MX2014011210A - Proceso para preparar silice precipitada utilizando una mezcladora o extrusora. - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a un proceso para preparar sílice precipitada que comprende la reacción de un silicato con un agente acidificante para obtener una suspensión de sílice precipitada (S1), seguida de un paso de separación para obtener una masa húmeda, un paso de desintegración de dicha masa húmeda para obtener una suspensión de sílice precipitada (S2) y un paso de secado de esta suspensión, un proceso en el cual el paso de desintegración se lleva a cabo mezclando con una mezcladora de doble husillo o por extrusión.

Description

PROCESO PARA PREPARAR SÍLICE PRECIPITADA UTILIZANDO UNA MEZCLADORA O EXTRUSORA La presente invención se refiere a un proceso mejorado para preparar sílice precipitada.

Es una práctica conocida utilizar sílices precipitadas como soporte para catalizadores, como absorbente para materiales activos (en particular soportes para líquidos, p. ej . , los utilizados en alimentos tales como vitaminas (la vitamina E en particular) y cloruro de colina, como agente espesante, texturizante o antiaglomerante, como elemento separador en baterías o como aditivo para la pasta de dientes o el papel.

También es posible utilizar las sílices precipitadas como relleno reforzante en matrices de silicona (p. ej . , para recubrir cables eléctricos) o en composiciones que contengan uno o más polímeros sintéticos o naturales, en particular uno o más elastómeros, particularmente elastómeros que sean dienos, p. ej . , para suelas de zapatos, cubiertas para suelos, barreras para gases, materiales ignífugos y también piezas técnicas tales como rodillos de teleféricos, cierres herméticos para electrodomésticos, cierres herméticos para tuberías de gas o de líquidos, cierres herméticos para sistemas de freno, revestimientos, cables y correas de transmisión.

La sílice precipitada se ha utilizado desde hace mucho tiempo como relleno blanco reforzante en elastómeros y, en particular, en llantas.

En general, la sílice precipitada se prepara mediante una reacción de precipitación entre un silicato, en particular un silicato de un metal alcalino, y un agente acidificante, seguida de un paso de separación por filtración para obtener una masa húmeda retenida sobre el filtro, normalmente un paso de lavado de dicha masa húmeda, opcionalmente un paso de desintegración de la masa húmeda retenida sobre el filtro y un paso de secado de dicha masa húmeda, p. ej . , mediante un secado por pulverización.

En los procesos de la técnica anterior, el consumo de energía es elevado. El secado es la principal fuente de consumo de energía y, por consiguiente, representa un costo bastante elevado.

Por consiguiente, sería necesario reducir el consumo de energía, por ejemplo, durante la operación de secado.

Por tanto, uno de los objetivos de la presente invención consiste en proporcionar un proceso para preparar sílice precipitada con el cual sea posible limitar los costos energéticos, en particular en lo que se refiere al secado.

Uno de los objetivos de la presente invención consiste en proporcionar un proceso para preparar sílice precipitada que permita que los tiempos de secado sean limitados .

En particular, uno de los objetivos de la invención consiste en proporcionar una alternativa a los procesos conocidos para preparar sílice precipitada, que se pueda llevar a cabo de forma económica y sencilla.

Por consiguiente, uno de los objetivos de la presente invención consiste en proporcionar un proceso que permita reducir el consumo de energía para el secado, en particular en comparación con los procesos de la técnica anterior, en general al menos aproximadamente un 15%, en particular al menos aproximadamente un 20%, por ejemplo, al menos aproximadamente un 25% en la variante más preferida de la invención.

Uno de los objetivos de la presente invención consiste preferentemente en proporcionar un proceso que permita incrementar la productividad del proceso para preparar sílice precipitada, en particular en el paso de desintegración y/o el paso de secado, en comparación con los procesos de la técnica anterior, en particular y en general al menos un 20%, en particular al menos un 25%, por ejemplo, al menos un 30% en la variante más preferida de la invención.

Por consiguiente, la presente invención se refiere a un proceso para preparar sílice precipitada que comprende la reacción de un silicato con un agente acidificante para obtener una suspensión de sílice precipitada (SI) , seguida de un paso de separación para obtener una masa húmeda, un paso de desintegración de dicha masa húmeda para obtener una suspensión de sílice precipitada (S2) y un paso de secado de esta suspensión, donde el paso de desintegración se lleva a cabo mezclando con una mezcladora de doble husillo o por extrusión.

