BR112014023075B1 - Processo para a preparação de sílica precipitada utilizando um misturador ou extrusora - Google Patents

Abstract

processo para a preparação de sílica precipitada utilizando um misturador ou extrusora. a presente invenção é referente a um processo para a preparação de sílica precipitada que compreende a reação de um silicato com um agente de acidificação para obter uma suspensão de sílica precipitada (s1), seguida de um passo de separação para a obtenção de um bolo, um passo de desintegração do referido bolo para obter uma suspensão de sílica precipitada (s2) e um passo de secagem desta suspensão, um processo em que o passo de desintegração é realizado através da mistura, utilizando um misturador de parafuso duplo ou por extrusão.

Description

[0001] A presente invenção é referente a um novo processo para preparação de sílica precipitada.

[0002] É conhecido a utilização de sílicas precipitadas como suporte de catalisador, como absorvente para materiais ativos (em particular suportes para líquidos, por exemplo, os usados em alimentos, tais como vitaminas (em particular vitamina E) ou cloreto de colina), como agente viscosificador, texturizador ou antiaglomerante, como componente separador de bateria, ou como aditivo para pasta de dentes ou papel.

[0003] É também possível utilizar sílicas precipitadas como enchimento de reforço em matrizes de silicone (por exemplo, para revestimento de cabos elétricos) ou em composições contendo polímero(s) natural(ais) ou sintético(s), em particular em elastômeros, particularmente elastômeros de dieno, por exemplo para solas de sapatos, revestimentos de pavimento, barreiras de gás, materiais retardadores de chamas e também componentes de engenharia, tais como rolos de teleféricos, vedações para aparelhos elétricos domésticos, vedações para tubos de líquidos ou de gases, vedações de sistemas de travagem, bainhas, cabos e correias de transmissão.

[0004] A sílica precipitada tem sido muito utilizada como carga branca de reforço em elastômeros e, em particular em pneumáticos.

[0005] A sílica precipitada é, geralmente, preparada através da reação de precipitação entre um silicato, em particular um silicato de metal alcalino, e um agente de acidificação seguida de uma etapa de separação através de filtração para se obter o bolo de filtração e, geralmente, um passo de lavagem do referido bolo, e, opcionalmente, um passo de desintegração do bolo de filtração e um passo de secagem do referido bolo, por exemplo, por secagem por pulverização.

[0006] Nos processos do estado da técnica anterior o consumo de energia é elevado. A secagem é a principal fonte de consumo de energia e, portanto, representa um custo bastante elevado.

[0007] Existe, portanto, uma necessidade de reduzir o consumo de energia e, por exemplo, durante a operação de secagem.

[0008] Um dos objetivos da presente invenção é portanto proporcionar um processo para a preparação de sílica precipitada, com o qual é possível limitar os custos de energia, em particular, em termos da secagem.

[0009] É um dos objetivos da presente invenção proporcionar um processo para a preparação de sílica precipitada em que os tempos de secagem sejam limitados.

[0010] Em particular, é um dos objetivos da invenção proporcionar uma alternativa aos processos conhecidos para a preparação de sílica precipitada, que seja econômica e simples de realizar.

[0011] Um dos objetivos da presente invenção é, portanto, proporcionar um processo que permita uma redução do consumo de energia durante a secagem, em particular em comparação com os processos do estado da técnica anterior, e, em geral, por pelo menos cerca de 15%, em particular por, pelo menos, cerca de 20%, por exemplo, por, pelo menos, cerca de 25% na variante mais preferida da invenção.

[0012] Um dos objetivos da presente invenção, preferencialmente, pretende proporcionar um processo que permita uma redução do consumo de energia durante a secagem, em particular no passo de desintegração e/ou secagem, em comparação com os processos do estado da técnica anterior, e, em geral, por pelo menos cerca de 20 %, em particular por, pelo menos, cerca de 25 %, por exemplo, por, pelo menos, cerca de 30 % na variante mais preferida da invenção.

