NL8103125A - Inrichting voor het ontleden van een nat monster. - Google Patents

Description

s -1-

Inrichting voor het ontleden, van een nat monster.

De uitvinding heeft betrekking op een inrichting voor het ontleden van een nat monster, die in staat is om het monster door toepassing van gemakkelijke bewerkingen te ontleden, waarbij van een verwarming door middel van 5 microgolven wordt gebruik gemaakt.

Cm stikstofcomponenten :-óf metaalcxxiponenten in monsters zoals bijvoorbeeld kool, petroleum, zware olie, kunstmest, aarde, voedingsstoffen, biologische monsters, etc. te analyseren, is het noodzakelijk om dit monster van te voren 10 te ontleden.

Bekende ontledingswerkwij zen., zijn gebaseerd op de zogenaamde ontledingswerkwij ze volgens Kjeldahl, waarbij aan het monster een ontledingsmiddel zoals bijvoorbeeld zwavelzuur, caliumsulfaat, kopersulfaat en een ontledings-15 katalysator wordt toegevoegd en het monster wordt verwarmd, en op werkwijze, waarbij van zwavelzuur en salpeterzuur wordt gébruik gemaakt? respectievelijk van perchloorzuur en salpeterzuur. Doch. aan deze bekende werkwijzen kleeft het nadeel, dat het lang duurt, en wel van 2 tot 10 uur om 20 desgewenst het monster in zijn componenten te ontleden.

Cm de ontledingstijdsduur te verlagen is de laatste jaren een werkwijze voorgesteld, waarbij een 'kolf, die een monster en een ontledingsmiddel bevat, in een houder wordt geplaatst, welke door middel van microgolven wordt verwarmd. Deze werk-25 wijze bezit echter het nadeel, dat de tijdens het beginstadium van de ontleding ontwikkelde dairp of gas op de binnenwand van de verwarmde houder condenseert, en dat de houder in het geval dat van perchloorzuur wordt gébruik gemaakt door een witte van het perchloorzuur afkomstige rock wordt gevuld, waardoor 30 het onmogelijk wordt cm het inwendige er van waar te nemen.

Bij het nat ontleden van een monster wordt door de onmogelijkheid van het waarnemen van de inwendige ruimte van een kolf een fataal gebrék gevormd, omdat er dikwijls schuimvorming 8103125 -2- * * i of stoten optreden, dit wil zeggen er treedt dikwijls een heftig koken op tenzij de omstandigheden waaronder de verwarming in het beginstadium plaatsvindt op toepasselijke wijze worden gekozen.

5 De uitvinding heeft daarcm ten doel om een verbeterde ontledingsinrichting voor een nat monster te verschaffen, waarbij de boven omsdhreven moeilijkheden worden voorkomen.

Volgens de uitvinding wordt een ontledingsinrichting voor een nat monster van het type verschaft/ dat uit een 10 houder voor microgolfverwarming bestaat/ die aan één zijde, van er van' een doorzichtige deur is voorzien, waardoor echter de micorgolven warden tegengehouden/ en verder van een gat door een wand van de houder, terwijl de inrichting voorts van een microgolfbesturingsorgaan is voorzien om de in de microgolf- 15 verwarmingshouder gestraalde microgolven te regelen, en welke wordt gekenmerkt door een gasverzaxnelorgaan met een gasuitlaat- opening en tenminste één opening om hierin opibsneembare wijze het een houder voor «te ontleden monster te monteren, waarbij deze houder een te ontleden monster bevat, waardoor een gas 20 kan worden ontwikkeld, en welke houder in de door microgolven te verwarmen houder is aangebracht, waarbij de gasuitlaatopening van het gasverzamelorgaan door de opening van de door microgolven te verwarmen houder met de buitenzijde van de inrichting is verbonden.

25 De uitvinding zal thans aan de hand van de fig. nader worden toegelicht.

Fig. l geeft een blokschema weer, dat een uitvoeringsvorm de uitvinding van de schakeling van de ontledingsinrichting volgens «illustreert; fig. 2 geeft een doorsnede door de inrichting weer, die 30 uit een door microgolven verwarmde houder bestaat, alsmede uit een gasverzamslorgaan en een aantal monsterontledingshouders; fig. 3 geeft een doorsnede van de in fig. 2 af geheelde inrichting volgens de lijn HI-III weer; fig. 4 geeft een gedeeltelijk in doorsnede uitgevoerd 35 en gedeeltelijk weggebroken zijaanzicht weer, waarin het verzamel-______ __ orgaan voor het ontwikkelde gas en de monsterontledinghoudeis zijn 8103125 r « -3- afgebeeld? fig. 5 geeft een gedeeltelijk in doorsnede uitgevoerd onderaanzicht weer, waarin het gasverzamelorgaan en de in fig. 4 af geheelde houders zijn afgeheeld? 5 fig. 6 geeft een doorsnede volgens de lijn VI-VI van fig. 5 weer, die door de punten B, C, en D van fig. 5 gaat? fig. 7a, 7b en 7c en fig. 8a, 8b en 8c geven methoden veer cm een monsterontledingshouder in de inrichting te monteren? fig. 9 geeft een doorsnede van een gewijzigde uitvoerings-10 vorm van het ver zamelorgaan voor het ontwikkelde gas en van de monsterontledmghouders volgens de uitvinding weer? fig. 10 geeft een doorsnede volgens de lijn X-X van fig. 9 weer? fig. 11 geeft een bovenaanzicht weer, waarin de opstelling 15 van het gasverzamelorgaan en de in fig. 10 afgebeelde monsterontledingshouder is afgeheeld? fig. 12 geeft een gedeeltelijk in doorsnede uitgevoerd zijaanzicht weer, waarin de monsterontledingshouder is afgebeeld, die in het fig. 11 afgebeelde gasverzamelorgaan is toegepast? 20 fig. 13a t/m 13& geven verdere uitvoeringsvoorbeelden van het gasverzamelorgaan en de monsterontledingshouder weer, waarbij fig. 13a een gedeeltelijk weggebreken vooraanzicht weergeeft? alsmede fig. 13b een doorsnede volgens de lijn XlIIb-XlIIb van fig. 13a? en 25 fig. 13c een doorsnede volgens de lijn XIIIc-XIIIc van fig. 13a? en fig. 13d een doorsnede volgens de lijn XlIId-XIIId van fig. 13a? fig. 14a t/m 14c geven nog andere uitvoeringsvoorbeelden van het gasverzamelorgaan weer, waarin fig. 13a een langsdoor-30 snede is, alsmede fig. 14b een bovenaanzicht en fig. 14c een vooraanzicht? fig. 15 en 16 geven gedeeltelijk in doorsnede uitgevoerde vooraanzichten van weer andere uitvoeringsvoorbeelden van het gasverzamelorgaan en de monsterontledingshouder weer? 35 fig. 17 geeft een uitelkaar gehaald achteraanzicht van ....... de inrichting volgens de uitvinding weer? . ___________________________ 8103125 -4- » \ fig. 18 geeft een verticale doorsnede weer, waarin de in fig. 17 afgebeelde onderdelen in de samengestelde toestand zijn afgèbeeld; fig. 19 geeft een blokschema van een microgolfbesturingsor-5 gaan weer; fig. 20 geeft een electrisch verbindingsschema van het microgolfbesturingsorgaan weer; fig, 21 geeft een stel krommen weer, waarin het verband tussen de bestralingstijdsduur in seconden van de microgolven 10 en de voor de ontleding vereiste totale tijdsduur in minuten is uitgezet; fig. 22 geeft een kromme weer, waarin het verband en tussen de onderbrekingsti'j dqaeriode: -» de bestralingstijdsduur is afgèbeeld; 15 fig. 23 geeft een soortgelijk stel krommeials die volgens fig. 21 weer, doch welke een ander voorbeeld van het door de krommen uitgedrukte verband geven; fig. 24 geeft een kromme weer, waardoor een ander voorbeeld van het verband tussen de ontledingstijdsduur en 20 een desbetreffende onderbrékingsperiode wordt weergegeven; en fig. 25 geeft een karakteristiek weer, waarin het verband tussen de bestralingstij dsduur en de onderbrékingsperiode is weergegeven.

