DE102010030287B4

DE102010030287B4 - Druckbehälter mit Haltemittel, System mit einer Gehäuseanordnung, die einen solchen Druckbehälter aufweist, und Verfahren mit Druckbehälter und Haltemittel

Info

Publication number: DE102010030287B4
Application number: DE102010030287.2A
Authority: DE
Inventors: Werner Lautenschläger
Original assignee: MWT Mikrowellen Labor Technik AG
Current assignee: MWT Mikrowellen Labor Technik AG
Priority date: 2010-03-22
Filing date: 2010-06-21
Publication date: 2022-07-14
Anticipated expiration: 2030-06-22
Also published as: EP2371447A3; CN104226197B; EP2371447B1; US9132406B2; CN104226197A; EP2371447A2; US20110226608A1; DE102010030287A1

Abstract

Druckbehälter (1) zur Aufnahme von zu beheizenden Proben (P), wobei der Druckbehälter (1) aufweist:einen Unterteil (5, 104) und einen Deckelteil (6, 105), die miteinander verschließbar sind und im geschlossenen Zustand allseitig eine Reaktionskammer (2) zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen umgeben,wobei das Unterteil (5, 104) und das Deckelteil (6, 105) relativ zueinander automatisiert zwischen einer offenen Zugriffsposition und einer geschlossenen Mikrowellen-Behandlungsposition verfahrbar sind,wobei eine Probenaufnahme (101) und/oder ein Behältereinsatz (9) mit dem Deckelteil (6, 105) verbunden ist,wobei der Druckbehälter (1) ferner ein Haltemittel (7) aufweist, mit dem das Unterteil (5, 104) und das Deckelteil (6, 105) verschließbar sind, so dass das Unterteil (5, 104) und das Deckelteil (6, 105) derart gegeneinander gedrückt werden, dass der Druckbehälter (1) die Reaktionskammer (2) umgibt.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Druckbehälter, ein System mit einer Gehäuseanordnung aufweisend den/die Druckbehälter sowie ein Verfahren zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen an Proben mittels des Druckbehälters.
Eine Vorrichtung zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen an Proben durch Einwirkung von Mikrowellen ist aus der DE 41 14 525 A1 bekannt. Die darin gezeigte Vorrichtung weist in ihrem oberen Bereich, also oberhalb dem Bereich, an dem die Probe in dem Probenbehälter angeordnet ist, eine Kühlvorrichtung auf, so dass entsprechende, in der Reaktionskammer entstehende, gasförmige Produkte kondensieren und der Reaktion erneut zugeführt werden können. Um die Koppelöffnung sicher zu verschließen, sind vergleichsweise hohe Temperaturen in einem die Probe selbst umgebenden Bereich des Probenbehälters erwünscht, so dass sich dieser entsprechend ausdehnen kann, um in eine satte Anlage mit dem Druckbehälter zu kommen. Die Kühlung in einem Bereich des Druckbehälters sowie die vergleichsweise hohe Erwärmung in einem anderen Bereich des Druckbehälters führen einerseits zu hohen Spannungen in dem Druckbehältermaterial. Andererseits wird insbesondere in dem stark erwärmten Bereich des Druckbehälters dieser aufgrund der hohen thermischen Veränderungen bei jedem Probendurchlauf derart stark beansprucht, dass dessen Lebensdauer eingeschränkt ist.
Die US 5,217,687 A offenbart einen Druckbehälter mit Schnellöffnungsverschlüssen an jedem Ende.
Die DE 42 10 383 A1 offenbart einen klammerartigen Schnellverschluß.
Es ist somit eine Aufgabe der Erfindung, einen Druckbehälter zur Verfügung zu stellen, mit dem eine sichere und schnelle Probenbehandlung bei gleichzeitig vergleichsweise geringer Druckbehälterbeanspruchung bzw. - belastung zur Verfügung gestellt wird.
Es wird ein Druckbehälter zur Aufnahme von zu beheizenden Proben bereitgestellt, wobei der Druckbehälter aufweist: einen Unterteil und einen Deckelteil, die miteinander verschließbar sind und im geschlossenen Zustand allseitig eine Reaktionskammer zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen umgeben, wobei das Unterteil und das Deckelteil relativ zueinander automatisiert zwischen einer offenen Zugriffsposition und einer geschlossenen Mikrowellen-Behandlungsposition verfahrbar sind, wobei eine Probenaufnahme und/oder ein Behältereinsatz mit dem Deckelteil verbunden ist.
Vorzugsweise sind die Probenaufnahme und/oder der Behältereinsatz lösbar mit dem Deckelteil verbunden.
Vorzugsweise weist das Deckelteil eine mechanische Aufnahme oder magnetische Halterung zur Aufnahme der Probenaufnahme und/oder des Behältereinsatz auf.
Vorzugsweise weist der Druckbehälter ferner einen Motor auf, mittels dem die Magnete der magnetischen Halterung derehbar antreibbar sind.
Vorzugsweise ist in die magnetische, drehbar angetriebene Halterung ein Rührer angeordnet, der durch die magnetische Halterung antreibbar ist.
Der Druckbehälter weist ferner ein Haltemittel auf, mit dem das Unterteil und das Deckelteil verschließbar sind.
Vorzugsweise weist das Haltemittel zwei Klammerhälften auf, die zusammen eine im Wesentlichen kreisförmige Klammer bilden.
Vorzugsweise sind die Klammerhälften in einem geschlossenen Zustand mit einer Schraube gegeneinander gesichert.
Vorzugsweise greift ein Gewinde der Schraube in ein Gewinde in einer der beiden Klammerhälften ein, so dass diese gegeneinander gezogen werden können.
Vorzugsweise ist der über das Gewinde der einen Klammerhälfte hinausstehende Teil des Gewindes der Schraube in einem geschlossenen Zustand derart lang bemessen, dass der überstehende Teil aufgrund seiner Länge blockierend gegen eine Wand in einer Ausnehmung der Klammerhälfte anschlägt.
Es wird ein Druckbehälter zur Aufnahme von zu beheizenden Proben in einer vom Druckbehälter allseitig umgebenden Reaktionskammer zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen bereitgestellt. Der Druckbehälter weist einen hochdruckfestem Werkstoff auf. Der Druckbehälter weist eine die Reaktionskammer umschließende Isolationsauskleidung sowie eine wenigstens den Bereich der Probenaufnahme des Druckbehälters umgebende Kühlanordnung derart auf, dass der Druckbehälter gleichzeitig beheizbar und kühlbar ist.
Auf diese Weise wird ein Druckbehälter zur Verfügung gestellt, bei dem einerseits die Druckbehälterwand aufgrund der Isolationsauskleidung trotz Beheizung der Proben verzögert und/oder schwächer thermisch beeinflusst wird, während die Druckbehälterwand gleichzeitig mittels der Kühlanordnung insbesondere wenigstens in dem stark thermisch beanspruchten Bereich der Probenaufnahme in dem Druckbehälter derart gekühlt wird, dass der Druckbehälter nur vergleichsweise geringen oder keinen Temperaturschwankungen und somit thermischen Belastungen ausgesetzt wird, was wiederum dessen Lebensdauer verlängert. Somit wird des Weiteren einerseits eine schnelle Aufheizung der Probe ermöglicht, da auch die Probe zu dem gekühlten Druckbehälter mittels der Isolationsauskleidung abgeschirmt ist. Andererseits können die Proben nach Beendigung des Heizvorgangs vergleichsweise schnell gekühlt werden, so dass ein schneller und hoher Probendurchsatz mit bester Aufschlussqualität erzielt wird und die behandelten Proben vergleichsweise schnell nach dem Erhitzen wieder gehandhabt werden können.
Vorzugsweise besteht der Druckbehälter aus einem topfförmigen Unterteil und einem Deckel, die im geschlossenen Zustand die Reaktionskammer allseitig umgeben.
Vorzugsweise ist der Deckel zu dem Unterteil hin vorgespannt, um die geschlossene Reaktionskammer zu bilden, wobei die Vorspannung derart ausgebildet ist, dass sich der Deckel und das Unterteil bei Erreichen eines vorbestimmten Innendrucks entgegen der Vorspannung relativ voneinander wegbewegen, um mittels Abblasen den vorbestimmten Innendruck nicht zu übersteigen
Vorzugsweise ist zwischen dem Deckel und dem Unterteil eine Dichtung vorgesehen, die im geschlossenen, vorgespannten Zustand die Reaktionskammer nach außen sicher abdichtet.