En particular, el proceso de la presente invención comprende, por tanto, los siguientes pasos: - se provoca que al menos un silicato reaccione (reacción de precipitación) con al menos un agente acidificante para obtener una suspensión de sílice precipitada (SI) ; - se lleva a cabo un paso de separación sólido-líquido, más concretamente un paso de filtración para obtener un producto sólido que también se denomina «masa húmeda retenida sobre el filtro»; - se somete dicha masa húmeda retenida sobre el filtro a una operación de desintegración mezclando con una mezcladora de doble husillo o por extrusión, para obtener una suspensión de sílice precipitada (S2) ; y se seca el producto obtenido de este modo, preferentemente mediante un secado por pulverización.

El paso específico del proceso de la invención, que se considera combinado con los otros pasos de dicho proceso, consiste en un paso de desintegración que se lleva a cabo mezclando con una mezcladora de doble husillo o por extrusión. Este paso supone el uso de un método que implica un pistón. El uso de una mezcladora de doble husillo o de técnicas de extrusión para el paso de desintegración permite, más concretamente, el tratamiento por desintegración de masas húmedas retenidas sobre el filtro que tengan un contenido muy elevado de materia seca. Los expertos en la técnica son conscientes de que las técnicas de desintegración convencionales (tratamiento químico en un tanque con agitación continua) no se pueden aplicar a dichas masas húmedas sin correr el riesgo de que se degraden las propiedades del producto final, p. ej . , la dispersabilidad. Cabe recordar en la presente que, convencionalmente , la operación de desintegración es una operación fluidizante o de licuefacción de la masa húmeda obtenida de la filtración, en la que la masa húmeda se vuelve líquida y la sílice precipitada se suspende. En general, esta operación permite reducir la viscosidad de la suspensión que se ha de secar posteriormente. Por consiguiente, esta operación se puede llevar a cabo, convencionalmente, sometiendo la masa húmeda a una acción química, por ejemplo, añadiendo un compuesto de aluminio tal como aluminato de sodio y/o un compuesto ácido, preferentemente acoplada con una acción mecánica (p. ej . , haciéndola pasar de forma continua a través de un tanque con agitación) .

Por consiguiente, el paso de desintegración del proceso de la invención consiste en una acción mecánica particular, a saber una acción mecánica de tipo pistón, preferentemente acoplada con un tratamiento químico tal como uno de los tratamientos químicos que se utilizan convencionalmente para el paso de desintegración de las masas húmedas de sílice retenidas sobre el filtro en procesos para preparar sílices precipitadas .

La acción mecánica particular del paso de desintegración de la invención consiste en mezclar con una mezcladora de doble husillo o por extrusión.

La implementación del proceso de la invención permite reducir el consumo de energía e incrementar la productividad, en particular en el paso de secado y/o el paso de desintegración, en comparación con los procesos de la técnica anterior, de forma favorable a la vez que no degrada las propiedades de la sílice precipitada obtenida, en particular su dispersabilidad, y en particular en elastómeros .

Cuando el paso de desintegración se lleva a cabo por extrusión, se utiliza concretamente una extrusora de un solo husillo o, preferentemente, una extrusora de doble husillo.

El uso de una mezcladora de doble husillo o de una extrusora, en particular una extrusora de doble husillo, permite una buena distribución de la energía que se ha de proporcionar. La desintegración obtenida es más homogénea que la desintegración convencional. Cada porción de la masa húmeda que entra en la mezcladora o la extrusora recibe sustancialmente la misma energía.

En el proceso de la invención, el o los reactivos químicos utilizados para el tratamiento químico, en general acoplados con la acción mecánica particular del paso de desintegración, en particular un compuesto de aluminio tal como aluminato de sodio y/o un ácido, se añaden en línea.

Convenientemente, el uso de una mezcladora de doble husillo o de una extrusora, en particular una extrusora de doble husillo, permite obtener un tiempo de permanencia idéntico garantizado para todas las masas húmedas sometidas al paso de desintegración, a diferencia de las técnicas de desintegración convencionales .