In fig. 1 is het blokschema van de ontledingsinrichting 25 voor een nat monster volgens de uitvinding weergegeven, dat een microgolfbesturingsschakeling 2 met een (later te beschrijven) oscillator 2 omvat, die door een voedingsbron 1 wordt gevoed cm microgolven in een microgolf-verwarmingshouder of -bak 3 * , !

te stralen. De dosis microgolven wordt bestuurd door in de I

30 microgolfbesturingsschakeling 2 signalen in te voeren, die van te voren op een magnetische kaart 6 zijn geregistreerd en waardoor het type en de grootte van het monster worden vertolkt, alsmede het type en de grootte van het ontledingsmiddel etc., en een signaal dat van een eindpuntdetector 4 afkomstig is.

_35 De microgolf-verwarmingshouder 3 is van een (later te beschrijven) 8103125 4 * -5- nonsterontledingshouder of -bak voorzien, die een monster en een ontledingsmiddel bevat en door de uitgestraalde microgolven wordt verwarmd cm het hierin aanwezige monster tot ontleding te brengen. Het in de ontledingshouder ontwikkelde 5 gas wordt via de ejndpuntdetector 4 en een leiding 5 naar de buitenzijde van de inrichting afgevoerd. Door de eindpuntdetector 4 wordt het in de ontledingshouder ontwikkelde gas gedetecteerd cm de beëindiging van het ontwikkelen van een specifiek soort gas te detecteren of een tenperatuursafname van het ontwikkelde 10 gas, dit wil zeggen de voltooiing van het ontleden van het monster, zodat er dan een signaal aan de microgolfbesturings-schakeling 2 kan worden gezonden, waardoor het uitstralen van microgolven wordt stopgezet. Uit het via de leiding 5 afgevoerde gas worden schadelijke bestanddelen door middel van een 15 genoegzaam békende, doch niet afgebeelde gasreinigingsinrichting verwijderd.

In de fig. 2 en 3 is een aantal monsterontledingshouders 11 en een gasverzamelorgaan 12 afgebeeld, waarbij door de verwijzingscijfers 2 en 3 dezelfde elementen als in fig. 1 20 worden aangeduid.

De nhcrogolf-verwarmingshouder 3 is in de vorm van een kast uitgevoerd, die uit een doorzichtige voordeur 17 bestaat, waarin een netwerk 18 van metaaldraad '. . is aangebracht waardoor de microgolven worden af geschermd of onderschept, 25 en uit een zijwand met een gat 13 er in. Hét gasverzamelorgaan 12 is horizontaal in de houder 3 aangebracht, waarbij in de opening aan het einde van het gasverzamelorgaan 12 een leiding 15 is geschroefd die door het gat 13 is gevoerd.

Het gasverzamelorgaan 12 heeft ten doel om het in de 30 ironsterontledingsftouders 11 ontwikkelde gas te verzamelen om het aldus verzamelde gas naar de buitenzijde van de inrichting af te voeren en cm een middel voor het ophangen van de monsterontledingshouders te vormen, waarbij dit orgaan van dusdanig materiaal net een kleine diëlectrische constante 35 is uitgevoerd, dat dit corrosiébestendig voor het ontwikkelde gas 8103 125 * \ -6- is, alsmede bestendig voor warmte en een grote mechanische sterkte bezit, waarvoor bijvoorbeeld van polyamidëhars, aetheenfluoridehars, glas, keramisch materiaal etc. kan worden gébruik gemaakt.

5 Zoals uit de fig. 4-6 blijkt, bestaat het gasverzamelorgaan 12 uit een blok met een wand van grote dikte en met openingen aan de beide einden. De opening 16 aan het ene einde is van schroefdraad 23 voorzien om hiermee een leiding 15 te kunnen verbinden, die via een plaat 14 met een afvoerleiding 5 in ver-10 binding staat, waarbij deze plaat van een aantal gaten is voorzien, terwijl de opening aan het andere einde van het blok met een pijp 28 is verbonden, waarin een filter 29 voor het invoeren van schone lucht is aangebracht. Het bodemvlak van het gas-verzamelorgaan is van een aantal openingen 20 voorzien om 15 op losneembare wijze hierin de halsdelen van de monsterontledings-houders 11 te kunnen opnemen. Deze openingen zijn voor het grootste gedeelte verticaal of schuin door de bodemwand van:: het gasver zamelorgaan 12 aangebracht ,maar kunnen ook in de zijwand van het gasver zamelorgaan zijn uitgevoerd. Deze openingen 20 zijn op een juiste onderlinge afstand aangébracht waardoor * de monsterontledingshouders op gemakkelijke wijze hierin kunnen worden gemonteerd en weer worden gedemonteerd. Door deze openingen 20 op versprongen wijze achterelkaar te plaatsen zoals dit in fig.