[0013] Assim, a presente invenção é referente a um processo para a preparação de sílica precipitada que compreende a reação de um silicato com um agente de acidificação para obter uma suspensão de sílica precipitada (S1), seguida de um passo de separação para a obtenção de um bolo, um passo de desintegração do referido bolo para obter uma suspensão de sílica precipitada (S2) e um passo de secagem desta suspensão e em que o passo de desintegração é realizado através da mistura, utilizando um misturador de parafuso duplo ou por extrusão.

[0014] Em particular, o processo da presente invenção compreende assim os seguintes passos: - pelo menos um silicato é colocado a reagir (reação de precipitação) com, pelo menos, um agente de acidificação para se obter uma suspensão de sílica precipitada (S1); - um passo de separação sólido-líquido é realizado, mais particularmente, um passo de filtração para se obter um produto sólido, também conhecido como um «bolo de filtração»; - o referido bolo de filtração é submetido a uma operação de desintegração através da mistura, utilizando um misturador de parafuso duplo ou por extrusão, para se obter uma suspensão de sílica precipitada (S2); e - o produto assim obtido é seco, de preferência por secagem por pulverização.

[0015] O passo específico do processo da invenção, realizado em combinação com os outros passos do referido processo, consiste em um passo de desintegração por mistura num misturador de parafuso duplo ou por extrusão. Este passo envolve a utilização de um método de pistão. A utilização de um misturador de parafuso duplo ou de técnicas de extrusão para o passo de desintegração, mais particularmente, permite que o tratamento por desintegração de bolos de filtração com um teor muito elevado de matéria seca. É conhecido pelos peritos na especialidade que as técnicas de desintegração convencional (por tratamento químico em um tanque com agitação contínua) não podem ser aplicadas ao referido bolo sem o risco de degradar as propriedades do produto final, por exemplo a dispersibilidade. Recorda-se aqui que, convencionalmente, a operação de desintegração é uma operação fluidificante ou de liquefação do bolo de filtração derivado da filtração, em que o bolo torna liquida a sílica precipitada a ser suspensa. Em geral, esta operação permite a redução da viscosidade da suspensão que é para ser, subsequentemente, seca. Esta operação pode, por conseguinte, ser convencionalmente realizada sujeitando o bolo a uma ação química, por exemplo através da adição de um composto de alumínio, tal como aluminato de sódio e/ou um composto ácido, de preferência, acoplado através de uma ação mecânica (por exemplo, através da passagem contínua através de um tanque com agitação).

[0016] O passo de desintegração do processo da invenção consiste, portanto, em uma ação mecânica particular, nomeadamente, uma ação mecânica do tipo pistão, de preferência, juntamente com um tratamento químico, tal como um dos tratamentos químicos convencionalmente utilizados para o passo de desintegração de bolos de filtração de sílica, em processos para a preparação de sílicas precipitadas.

[0017] A ação mecânica particular do passo de desintegração da invenção consiste na mistura por meio de um misturador de parafuso duplo ou extrusão.

[0018] A implementação do processo da invenção permite que o consumo de energia seja reduzido e a produtividade ser aumenta, em particular no passo de secagem e/ou passo de desintegração, em comparação com os processos da técnica anterior, enquanto que, vantajosamente, não degradam as propriedades da sílica precipitada obtida, em particular, a sua dispersibilidade e, em particular, em elastômeros.

[0019] Quando o passo de desintegração é realizado por extrusão é, principalmente, utilizada uma extrusora de parafuso único ou de preferência, uma extrusora de parafuso duplo.

[0020] A utilização de um misturador ou de uma extrusora de parafuso duplo, em particular, uma extrusora de parafuso duplo, permite uma boa distribuição da energia a ser fornecida. A desintegração obtida é mais homogênea do que a desintegração convencional. Cada porção do bolo que entra no misturador ou extrusora recebe substancialmente a mesma energia.

[0021] No processo da invenção, o(s) reagente(s) químico(s) utilizado(s) no tratamento químico, geralmente está(ão) acoplado(s) com a ação mecânica particular do passo de desintegração, em particular, é adicionado em linha um composto de alumínio, tal como aluminato de sódio e/ou um ácido.

