LU82736A1 - Procede d'epuration des eaux residuaires contenant des matieres colorantes - Google Patents
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Description
i - 1 * . ·
La présente invention concerne un procédé d'épuration des eaux résiduaires contenant des matières colorantes telles par exemple les eaux résiduaires d'usines de fabrication de colorants ou les eaux résiduaires de teinture-5 rie· Ce procédé est destiné à diminuer la charge polluante de ces effluents.
Ces eaux résiduaires sont caractérisées habituellement par des variations importantes de la charge polluan- * te constituée par des composés difficilement biodégradables, 1D une forte teneur en chlorures, des colorants sous forme colloïdale, des traces de métaux lourds et eventuellement d'autres matières toxiques*
Les travaux antérieurs ont mis l'accent sur l'élimination de la demande biochimique en oxygène (D.B.O·) mais, 15 récemment, la préoccupation majeure a‘porté sur l'élimination de la demande chimique en oxygène (D.C.O.) des matières en suspension (M.E.5.), de la couleur ainsi que des particules colloïdales.
Dans le procédé selon la présente invention ce 20 sont ces constituants de la charge polluante dont la demanderesse a particulièrement recherché la diminution.
De nombreux procédés de traitement, biologiques, physiques ou chimiques ont été depuis longtemps proposés pour éliminer ou réduire la charge polluante de ce type 25 d'eaux résiduaires.
* .
Les travaux effectués sur la biodégradabilité de différents colorants directs, acides, basiques ou pigmentaires ont montré que si l'on arrive dans certains cas à une • bonne réduction de la D.B.D., celle de la couleur et de la 3D D.C.O. est toujours faible et ne justifie pas l'utilisation directe d'un traitement biologique, voir en particulier Dennis W. Weeter et A. Gale Hodgson - Proceedings of the ^ 32nd Industrial Waste Conference -» Ann Arbor Science - j. - 9. L__.. Parmi les procédés physiques, l'emploi de résines Ψ t ’ ? -η * 2 échangeuses d’ions a été préconisé par exemple par l ’ | l’USP 3 803 030 et celui d’une extraction liquide-liquide I par l'USP 3 966 594· Mais ces procédés impliquent des modes ; opératoires délicats et s’accommodent mal des fortes variait 5 tions qualitatives ou quantitatives de la charge polluante de l’eau résiduaire à traiter.
Comme procédé chimique, l'emploi du peroxyde • · d’hydrogène en présence de fer ferreux constitue un procédé de traitement connu décrit par exemple par Kitao, Takane-Mizu ! 10 Shori Gijutsu 1976, .17 (8), 735-40. Il conduit à une bonne élimination de la couleur et de la D.C,0, tout au moins dans le cas des colorants solubles mais nécessite d’importantes quantités de réactif et ne résoud pas le problème des M.E.S. dont la teneur est même accjcue par le traitement, 15 Par ailleurs, la demanderesse a constaté qu’un traitement de floculation par des composés minéraux suivi d’une décantation, s’il permet dans certains cas une décoloration satisfaisante ainsi que généralement une forte réduc-|i tion des matières en suspension, s’accompagne toujours de la [I 20 formation d’une quantité très importante de boues ce qui rend 9 ce traitement peu intéressant, notamment du point de vue de l’environnement (déplacement de la pollution d’un effluent I liquide à un résidu solide).
1 II existait donc un besoin industriel de mettre B t 25 au point une technique d’épuration des eaux résiduaires con- I tenant des matières colorantes répondant aux exigences des !; diverses administrations contrêlant la qualité de ces eaux.
4: 1 Dans le cadre des études effectuées par la deman- ; deresse pour le traitement de telles eaux résiduaires il a 30 été constaté que des résultats très supérieurs à ceux antérieurement connus étaient obtenus par un traitement comportant une étape d’oxydation par le peroxyde d’hydrogène et une étape de coagulation-floculation-dpcantation.
