, hvis nederste del er innsnevret konisk, og hvis diameter er større enn diameteren av reaksjonskammeret og som er forsynt mod et utløpsrør for den avkjølte reaksjonsblandingen samt en eller flere tilføringer for kjolegass, eventuelt forsynt med en, i og for seg kjent sprodningsanordning for gassen i form av et kjegleformed gassfordelingslegeme eller ledeskovler, og hvor tilføringene munner ut i blandekammeret i en slik avstand fra reaksjonskammeret at kjølegassen møter reaksjonsblandingen i motstrøm.

Fig. 1 viser en egnet apparatutformning. Anordningen består av et blandekammer (1) hvori oventil ot reaksjonskammer (2) munner ut. Reaksjonskammeret (2) er i den ovre ende forsynt med innforingsrør (3)j (4) og (5) for titantetraklorid, oksygen eller oksygenholdig

gass og eventuelt en brennbar hjelpegass. Blandekammeret (l) er på siden forsynt med ot avtrekksrør (6) for den avkjølte gassblanding, og i den nedre ondo med tilføring (7) for kjolegass. Tilføringen (7) har en sideåpning (8). Under tilføringen (7) er anordnet et

oppsamlingskar (9) hvor eventuelle grovere titandioksydpartikler som faller fra blandekammeret i motstrøm til k jølegasstrommen og gjennom tilføringen (7) blir oppfanget og kan fjernes gjennom ventilen (10).

En modifikasjon av denne anordning er vist i fig. 2. Ved denne utføringsform er det på det sted hvor tilføringen (7) munner ut i blandekammeret (l) anordnet et kjegleformig gassfordelingslegeme (11) "'srøm er festet til innerveggen av blandekammeret med listene (13)»Legemet (11) bevirker cm gunstig, innblanding av de nedenfra i blande-v. —

kammeret tilførte kjølegasser.

w

En videre modifikasjon av denne - anordning er vist i fig. 3- Ved denne utføringsform er på det sted hvor tilføringen (7) munner ut i blandekammeret (1) innebygget ledeskovler av kjent type (12). Lede-skovlene (12) gir den innstrommende koldgass en rotasjon hvorved likeledes innblandingen av kjolegass i blandekammeret blir begunstiget.

I fig. 4 blir nok en utføringsform av anordningen ifolge oppfinnelsen vist. Anordningen består av et blandekammer (1) hvor reaksjonskammeret (2) munner ut oventil. I den motsatte ende av blandekammeret (1) befinner seg et avtrekksrør (6) for den avkjølte reaksjonsblanding. Avtrekksrøret (6) er konsentrisk omgitt av en kjølegasstilførsel (7) > og mellom avtrekksrøret (6) og tilføringen (7) er det en ringspalte (12+.). Tilføringen (7) er lukket i nedre ende og har en sideåpning (8). Kjølegassen kommer inn gjennom åpningen (8) i tilføringen (7)

og via ringspalten (14) inn i blandekammeret (1).

Blandekammeret kan bestå av en sylindrisk øvre del med en nedre konisk del. Det kan imidlertid også i hele sin lengde være sylindrisk eller konisk formet. Det kan også istedenfor et sirkelformet tverrsnitt ha en hvilken som helst annen form f.eks. et kvadratisk tverrsnitt. Istedenfor ett tilforingsror (7) kan det være forsynt med flere rør som munner ut i blandekammeret nedenfra og/eller fra siden i den nedre del av blandekammeret. Kjølegasstilførselen kan videre også innføres i blandekammeret gjennom en silbund. Ytterligere tilføringer for gass kan munne ut i blandekammerets sider i forskjellig avstand fra reaksjonskammeret. Anordningen kan også være bygget slik at den varme reaksjonsblanding fra reaksjonskammeret inn-føres sideveis i blandekammeret og kjolegassen innføres i blandekammeret på et annet sted i avstand fra innføringsstedet for den varme reaksJonsblanding. Anordningen kan være av metall eller keramisk materiale. Eventuelt kan den også være forsynt med en kjøleanordning.