5 is afgébeeld, wordt het monteren* demonteren én 25 controleren van de monsterontledingshouders vergemakkelijkt en wordt evenzo een uniforme bestraling uit microgolven hierdoor gewaarborgd. Doch deze openingen kunnen evenzo in de vorm van roosterpunten zijn. aangébracht. In het geïllustreerde uitvoerings-voorbeeld zijn de openingen 20 via 'strocmdoorgangen 19 en 22 30 in het gasverzamelorgaan 12 met gasinlaat- en gasuitlaatopeningen verbonden.

Elke opening 20 is van een concentrische uitsparing 27 met afmetingen voorzien, die voldoende zijn om de flens 26 van een monsterontledingshouder 11 op te nemen, waarbij door middel 35 van een rechthoekige of dekplaat 25 een pakking 21 in deze uitsparing 27 wordt vastgehouden om de monsterontledingshouder __ 8103125 -7- door middel van een bajonetkoppeling op losneembare wijze in het verzamelorgaan te kunnen bevestigen. Het biedt voordeel cm de pakking 21 uit warmte- en “oorrosiebestendig materiaal uit te voeren, bijvoorbeeld uit een samengestelde cirkelvormige 5 schijf, die van fluorrubber of iets dergelijks is vervaardigd en die tussen schijven van tetrafluoraétheenhars is aangebracht. Door de af dekplaten 25 worden de ondervlakken van de flenzen 26 ondersteund, wanneer de halzen van de mansterontledinghouders 11 in de uitsparingen 27 zijn gemonteerd.

10 Elke monsterontledingshouder 11 bestaat uit een cilindrische houder met een open bovenkant en met een flens 26 aan deze bovenkant, die door de af dekplaat 25 wordt vastgeklemd en van materiaal zoals borosilicaatgias of kwartsglas: is vervaardigd, waardoor wel de microgolven worden doorgelaten doch dat niet 15 door corrosie door middel van het ontledingsmiddel wordt aangetast, en dat verder doorzichtig is waardoor een visuele waarneming van de inwendige ruimte van de houder mogelijk is. Aan cilindrische houders wordt vanuit het oogpunt van ruimtebesparing de voorkeur gegeven. Bolvormige houders, voedselflessen en driehoekige flessen, t 20 die de mogelijkheid bezitten cm de grootte van het oppervlak van de te ontleden vloeistof te vergroten, bieden het voordeel dat hiermee een afname van de ontledingstijdsduur van het monster kan worden verkregen, De flens 26 kan volgens elke vorm zijn uitgevoerd, zolang deze maar in aangrijping met de af dekplaat 25 25 komt nadat het bovenste gedeelte in de uitsparing 27 is gestoken en de houder vervolgens wordt gedraaid. Zoals bijvoorbeeld in de fig. 7c en 8c is af geheeld biedt het voordeel om een plaat met een vanaf de kanten naar beneden hellend ondervlak 32 toe te passen, 30 De monsterontledingshouder 11 wordt op zodanige wijze aan het gasver zamelorgaan 12 bevestigd, dat wanneer de af dekplaat 25 in zijn in fig. 7a afgebeelde stand wordt gehouden, de fles 26 in de in fig. 7b afgebeelde stand wordt gebracht, terwijl wanneer de afdekplaat in de in fig. 8a (waardoor een zijaanzicht van afgebeelde stand 35 fig. 7a wordt weergegeven)»wordt gehouden, de flens 26 in de ______________fig. 8c afgebeelde stand wordt gebracht, waarna de flens 26 in________ 8103125 -8- de uitsparing 27 wordt gestoken en ongeveer over een hoek van 90° wordt gedraaid. Het demonteren van de houder wordt in omgekeerde volgorde uitgevoerd. Wanneer het aantal monsters klein is, wordt een niet gébruikte opening zoals in fig. 4 is c af geheeld, door middel van een afdichtingsplug 24 afgesloten. Boven de opening 20 van het gasverzamelorgaan zijn zoals in de fig. 7a en 8a is afgébeeld, pijpen 31 aangébracht, waardoor het toevoegen van een ontledingsmiddel of iets dergelijks wordt vergemakkelijkt.

^ De fig. 9 t/m 11 geven een andere uitvoeringsvorm van de uitvinding weer, die uit een gasverzamelorgaan 35 bestaat, en uit een aantal monsterontledingshouders 33. De andere elementen zijn door dezelfde verwijzingscijfers als in de fig. 1 t/m 3 aangeduid.

^ Het gasverzamelorgaan 35 bestaat uit een houder of bak 36 en een deksel 34, die uit hetzelfde materiaal als het bovenbeschreven gasverzamelorgaan 12 zijn vervaardigd. Aan het ene einde van de houder 36 is een gasafvoerpoort 16a aangébracht, terwijl een toevoerpijp 28 voor schone lucht met· het andere einde is verbonden, waarin een'filter is aangébracht. In de bodenplaat van de houder 36 is een aantal openingen 40 aangebracht cm hierin de monsterontledingshouders 33 te kunnen monteren.. De openingen 40 bevinden zich op zodanige afstand van elkaar., dat de monsteromgevingshouders hierin op gemakkelijke 25 wijze kunnen worden gemonteerd en gedemonteerd. Bij deze uitvoeringsvorm zijn de openingen 40 in de vorm van de verbindingspunten van een rooster gerangschikt zoals dit in fig. 11 is afgébeeld, doch het biedt voordeel cm elke opening 40 trechtervormig uit te voeren, waarbij het oppervlak 30 er van met een glijdende bekleding van gefludriseerd aètheenhars of iets dergelijks is bedekt cm het monteren en demonteren van de monsterontledingshouders hierdoor te vergemakkelijken.