ÎLe procédé selon l’invention, consiste donc en 3 un traitement en deux étapes : - une étape d’oxydation à l’aide de peroxyde d’hydrogène, - une étape de coagulation-floculation-décanta-5 tion à l’aide de sels minéraux associés ou non à un poly- électrolyte tel un copolymère à base d’acrylamide et comportant éventuellement des fonctions ioniques.
Pour obtenir la meilleure réduction de la D.C.O. et de la couleur, il est particulièrement recommandé de por-10 ter, avant l’addition du peroxyde d’hydrogène, si nécessaire l’effluent à un pH inférieur à 5, et de lui ajouter, s’il y a lieu, un sel métallique comme catalyseur d’oxydation tel un sel ferreux, par exemple le sulfate ferreux FeSO 7 HO.
4 2 A ces 2 étapes peut être associé sans sortir de l*objet de 15 la présente invention tout autre traitement antérieur ou postérieur classique que la nature des eaux à traiter justifierait.
' Selon les effluents traités, l’étape d'oxydation .
peut être réalisée avant l’étape coagulation ou après 20 celle-ci.
Pour obtenir le meilleur rendement d'utilisation de l'H 0_ il est particulièrement recommandé, selon le pro- 2 2 cédé de l’invention, d'avoir un temps de réaction compris entre 1 et 24 heures et de préférence de 1 à 4 heures.
25 Les eaux résiduaires susceptibles d’être trai- ♦ tées selon le procédé de l’invention présentent généralement s des variations importantes de la charge polluante. C’est pourquoi, lors de la conception des ouvrages dans lesquels s’effectue le traitement, il est fréquent de prévoir un pre-30 mier bassin destiné à homogénéiser l'eau résiduaire à traiter. Dans ce cas il est particulièrement recommandé d’introduire ^2^2 e^* ®ven^ue^-^emen^ Ie catalyseur d’oxydation dans ce bassin pour disposer du temps de réaction préconisé, bous réserve que le meilleur rendement d’épuration soit ob-35 tenu en réalisant tout d'abord le traitement oxygéné puis i i !r i« 1’ " 4 \\ I ensuite le traitement coagulant. Dans le cas contraire ^ad dition d’H202 doit se faire après l'étape de coagulation-floculation-décantation, dans un bac de réaction approprié.
ί . .
Toutes les solutions aqueuses d'^O^ sont utili-; 5 sables pour réaliser le procédé mais il est particulièrement conseillé, pour des raisons de commodité d'emploi, d'utiliser des solutions à 50 5s ^2^*2 en PD^^S#
Pour obtenir le meilleur rendement de l'étape coagulation-floculation-décantation il est particulièrement 10 recommandé d'utiliser un coagulant minéral choisi parmi les sels métalliques de fer ou d'aluminium habituellement utilisés dans le traitement des eaux tels que les sulfate d'aluminium, chlorure d'aluminium, chlorosulfates basiques d'aluminium, chlorure ferrique, chlôrosulfate ferrique, sulfate 15 ferreux ou une combinaison.de ceux-ci.
Dans le présent procédé l'utilisation de quantités massives de chaux, en tant que coagulant, est évitée ce qui permet de réduire considérablement la quantité de boue formée, 20 Les teneurs en réactifs à utiliser dans les 2 phases du traitement dépendent de l'effluent à traiter, et de la qualité souhaitée pour l'eau traitée, elles peuvent varier dans de très larges proportions tout en restant dans le domaine de l'invention revendiquée. La température des 25 2 phases du traitement n'est pas critique, les effluents peuvent être traités sans inconvénient à la température où ils arrivent à l'installation de traitement.
Les exemples suivants illustrent de façon non limitative l'intérêt du procédé mis au point par la demanderes— 30 se.
Dans ces exemples la couleur des solutions, la demande chimique en oxygène (D.C.0.) et les matières en suspension (M.E.5.) ont été mesurées de la façon suivante : / 5 - Couleur : la coloration de l’eau à mesurer préalablement diluée (pour se ramener dans la gamme de mesure) avec de l’eau déminéralisée est comparée avec ’ des disques de verre colorés gradués en échelle i 5 Pt - Co (voir NF - T 90 - 034-).