Preferentemente, el uso de una mezcladora de doble husillo o de una extrusora, notablemente un extrusora de doble husillo, también puede permitir una reducción del tiempo de permanencia de la masa húmeda en el dispositivo utilizado para la desintegración (en la presente, dicha mezcladora o dicha extrusora) en comparación con los tiempos de permanencia de las masas húmedas en los dispositivos utilizados convencionalmente para la desintegración (los cuales son en general de al menos aproximadamente 20 minutos para un paso de desintegración en un tanque con agitación continua, por ejemplo) .

En general, en el proceso de la presente invención, el tiempo de permanencia de la masa húmeda en la mezcladora de doble husillo o la extrusora es inferior a 10 minutos y convenientemente está comprendido entre 20 segundos y 5 minutos .

Este tiempo de permanencia puede ser de 1 minuto. Incluso puede suceder que no sea superior a 1 minuto, en particular que esté comprendido entre 20 y 60 segundos, p. ej . , entre 20 y 45 segundos.

Cuando el paso de desintegración del proceso de la invención se lleva a cabo con una mezcladora de doble husillo o una extrusora de doble husillo, la mezcladora de doble husillo o la extrusora de doble husillo correspondiente puede comprender diferentes zonas de alimentación y varias zonas de cizallamiento. Por ejemplo, la mezcladora de doble husillo o la extrusora de doble husillo correspondiente utilizada puede comprender una primera zona correspondiente a la zona de alimentación de la masa húmeda, una segunda zona correspondiente a la zona de entrada para uno o más agentes de desintegración químicos (aluminato en particular) y opcionalmente una tercera zona correspondiente a la zona de entrada para un agente de desintegración químico. Esta mezcladora de doble husillo o extrusora de doble husillo también puede comprender dos zonas de cizallamiento separadas en una posición posterior a las zonas de alimentación y entrada mencionadas anteriormente.

De acuerdo con una realización del proceso de la invención, el paso de desintegración se lleva a cabo a una temperatura comprendida entre 15 y 120 °C. Se puede llevar a cabo a una temperatura comprendida entre 15 y 80 °C, preferentemente entre 40 y 70 °C. También se pueden implementar a una temperatura comprendida entre 50 y 120 °C, en particular entre 60 y 100 °C, en particular añadiendo vapor .

En general, en el proceso de la invención, el producto (masa húmeda) sometido al paso de desintegración mediante la mezcla en una mezcladora de doble husillo o por extrusión, en particular por extrusión de doble husillo, puede contener un porcentaje de materia seca (o sequedad o contenido de extracto seco) de al menos un 15% en peso, en particular de al menos un 18% en peso, más concretamente comprendido entre un 18 y un 40% y, por ejemplo, comprendido entre un 20 y un 35% en peso.

Una de las ventajas del proceso de la invención es que permite el tratamiento por desintegración de productos (masas húmedas) con un contenido de materia seca muy elevado, en particular de al menos un 25% en peso, más concretamente comprendido entre un 25 y un 40%, por ejemplo, entre un 25 y un 35% en peso, notablemente sin que se produzca ninguna degradación de las propiedades de la sílice precipitada final, p. ej . , su dispersabilidad en elastómeros.

Por consiguiente, en una de las variantes más preferidas del proceso de la invención, este comprende un paso de compactación a una presión bastante elevada entre el paso de separación y el paso de desintegración según se ha expuesto anteriormente, lo cual permite en general obtener un producto (masa húmeda) con un contenido de materia seca muy elevado tal como se ha indicado anteriormente .

Este paso de compactación permite eliminar una gran cantidad de agua de la masa húmeda obtenida después de los pasos de precipitación y separación.

Por consiguiente, con dicha operación es posible incrementar el contenido de materia seca del producto antes de los pasos de desintegración y secado. El producto que se somete posteriormente al paso de secado contiene menos agua, lo cual proporciona, por consiguiente, ahorros energéticos en el paso de secado posterior.

Cuanto más se compacte la masa húmeda retenida sobre el filtro, más agua se eliminará y, por tanto, mayor será el incremento en el contenido de materia seca de la masa húmeda.

Por consiguiente, esto se puede llevar a cabo utilizando técnicas conocidas por los expertos en la técnica. Convenientemente, se lleva a cabo en un filtro dotado de un medio de compactación, donde la presión de compactación es relativamente elevada. Se puede llevar a cabo una vez completada la filtración, después de un paso de lavado opcional o hacia el final de este, por ejemplo, en una prensa de filtración dilatando las membranas de las placas con membranas .