Nadat de monsterontledingshoudeig 33 in het gasverzamelorgaan 35 zijn gemonteerd, wordt dit orgaan 35 tussen het 35 horizontaal in het bovenste gedeelte van de microgolf-verwarmings- 8103125 -9- houder 3 bevestigde deksel 34 en de ondersteuningsdelen 38 aan de beide zijden van de verwazmingshouder gestoken en door middel van de verschuivingsvlakken 37 in een luchtdichte toestand gehouden, die zich tussen de tegenover elkaar gelegen zijvlakken 5 van het deksel 34 en het cratreksvlak van de houder 36 bevinden.

De gasafvoeropening 16a is door middel van een buigzame pijp 39 met de afvoeropening 13 verbonden.

Elke monsterontledingshouder 33 bestaat uit een cilindervormige houder met één gperu. einde en een zodanige 10 buitendiameter, dan deze op losneerrbare wijze in de opening 40 past, waarbij de houder van hetzelfde materiaal als de bovenbeschreven monsterontledingshouder 11 is vervaardigd.

In het geval dat aan de opening van de houder 33 een flens 41 is vastgemaakt, is het gemakkelijk cm deze te monteren en weer 15 te demonteren, en wanneer de buitendiameter van de monsterom-gevinghouder 33 iets kleiner is dan de diameter van de opening 40 kan van deze flens 41 worden gébruik gemaakt om de houder 33 op te hangen. Meestal is het monstergedeelte van de houder 33 op zodanige wijze naar buiten gebogen, dat de vorm hiervan 20 bij de omtreksvorm van de opening 40 past. Door het naar buiten gebogen gedeelte met een gladde film vaöc bijvoorbeeld gefluori-. -seerd aetheenhars te bedekken, wordt niet alleen het monteren en demonteren van de houder 33 vergemakkelijkt, doch wordt evenzo de luchtdichte montage hiervan verbeterd. Whnneer een schenkpoort 25 is toegepast voor de opening van de houder 33 kan ontlede vloeistof gemakkelijk in een andere houder worden over gébracht.

Wénneer het aantal te ontleden monsters klein is, wordt een niet gébruikte opening 40 door middel van een van boven ingestoken afdichtingsplug 46 afgesloten. Cm te voorkomen dat 30 de afdichtingsplug losraakt wanneer de druk in het gasverzamel-orgaan door middel van een niet afgébeelde afvoerventilator snel wordt verlaagd, is het voordelig om de plug uit sterk materiaal te vervaardigen zoals bijvoorbeeld borosilicaatglas.

Fig. 12 geeft een uitvoeringsvoorbeeld van de constructie 35 van een in de fig. 9-11 afgébeelde monsterontledingshouder 33 weer, waarvan de binnendiameter van het bovenste gedeelte 8103125

4 V

-10- van de houder 33 voor het vormen van een kraag 47 kleiner is uitgevoerd, waarbij op deze kraag 47 een klokvormige kap 48 met een buitendiameter is geplaatst, die kleiner is dan de birmendiameter van de houder. De zijwand van de kap 48 is van 5 een opening 49 voorzien om het gas hieruit te laten ontsnappen, dat zich tijdens het ontleden ontwikkelt.

Door de in fig. 12 afgebeelde monsterontledingshouder 33 kan het spatten van het monster worden voorkanen, zelfs in het geval dat de houder stootsgewijze opspringt en dat in de kap 48 de nevel van het ontledingsmiddel wordt verzameld, zodat het op deze wijze mogelijk is on de hoeveelheid ontledingsmiddel te verminderen en evenzo de hierdoor Veroorzaakte meetfout.

Daar de klokvormige kap 48 lijnvormig in aanraking met de kraag 47 verkeert, is het hierdoor niet alleen mogelijk om 15 het achterblijven van ontledingsmiddel en monstermateriaal ter plaatse van deze aanrakingslijn te voorkomen doch ook tussen de kap 48 en de binnenwand van de houder 33, waardoor het verbranden van achterblijvend materiaal ten gevolge van oververhitting wordt voorkomen.

20 In de fig. 13a t/m 13d is een ander uitvoeringsvoorbeeld van het gasverzamelorgaan en de ontledingshouder afgébeeld.

Het gasverzamelorgaan 50 is hierbij als een rechthoekige staaf net een inwendige gasdoorgang 51 uitgevoerd, waarbij deze staaf van hetzelfde materiaal als de gasverzamelorganen 12 25 en 35 is uitgevoerd en één zijwand ervan van een schuin toelopende opening 52 is voorzien, waarvan de grootte van de doorsnede naar de buitenzijde toe toeneemt. Een monsterontledingshouder 53 is hierbij in de vorm van een omgekeerde letter L uitgevoerd, waarbij de gasuitlaatleiding 54 hiervan luchtdicht 30 in de schuin toelopende opening 52 is bevestigd. Ofschoon het voordeel biedt cm de gasuitlaatleiding 54 nagenoeg onder een haakse hoek ten opzichte van de monsterontledingshouder te laten verlopen cm het hanteren er van te vergemakkelijken, kan de leiding 54 ook onder andere hoeken zijn aangebracht. Meestal 35 is de gasuitlaatleiding 54 nabij het boveneinde van de monster-____________ontledingshouder 53 aangebracht, doch in afhankelijkheid van_____________________ 8103125 ·" i -11- de toepassing van de inrichting kan deze leiding ook nabij het midden in axiale richting van de houder 53 worden aangebracht.

De ironsterontledingshouder 53 kan op gemakkelijke wijze aan het gasverzanelorgaan 50 worden bevestigd door alleen de 5 gasuitlaatleiding 54 op luchtdichte wijze in de schuin toelopende opening 52 te steken. Daar de zronsterontledinghouder 53 aan de buitenzijde aan het gasverzanelorgaan 50 is vastgemaakt, kan elke houder 53 net een andere vorm hiermee worden geconbineerd.

Zoals in fig. 13b is afgebeeld is in het boveneinde 10 van de houder 53 een plug 55 aangebracht om hierin een ontledings-middel of iets dergelijks in te kunnen voeren.

In de fig. 13c en 13d is een leiding 56 afgebeeld, waarin een filter 57 is aangebracht om schone lucht in het gasverzamel-orgaan 50 in te voeren, waarbij in de schuin toelopende opening 15 52 een afdichtingsplug 58 is bevestigd, wanneer noch van de ironster- ontledingshouder noch van de luchtfilter-leiding 51 wordt gebruik gemaakt.

