MXPA01010648A - Metodos para el reemplazo de agua y ciclohexano con acido acetico en soluciones acuosas de catalizador. - Google Patents

Abstract

Esta invencion se refiere a metodos para el reemplazo de agua y ciclohexano con acido acetico en una solucion acuosa de catalizador, preferentemente un compuesto de cobalto. Tal solucion acuosa se produce mediante la extraccion de catalizador con agua proveniente de una solucion de ciclohexano/agua de productos de reaccion elaborados mediante la oxidacion directa de ciclohexano hacia acido adipico. El reemplazo tanto del agua como del ciclohexano se conducen en una columna de intercambio de solvente, en donde el acido acetico disuelve el catalizador, mientras que los vapores de agua forzan al ciclohexano hacia un condensador, seguido por un decantador en donde pueden formarse y separarse dos fases liquidas; una fase liquida inferior que contiene una mayoria de agua. El ciclohexano puede retirarse en una zona de pre-tratamiento, en donde tambien puede retirarse parte del agua, antes de que el extracto de catalizador concentrado entre en la columna de intercambio de solvente.

Description

MÉTODOS PARA EL REEMPLAZO DE AGUA Y CICLOHEXANO CON ÁCIDO ACÉTICO EN SOLUCIONES ACUOSAS DE CATALIZADOR Campo de la Invención Esta invención se refiere a métodos para el reciclaje de catalizador y, más específicamente, se refiere a métodos para intercambiar solventes en una solución de catalizador, producida después de la oxidación de ciciohexano hacia ácido adípico, en una manera que vuelve al catalizador benéficamente reciclable para el inicio del proceso de oxidación .

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Existen varias referencias (tanto patentes como artículos de literatura) que se relacionan con la formación de ácidos, siendo uno de los más importantes en ácido adípico, mediante la oxidación de hidrocarburos. El ácido adípico se utiliza para producir fibras de Nylon 66 y resinas, poliésteres, poliuretanos y misceláneos de otros compuestos. Existen diferentes procesos para la elaboración de ácido adípico. El proceso convencional involucra una primer etapa de oxidación de ciciohexano con oxígeno hacia una mezcla de ciciohexano y ciciohexanol (mezcla de KA) y después la oxidación de la mezcla de KA con ácido nítrico hacia ácido adípico. Otros procesos incluyen, entre otros, el "Proceso de Hidroperóxido", el "Proceso de Ácido Bórico", y el "Proceso de Síntesis Directa", los cuales involucran la oxidación directa de ciciohexano hacia ácido adípico con oxígeno en presencia de solventes, catalizadores y promotores. Se ha dado atención al Proceso de Síntesis Directa por largo tiempo. Sin embargo, a la fecha se ha encontrado poco éxito comercial. Una de las razones es que, aunque parece simple a primera vista, en realidad es extremadamente complejo. Debido a su complejidad, uno puede encontrar resultados, comentarios y puntos de vista sorprendentemente conflictivos en referencias diferentes. Es bastante sabido que después de que toma lugar una reacción de acuerdo con la Síntesis Directa , se presenta una mezcla de dos fases líquidas a temperatura ambiente, junto con una fase sólida que consiste principalmente en ácido adípico. Las dos fases líquidas han sido llamadas la "Fase Polar" y la "Fase No Polar". Sin embargo, no se ha puesto atención a la importancia de las dos fases, excepto para la separación del adípico de la "Fase Polar" y el reciclaje de estas fases hacia el reactor, parcial o totalmente, con o sin tratamiento adicional. También es importante observar que la mayoría de los estudios sobre la Síntesis Directa se ha conducido en un modo discontinuo, literalmente o para todo propósito práctico. Como se mencionó con anterioridad, existen varias referencias con relación a la oxidación de compuestos orgánicos para producir ácidos, tales como, por ejemplo, ácido adípico y/o productos intermedios, tales como, por ejemplo, ciciohexano, ciciohexanol, ciclohexilhidroperóxido, etc. Entre otras, las siguientes referencias pueden considerarse como representativas de los procesos de oxidación con relación a la preparación de diácidos y otros productos de oxidación intermedios.

La Patente de E. U . No . 5,463, 1 1 9 (Kollar) expone un proceso para la preparación oxidativa de ácidos dibásicos alifáticos C5-C8 mediante (1 ) reaccionar, (a) al menos un hidrocarburo cicloalifático saturado que tiene desde 5 hasta 8 átomos anulares de carbono en la fase líquida y (b) un exceso de gas de oxígeno o un gas que contiene oxígeno en presencia de (c) un solvente que comprende un ácido orgánico que contiene solamente átomos de hidrógeno primarios y/o secundarios y (d) al menos aproximadamente 0.002 moles por 1000 gramos de mezcla de reacción de un catalizador metálico pesado polivalente; (2) retirar el ácido dibásico alifático; y (3) reciclar compuestos intermedios, componentes de postoxidación y derivados de los mismos que permanecen después del retiro del ácido dibásico alifático hacia la reacción de oxidación. La Patente de E. U. No. 5,374,767 (Drinkard et al. ) expone la formación de ciciohexiladipatos en un reactor por etapas, por ejemplo, una columna de destilación reactiva. Una mezcla que contiene una cantidad importante de benzeno y una cantidad menor de ciclohexeno se alimenta a la porción inferior de la zona de reacción y se alimenta ácido adípico en la feíai ? porción superior de la zona de reacción , se forman ciciohexiladipatos y se retiran de la porción inferior de la zona de reacción y el benzeno se retira de la porción superior de la zona de reacción . La zona de reacción también contiene un catalizador de ácido. La Patente de E.U. No. 5,321 , 1 57 (Kollar) expone un proceso para la preparación de ácidos dibásicos alifáticos C5-C8 a través de la oxidación de los hidrocarburos cicloalifáticos saturados, correspondientes, al ( 1 ) reaccionar, a un nivel de conversión de hidrocarburos cicloalifáticos de entre aproximadamente 7% y aproximadamente 30%, (a) al menos un hidrocarburo cicloalifático saturado que tiene desde 5 hasta 8 átomos anulares de carbono en la fase líquida y (b) un exceso de gas de oxígeno o una mezcla de gas que contiene oxígeno en presencia de menos de 1 .5 moles de un solvente por mol de hidrocarburo cicloalifático (a), en donde dicho solvente comprende un ácido orgánico que contiene solamente átomos de hidrógeno primarios y/o secundarios y (d) al menos aproximadamente 0.002 moles por 1000 gramos de mezcla de reacción de un catalizador metálico pesado polivalente; y (2) aislar el ácido dibásico alifático C5-C8. La Patente de E.U. No. 3,987, 100 (Barnette et al.) describe un i ?? ? ? *.