Vorzugsweise ist die Dichtung ein O-Ring, vorzugsweise aus PTFE.
Vorzugsweise ist auf der Innenseite des Unterteils ein Rücksprung oder einer Nut vorgesehen, wobei in den Rücksprung oder die Nut ein kurzer PTFE-Rohrabsatz eingelegt ist, an dessen Innenseite der O-Ring angelegt ist.
Vorzugsweise bildet die Isolationsauskleidung einen in den Druckbehälter einsetzbaren Behältereinsatz.
Vorzugsweise besteht die Isolationsauskleidung aus Kunststoff, PTFE oder Keramik.
Vorzugsweise besteht der Druckbehälter aus Metall, vorzugsweise Stahl, besonders vorzugsweise einer Sondermetalllegierung.
Vorzugsweise werden die Proben durch Einwirkung von Mikrowellen beheizt, wobei die Reaktionskammer zumindest teilweise mikrowellendurchlässig ist, und der mikrowellenundurchlässige Druckbehälter über eine mikrowellendurchlässige Koppelöffnung an einen Mikrowellengenerator anschließbar ist.
Vorzugsweise sind die Proben durch einen thermischen Tauchsieder direkt beheizbar.
Vorzugsweise ist der Tauchsieder in dem Deckel angeordnet.
Vorzugsweise weist der Druckbehälter zum Erzeugen eines Innendrucks in der Reaktionskammer einen Fluid-Einlass sowie einen Fluid-Auslass zwecks Ablassens eines einen bestimmten Wert übersteigenden Innendrucks in der Reaktionskammer auf.
Vorzugsweise weist der Druckbehälter eine Gasspülanordnung auf, wobei die Gasspülanordnung einen Fluid-Einlass sowie einen Fluid-Auslass aufweist.
Vorzugsweise sind der Fluid-Einlass und der Fluid-Auslass in dem Deckel angeordnet.
Vorzugsweise ist die Kühlanordnung eine Durchflusskühlung und weist wenigstens einen Einlass und einen Auslass für ein Kühlmedium auf.
Es wird ferner ein System zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen an Proben durch eine Heizung bereitgestellt. Das System weist auf: eine Gehäuseanordnung, wobei die Gehäuseanordnung einen oder mehrere die Proben in einer Reaktionskammer aufnehmenden Druckbehälter gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche umfasst.
Vorzugsweise sind die Proben zusammen mit dem Deckel und relativ zum Unterteil bewegbar, wobei die Proben aufgrund der Relativbewegung in den Druckbehälter hineinsetzbar und aus dem Druckbehälter herausnehmbar sind, vorzugsweise automatisch hinein- und herausgefahren werden.
Vorzugsweise weisen mehrere Druckbehälter einen Deckel mit mit den Druckbehältern korrespondierenden und mit Isolationsauskleidung versehenen Deckelbereichen auf.
Vorzugsweise weist das System ferner einen automatisch betätigbaren Stift auf, wobei der Stift im geschlossenen Zustand der beiden Klammerhälften in Ausnehmungen an den Klammerhälften eingreift, wenn diese Ausnehmungen im geschlossen Zustand fluchtend übereinander liegen.
Vorzugsweise weist die Gehäuseanordnung ferner eine Schutzhaube auf, die über der Druckbehälteranordnung angebracht ist und einen abgeschlossenen, vorzugsweise von außen zugänglichen Bereich aufweist.
Vorzugsweise ist der Bereich mit einer Absaugvorrichtung versehen, um austretenden Gase oder bei Überdruck entweichende Gase sicher abzuleiten.
Bei einem beispielhaften Verfahren zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen an Proben, bei dem die Proben in einer mittels Heizung beheizbaren Reaktionskammer eines die Reaktionskammer allseitig umgebenden Druckbehälters aus hochdruckfestem Werkstoff erhitzt und dabei einem Druck ausgesetzt werden, wird der Druckbehälter, der eine die Reaktionskammer umschließende Isolationsauskleidung aufweist, durch die Heizung erhitzt und gleichzeitig durch eine wenigstens den Bereich der Probenaufnahme des Druckbehälters umgebende Kühlanordnung gekühlt.
Der Druckbehälter kann derart gekühlt werden, dass er einen vorbestimmten Temperaturschwellenwert nicht übersteigt.
Der Druckbehälter kann von Beginn des Heizvorganges an gekühlt wird.
Weitere Ausgestaltungen und Vorteile der Erfindung sowie das Verfahren zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen an Proben mit dem Druckbehälter werden im Folgenden anhand von Ausführungsbeispielen im Zusammenhang mit den Figuren der begleitenden Zeichnungen beschrieben.

1 zeigt eine erste Ausführungsform mit Mikrowellenheizung,
2 zeigt eine zweite Ausführungsform mit thermischem Tauchsieder,
3 zeigt ein Diagramm eines Beispiels einer Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
4 zeigt ein Diagramm eines Beispiels einer Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
10 zeigt eine Frontalansicht eines erfindungsgemäßen, mikrowellenbasierten Geräts zum Aufschluss oder zur Synthese oder Analyse von Proben,
11 zeigt eine Detailansicht der Oberseite des Unterteils des Behälters im geöffneten Zustand,
12 zeigt eine Detailansicht des Oberteils,
13 zeigt eine Detailansicht des Probenoberteils,
14 zeigt eine Detailansicht eines Verschluss der beiden Klammerhälften mittels Schraube.

1 und 2 zeigen eine erste und zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Druckbehälters 1 (im Folgenden auch als „Behälter“ oder „Probenbehälter“ bezeichnet) zur Aufnahme von zu beheizenden Proben P zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen an den Proben P. Der Druckbehälter 1 besteht aus einem hochdruckfesten Werkstoff wie beispielsweise Metall, vorzugsweise Stahl, besonders vorzugsweise einer Sondermetalllegierung. Der Druckbehälter 1 ist dabei vorzugsweise derart ausgebildet, dass er bei Drücken bis zu wenigstes 200bar, vorzugsweise bis zu wenigstens 500bar, sowie bei Temperaturen von über 300°C einsetzbar ist.
Der Druckbehälter 1 umgibt eine Reaktionskammer 2. Die Probe P ist zur Probenbehandlung in der Reaktionskammer 2 angeordnet und aus dieser vorzugsweise durch eine Öffnung entnehmbar.
Der Druckbehälter 1 weist ferner eine die Reaktionskammer 2 umschließende Isolationsauskleidung 3 (einen sogenannten Liner) auf. Diese Isolationsauskleidung 3 besteht vorzugsweise aus Kunststoff, PTFE, Keramik oder Tantal. Die Isolationsauskleidung 3 dient somit einerseits als Isolator des Druckbehälters 1 gegenüber der beheizten Probe und dient andererseits, neben der Verringerung der thermischen Belastung, als Korrosionsschutz der Druckbehälterinnenwand sowie als Schutz der Druckbehälterinnenwand gegenüber einer chemischen Belastung durch die Probe.
Ferner weist der Druckbehälter 1 eine Kühlanordnung 4 auf, die derart angeordnet ist, dass sie wenigstens den Bereich der Probenaufnahme des Druckbehälters 1 umgibt. Der Bereich der Probenaufnahme ist dabei der Bereich in der Reaktionskammer, in dem sich zur Probenreaktion die Probe befindet; insbesondere handelt es sich dabei, wie auch bei den gezeigten Ausführungsformen, um den unteren Bereich der Reaktionskammer 2. Vorzugsweise umgibt die Kühlanordnung 4 die Seitenwände 10 des Druckbehälters 1 über seine gesamte Länge, besonders vorzugsweise umgibt die Kühlanordnung 4 den gesamten Druckbehälter 1, insbesondere die Bereiche, an denen die Isolationsauskleidung 3 angeordnet ist. Auf diese Weise wird der Druckbehälter 1, der bei der Probenreaktion von innen mittels der beheizten Probe P erwärmt wird, gleichzeitig gekühlt, sodass die thermische Belastung des Druckbehälters 1 entsprechend reguliert und beispielsweise unterhalb einer vorbestimmten Temperatur gehalten werden kann. Beispielsweise kann bei Verwendung einer nur 5mm starken bzw. dünnen Isolationsauskleidung 3 auf einfache Weise ein Temperaturgradient der Isolationsauskleidung 3 von 300°C zu Raumtemperatur erzielt werden. Auf diese Weise kann durch die Kühlanordnung 4 der Druckbehälter 1 derart gekühlt werden, dass die Temperatur am Übergang zwischen Druckbehälterinnenwand und Isolationsauskleidung 3 auf Raumtemperatur bzw. einer beliebig vom Anwender vorbestimmten Temperatur gehalten wird. Ist die Temperatur des Druckbehälters 1 derart gering im Vergleich zu dem Probenraum bzw. der Reaktionskammer 2, also bspw. unter 100°C, vorzugsweise Raumtemperatur oder darunter, so wird auch ein Korrodieren des Druckbehälters 1, bspw. aufgrund von aus der Reaktionskammer 2 durch die Isolationsauskleidung 3 hindurchdiffundierende Säuremoleküle oder dergleichen, vermieden. Dadurch wird die Lebensdauer des Druckbehälters 1 deutlich verlängert gegenüber einem Druckbehälter, der nur ungleichmäßig oder gar nicht gekühlt wird. Auf diese Weise können auch absolut identische Bedingungen innerhalb der Reaktionskammer 2 erzielt werden, was wiederum zu einer schnelleren und genaueren Probenbehandlung führt. Durch die identischen Bedingungen in der Reaktionskammer 2 können alle Analyseverfahren beispielsweise durch den Einsatz interner Referenzstandards permanent einer analytischen Qualitätsüberwachung, z.B. dann auch mit einem Zertifikat, unterzogen werden.