[0022] Vantajosamente, a utilização de um misturador ou uma extrusora de parafuso duplo, em particular, uma extrusora de duplo parafuso, permite um tempo de permanência igual para todos os bolos sujeitos ao passo de desintegração, contrariamente às técnicas de desintegração convencionais.

[0023] De preferência, a utilização do misturador ou da extrusora de parafuso duplo, nomeadamente uma extrusora de duplo parafuso, também pode permitir uma redução do tempo de permanência do bolo no dispositivo utilizado para a desintegração (aqui referido misturador ou referida extrusora) em comparação com os tempos de permanência dos bolos em dispositivos utilizados convencionalmente para a desintegração (os quais são, em geral, pelo menos, cerca de 20 minutos para um passo de desintegração em um tanque em agitação contínua, por exemplo).

[0024] Em geral, no processo da presente invenção, tempo de permanência do bolo no misturador ou na extrusora de duplo parafuso é inferior a 10 minutos, vantajosamente, entre 20 segundos e 5 minutos.

[0025] Este tempo de permanência pode ser de 1 minuto. Não pode ser mais do que 1 minuto, em particular entre 20 e 60 segundos, por exemplo, entre 20 e 45 segundos.

[0026] Quando o passo do processo de desintegração da presente invenção é realizado com um misturador de parafuso duplo ou extrusora de parafuso duplo, o correspondente misturador de duplo parafuso ou extrusora de parafuso duplo podem compreender diferentes zonas de alimentação e várias zonas de cisalhamento. Por exemplo, o correspondente misturador ou extrusora de parafuso duplo utilizado pode compreender uma primeira zona que corresponde à zona de alimentação do bolo, uma segunda zona que corresponde à zona de entrada de um ou mais agentes de desintegração química (aluminato, em particular), opcionalmente um terceira zona correspondente à zona de entrada de um agente de desintegração química. Este misturador de duplo parafuso ou extrusora de parafuso duplo pode também compreender duas zonas de corte a jusante separadas das zonas de alimentação de entrada acima mencionadas.

[0027] De acordo com uma modalidade do processo da invenção, o passo de desintegração é conduzido a uma temperatura de entre 15 e 120 °C. Pode ser conduzido a uma temperatura de entre 15 e 80 °C, de preferência entre 40 e 70 °C. Também pode ser implementado a uma temperatura de entre 50 e 120 °C, em particular entre 60 e 100 °C, em particular por adição de vapor.

[0028] Em geral, no processo da invenção, o produto (bolo) sujeito ao passo de desintegração por mistura num misturador de parafuso duplo ou por extrusão, em especial por extrusão de parafuso duplo, pode ter uma percentagem de matéria seca (secura ou teor em extrato seco) de pelo menos 15% em peso, em particular de pelo menos 18% em peso, mais particularmente entre 18 e 40% e, por exemplo, de entre 20 e 35% em peso.

[0029] Uma das vantagens do processo da invenção é o permitir que o tratamento por desintegração de produtos (bolos) tendo um teor muito elevado de matéria seca, em particular de pelo menos 25% em peso, mais particularmente entre 25 e 40%, por exemplo, entre 25 e 35% em peso, em especial, não leve à degradação das propriedades da sílica precipitada final, por exemplo a dispersibilidade em elastômeros.

[0030] Portanto, em uma variante mais preferida do processo da invenção, que compreende um passo de compactação em vez de alta pressão entre o passo de separação e o passo de desintegração, tal como estabelecido acima, em geral, permitindo que um produto (bolo) seja obtido com um muito elevado teor de matéria seca, como indicado acima.

[0031] Este passo permite que a compactação de uma grande quantidade de água a ser removida do bolo obtido após os passos de precipitação e de separação.

[0032] Com a referida operação é então possível aumentar o teor de matéria seca do produto antes das etapas de desintegração e de secagem. O produto, posteriormente, submetido a secagem contém menos água, o que, portanto, leva a uma economia de energia na etapa de secagem subsequente.

[0033] Quanto mais o bolo de filtração for compactado, mais água é removida e, portanto, maior é o conteúdo de matéria seca do bolo.

