KR970058793A - 도장방법 - Google Patents

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모또시 야부따
야스마사 오꾸무라
교이찌 호리베
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사사끼 요시오
간사이 페인트 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 마감외관, 내식성, 내후성, 내칩핑성, 내산성, 내마모성등에서 상당히 우수한 도막을 형성시킬 수 있고, 자원절약 및 오염조절에서 유리한, 단순한 공정으로 도포할 수 있는 도장법을 제공하는 것이다.
도장법은 하기의 단계들을 특징으로 한다 :
(A)⒜ 수평균 분자량 50-8,000의 폴리히드록시 화합물, ⒝ 폴리이소시안네이트 화합물 및 ⒞ 분자내 하나의 활성 수소원자를 갖는 화합물의 반응으로 수득되는, 분자내 하나의 말단 이소시안네이트기를 갖는 폴리 우레탄 화합물(A-1); 분자내 2개 이상의 에폭시기를 갖는 비스페놀형 에폭시수지(A-2); 및 활성수소 함유아민 화합물(A-3)의 반응으로 수득되는 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민부가물, 및(B) 수지 (A)/수지(B)의 중량비가 15/85 내지 95/5인, 비이온성 막-형성 수지 및 실질적으로 안료를 함유하지 않는 도료 조성물을 함유하는 양이온 전착성 도료 조성물을 도포시킬 재료상에 도포하고, 이어서 형성된 전기도막을 열경화시키는 단계, 경화된 전기도막상에, 제1표면처리도막으로 금속성 안료 및/또는 착색 안료를 함유하는 수성 도료조성물을 도포하고, 이어서 형성된 피막을 열경화시키는 단계, 및 여기에, 제2표면처리도막으로,(C) 카르복실시-함유 화합물,(D) 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체, (E) 반응성 오르가노폴리실록산, 및 (F) 가교된 미립자를 함유하나, 실질적으로 안료는 함유하지 않는 고-고형물-함량 도료조성물을 도포하고, 이어서 형성된 피막을 열경화시키는 단계.

Description

도장방법
내용없음

Claims (50)