In de fig. 14a t/m 14c is weer een ander uitvoeringsvoorbeeld van het gasverzanelorgaan afgebeeld, waarin van de in fig.

20 13b afgebeelde ironsterontledingshouder 53 is gebruik genaakt.

Bij dit uitvoeringsvoorbeeld worden de in de betreffende irons terontledingshouder 53 ontwikkelde gassen door afzonderlijke gasstrocmdoorgangen 61 in het gasverzanelorgaan 60 afgevoerd, ffeer in het bijzonder is elke gasstroondoorgang 61 met een 25 gasuitlaatleiding 62 verbonden. Een schenkbuis 64 is aan de ene zijde, en wel aan de zijde tegenover een schuin toelopende opening 63, in het gasverzamelorgaan 60 aangebracht cm pp elk gewenst tijdstip gedurende het ontleden een ontledingsmiddel of iets dergelijks in de houder 53 te kunnen gieten. Verder 30 wordt de schone lucht bij dit uitvoeringsvoorbeeld door middel van een filter 55a in de houder 53 ingevoerd, waarbij dit filter in een plug 55 (¾) de bovenkant van de houder 53 is aangebracht.

In de fig. 15 en 16 zijn nog verdere uitvoeringsvoofbeelden van het gasverzamelorgaan en de irons terontledingshouder geïllustreerd. 35 Uit deze fig. blijkt, dat het gasverzamelorgaan 54 van een 8103125

* V

-12- aantal naar boven gerichte openingen 79 is voorzien om hierin monsterontledingshouders 75 te kunnen monteren. Het gasverzamel-orgaan 74 is in het onderste gedeelte van de microgolf-verwarmings-houder 3 (zie fig. 2) aangebracht, en de monsterontledingshouders 5 75 zijn van bovenaf in de openingen 79 bevestigd. Elke monster- ontledingshouder 75 is zodanig geonstrueerd, dat het hierin ontwikkelde gas door de bodem er van in het gasverzamelorgaan 74 wordt af gevoerd. Voor dit doel is een pijp 76 aangebracht, die zich door het bovenste gedeelte van de houder uitstrekt.

10 De bovenste opening van de houder 75 is hermetisch door een kap 77 afgesloten, welke door middel van een van ribbels voorzien inklemorgaan 78 is vastgeklemd, waarbij - . dit inklemorgaan op de bovenkant van de houder is geschroefd. Bij de in fig. 16 afgebeelde gewijzigde uitvoeringsvorm is de gasuitlaatpijp 76 15 aan de buitenzijde van de houder 75 aangébracht.

Bij de in de fig. 15 en 16 afgebeelde uitvoeringsvorm kan het monteren en demonteren van de monsterontledingshouders op en uit het gasverzamelorgaan gemakkelijk worden uitgevoerd*

Bovendien bezit 5: \ dezebefc voordeel-, dat een verontreiniging 20 door gas uit een naburige monsterontledingshouder hierbij kan worden voorkomen.

Fig. 17 geeft een uit elkaar gehaald achteraanzicht van de inrichting volgens de uitvinding. Meer in het bijzonder is een gedeelte van de zijkant van de microgolf-verwarmings-25 houder 3 tegenover de van de deur 17 (zie fig. 3) voorziene zijde verwijderd om een opening 65 te verkrijgen, waarin verschillende onderdelen kunnen worden opgenomen. Meer in het bijzonder is aan deze zijkant een metalen afschermplaat 66 vastgemaakt die van een groot aantal perforaties is voorzien en dienst doet can de 30 opening 65 af te sluiten teneinde het weglekken van de microgolven te voorkomen. Aan de buitenzijde van de afschermplaat 66 is een frame 67 bevestigd om een afvoerventilator 68, alsmede een fluoricerende buis 69, etc. te kunnen ondersteunen. De afvoerventilator- is voor het instellen van de temperatuur 35 in de microgolf-verwarmingshouder 3 toegepast oi voor het 8103125 -13- afvoeren van het tijdens het ontleden van het monster ontwikkelde en in de houder 3 weggelekte gas. De buis 69 doet dienst cm de toestand van het monster in de houder gedurende het ontleden te inspecteren of te controleren. Wanneer de toestand van 5 het monster door het venster 17 wordt gecontroleerd, wordt dit monster door middel van het door de buis 69 uitgezonden licht verlicht, dat vervolgens door het venster passeert, zodat de controle gemakkelijk kan worden uitgevoerd. Door middel van de geperforeerde plaat 66 wordt de druk afgevoerd, die 10 bij een explosie tijdens een ongeval wordt veroorzaakt, en die tijdens een later ontladingsstadium kan optreden, wanneer van perchloorzuur of iets dergelijks als ontledingsmiddel wordt gébruik gemaakt, hetgeen plaats vindt doordat een drukontsnappings-plaat 70 van het frame 67 wordt losgemaakt. Deze drukontsnappings-15 plaat 70 is op zodanige wijze met behulp van scharnieren 71 aan het frame 67 bevestigd, dat deze met een betrekkelijk geringe druk kan worden geopend.

In fig. 18 is een verticale doorsnede afgebeeld, waarin het frame 67 en de hierdoor ondersteunde elementen zijn 20 geïllustreerd. Het biedt voordeel om een voor dwarsschotten bestemde en van een wartelmoer voorziene pijpkoppeling 72 voor de doorvoer van een leiding toe te passen, die met de gasuitlaat-opening van een gasverzamelorgaan 12, 35, 50 of 60 is verbonden, en voor de doorvoer van een leiding 31 of 64 welke een ont-25 ledingsmiddel of iets dergelijks bevat.

Aan de hand van fig. 19 zal een uitvoeringsvoorbeeld van het microgolfbesturingsorgaan 2 worden beschreven.

Dit bevat een impulsbreedte-besturingsschakeling 42, alsmede een hoogspanningstransformator 43 en een gelijkrichter 44.