Die Kühlanordnung 4 weist vorzugsweise wenigstens einen Fluid-Einlass 40 und einen Fluid-Auslass 41 für ein Kühlmedium auf, sodass sie als Durchflusskühlung bzw. Umlaufkühler ausgebildet ist. Als Kühlmittel wird ein Fluid, vorzugsweise Luft oder ein flüssiges Kühlmittel, eingesetzt. Wenn die Temperatur des Druckbehälters 1 auf unter 100°C, vorzugsweise auf Zimmertemperatur gehalten werden soll, kann bspw. Wasser als Kühlmedium verwendet werden, welches insbesondere leicht verfügbar und preiswert ist. Zudem kann auch jedes andere, bekannte Kühlmedium verwendet werden, welches einen höheren (oder niedrigeren) Siedepunkt und/oder einen höheren (oder niedrigeren) Wärmegradienten als Wasser besitzt. Das Kühlmedium wird beispielsweise außerhalb des Druckbehälters 1 mittels einer Pumpenanordnung (nicht gezeigt) durch den Umlaufkühler 4 geleitet und wird mittels eines Kühlelements (nicht gezeigt), wie beispielsweise einem Wärmetauscher, gekühlt. Die Kühlanordnung kann bspw. auch als (Durchlauf-)Kryostat ausgebildet sein, wobei das Kühlmedium mit sehr niedrigen Temperaturen in das System eingeführt wird, um aufgrund der hohen Temperaturdifferenz ein Kühlung des Druckbehälters 1, bspw. auf Raumtemperatur, gegenüber der Reaktionskammer 2, bspw. auf 300°C erhitzt, zu erzielen. Bspw. bei Einsatz einer Mikrowellen-Heizung kann, trotz der hohen Wellendichte in der Reaktionskammer 2, gegenüber klassischen Autoklaven eine entsprechende Kühlung und Schonung des Druckbehälters 1 erreicht werden. Insbesondere wird der Druckbehälter 1 derart geschont, dass bspw. ein Korrodieren aufgrund hindurchdiffundierender Stoffe aus der Reaktionskammer 2 vermieden wird.
Der Druckbehälter 1 besteht vorzugsweise aus einem (topfförmigen) Unterteil 5 und einem Deckelteil 6 (im Folgenden auch als „Deckel“ bezeichnet), die im geschlossenen Zustand die Reaktionskammer 2 allseitig umgeben. Dabei verschließt der Deckel 6 die in dem Druckbehälter 1, also dem Unterteil 5 des Druckbehälters 1 vorgesehene Öffnung zum Einbringen und Entnehmen der Probe P. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die vorgenannte Form beschränkt. Wenigstens der Unterteil 5 weist dabei die Isolationsauskleidung 3, 30 auf, vorzugsweise weist auch der Deckel 6 die Isolationsauskleidung 3, 31 auf.
Insbesondere weist der Druckbehälter 1 das Unterteil 5 und das Deckelteil 6 auf, die miteinander verschließbar sind und im geschlossenen Zustand allseitig die Reaktionskammer 2 zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen umgeben.
Wie 1 zu entnehmen ist, weisen sowohl das Unterteil 5 also auch der Deckel 6 entsprechende Flanschbereiche 50, 60 auf. Mittels Haltemitteln 7, wie beispielsweis Klammern, die um die Flanschbereiche 50, 60 angeordnet sind, werden das Unterteil 5 und der Deckel 6 derart gegeneinander gedrückt, so dass der Druckbehälter 1 die sicher verschlossene, druckfeste Reaktionskammer 2 umgibt, also bildet. Die Haltemittel bzw. Schließvorrichtung werden/wird im Weiteren mit Bezug auf 10 und 14 noch näher erläutert.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der Deckel 6 zu dem Unterteil 5 hin vorgespannt, vorzugsweise federvorgespannt, also unter Zuhilfenahme einer Federkraft verschlossen, um die geschlossene Reaktionskammer 2 zu bilden. Die (Feder-)Vorspannung ist dabei derart ausgebildet, dass sich der Deckel 6 und das Unterteil 5 bei Erreichen eines vorbestimmten Innendrucks innerhalb der Reaktionskammer 2 entgegen der Federvorspannung relativ voneinander weg bewegen. Auf diese Weise kann durch das sogenannte Abblasen, d. h., wenn sich aufgrund eines hohen Innerdrucks der vorgespannte Deckel 6 (leicht) abhebt, der vorbestimmte Innendruck nicht überstiegen werden. Somit wird ein überhöhter Innendruck, der zu einer Beschädigung des Druckbehälters 1 führen könnte, vermieden. Des Weiteren können auf diese Weise durch vorbestimmte Druckverhältnisse in der Reaktionskammer 2 vorbestimmte Reaktionsbedingungen bereitgestellt werden.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist zwischen dem Deckel 6 und dem Unterteil 5, vorzugsweise zwischen dem Deckel 6 und der Isolationsauskleidung 3, 30 des Unterteils 5, eine Dichtung 8 vorgesehen, die im geschlossenen, also (feder-)vorgespannten Zustand des Druckbehälters 1 die Reaktionskammer 2 nach außen sicher abdichtet. Die Dichtung 8 sowie deren Anordnung und Ausgestaltung, ebenso die der umliegenden Bauteile, wird im Weiteren noch näher beschrieben. Mittels der Dichtung 8 werden eventuelle Unebenheiten insbesondere in den Flanschbereichen ausgeglichen und ein sicher verschlossener Reaktionsbereich in der Reaktionskammer 2 erzielt. Die Dichtung 8 ist dabei vorzugsweise als O-Ring ausgebildet. Ferner vorzugsweise ist die Dichtung 8 in einer entsprechend vorgesehenen Nut im Deckel 5 oder Druckbehälter 1, also dem Unterteil 5, oder der Isolationsauskleidung 3 sicher angeordnet und gehalten. Ferner vorzugsweise kann die Dichtung 8 des Weiteren durch die sie umgebende Wand des Deckels 6 oder des Unterteils 5 gehalten werden. Die Dichtung 8 ist vorzugsweise aus PFTE hergestellt.
In einer bevorzugten Ausführungsform bildet die Isolationsauskleidung 3 einen in den Druckbehälter 1 einsetzbaren Behältereinsatz 9 (im Folgenden auch als „PTFE-Einsatz“ bezeichnet). Der Behältereinsatz 9 kann an dem Deckel 6 angeordnet sein, vorzugsweise ist er auf abnehmbare Weise mit dem Deckel 6 verbunden. Somit ist die Handhabung der Proben P deutlich vereinfacht.