[0034] Pode assim ser levado a cabo usando técnicas conhecidas por aqueles peritos na técnica. É vantajosamente realizado em um filtro equipado com meios de compactação, sendo a pressão de compactação relativamente elevada. Pode ser realizado no final da filtração, após ou próximo do final de um passo de lavagem opcional, por exemplo, em um filtro-prensa por membranas insuflantes das placas membranosas.

[0035] Em uma variante mais preferida do processo da invenção, o passo de compactação é levado a cabo a uma pressão maior do que 10 bares, preferencialmente a uma pressão de pelo menos 20 bares.

[0036] De acordo com uma modalidade desta variante, o passo de compactação é realizado a uma pressão maior do que 10 bares e menor do que 60 bares, preferencialmente entre 15 e 45 bares, em particular entre 20 e 45 bares, preferencialmente entre 20 e 35 bares. Este passo pode ser realizado a uma pressão de compactação compreendida entre 20 e 30 bares. Por exemplo, a pressão pode ser cerca de 25 bares.

[0037] É geralmente preferencial realizar este passo de compactação a uma pressão de não mais do que 45 bares, em particular não mais do que 35 bares. Se a pressão é demasiado alta, o bolo de filtração pode ser degradado e, por conseguinte, não conduzirá a partículas de sílica precipitada de qualidade satisfatória.

[0038] O passo de compactação pode ser opcionalmente realizado no mesmo filtro como aquele usado no passo de filtração. O passo de filtração, o passo de lavagem opcional e o passo de compactação podem, em alguns casos, consistir em um único passo de separação compreendendo filtração, lavagem opcional (com água), e forte compactação final em um filtro equipado com meios de compactação, tal como um filtro-prensa.

[0039] Em geral, a duração do passo de compactação, à pressão indicada, nesta variante mais preferida do processo da invenção é de pelo menos 200 segundos, preferencialmente entre 300 e 600 segundos.

[0040] Com vantagem, o produto obtido após o passo de compactação tem um teor de matéria seca de pelo menos 28% em peso, em particular entre 28 e 35% em peso, por exemplo, entre 28 e 32% em peso. Este teor de matéria seca pode ser de pelo menos 29%, em particular pelo menos 30% em peso e em particular entre 29 e 35% em peso, por exemplo, entre 29 e 32% em peso.

[0041] O processo da invenção se relaciona com um processo para a síntese de sílica precipitada, ou seja, é primeiramente levado a cabo um passo de precipitação no qual pelo menos um agente acidificante é colocado a reagir com pelo menos um silicato, sem estar limitado a um tipo particular de sílica precipitada.

[0042] O processo da invenção pode ser, em particular, implementado para preparar sílica precipitada, como obtida de acordo com os métodos descritos por exemplos em EP 0 520 862, EP 0 670 813, EP 0 670 814, EP 0 917 519, WO 95/09127, WO 95/09128, WO 98/54090, WO 03/016215, WO 2009/112458 ou WO 2012/010712.

[0043] A reação de precipitação por reação de um silicato com um agente acidificante pode ser realizada no processo da invenção usando qualquer método de preparação, em particular por adição de um agente acidificante à matéria prima silicato, ou então por adição simultânea, total ou parcial, de agente acidificante e silicato ou silicato e agente acidificante à matéria prima água.

[0044] A escolha do agente acidificante e do silicato é feita de um modo bem conhecido por si próprio. O agente acidificante usado é geralmente um ácido mineral forte tal como ácido sulfúrico, ácido nítrico ou ácido clorídrico, ou um ácido orgânico tal como ácido acético, ácido fórmico, ou ácido carbônico.

[0045] Após o passo de precipitação, é obtida uma suspensão (ou pasta) de sílica precipitada, à qual vários aditivos podem ser opcionalmente adicionados, que é depois separada.

[0046] De acordo com uma modalidade particular da invenção, o passo de separação acima mencionado consiste em um passo de separação sólido-líquido. Preferencialmente, consiste em um passo de filtração, após o qual é obtido um bolo de filtração, opcionalmente seguido por um passo de lavagem do referido bolo.