„tíÁ.S i ¿^ proceso para oxidar ciciohexano a fin de producir ciciohexano y ciciohexanol, comprendiendo dicho proceso el contacto de una corriente de ciciohexano líquido con oxígeno en cada una de al menos tres etapas sucesivas de oxidación mediante la introducción en cada etapa de una mezcla de gases que comprenden oxígeno molecular y un gas inerte. La Patente de E. U. No. 3,957,876 (Rapoport et al.) describe un proceso para la preparación de hidroperóxido de ciclohexilo substancialmente libre de otros peróxidos mediante la oxidación de ciciohexano que contiene una sal de cobalto soluble en ciciohexano en un proceso de oxidación zonificado en una cantidad adicional a la que reaccionará bajo las condiciones de esa zona. La Patente de E. U. No. 3,932,51 3 (Russell) expone la oxidación de ciciohexano con oxígeno molecular en una serie de zonas de reacción, con vaporización de ciciohexano desde el último efluente de reactor y la distribución paralela de este vapor de ciciohexano entre las series de zonas de reacción. La Patente de E. U. No. 3,530, 185 (Pugi) expone un proceso para la elaboración de precursores de ácido adípico mediante oxidación con un gas inerte que contiene oxígeno, cuyo proceso se conduce en al menos tres etapas de oxidación sucesivas al pasar una corriente de ciciohexano líquido mantenida a una temperatura en el rango de 140°C hasta 200°C y una presión en el rango de 50 hasta 350 p.s.i.g. a través de cada etapa de oxidación sucesiva y mediante la introducción de una mezcla de gases que contienen oxígeno en cada etapa de oxidación en una cantidad tal que substancialmente todo el oxígeno introducido en cada vi 1 J» .» fcat t, etapa se consume en esa etapa , originando después de ésto que los gases inertes residuales pasen a contracorriente hacia la corriente de líquido durante el paso de la corriente a través de dichas etapas. La Patente de E. U. No. 3,51 5,751 (Oberster et al. ) expone un proceso para la producción de ácido epsilon-hidroxicapróico en el cual el ciciohexano se oxida mediante oxidación por aire de fase líquida en presencia de una cantidad catalítica de un ácido carboxílico alifático inferior y una cantidad catalítica de un peróxido bajo ciertas condiciones de reacción, a fin de que la mayor parte de los productos de oxidación se encuentre en una segunda capa líquida pesada y se dirija a la producción de ácido epsilon-hidroxicapróico. La Patente de E.U. No. 3,361 ,806 (Lidov et al. ) expone un proceso para la producción de ácido adípico mediante la oxidación adicional de los productos de oxidación de ciciohexano después de la separación de ciciohexano de la mezcla de oxidación y, más particularmente, a la oxidación por etapas del ciciohexano para dar altos rendimientos de precursores de ácido adípico y también para proporcionar una concentración lo suficientemente baja de oxígeno en el gas de ventilación a fin de que éste último no sea una mezcla de combustible. La Patente de E.U. No. 3,234,271 (Barker et al.) expone un proceso para la producción de ácido adípico mediante la oxidación de dos etapas de ciciohexano con oxígeno. En una modalidad preferida, se oxidan las mezclas que comprenden ciciohexano y ciciohexanol. En otra modalidad , el proceso involucra la producción de ácido adípico a partir de ciciohexano mediante la oxidación del mismo, la separación de ciciohexano de la mezcla de oxidación y el reciclaje del mismo y la oxidación adicional de los otros productos de oxidación. La Patente de E.U. No. 3,231 ,608 (Kollar) expone un proceso para la preparación de ácidos dibásicos alifáticos a partir de hidrocarburos cíclicos saturados que tienen desde 4 hasta 8 átomos cíclicos de carbono por molécula en presencia de un solvente que comprende un ácido monobásico alifático que contiene solamente átomos de hidrógeno primarios y secundarios y un catalizador que comprenden una sal de cobalto de un ácido orgánico y en cuyo proceso la proporción molar de dicho solvente respecto a dicho hidrocarburo cíclico saturado se encuentra entre 1 .5: 1 y 7: 1 y en cuyo proceso la proporción molar de dicho catalizador respecto a dicho hidrocarburo cíclico saturado es de al menos 5 milimoles por mol. La Patente de E. U. No. 3, 161 ,603 (Lehyson et al.) expone un proceso para recuperar el catalizador de cobre-vanadio de los licores residuales obtenidos en la elaboración de ácido adípico mediante la oxidación de ácido nítrico de ciciohexanol y/o ciciohexanona. La Patente de E. U. No. 2,565,087 (Porter et al.) expone la oxidación de hidrocarburos cicloalifáticos en la fase líquida con un oxígeno molecular que contiene gas y en presencia de aproximadamente 1 0% de agua para producir dos fases y evitar la formación de esteres. La Patente de E.U. No. 2,557,282 (Hamblet et al. ) expone la producción de ácido adípico y ácidos dibásicos alifáticos relacionados; más particularmente, la producción de ácido adípico mediante la oxidación directa de ciciohexano.