Besonders vorzugsweise sind die Proben P zusammen mit dem Deckel 6 relativ zum Unterteil 5 bewegbar. Auf diese Weise können nach der Reaktion die Proben P zusammen mit dem Deckel 6 aus dem Druckbehälter 1, genauer dem Unterteil 5, herausgenommen bzw. zur Probenreaktion in den Druckbehälter 1 hineingesetzt werden. Diese geschieht vorzugsweise durch automatischen Hinein- und Herausfahren. Auf diese Weise wird ein einfaches Einführen sowie eine einfache Entnahme der Proben P aus dem Druckbehälter 1 ermöglicht, wodurch das lästige und aufwändige Verschließen einzelner Druckbehälter 1 entfällt, was zu einer Einsparung der Probenbehandlung führt. Es ist bspw. denkbar, dass die Proben P in dem Behältereinsatz 9 direkt eingebracht sind. Die Probe P kann dann, wenn der Behältereinsatz 9 lösbar mit dem Deckel 6 verbunden ist, einfach aus dem Druckbehälter 1 mit dem Deckel 6 heraus- und in diesen wieder hineingefahren werden. Beispielsweise können jedoch auch mehrere Proben P in einer Probenaufnahme angeordnet werden. Diese Probenaufnahme kann, zur vereinfachten Handhabung der einzelnen Proben P an dem Deckel 6 angebracht, vorzugsweise lösbar mit diesem verbunden werden, wie im Weiteren noch näher erläutert. Auf diese Weise wird die Behandlungsdauer einer Probe P verringert und das aufwendige Verschließen jedes einzelnen Druckbehälters bzw. jeder einzelnen Probe P vermieden. Beispielsweise kann auch die Probenaufnahme und der Behältereinsatz 9 mit dem Deckel verbunden, vorzugsweise lösbar verbunden sein.
Gemäß der Ausführungsform sind das Unterteil 5 und das Deckelteil 6 relativ zueinander automatisiert zwischen einer offenen Zugriffsposition und einer geschlossenen Mikrowellen-Behandlungsposition verfahrbar, wobei eine Probenaufnahme (beispielsweise die Probenaufnahme 101, welche im Folgenden mit Bezug auf 10 beschrieben ist) und/oder ein Behältereinsatz 9 mit dem Deckelteil 6 verbunden ist.
Die Proben P können auf unterschiedliche Weise beheizt werden. Gemäß 1 können sie beispielsweise durch Einwirkung von Mikrowellen beheizt werden. Dabei ist die Reaktionskammer 2 zumindest teilweise mikrowellendurchlässig, der Druckbehälter 1 ist vorzugsweise mikrowellenundurchlässig. Der mikrowellenundurchlässige Druckbehälter 1 ist über eine mikrowellendurchlässige Koppelöffnung K an einen Mikrowellengenerator M anschließbar. Dazu ist beispielsweise zur Einkopplung der Mikrowellen im Boden des Druckbehälters 1 die Koppelöffnung vorgesehen, in der bzw. unter der ein Magnetron M1 oder ein Hohlleiter bzw. ein zugehöriges Abstrahlelement wie eine Antenne M2 angeordnet sind. Die Mikrowelleneintragung erfolgt folglich vorzugsweise durch den Bodenteil des Druckbehälters 1 in einem rohrförmigen Metallreaktor.
Die Proben P können, wie in 2 gezeigt, beispielsweise auch durch einen thermischen Tauchsieder T direkt beheizt werden. Dabei kann der Tauchsieder T in dem Deckel 6 direkt vorgesehen sein, wobei der Tauchsieder T derart ausgebildet ist, dass er bis in den Bereich der Probenaufnahme in die Reaktionskammer 2 hineinragt. Sind mehrere Proben P in einzelnen Probenbehältern und bspw. einer Probenaufnahme in dem Druckbehälter 1, also der Reaktionskammer 2 angeordnet, so können auch für jeden Probenbehälter bzw. jede Probe P jeweils ein Tauchsieder T wie vorbeschrieben vorgesehen sein. Ebenso sind vorzugsweise die elektrischen Anschlüsse E1, E2 für den Tauchsieder T in dem Deckel 6 vorgesehen.
Der Druckbehälter 1 kann ferner einen Fluid-Einlass FE sowie ein Fluid-Auslass FA in der Reaktionskammer 2 aufweisen, wobei Einlass FE und Auslass FA vorzugsweise in dem Deckel 6 angeordnet sind. Dabei können Einlass FE und Auslass FA eine sogenannte Gasspülvorrichtung (nicht gezeigt) zum Ausspülen eines in der Reaktionskammer 2 befindlichen Gases bilden. In einer anderen, optionalen oder zusätzlichen Ausgestaltungsform dient der Einlass FE zum Erzeugen eines Innendrucks in der Reaktionskammer 2, während der Auslass FA zum Abblasen eines einen bestimmten Schwellenwert übersteigenden Innendrucks in der Reaktionskammer 2 dient. Dazu ist vorzugsweise in dem Ablass FA ein Ventil vorgesehen, welches bei entsprechendem Überdruck öffnet, um eine Beschädigung der Vorrichtung zu verhindern. Vorzugsweise sind der Einlass FE und der Auslass FA mit Leitungen zum Zuführen bzw. Abführen eines Gases bzw. zum Erzeugen eines Innendrucks im Druckbehälter 1 verbunden. Vorzugsweise hat die Leitung, welche mit dem Auslass FA verbunden ist, einen größeren Durchmesser, als die Leitung, welche mit dem Einlass FE verbunden ist, da die Leitung des Auslasses FA dem hohen Innendruck und den hohen Temperaturen im Falle eines Abblasens standhalten muss. Sind der vorbeschriebenen Einlass FE und Auslass FA zum Abblasen vorgesehen, kann entweder die vorbeschriebene Dichtung 8 derart vorgesehen sein, dass bei einem Abblasen durch Abheben des Deckels 6 entgegen der Vorspannung die Dichtung 8 einen Spalt zum Abblasen zwischen Deckel 6 und Unterteil 5 bzw. Isolationsauskleidung 3, 30 freigibt. Alternativ kann die Dichtung 8 auch derart vorgesehen sein, dass sie bei Abheben des Deckels 6 zerbirst und somit der Innendruck im Druckbehälter 1 schlagartig abfallen kann, beispielsweise, wenn eine Überdrucksicherung mittels des in der Leitung des Auslassens FA vorgesehenen Ventils nicht mehr sicher ermöglicht werden kann. In diesem Fall ist vorzugsweise eine Absaugvorrichtung vorgesehen, um eventuell freiwerdende Gase sicher abzusaugen.
Vorzugsweise ist des Weiteren ein System zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen an Proben P durch eine Heizung vorgesehen. Das System umfasst dabei eine Gehäuseanordnung (nicht gezeigt), wobei die Gehäuseanordnung einen oder mehrere die Proben P in der Reaktionskammer 2 aufnehmenden Druckbehälter 1 gemäß den vorhergehenden Ausführungen umfasst.
Ferner kann die Gehäuseanordnung eine Abdeckung (bspw. Schutzhaube) aufweisen, die über der Druckbehälteranordnung angebracht ist und einen abgeschlossenen, vorzugsweise von außen zugänglichen Bereich aufweist. Dieser Bereich ist vorzugsweise mit einer Absaugvorrichtung versehen, um austretenden Gase oder bei Überdruck entweichende Gase sicher abzuleiten.
Das System kann des Weiteren eine Steuerungseinheit zum Steuern des Probenreaktionsablaufes umfassen.
Sind in der Gehäuseanordnung mehrere Druckbehälter 1 angeordnet, so kann das System für diese mehreren Druckbehälter 1 einen einzigen Deckel aufweisen. Entsprechend der Druckbehälter 1 in der Gehäuseanordnung weist dieser Deckel mit den jeweiligen Druckbehältern 1 korrespondierende und mit Isolationsauskleidung 3 versehende Deckelbereiche auf. Auf diese Weise können mehrere Proben P in mehreren Druckbehältern 1 in die entsprechenden Unterteile 5 in der Gehäuseanordnung hinein- und wieder herausgefahren werden, vorzugsweise automatisch. Somit entfällt das Verschließen jedes einzelnen Druckbehälters 1, was zu einer Reduzierung der Verfahrensdauer führt. Es ist auch denkbar, dass das System lediglich einen Druckbehälter 1 mit mehreren Proben P bspw. angeordnet in vorbeschriebenen Probenaufnahmen enthält, wie dies bereits oben beschrieben wurde.
Vorzugsweise sind die Proben P zusammen mit dem einzigen Deckel für mehrere Druckbehälter 1 relativ zu den Unterteilen 5 bewegbar, wobei vorzugsweise die Isolationsauskleidung 3 einen in den Druckbehälter 1 einsetzbaren Behältereinsatz 9 bildet und an den entsprechenden Deckelbereichen angeordnet und/oder mit diesen auf abnehmbare Weise verbunden sind. Beispielsweise kann alternativ oder zusätzlich zu den Behältereinsätzen 9 auch eine oben beschriebene Probenaufnahme für jeden oder einen Teil der Druckbehälter 1 bereitgestellt werden. Dabei kann individuell eine gewünschte Anzahl an Probenaufnahmen und/oder Behältereinsätzen 9 mit dem Deckel 6 verbunden und/oder lösbar verbunden sein. Somit kann die Handhabung der Proben P deutlich vereinfacht werden. Auf diese Weise können nach der Reaktion alle Proben P zusammen mit dem einzigen Deckel gleichzeitig aus den jeweiligen Druckbehältern 1, genauer den Unterteilen 5, herausgenommen bzw. zur Probenreaktion in die Druckbehälter 1 hineingesetzt werden.
