KR970058793A - 도장방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마감외관, 내식성, 내후성, 내칩핑성, 내산성, 내마모성등에서 상당히 우수한 도막을 형성시킬 수 있고, 자원절약 및 오염조절에서 유리한, 단순한 공정으로 도포할 수 있는 도장법을 제공하는 것이다.
도장법은 하기의 단계들을 특징으로 한다 :
(A)⒜ 수평균 분자량 50-8,000의 폴리히드록시 화합물, ⒝ 폴리이소시안네이트 화합물 및 ⒞ 분자내 하나의 활성 수소원자를 갖는 화합물의 반응으로 수득되는, 분자내 하나의 말단 이소시안네이트기를 갖는 폴리 우레탄 화합물(A-1); 분자내 2개 이상의 에폭시기를 갖는 비스페놀형 에폭시수지(A-2); 및 활성수소 함유아민 화합물(A-3)의 반응으로 수득되는 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민부가물, 및(B) 수지 (A)/수지(B)의 중량비가 15/85 내지 95/5인, 비이온성 막-형성 수지 및 실질적으로 안료를 함유하지 않는 도료 조성물을 함유하는 양이온 전착성 도료 조성물을 도포시킬 재료상에 도포하고, 이어서 형성된 전기도막을 열경화시키는 단계, 경화된 전기도막상에, 제1표면처리도막으로 금속성 안료 및/또는 착색 안료를 함유하는 수성 도료조성물을 도포하고, 이어서 형성된 피막을 열경화시키는 단계, 및 여기에, 제2표면처리도막으로,(C) 카르복실시-함유 화합물,(D) 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체, (E) 반응성 오르가노폴리실록산, 및 (F) 가교된 미립자를 함유하나, 실질적으로 안료는 함유하지 않는 고-고형물-함량 도료조성물을 도포하고, 이어서 형성된 피막을 열경화시키는 단계.
Description
내용없음
Claims (50)
- 하기의 단계들을 특징으로 하는 도장법 : (1) 도포할 재료상에, (A)⒜ 수평균 분자량 50-8,000의 폴리히드록시 화합물, ⒝ 폴리이소시안네이트 화합물 및 ⒞ 분자내 하나의 활성 수소원자를 갖는 화합물의 반응으로 수득되는, 분자내 하나의 말단 이소시안네이트기를 갖는 폴리 우레탄 화합물(A-1); 분자내 2개 이상의 에폭시기를 갖는 비스페놀형 에폭시수지(A-2); 및 활성수소 함유아민 화합물(A-3)의 반응으로 수득되는 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민부가물, 및(B) 수지 (A)/수지 (B)의 중량비가 15/85 내지 95/5인, 비이온성 막-형성 수지 및 실질적으로 안료를 함유하지않는 도료 조성물을 함유하는 양이온 전착성 도료 조성물을 도포시키고, 이어서 형성된 전기도막을 열경화시키는 단계, (2) 경화된 전기도막상에, 제1표면처리도막으로, 금속성 안료 및/또는 착색 안료를 함유하는 수성 도료조성물을 도포하고, 이어서 형성된 피막을 열경화시키는 단계, 및 (3) 여기에, 제2표면처리도막으로, (C) 카르복실시-함유 화합물, (D) 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체, (E) 반응성 오르가노폴리실록산, 및 (F) 가교된 중합체 미립자를 함유하나, 실질적으로 안료는 함유하지 않는 고-고형물-함량 도료조성물을 도포하고, 이어서 형성된 피막을 열경화시키는 단계.
- 하기의 단계들을 특징으로 하는 도장법, (1) 도포할 재료상에, (A)⒜ 수평균 분자량 50-8,000의 폴리히드록시 화합물, ⒝ 폴리이소시안네이트 화합물 및 ⒞ 분자내 하나의 활성 수소원자를 갖는 화합물의 반응으로 수득되는, 분자내 하나의 말단 이소시안네이트기를 갖는 폴리 우레탄 화합물(A-1); 분자내 2개 이상의 에폭시기를 갖는 비스페놀형 에폭시수지(A-2); 및 활성수소 함유아민 화합물(A-3)의 반응으로 수득되는 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민부가물, 및(B) 수지 (A)/수지(B)의 중량비가 15/85 내지 95/5인, 비이온성 막-형성 수지 및 실질적으로 안료를 함유하지 않는 도료 조성물을 함유하는 양이온 전착성 도료 조성물을 도포시키고, 이어서 형성된 전기도막을 열경화시키는 단계, (2) 경화된 전기도막상에, 제1표면처리도막으로 금속성 안료 및/또는 착색 안료를 함유하는 수성 도료 조성물을 도포하고, 형성된 피막을 실질적으로 열경화시키지 않는 단계 및 (3) 여기에, 제2표면처리도막으로, (C) 카르복실시-함유 화합물, (D) 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체, (E) 반응성 오르가노폴리실록산, 및 (F) 가교된 중합체 미립자를 함유하나, 실질적으로 안료는 함유하지않는 고-고형물-함량 도료조성물을 도포시키는 단계, (4) 생성된 재료를 가열하여 동시에 전술한 (2) 및 (3)에서 형성된 피막을 경화시키는 단계.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리히드록시 화합물(a)는는 25-4,000의 히드록실 당량을 갖는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리히드록시 화합물(a)는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜,1,6-헥산디올 및 N-메틸디에탄올아민으로 구성된 군에서 선택되는 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리이소시안네이트 화합물(b)는 지방족, 지환족 또는 방향족-지방족 폴리이소시안네이트 화합물로 구성된 군에서 선택되는 조성물.
