METODO PARA LA PRODUCCION DE GRANULADOS DE ENZIMA Y EL GRANULADO DE ENZIMA QUE SE OBTIENE
CAMPO DE LA INVENCION La invención se refiere a un método para la producción de granulados de enzima que tiene las características mencionadas en el preámbulo de la reivindicación 1, a un granulado de enzima que se obtiene con este, que tiene las características mencionadas en el preámbulo de la reivindicación 17, así como al uso de este para producir formulaciones que contienen estos granulados de enzima, en particular de conformidad con una de las reivindicaciones 2 a 27 ó 28 a 29 (uso este que al mismo tiempo es parte de una posible variante del método de producción para los granulados de enzima) , a un método para la producción de granulados de enzima de conformidad con una de las reivindicaciones 30 a 34 y/o al uso de conformidad con la reivindicación 35 de los granulados de enzima que se obtienen con aquel, así como a otras formas de realización preferidas de la invención como se expone en la siguiente descripción y las reivindicaciones subsiguientes. ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN El uso de las enzimas alcanza cada vez mayores proporciones en una multitud de ramas industriales . Esto se refiere tanto a las cantidades producidas como también a las
REF:168328 más diversas formas de enzimas. Por lo general las enzimas se encuentran presentes en forma liquida pero también como sustancia seca. A últimas fechas los usuarios o la industria de procesamiento ulterior prefieren cada vez más los productos comerciales en forma de granulados . Los granulados se distinguen por propiedades favorables como, por ejemplo, facilidad de dosificación, buenas propiedades de fluencia, homogeneidad de la estructura interna, elevada densidad de partículas, poco contenido de polvo extrafino así como una superficie uniforme y compacta. En virtud de que las enzimas por lo general se pueden caracterizar por sus propiedades particulares como, por ejemplo, inestabilidad en el medio acuoso, y por el hecho de que provocan reacciones alérgicas, es evidente que la forma granulada es una forma comercial conveniente . La estabilidad de las enzimas se puede mejorar si estos se convierten a una forma seca. Esto se puede efectuar, por ejemplo, mediante secado por pulverización, diversos procesos de aglomeración (granulado húmedo en mezcladoras y aglomerado en lecho turbulento) o mediante granulado estructurado en aparatos de lecho turbulento (granulado por pulverización) . La desventaja del secado por pulverización reside en que se requieren volúmenes muy grandes de aparatos y en que el producto pulverizado contiene una considerable cantidad de polvo extrafino. Para reducir esta proporción de polvo extrafino, el secado por pulverización frecuentemente se lleva a cabo mediante instalaciones de secado de varias etapas. La desventaja consiste en que el factor de redondez (indica la relación de superficie de un grano con respecto a la superficie de un grano perfectamente redondo) de los granulados de enzima producidos con una instalación de secado de varias etapas de este tipo es malo, es decir, elevado, superior a 1.6. En virtud de la poca redondez y de las secciones protuberantes presentes debidas a esto, los granulados de enzima con un factor de redondez superior a 1.6 conducen rápidamente a una alta proporción de polvo extrafino al someterse a esfuerzo mecánico, como el que se presenta, por ejemplo, durante el empacado y el transporte. Esta proporción de polvo extrafino hace necesarias medidas de protección especiales para el personal de producción y los usuarios, así como un notable gasto adicional en tecnología de instalación para la separación de polvos extrafinos, la ventilación y la recuperación de los polvos extrafinos . Un posible método para la producción de granulados de enzima lo constituye la granulación estructurada en el lecho turbulento, tal como se publicó en el documento O 01/83727 A2. En este se describe un proceso en el cual la formulación de enzima líquida se atomiza al interior de un lecho turbulento mediante toberas de pulverización. El polvo extrafino que se produce durante el proceso se separa del aire evacuado y se retorna nuevamente al proceso de granulación como germen. Los granulados que se producen se retiran del proceso utilizando uno o varios tamices por gravedad colocados en el fondo de afluencia del aparato de lecho turbulento. El tamaño de los granulados descargados se puede ajustar mediante el ajuste de la cantidad de gas separador. Opcionalmente también es posible recubrir adicionalmente los granulados. El método utiliza el proceso de lecho turbulento de conformidad con el documento EP-A-0163836 y el documento EP-A-0332929. El proceso de -lecho ...turbulento descrito se caracteriza porque para la distribución uniforme del gas de proceso que se requiere para la. fluidización y el secado se coloca un fondo de afluencia sobre toda la sección transversal del aparato de lecho turbulento..