  1. 하기의 단계들을 특징으로 하는 도장법 : (1) 도포할 재료상에, (A)⒜ 수평균 분자량 50-8,000의 폴리히드록시 화합물, ⒝ 폴리이소시안네이트 화합물 및 ⒞ 분자내 하나의 활성 수소원자를 갖는 화합물의 반응으로 수득되는, 분자내 하나의 말단 이소시안네이트기를 갖는 폴리 우레탄 화합물(A-1); 분자내 2개 이상의 에폭시기를 갖는 비스페놀형 에폭시수지(A-2); 및 활성수소 함유아민 화합물(A-3)의 반응으로 수득되는 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민부가물, 및(B) 수지 (A)/수지 (B)의 중량비가 15/85 내지 95/5인, 비이온성 막-형성 수지 및 실질적으로 안료를 함유하지않는 도료 조성물을 함유하는 양이온 전착성 도료 조성물을 도포시키고, 이어서 형성된 전기도막을 열경화시키는 단계, (2) 경화된 전기도막상에, 제1표면처리도막으로, 금속성 안료 및/또는 착색 안료를 함유하는 수성 도료조성물을 도포하고, 이어서 형성된 피막을 열경화시키는 단계, 및 (3) 여기에, 제2표면처리도막으로, (C) 카르복실시-함유 화합물, (D) 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체, (E) 반응성 오르가노폴리실록산, 및 (F) 가교된 중합체 미립자를 함유하나, 실질적으로 안료는 함유하지 않는 고-고형물-함량 도료조성물을 도포하고, 이어서 형성된 피막을 열경화시키는 단계.
  2. 하기의 단계들을 특징으로 하는 도장법, (1) 도포할 재료상에, (A)⒜ 수평균 분자량 50-8,000의 폴리히드록시 화합물, ⒝ 폴리이소시안네이트 화합물 및 ⒞ 분자내 하나의 활성 수소원자를 갖는 화합물의 반응으로 수득되는, 분자내 하나의 말단 이소시안네이트기를 갖는 폴리 우레탄 화합물(A-1); 분자내 2개 이상의 에폭시기를 갖는 비스페놀형 에폭시수지(A-2); 및 활성수소 함유아민 화합물(A-3)의 반응으로 수득되는 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민부가물, 및(B) 수지 (A)/수지(B)의 중량비가 15/85 내지 95/5인, 비이온성 막-형성 수지 및 실질적으로 안료를 함유하지 않는 도료 조성물을 함유하는 양이온 전착성 도료 조성물을 도포시키고, 이어서 형성된 전기도막을 열경화시키는 단계, (2) 경화된 전기도막상에, 제1표면처리도막으로 금속성 안료 및/또는 착색 안료를 함유하는 수성 도료 조성물을 도포하고, 형성된 피막을 실질적으로 열경화시키지 않는 단계 및 (3) 여기에, 제2표면처리도막으로, (C) 카르복실시-함유 화합물, (D) 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체, (E) 반응성 오르가노폴리실록산, 및 (F) 가교된 중합체 미립자를 함유하나, 실질적으로 안료는 함유하지않는 고-고형물-함량 도료조성물을 도포시키는 단계, (4) 생성된 재료를 가열하여 동시에 전술한 (2) 및 (3)에서 형성된 피막을 경화시키는 단계.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리히드록시 화합물(a)는는 25-4,000의 히드록실 당량을 갖는 방법.
  4. 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리히드록시 화합물(a)는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜,1,6-헥산디올 및 N-메틸디에탄올아민으로 구성된 군에서 선택되는 조성물.
  5. 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리이소시안네이트 화합물(b)는 지방족, 지환족 또는 방향족-지방족 폴리이소시안네이트 화합물로 구성된 군에서 선택되는 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 폴리이소시안네이트 화합물(b)는 헥사메틸렌 디이소시안네이트, 이소포란 디이소시안네이트 및 수소화 4,4'-디페닐메탄 디이소시안네이트로 구성된 군에서 선택되는 조성물.
  7. 제1항 또는 2항에 있어서, 분자내에 하나의 활성 수소 원자를 갖는 화합 (c)를 일가 알코올, 모노카르복실산, 일가 티올, 이차아민, 옥심 및 하나의 이차아미노 또는 히드록실시 및 하나 이상의 일차 아미노기들을 갖는 아민 화합물의 일차 아미노기를 알디민, 케티민, 옥사졸린 또는 이미다졸린으로 전환시켜 수득한 화합물로 구성된 군에서 선택하는 조성물.
  8. 제1항 또는 2항에 있어서, 분자내에 하나의 활성 수소 원자를 갖는 화합물 (c)는 30-2,000의 분자량을 갖는 조성물.
  9. 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리우레탄 화합물(A-1)은 폴리히드록시 화합물 (a) 10-94중량%, 폴리이소시 안네이트 화합물(b) 5-80중량 % 및 분자내에 하나의 활성 수소 원자를 갖는 화합물(c) 1-85중량% (상기의 모든 양은(a), (b) 및 (c)의 총량에 대한 양이야)를 반응시켜 수득하는 조성물.
  10. 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리우레탄 화합물(A-2)는 400-10,000의 수평균 분자량을 갖는 조성물.
  11. 제1항 또는 2항에 있어서, 비스페놀형 에폭시 수지(A-2)는 비스페놀형 화합물의 디글리시딜 에테르인 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 비스페놀형 화합물의디글리시딜 에테르는 하기 화학식으로 나타낸 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르인 조성물:
    [식 중, q는 정수 2-20 이다].
  13. 제1항 또는 2항에 있어서, 비스페놀형 에폭시 수지(A-2)는 약 310-10,000의 수평균분자량 및 약 155-5,000의 에폭시당량을 갖는 조성물.