- 제1항에 있어서, 폴리이소시안네이트 화합물(b)는 헥사메틸렌 디이소시안네이트, 이소포란 디이소시안네이트 및 수소화 4,4'-디페닐메탄 디이소시안네이트로 구성된 군에서 선택되는 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 분자내에 하나의 활성 수소 원자를 갖는 화합 (c)를 일가 알코올, 모노카르복실산, 일가 티올, 이차아민, 옥심 및 하나의 이차아미노 또는 히드록실시 및 하나 이상의 일차 아미노기들을 갖는 아민 화합물의 일차 아미노기를 알디민, 케티민, 옥사졸린 또는 이미다졸린으로 전환시켜 수득한 화합물로 구성된 군에서 선택하는 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 분자내에 하나의 활성 수소 원자를 갖는 화합물 (c)는 30-2,000의 분자량을 갖는 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리우레탄 화합물(A-1)은 폴리히드록시 화합물 (a) 10-94중량%, 폴리이소시 안네이트 화합물(b) 5-80중량 % 및 분자내에 하나의 활성 수소 원자를 갖는 화합물(c) 1-85중량% (상기의 모든 양은(a), (b) 및 (c)의 총량에 대한 양이야)를 반응시켜 수득하는 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리우레탄 화합물(A-2)는 400-10,000의 수평균 분자량을 갖는 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 비스페놀형 에폭시 수지(A-2)는 비스페놀형 화합물의 디글리시딜 에테르인 조성물.
- 제11항에 있어서, 비스페놀형 화합물의디글리시딜 에테르는 하기 화학식으로 나타낸 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르인 조성물:[식 중, q는 정수 2-20 이다].
- 제1항 또는 2항에 있어서, 비스페놀형 에폭시 수지(A-2)는 약 310-10,000의 수평균분자량 및 약 155-5,000의 에폭시당량을 갖는 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 활성 수소 함유 아민 화합물(A-3)는 하나의 이차 아미노기 및 하나 이상의 일차 아미노기를 갖는 아민화합물의 일차 아미노기를 알디민, 케티민. 옥사졸린 또는 이미다졸린으로 전환시켜수득한 화합물, 이차모노아민 및 알칸올아민의 일차 아미노기를 케티민으로 전환시켜 수득한 화합물로 구성된 군에서 선택하는 조성물.
- 제14항에 있어서, 활성 수소 함유 아민 화합물(A-3)는 디에틸렌트리아민으로부터 제조된 디에탄올아민 또는 케티민인 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민 부가물(A)는 비스페놀형 에폭시 수지(A-2)의 이차 히드록실기와 폴리우레탄 화합물(A-1)를 반응시키고, 이어서 활성 수소 함유 아민 화합물(A-3)를 생성된 폴리우레탄-개질 에폭시 수지의 말단 옥시란기에 첨가하여 수득하는 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민 부가물(A)는 폴리우레탄 화합물(A-1) 16-80중량%, 에폭시 수지(A-2) 20-80중량%, (이 양들은 (A-1),(A-2) 및 (A-3)의 총량을 기준으로 한다), 및 생성된 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민 부가물이 15-100의 아민값을 갖는 정도의 양의 활성수소 함유아민 화합물(A-3)를 반응시켜 수득하는 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민 부가물(A)는 1,000-20,000의 수평균분자량을 갖는 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민 부가물(A)는 600-1,000 당량의 양으로 일차 히드록실기를 함유하는 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 비이온성 막-형성 수지(B)는 약 3,000-100,000의 수평균분자량을 갖으며, 분자내에, 도포된 조성물의 소부 및 경화동안, 수지(A)의 블록화 이소시안네이트기 또는 외부 경화제와 가교 가능한, 히드록실기와 같은 비이온성 작용기를 갖는 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 비이온성 막-형성 수지 (B)는 아크릴계 수지, 폴리에스테르수지, 폴리에스테르-개질 아크릴계 수지, 아크릴계 수지-개질 폭리에스테르 수지 및 실리콘-개질 수지로 구성된 군에서 선택하는 조성물.
- 제21항에 있어서, 비이온성 막-형성 수지(B)는 그라프트화된 폴리에스테르의 양이 총수지의 5-80중량%인 폴리에스테르-개질 비이온성 아크릴계 수지인 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 수지(A)/수지(B)의 중량비가 30/70 내지 90/10인 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 추가로 외부 가교제를 함유하는 조성물.