-Las toberas de pulverización utilizadas para introducir, el líquido atomizan verticalmente hacia arriba y se integran directamente en el fondo de afluencia (EP-A-0332929) ó se encuentran rodeadas a la altura del fondo de afluencia por un clasificador (EP-A-0163836) . Los gérmenes de granulación que se requieren para el proceso se producen mediante secado por pulverización parcial del líquido atomizado que se introduce, al no cubrir una parte de las toberas de pulverización (pulverización atravesante) con el material del lecho turbulento. La masa de material turbulento se forma mediante un estado de equilibrio entre los gérmenes secados por pulverización y el grano inferior retornado mediante el proceso de separación así como el granulado descargado. No existe una eliminación de granulado demasiado grueso. Obedeciendo a la introducción del líquido, las partículas contenidas en el lecho turbulento se humectan con el líquido en el área atomizada, y sobre la superficie de la partícula tiene lugar un secado de la película líquida. En el área restante del lecho turbulento fuera de las toberas no tiene lugar un secado de las partículas que sustancialmente están humectadas superficialmente. En lugar de eso únicamente se evapora una pequeña proporción de humedad contenida en los poros de las partículas, lo cual provoca un aumento de la temperatura (media) de las partículas. Pero en los lechos turbulentos convencionales también se requiere un suministro de gases de proceso calientes fuera de la zona de pulverización de las toberas para entremezclar las partículas en el aparato y transportar continuamente partículas a la zona de atomización. En virtud de que la producción de enzimas es sensible a la temperatura no es posible obtener con estos métodos conocidos un rendimiento óptimo de actividad de las enzimas (poca actividad relativa con relación a la actividad enzimática originalmente usada, es decir, además del enzima activo existe una proporción demasiado grande de enzima inactivo o destruido, lo que significa que para la misma cantidad de actividad total [actividad absoluta] es necesario utilizar más enzimas) . Además no es posible evitar en el proceso de producción las distribuciones desiguales de la temperatura. Con esta conducción del proceso en los sistemas descritos únicamente es posible reducir el tiempo de permanencia si el secado de los granulados no se lleva a cabo hasta el valor final requerido y/o si se produce un granulado de enzima de menor tamaño de grano, lo cual sin embargo per udica la calidad del granulado de enzima. Los granulados de enzima conocidos de acuerdo al estado de la técnica tienen una gran proporción de vehículo inactivo, y,, en consecuencia, poca actividad absoluta, una gran proporción de enzima inactivado (poca actividad relativa) , un valor bajo del tamaño medio de grano D50 (tamaño de grano con el que el 50% en peso de las partículas tienen un diámetro inferior al tamaño de grano medio D50 y 50% en peso de las partículas tienen un diámetro mayor al del tamaño de grano medio D50) o un elevado contenido de humedad, o la mayoría de las veces dos o más de estas propiedades . Por ejemplo, de acuerdo a un método descrito en el documento WO 01/83727 A2 es posible obtener un rendimiento de actividad de enzima superior al 85% (con relación a la actividad de enzima total teóricamente posible) solamente con partículas pequeñas y/o un contenido de humedad (humedad residual) superior al 5%. Por otra parte el documento WO 98/55599 A2 describe un método para la producción de granulados de enzima con el uso de un aparato de extrusión y un aparato para redondear con el uso de un vehículo (como almidón de maíz) . Este método también se describe en el ejemplo 2 del documento WO 01/83727) . Con esto se obtiene un rendimiento de actividad de enzima de 95% (actividad de enzima relativa) y un granulado con un tamaño de grano medio D50 de 600 µp?, un contenido de humedad de 5% y un factor de redondez de 1.4. Este método adolece de la desventaja de que a un preparado de enzima con 27% de sustancia seca se le necesita entremezclar almidón en una proporción en peso de 1:2 para poder obtener una mezcla capaz de ser extruida. Debido a esto el granulado de enzima que se obtiene mediante el proceso de extrusión tiene un contenido de material enzimático activo inferior al 13% (actividad de enzima absoluta) , con relación a la sustancia seca. Es cierto que el granulado de enzima que se puede obtener con el proceso de secado por pulverización de conformidad con el documento WO 01/83727 da por resultado un granulado con un factor de redondez en la gama preferida de 1 a 1.6, y también con partículas de un tamaño de grano medio D50 de 620 µp? (ver tabla 2, experimento 2), pero sin embargo el contenido de vehículo inactivo se encuentra mucho