. [ . . La Patente de E . U . No. 2 ,439, 51 3 (Hamblet et al. ) expone la producción de ácido ad ípico y ácidos dibásicos alifáticos relacionados y, más particularmente, la producción de ácido adípico mediante la oxidación de ciciohexano. La Patente de E. U. No. 2,223,494 (Loder et al.) expone la oxidación de hidrocarburos saturados cíclicos y, más particularmente, la producción de alcoholes cíclicos y acetonas cíclicas mediante la oxidación de hidrocarburos saturados cíclicos con un gas que contiene oxígeno. La Patente de E. U . No. 2,223,493 (Loder et al. ) expone la producción de ácidos dibásicos alifáticos y, más particularmente, la producción de ácidos dibásicos alifáticos mediante la oxidación de hidrocarburos saturados cíclicos con un gas que contiene oxígeno. La Patente Alemana DE 44 26 132 A1 (Kysela eí al.) expone un método para la deshidratación de ácido acético de proceso proveniente de la oxidación de la fase líquida de ciciohexano con aire, en presencia de sales de cobalto como un catalizador después de la separación del ácido adípico después de la filtración, mientras evita simultáneamente que la sal de cobalto se precipite en la columna de deshidratación, caracterizado porque la fase de ácido acético por regresarse al inicio del proceso se sujeta a destilación azeotrópica mediante el uso de ciciohexano agregado, bajo el retiro por destilación del agua por debajo de un contenido residual de menos de [sic] 0.3-0.7%. La Solicitud Internacional de PCT WO 96/03365 (Constantini et al. ) y la Patente de E. U. No. 5,756,837 (Constantini et al. ) expone un proceso para el reciclaje de un catalizador que contiene cobalto en una reacción directa de oxidación de ciciohexano hacia ácido ad ípico, caracterizado porque incluye una etapa en la cual la mezcla de reacción obtenida por oxidación hacia ácido adípico se trata mediante extracción de al menos una porción del ácido glutárico y el ácido succínico formado durante la reacción. La literatura de patentes es inconsistente y al menos confusa con respecto a la adición o retiro de agua en oxidaciones. Por ejemplo: La Patente de E. U. No. 5,221 ,800 (Park et al. ) expone un proceso para la elaboración de ácido adípico. En este proceso, el ciciohexano se oxida en un solvente de ácido monobásico alifático en presencia de una sal de cobalto soluble en donde el agua se agrega de manera continua o intermitente al sistema de reacción después del inicio de la oxidación de ciciohexano, según se indica por un medio adecuado de detección y en donde la reacción se conduce a una temperatura de aproximadamente 50°C hasta aproximadamente 1 50°C a una presión parcial de oxígeno de aproximadamente 50 hasta 420 libras por pulgada cuadrada absolutas. La Patente de E. U. No. 4,263,453 (Schultz et al.) expone un proceso que reivindica rendimientos mejorados mediante la adición de agua al inicio de la reacción , generalmente del orden de 0.5 hasta 1 5% con relación al solvente de ácido alifático monobásico y preferentemente desde 1 hasta 10% con relación al solvente. La Patente de E. U. No. 3,390, 1 74 (Schultz et al. ) expone un proceso que reivindica rendimientos mejorados de ácidos dibásicos alifáticos cuando se oxidan los hidrocarburos cíclicos respectivos a temperaturas entre 1 30°C y 1 60°C, mientras se retira el agua de la reacción substancialmente tan rápido como se forma Ninguna de las referencias anteriores, o cualquier otra referencia conocida por los inventores, expone, sugiere no implica, de manera individual o en combinación, el tratamiento por catalizador para el reciclaje sujeto a los difíciles y críticos controles y requisitos de la presente invención, según se describe y reivindica. Nuestras Patente de E. U. Nos. 5,654,475, 5, 580, 531 , ,558,842, 5,502,245, 5,801 ,282 y la solicitud co-pendiente 08/587,967 presentada el 1 7 de Enero de 1 996, todas las cuales se incorporan en la presente para referencia, describen métodos y aparatos relativos a las reacciones de control en líquidos atomizados. Además, nuestras Patentes de E. U. Nos. 5,801 ,273 y 5,817,868, y las siguientes solicitudes de E. U. co-pendientes también se incorporan en la presente para referencia: 08/812,847, presentada el 6 de Marzo de 1997; 08/824, 992 presentada el 27 de Marzo de 1997; 08/861 ,281 presentada el 21 de Mayo de 1997; 08/861 , 180 presentada el 21 de Mayo de 1997; 08/861 , 176 presentada el 21 de Mayo de 1997; 08/861 ,210 presentada el 21 de Mayo de 1997; 08/876,692 presentada el 16 de Junio de 1997; 08/900,323 presentada el 25 de Julio de 1997; 08/931 ,035 presentada el 16 de Septiembre de 1 997; 08/932,875 presentada el 1 8 de Septiembre de 1997; 08/934,253 presentada el 19 de Septiembre de 1997; 08/986,505 presentada el 8 de Diciembre de 1 997; 08/989,91 0 presentada el 1 2 de Diciembre de 1 997; 60/074,068 presentada el 9 de Febrero de 1998; 60/075,257 presentada el 1 9 de Febrero de 1998; 60/086, 159 presentada el 20 de Mayo de 1998; 60/086,119 presentada el 20 de Mayo de 1998, 60/086,118 presentada el pe Mayo de 1998, 60/091,483 presentada el 2 de Julio de 1998, 60/Q9 1,796 presentada el 6 de Julio de 1998; 60/093,256 presentada el 17 de Julio de 1998, 60/105,048 presentada el 20 de Octubre de 1998, 60/1 01,918 presentada el 24 de Noviembre de 1998; 60/110,206 P resé ntada el 30 de Noviembre de 1998; 60/111,848 presentada el 11 de Dici smbre de 1998; 60/121,170, presentada el 22 de Febrero de 1999; y el Pod sr de Abogado de Solicitud Provisional Número 900105.434P2 pres entada el 3 de Marzo de 1999, de D.J.Dudgeon, D.C. DeCoster, M.W.

Das sel, E. Vassiliou y A.M. Rostami, titulada "Métodos para Extracción de Catalizador en Solución en la Elaboración de Ácido Adípico".

