MX2007009552A - Metodo para preparar por rociado termico un objetivo basado en silicio y zirconio. - Google Patents

Abstract

La invencion se refiere a un metodo para preparar por una proyeccion, termica, en particular con plasma, un objetivo, el objetivo que comprende al menos un compuesto basado en atomos de un tipo diferente seleccionado en particular entre constituyentes M que corresponden a la familia (Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf, Cr) y silicon. La invencion se caracteriza en que consiste en inyectar al menos una fraccion del compuesto desde donde los constituyentes se unen por enlaces covalentes y/o ionicos y/o metalicos en un propulsor de plasma, el propulsor de plasma que rocia los constituyentes del compuesto en el objetivo para obtener un deposito del compuesto en una porcion de la superficie del objetivo.

Description

MÉTODO PARA PREPARAR POR ROCIADO TÉRMICO UN OBJETIVO BASADO EN SILICIO Y ZIRCONIO Campo de la Invención La presente invención se refiere a un método para preparar un objetivo por rociado o por una fuente iónica, el objetivo que se propone que se use en procesos de depósito al vacío, en una atmósfera inerte o reactiva, especialmente por chisporroteo magnéticamente mejorado. De acuerdo a otro aspecto de la invención, ésta también se refiere a un objetivo obtenido al implementar el método, y al uso de este objetivo para el propósito de obtener películas basadas en el material chisporroteado del objetivo, y también a una composición del compuesto para producir el objetivo por el método de la invención.

Antecedentes de la Invención Se conocen varias técnicas que dan por resultado objetivos que están fabricados al formar una mezcla en polvo. De esta manera, los objetivos en cuestión pueden resultar de un proceso en el cual la mezcla se moldee o sinterice, o de manera menos convencional, de una técnica de rociado térmico, y de manera más particular de una técnica de rociado por plasma. Las técnicas de rociado térmico se proporcionan de manera satisfactoria tal que se usan para producir objetivos hechos de un constituyente individual, pero cuando el objetivo se basa en varios constituyentes, el objetivo exhibe en general heterogeneidades estructurales que conducen a inhomogeneidades en la película depositada. De manera más particular, los inventores han encontrado que, en el caso de mezclas de polvo en las cuales los polvos tienen densidades sustancialmente diferentes, por ejemplo una mezcla basada en polvos que comprende silicio (densidad = 2.34), aluminio (densidad = 2.7) y otro constituyente M cuya densidad puede estar entre 5 y 10, las diferencias en la densidad entre Si, Al por una parte y M por otra parte, dan por resultado los siguientes problemas: el riesgo de segregación y por lo tanto de heterogeneidad en la mezcla de polvo antes de la inyección, que da por resultado el final en un objetivo con composición inhomogénea; y diferentes trayectorias de cada una de las especies en la corriente de plasma para polvos de diferente densidad, que da por resultado la separación del haz de partículas en tantos haces como haya niveles diferentes de densidad (o tantos haces como haya especies o constituyentes en la mezcla) . Estos haces separados entonces dan por resultado heterogeneidades microestructurales en el objetivo, la microestructura entonces que es del tipo de múltiples capas (sobreposición de las capas A y B) . Estas heterogeneidades en el objetivo provocan efectos negativos durante la formación de películas delgadas por chisporroteo (arcos parásitos, heterogeneidad en la composición de las películas delgadas). Esto también puede incrementar la rugosidad de la superficie del objetivo como resultado de la variación en la eficiencia de rociado para las varias regiones dentro del objetivo. Este incremento en la rugosidad puede dar por resultado casos extremos en el surgimiento de protuberancias de tamaño significante (unos pocos mm de diámetro/altura) provocando que aparezcan arcos superficiales (mejora del campo magnético por el efecto de punta) . Adicionalmente, ciertos especies que tienen que ser mezcladas con los constituyentes representan altos riesgos industriales especialmente cuando están presentes en la forma de metales pulverulentos puros (con una gran área superficial específica) dentro de los intervalos de tamaño de partícula requeridos para el rociado con plasma (el riesgo de explosión en el caso de ciertos metales pulverulentos debido a su extrema avidez por el oxígeno) .