De følgende eksempler gir en nærmere beskrivelse av oppfinnelsen. Anatasinnholdet i det fremstilte pigment ble røntgenografisk bestemt, og pigmentets farvekraft ble bestemt etter følgende standardiserte laboratoriemetode: En kjOnrøkblanding med 6,5 g kjønrøk og 1500,0 g felt kalsiumkarbo-nat ble fremstilt. Av 1,000 g av denne kjønrøkblanding ble det fremstilt en prøvepasta med en bestemt mengde av det pigment som skulle undersøkes og 0,425 g linolje. Likeledes ble det fremstilt en stan-dardpasta av 1,000 g kjønrøkblånding med en bestemt mengde av et standardpigment og 0,452 g linolje. Prbvepastaen og standardpastaen ble stroket ved siden av hverandre på et objektglass og oppstrSkene betraktet visuelt fra baksiden gjennom glassplaten og deres lyshet sammenlignet. Var provepastaen lysere,-ble en ny prøvepasta med en mindre pigmentmengde fremstilt. Var på den annen side standardpastaen lysere, ble en ny provepasta med en større pigmentmengde fremstilt. Mengden av det pigment som skulle undersøkes, ble variert så lenge inntil lysheten for prøvepastaen og standardpastaen var like. Som tallverdi for farvekraft ble angitt 100 ganger den resiproke verdi av pigmentinnveiningen i gram for den prøvepasta som har samme lyshet som standardpastaen. Jo storre denne tallverdi er, desto større er pigmentets farvekraft.

Eksempel 1

En anordning som angitt i fig. 1 ble benyttet. Blandekammeret. besto av en 60 cm høy sylindrisk øvre del, med innvendig tverrsnitt 50 cm, forbundet med en nedre kjegleformet del med en høyde på 60 cm og hvis nederste ende hadde et innvendig tverrsnitt på 15 cm. Over blandekammeret var anordnet et sylindrisk reaksjonskammer med en lengde på 6*0 cm og indre tverrsnitt på 22 cm, forsynt med en brenner bestående av 3 koaksialt anordnede innføringsrør (3)>(4) og (5)- Kjølegass-tilførselen (7).besto av et rør med indre tverrsnitt 15 cm. Avtrekks-røret (6) for den avkjølte gassblanding var plasert 60 cm under øvre rand av blandekammeret og hadde et indre tverrsnitt på 20 cm. Inne i blandekammeret og avtrekksrøret var anordnet en rekke målepunkter (ikke anført i fig. 1), for å måle temperatur og temperaturfordeling i anordningen.

Gjennom det indre innføringsrør (3) ble innført 500 kg/h titantetraklorid i gassform, som var .forvarmet til en temperatur på 350°C, og som var blandet med 11,5 kg/h aluminiumklorid (tilsvarende 2, 1% Al^O^, beregnet på pigmentet). Gjennom det midtre innføringsrør (4) ble 98 Nirr^/h oksygen innledet, forvarmet til en temperatur på 250°C, og gjennom det ytre innføringsrør (5) 46 Nm /h karbonmonooksyd med romtemperatur. Gassene ble ledet inn i reaksjonskammeret (2) og reagert der. Gjennom tilføringen (7) ble det som kjølegass innfort 400 Nm /h fra avgassene som stammer fra reaksjonen og som var befridd for-titandioksyd og avkjolt til romtemperatur. Gassblandingen som ble trukket av gjennom avtrekksrøret (6) hadde en temperatur på. 730°C. Rutilpigmentet som ble adskilt fra denne gassblanding hadde et anatasinnhold på 0, k% og farvekraft på 16*00.