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Como se mencionó con anterioridad, esta invención se refiere a rfiétodos para el intercambio de solventes en una solución de catalizador, producida después de la oxidación de ciciohexano hacia ácido adíriico, en una manera que vuelve al catalizador benéficamente reciclable hacia el inicio del proceso de oxidación. Más específicamente, esta invención se refiere a un método de reemplazo de agua y ciciohexano con ácido acético en una solución acuosa de un catalizador metálico, habiéndose producido la solución después de la oxidación de ciciohexano hacia ácido adípico, comprendiendo el método las etapas de: (a) alimentar la solución acuosa del catalizador metálico hac a una placa superior o una placa intermedia de una columna de intercambio de solvente, teniendo también la columna de intercambio de t... *. ,« J»<. *,M....> Lia solvente una placa inferior, (b) retirar un líquido de sedimentación de la inmediación de la placa inferior, encontrándose el líquido de sedimentación a una temperatura de sedimentación; 5 (c) hervir el líquido de sedimentación en un re-hervidor y regresar los vapores de sedimentación producidos a la columna en la inmediación de la placa inferior; (d) introducir ácido acético en el re-hervidor; y (e) retirar del re-hervidor una solución de ácido acético del 10 catalizador metálico que no comprende cantidades substanciales de agua y ciciohexano. El método de la presente invención puede comprender además etapas de retiro de los vapores superiores de la placa superior de la columna de intercambio de solvente, la condensación de dichos vapores 15 parea formar un condensado y, si el condensado constituye dos fases líquidas, la separación de dicho condensado en una fase líquida superior que comprende una mayoría de ciciohexanona y una fase líquida inferior que comprende una mayoría de agua. Preferentemente, el catalizador metálico comprende un 20 compuesto de cobalto. Además, el método puede comprender además una etapa de agregar agua ya sea al re-hervidor o a la columna de intercambio de solvente, o ambos. El contenido de agua en el líquido de sedimentación puede 25 controlarse y mantenerse a un nivel mayor que aquel bajo el cual se >*a¡¡¡at?&SMSl S&k£*i¿¡¡l .. a - .. . s .. . .. . i . . . . . .;,j-^..-^ precipita el catalizador metálico en o sobre la temperatura de sedimentación . El contenido de agua puede controlarse de manera adicional, preferentemente en una manera que permanezca aún lo suficientemente bajo para ser adecuado al reciclaje hacia una cámara de reacción de la oxidación de ciciohexano hacia ácido adípico sin la formación de una segunda fase líquida. También es preferible que la mayoría del ciciohexano y al menos parte del agua se retiren antes de que el extracto de catalizador entre en la columna de intercambio de solvente. Un condensado formado en la parte superior de la columna de intercambio de solvente puede reciclarse al menos parcialmente hacia dicha columna de intercambio. La temperatura de la columna, incluyendo la temperatura de sedimentación, puede controlarse y disminuirse mediante la reducción de la presión dentro de la columna por medio de técnicas muy conocidas en la materia, tales como, por ejemplo, el uso de bombas de vacío. El control de la temperatura puede necesitarse para prevenir la precipitación del catalizador en los niveles de agua que prevalecen en la inmediación de la placa inferior o el ciclo del re-hervidor. Los métodos de la presente invención puede comprender además una etapa de reacción del ácido adípico producido con un reactivo seleccionado a partir de un grupo que consiste en un poliol, una poliamina y una poliamida en una manera que forme un polímero de un poliéster o una poliamida o una (poliimida y/o poliamidoimida), respectivamente. Estos métodos pueden comprender también una etapa de hilatura química del Dolímero en fibras o la mezcla del polímero con materiales de relleno y/o otros aditivos para formar compuestos. "Principal" y "mayoría" con respecto a un elemento significa más del 50% y hasta substancialmente 1 00% de dicho elemento en peso. "Menor" y "minoría" con respecto a un elemento significa menos de 50% y hasta 0% de dicho elemento en peso. "Placa intermedia" es cualquier placa entre la placa superior y la placa inferior.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS El entendimiento de esta invención por el lector se mejorará con relación a la siguiente descripción detallada tomada en combinación con la figura ilustrada, en donde: La figura 1 ilustra un diagrama de bloque de una modalidad preferida de la presente invención. La figura 2 ilustra un diagrama de bloque de otra modalidad pref rida de la presente invención. La figura 3 ilustra un diagrama de bloque de todavía otra mo da idad preferida de la presente invención, la cual incorpora una pre-cald era de vaporización rápida. La figura 4 ilustra un diagrama de bloque de otra modalidad pref e rida de la presente invención, la cual incorpora una columna de pre-tratámiento. a DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Como se mencionó con anterioridad, esta invención se refiere a métodos para el intercambio de solventes en una solución de catalizador, producida después déla oxidación de ciciohexano hacia ácido adípico, en una manera que vuelve al catalizador benéficamente reciclable hacia el inicio del proceso de oxidación. Los ejemplos de soluciones de catalizador que se benefician de las enseñanzas de la presente invención son los extractos de catalizador obtenidos de acuerdo con los métodos descritos en nuestras Solicitudes de Patente 60/091 ,483, presentada el 2 de Julio de 1998; 60/091 ,796 presentada el 6 de Julio de 1998; 60/093,256 presentada el 17 de Julio de 1 998; 60/1 05,048 presentada el 20 de Octubre de 1998; 60/101 ,91 8 presentada el 24 de Noviembre de 1998; 60/1 10,206 presentada el 30 de Noviembre de 1 998; 60/1 1 1 ,848 presentada el 1 1 de Diciembre de 1 998; 60/121 , 1 70 presentada el 22 de Febrero de 1 999; y el Documento de Solicitud Provisional Número 9001 05.434P2 presentado el 3 de Marzo de 1 999 de D.J. Dudgeon, D.C. DeCoster, M.W. Dassel, E. Vassiliou y A.M. Rostami, titulado "Métodos para la Extracción de Catalizador en una Solución en la Elaboración de Ácido Adípico"; todos los cuales se incorporan en la presente para referencia. Estos extractos son soluciones acuosas de catalizador metálico, tales como sales de cobalto por ejemplo, con cantidades menores de ciciohexanona, ácidos dibásicos, tales como por ejemplo, ácido adípico, ácido glutárico y ácido succínico, esteres y otros sub- productos de la oxidación directa de ciciohexano hacia ácido adípico mediante oxígeno. Los extractos de catalizador acuoso no pueden recircularse hacia la zona de oxidación de ciciohexano hacia ácido adípico debido a la abundancia de agua presente. La abundancia de agua que entraría en la 5 zona de oxidación cuando fuera suficientemente elevada la recirculación de la cantidad total de catalizador en el extracto originaría la formación de dos fases líquidas en la cámara de reacción y, así mismo, la inaceptable reducción de la velocidad de reacción. Además del factor técnico anterior, originado por la abundancia de agua en el extracto de catalizador, existe también un serio factor económico debido a la ciciohexanona presente en el extracto. La ciciohexanona es bastante costosa y aunque se presente solamente en un nivel menor en el extracto de catalizador, la pérdida de ciciohexanona a través de la alimentación directa del extracto de catalizador a la zona de oxidación sería económicamente inaceptable. Una manera de evitar los factores adversos anteriores es el retiro de agua y la ciciohexanona mediante evaporación y la posterior transferencia exclusiva del residuo a la zona de oxidación. Aunque tal proceso parece a primera vista relativamente fácil, no obstante, introduce una nueva labor técnica inaceptable. El residuo restante después de la evaporación del agua y la ciciohexanona es una masa pegajosa, que se depositaría fuertemente sobre todas las partes del dispositivo con las cuales se pusiera en contacto, obstruiría tuberías, válvulas y superficies de transferencia térmica y presentaría problemas insuperables con respecto a su transferencia déla zona de evaporación a la