Descripción de la Invención El objeto de la presente invención es por lo tanto aliviar estas desventajas al proponer un método para producir objetivos por rociado térmico, especialmente por rociado con plasma, lo que hace posible obtener un objetivo con una microestructura homogénea a pesar de la disparidad en las densidades respectivas de cada una de las especies que constituyen la mezcla inicial de polvo. Para este propósito, el método de acuerdo con la invención para producir un objetivo, por rociado térmico, especialmente por rociado con plasma, el objetivo que comprende al menos un compuesto basado en átomos de diferentes tipos elegidos especialmente de los constituyentes M que corresponden a la familia (Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf, Cr) y silicio, se caracteriza en que al menos una fracción del compuesto, los constituyentes del cual están unidos por enlaces covalentes y/o iónicos y/o metálicos, se inyecta en un chorro de plasma, el chorro de plasma que rocía los constituyentes del compuesto en el objetivo para depositar un revestimiento del compuesto en una porción superficial del objetivo. Al inyectar un compuesto del tipo aleación (o uno que tiene una mezcla íntima de átomos en la corriente de plasma, no hay por más tiempo un riesgo de cualquier heterogeneidad entre los átomos constituyentes del compuesto en el material depositado. En las maneras preferidas para implementar el método de la invención, también se pueden usar opcionalmente uno o más de los siguientes arreglos: - se inyecta otra fracción del compuesto en la forma de una mezcla de polvo; - el tamaño de partícula de cada uno de los polvos que forma la mezcla se adapta de acuerdo a su respectiva densidad de modo que sus respectivas masas medias están lo más cerca posible; se usan varios canales de inyección, en los cuales los parámetros de inyección se ajustan independientemente de acuerdo a los materiales inyectados en cada canal; - el compuesto se rocía en una cámara rellena con una atmósfera inerte después de una purga al vacío anterior; - el compuesto se rocía en una cámara que se ha purgado al vacío y luego se rellena con un gas inerte, para la presión que puede variar desde 50 mbar a 1000 mbar; se realiza un movimiento relativo entre el objetivo y el plasma; el objetivo se somete a un tratamiento superficial antes del depósito del compuesto; - el tratamiento superficial incluye una operación de limpieza llevada a cabo en la porción de superficie del objetivo; el tratamiento de superficie comprende el depósito de una capa de un material de enlace en la porción de superficie del objetivo; - la porción de superficie del objetivo se regula térmicamente durante el rociado con plasma; - se inyecta al menos un siliciuro del metal M. El objeto de la invención también es un objetivo de chisporroteo, especialmente un objetivo de chisporroteo con magnetrón, el objetivo que comprende predominantemente silicio, caracterizado en que su composición total es del tipo SixAlyM, donde M es un metal elegido de Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf y Cr y en que incluye un compuesto de al menos el tipo SixMy. En modalidades preferidas de la invención, también se puede emplear opcionalmente uno o más de los siguientes arreglos : el objetivo también incluye un compuesto del tipo que consiste de un siliciuro del metal; - el objetivo tiene un plano o geometría tubular; - el objetivo se basa en un material de soporte hecho de cobre o una aleación de cobre; - el objetivo se reviste con una capa de enlace basada en una aleación de cobre; - el objetivo se basa en un material de soporte hecho de acero inoxidable; y - el objetivo se reviste con una capa de enlace basada en una aleación de níquel. Otro objeto de la invención de acuerdo aún a otra de sus características es la composición de un compuesto que comprende los constituyentes definidos más adelante y expresados en porcentajes en peso, para producir un objetivo, caracterizado en que comprende: - Al: de 2 a 20 %; - Si: de 25 a 45 %; y - ZrSi2: de 45 a 70 %. Otras características y ventajas de la invención deberán ser evidentes durante el transcurso de la siguiente descripción dada a manera de ejemplo no limitante e ilustrada por las siguientes figuras: La Figura 1 es una vista seccional que muestra la microestructura de un objetivo de SiZrNAl obtenido por el método de producción de acuerdo a la invención; La Figura 2 es una vista seccional que muestra la microestructura de un objetivo de ZrSi2Al obtenido por el método de producción de acuerdo a la invención; y La Figura 3 es una vista seccional que muestra la microestructura de un objetivo de ZrSiAl obtenido por un método convencional de producción (por sinterización) . De acuerdo a un método preferido para producir un objetivo de acuerdo a la invención, el objetivo comprende un soporte cilindrico o plano hecho de una aleación de cobre o acero inoxidable. Este soporte de metal sufre un tratamiento de superficie, que consiste esencialmente de una operación de limpieza al limpiar por chorro su superficie con partículas abrasivas (arena a 36 ó 24, por ejemplo) o al trabajar a máquina líneas o estrías para promover la adhesión de una sub-capa de enlace. Se usarán diferentes materiales para esta sub-capa de enlace dependiendo de la naturaleza del material que forma el soporte objetivo. De esta manera, para un soporte de acero, la sub-capa está constituida de una aleación basada en Ni (por ejemplo, NiAl con 75 a 100 % de Ni en peso) , en tanto que para una placa de soporte basada en cobre, la sub-capa es una aleación basada en cobre, por ejemplo, del tipo Cu-Al-Fe o Cu-Al (de 80 a 95 % de Cu, de 5 a 20 % de Al y de 0 a 5 % de Fe) , las proporciones que se expresan en peso. Esta sub-capa se puede depositar por una técnica convencional de rociado con plasma. También es posible aplicarla por rociado con arco eléctrico o por rociado o flama de oxiacetileno. Si se requiere, se usan varios canales de inyección, en los cuales los parámetros de inyección se ajustan independientemente de acuerdo a los materiales inyectados en cada canal. Esto también hace posible eliminar los efectos negativos de las disparidades de densidad. Este soporte revestido de esta manera con una subcapa de enlace se instala en una cámara, un vacío que inicialmente se extrae en la cámara antes de que esta última se rellene con una atmósfera inerte (por ejemplo, argón) a una presión de 50 a 1000 mbar. Después de que se ha realizado un movimiento relativo entre el soporte propuesto para formar el objetivo y el dispositivo de rociado con plasma y después de la regulación térmica por la circulación de un fluido de transferencia de calor dentro del soporte de metal, se inyecta un compuesto de composición de SiZrAl, este compuesto que se obtiene de una mezcla de polvo con la composición: - ZrSi2: tamaño de partícula = 15-50 µm; densidad = 4.88 g/cm3; - Si: tamaño de partícula = 30-90 µm; densidad = 2.34 g/cm3; y - Al: tamaño de partícula = 45-75 µm; densidad = 2.7 g/cm3. Los tres polvos se mezclaron en las proporciones requeridas, es decir: - 60 % en peso de ZrSi2; - 34.5 % en peso de Si; y - 5.5 % en peso de Al. En este ejemplo, el metal M elegido, que está enlazado a silicio en la forma de un siliciuro, el circonio, pero por supuesto sería posible usar un constituyente en la forma de un metal M elegido a partir de Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf y Cr. La capa de Si-M-Al funcional tiene una microestructura que consiste de una yuxtaposición de regiones cuya composición es predominantemente Si, regiones de composición MaSib y regiones de composición Al, éstas que se distribuyen uniformemente, el tamaño de estas regiones que es de unas pocas fracciones a aproximadamente 100 micrones . Este objetivo se propone particularmente para que se use en una instalación de depósito de película al vacío (magnetrón en una atmósfera inerte o reactiva, especialmente por chisporroteo magnéticamente mejorado, por descarga por efecto corona o por rociado iónico) , para el propósito de obtener una película basada en el material del cual se forma el objetivo, esta película que se basa en un nitruro mezclado de silicio y zirconio, el índice de refracción del cual está entre 2.10 y 2.30, de manera preferente entre 2.15 y 2.25. Esta película se propone que se una (es decir, que se deposite directamente en un sustrato o indirectamente en otra película que por sí misma está en contacto con un sustrato) a un sustrato hecho de un material orgánico (PMMA o PC) o un material inorgánico (vidrio basado en sílice) . Como se puede ver en las figuras 1 y 2, la estructura es laminar. Los estratos de color blanco o gris claro corresponden a aluminio, en tanto que la fase con un color gris más oscuro corresponde a ZrSi2 o ZrN. Los puntos negros son la porosidad residual. La microestructura laminar de estas figuras se debe comparar con aquélla mostrada en la figura 3. Esta figura 3 muestra que la microestructura no es para nada laminar (no hay color o estratos grises) y la fase gris es Si, en tanto que la fase negra corresponde a la porosidad y las fases blancas son Zr y Al. Los materiales aparecen en la forma de partículas uniformemente distribuidas dentro de la estructura. Como una conclusión a este análisis cualitativo, es bastante posible caracterizar, en base a la microestructura, el método para producir el objetivo analizado de esta manera.