[0047] A filtração pode ser feita usando qualquer método adequado, por exemplo usando um filtro-prensa ou um filtro de cinto ou um filtro rotativo de vácuo.

[0048] O produto (bolo) obtido é então submetido ao passo de desintegração, tal como descrito acima.

[0049] Na variante preferida do processo da invenção, que compreende um passo de compactação em vez de alta pressão, tal como descrito acima, entre o passo de separação e este passo de desintegração.

[0050] De acordo com uma modalidade, o processo da invenção pode compreender um passo de desaglomeração entre o passo de separação e o passo de desintegração; na variante mais preferida do processo da invenção, este passo de desaglomeração opcional é realizado entre o passo de compactação e o passo de desintegração.

[0051] Este passo opcional consiste na desintegração do bolo derivado do passo de separação ou, na variante mais preferida do processo da invenção, o produto (bolo) derivado a partir do passo de compactação, e permite que o tamanho de partícula do referido bolo seja reduzido. Por exemplo, este passo pode ser realizado usando Gericke Nibbler, no qual o bolo é forçado através de uma grelha com um diâmetro menor do que 20 mm, preferencialmente com um tamanho compreendido entre 2 e 14 mm. Este passo de desaglomeração pode ser também realizado usando ferramentas da Wyssmont, tais como o "Rotocage Lumpbreaker," o "double Rotocage Lumpbreaker" ou o "Triskelion Lumpbreaker."

[0052] A suspensão de sílica precipitada S2 obtida após o passo de desintegração é então seca.

[0053] Esta secagem pode ser realizada utilizando um qualquer método conhecido per se.

[0054] De acordo com uma modalidade preferida do processo da invenção, a secagem é realizada por secagem por atomização.

[0055] Para esta finalidade qualquer tipo de secador por pulverização adequado pode ser utilizado, em particular, um secador de pulverização de turbina, de preferência um secador de pulverização de bico, de fluido único ou de dois fluidos.

[0056] Quando a secagem é realizada utilizando um secador de pulverização de bico, a sílica precipitada obtida com o processo da invenção está, então, vantajosamente, sob a forma de bolas substancialmente esféricas (micro-pérolas), de preferência com um tamanho médio de pelo menos 80 μm.

[0057] Após a secagem, o produto recolhido pode ser opcionalmente triturado; a sílica precipitada obtida está, em seguida, geralmente, sob a forma de um pó, de preferência de tamanho médio compreendido entre 5 e 70 μm.

[0058] Se a secagem for realizada utilizando um secador de pulverização de turbina, a sílica precipitada pode então ser obtida na forma de um pó, por exemplo, de tamanho médio entre 5 e 70 μm.

[0059] Adicionalmente, o produto seco, em particular quando está na forma de um pó ou triturado pode sofrer opcionalmente um passo de aglomeração, consistindo, por exemplo, em uma compressão direta, uma granulação úmida (ou seja, usando um ligante tal como água, suspensão de sílica...), uma extrusão, ou preferencialmente, compactação seca. Se esta última técnica é usada, pode ser conveniente, antes de iniciar a compactação, eliminar o ar dos produtos em pó (operação também designada por pré-adensamento ou desgaseificação), para retirar o ar neles incluído e para garantir uma compactação mais regular.

[0060] A sílica precipitada pode ser obtida após este passo de aglomeração é, geralmente, na forma de grânulos, em particular, pelo menos, 1 mm de tamanho, nomeadamente entre 1 e 10 mm, particularmente ao longo do eixo da sua maior dimensão.

[0061] Os seguintes exemplos ilustram a invenção, sem, no entanto, limitar o seu escopo.

EXEMPLOS Exemplo 1 (de acordo com a invenção)

[0062] A suspensão de sílica precipitada utilizada (S1) era uma pasta de sílica Z1165MP derivada de uma reação de precipitação com as seguintes características: Temperatura: 60 °C pH: 4,4 - 5,2 Umidade: 90 %

[0063] Parte da suspensão de sílica S1 foi filtrada e lavada numa prensa de filtro e, em seguida, compactada a uma pressão de 8 bares. O resultante bolo de sílica G1 teve um extrato seco de 23,5%.