30 Meer in het bijzonder wordt van een triac 45 voor de impulsbreedte-besturingsschakeling 42 gebruik gemaakt cm de vanuit de spanningsbron 1 toegevoerde stroom te onderbreken teneinde de hoeveelheid van de door een magnetronbuis 8 opgewekte microgolven op een gewenste waarde te regelen. Nadat de voedingsstroom door de 35 8103 125 • ί -14- transformator 43 in een stroom met een hoge spanning is omgezet, wordt de uitgangsstrocm van de triac 45 door middel van de gelijkrichter 44 gelijkgericht', en dan aan de anode-electrode van de magnetronbuis 8 toegevoerd, zodat deze als een microgolf-5 oscillator gaat werken. Daar de hoeveelheid uitgestraalde microgolven op basis van tijdsverdeling door dit besturingsorgaan 2 wordt geregeld, kan het door oververhitte!veroorzaakte stootsgewijze opêningen van het monster op efficiënte wijze worden voorkomen als het aantal monsters gering is.

10 Het ontleden van een monster met de boven beschreven inrichting wordt als volgt uitgevoerd. Een vooraf bepaalde hoeveelheid monstermateriaal 10 en ontledingsmiddel wordt in elke monsterontledingshouder 11, 33 of 53 gedaan en vervolgens wordt de houder aan het gasverzamelorgaan 12, 35, 50 of 60 15 vastgemaakt. Een (niet afgebeel^ afvoerventilator, die met de leiding 5 is verbonden, wordt invwerking gesteld om via het in de pijp 28 aangebrachte filter 29 schone lucht aan te zuigen. De aldus gereinigde lucht stroomt door een doorgang 19 in het gasverzamelorgaan 12, of door de luchtdoorgang in het 20 gasverzamelorgaan 35 en wordt tenslotte via de microgol'f- afschermplaat 14, de eindpuntdetector 4 en de leiding 5 naar de buitenzijde van de inrichting afgevoerd. Dan wordt het microgolfbesturingsorgaan 2 in werking gesteld om te bewerkstelligen dat door de magnetronbuis 8 microgolven worden op-25 gewekt, die in de microgolfverwarmingshouder 3 worden gestraald om een aanvang met het verwarmen van het monster te maken.

De magnetronbuis 8 wordt door de ventilator 7 af gekoeld. De hoeveelheid uitgestraalde microgolven wordt door het afregelen van de iirpulsbreedtebesturingsschakeling 42 geregeld, waarbij 30 visueel de verwarmingstoestand van het monster in de monsterontledingshouder 11 of 33 wordt waargenomen. Het in de monsterontledingshouder ontwikkelde gas (dat evenzo het van een zuur afkomstige band bevat! kant in de strocmdoorgang 19 van het gasverzamelorgaan 12 of in de stroomdoorgang van het verzamel-35 orgaan 35 terecht en wordt tenslotte tezamen met de lucht naar 9— de buitenzijde van de inrichting afgevoerd. Het einde van de 8103 125 -15- ontleding wordt door de eindpuntdetector 4 gedetecteerd of visueel door het waarnemen van de inwendige toestand van de monsterontledingshouder en vervolgens wordt de werking van het microgolf-besturingsorgaan stopgezet. Het ontlede monster 5 wordt door middel van een hiervoor in aanmerking kanend analyse-toestel geanalyseerd nadat de xnonsterontledingshouder uit het gasverzamelorgaan is gedemonteerd.

De bestralingstij dsduur voor elke bewerking en de onderbrékingsperiode van het uitzenden van de microgolven door 10 middel van de boven beschreven inrichting zullen thans worden besproken. Aan de uitdrukking onderbrékingsperiode wordt in deze beschrijving de betekenis van de som van de bestralings-tijdsduur en de tijdsduur gehecht, waarin geen bestraling van het monster plaats vindt. De bestralingstijdsduur en de 15 onderbrékingsperiode van de microgolven staan, zoals uit fig. 21 of 23 blijkt, in nauw verband tot elkaar. In fig. 21 geeft de ordinaat de totale tijdsduur in minuten weer, die voor het ontleden van het monster is vereist, en geeft de abscis de bestralingsti j dsduur in seconden met behulp van de microgolven 20 voor één bewerking weer, waarbij de kraimen a t/m d met onder-brekingsperioden van 10, 20, 30 respectievelijk 60 seconden overeenkomen. Uit elke krcrane blijkt, dat de ontledingstijdsduur langer wordt wanneer de bes tralings tij dsduur met behulp van de microgolven afneemt en omgekeerd. Wanneer de bestralingstijdsduur 25 groter is dan bepaalde waarde, bijvoorbeeld in kromme b groter dan 7 seconden en in krormé c groter dan 11 seconden treedt er in het beginstadium van het ontleden schuimvorming op, hetgeen overlopen van de houder tot resultaat heeft. Om deze reden biedt het voordeel cm de bestralingstemperatuur te verminderen 30 cm de schuimvorming te verminderen, doch bij toepassing van een te korte bestralingstijdsduur wordt de ontledingstijdsduur verlengd. Met andere woorden een lange bes tralings tij dsduur is gewenst cm de ontledingstijdsduur te verkorten, doch daar een te lange bestralingsti jdsduur het overlopen van de te ontleden 35 vloeistof ten gevolge van schuimvorming tot resultaat heeft, 8103 125 -16- wordt de bestralingstijdsduur meestal in het bereik van 1 tot 30 seconden gekozen en bij voorkeur in het bereik van 3 tot 25 seconden»

De onderbrekingsperiode van de microgolven staat in 5 nauw verband tot de schuimvorming in het beginstadium van het ontleden van het monster, en als de onderbrekingsperiode te kort is, is het onmogelijk om dit vonten van schuim in voldoende mate te onderdrukken, zodat het noodzakelijk is om . de onderbrekingsperiode zo groot te kiezen, dat het bestralen 10 door middel van de microgolven gedurende een tijdsinterval wordt stopgezet, waarin het schuim door afkoelen verdwijnt.