En esta variante más preferida del proceso de la invención, el paso de compactación se lleva a cabo a una presión superior a 10 bar, preferentemente a una presión de al menos 20 bar.

De acuerdo con una realización de esta variante, el paso de compactación se lleva a cabo a una presión superior a 10 bar e inferior a 60 bar, preferentemente comprendida entre 15 y 45 bar, en particular entre 20 y 45 bar, más preferentemente entre 20 y 35 bar. Este paso se lleva a cabo a una presión de compactación comprendida entre 20 y 30 bar. Por ejemplo, la presión puede ser de aproximadamente 25 bar.

Generalmente se prefiere llevar a cabo este paso de compactación a una presión que no sea superior a 45 bar, en particular que no sea superior a 35 bar. Si las presiones son demasiado elevadas, la masa húmeda retenida sobre el filtro se puede degradar y, por consiguiente, no proporcionará partículas de sílice precipitada de calidad satisfactoria.

El paso de compactación se puede llevar a cabo opcionalmente en el mismo filtro que el utilizado para el paso de filtración. El paso de filtración, el paso de lavado opcional y el paso de compactación pueden consistir, en algunos casos, en un único paso de separación que comprenda filtración, lavado opcional (p. ej . , con agua) y una fuerte compactación final sobre un filtro dotado de un medio de compactación tal como una prensa de filtración.

En general, la duración del paso de compactación, a la presión indicada, en esta variante más preferida del proceso de la invención, es de al menos 200 segundos y preferentemente está comprendida entre 300 y 600 segundos.

Convenientemente, el producto obtenido después del paso de compactación presenta un contenido de materia seca de al menos un 28% en peso, en particular comprendido entre un 28 y un 35% en peso, por ejemplo, entre un 28 y un 32% en peso. Este contenido de materia seca puede ser de al menos un 29%, en particular al menos un 30% en peso y en particular puede estar comprendido entre un 29 y un 35% en peso, por ejemplo, entre un 29 y un 32% en peso.

El proceso de la invención se refiere a un proceso para sintetizar sílice precipitada, es decir, en primer lugar se lleva a cabo un paso de precipitación en el cual se hace reaccionar al menos un agente acidificante con al menos un silicato, que no se limita de ningún modo a ningún tipo particular de sílice precipitada.

El proceso de la invención se puede implementar en particular para preparar sílices precipitadas tales como las obtenidas siguiendo los métodos descritos, por ejemplo, en EP 0 520 862, EP 0 670 813, EP 0 670 814, EP 0 917 519, WO 95/09127, WO 95/09128, WO 98/54090, WO 03/016215, WO 2009/112458 o WO 2012/010712.

La reacción de precipitación en la que se hace reaccionar un silicato con un agente acidificante se puede llevar a cabo en el proceso de la invención utilizando cualquier modo de preparación, en particular, mediante la adición de un agente acidificante a una fuente de silicato, o de otro modo mediante la adición simultánea, total o parcial, del agente acidificante y el silicato o del silicato y el agente acidificante a una fuente de agua.

La elección del agente acidificante y el silicato se realiza de una manera conocida por sí misma. Como agente acidificante, se utiliza generalmente un ácido mineral fuerte tal como ácido sulfúrico, ácido nítrico o ácido clorhídrico, o un ácido orgánico tal como ácido acético, ácido fórmico o ácido carbónico.

Después del paso de precipitación, se obtiene una suspensión (pasta) SI de sílice precipitada, a la cual se pueden añadir opcionalmente varios aditivos, que posteriormente se separa.

De acuerdo con una realización particular de la invención, el paso de separación mencionado anteriormente consiste en un paso de separación sólido-líquido . Preferentemente, consiste en un paso de filtración, después del cual se obtiene una masa húmeda retenida sobre el filtro, seguido opcionalmente de un paso de lavado de dicha masa húmeda .

La filtración se puede llevar a cabo utilizando cualquier método adecuado, por ejemplo, utilizando una prensa de filtración o un filtro de banda o un filtro rotatorio al vacío.

El producto (masa húmeda) obtenido se somete a continuación al paso de desintegración según se ha descrito anteriormente .

En la variante más preferida del proceso de la invención, este comprende un paso de compactacion a una presión bastante elevada, según se ha expuesto anteriormente, entre el paso de separación y este paso de desintegración.