más bajo, con lo que el contenido de enzima total (activo e inactivado) se encuentra por arriba de aquel del producto del método descrito en el documento O 98/55599. Sin embargo, en el granulado de enzima de conformidad con el documento WO 98/55599, como también se desprende del ejemplo 2 mencionado en el documento WO 01/83727 constituye una desventaja que la proporción relativa de enzima activo con relación a la cantidad total de enzima activo e inactivo es con 85% claramente más baja que con el proceso de extrusión. De acuerdo a la forma de operar descrita en el documento WO 01/83727 los granulados de enzima se producen de acuerdo al método conforme al documento EP 0 332 929. Este método tiene la propiedad de que el contenido del lecho se ajusta de manera automática (ver EP 0 332 929, página 22, renglón 27) . Debido a esto ya no es controlable el tiempo de permanencia para un determinado rendimiento de granulado. Así, en el ejemplo 1 el contenido del lecho turbulento es de 3 kg y el rendimiento de granulado se encuentra en 1.5 kg/hora al granular a partir de una solución acuosa de cloruro de sodio con un contenido de 23% en peso de sustancia seca. O sea en este caso el tiempo de permanencia se fija en 2 horas. Por consiguiente, en este caso el tiempo de permanencia se fija mediante la relación de contenido del lecho con respecto al rendimiento de granulado en kg/hora. BREVE DESCRIPCIÓN DE IA INVENCIÓN El objeto de la invención es crear un método para producir granulados de enzima, en particular, con un bajo contenido de polvo extrafino, con el cual los granulados de enzima se pueden producir de manera continua o por cargas evitando de la manera más considerable posible las distribuciones desiguales de temperatura en el proceso de producción y aumentando el rendimiento de actividad (relativa) de las enzimas. Al mismo tiempo se deberá mejorar la capacidad de controlar la granulación durante la producción. Es un objeto importante de la invención, en particular, crear un método de granulación que permita un tiempo de permanencia más corto en comparación con los procesos de lecho turbulento conocidos, manteniendo por lo demás iguales las otras condiciones como son la composición del concentrado de enzima, las temperaturas del aire de secado, el tamaño^ de grano medio D50 de los granulados y la redondez de los granulados. Este problema se resuelve de conformidad con la invención mediante las características distintivas de la reivindicación 1, que describen además un método de trato particularmente cuidadoso. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN De conformidad con la invención, la producción de los granulados de enzima se lleva a cabo mediante una vinculación de las condiciones térmicas en la zona de pulverización y las condiciones de temperatura en el resto del aparato, por medio de las características que se mencionan en la parte distintiva de la reivindicación 1. En particular es posible obtener tiempos de permanencia del material reducidos en comparación con los procesos del estado de la técnica, lo cual conduce a una actividad de enzima relativa más alta en los granulados de enzima que se obtienen mediante el método mencionado en la reivindicación 1. En el proceso de conformidad con la invención esto se logra por el hecho de que la alimentación del gas de proceso caliente para el secado se efectúa principalmente, es decir, en particular por más de 80%, en la zona de atomización, de preferencia exclusivamente en la zona de atomización. La alimentación segura de partículas al interior de la zona de atomización tiene lugar, en particular, mediante la configuración geométrica especial del aparato con aprovechamiento de la gravedad, pero también puede tener lugar en forma neumática o mediante la combinación de la configuración geométrica con aprovechamiento de la fuerza de gravedad y el suministro neumático. La ventaja de la solución de conformidad con la invención según la reivindicación 1 consiste en que las condiciones de producción se adaptan a las propiedades del material que se deberá producir. Se evitan considerablemente las distribuciones desiguales de temperatura, mediante lo cual también se obtiene un incremento del rendimiento de granulados de enzima . También es objeto de la presente invención proporcionar un granulado de enzima con una baja proporción de polvo extrafino y mayor proporción (relativa) de enzima activo que en el estado de la técnica, en combinación con un tamaño de grano medio D50 de 60 (en particular 100) µta hasta 200 /mi, buena estabilidad al almacenamiento, en particular un factor de redondez chico y/o bajo contenido de humedad. Los granulados de enzima de conformidad con la reivindicación 16 que se obtienen de acuerdo al método de conformidad con la invención según la reivindicación 1, y en particular las reivindicaciones subordinadas, tienen estas características