[0064] A outra parte da suspensão de sílica S1 foi filtrada e lavada numa prensa de filtro e submetida a compactação a uma pressão de 25 bares. O bolo de sílica resultante G2 possuía um extracto seco de 29%.

[0065] O bolo G1 foi desaglomerado por passagem através de um Nibbler (Gericke) equipado com uma tela de 8 mm.

[0066] O bolo de sílica quebrado foi, em seguida, adicionado através de um alimentador de parafuso a 5 Kg/h para uma extrusora de parafuso duplo BC21 Clextral girando a 250 rpm. Foi adicionado aluminato de sódio através de uma linha ramal na extrusora, após a zona de alimentação (com 10 cm de distância da entrada), de modo que a taxa de fluxo de aluminato de sódio foi de 0,33 mL/min.

[0067] O produto que sai da extrusora foi recolhida em um tanque em que o pH foi ajustado para 6 através da adição de ácido sulfúrico.

[0068] A suspensão obtida foi em seguida seca por pulverização para se obter uma sílica precipitada na forma em pó P1.

[0069] O bolo G2 foi desaglomerado por passagem através de um Nibbler (Gericke) equipado com uma tela de 8 mm.

[0070] O bolo de sílica quebrado foi, em seguida, adicionado através de um alimentador de parafuso a 5 Kg/h para uma extrusora de parafuso duplo BC21 Clextral girando a 250 rpm. Foi adicionado aluminato de sódio através de uma linha ramal na extrusora, após a zona de alimentação (com 10 cm de distância da entrada), de modo que a taxa de fluxo de aluminato de sódio foi de 0,4 mL/min.

[0071] O produto que sai da extrusora foi recolhida em um tanque em que o pH foi ajustado para 6 através da adição de ácido sulfúrico.

[0072] A suspensão obtida foi em seguida seca por pulverização para se obter uma sílica precipitada na forma em pó P2.

[0073] Verificou-se, para a pasta obtida a partir do bolo G2, que a economia de energia foi de 25% e o ganho de produtividade associada foi de 33%, em comparação com a secagem da pasta derivada do bolo G1.

[0074] Com o processo da invenção, é, por conseguinte, também possível obter resultados muito satisfatórios para bolos que possuem um extrato seco elevado. Exemplo 2 (de acordo com a invenção)

[0075] A suspensão de sílica precipitada utilizada (S1) era uma pasta de sílica Z1165MP derivada de uma reação de precipitação com as seguintes características: Temperatura: 60 °C pH: 4,4 - 5,2 Umidade: 90 %

[0076] Parte da suspensão de sílica S1 é filtrada e lavada em um filtro-prensa e depois sofre compactação a uma pressão de 8 bares. O resultante bolo de sílica G1 teve um extrato seco de 23,5%.

[0077] A outra parte da suspensão de sílica S1 é filtrada e lavada em um filtro- prensa e depois sofre compactação a uma pressão de 25 bares. O bolo de sílica resultante G2 possuía um extracto seco de 29%.

[0078] Parte do bolo de sílica G1 foi quebrado por passagem através de um Nibbler (Gericke) equipado com uma tela de 8 mm.

[0079] O bolo de sílica quebrado foi adicionado através de um alimentador de parafuso a 76 Kg/h (correspondente a uma taxa de fluxo específica do bolo, por exemplo, uma taxa calculada de acordo com o volume efetivo do misturador de 97,4 Kg/h/L) a uma misturadora de duplo parafuso UCP 2''*17"r (processo RPA) rodando a 105 pm. Foi adicionado aluminato de sódio através de uma linha ramal na misturadora, após a zona de alimentação, de modo que a taxa de fluxo de aluminato de sódio foi de 4,65 mL/min.

[0080] O produto misturado foi recolhido em um tanque em que o pH foi ajustado para 6,2 através da adição de ácido sulfúrico.

[0081] A pasta obtida foi em seguida seca por pulverização para se obter uma sílica precipitada na forma de micro-pérolas MP1.