- 제24항에 있어서, 외부가교제는 블록화 폴리이소시안네이트, 폴리아민의 а,-히드록시카르밤산 에스테르, 말론산 에스테르, 말론산 에스테르 유도체, 메틸롤말라민 및 메틸롤우레아로 구성된 군에서 선택하는 조성물.
- 제24항에 있어서, 총 수지(A) 및 수지(B) 대 외부가교제의 중량ㄴ비는 100/0 내지 60/40, 바람직하게는 85/115 내지 75/25인 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 양이온 전착성 도료 조성물은, 하기의 조건하, 교반하면서 전착시키는 방법:조온도 : 20-30℃전압 : 100-400V전류밀도 : 0.01-3 A/dm2전착시간 : 1-5분음극/양극면적비 : 2/1 내지 1/2전극간 거리 : 10-100cm.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 전착된 조성물을 약 140-180℃의 온도에서 소부 및 경화시키는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 도포된 조성물의 막두께가 경화후 5-40㎛인 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 제1표면처리도막으로서의 수성 도료 조성물은 주로 기초 수지, 경화제, 금속성 안료 및/또는 착색 안료, 및 물로 구성되는 방법.
- 제30항에 있어서, 기초 수지는 기재로, 아크릴계수지, 폴리에스테르수지, 에폭시수지 또는 우레탄 수지를 함유하고, 수용 또는 수분산될 수 있는 수지인 방법.
- 제30항에 있어서, 수성 도료 조성물내에 존재하는 기초 수지 및 경화제의 양은 각각, 기초수지 및 경화제의 총량에 대해 60-90중량% 및 40-10중량%인 방법.
- 제30항에 있어서, 수성 도료 조성물내에 존재하는 금속성 안료 및/또는 착색 안료의 양은 기초수지 및 경화제의 총량의 100중량부당 약 1-250중량부인 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 도포된 수성 도료 조성물의 막두께가 경화후 10-50㎛인 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 카르복실기 함유 화합물(C)는 50-500㎎ KOH/g의 산값을 갖는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 카르복실기 함유 화합물(C)는 하기와 같이 구성된 군에서 선택하는 방법 : (C-1) 산무수물기를 반-에스테르화시켜 수득한 기를 분자내에 함유하는 비닐형 중합체,(C-2) 수평균 분자량 1,500-2,000의 카르복실기 함유 폴리에스테르형 중합체, (C-3) 폴리올과 1,2-산 무수물사이의 부가반응으로 수득되는, 수평균분자량 400-1,000의 저분자량 반에스테르.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 카르복실기 함유 화합물(C)는 하기의 것으로 구성된 군에서 선택하는 방법 : (C-1) 분자내에 산무수물기를 반-에스테르화시켜 수득한 기를 함유하는 비닐형 중합체, (C-3)폴리올과 1,2-산 무수물사이의 첨가반응으로 수득되는, 수평균분자량 400-1,000의 저분자량 반에스테르.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체(D)는 0.5-5mM/g의 에폭시기 값을 갖는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체(D)는 10-200㎎ KOH/g의 히드록실 값을 갖는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체(D)는 0.3-5mM/g의 가수분해성 알콕시실릴기 함량을 갖는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체(D)의 가수분해성 알콕시실릴기는 트리에톡시실릴기 또는 메틸디에톡시실릴기인 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체(D)는 2,000-10,000의 수평균분자량을 갖는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 반응성 오르가노폴리실록산(E)는 100-10,000의 수평균분자량 및 2-300 규소원자를 갖는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 반응성 오르가노폴리실록산(E)는, 반응성 작용기로 , 알콕시실릴기, 알코올성 히드록실기 또는 글리시딜기를 함유하는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 가교된 중합체 미립자(F)는 0.01-2㎛의 평균입자경을 갖는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 제2표면처리도막으로서의 고-고형물-함량 도료 조성물은 카르복실기 함유 화합물(C) 및 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체(D)를, 화합물(C)의 카르복실기 대 중합체(D)의 에폭시기의 당량비가 1:0.5 내지 0.5:1이 되는 비율로 함유하고; 반응성 오르가노폴리실록산 (E)를, 화합물(C) 및 중합체(D)의 총량의 100 중량부당 3-50중량부의 양으로 함유하며; 가교된 중합체 미립자(F)를, 화합물(C), 중합체(D) 및 반응성 오르가노폴리실록산(E)의 총량의 100중량부당 1-20 중량부의 양으로 함유하는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 고-고형물-함량 도료 조성물은 추가로 경화 촉매를 함유하는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 고-고형물-함량 도료 조성물의 막은 10-80㎛의 건조시 두께를 갖는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 고-고형물-함량 도료 조성물의 막을 약 120-170℃의 온도에서 경화시키는 방법.
- 제1항 또는 2항의 도장방법으로 형성된 도장 제품.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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