ventajosas. Estos se pueden usar favorablemente para la preparación de todo tipo de formulaciones interesantes, en particular como se menciona en las reivindicaciones 23 a 26, en particular mediante la adición de uno o varios vehículos adecuados y/o el empacado en formas de uso adecuadas. Otras configuraciones ventajosas se describen en las reivindicaciones subordinadas (que aquí se incorporan mediante referencia) , se explican extensamente en la descripción conjuntamente con su efecto. Los granulados de enzima producidos de conformidad con la invención son altamente concentrados y solubles en agua o se pueden dispersar en agua, y tienen un tamaño de grano medio -D50 de 60 a 2000 µt?, y en particular se caracterizan además por un contenido de polvo extrafino < 800, preferiblemente inferior a 500 ppm según la prueba Heubach, con una relación de contenido de enzima activo respecto a la suma del contenido de enzima activo e inactivo (actividad enzimática relativa) de 80% o superior, en particular de 88% o más. La resistencia a la presión de los granulados de enzima que se pueden producir es convenientemente de 10 MPa o más alta, en una forma de realización preferida posible de la invención de 20 a 50 MPa, y la densidad de granel se encuentra en 500 g/1 o más, en una forma de realización preferida posible en 550 a 850 g/1. La distribución de tamaño de grano, caracterizada por la relación d10/d90 (definición: d10 es el diámetro de grano con el cual 10% de la masa del granulado es menor que este diámetro, d90 es el diámetro de grano con el que el 90% de la masa del granulado es menor que este diámetro) es, en particular, de 0.4 o mayor. La actividad absoluta de fitasa de un granulado de enzima favorable que se produce de conformidad con la invención (en este caso contiene fitasa como enzima) preferiblemente es igual o superior a 15000 FTU/g. Una FTU es la actividad enzimática que libera 1 micromol de fosfato por minuto a 37°C en condiciones de ensayo (0.25 de acetato de sodio, valor pH de 5.5; 51 ñM de fitato de sodio) .
A continuación la invención se explica con más detalle mediante una forma de realización preferida. En las figuras asociadas se representa esquemáticamente una instalación para llevar a cabo el método de conformidad con la invención. La cantidad de gas 10 de proceso caliente que se requiere para secar los granulados de enzima a ser fabricados (por regla general, aire caliente) se alimenta a una cámara 17 de afluencia de aire de sección transversal 9 rectangular y paredes 5 laterales limitadoras. En la cámara 17 de afluencia de aire el gas 10 de proceso se distribuye y pasa a través de aberturas 1 en forma de rendijas al recinto 8 de proceso en forma de chorros 2 de gas. La corriente de gas de proceso que penetra preferiblemente horizontal en la rendija 1 se desvía, preferiblemente hacia arriba al interior del recinto 8 de proceso mediante el elemento 3 de desviación, y fluye como una especie de chorro libre al interior del aparato . Por lo demás la sección transversal del aparato se puede ampliar opcionalmente en la zona 14 de expansión, de manera ue la velocidad de flujo del gas de proceso se reduce continuamente hacia arriba. El gas abandona el aparato como gas 11 de escape por arriba de la zona 14 de expansión a través de la sección de 19 de salida de aire, en la que opcionalmente se puede integrar un sistema de recuperación de polvo (por ejemplo, cartuchos filtrantes o elementos filtrantes textiles) .
En el recinto 8 de proceso se encuentra una cantidad de partículas que son arrastradas hacia arriba mediante el chorro de gas de proceso. En la región superior del recinto 8 de proceso asi como en la zona 14 de expansión que se encuentra por arriba de este la velocidad del gas se reduce, de manera que las partículas que fluyen hacia arriba abandonan lateralmente el chorro 23 de gas y vuelven a caer dentro del recinto 8 de proceso. El recinto 8 de proceso se limita en la región inferior mediante paredes 29 laterales inclinadas. Debido a esta inclinación lateral las partículas son transportadas por efecto de la fuerza de gravedad a través de la zona 24 de retorno en dirección a la rendija 1 de entrada de gas, en donde a continuación son arrastradas nuevamente por el gas de proceso al interior del recinto 8 de proceso. Mediante este mecanismo se forma una circulación 15 de sólidos muy uniforme que consta de un flujo hacia arriba y un retorno en dirección a la entrada del gas de proceso-Debido a esto existe en la zona central por arriba del elemento 3 deflector una elevada densidad de partículas, incluso con cantidades muy bajas de partículas en el recinto 8 de proceso. En esta zona se disponen una o varias toberas 7 de pulverización que, alineadas en el mismo sentido que el chorro de gas de proceso, atomizan hacia arriba y sirven para introducir la formulación de enzimas líquida. Debido a la gran carga de