Zoals uit fig. 22 blijkt vertoont de onderbrekingsperiode evenzo een bepaald verband tot de monsterontledingstij dsduur, waarbij door de getrokken krarrme het verband tussen de 15 onderbrekingsperiode en de minimale voor het ontleden vereiste tijdsduur wordt aangegeven, dit wil zeggen de tijdsduur die vereist is om het monster volledig te ontleden wanneer het monster in elke onderbrekingsperiode gedurende een maximaal toelaatbare tijdsduur (een tijdsinterval waarin ten gevolge 20 van schuimvorming geen overlopen van de ontleden vloeistof optreedt! met microgolven wordt bestraald, terwijl door de gestippelde kromme het verband tussen de onderbrekingsperiode in seconden en het gemiddelde microgolfuitgangsvermogen in watts wordt aangegeven. Zoals uit fig. 22 kan worden 25 opgemerkt, blijkt hieruit dat wanneer de onderbrekingsperiode korter dan 15 seconden is, het noodzakelijk is om de bestralingstijdsduur in extreme mate te verkorten teneinde een tijdsinterval te verkrijgen, dat groot genoeg is om het schuim te laten ; verdwijnen. Omgekeerd kan bij toepassing van langere onder- 30 brékingsperdbden dan 45 seconden, ofschoon hiermee een tijdsinterval kan worden verkregen, dat lang genoeg is om de schuim te laten verdwijnen, de bestralingstijdsduur ten gevolge van schuimvorming niet langer dan 12 seconden worden gemaakt.

In elk geval wordt het gemiddelde microgolfuitgangsvermogen 35 geringer, zodat dientengevolge een langere ontledingstijdsduur 8103125 -17- is vereist. Qn deze reden wordt de onderbrekingsperiode van de microgolven tot een bereik van 15 tot 45 seconden beperkt en bij voorkeur tot een bereik van 20 tot 40 seconden.

Daar de bestralings ti j dsduur op de boven beschreven 5 wijze in nauw verband tot de onderbrekingsperiode staat, is het gewenst om deze in overeenstemming met de volgende vergelijking te kiezen: (S - 5) x 0,1 ^(S - 4) x 0,73 waarin R gelijk is aan de bestralingstijdsduur in seconden 10 en S gelijk aan de onderbrekingsperiode in seconden, die in deze vergelijking in een bereik van 15 - 45 seconden is gelegen. Bij voorkeur wordt uitgegaan van: (S + 10) x 0,1 < R <_(S - 6) x 0,73 waarin S gelijk is aan 20 - 40 seconden.

15 Fig. 25 geeft een grafiek weer, waarin de door deze vergelijkingen uitgedrukte betrekking is afgébeeld en waarbij door X een gewoon gebied wordt vertolkt, door Y en een z bijvoorkear ' toegepast gebied door* een in het bijzonder bij voorkeur toegepast gebied.

20 Bij bepaalde soorten monsters neemt de neiging tot schuimvorming af wanneer het ontleden voortschrijdt, zodat het mogelijk is cm de bestralingstijdsduur geleidelijk te verlengen of de anderbrekingsperiode in het verloop van de tijd te laten af nemen.

25 Als de hoeveelheid monstermateriaal groot is, is het niet noodzakelijk on op de boven beschreven wijze eerst. de bestralingstijdsduur en de onderbrekingsperiode in te stellen. Het monster kan bijvoorbeeld continu in het beginstadium met microgolven worden bestraald en vervolgens kan 30 de boven beschreven wijze voor het instellen van de bestralingstijdsduur en de onderbrekingsperiode worden gevolgd nadat de temperatuur van het monster tot een voorafbepaalde waarde is gestegen.

Whnneer op de boven beschreven wijze volgens de uitvinding 35 te werk wordt gegaan, is het daar de bestralingstijdsduur en de 8103125 * v -18- onderbrekingsperiode van de microgolven in specifieke bereiken zijn gekozen, niet alleen mogelijk om in het beginstadium van de ontleding schuimvorming en stootsgewijze opspringen te voorkomen, doch evenzo mogelijk om de ontledingstijdsduur 5 van het monster vanwege de toepassing van een grote gemiddelde hoeveelheid bestraling met de microgolven te verlagen. Dientengevolge kan de ontledings inrichting volgens de uitvinding op doelmatige wijze voor het analyseren van een stikstofcomponent of metaalcomponenten worden toegepast, die zich in verschillende 10 soorten monsters bevindt·.:.

De resultaten van onderzoekingen met betrekking tot effectieve bereiken voor de bestralingstijdsduur en de onderbrekingsperiode blijken uit de volgende proefnemingen. Experiment 1 15 Voor microgolfverwarming werd van een oscillator met een maximum microgolf“Uitgangsvermogen van 700 W gebruik gemaakt. 0,5 g poeder van een droog blad van een plant werd in een driehoekige fles met een bodemdiameter van 60 mm gedaan.

Nadat het poeder in 2 ml water was gedispergeerd, werd hieraan 20 -IQ ml geconcentreerd salpeterzuur en 5 ml geconcentreerd perchloor-zuur toegevoegd, waarna de monsterontledingshouder in een microgolfverwarmer werd aangebracht. Door* de bestralingstijdsduur en de onderbrekingsperiode van de microgolven te variëren werden monsters van dezelfde samenstelling ontleend, waarna 25 het tijdstip werd garieten waarop de ontlede vloeistof werd gdfteurd ten' gevolge van de in de vloeistof achterblijvende organische bestanddelen wanneer het monster volledig was ontleed, dit wil zeggen wanneer het salpeterzuur volledig was verdampt.

De verkregen resultaten zijn in de fig. 21 en 22 weergegeven.

30 Ofschoon als monster een droog blad van een plant was gekozen, dat een krachtige schuimvorming geeft, vertoonde andere monsters zoals bijvoorbeeld zware olie, aarde, biologische monsters, etc. een soortgelijk gedrag.

Experiment 2 35 Hierbij werd van dezelfde microgolfverwarmer en ontledings- _______houder als . in experiment 1 gebruik gemaakt en werd 0,5 g _____________ 8103125 -19- actieve kool als te ontleden monster toegepast en in een houder gedaan. Vervolgens werd hieraan 20 rol geconcentreerd perchloorzuur en 10 ml geconcentreerd zwavelzuur toegevoegd, waarna de houder in de microgolgverwarmer werd geplaatst.

5 Door de bestralingstijdsduur en de onderbrekingsperiode van de microgolven te variëren werden monsters van dezelfde samenstelling ontleed, waarbij de tijdsduren werden gemeten die noodzakelijk waren cm de monsters volledig vloeibaar te maken. De verkregen resultaten zijn in de fig. 23 en 24 afge-10 beeld. In fig. 23 konen de kronmen e, f, £, h en i overeen met de onderbrèkingsperiodöivan 10, 20, 30, 45 respectievelijk 60 seconden.