zona de ^^^^^ ^^ jj^^^^^¡^^^^^^^^^^^^^^^^^^¿^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^ oxidación. Incluso en el caso en que uno procediera con una etapa de disolución de la masa pegajosa en un solvente, tal como por ejemplo ácido acético, los problemas de deposición y obstrucción no se aliviarían en la inmediación de la zona de evaporación. Los inventores descubrieron inesperadamente que tanto el agua como la ciciohexanona pueden reemplazarse por ácido acético sin la formación de sólidos mediante el uso de una simple columna de intercambio de solvente, como se explicará en detalle a continuación. Refiriéndose ahora a la figura 1 , se ilustra un novedoso sistema de intercambio de solvente 1 0 que comprende una columna de intercambio de solvente 12. La columna de intercambio de solvente 12 tiene una placa superior 14, placas intermedias 16 y una placa inferior 18. La columna de intercambio de solvente 1 2 se conecta a un re-hervidor 20 a través de tuberías de líquido 12'. Cuya tubería de líquidos 12' comienza en la inmediación de la placa inferior 1 8 y surge con una tubería de ácido acético 22 antes de entrar al re-hervidor 20. El re-hervidor 20 se conecta a su vez, nuevamente, a la columna de intercambio de solvente 12 en la inmediación de la placa inferior 18 a través de una tubería de vapores 20'. El re-hervidor 20 también se conecta a una tubería de salida de catalizador 24. Una tubería de aditivos 26 también se conecta al re-hervidor 20. Una tubería de extracción 28 se muestra conectada a la inmediación de una placa intermedia 16, pero también puede conectarse a la inmediación de la placa superior 14. Preferentemente, se conecta a la columna de intercambio de solvente 12 en la inmediación de una placa » ^^^ ? a»- fa » .. a. ífl~ÁH .. - »** •'* ' intermedia 1 6 más cercana a la placa superior 14 que a la placa inferior 1 8. La columna de intercambio de solvente 1 2 se conecta a un condensador 30 a través de la tubería 12", cuya tubería 12" comienza en la inmediación de la placa superior 14. El condensador 30 se conecta a un decantador 32 a través de la tubería 30', la cual se conecta a su vez a una tubería de salida de ciciohexanona 32' y a una tubería de salida de agua 32". En la operación de esta modalidad , una solución acuosa o extracto de catalizador que comprende cantidades menores de ciciohexanona, en comparación con el agua, se introduce en la columna de intercambio de solvente 12 a través de la tubería de extracción 28. En la columna de intercambio de solvente 12, los vapores de ácido acético se mueven hacia arriba en una dirección desde la placa inferior 18 hacia la placa superior 14. A medida que los vapores de ácido acético se mueven hacia arriba en la columna, se condensan y el agua y la ciciohexanona del extracto se evaporan. El condensado se mueve hacia abajo con el catalizador disuelto y los vapores de agua y ciciohexanona se mueven hacia arriba, retirándose finalmente a través de la tubería 12'. En base a los puntos de ebullición (aproximadamente 1 56°C para la ciciohexanona, 1 1 8°C para el ácido acético y 1 00°C para el agua), uno esperaría la condensación del ácido acético y el retiro de agua en una columna como esta , pero un también esperaría que la ciciohexanona, siendo por mucho el hervidor más elevado de los tres y siendo totalmente soluble en ácido acético, se condensara junto con el ácido acético y se J.4.. moviera hacia abajo en la columna de intercambio de solvente. Sin embargo, la ciciohexanona se separa eficientemente del ácido acético como un azeótropo con agua y abandona la columna de intercambio de solvente junto con el agua a través de la tubería 1 2". El agua y la ciciohexanona que abandonan la columna de intercambio de solvente 12, a través de la tubería 12", entran al condensador 30, donde forman un condensado, el cual se dirige al decantador 32 a través de la tubería 30'. En el decantador 32, el condensado puede formar dos fases líquidas; una fase líquida superior que contiene una cantidad importante de ciciohexanona y una fase líquida inferior que contiene una cantidad importante de agua. La fase líquida superior también contiene cantidades menores de agua y posiblemente ácido acético mientras que la fase líquida inferior contiene cantidades menores de ciciohexanona y ácido acético, aunque la cantidad de ácido acético en la parte superior puede reducirse enormemente por el reflujo hacia la columna. La fase superior se retira a través de la tubería 32', mientras que la fase inferior se remueve a través de la tubería 32". Ningún catalizador se transfiere al condensador 30. Como se mencionó con anterioridad, es preferible que la tubería de extracción 28 conduzca a la inmediación de una de las placas intermedias, ya que menos ácido acético seguirá la trayectoria de la tubería 12" mediante esta instalación que si la tubería de extracción 28 se conectara a una región en la inmediación de la placa superior 14. Sin embargo, la conexión de la tubería de extracción 28 no debe ser demasiado baja debido a que la columna se volvería ineficiente. Debe ser más cercana a la placa superior 14 que a la placa inferior 1 8. La temperatura en la inmediación de la placa superior 14 y en la inmediación de las placas intermedias correspondientes a la conexión de la tubería de extracción 28 a la columna de intercambio de solvente 12 se mantiene preferentemente alrededor de 1 00°C. La temperatura en la inmediación de la placa inferior 1 8 se mantiene preferentemente en el rango de 120°-125°C. El ácido acético condensado en la columna de intercambio de solvente 1 2 se transfiere a través de la tubería 12' hacia el re-hervidor 20, ya sea directamente (no mostrado) o después de que ha surgido con la tubería de ácido acético 22. Por supuesto, la tubería de ácido acético 22 puede conectarse directamente al re-hervidor 20 o a la base de la columna (no mostrada). El ácido acético entra en el re-hervidor 20 a través de la tubería de acético 22. La velocidad de flujo del ácido acético que entra en el re-hervidor 20 a través de la tubería de ácido acético 22 determina la dilusión del catalizador en una solución que sale del re-hervidor 20 a través de la tubería 24. La solución de catalizador en ácido acético que sale del re-hervidor 20 a través de la tubería 24 contiene todo el catalizador que entra a la columna 12 a través de la tubería 28, substancialmente sin ciciohexanona, una muy pequeña cantidad de agua (preferentemente del orden de 0.1 hasta 1 %), y cantidades menores de sub-productos que entran a la columna de intercambio de solvente a través de la tubería 28, tales como ácidos dibásicos, esteres, etc. La solución en la tubería 24 es adecuada para reciclarse directamente a la <, &¡¿**ti * * J _s s g^ M — t^-aa &t^ etapa de oxidación sin ningún tratamiento adicional , aunque si se desea pueden aplicarse tratamientos adicionales. Puede agregarse agua al re-hervidor 20 a través de la tubería de aditivos 26 para incrementar de manera controlable el contenido de agua de los líquidos condensados en la inmediación de la placa inferior 1 8. Por supuesto, la adición de agua a través de la tubería de aditivos 26 también incrementará algo el contenido de agua de la solución que sale a través de la tubería 24. El contenido de agua en la inmediación de la placa inferior 1 8 se mantiene mayor al contenido de agua al cual o bajo el cual se precipita el catalizador debido a la excesiva deshidratación del catalizador de cobalto en la combinación única de temperaturas, estructuras de ligando, concentraciones de catalizador, etc. , prevalecientes en la inmediación de la placa inferior 18. Las dimensiones de la columna, el número de placas, la posición en la cual se conecta la tubería de extracción 28 a la columna de intercambio de solvente 12, el tamaño del re-hervidor, el calor proporcionado al re-hervidor, etc. , dependen de las circunstancias individuales y puede determinarse muy fácilmente por una persona de experiencia ordinaria en la materia sin experimentación indebida. Por lo tanto, este sistema proporciona un método excelente de intercambio de solvente eficaz sin la formación de sólidos en ninguna etapa. En otra modalidad preferida, mejor ilustrada en la figura 2, se muestra una configuración similar a la de la figura 1 , la cual incorpora características adicionales.