De acuerdo con una realización, el proceso de la invención puede comprender un paso de desaglomeración entre el paso de separación y el paso de desintegración; en una variante muy preferida del proceso de la invención, este paso de desaglomeración opcional se lleva a cabo entre el paso de compactación y el paso de desintegración.

Este paso opcional consiste en disgregar la masa húmeda obtenida en el paso de separación o, en la variante más preferida del proceso de la invención, el producto (masa húmeda) obtenido en el paso de compactación, y permite reducir el tamaño de partícula de dicha masa húmeda. Por ejemplo, este paso se puede llevar a cabo utilizando una trituradora de Gericke, en la cual se fuerza el paso de la masa húmeda a través de una rej illa con un diámetro inferior a 20 mm, preferentemente con un tamaño comprendido entre 2 y 14 mm. Este paso de desaglomeración también se puede llevar a cabo utilizando herramientas de Wyssmont, tales como la "trituradora de agregados con cámara giratoria" , la "trituradora de agregados con cámara giratoria doble" o la "trituradora de agregados con trisquel" .

A continuación, la suspensión de sílice precipitada S2 obtenida después del paso de desintegración se seca.

Este secado se puede llevar a cabo utilizando cualquier método conocido por sí mismo.

De acuerdo con una realización preferida del proceso de la invención, el secado se lleva a cabo mediante un secado por pulverización.

Se puede utilizar cualquier tipo de secadora por pulverización adecuada con este fin, en particular una secadora por pulverización de turbina, preferentemente una secadora por pulverización de boquilla, de un solo fluido o de dos fluidos .

Cuando el secado se lleva a cabo utilizando una secadora por pulverización de boquilla, la sílice precipitada que se puede obtener con el proceso de la invención adopta entonces convenientemente la forma de microesferas (microperlas) sustancialmente esféricas preferentemente con un tamaño medio de al menos 80 µt?.

Después de este secado, el producto recolectado se puede moler opcionalmente; a continuación, la sílice precipitada obtenida adopta generalmente la forma de un polvo, preferentemente con un tamaño medio comprendido entre 5 y 70 m.

Si el secado se lleva a cabo utilizando una secadora por pulverización de turbina, la sílice precipitada que se puede obtener puede adoptar entonces la forma de un polvo, por ejemplo, con un tamaño medio comprendido entre 5 y 70 µt?.

Además, el producto secado, en particular cuando adopta la forma de un polvo o cuando está molido, se puede someter opcionalmente a un paso de aglomeración, que consiste, por ejemplo, en una compresión directa, una granulación por vía húmeda (es decir, utilizando un aglutinante tal como agua, una suspensión de sílice ...), una extrusión o, preferentemente, una compactacion por vía seca. Si se utiliza esta última técnica, puede resultar conveniente, antes de iniciar la compactacion, desairear los productos en polvo (operación que también se denomina predensificación o desgasificación) para eliminar el aire incluido en ellos y para garantizar que se obtiene una compactacion más regular.

La sílice precipitada que se puede obtener después de este paso de aglomeración adopta generalmente la forma de gránulos, en particular con un tamaño de al menos 1 mm, en particular comprendido entre 1 y 10 mm, particularmente a lo largo del eje de su dimensión más alargada.

Los siguientes Ejemplos ilustran la invención sin limitar, a pesar de ello, el alcance de esta.

EJEMPLOS Ejemplo 1 (de acuerdo con la invención) La suspensión de sílice precipitada utilizada (SI) era una pasta de sílice Z1165MP obtenida a partir de una reacción de precipitación con las siguientes características: Temperatura: 60 °C pH: 4.4-5.2 Humedad: 90% Parte de la suspensión de sílice SI se filtró y se lavó sobre una prensa de filtración y a continuación se compactó a una presión de 8 bar. La masa húmeda de sílice resultante Gl tenía un extracto seco de un 23.5%.

La otra parte de la suspensión de sílice SI se filtró y se lavó sobre una prensa de filtración y se sometió a compactación a una presión de 25 bar. La masa húmeda de sílice resultante G2 tenía un extracto seco de un 29%.

La masa húmeda Gl se desaglomeró haciéndola pasar a través de una trituradora (Gericke) dotada de una rejilla de 8 mm.