La valeur ainsi déterminée est multipliée par le facteur de dilution pour obtenir la couleur de l’eau à mesurer, - D.C.D. : Elle est déterminée par la méthode au dichromate 10 de potassium selon NF - T 90 - 101, - M.E.5. : Elle est déterminée par filtration sur disque en fibres de verre selon NF - T 9D - 105, EXEMPLE 1
Effluent : Eau résiduaire brune de fabrication de m 15 colorants azoîques contenant approximativement ï I · - 50 à 200 mg/1 de colorants (certains pigmentai- ires, d’autres solubles), — 150 à 300 mg/l de phénols, - amines et impuretés organiques diverses (inter-20 médiaires de réaction, produit de départ n’ayant pas réagi), - NaCl ; 2 à 5 g/1, - Sulfate, carbonate, bicarbonate de Na, “ etc,·,
Les caractéristiques de l’effluent étudié sont : 25 - PH =9 - Couleur = 60 000 tng/l Pt - D.C.O. = 757 mg 0/1 i - M.E,S. = 90 mg/1 5ur ces eaux résiduaires on réalise parallèlement 30 un traitement classique de coagulation et le traitement en 2 stades oxydation puis coagulation selon la présente demande.
A) Traitement de coagulation-floculation-décantation avec chaux et sel ferreux ‘ , sur l’effluent tel quel : :!**. 6 ί - floculation par 2,5 g de chaux Ca(DH)^ à 95 % j et 1,25 g de FeSO^, 7 H^O par litre d’effluent, puis 5 mg de polyélectrolyte non ionique Sepiflor AH12B, marque déposée '! de la société SEPPIC, par litre d’effluent» J 5 Après décantation d’une heure et addition au décan tât de 1 ml d’acide sulfurique à 80 % par litre, on obtient une eau présentant les caractéristiques suivantes î - pH = B,5 - Couleur = 6 000 mg/1 Pt soit une réduction de 10 90 % - D.C.0, = 617 mg 02/l soit une réduction de 18,5 % - M.E.5. = 70 mg/1 soit une réduction de 22 % m , J5 - Boue produite^ 2,1 g de matières sèches par litre d’effluent B) Traitement en 2 stades oxydation par H2O2 - floculation - Etape d’oxydation : 20 Effluent amené à pH CL 3 par addition de 0,36 ml d’acide sulfurique à 80 % par litre d’effluent puis on ajoute : . Fe S04, 7 H20 : 0,2 g/l . H202 50 % : 1,1 g/l ' 25 Après 2 h de temps de contact, on obtient : • pH~3 • Couleur =10 000 mg/1 Pt soit une réduction de 63,3 % • D.C.0. = 677 mg 02/l soit une réduction 30 ' de 1D»6 % - Etape de coagulation-floculation-décantation î Après addition de chaux permettant d’obtenir un I pH final voisin de 7 on réalise une coagulation-floculation i- i ! τ trolyte non ionique, le FLOERGER, marque déposée, FA 2DH.
En fonction du sel minéral utilisé dans cette étape, les ré-ί sultats obtenus, après traitement combiné, sont indiqués dans le tableau I ci-après.
5 L'examen de ces résultats montre l'efficacité du traitement réalisé selon le procédé de l'invention qui permet à côté d'un important abaissement de la couleur d'obte-nir une D.C.O. déjà faible et une teneur en M.E.S. correspondant aux spécifications courantes. Par l'augmentation de 10 la teneur en au traitement d'oxydation on peut obtenir comme on le verra par exemple à l’exemple 3 des D.C.O. beaucoup plus faibles répondant alors aux spécifications courantes en cette matière.
EXEMPLE 2 15 Effluent : Eau résiduaire brune de fabrication de colorants azoîques du même type et provenant de la même usine que dans l'exemple 1.
• *
Caractéristiques sommaires de l'effluent étudié : - pH = 7,3 20 “ Couleur = 60 000 mg/1 Pt - D.C.O, s 960 mg 0^/1 . Sur ces eaux résiduaires on réalise parallèlement des traitements classiques de coagulation avec divers coagu-! lants, et le traitement en 2 stades selon la présente inven- j ‘ *25 tion.