[0082] O bolo de sílica G2 é desaglomerado através da passagem através de Nibleur (Gericke) equipada com uma grelha de 8 mm.

[0083] O bolo de sílica quebrado foi, em seguida, adicionado através de um alimentador de parafuso a 127 Kg/h a uma misturadora de parafuso duplo UCP 2''*17'' (processo RPA) girando a 155 rpm. Foi adicionado aluminato de sódio através de uma linha ramal na misturadora, após a zona de alimentação, de modo que a taxa de fluxo de aluminato de sódio foi de 9,80 mL/min.

[0084] O produto misturado foi recolhido em um tanque em que o pH foi ajustado para 6,2 através da adição de ácido sulfúrico.

[0085] A pasta obtida foi em seguida seca por pulverização para se obter uma sílica precipitada na forma de micro-pérolas MP2.

[0086] Verificou-se, para a pasta obtida a partir do bolo G2, que a economia de energia foi de 25% e o ganho de produtividade associada foi de 33%, em comparação com a secagem da pasta derivada do bolo G1.

[0087] Com o processo da invenção, é, por conseguinte, também possível obter resultados muito satisfatórios para bolos que possuem um extrato seco elevado. Exemplo 3

[0088] Parte do bolo de sílica G1 obtido no Exemplo 2 foi colocado num vaso sob agitação contínua durante uma hora a uma taxa de alimentação específica do bolo, ou seja, uma taxa calculada de acordo com o volume efetivo do referido vaso de 1,78 Kg/h/L, ou seja, taxa mais baixa do que no Exemplo 2 para o bolo G1, o aluminato de sódio também foi adicionado a uma taxa de 14,75 g/min para o referido vaso sob agitação.

[0089] O produto obtido foi recolhido em um tanque em que o pH foi ajustado para 6,7 através da adição de ácido sulfúrico.

[0090] A pasta obtida foi seca por pulverização para se obter uma sílica precipitada na forma de micro-pérolas MP3.

[0091] Verificou-se que a sílica MP1 obtida no Exemplo 2 apresentaram características semelhantes às da sílica MP3, em particular, a dispersibilidade semelhante.

Claims (19)

1. Processo para a preparação de uma sílica precipitada, caracterizado pelo fato de que compreende: a reação de um silicato com um agente de acidificação para obter uma suspensão de sílica precipitada (S1), seguida pela separação para obtenção de um bolo tendo um teor de matéria seca de pelo menos 25% em peso, compactação do bolo a uma pressão superior a 10 bar e inferior a 60 bar; desintegração do bolo para obter uma suspensão da sílica precipitada (S2) pela mistura num misturador de parafuso duplo ou por extrusão, e secagem da suspensão de sílica precipitada (S2).

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a desintegração é realizada em um misturador de parafuso duplo.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a desintegração é realizada em uma extrusora.

4. Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a desintegração é realizada em uma extrusora de parafuso duplo.

5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o bolo tem um tempo de espera no misturador ou na extrusora inferior a 10 minutos.

6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a desintegração é conduzida na presença de um composto de alumínio.

7. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o bolo tem um teor de matéria seca de entre 25 e 40% em peso.

8. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o bolo é compactado a uma pressão de pelo menos 20 bar.

9. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda a desaglomeração do bolo antes da desintegração do bolo.

10. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a separação consiste em filtração, opcionalmente seguida por lavagem.

11. Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que a filtração é realizada utilizando um filtro de vácuo ou filtro prensa.

12. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a secagem é realizada através de secagem por pulverização.

13. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o produto derivado da secagem é submetido a moagem.

14. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o produto derivado da secagem é submetido a aglomeração.

15. Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o produto derivado da moagem é submetido a aglomeração.

16. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o bolo tem um tempo de espera no misturador ou na extrusora entre 20 segundos e 5 minutos.

17. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o bolo tem um teor de matéria seca de entre 25 e 35% em peso.

18. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda a desaglomeração do bolo após compactar o bolo e antes da desintegração do bolo.

19. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa de compactação do bolo é realizada em um filtro equipado com meios de compactação.