partículas en la zona central se producen condiciones muy favorables para la transmisión térmica y de material en la zon 22 de atomización. Además se logra que el líquido se deposite de manera muy considerable en las partículas y que, por consiguiente, estas son humectadas de manera uniforme en las superficies de las partículas. La humectación uniforme con la simultánea elevada circulación de sólidos entre la zona de atomización y la zona 24 de retorno tiene por efecto que se forma una película de líquido muy uniforme. Mediante el proceso de secado el líquido se evapora y abandona el aparato con el gas 11 de escape . El sólido contenido en la formulación permanece sobre la superficie de la partícula. Debido a esto los granulados crecen de manera muy uniforme y homogénea, lo cual conduce a una distribución de tamaño de grano muy estrecha. Mediante el flujo de sólidos casi circular que se establece en el recinto 8 de proceso se forma en la zona de las toberas 7 y 6 de pulverización una zona de secado por pulverización y, adjunta a esta, una zona de granulación. El gas de proceso puede evacuar del recinto 8 de proceso una porción de las partículas así como también material fino y polvos extrafinos como aire 20 de escape cargado con sólidos. Para depositar estas partículas se pueden usar el sistema de filtración que opcionalmente se integra en la sección 19 de salida de aire o las instalaciones de recuperación de polvo conectadas después del aparato. En el caso de una instalación 25 de recuperación de polvo integrada es posible aprovechar, por ejemplo, impulsos 18 de aire comprimido para regresar al recinto 8 de proceso las partículas retenidas como sólido 21 separado. En comparación con los aparatos de lecho turbulento con instalaciones filtrantes integradas el retorno del polvo extrafino se facilita mediante el hecho de que la corriente de gas de proceso dirigida hacia arriba sustancialmente se limita localmente y, por consiguiente, las partículas a ser retornadas pueden bajar seguramente por fuera del chorro de gas . Mediante el efecto de succión en la cercanía de la rendija 1 de entrada de gas este mecanismo se promueve adicionalmente-. Alternativamente es posible que las partículas separadas del aire de escape o partículas que contienen enzima obtenidas en otro sitio (ver abajo) se retornen a la zona 8 de proceso. Para este propósito es posible disponer en la región inferior de las paredes 29 laterales inclinadas los más diversos · tipos de conductos 26 de alimentación. Debido a la gran velocidad del chorro de gas de proceso en la proximidad de la rendija 1 de entrada de gas, las partículas finas son succionadas y se alimentan a la zona 22 de atomización, en donde son humectadas con líquido y participan en el proceso de crecimiento . Las láminas 16 deflectoras que se incorporan opcionalmente apoyan el chorro de gas, incrementan el efecto de succión y mejoran la alimentación de sólidos al interior de la zona 22 de atomización. Los efectos de aglomeración que eventualmente se presentan se minimizan en virtud de que en la zona de atomización existen muy altas velocidades de flujo y, por consiguiente, fuerzas de separación más altas que en las capas turbulentas. Mediante esto se separan partículas y crecen para formar granulados muy esféricos. El perfil de flujo del gas de proceso en el recinto 8 de proceso tiene además por efecto que las partículas finas retornadas al recinto de proceso por la instalación filtrante opcionalmente integrada no caen de regreso a la zona 22 de atomización. Mediante esto se suprime la adhesión de partículas finas y los procesos de formación de aglomerados que son consecuencia de esto. Para la conducción continua del proceso se puede equipar el aparato con sistemas 13 de carga para sólidos opcionalmente diferentes. Mediante esto es posible, por ejemplo, alimentar partículas de enzima al proceso que se pueden obtener, por ejemplo, mediante la trituración de, por ejemplo, granulados (demasiado grandes) y/o que constan de granulados pequeños, o que constan de una o varias partículas de enzima o eductos que contienen enzima en forma de polvos suficientemente finos y/o polvos que se obtienen en otra parte. Este tipo de partículas de enzima o eductos que contienen enzima (productos intermedios que contienen enzima) pueden ser productos de otras etapas del proceso y otros procesos (por ejemplo, secado por pulverización de soluciones de enzima) . La proporción de estos productos intermedios que contienen enzima que se suministra es de, en particular, 1% en peso o más, en una forma de realización posible que se prefiere de la invención de 5 a 20% en peso. En este aspecto también es posible, y puede ser conveniente, que las partículas de enzima cargadas se produzcan mediante un secado por pulverización separado de una suspensión de enzima. En este aspecto también es posible en una forma de realización