A continuación, la masa húmeda de sílice deshecha se añadió, mediante una alimentadora de husillo con dosificador a 5 kg/h, a una extrusora de doble husillo BC21 de Clextral que giraba a 250 rpm. Se añadió aluminato de sodio mediante una línea ramificada a la extrusora después de la zona de alimentación (a 10 cm de distancia respecto a la entrada) de manera que la tasa de flujo del aluminato de sodio fuera de 0.33 mL/min.

El producto que salía de la extrusora se recogió en un tanque, en el cual se ajustó el pH a 6 mediante la adición de ácido sulfúrico.

A continuación, la pasta obtenida se secó por pulverización para obtener sílice precipitada en forma de polvo Pl.

La masa húmeda G2 se desaglomeró haciéndola pasar a través de una trituradora (Gericke) dotada de una rejilla de 8 mm.

A continuación, la masa húmeda de sílice deshecha se añadió, mediante una alimentadora de husillo con dosificador a 5 kg/h, a una extrusora de doble husillo BC21 de Clextral que giraba a 250 rpm. Se añadió aluminato de sodio mediante una línea ramificada a la extrusora después de la zona de alimentación (a 10 cm de distancia respecto a la entrada) de manera que la tasa de flujo del aluminato de sodio fuera de 0.4 mL/min.

El producto que salía de la extrusora se recogió en un tanque, en el cual se ajustó el pH a 6 mediante la adición de ácido sulfúrico.

A continuación, la pasta obtenida se secó por pulverización para obtener sílice precipitada en forma de polvo P2.

Se observó que, para la pasta obtenida a partir de la masa húmeda G2, los ahorros energéticos fueron de un 25% y la ganancia de productividad asociada fue de un 33%, en comparación con el secado de la pasta obtenida a partir de la masa húmeda Gl.

Por consiguiente, con el proceso de la invención, también es posible obtener resultados muy satisfactorios para masas húmedas que contengan un extracto seco elevado.

Ejemplo 2 (de acuerdo con la invención) La suspensión de sílice precipitada utilizada (SI) era una pasta de sílice Z1165MP obtenida a partir de una reacción de precipitación con las siguientes características: Temperatura: 60 °C pH: 4.4-5.2 Humedad: 90% Parte de la suspensión de sílice SI se filtró y se lavó sobre una prensa de filtración y a continuación se compactó a una presión de 8 bar. La masa húmeda de sílice resultante Gl tenía un extracto seco de un 23.5%.

La otra parte de la suspensión de sílice SI se filtró y se lavó sobre una prensa de filtración y a continuación se compactó a una presión de 25 bar. La masa húmeda de sílice resultante G2 tenía un extracto seco de un 29%.

Parte de la masa húmeda de sílice Gl se deshizo haciéndola pasar a través de una trituradora (Gericke) dotada de una rejilla de 8 mm.

La masa húmeda de sílice deshecha se añadió mediante una alimentadora de husillo con dosificador a 76 kg/h (que corresponde a una tasa de flujo específica de la masa húmeda, es decir, una tasa calculada para un volumen eficaz de la mezcladora de 97.4 kg/h/L) a una mezcladora UCP de doble husillo de 2' '*17' ' (proceso RPA) que giraba a 105 rpm. Se añadió aluminato de sodio mediante una línea ramificada de la mezcladora después de la zona de alimentación de manera que la tasa de flujo del aluminato de sodio fuera de 4.65 mL/min.

El producto mezclado se recogió en un tanque, en el cual se ajustó el pH a 6.2 mediante la adición de ácido sulfúrico.

La pasta obtenida se secó por pulverización para obtener sílice precipitada en forma de microperlas MP1.

La masa húmeda de sílice G2 se desaglomeró haciéndola pasar a través de una trituradora (Gericke) dotada de una rejilla de 8 mm.

A continuación, la masa húmeda de sílice deshecha se añadió, mediante una alimentadora de husillo con dosificador a 127 kg/h, a una mezcladora UCP de doble husillo de l' '*!!' ' (proceso RPA) que giraba a 155 rpm. Se añadió aluminato de sodio mediante una línea ramificada de la mezcladora después de la zona de alimentación de manera que la tasa de flujo del aluminato de sodio fuera de 9.80 mL/min.

El producto mezclado se recogió en un tanque, en el cual se ajustó el pH a 6.2 mediante la adición de ácido sulfúrico.