Claims (23)

1. REIVINDICACIONES 1. Método para producir un objetivo por rociado térmico, especialmente por rociado con plasma, el objetivo que comprende al menos un compuesto basado en átomos de diferentes tipos elegidos especialmente de los constituyentes M que corresponden a la familia (Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf, Cr) y silicio, caracterizado en que al menos una fracción del compuesto, los constituyentes de la cual están unidos por enlaces covalentes y/o iónicos y/o metálicos, se inyecta en un chorro de plasma, el chorro de plasma que rocía los constituyentes del compuesto sobre el objetivo para depositar un revestimiento del compuesto en una porción de superficie del objetivo.
2. 2. Método según la reivindicación 1, caracterizado en que se inyecta otra fracción del compuesto en la forma de una mezcla de polvo.
3. 3. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado en que el tamaño de partícula de cada uno de los polvos que forma la mezcla se adapta de acuerdo a su densidad respectiva de modo que sus respectivas masas medias están lo más cerca posible.
4. 4. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que el compuesto se rocía en una cámara rellena con una atmósfera inerte.
5. 5. Método según la reivindicación 4, caracterizado en que el compuesto se rocía en una cámara que se ha purgado al vacío y luego se rellena con un gas inerte, para la presión que puede variar desde 50 mbar a 1000 mbar.
6. 6. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que se realiza un movimiento relativo entre el objetivo y el plasma.
7. 7. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que el objetivo sufre un tratamiento de superficie antes del depósito del compuesto.
8. 8. Método según la reivindicación 7, caracterizado en que el tratamiento de superficie comprende una operación de limpieza llevada a cabo en la porción de superficie del objetivo .
9. 9. Método según la reivindicación 7, caracterizado en que el tratamiento de superficie comprende el depósito de una capa de un material de enlace en la porción de superficie del objetivo.
10. 10. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que la porción de superficie del objetivo se regula térmicamente durante el rociado con plasma del compuesto.
11. 11. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que se inyecta al menos un siliciuro del metal M.
12. 12. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que se usan varios canales de inyección, en los cuales los parámetros de inyección se ajustan independientemente de acuerdo a los materiales inyectados en cada canal.
13. 13. Objetivo de chisporroteo, especialmente un objetivo de chisporroteo de magnetrón, el objetivo que comprende predominantemente silicio, obtenido por el método como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que tiene una composición del tipo SixAlyM, donde M es un metal elegido de Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf y Cr.
14. 14. Objetivo según la reivindicación 13, caracterizado en que incluye un compuesto del tipo que consiste de un siliciuro del metal.
15. 15. Objetivo según cualquiera de las reivindicaciones 13 y 14, caracterizado en que tiene un plano o geometría tubular.
16. 16. Objetivo según una de las reivindicaciones 13 a 15, caracterizado en que se basa en un material de soporte hecho de cobre o una aleación de cobre.
17. 17. Objetivo según la reivindicación 16, caracterizado en que se reviste con una capa de enlace en base a una aleación de cobre.
18. 18. Objetivo según una de las reivindicaciones 13 a 15, caracterizado en que se basa en un material de soporte hecho de acero inoxidable.
19. 19. Objetivo según la reivindicación 18, caracterizado en que se reviste con una capa de enlace basada en una aleación de níquel.
20. 20. Composición de un compuesto que comprende los constituyentes definidos más adelante y expresados en porcentajes en peso, para producir un objetivo como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 13 a 19, caracterizada en que comprende: Al: de 2 a 20 %; Si: de 25 a 45 %; y ZrSi2: de 45 a 70 %.
21. 21. Composición según la reivindicación 20, caracterizada en que se obtiene de una mezcla de polvo, los tamaños respectivos de partícula de la cual son de lo siguiente: el tamaño de partícula de ZrSi está entre 15 y 50 µm; el tamaño de partícula de Si está entre 30 y 90 µm; y el tamaño de partícula de Al está entre 45 y 75 µm.
22. 22. Película obtenida de un objetivo como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 13 a 19, caracterizada en que se basa en un nitruro mezclado de silicio y circonio, el índice de refracción del cual está entre 2.10 y 2.30, de manera preferente entre 2.15 y 2.25.
23. 23. Montaje que comprende un sustrato y al menos una película como se reivindica en la reivindicación 22, la película que se une al sustrato.