posible, favorable de la invención alimentar las partículas de enzima ya desde el principio. Estas partículas sirven entonces como gérmenes de granulación o como relleno inicial para acortar el tiempo de arranque. Aquí es posible, además, introducir al proceso aditivos en forma sólida que se deben incorporar en los granulados de enzima. En otra forma de realización posible que se prefiere es posible que al inicio o durante el proceso de granulación se alimenten como material de germen, antes o en particular simultáneamente a la etapa, o después de la etapa a. , como se menciona en lo precedente o a continuación, en lugar de partículas de enzima otros materiales de grano fino hasta de partículas granulosas (tamaño de partícula preferido inferior a 0.5 mm, preferiblemente 0.1 a 0.2 mm) , preferiblemente inertes (o sea, en primer lugar no activos en forma enzimática) , por ejemplo, para ajustar la actividad de enzima de los granulados de enzima, por ejemplo mediante la introducción de correspondientes núcleos inertes, como núcleos de sal inertes. La proporción en peso de los núcleos inertes puede ser, por ejemplo, de entre 0 y 95% en peso en el granulado de enzima terminado. Alternativa o complementariamente a esta forma de realización, durante el proceso de secado y de granulación, o durante una o varias partes de este proceso es posible alimentar uno o varios materiales inertes como, en particular, sales y/o aglutinantes, no sólo como material de núcleo o de germen, sino para diluir el o las enzimas o en particular la actividad de enzima (absoluta, es decir que contiene componentes de enzima activos e inactivos) en la matriz de los granulados de enzima (es decir, distribuidos dentro de partes o ¦ en toda la matriz) , lo cual constituye otra forma de realización particularmente preferida de la invención. En este aspecto el material o los materiales inertes se pueden suministrar como sólido, por ejemplo, mediante sistemas de carga para sólidos como 13, dentro de la(s) solución (es) de enzima [= formulación (es) líquida (s) de enzima] (disueltos y/o en suspensión) , y/o, en particular en una o varias soluciones, suspensiones o fusiones (preferiblemente acuosas) separadas de la solución de enzima, en particular al interior de los chorros 2 de gas a través de conductos 26 de alimentación y/o en primer lugar a través de toberas, por ejemplo, a la zona 22 de atomización. En este último caso la solución o suspensión o también fusión del o de los materiales inertes (por ejemplo, de una sal como una sal inorgánica de una sal metálica (por ejemplo, alcalina) como sulfato de sodio o cloruro de sodio, preferiblemente en presencia de un aglutinante) se pueden atomizar mediante una o varias toberas separadas junto a la o las toberas para la atomización de la solución de enzima en la región de los chorros 2 de gas, o es posible usar favorablemente toberas de 3 ó mas sustancias. En este caso los líquidos se introducen separados en las respectivas partes de la tobera, y en una forma de realización conveniente de la invención se atomizan con gas (preferiblemente a presión) , como aire comprimido, que asimismo se alimenta. Favorablemente la tobera tiene una cantidad de tubos concéntricos a través de los que se alimentan los líquidos y el aire de las toberas . Por ejemplo, es posible alimentar un primer líquido a través del tubo interior, un segundo líquido a través de un intersticio anular coaxial exterior añadido y el gas para la atomización a través de otro intersticio anular coaxial que se encuentra todavía más afuera (tobera de tres sustancias) , o un primer líquido se alimenta a través del tubo interior, el gas para la atomización a través de un primer intersticio anular coaxial que al exterior de este es el primero en seguir, un segundo líquido a través de otro intersticio anular coaxial que se encuentra fuera del último y gas adicional para la atomización a través de un tercer intersticio anular coaxial que se encuentra externo (tobera de cuatro sustancias) . Esta alimentación de material inerte (como germen en el núcleo, como aditivo en la matriz de los granulados o ambos) permite, con una elevada actividad relativa del material de enzima utilizado (baja desactivación) ajustar a discreción las actividades absolutas deseadas (actividad por cantidad de peso de granulado) de manera muy precisa (es decir, entre poco más de 0 hasta 100% de la máxima actividad absoluta posible) , sin modificar con esto los demás parámetros del granulado de enzima, tal como el tamaño de grano o la exención de polvo extrafino. Puede efectuarse en la operación continua o por cargas en la operación por cargas. La proporción del aditivo de material inerte puede ser de 0 hasta casi 100%, por ejemplo, de 0.1 a 95% en peso con relación a la proporción de sólidos del material de enzima. En cuanto se aplica disuelto, el tamaño de grano del material inerte