! A) Traitement de coagulation-floculation- décantation seul ï L'eau résiduaire ci-dessus est traitée soit par Γ AlClg, soit par chaux et sulfate ferreux.
30 A.1 - Avec AlCl^
Addition par litre d'effluent de 0,25 g de chaux CatOH^ à 95 %, puis coagulation-floculation avec 1 g de so- / Ί k ' t ;ΐ · Β :ί IJ -—— ----------- ί! . ω _ μ J -μ ! ω I ·Η Β X -Ρ
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Addition de 2,5 g de chaux à 95 % et coagulation-floculation avec 1,25 g de FeSO , J H~0 par litre dfeffluent * 4 2 15 et 5 mg de polyélectrolyte non ionique Sepiflor AH12B, marque déposée de la société SEPPIC, par litre d'effluent· Après décantation d'une heure, le décantât est additionné de 0,74 ml d'H SO 80 % par litre. On obtient alors une eau présentant ; ... 2 4.
les caractéristiques suivantes : 20 - pH = 8,9 - Couleur s 9 000 mg/l Pt soit une réduction de B5 % - D.C.O. = 583 mgD^/l soit une réduction de 40,5 % 25 - Boue produite = 2,1 g de matières sèches par litre d'effluent B) Traitement combiné : oxydation par ^02 — floculation
Etape d'oxydation ; 30 Addition de 0,2 ml d'Hn50 à 80 % par litre d'ef- 4 4 fluent pour obtenir un pHi^3,5.
Addition de 0,3 g FeSO , 7 H_«0 par litre d'ef- 4 ^ fluent puis de 1,275 g Hp0 50 % par litre d'effluent.
/ 4 * *> 10
Après 2 h de temps de contact, on procède à la floculation.
j Etape de floculation :
Al ’ " 1 Ί - 1 Γ Γ1 1 Après addition de chaux en quantité permettant j 5 d'obtenir un pH final voisin de 7 on réalise la coagulation- ’ï 1* floculation avec 0,8 g de chlorosulfate basique d*aluminium, solution commerciale vendue par la société Produits Chimiques Ugine Kuhlmann sous la marque déposée WAC, 0,1 g de chlorure , ferrique solution commerciale à 41 % de FeCl^ 4 mg de 10 polyélectrolyte non ionique FLDERGER, marque déposée, FA20H par litre d*effluent*
Après une heure de décantation, on obtient une eau présentant les caractéristiques suivantes : .
- pH = 8,8 15 - Couleur = 3 500 mg/l Pt soit une réduction de 94,1 £ - D.C.O. ss 431 mg D-,/1 soit une réduction de 56 % — Boue produite = 0,72 g de matières sèches par 20 litre d'effluent | Le traitement combiné conduit à de meilleurs ren dements d'élimination que les traitements par floculation.
EXEMPLE 3 I Effluent : Effluent basique de fabrication du 25 Bleu Foulon B.R.L.
Caractéristiques de l'effluent étudié : - pH = 12,3 - Couleur = 2 500 mg/l Pt jj - D.C.O. = 465 mg 0^/1 30 Cet exemple est destiné à comparer les résultats obtenus lors d'un traitement de coagulation-floculation-décantation seul (§ A) avec ceux correspondant à un traitement combiné selon la présente inventipn, l'étape oxydation étant réalisée avant (§ B) ou après (§ C) l'étape ί ii rnamtl atinn_i1 nriil a+ΐ nn-rifrantati nn.
- 11 A) Traitenmt de coagulation-floculation-décantation seul L'eau résicjaire est traitée soit par A1C1 soit 3 par un mélange de chlcrrosulf ate basique d'aluminium et de 5 chlorure ferrique.