Vod å gjenta eksempel 1 med den forskjoll at tilføringen (7) var stengt og kjølegassen innfort i blandekammorets ovre ende, fikk man et rutilpigment med et anatasinnhold på 2, 5%- En okning av alumLnium-kloridtilsetningen til 17,7 kg/h aluminiumklorid (tilsvarende 3, 2% AlgO^, beregnet på pigmentet) ga et rutilpigment mod 1,3$ anatas, d.v.s. fremdeles vesentlig mer enn i pigmentet fremstilt ifølge eksempel 1. Begge pigmenter hadde en farvekraft på 16*00.

E ksempel 2

Eksempel 1 ble gjentatt med den eneste forskjell at aluminiumkloridtilsetningen var 8, 3 kg/h (tilsvarende 1, 5% Al.,0 , beregnet på pigmentet). Dot ble fremstilt et rutilpigment med 0,9$ anatas og farvekraft på 1800.

Hvis eksempel 2 ble gjentatt med den forskjell at tilføringen (7) var lukket og kjolegassen innfort øverst i blandekammeret, fikk man et rutilpigment med et vesentlig høyere anatasinnhold på 3 , h% med en farvekraft på 1800.

Eksempel 3

Det ble anvendt en anordning som angitt i fig. 2. Blandekammorot hadde de samme mål som det blandokammor som ble anvendt i eksempel 1. På det sted hvor kjolegasstilførsolen (7) munnet ut i blandekammeret var det anordnet et kjegleformet gassfordelingslegeme (11), som hadde et øvre tverrsnitt på 17 om og en høyde på 11+ cm og var festet til innerveggen i blandekammeret med 3 lister (13). Avstanden fra det kjeglcformcde legeme til blandekammorets vogg var 3 om.

I roaksjonskammeret ble innført 500 kg/h titantetraklorid, oppvarmet til 350°O, 17,7 kg/h aluminiumklorid «(tilsvarende 3, 2% Alp0 , beregnet på pigmentet), 98 Nm o /h oksygen, oppvarmet til 250 o C, og 46 Nm 3/h karbonmonooksyd av romtemperatur. Gjennom tilføringen (7) ble innfort 1+00 NrrrVh reaksjonsavgass som var befridd for titandioksyd og av-kjølt til romtemperatur. Reaksjonsblandingen som ble trukket av gjennom utlopsrøret (6) hadde en temperatur på 730°C. Det fra reaksjonsblandingen adskilte rutilpigment hadde et anatasinnhold på 0, 3% og on

farvekraft på 16*00.

Eksempel 1 +

Det ble anvendt en anordning som angitt i fig. 3- Blandekammeret

hadde de samme mål som i eksempel 1. I kjolegasstilforselen (7) var det ved innløpet til blandekammeret innebygget 6<*>ledeskovler (12)

med en vinkel på 30° mot horisontalplanet.

I reaksjonskammeret ble innledet og reagert 500 kg/h titantetraklorid, forvarmet til 350°C, 14,4 kg/h aluminiumklorid (tilsvarende 2, 6%

AlpO beregnet på pigmentet), 98 Nm^/h oksygen, forvarmet til 250°C,

og 46 Nmr/h karbonmonooksyd av romtemperatur. Gjennom tilførselen (7) ble 400 NnrVh reaksjonsavgass innledet. Denne var befridd for titandioksyd og avkjolt til romtemperatur. Reaksjonsblandingen som ble trukket av gjennom avtrekksrøret (6) hadde en temperatur på

730°C Det ble fremstilt et rutilpigment med et anatasinnhold på

0, 8% og en farvekraft på 16*00.