Daar boven beschreven de betreffende monsterontledings-bouders volgens de uitvinding luchtdicht in de openingen van 15 het gasverzamalorgaan zijn aangebracht, bestaat er geen vrees dat het in de houders ontwikkelde gas op de binnenwand van de microgolf-verwarmingshouder 3 condenseert, zodat deze met rook wordt gevuld, waardoor het moeilijk wordt om de ontledingstoestand van de monsters visueel waar te nonen.

20 Verder kan bij toepassing van het gasverzamelorgaan 12, daar de ironsterontledingshouders 11 met bajonet sluitingen met het gasverzamelorgaan zijn verbonden, deze in een bewerking met Sen hand worden aangebracht, terwijl bij toepassing van het gasverzamelorgaan 35 (fig. 9). het monteren en demonteren van de 25 monsterontledingshouders 33 op gemakkelijke wijze kan worden uitgevoerd, daar deze van bovenaf in de openingen 40 van de plaat 36 kunnen worden gestoken. Deze constructie van het gasverzamelorgaan 35 is eenvoudig en kan op gemakkelijke wijze worden vervaardigd. Doordat schone lucht door het gasverzamel-30 orgaan wordt gevoerd, kan een lage blanccwaarde worden verkregen.

Uit het bovenstaande blijkt, dat met de inrichting volgens de uitvinding een hoge reproduceerbaarheid, gevoeligheid en nauwkeurigheid van de analyse kan worden gewaarborgd.

8103125

Claims (17)

1. Ontledingsinrichting voor een nat monster van het type, dat uit een microgolf-verwarmingshouder bestaat, welke aan de ene zijde er van een doorzichtige deur bevat, waardoor de microgolven worden onderschept, en verder een perforatie door 5 een wand van de houder, en uit een microgolfbesturingsorgaan om de in de microgolf-verwarmingsho'dder gestraalde microgolven te regelen, met het kenmerk, dat de inrichting van een gas-verzamelorgaan met een gasuitlaatopening is voorzien en met minstens ëen opening cm op losneembare wijze hierin een 10 monsterontledingshouder te kunnen monteren, dis een te ontleden monster omvat, waardoor gas kan worden ontwikkeld, en welk verzamelorgaan in de microgolf-verwarmingshouder is geplaatst, waarbij de gasuitlaatopening van dit gasverzamelorgaan via de opening van de microgolf-verwarmingshouder met de buitenzijde 15 van de inrichting is verbonden.

2. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het microgolfbesturingsorgaan een impulsbreedte-besturingsschakeling bevat cm met een vooraf bepaalde onderbrekingsperiode op intermitterende wijze de microgolven in de microgolf-verwarmingshouder 20 te stralen.

3. Inrichting volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat het microgolf-besturingsorgaan dienst doet om de microgolven gedurende elke onderbrekingsperiode van 15 tot 45 seconden over een tijdsduur van 1 tot 30 seconden te laten uitstralen.

4. Inrichting volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat het genoemde microgolfbesturingsorgaan dienst doet om de microgolven bij elke onderbrekingsperiode gedurende een tijdsinterval te laten uitstralen, dat met de vergelijking . (S - 5) x 0,-1 < R -<4& - 4) x 0,73 30 overeenkomt, waarin R gelijk is aan een bestralingstij dsduur in seconden en S gelijk is aan de onderbrekingsperiode in seconden.

5. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het gasverzamelorgaan op een plaats van een gasinlaatopening is ~ 35 voorzien, die van de plaats voor de gasuitlaatopening is_____ 8103125 -21- > gescheiden.

6. Inrichting volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat de genoemde gasinlaatopening met de inwendige ruimte van de iracrogolf-verwarmingshouder is verbonden, en van een 5 filter is voorzien.

7. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de genoemde gasinlaatopening door middel van een perforatie of gat in de wand van de microgolf-verwarmingshouder met de buitenlucht of een uitwendige inrichting is verbonden.

8. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat een bovenste gedeelte van de geroerde monsterontledingshouder van een gasinlaatopening is voorzien, die via een opening in het genoemde gasverzamelorgaan met dit orgaan is verbonden, zodat deze monsterontledingshouder met behulp hiervan in het 15 gasverzamelorgaan kan worden gemonteerd.

9. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het gasverzamelorgaan van een aantal openingen is voorzien om hierin monsterontledingshouders te kunnen monteren, waarbij dit aantal openingen onderling door middel van een boring in 20 het gasverzamelorgaan zijn doorverbonden.

10. Inrichting volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat het genoemde aantal openingen onafhankelijk van elkaar is uitgevoerd, en dat elke opening van een gasuitlaatopening is voorzien, 25 dl. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het gasverzamelorgaan cp losneerrfoare wijze in de genoemde microgolf-verwarmingshouder is gemonteerd.

12. Inrichting volgens conclusie 11, met 'het kenmerk, dat het genoende gasverzamelorgaan uit een kastvormige bak 30 met een aantal openingen bestaat, waarin de genoemde monsterontledingshouders kunnen worden gemonteerd.

13. Inrichting volgens conclusie 1, net het kenmerk, dat de genoemde opening voor het monteren van de irons teront-ledinghouder schuin uiteenlopend naar buiten is uitgevoerd, 35 zodat de monsterontledingshouder door een schuin verlopende passing in het genoende gasverzamelorgaan kan worden gemonteerd. 8103 125 -22-

14. Inrichting volgens conclusies 1, met het kenmerk/ dat de monsterontledingshouder door middel van een bajonet-koppeling met het gasverzamelorgaan is verbonden.

15. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, 5 dat de monsterontledingshouder uit een verticale cilinder met een opening in het boveneinde er van bestaat, die door een verwijderbare kap is afgesloten, terwijl het ondereinde er van met het genoemde gasver zamelorgaan is verbonden.

16. Inrichting volgens conclusie 15, met het kenmerk, 10 dat de monsterontledingshouder een inwendige pijp omvat, . die zich vanaf het ondereinde tot aan een bovenste gedeelte van de houder uitstrekt.

17. Inrichting volgens conclusie 15, met het kenmerk, dat de genoemde monsterontledingshouder een uitwendig verlopende 15 pijp bevat, waardoor een inwendig bovenste gedeelte van deze houder met het genoemde gasver zamelorgaan is doorverbonden.

18. Inrichting in hoofdzaak zoals beschreven in de beschrijving en/of af geheeld in de figuren. 8103125