Im Folgenden wird, auch anhand der 3 und 4, ein Verfahren zum Auslösen und/oder Fördern chemischen und/oder physikalischer Druckreaktionen an Proben P gezeigt. Dabei kann die Probenreaktion mit nur einer Probe P in einem Druckbehälter 1 durchgeführt werden oder es können auch mehrere Proben P in einem oder entsprechend mehreren Druckbehältern 1 in einem vorgenannten System mit Gehäuseanordnung bereitgestellt werden. Die in der durch den Druckbehälter 1 allseitig umgebenden Reaktionskammer 2 angeordneten Proben P werden mittels Heizung, wie beispielsweise durch Mikrowellen oder einem thermischen Tauchsieder T, erhitzt und dabei vorzugsweise einem Druck (bspw. über den Fluid-Einlass FE) ausgesetzt. Der aus hochdruckfestem Werkstoff bestehende Druckbehälter 1 weist die die Reaktionskammer 2 umschließende Isolationsauskleidung 3, vorzugsweise aus PTFE, auf. Die erhitzte Probe P sowie die hohe Wellendichte durch die Mikrowellen, bspw. bei 1500W, erwärmt besagten Druckbehälter 1 aufgrund der Isolationsauskleidung 3 nur verzögert und/oder in abgeschwächter Form, im Vergleich zu einer Anordnung ohne Isolationsauskleidung, sodass die Druckbehälter 1 nur vergleichsweise geringen thermischen Einflüssen bzw. Unterschieden ausgesetzt sind. Dies wird weiter dadurch positiv beeinflusst, dass der Druckbehälter 1 wenigstens in dem Bereich der Probenaufnahmen des Druckbehälters 1, vorzugsweise über den gesamten Bereich der Seitenwände des Druckbehälters 1, die ihn umgebende Kühlanordnung 4 aufweist, die den Druckbehälter 1 insbesondere in dem Bereich der größten Erwärmung gleichzeitig kühlt, und damit den thermischen Einflüssen der Probe P und der Heizung auf den Druckbehälter 1 entgegenwirkt. Auf diese Weise kann eine thermische Beeinflussung des Druckbehälters 1 verringert oder gar vermieden werden. Insbesondere wird der Druckbehälter 1 derart gekühlt, dass er einen vorbestimmten Temperaturschwellenwert nicht übersteigt. Dazu kann die Kühlung bei Erreichen einer bestimmten Temperatur des Druckbehälters 1 beginnen bzw. wieder abgestellt werden, oder die Druckbehälterwand wird vorzugsweise schon von Beginn des Heizvorgangs an und/oder permanent gekühlt. Bei permanenter Kühlung von Beginn des Heizvorganges an kann ein Überschreiten der Temperatur der Druckbehälterwand, bspw. von Raumtemperatur, frühzeitig vermieden werden. Es ist auch denkbar, dass die Kühlung erst später einsetzt oder vor Beendigung der Probenreaktion bereits abgestellt wird. Vorzugsweise wird jedoch die Kühlung bereits vor oder wenigstens von Beginn des Heizvorganges an begonnen und auch nach Beendigung des Heizvorganges fortgesetzt. Durch die rechtzeitige Einsetzung der Kühlung von Beginn an und permanent während des Versuchsablaufs wird ein Verschleiß des Druckbehälters 1 erheblich reduziert. Durch das weitere Kühlen nach Beendigung des Heizvorganges ist der Temperaturunterschied bzw. Temperaturgradient zwischen der Reaktionskammer 2 und dem Druckbehälter 1 (schlagartig) verringert, so dass eine besonders schnelle Abkühlung der Probe P trotz der Isolationsauskleidung 3 ermöglicht ist, während die Druckbehälterwand weiterhin auf einem konstant niedrigem Niveau gehalten wird. Somit wird auch während und nach dem Heizvorgang eine Korrosion des Druckbehälters aufgrund stetig niedriger Temperaturen vermieden und dessen Lebensdauer erheblich verlängert.
Durch die direkte Beheizung der Probe P können somit extrem schnelle Heizraten erzielt werden. Durch die gleichzeitige Kühlung, vorzugsweise permanent und von Beginn an, wird zum Einen die thermische Belastung des Druckbehälters 1 verringert, gleichzeitig kann folglich auf diese Weise eine schnelle Abkühlung der Probe P nach durchgeführter Probenreaktion erzielt werden.
3 zeigt beispielsweise ein Diagramm für eine gleichzeitige Behandlung von 15 Proben mit je 500 mg Einwaage in einem vorgenannten System. Dem Diagramm ist insbesondere ein extrem schnelles Heizverhalten der Probe P zu entnehmen. Bereits nach 5 Minuten erreicht die Probe P eine Temperatur von 250 °C, nach 10 Minuten von 300 °C. Der Innendruck der Reaktionskammer 2 kann im Wesentlichen auf einem konstanten Niveau gehalten werden, beispielsweise auch unter Zuhilfenahme der automatischen Druckentlastung, entweder durch einen (feder)vorgespannten Deckel und/oder ein Überdruckablassventil, vorzugsweise in dem Auslass FA, kann. Wie in 3 zu sehen ist, wird bereits nach 13 Minuten der Mantel des Druckbehälters 1 gezielt mit Hilfe der Kühlanordnung 4 gekühlt, was, wie vorbeschrieben, zu einer extremen Materialschonung gegenüber bisherigen klassischen Autoklaven führt. Aufgrund der geringen Druckbehältertemperatur wird zudem nach Beendigung der Probenreaktion eine besonders schnelle Abkühlung (beispielsweise auf unter 80 °C) bereits innerhalb von nur 12 Minuten erzielt. Somit können beispielsweise selbst bei Temperaturen von über 300 °C die Proben P nach 30 Minuten entnommen und analysiert werden. Zur Vereinfachung weist das System dazu die erfindungsgemäße Gehäuseanordnung auf, wobei ein Druckbehälter mit mehreren Proben, beispielsweise in einer Probenaufnahme, oder nur ein Deckel mit entsprechenden Deckelbereichen für alle Behälter 1 vorgesehen sein kann, und die Proben P vorzugsweise zusammen mit dem Deckel aus der Gehäuseanordnung herausfahrbar sind.
4 zeigt eine weitere Versuchsanordnung, wobei der Druckbehälter 1 von Beginn an und permanent durch die Kühlanordnung 4 gekühlt wird und somit beispielsweise stets unter 20 °C gehalten wird. Eine Korrosion des Druckbehälters 1 bspw. aufgrund von durch die Isolationsauskleidung hindurchdiffundierende Moleküle wird somit vermieden. U.a. wird dadurch das gesamte Material des Druckbehälters 1, wie beispielsweise ein Spezialstahl, geschont und erleidet somit praktisch keinen Verschleiß. Trotz der Kühlung des Druckbehälters 1 zu dessen Schonung weist die Versuchsanordnung eine extrem schnelle und hohe Heizrate auf, sodass die Probe P bereits nach 2 Minuten auf 200 °C aufgeheizt wird. Durch die Isolationsauskleidung 3 findet zudem nur ein geringer thermischer Einfluss auf den Druckbehälter 1 statt. Dies wird schon bei vergleichsweise geringer Wandstärke der Isolationsauskleidung 3 erzielt. Andererseits kann aufgrund der Kühlung die Probe P nach der Probenreaktion schnell auf eine derartige Temperatur abgekühlt werden, so dass diese von dem Benutzer wieder handhabbar ist.
Weitere Verfahren oder Verfahrensschritte werden im Laufe der Beschreibung, auch im Zusammenhang mit den folgenden 10 bis 14, zusätzlich noch beschrieben. Die Verfahrensschritte sind Ausführungsform-übergreifend durchführbar und nicht auf eine bestimmte Ausführungsform beschränkt.
In den 10 bis 14 ist eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung gezeigt. Das bzgl. der vorhergehenden Ausführungsbeispiele Gesagte gilt in gleicher Weise auch für die folgende Ausführungsform, so dass zur Vermeidung von Wiederholungen hierauf nicht noch einmal gesondert eingegangen wird.