Eksempel 5

Det ble anvendt en anordning som angitt i fig. 4- Blandekammeret

besto av en 6*0 cm høy sylindrisk del med et indre tverrsnitt på 50 cm og en nedre kjegleformet del med høyde 60 cm og et nedre tverrsnitt på 22 cm. Over blandekammeret var anordnet et sylindrisk reaksjons-

kammer (2) som hadde en lengde på 6*0 cm og et indre tverrsnitt på

22 cm og i sin øvre ende var forsynt med 3 koaksialt anordnede inn-

føringsrør ( 3), (4) og (5) for titantetraklorid, oksygen og karbon-

monooksyd. Nedenfra munnet det ut i blandekammeret 2 konsentriske ror (6) og (7) med indre tverrsnitt 19 cm og 22, og mellom begge ror var det en ringspalte (14) med en bredde på 1 cm. Det ytre rør (7)

var lukket i underkant og forsynt med en sideveis åpning ( 8) hvor

kjølegassen ble innført i blandekammeret (l) gjennom røret (7) og ringspalten ( 11+) •

I reaksjonskammeret ble innført og reagert 500 kg/h titantetraklorid,

forvarmet til 350°C, 11,5 kg/h aluminiumklorid (tilsvarende 2, 1%

AlpO , beregnet på pigmentet), 98 Nm^/h oksygen, forvarmet til 250°C,

og 1+6 Nm /h karbonmonooksyd av romtemperatur. Gjennom åpningen ( 8)

ble tilført 400 Nm /h kjolegass bestående av reaksjonsavgass som var befridd for titandioksyd og avkjølt til romtemperatur. Reaksjons-

blandingen som ble trukket av gjennom røret (6) hadde en temperatur på 730°c. Det fremstilte rutilpigment hadde et anatasinnhold på 0,5%

og en farvekraft på 16<*>00.

Forsøksresultatene fra eksemplene er sammenstillet i følgende tabell:

Fra tabellen kan sees at man kan få et rutilpigment med et anatasinnhold på bare 0,3 til 0, 9% uten nedsettelse av farvekraften når man'innforer kjolegassen nedenfra i blandekammeret (forsøk nr. 1, 1+, 6, 7 og 8). Leder man derimot kjolegassen inn i den ovre del av blandekammeret, så får man et rutilpigment med 1,3 til 3, h% anatas (forsok nr. 2, 3 og 5). En okning av aluminiumkloridtilsetningen forer riktignok til en viss senkning av anatasinnholdet, men dette holder seg imidlertid ennu over 1% (se forsok nr. 3)- Farvekraften av det ifolge foreliggende oppfinnelse fremstilte rutilpigment er ikke dårligere enn de tidligere kjente anatasrikere pigmenter.

Videre kan sees fra tabellen at man ved fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen kan anvende meget små mengder aluminiumkloridtilsetning, tilsvarende bare 1, 5% AlgO^, beregnet på pigmentet, og få et rutilpigment med mindre enn 1% anatas (se forsok nr. 1+) . Ved den hittil vanlige kjolegasstilforsel i nærheten av reaksjonskammeret får man derimot ved å anvende så små mengder aluminiumkloridtilsetning et rutilpigment med anatasinnhold på over 3% og som har en utilfreds-stillende kritningsresistens (forsok nr. 5). Når man vil fremstille et rutilpigment med et anatasinnhold på 0,5 til 1%, som er tilstrekkelig for flere anvendelsesområder, får man ved fremgangsmåten ifolge foreliggende oppfinnelse en vesentlig innsparing i aluminiumklorid.-Bare ved særlig strenge krav, når man skal ha et rutil med mindre

enn 0, 5% anatas, så må man anvende en høyere aluminiumkloridtilsetning på 2 til 3%, beregnet som Al^O^ og beregnet på pigmentet.

I fig. 5 er vist temperaturfordelingen i et blandekammer hvis mål er1 gitt i eksempel 1. På koordinaten er angitt temperatur i °C og på absisen målestedets avstand fra overkant av blandekammeret i cm. Temperaturmålingene er gjort med termoelementer langs blandekammerets akse.