puede ser cualquiera en el caso de aplicarse como polvo sólido o como suspensión el tamaño de grano convenientemente se encuentra alrededor de 200 µt? o menos, en particular alrededor de 100 µ?? o menos. Por consiguiente, la invención se refiere también al uso de materiales inertes en los métodos descritos en lo precedente y a continuación para el ajuste de una actividad enzimática absoluta determinada de los granulados de enzima (actividad enzimática por cantidad (en peso) del granulado de enzima) . Adicionalmente es posible equipar el aparato con elementos 4 de descarga para poder retirar partículas del recinto 8 de proceso. Esto se puede efectuar, por ejemplo, mediante un rebose o mediante un elemento de descarga volumétrico (por ejemplo, una compuerta rodante de baterías) o también mediante un tamiz por fuerza de gravedad (por ejemplo, un tamiz en zigzag en que incide gas separador, o un tamiz de tubo ascendente) . Opcionalmente es posible agregar unidades 27 mecánicas en el recinto 8 de proceso, pero preferiblemente en la región de la zona 24 de retorno en las paredes inclinadas, para, mediante trituración producir suficiente material fino como gérmenes para el proceso de formación de granulado. Adicionalmente es posible usar la zona 24 de retorno opcionalmente para colocar calentadores u otros dispositivos 28 de transmisión térmica. Por ejemplo, es posible realizar la pared del aparato de doble pared para utilizar esta, por ejemplo, para el calentamiento o la refrigeración aprovechando portadores térmicos líquidos o gaseosos . Alternativamente también sería posible usar calentadores de microondas para resecar o precalentar las partículas en la zona 24 de retorno . En el recinto 8 de proceso o en las partes del aparato que se encuentran encima de este, por ejemplo, la zona 14 de expansión y la sección 19 de salida de aire es posible disponer opcionalmente toberas 6 de pulverización que preferiblemente atomizan hacia abajo pero parcialmente también hacia arriba. También aquí es posible inyectar atomizando la formulación de enzima líquido para producir, por ejemplo, gérmenes de granulación en el aparato mediante secado por pulverización. Alternativamente es posible inyectar atomizados los aditivos u otros componentes en forma líquida a través de algunos de los dispositivos 6 y 7 de atomización y de esta manera incorporarlos de manera homogénea en la estructura del granulado. Si las toberas 7 de atomización pasan por la cámara 17 de afluencia de aire en la que incide el gas caliente es posible opcionalmente proporcionar aislamientos o diferentes sistemas 12 de refrigeración en los elementos conductores de líquido para suprimir daños a la formulación líquida. Para reducir la sensibilidad al agua y/o para controlar la solubilidad en agua de los granulados de enzima producidos de conformidad con la invención es posible proporcionar sobre estos en un proceso separado subsiguiente una capa protectora mediante recubrimiento. Como ventaja adicional del proceso de conformidad con la invención se debe mencionar su estructura sencilla que a una alta seguridad de operación sin tendencia a fallas aúna una muy buena capacidad de limpieza. De esta manera se crea mejores condiciones de producción, en particular en lo referente a los requisitos de higiene para los cambios de producto en el caso de sustancias biológicas . Ejemplos : La invención se explica mediante los siguientes ejemplos de aplicación concretos, sin que esto implique una limitación de cualquier tipo. Ejemplo 1: Producción de granulados de enzima En un aparato que se caracteriza por la estructura precedentemente descrita se introdujo por atomización una formulación de enzima que, adicionalmente a la solución de enzima contenia un estabilizador asi como un componente aglutinante y una concentración final de sólidos de aproximadamente 22 por ciento en masa. El recinto de proceso se caracteriza por una sección transversal rectangular, y por encima de las paredes laterales inclinadas tiene una superficie de sección transversal de 0.15 x 0.2 = 0.03 m2, y una altura de aproximadamente 1 m. La alimentación de aproximadamente 180 kg/h de corriente de aire de proceso calentado a aproximadamente 140°C tiene lugar a través de 2 rendijas de alimentación de gas que se extienden a lo largo del aparato. La formulación líquida, atomizada a través de una tobera de dos sustancias que atomiza verticalmente hacia arriba mediante la aplicación de aire comprimido se introdujo en el chorro de aire de proceso con un flujo de masa de aproximadamente 50 g/min. En el recinto de proceso se encontraban aproximadamente 500 g de partículas de enzima. Mediante el proceso de evaporación el aire de proceso se enfrío y abandonó el aparato con aproximadamente 45°C. La separación del polvo extrafino del aire de escape se efectuó mediante un ciclón conectado a continuación del aparato, y el sólido separado se alimentó en forma gravimétrica al recinto de proceso en la proximidad de la rendija como material de germen. El retiro de granulados del recinto de proceso se efectuó frontalmente utilizando un tamiz. Las proporciones de finos separadas en el tamiz se insuflaron en forma neumática de regreso al recinto de proceso. El granulado retirado tiene una densidad de granel no compactada de 800 g/1 y la siguiente distribución de tamaño de grano (análisis de tamiz) : > 400 µta : 0 8% de masa 315 . . 