A.1 - Avec AlClg * ' Addition de 7 ml concentré (d = 1,83) par litre d’effluent puis —oagulation-floculation avec AlCl^ en solution à 30 % et 4 cg de polyélectrolyte non ionique ID FLOERGER, marque déposée, FA 20H par litre d’effluent. Les taux de traitement et les résultats obtenus après une heure de décantation sont indiqués dans le tableau II ci-après.
m A.2 - Avec chlorosulfate basique d’aluminium et chlorure ferrique 15 Addition de 7 ml H 5D concentré (d = 1,83) par 2 4 - ‘ — litre d'effluent puis roagulation-floculation avec un mélan-• ge de chlorosulfate basique d'aluminium solution commerciale (WAC)f 8 parties en pcids,de chlorure ferrique solution commerciale a 41 %, 1 partie en poids et d'eau, 1 partie en 20 poids (ce mélange sers par la suite dénommé mélange A) et 4 mg de polyélectrolyte non ionique FLDERGER, marque déposée, FA 20H par litre d'effluent. Les taux de traitement exprimés *' en g de mélange par litre d'effluent et les résultats obtenus après 1 heure de décantation sont indiqués dans le tableau III 25 ci-après.
B) Traiteme.rt combiné oxydation puis coagulation-floculation-décantaticr·
Etape d ' dxi ration : *
Addition de 7,B ml d'F^SD^ concentré (d = 1,83) 30 par litre d'effluent pour amener le pH à—3,2 puis addition de 30,8 mg de Fe50 , 7 H O et 0,17 g ^0 ^ par 12 tu ιο ' ' +> I ω •Η ro _c -ρ
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Ji soumis à la coagulation.· 1 j \ Etape coaaulation-floculation-décantation : 5 Après addition de chaux en quantité permettant d’obtenir un pH final voisin de 7» l’effluent préalablement oxydé est floculé à l’aide d’un réactif minéral et de poly-électrolyte.
La nature des réactifs, les taux de traitement 10 et les résultats obtenus après 1 heure de décantation sont indiqués dans le tableau IV ci-après.
C) Traitement combiné coagulation-floculation- décantation puis oxydation
Etape floculation ; 15 Addition de 7,6 ml concentré (d = 1,83) par litre d'effluent puis coagulation-floculation à l’aide d'un - réactif minéral et de polyélectrolyte non ionique FLOERGER, marque déposée, FA 20H.
Les décantats obtenus après une heure de décanta-20 tion sont alors oxydés selon l'étape ci-dessous :
Etape oxydation :
Addition de 0,125 à 0,2 ml d'H^SO^ concentré ;; (d =.1,83) par litre de décantât afin d’amener le pH à ci. 3,3 I , ' puis addition de 32 mg de Fe5D4, 7 ^0 et 0,2 g ^2^2 ^ I 25 par litre de décantât. Après 1 h 30 de temps de contact, neu- ?! tralisation par D,100 à 0,145 g de chaux à B0 % par litre.
s! ; Les résultats obtenus sont indiqués dans le ta- .
bleau V ci-après où, pour l'étape floculation : - 0^ correspond è un traitement par 0,15 g de 30 mélange A et 5 mg de polyélectrolyte non io nique par litre d'effluent.
- C2 correspond à un traitement par 0,25 g de mé lange A et 5 mg de polyélectrolyte non ioni- j j l ** 15 5 ω Γ - - +3 I ω
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I - C correspond à un traitement par 0,25 g de
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1 solution A1C1- à 30 % et 5 mg de polyélec-
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trolyte non ionique par litre d'effluent.
4
5 TABLEAU V
* Résultats obtenus apres traitement combiné r- . ^ de ^ de
Essais Couleur , , ,. D.C.O. ,, , .
Du réduction réduction mg/1 Pt de la Pg/l de ^-a 10 couleur D.C.O.
C 1 8,0 .10 99,6 58 87,5 --r- ----- ----- - - - - - - .........................
C 2 7,9 10 99,6 64 86,2 .C 3 8,0 10 99,6 69 85,2
La comparaison des tableaux IV et V montre que 15 quel que soit l'ordre des traitements oxydation-coagulation, ou coagulation-oxydation on obtient par le procédé du brevet d'excellents résultats très supérieurs en ce qui concerne l'élimination de la couleur à ce que l’on obtient avec la I ‘ coagulation seule (tableaux II et III).