. ,?.- .. Se conecta una segunda tubería de ácido acético 23 en la inmediación de la placa inferior 1 8, a través de la cual el ácido acético puede proporcionarse al sistema durante la operación . La segunda tubería de ácido acético 23 puede ser adicional o puede reemplazar la tubería de ácido acético 22. Un analizador de agua en línea 34 se conecta a la tubería 12' y a un controlador 38 a través de la tubería 34i. El controlador 38 se conecta a su vez y controla una válvula 36, la cual se conecta a la tubería de aditivos 26. El controlador 38 puede ser un controlador individual o parte de un controlador considerablemente más complicado (no mostrado) que controla la operación de todo el sistema. En operación, el analizador de agua 34 analiza la corriente que se mueve a través de la tubería 12' y determina el contenido de agua en dicha corriente. A su vez, proporciona esta información al controlador 38 a través de la tubería 34i, la cual a su vez incrementa o disminuye la abertura de la válvula de aditivos 36 en el rango de desde una posición completamente cerrada hasta una posición completamente abierta. En contenido de agua en la inmediación de la placa inferior 18 también puede regularse mediante la proporción de ebullición u otros métodos. Como se mencionó con anterioridad, el nivel de agua en la inmediación de la placa inferior 18 y, por consiguiente, en la corriente de la tubería 12', tiene que encontrarse dentro de un nivel predeterminado que tiene un límite superior y un límite inferior. Si el nivel del agua se encuentra por encima del límite predeterminado, puede originar la ^~--^-¿*¡ma áií formación de dos fases líquidas en la cámara de reacción (no mostrada) hacia la cual está por recircularse el catalizador. Si el nivel del agua es inferior al límite inferior, puede originar la precipitación del catalizador. Este rango de niveles de agua predeterminado depende de varios factores, incluyendo las condiciones en la cámara de reacción (no mostradas) con respecto al límite superior y a la temperatura, los ligandos asociados al catalizador, la concentración del catalizador y las concentraciones de los sub-productos misceláneos, entre otros, con respecto a la precipitación del catalizador. Si el nivel del agua se encuentra por debajo del límite inferior predeterminado, el controlador 38 origina que la válvula de control 36 se abra de manera creciente hasta que el nivel de agua caiga nuevamente dentro del rango predeterminado. La acción opuesta es tomada por el controlador 38 y la válvula de control 36 si el nivel del agua excede el límite superior del rango predeterminado. El control de la temperatura en la inmediación de la placa inferior 1 8 puede lograrse mediante el control de la presión. Mientras menos sea la presión en la columna, menor será el límite inferior del rango predeterminado. Se cree que en la inmediación de la placa inferior 18, toma lugar el intercambio de ligandos hasta al menos un cierto grado, debido a la abundancia excesiva de ácido acético. Por lo tanto, las sales de cobalto con ácidos dibásicos que entran en la columna a través de la tubería de extracción 28 se transforman al menos parcialmente en sales de ácido acético con cobalto. Es importante observar que el nivel de agua puede dividirse en dos clases; agua libre disuelta en ácido acético y agua cristalina unida al catalizador. Por lo tanto, puede prevenirse que el catalizador se precipite incluso en casos donde el agua libre es 0% y el agua cristalina es incluso de menos de 4 moles de agua por mol de átomo de cobalto (por ejemplo, en uno de nuestros experimentos, la proporción molar de agua respecto a cobalto fue 1 .7 a 1 sin precipitación de catalizador). Por consiguiente, es importante que tanto el agua cristalina como el agua libre se monitoreen y controlen mediante técnicas muy conocidas en la materia. Por lo tanto, de acuerdo con esta invención, el nivel de agua libre puede ser considerablemente inferior a 0.3% sin precipitación de catalizador. Las tuberías 32'" y 32"", las cuales conectan al decantador nuevamente a la inmediación de la placa superior 14 de la columna 12, pueden utilizarse para el reflujo de parte de la fase de ciciohexanona y parte de la fase de agua, respectivamente. El reflujo ayuda a reducir la cantidad de ácido acético que entra al condensador 30 desde la columna 12 a través de la tubería 12'. El reflujo de las dos fases líquidas puede llevarse a cabo en cualquier proporción adecuada. Por supuesto, en el caso de la existencia de solo una fase líquida en el decantador 32, puede llevarse a cabo el reflujo de la única fase líquida. Es evidente que, en caso de un solo condensado de fase líquida, no existe la necesidad de utilizar un decantador. La cantidad de ácido acético que pasa hacia el condensador 30 es preferentemente menor a 10%, más preferentemente menor a 5% y aún más preferentemente menor a 1 %. Una razón para preferir la ausencia substancial de ácido acético en el condensado es que la corriente de ciciohexanona a través de la tubería 32' y la corriente de agua a través de la tubería 32" se utilizan en la estación de extracción de catalizador según se describe en nuestras Solicitudes de Patente 60/091 ,483 presentada el 2 de Julio de 1998; 60/091 ,796 presentada el 6 de Julio de 1 998; 60/093,256 presentada el 17 de Julio de 1 998; 60/105,048 presentada el 20 de Octubre de 1 998; 60/101 ,918 presentada el 24 de Noviembre de 1 998; 60/1 10,206 presentada el 30 de Noviembre de 1998; 60/1 1 1 ,848 presentada el 1 1 de Diciembre de 1 998; 60/121 , 1 70, presentada el 22 de Febrero de 1 999 de D.J. Dudgeon , D.C. DeCoster, M.W. Dassel, E. Vassiliou y A.M. Rostami, titulada "Métodos para Extracción de Catalizador en Solución en la Elaboración de Ácido Adípico"; todas las cuales se incorporan en la