400 µta: 6 8% de masa 250 . . 315 µt?: 15 3% de masa 160 . . 250 µp?: 42 3% de masa 100 . . 160 µ?t?: 24 9% de masa 0 . . 100 µ?t?: 9 9% de masa Ejemplo 2: Granulados de enzima con fitasa de Aspergillus Níger : La fitasa que se obtiene en el comercio (Natuphos 5000L, BASF, Ludwigshafen, Alemania) se diafiltra con agua desmineralizada y un ultrafiltro con tamaño de poro que no permite el paso del enzima, para eliminar conservadores y sales. El enzima a continuación se ultrafiltra para obtener un preparado de enzima líquido altamente concentrado. A 25% en peso de este preparado de enzima líquido con una actividad de fitasa de 24 000 FTU/g y un contenido seco de 25% en peso se adiciona polivinilalcohol como aglutinante. Los restantes 75% en peso de la solución se secan por pulverización a una temperatura de entrada del aire de 180°C y una temperatura del aire de salida de 70°C en el aparato mencionado en el ejemplo 1. El polvo de enzima secado por pulverización se recolecta en un recipiente conectado en forma hermética a los polvos . Resulta un polvo de enzima con una actividad de fitasa de 90 000 FTU/g y S5% de sustancia seca. El recipiente con el polvo de enzima secado por pulverización se conecta mediante un acoplamiento hermético al polvo al sistema 13 de carga. El preparado de enzima líquido se atomiza con una bomba dosificadora a través de una. tobera pulverizadora al interior del recinto 8 de proceso. El preparado de enzima líquido y polvo de enzima se alimentan en una proporción de masa de 4:1. La temperatura de entrada se encuentra en 120°C, la temperatura del aire de salida en 60°C. Resulta un granulado de fitasa con las propiedades que se muestran en la tabla 1. El contenido de fitasa activa e inactiva se determina utilizando el método que se describe en el documento EP 0 420 356 para la caracterización de fitasa ~ Aspergillus ficuum - la referencia se incorpora en este documento de -manera correspondiente mediante referencia. Tabla 1: Propiedades de los granulados de fitasa según el ej emplo 2
Ejemplo 3: Uso de soluciones de sal/aglutinante Se usa una instalación piloto con 4 cámaras de afluencia de aire y 4 toberas. Como enzima se usa proteasa. Para los componentes de sal/aglutinante se usan sales de metal alcalino y aglutinantes convencionales . La proporción de los componentes se indica en% en peso ("%") . a) Solución pura de enzima y solución de sal-aglutinante se alimentan en cada caso a toberas diferentes, la cantidad de agua diluida por tobera se ajusta tan idéntica como posible:
b) Solución de enzima y solución de sal-aglutinante alimentan mezcladas por todas las toberas:
c) Solución de enzima y solución de sal-aglutinante se alimentan por separado por toberas de tres sustancias :
Solución Suspensión de enzima sal-aglutinante (fria) 65°C Cámaras 4 Concentración o. o 15 50 Cantidad atomizada kg/h 15 20 Agua por tobera kg/h 5.7 Proporción en el producto o, ? 18.4 81.6 Temperatura de aire afluente °C 120 <temperatura aire de salida °c 55
d) La solución de enzima-aglutinante se atomiza y se aliment polvo de sal en forma sólida
En breve se puede decir lo siguiente: La invención se refiere a un método para producir granulados de enzima. El objeto de la invención es el de crear un método para la producción de granulados de enzima en el cual los granulados de enzima se pueden producir de manera continua o por cargas evitando de la manera más considerable posible las distribuciones desiguales de la temperatura en el proceso de producción y aumentando el rendimiento de actividad de las enzimas. Simultáneamente se deberá mejorar la capacidad de control de la granulación durante la producción. Se revelan los granulados de enzima que se obtienen con el método y su uso . De conformidad con la invención, la producción de los granulados de enzima tiene lugar mediante la vinculación de las condiciones térmicas en la zona de atomización y las condiciones de temperatura en la región restante del aparato. En el proceso de conformidad con la invención esto se logra por el hecho de que la alimentación del gas de proceso caliente para el secado únicamente se efectúa en la zona de atomización. La alimentación segura de las partículas al interior de la zona de atomización se efectúa mediante la configuración geométrica especial del aparato aprovechando la fuerza de gravedad. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.