20 EXEMPLE 4 1 Effluent ; Eau résiduaire bleue de teinturerie industrielle (teinture en colorant direct sur coton).
Caractéristiques de l'effluent étudié : - pH » 8,0 ! 25 - Couleur = 160 000 mg/1 Pt - D.C.O. = 3 411 mg 02/l
Sur ces eaux on effectue des traitements selon . l'invention soit oxydation-coagulation soit coagulation- * ’ 17 oxydation.
A) Traitement combiné oxydation puis coagulation-floculation-décantation
Etape oxydation : 5 Addition de 0,18 ml d'H 50 concentré (d = 1,83) 2 4 par litre d'effluent pour amener le pH à ^3,1 puis addition de 1,2 g de FeSO^ 7 1^0 et 7,54 g de 50 $> par li tre d'effluent.
Après 3 h de temps de contact, on procède à 1'ΒΙΟ tape suivante.
Etape coagulâtion-floculation-décantation ï Après addition de chaux en quantité permettant d'obtenir un pH voisin de 7j l'effluent préalablement oxydé est floculé à l'aide d'un réactif minéral et d'un polyélec-15 trolyte anionique, le FLOERGER FA 57H, marque déposée.
• / —
La nature des réactifs, les taux de traitement et les résultats obtenus après la décantation finale sont indi- . qués dans le tableau VI ci-après.
B) Traitement combiné coagulation—floculation— 20 décantation puis oxydation
Etape floculation :
Addition de chaux à 80 % puis coagulation-floculation à l'aide d'un réactif minéral et de polyélec-trolyte anionique, le FLOERGER FA 57H, marque déposée, dans 25 les conditions indiquées au tableau VI..
Les décantats sont alors oxydés selon l'étape ci- dessous :
Etape oxydation :
Addition de 0,12 ml d'H^SO^ concentré (d = 1,83) 30 par litre de décantât afin d'amener le pH à — 3,3 puis addition de 0,96 g de Fe5D4, 7 H20 et 5,52 ,g de H202 50 % par litre de décantât.
, Après un temps de contact de 2 h, le mélange est
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!; additionné de 1,B à 2,2 g de chaux 80 % par litre et après J décantation, les caractéristiques du décantât sont données I au tableau VII·
; I
j L*examen des tableaux VI et VII montre que l'éli- j 5 mination de la couleur est excellente pour les 2 essais de 1*exemple 4, la réduction de la D.C.O. étant plus grande poux le traitement coagulation suivi de l1oxydation, fà\ « * « · « * . ‘ __ 19 __ c p · m in (Μ τ-
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Claims (7)
- 21
- 1. Procédé d'épuration des eaux résiduaires contenant des matières colorantes caractérisé en ce qu'il consiste en deux étapes, une étape d'oxydation réalisée à l'aide de pe-5 roxyde d'hydrogène, une étape de coagulation-floculation-décantation réalisée à l'aide d'un réactif coagulant.
- 2. Procédé selon la revendication 1 où l'étape d'oxydation - par 1b peroxyde d'hydrogène est réalisée avant l'étape de coagulation-floculation-décantation. 10 3 - Procédé selon la revendication 1 où l'étape d'oxydation par le peroxyde d'hydrogène est réalisée après l'étape de coagulation-floculation-décantation·
- 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 où l'ef- ;» · · fluent est porté à un pH inférieur à 5 et/ou est additionné * J ' + * *,· 15 d'un sel métallique préalablement à l'addition du peroxyde d'hydrogène.
- 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 où la durée de l'étape d'oxydation eçt comprise entre 1 et 24 heures.
- 6. Procédé selon la revendication 5 où la durée de l'étape *2D d'oxydation est comprise entre 1 et 4 heures.
- 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 où l'étape de coagulation est réalisée au moyen d'un sel métallique coagulant tel que le sulfate d'aluminium, le chlorure d'aluminium, les chlorosulfates basiques d'aluminium, le chlorure 25 ferrique, le chlorosulfate ferrique, le sulfate ferreux et les combinaisons de ces sels. \ l \ 5 : , • \ /V h h v v λ .
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