10 zeigt eine Frontalansicht eines erfindungsgemäßen, mikrowellenbasierten Geräts zum Aufschluss oder zur Synthese oder Analyse von Proben. In einem Unterbau 100 ist dabei im Betriebszustand der Probenbehälter 101 versenkt aufgenommen. In dem Unterbau 100 ist ein Magnetron (nicht gezeigt) untergebracht, wobei am unteren Ende in 102 des Behälters die Mikrowellenleistung in das Innere des Druckbehälters 101 eingekoppelt wird. Vorzugsweise hat der Behälter ein Fassungsvermögen von 0.5 bis 1 Liter.
In 10 ist mit 103 der PTFE-Einsatz bezeichnet, der beispielsweise eine Wandstärke von 3 bis 10 mm, vorzugsweise 4 bis 6 mm aufweist. Mit dem Bezugszeichen 104 ist der den PTFE-Einsatz umgebende Stahlmantel bezeichnet.
Mit dem Bezugszeichen 105 ist das Oberteil des Behälters versehen, wobei an einem Stahldeckel 106 mit Gasdurchführungen (werden im Folgenden näher erläutert) am unteren Bereich ein PTFE-Deckeleinsatz 107 angebracht ist.
10 zeigt Probenbehälter 101 im geöffneten Zustand, in dem also das Deckelteil 105 beabstandet ist.
Im Betriebszustand wird das Deckelteil 105 automatisch, d.h. durch eine Steuereinheit und einem Motor angesteuert abgesenkt, wobei sich gleichzeitig mit dem Deckelteil eine transparente Schutzhaube 108 absenkt.
Wenn das Deckelteil 105 durch Federn vorgespannt (wird im Späteren näher erläutert) auf dem Unterteil des Behälters 101 in 10 aufliegt, können beide Klammerhälften 109/110, die zusammen die kreisförmige Metallklammer bilden, geschlossen werden. Wenn die beiden in 10 im geöffneten Zustand gezeigten Klammerhälften 109/110 aus Stahl geschlossen sind, können sie mit einer Schraube 111 gegeneinander gesichert werden.
Das oben beschriebene Haltemittel 7 weist die zwei Klammerhälften 109, 110 auf, die zusammen die im Wesentlichen kreisförmige Klammer bilden. Mit dem Haltemittel 7 (109/110) sind das Unterteil 5, 104 und das Deckelteil 6, 105 verschließbar und die Klammerhälften 109, 110 können in einem geschlossenen Zustand mit der Schraube 111 gegeneinander gesichert werden. Mit Bezug auf 14 wird der Verschluss des Haltemittels 7 bzw. der beiden Klammerhälften 109/110 mit der Schraube 111 noch detaillierter beschrieben.
In 10 ist mit 112 ein automatisch betätigter Stift gezeigt, der im geschlossenen Zustand der beiden Klammerhälften 109/110 in Ausnehmungen 113/114 an die Klammerhälften 109/110 eingreift, wenn diese Ausnehmungen 113/114 im geschlossen Zustand fluchtend übereinander liegen.
In 11 ist die Oberseite des Unterteils des Behälters 101 im geöffneten Zustand zu sehen. Wiederum ist mit 103 der PTFE-Einsatz bezeichnet und mit 104 der Stahlmantel. In einen Rücksprung oder Nut 120 auf der Innenseite des Stahlmantels 104 kann ein kurzer PTFE-Rohrabsatz eingelegt werden, an dessen Innenseite wiederum ein O-Ring angelegt werden kann. Dieser O-Ring ist dann durch den kurzen rohrförmigen PTFE-Einsatz und den ihm umgebenden Stahlmantel 104 nach außen abgesichert und kann somit nicht auswandern.
12 zeigt nochmal im Detail das Oberteil 105 insbesondere ist in dieser 12 ein schwalbenschwanzförmiger Ausschnitt 121 auf der Unterseite des PTFE-Deckels 107 zu sehen. In diesen schwalbenschwanzförmigen Ausschnitt kann ein Probenkassettenhalter eingesetzt und somit gehaltert werden.
Alternativ kann zu dieser schwalbenschwanzförmigen mechanischen Aufnahme 121 auch eine magnetische Halterung vorgesehen sein. D.h., in dem Behälteroberteil 105 können Magnete vorgesehen sein, die den Kassettenhalter haltern. Wenn die in dem Oberteil 5 vorgesehenen Magnete durch einen Motor drehbar angetrieben werden können, kann beispielsweise dann auch magnetisch ein Rührer angetrieben werden, was insbesondere bei der Verwendung des mikrowellenbasierten Geräts für die Probenanalyse von Vorteil ist.
Der Druckbehälter kann folglich einen Motor aufweisen, mittels dem Magnete der magnetischen Halterung derehbar antreibbar sind. In die magnetische, drehbar angetriebene Halterung kann ferner ein Rührer angeordnet werden, der sodann durch die magnetische Halterung antreibbar ist.
Das Deckelteil 105 weist die mechanische Aufnahme 121 oder magnetische Halterung zur Aufnahme der Probenaufnahme 101 und/oder des in den 1 und 2 gezeigten Behältereinsatzes 9 auf. Somit können Probenaufnahme 101 und/oder Behältereinsatz 9 lösbar mit dem Deckelteil 105 verbunden sein.
In 13 ist von oben das Probenoberteil 105 zu sehen. Weiterhin sind dargestellt ein Gaseinlass 130 sowie ein Gasauslass 131, die jeweils durch das Probenoberteil 105 geführt sind. Schließlich sind auch die Federn 132 gezeigt, mittels der ein Halter das Behälteroberteil 105 gegenüber dem Unterteil (siehe 10) vorspannt.
In 13 sind darüber hinaus die Auslässe 140/141 gezeigt, die einen Abzug für das von der Haube 108 ( 10) abgeschlossene Volumen zeigen.
Der Auslass 131 ist hinsichtlich seines Durchmessers größer gestaltet aus der Einlass 130.
In der Auslassleitung 131 kann ein Nadelventil angeordnet sein, das besonders druckfest ist. Darüber hinaus kann aus Sicherheitsgründen auch in der Abluftleitung eine Berstscheibe vorgesehen sein, so dass für den Fall einer unerwünschten gasbildenden Reaktion im Probenraum schnell Druck abgelassen werden kann.
In 14 ist noch einmal das Detail des Haltemittels 7, also des Verschluss der beiden Klammerhälften 109/110 mittels der Schraube 111 gezeigt. Ein Gewinde 150 dieser Schraube 111 greift in ein Gewinde 151 in einer der beiden Klammerhälften 110 ein, so dass diese gegeneinander gezogen werden können. Im in 14 dargestellten Zustand sind die beiden Bohrungen in den Laschen 113/114 zueinander fluchtend, so dass der Stift 112 (siehe auch 10) in diese eingreifen kann um ein ungewünschtes Öffnen der beiden Klammerhälften zu verhindern. Darüber hinaus ist vorgesehen, dass der über das Gewinde 151 der einen Klammerhälfte 110 hinausstehende Teil des Gewindes 150 der Schraube 111 derart lang bemessen ist, dass somit auch verhindert wird, dass die Schraube 111 in der Richtung des Pfeils 160 in 14 geöffnet herausgedreht wird. Der überstehende Teil 170 schlägt nämlich aufgrund seiner Länge blockierend gegen die Wand 171 in einer Ausnehmung der Klammerhälfte 110 an.
Des Weiteren kann das Gerät, vorzugsweise in dem Deckelteil 105, zusätzlich einen weiteren Einlass (nicht gezeigt) sowie einen weiteren Auslass (nicht gezeigt) aufweisen, wobei der Einlass lediglich bis in einen oberen Bereich des Probenraumes in den Probenraum ragt, also vorzugsweise beabstandet von einer im Probenraum angeordneten Probe ist, während der Auslass vorzugsweise mit einem Nadelventil versehen ist und derart in einen unteren Bereich des Probenraums hineinragt, dass er während der Probenreaktion, also während des Betriebs des Geräts, in die Probe hineinragt. Über den Einlass sowie eine daran angeschlossene Leitung kann bspw. ein Inertgas oder Wasserstoff oder jedes beliebige Fluid zur Gasspülung bzw. Reaktion in den Probenraum geleitet werden. Über den Auslass kann mittels des Nadelventils, und insbesondere während des fortgesetzten Betriebes des Gerätes, eine Probe der bspw. auf über den Siedepunkt erhitzten Probe P auf einfache Weise entnommen werden.