Kurve 1 viser temperaturfordelingen ved kjolegasstilforsel i nærheten av reaksjonskammeret, kurve 2 temperaturfordelingen ved kjole-gasstilf orsel nedenfra gjennom tilføringen (7). Mens ved de hittil kjente kjolegasstilførsler i nærheten av reaksjonskammeret reaksjonsblandingen øyeblikkelig kommer i forbindelse med kjølegass av romtemperatur og raskt synker fra 1J+00°C til ca. 7°0°C (kurve 1),

kommer reaksJonsblandingene, ved kjølegasstilførsel fra den nedre del av blandekammeret, først i berøring med en blanding på 1250°C, blir bare avkjølt til denne temperatur og holdt en kort tid på denne

temperatur hvorved omvandlingen fra anatas til rutil fortsetter uten at det foregår noen videre vekst av partiklene, for reaksjonsblanding-

en blir videre avkjolt og trukket ut av blandekammeret (kurve 2).

Claims (8)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av et rutilpigment med et meget lavt anatasinnhold ved omsetning av titantetraklorid med oksygen eller oksygenholdige gasser i et reaksjonskammer og påfolgende avkjoling av reaksjonsblandingen ved blanding med kjolegass til under 800°C, karakterisert ved .at avkjolingen av reaksjonsblandingen skjer gradvis i et blandekammer idet forste del av avkjolingen skjer med en gass eller gassblanding med en temperatur over 800°C, hvorved okningen av partikkelstorrels.en bremses ned til et minimum samtidig som rutiliseringen kan fortsette med merkbar hastighet, og den videre del av avkjolingen skjer i temperaturområdet under 800°C, etter at anatasinnholdet i rutilpigmentet er redusert til onsket nivå.

2. Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert ved at den gass som forst kommer i beroring med reaksjonsblandingen, har en temperatur på 800 til 1250°C.

3- Fremgangsmåte ifolge krav 1 og 2, karakterisert ved at den gass som forst kommer i beroring med reaksjonsblandingen, er en gass som er fremstilt ved å blande reaksjonsblandingen, hvis pigmentpartikler allerede har fått tilstrekkelig lavt anatasinnhold, med en koldere gass.

1+. Fremgangsmåte ifolge krav 1- 3, karakterisert ved at kjolegassen blir innfort i blandekammeret i en slik avstand fra reaksjonskammeret at den moter reaksjonsblandingen i motstrom.

5- Fremgangsmåte ifolge krav J+>' karakterisert ved at- kjolegassen innfores.i den ende.av blandekammeret som er motsatt reaksjonskammeret.

6. Anordning for gjennomforing av fremgangsmåten ifolge krav 1- 5, bestående av et sylindrisk, vertikalt anordnet reaksjonskammer med koaksiale og konsentriske brennerror. i den ovre, ende, karakterisert ved at det til bunden av reaksjonskammeret (2) koaksialt er tilsluttet et sylindrisk kjolekammer (l), hvis nederste del er innsnevret konisk, og hvis diameter er storre enn diameteren av re-aks jonskammeret (2) og som er forsynt med et utløpsror (6) for den avkjølte reaksjonsblandingen samt en eller flere tilføringer (7) for kjolegass, eventuelt forsynt med en, i og for seg kjent sprednings-anordning for gasson i form av cot kjegleformet gassf ordelingslegeme eller ledeskovlor, og hvor tilføringene (7) munner ut i blandekammeret (1) i en slik avstand fra reaksjonskammeret (2) at kjolegassen moter reaksjonsblandingen i motstrøm.

7. Anordning ifolge krav 6, karakterisert ved at minst en tilføring (7) for kjolegass munner ut i blandekammeret (1) i en ende motsatt reaksjonskammeret, og at avtrekksrøret (6) for den avkjolte reaksjonsblanding fores ut i siden på blandekammeret (l).

8. Anordning ifolge krav 6, karakterisert ved at avtrekksrøret (6) for den avkjolte reaksjonsblanding er anordnet konsentrisk inne i tilføringen (7) for kjølegass og sammen med til- . føringen (7) munner ut i en onde av blandekammeret (1) motsatt reaksjonskammeret (2).