presente para referencia. Hemos encontrado que la extracción de catalizador con agua es considerablemente más eficaz en la ausencia substancial de ácido acético. Incluso si no se introdujeran cantidades substanciales de ácido acético a través de la tubería 28 en las modalidades anteriores, el agua que abandona el sistema de intercambio de solvente a través de la tubería 32" contiene aproximadamente 5-10% de ácido acético en peso. La solución de catalizador en ácido acético que abandona el sistema a través de la tubería 24 puede controlarse para contener aproximadamente, si así se desea, 0.5% o menos de agua libre en ácido acético en peso. En la figura 3 se muestra un sistema considerablemente más eficiente, en donde el sistema de intercambio de solvente 1 0 se precede por una estación de pre-tratamiento 1 1 que comprende una pre-caldera de vaporización rápida 40, la cual se calienta por una bobina (por ejemplo, una bobina operada por vapor) 42. La pre-caldera de vaporización rápida 40 se conecta a un segundo condensador 44, el cual a su vez se conecta a un segundo decantador 46. El segundo decantador 46 se conecta a una segunda tubería de salida de ciciohexanona 46' y a una segunda tubería de salida de agua 46". La pre-caldera de vaporización rápida 40 se conecta a la inmediación de la placa superior 14 de la columna de intercambio de solvente 12. Una segunda tubería de extracción 29 también se conecta a la pre-caldera de vaporización rápida 40. En operación de esta modalidad, el extracto de catalizador, según se describe en las modalidades previas, entra a la pre-caldera de vaporización rápida 40 a través de la segunda tubería de extracción 29. El extracto de catalizador contiene una solución acuosa de sales de cobalto, así como también ciciohexanona. Como se mencionó con anterioridad, el extracto de catalizador preferentemente no contiene ninguna cantidad substancial de ácido acético. Las condiciones se mantienen preferentemente de tal manera que la mayor parte de la ciciohexanona y una gran cantidad de agua (aproximadamente, por ejemplo, 2/3 del agua) se retiren (al menos parcialmente como un azeótropo) a través de la tubería 40', se condensen en el segundo condensador 44 y después se decanten en el segundo decantador 46 hacia una fase líquida superior que contiene principalmente ciciohexanona y una fase líquida inferior que contiene principalmente agua . La fase líquida superior se recircula a través de la tubería de salida de ciciohexanona 46' y la fase líquida inferior se recircula a través de la tubería de salida de agua 46" hacia el sistema de extracción de catalizador (no mostrado) descrito en las solicitudes de patente anteriormente mencionadas. El extracto acuoso concentrado se introduce a su vez en la inmediación de la placa superior 14 de la columna 12 a través de la tubería 40". La operación a partir de este punto es substancialmente la misma que en los casos previos. Ya que en este caso es preferible retirar casi toda la ciciohexanona y recolectarla en el segundo decantador 46, la cantidad de ciciohexanona condensada en el condensador 30 e introducida en el decantador 32 es muy poca y, en la mayoría de los casos, se presentará una sola fase líquida. En tales casos de una sola fase líquida, el decantador obviamente no es necesario. La cantidad de ácido acético en el decantador, sin tomar en cuenta si existen una o dos fases líquidas, será mucho menor en las modalidades previas y más cercan a aproximadamente 1 % en peso. Nuevamente, la solución de catalizador en ácido acético que abandona el sistema a través de la tubería 24 pueden controlarse para contener aproximadamente, si así se desea, 0.5% o menos de agua libre en ácido acético en peso. Si existe algo de ácido acético en la segunda tubería de extracción 29, es preferible que la tubería 40" se conecte a la inmediación de una placa intermedia 16, formando así una sección de rectificación superior además de una sección de separación inferior. Una manera más eficiente de pre-tratar el extracto de catalizador es utilizar una columna de pre-tratamiento 48 combinada con un segundo re-hervidor 50, mostrado mejor en la figura 4, en lugar de la pre-caldera de vaporización rápida 40 de la figura 3. En la modalidad mostrada en la figura 4, substancialmente toda la ciciohexanona, con grandes cantidades de agua (2/3 del agua, por ejemplo) puede retirarse del extracto de catalizador en la columna de pre-tratamiento y formar en el decantador 46 una fase líquida superior que contiene predominantemente ciciohexanona (la cual se retira a través de la tubería 46') y una fase acuosa inferior (la cual se retira a través de la tubería 46"). En tal caso, el extracto de catalizador pre-tratado no contendrá substancialmente ciciohexanona y, por consiguiente, habrá únicamente una sola fase acuosa líquida en el decantador 32, conteniendo pequeñas cantidades de ácido acético (aproximadamente 1 % en peso, por ejemplo). Como en la modalidad de la figura 3, si existe algo de ácido acético en la segunda tubería de extracción 29 (10-20% en peso, por ejemplo), es preferible que las tuberías 29 y 50" se conecten a la inmediación de las placas intermedias de las columnas respectivas 48 y 12, respectivamente, formando así una sección de rectificación superior además de una sección de separación inferior. Debe entenderse que, de acuerdo con la presente invención, cualquier líquido o gas o gases malolientes pueden recircularse total o parcialmente desde cualquier sección hacia cualquier otra sección, si así se desea. Además, cualquier combinación de las modalidades ejemplificativas, en parte o del todo, o cualquier instalación equivalente o cualquier combinación de instalación equivalente puede utilizarse y se encuentra dentro del alcance de la presente invención. ' ' " > > u.