Der Einlass und der Auslass sind vorzugsweise mit Schraubventilen versehen, um den Zufluss bzw. Abfluss zu regeln. Dazu weist die Schutzhaube 108 vorzugsweise eine oder mehrere Klappen auf, um wahlweise an die Ventile zu gelangen, um diese zu bedienen. Die Klappen können auch dazu dienen, die Schließvorrichtung in Form der beiden Klammerhälften 109/110 bei abgesenkter Schutzhaube zu erreichen und wie oben beschrieben zu verschließen.
An den Auslass schließt sich ebenfalls vorzugsweise eine Leitung an, über die die entnommene Probe abgeleitet wird. Vorzugsweise ist die Leitung dazu mit einer Kühlvorrichtung versehen, so dass die Probe an der Leitungsinnenwand kondensiert und in einen Probenaufnahmebehälter zur weiteren Analyse abgeleitet werden kann. Dies geschieht, während die Probenreaktion im Gerät ununterbrochen fortgesetzt wird, so dass eine Analyse der Probe ohne Unterbrechung des Gerätevorganges jederzeit durchgeführt werden kann.
Wie in 12 gezeigt, weist das Gerät ferner einen Temperaturfühler auf. Dieser ist bspw. aus Tantal. Der Temperaturfühler ist vorzugsweise derart an dem Deckelteil 105 angeordnet bzw. angebracht, dass er in den Probenraum hineinragt, wenn dieser geschlossen ist. Es sind jedoch auch andere, dem Fachmann bekannte Ausgestaltungsformen zur Messung der Temperatur in dem Probenraum möglich.
Gemäß einem Verfahren zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen an Proben, werden die Proben in einer mittels Heizung beheizbaren Reaktionskammer eines die Reaktionskammer allseitig umgebenden Druckbehälters, aufweisend den Unterteil (5, 104) und den Deckelteil (6, 105), erhitzt und dabei einem Druck ausgesetzt, wobei die Probenaufnahme (101) und/oder der Behältereinsatz (9) mit dem Deckelteil (6, 105) verbunden wird, und das Unterteil (5, 104) und das Deckelteil (6, 105) relativ zueinander automatisiert zwischen einer offenen Zugriffsposition und einer geschlossenen Mikrowellen-Behandlungsposition verfahren werden.
Das Unterteil (5, 104) und das Deckelteil (6, 105) werden vorzugsweise ferner mit dem Haltemittel (7) verschlossen, wobei das Haltemittel (7) die zwei Klammerhälften (109, 110) aufweist, die zusammen die im Wesentlichen kreisförmige Klammer bilden und in einem geschlossenen Zustand mit der Schraube (111) gegeneinander gesichert werden.
Der Druckbehälter besteht vorzugsweise aus dem topfförmigen Unterteil 5, 104 und dem Deckelteil 6, 105, die im geschlossenen Zustand die Reaktionskammer 2 allseitig umgeben, wobei der Deckel 6, 105 vorgespannt ist, und der Deckel 6, 105 sich bei einem vorbestimmten Innendruck vom Unterteil 5, 104 entgegen der Vorspannung abhebt, um mittels Abblasen den vorbestimmten Innendruck nicht zu übersteigen.
Ferner kann zwischen dem Deckel 6, 105 und dem Unterteil 5, 104 eine Dichtung vorgesehen sein, die im geschlossenen, vorgespannten Zustand die Reaktionskammer 2 nach außen sicher abdichtet, wobei die Dichtung bei dem vorbestimmten Innendruck ein Abblasen ermöglicht.
Der Druckbehälter kann zum Erzeugen eines Innendrucks in der Reaktionskammer einen Fluid-Einlass sowie einen Fluid-Auslass zwecks Ablassens eines einen bestimmten Wert übersteigenden Innendrucks in der Reaktionskammer aufweisen.
Ebenso kann der Druckbehälter eine Gasspülanordnung aufweisen, wobei die Gasspülanordnung einen Fluid-Einlass sowie einen Fluid-Auslass aufweist. An dem Auslass schließt sich eine Leitung an, über die eine entnommene Probe abgeleitet wird, während die Probenreaktion im Gerät ununterbrochen fortgesetzt wird, so dass eine Analyse der Probe ohne Unterbrechung des Gerätevorganges jederzeit durchgeführt werden kann. Die Leitung kann ferner mit einer Kühlvorrichtung versehen sein, so dass die Probe an der Leitungsinnenwand kondensiert und in einen Probenaufnahmebehälter zur weiteren Analyse abgeleitet wird.
Die Verfahrensschritte aller zuvor beschriebenen Verfahren sind untereinander beliebig durchführbar.
Es sei darauf hingewiesen, dass die Erfindung nicht auf die in den vorgenannten Ausführungsbeispielen dargestellten Ausgestaltungen beschränkt ist, solange sie vom Gegenstand der Ansprüche umfasst sind. Insbesondere ist der Druckbehälter nicht auf die vorgenannte Topfform beschränkt. Ebenso sind andere Möglichkeiten der Beheizung der Probe denkbar. Auch ist die Kühlanordnung nicht auf eine Kühlung durch Umlaufkühler beschränkt, solange die geforderte Kühlung erzielt wird. Zudem ist die Erfindung nicht auf ein spezielles Material der Innenauskleidung beschränkt, so lange dieses die gewünschte Isolationswirkung erzielt. Alle Merkmale der vorgenannten Ausführungsbeispiele können in jeder beliebigen Weise kombiniert werden bzw. zusammen auftreten.

Claims

Druckbehälter (1) zur Aufnahme von zu beheizenden Proben (P), wobei der Druckbehälter (1) aufweist: einen Unterteil (5, 104) und einen Deckelteil (6, 105), die miteinander verschließbar sind und im geschlossenen Zustand allseitig eine Reaktionskammer (2) zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen umgeben, wobei das Unterteil (5, 104) und das Deckelteil (6, 105) relativ zueinander automatisiert zwischen einer offenen Zugriffsposition und einer geschlossenen Mikrowellen-Behandlungsposition verfahrbar sind, wobei eine Probenaufnahme (101) und/oder ein Behältereinsatz (9) mit dem Deckelteil (6, 105) verbunden ist, wobei der Druckbehälter (1) ferner ein Haltemittel (7) aufweist, mit dem das Unterteil (5, 104) und das Deckelteil (6, 105) verschließbar sind, so dass das Unterteil (5, 104) und das Deckelteil (6, 105) derart gegeneinander gedrückt werden, dass der Druckbehälter (1) die Reaktionskammer (2) umgibt.
Druckbehälter (1) gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenaufnahme (101) und/oder der Behältereinsatz (9) lösbar mit dem Deckelteil (6, 105) verbunden ist.
Druckbehälter (1) gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Deckelteil (6, 105) eine mechanische Aufnahme (121) zur Aufnahme der Probenaufnahme (101) und/oder des Behältereinsatz (9) aufweist.
Druckbehälter (1) gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Deckelteil (6, 105) eine magnetische Halterung zur Aufnahme der Probenaufnahme (101) und/oder des Behältereinsatz (9) aufweist.
Druckbehälter (1) gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckbehälter (1) ferner einen Motor aufweist, mittels dem die Magnete der magnetischen Halterung derehbar antreibbar sind.
Druckbehälter (1) gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass in die magnetische, drehbar angetriebene Halterung ein Rührer angeordnet ist, der durch die magnetische Halterung antreibbar ist.
Druckbehälter (1) gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Haltemittel (7) zwei Klammerhälften (109, 110) aufweist, die zusammen eine im Wesentlichen kreisförmige Klammer bilden.
Druckbehälter (1) gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Klammerhälften (109, 110) in einem geschlossenen Zustand mit einer Schraube (111) gegeneinander gesichert sind.
Druckbehälter (1) gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gewinde (150) der Schraube (111) in ein Gewinde (151) in einer der beiden Klammerhälften (110) eingreift, so dass diese gegeneinander gezogen werden können.
Druckbehälter (1) gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der über das Gewinde (151) der einen Klammerhälfte (110) hinausstehende Teil (170) des Gewindes (150) der Schraube (111) in einem geschlossenen Zustand derart lang bemessen ist, dass der überstehende Teil (170) aufgrund seiner Länge blockierend gegen eine Wand (171) in einer Ausnehmung der Klammerhälfte (110) anschlägt.