La pasta obtenida se secó mediante un secado por pulverización para obtener sílice precipitada en forma de microperlas MP2.

Se observó que, para la pasta obtenida a partir de la masa húmeda G2 , los ahorros energéticos fueron de un 25% y la ganancia de productividad asociada fue de un 33%, en comparación con el secado de la pasta obtenida a partir de la masa húmeda Gl .

Por consiguiente, con el proceso de la invención, también es posible obtener un resultado muy satisfactorio para masas húmedas con un extracto seco elevado.

Ejemplo 3 Parte de la masa húmeda de sílice Gl obtenida en el Ejemplo 2 se introdujo en un recipiente con agitación continua durante una hora con una tasa de alimentación de la masa húmeda específica, es decir, una tasa calculada para el volumen eficaz de dicho recipiente de 1.78 kg/h/L, es decir, una tasa muy inferior a la del Ejemplo 2 para la masa húmeda Gl, añadiéndose también el aluminato de sodio con una tasa de 14.75 g/min a dicho recipiente con agitación.

El producto obtenido se recogió en un tanque, en el cual se ajustó el pH a 6.7 mediante la adición de ácido sulfúrico.

La pasta obtenida se secó por pulverización para obtener sílice precipitada en forma de microperlas MP3.

Se observó que la sílice MP1 obtenida en el Ejemplo 2 presentó unas características similares a las de la sílice MP3, en particular una dispersabilidad similar.

Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (16)

REVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones :

1. Un proceso para preparar sílice precipitada que comprende la reacción de un silicato con un agente acidificante para obtener una suspensión de sílice precipitada (SI) , seguida de un paso de separación para obtener una masa húmeda, un paso de desintegración de dicha masa húmeda para obtener una suspensión de sílice precipitada (S2) y un paso de secado de esta suspensión, un proceso en el cual el paso de desintegración se lleva a cabo mezclando en una mezcladora de doble husillo o por extrusión.

2. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde el paso de desintegración se lleva a cabo en una mezcladora de doble husillo.

3. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde el paso de desintegración se lleva a cabo en una extrusora, en particular en una extrusora de un solo husillo o de doble husillo.

4. El proceso de acuerdo con la reivindicación 3, donde el paso de desintegración se lleva a cabo en una extrusora de doble husillo.

5. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones 2-4, donde el tiempo de permanencia de la masa húmeda en la mezcladora o extrusora es inferior a 10 minutos, en particular está comprendido entre 20 segundos y 5 minutos .

6. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones 1-5, donde el paso de desintegración se lleva a cabo en presencia de un compuesto de aluminio tal como aluminato de sodio y/o un ácido.

7. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones 1-6, donde el producto sometido al paso de desintegración tiene un contenido de materia seca de al menos un 15% en peso, en particular al menos un 18% en peso, más concretamente comprendido entre un 18 y un 40% y, por ejemplo, entre un 20 y un 35% en peso.

8. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones 1-7, donde se lleva a cabo un paso de compactacion a una presión superior a 10 bar entre el paso de separación y el paso de desintegración.

9. El proceso de acuerdo con la reivindicación 8, donde el paso de compactacion se lleva a cabo a una presión superior a 10 bar e inferior a 60 bar, preferentemente comprendida entre 15 y 45 bar.

10. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones 8 y 9, donde el paso de compactación se lleva a cabo a una presión de al menos 20 bar, preferentemente comprendida entre 20 y 35 bar.

11. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones 1-10, donde se lleva a cabo un paso de desaglomeración entre el paso de separación y el paso de compactación opcional, y el paso de desintegración.

12. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones 1-11, donde el paso de separación consiste en un paso de filtración, opcionalmente seguido de un paso de lavado .

13. El proceso de acuerdo con la reivindicación 9, donde el paso de filtración se lleva a cabo utilizando un filtro al vacio o una prensa de filtración.

14. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones 1-13, donde el paso de secado se lleva a cabo mediante un secado por pulverización, en particular con un atomizador de boquilla.

15. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones 1-14, donde el producto obtenido a partir del paso de secado se somete a un paso de molienda.

16. El proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones 1-15, donde el producto obtenido a partir del paso de secado u obtenido a partir del paso de molienda opcional se somete a un paso de aglomeración.