Aunque las funciones misceláneas se controlan preferentemente mediante un controlador computarizado, de acuerdo con esta invención , es posible utilizar cualquier otro tipo de controlador o incluso controles manuales y/o trabajo para controlar una o más funciones. Los controladores computarizados preferidos incluyen sistemas de inteligencia artificial (sistemas expertos, redes neurales y sistemas de lógica confusa, muy conocidos en la materia). De los tres tipos de sistemas de inteligencia artificial, la red neural, la cual es un sistema de aprendizaje, recolecta información de diferentes lugares del dispositivo (por ejemplo, presión, temperatura, análisis químico u otros, etc.), almacena esta información junto con el resultado (velocidad de caída de presión, velocidad de reacción, reactividad y lo similar, por ejemplo) y se programa para utilizar esta información en el futuro, junto con otros datos si son aplicables para tomar decisiones con respecto a la acción a tomarse en cada caso. Los sistemas expertos se programan en base a la experiencia de seres humanos experimentados. Los sistemas de lógica confusa se basan en las reglas de intuición además de las reglas de expertos. Las oxidaciones de acuerdo con esta invención son oxidaciones no destructivas, en donde el producto de oxidación es diferente al monóxido de carbono", dióxido de carbono y una mezcla de los mismos, tales como por ejemplo ácido adípico. Por supuesto, pueden formarse pequeñas cantidades de estos compuestos junto con el producto de oxidación, el cual puede ser un producto o una mezcla de productos. Con respecto al ácido adípico, la preparación del cual es ktá. »> , . . especialmente adecuada a los métodos de esta invención , puede encontrarse información general en varias Patentes de E. U. , entre otras referencias. Estas incluyen, pero sin limitarse: Las Patentes de E. U. Nos. 2,223,493; 2,589,648; 2,285,914; 3,231 ,608; 3,234,271 ; 3,361 ,806; 3,390, 1 74; 3,530, 185; 3,649,685; 3,657,334; 3,957,876; 3,987, 100; 4,032,569; 4, 105,856; 4, 158,739 (ácido glutárico); 4,263,453; 4,331 ,608; 4,606,863; 4,902,827; 5,221 ,800; y 5,321 , 1 57. Los diácidos (por ejemplo, ácido adípico) pueden reaccionar, de acuerdo con técnicas muy conocidas en la materia, con un tercer reactivo seleccionado a partir de un grupo que consiste en un poliol, una poliamina y una poliamida en una manera para formar un polímero de un poliéster o una poliamida o una (poliimida y/o poliamidoimida), respectivamente. Preferentemente el poliol, la poliamina y la poliamida son principalmente un diol, una diamina y una diamida, respectivamente, con objeto de evitar la excesiva degradación. El polímero resultante de esta reacción puede hilarse químicamente mediante técnicas muy conocidas en la materia para formar fibras. El polímero también puede mezclarse con materiales de relleno y/u otros aditivos para formar materiales compuestos. Los ejemplos que demuestran la operación de la presente invención se han dado solamente con propósitos de ilustración y no deben considerarse como limitantes al alcance de esta invención de ninguna manera. Además, debe entenderse que las modalidades preferidas discutidas en detalle con anterioridad, así como también otras •^-^^?^^tío modalidades abarcadas dentro de los límites de la presente invención , pueden practicarse de manera individual o en cualquier combinación de las mismas, de acuerdo con un sentido común y/o la opinión de un experto. Las secciones individuales de las modalidades también pueden practicarse de manera individual o en combinación con otras secciones individuales de modalidades o modalidades en su totalidad, de acuerdo con la presente invención. Estas combinaciones también yacen dentro del alcance de la presente invención. Además, cualquier explicación propuesta en la discusión es solamente especulativa y no intenta angostar los límites de esta invención. Todos los porcentajes se dan en peso.

Claims (6)

1. REIVINDICACIONES 1 . Un método para el reemplazo de agua y ciciohexanona con ácido acético en una solución acuosa de un catalizador de metal, habiéndose producido la solución después de la oxidación de ciciohexano hacia ácido adípico, caracterizado el método porque comprende las etapas de: (a) alimentar la solución acuosa del catalizador metálico hacia una placa superior o una placa intermedia de una columna de intercambio de solvente, teniendo también la columna de intercambio de solvente una placa inferior; (b) retirar un líquido de sedimentación de la inmediación de la placa inferior, encontrándose el líquido de sedimentación a una temperatura de sedimentación; (c) hervir el líquido de sedimentación en un re-hervidor y regresar los vapores de sedimentación producidos a la columna en la inmediación de la placa inferior; (d) introducir ácido acético en el re-hervidor o la inmediación de la placa inferior; y (e) retirar del re-hervidor una solución de ácido acético del catalizador metálico que no comprende cantidades substanciales de agua y ciciohexanona.
2. 2. Un método según la reivindicación 1 , caracterizado porque comprende además una etapa de recuperación de la mayoría de ciciohexanona y al menos parte del agua antes de la etapa (a).
3. 3. Un método según las reivindicaciones 1 -2, caracterizado porque comprende además las etapas seleccionadas a partir de un grupo que consiste esencialmente en (a) formar un condensado en la parte superior de la columna de intercambio de solvente y volver a hacer fluir al menos parte del condensado de regreso a dicha columna de intercambio de solvente, (b) retirar los vapores superiores de la inmediación de la placa superior de la columna de intercambio de solvente, condensar dichos vapores para formar un condensado y, si el condensado constituye dos fases líquidas, separar dicho condensado en una fase líquida superior que comprende una mayoría de ciciohexanona y una fase líquida inferior que comprende una mayoría de agua y (c) una combinación de las mismas.
4. 4. Un método según las reivindicaciones 1 -3, caracterizado porque comprende además una etapa de control y mantenimiento de un parámetro seleccionado a partir de un grupo que consiste esencialmente en el contenido de agua en el líquido de sedimentación, la temperatura en el líquido de sedimentación y una combinación de los mismos, dentro de límites predeterminados.
5. 5. Un método según las reivindicaciones 1 -4, caracterizado porque el catalizador metálico comprende un compuesto de cobalto.
6. 6. Un método según las reivindicaciones 1 -5, caracterizado porque comprende además una etapa de reacción del ácido adípico con un reactivo seleccionado a partir de un grupo que consiste en un poliol, una poliamina y una poliamida en una manera para formar un polímero de un poliéster, o una poliamida o una (poliimida y/o poliamidoimida), respectivamente, cuyo método puede comprender también las etapas de hilar químicamente el polímero en fibras o mezclar el polímero con ,1 .- materiales de relleno y/u otros aditivos para formar compuestos. A*L