Druckbehälter (1) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Deckel (6, 105) zu dem Unterteil (5, 104) hin vorgespannt ist, um die geschlossene Reaktionskammer (2) zu bilden, wobei die Vorspannung derart ausgebildet ist, dass sich der Deckel (6, 105) und das Unterteil (5, 104) bei Erreichen eines vorbestimmten Innendrucks entgegen der Vorspannung relativ voneinander wegbewegen, um mittels Abblasen den vorbestimmten Innendruck nicht zu übersteigen.
Druckbehälter (1) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Deckelteil (6, 105) und dem Unterteil (5, 104) eine Dichtung (8) vorgesehen ist, die im geschlossenen, vorgespannten Zustand die Reaktionskammer nach außen sicher abdichtet.
Druckbehälter (1) gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Dichtung (8) ein O-Ring, vorzugsweise aus PTFE, ist.
Druckbehälter (1) gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Innenseite des Unterteils (5, 104) ein Rücksprung oder einer Nut (120) vorgesehen ist, wobei in den Rücksprung oder die Nut (120) ein kurzer PTFE-Rohrabsatz eingelegt ist, an dessen Innenseite der 0-Ring angelegt ist.
Druckbehälter (1) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckbehälter (1) eine die Reaktionskammer (2) umschließende Isolationsauskleidung (3) sowie eine wenigstens den Bereich der Probenaufnahme (101) des Druckbehälters (1) umgebende Kühlanordnung (4) derart aufweist, dass der Druckbehälter (1) gleichzeitig beheizbar und kühlbar ist.
Druckbehälter (1) gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolationsauskleidung (3) von dem in den Druckbehälter (1) einsetzbaren Behältereinsatz (9) gebildet ist.
Druckbehälter (1) gemäß Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolationsauskleidung (3) aus Kunststoff, PTFE oder Keramik besteht.
Druckbehälter (1) gemäß einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlanordnung (4) eine Durchflusskühlung ist und wenigstens einen Einlass (40) und einen Auslass (41) für ein Kühlmedium aufweist.
Druckbehälter (1) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Unterteil (5, 104) topfförmig ist.
Druckbehälter (1) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckbehälter (1) einen hochdruckfestem Werkstoff aufweist, vorzugsweise Metall oder Stahl, besonders vorzugsweise eine Sondermetalllegierung.
Druckbehälter (1) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Proben (P) durch Einwirkung von Mikrowellen beheizt werden, wobei die Reaktionskammer (2) zumindest teilweise mikrowellendurchlässig ist, und der mikrowellenundurchlässige Druckbehälter (1) über eine mikrowellendurchlässige Koppelöffnung (K) an einen Mikrowellengenerator (M) anschließbar ist.
Druckbehälter (1) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Proben (P) durch einen thermischen Tauchsieder (T) direkt beheizbar sind.
Druckbehälter (1) gemäß Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass der Tauchsieder (T) in dem Deckel (6, 105) angeordnet ist.
Druckbehälter (1) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckbehälter (1) zum Erzeugen eines Innendrucks in der Reaktionskammer (2) einen Fluid-Einlass (130) sowie einen Fluid-Auslass (131) zwecks Ablassens eines einen bestimmten Wert übersteigenden Innendrucks in der Reaktionskammer (2) aufweist.
Druckbehälter (1) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckbehälter (1) eine Gasspülanordnung aufweist, wobei die Gasspülanordnung einen Fluid-Einlass (FE) sowie einen Fluid-Auslass (FA) aufweist.
Druckbehälter (1) gemäß Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, dass der Fluid-Einlass (130) und der Fluid-Auslass (131) in dem Deckel (6, 105) angeordnet sind.
System zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen an Proben (P) durch eine Heizung, aufweisend: eine Gehäuseanordnung, wobei die Gehäuseanordnung einen oder mehrere die Proben (P) in einer Reaktionskammer (2) aufnehmenden Druckbehälter (1) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche umfasst, wobei die Proben (P) zusammen mit dem Deckel (6, 105) und relativ zum Unterteil (5, 104) bewegbar sind, wobei die Proben (P) aufgrund der Relativbewegung automatisch in den Druckbehälter (1) hineinsetzbar und aus dem Druckbehälter (1) herausnehmbar sind.
System gemäß Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Druckbehälter (1) einen Deckel (6, 105) mit den Druckbehältern (1) korrespondierenden und mit Isolationsauskleidung (3) versehenen Deckelbereichen aufweisen.
System gemäß Anspruch 27 oder 28, ferner aufweisend einen automatisch betätigbaren Stift (112), dadurch gekennzeichnet, dass der Stift (112) im geschlossenen Zustand der beiden Klammerhälften (109, 110) in Ausnehmungen (113, 114) an den Klammerhälften (109, 110) eingreift, wenn diese Ausnehmungen (113, 114) im geschlossen Zustand fluchtend übereinander liegen.
System gemäß einem der Anspruch 27 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Gehäuseanordnung ferner eine Schutzhaube (108) aufweist, die über der Druckbehälteranordnung angebracht ist und einen abgeschlossenen, vorzugsweise von außen zugänglichen Bereich aufweist.
System gemäß Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass der Bereich mit einer Absaugvorrichtung versehen ist, um austretenden Gase oder bei Überdruck entweichende Gase sicher abzuleiten.
Verfahren zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen an Proben (P), bei dem die Proben (P) in einer mittels Heizung beheizbaren Reaktionskammer (2) eines die Reaktionskammer (2) allseitig umgebenden Druckbehälters (1), aufweisend einen Unterteil (5, 104) und einen Deckelteil (6, 105), erhitzt und dabei einem Druck ausgesetzt werden, wobei eine Probenaufnahme (101) und/oder ein Behältereinsatz (9) mit dem Deckelteil (6, 105) verbunden wird, das Unterteil (5, 104) und das Deckelteil (6, 105) relativ zueinander automatisiert zwischen einer offenen Zugriffsposition und einer geschlossenen Mikrowellen-Behandlungsposition verfahren werden, und das Unterteil (5, 104) und das Deckelteil (6, 105) mit einem Haltemittel (7) verschlossen werden, sodass das Unterteil (5, 104) und das Deckelteil (6, 105) derart gegeneinander gedrückt werden, dass der Druckbehälter die Reaktionskammer umgibt.
Verfahren gemäß Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, dass das Haltemittel (7) zwei Klammerhälften (109, 110) aufweist, die zusammen eine im Wesentlichen kreisförmige Klammer bilden und in einem geschlossenen Zustand mit einer Schraube (111) gegeneinander gesichert werden.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 32 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckbehälter (1) aus einem topfförmigen Unterteil (5, 104) und einem Deckelteil (6, 105) besteht, die im geschlossenen Zustand die Reaktionskammer (2) allseitig umgeben, wobei der Deckel (6, 105) vorgespannt ist, und der Deckel (6, 105) sich bei einem vorbestimmten Innendruck vom Unterteil (5, 104) entgegen der Vorspannung abhebt, um mittels Abblasen den vorbestimmten Innendruck nicht zu übersteigen.
Verfahren gemäß Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Deckel (6, 105) und dem Unterteil (5, 104) eine Dichtung (8) vorgesehen ist, die im geschlossenen, vorgespannten Zustand die Reaktionskammer (2) nach außen sicher abdichtet, wobei die Dichtung (8) bei dem vorbestimmten Innendruck ein Abblasen ermöglicht.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 32 bis 35, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckbehälter (1) zum Erzeugen eines Innendrucks in der Reaktionskammer (2) einen Fluid-Einlass (130) sowie einen Fluid-Auslass (131) zwecks Ablassens eines einen bestimmten Wert übersteigenden Innendrucks in der Reaktionskammer (2) aufweist.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 32 bis 36, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckbehälter (1) eine Gasspülanordnung aufweist, wobei die Gasspülanordnung einen Fluid-Einlass (FE) sowie einen Fluid-Auslass (FA) aufweist.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 36 oder 37, dadurch gekennzeichnet, dass sich an dem Auslass eine Leitung anschließt, über die eine entnommene Probe (P) abgeleitet wird, während die Probenreaktion im Gerät ununterbrochen fortgesetzt wird, so dass eine Analyse der Probe (P) ohne Unterbrechung des Gerätevorganges jederzeit durchgeführt werden kann.
Verfahren gemäß Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, dass die Leitung mit einer Kühlvorrichtung versehen ist, so dass die Probe (P) an der Leitungsinnenwand kondensiert und in einen Probenaufnahmebehälter zur weiteren Analyse abgeleitet wird.