  14. 제1항 또는 2항에 있어서, 활성 수소 함유 아민 화합물(A-3)는 하나의 이차 아미노기 및 하나 이상의 일차 아미노기를 갖는 아민화합물의 일차 아미노기를 알디민, 케티민. 옥사졸린 또는 이미다졸린으로 전환시켜수득한 화합물, 이차모노아민 및 알칸올아민의 일차 아미노기를 케티민으로 전환시켜 수득한 화합물로 구성된 군에서 선택하는 조성물.
  15. 제14항에 있어서, 활성 수소 함유 아민 화합물(A-3)는 디에틸렌트리아민으로부터 제조된 디에탄올아민 또는 케티민인 조성물.
  16. 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민 부가물(A)는 비스페놀형 에폭시 수지(A-2)의 이차 히드록실기와 폴리우레탄 화합물(A-1)를 반응시키고, 이어서 활성 수소 함유 아민 화합물(A-3)를 생성된 폴리우레탄-개질 에폭시 수지의 말단 옥시란기에 첨가하여 수득하는 조성물.
  17. 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민 부가물(A)는 폴리우레탄 화합물(A-1) 16-80중량%, 에폭시 수지(A-2) 20-80중량%, (이 양들은 (A-1),(A-2) 및 (A-3)의 총량을 기준으로 한다), 및 생성된 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민 부가물이 15-100의 아민값을 갖는 정도의 양의 활성수소 함유아민 화합물(A-3)를 반응시켜 수득하는 조성물.
  18. 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민 부가물(A)는 1,000-20,000의 수평균분자량을 갖는 조성물.
  19. 제1항 또는 2항에 있어서, 폴리우레탄-개질 에폭시 수지-아민 부가물(A)는 600-1,000 당량의 양으로 일차 히드록실기를 함유하는 조성물.
  20. 제1항 또는 2항에 있어서, 비이온성 막-형성 수지(B)는 약 3,000-100,000의 수평균분자량을 갖으며, 분자내에, 도포된 조성물의 소부 및 경화동안, 수지(A)의 블록화 이소시안네이트기 또는 외부 경화제와 가교 가능한, 히드록실기와 같은 비이온성 작용기를 갖는 조성물.
  21. 제1항 또는 2항에 있어서, 비이온성 막-형성 수지 (B)는 아크릴계 수지, 폴리에스테르수지, 폴리에스테르-개질 아크릴계 수지, 아크릴계 수지-개질 폭리에스테르 수지 및 실리콘-개질 수지로 구성된 군에서 선택하는 조성물.
  22. 제21항에 있어서, 비이온성 막-형성 수지(B)는 그라프트화된 폴리에스테르의 양이 총수지의 5-80중량%인 폴리에스테르-개질 비이온성 아크릴계 수지인 조성물.
  23. 제1항 또는 2항에 있어서, 수지(A)/수지(B)의 중량비가 30/70 내지 90/10인 조성물.
  24. 제1항 또는 2항에 있어서, 추가로 외부 가교제를 함유하는 조성물.
  25. 제24항에 있어서, 외부가교제는 블록화 폴리이소시안네이트, 폴리아민의 а,-히드록시카르밤산 에스테르, 말론산 에스테르, 말론산 에스테르 유도체, 메틸롤말라민 및 메틸롤우레아로 구성된 군에서 선택하는 조성물.
  26. 제24항에 있어서, 총 수지(A) 및 수지(B) 대 외부가교제의 중량ㄴ비는 100/0 내지 60/40, 바람직하게는 85/115 내지 75/25인 조성물.
  27. 제1항 또는 2항에 있어서, 양이온 전착성 도료 조성물은, 하기의 조건하, 교반하면서 전착시키는 방법:
    조온도 : 20-30℃
    전압 : 100-400V
    전류밀도 : 0.01-3 A/dm2
    전착시간 : 1-5분
    음극/양극면적비 : 2/1 내지 1/2
    전극간 거리 : 10-100cm.
  28. 제1항 또는 2항에 있어서, 전착된 조성물을 약 140-180℃의 온도에서 소부 및 경화시키는 방법.
  29. 제1항 또는 2항에 있어서, 도포된 조성물의 막두께가 경화후 5-40㎛인 방법.
  30. 제1항 또는 2항에 있어서, 제1표면처리도막으로서의 수성 도료 조성물은 주로 기초 수지, 경화제, 금속성 안료 및/또는 착색 안료, 및 물로 구성되는 방법.
  31. 제30항에 있어서, 기초 수지는 기재로, 아크릴계수지, 폴리에스테르수지, 에폭시수지 또는 우레탄 수지를 함유하고, 수용 또는 수분산될 수 있는 수지인 방법.
  32. 제30항에 있어서, 수성 도료 조성물내에 존재하는 기초 수지 및 경화제의 양은 각각, 기초수지 및 경화제의 총량에 대해 60-90중량% 및 40-10중량%인 방법.
  33. 제30항에 있어서, 수성 도료 조성물내에 존재하는 금속성 안료 및/또는 착색 안료의 양은 기초수지 및 경화제의 총량의 100중량부당 약 1-250중량부인 방법.
  34. 제1항 또는 2항에 있어서, 도포된 수성 도료 조성물의 막두께가 경화후 10-50㎛인 방법.
  35. 제1항 또는 2항에 있어서, 카르복실기 함유 화합물(C)는 50-500㎎ KOH/g의 산값을 갖는 방법.
  36. 제1항 또는 2항에 있어서, 카르복실기 함유 화합물(C)는 하기와 같이 구성된 군에서 선택하는 방법 : (C-1) 산무수물기를 반-에스테르화시켜 수득한 기를 분자내에 함유하는 비닐형 중합체,(C-2) 수평균 분자량 1,500-2,000의 카르복실기 함유 폴리에스테르형 중합체, (C-3) 폴리올과 1,2-산 무수물사이의 부가반응으로 수득되는, 수평균분자량 400-1,000의 저분자량 반에스테르.
  37. 제1항 또는 2항에 있어서, 카르복실기 함유 화합물(C)는 하기의 것으로 구성된 군에서 선택하는 방법 : (C-1) 분자내에 산무수물기를 반-에스테르화시켜 수득한 기를 함유하는 비닐형 중합체, (C-3)폴리올과 1,2-산 무수물사이의 첨가반응으로 수득되는, 수평균분자량 400-1,000의 저분자량 반에스테르.
  38. 제1항 또는 2항에 있어서, 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체(D)는 0.5-5mM/g의 에폭시기 값을 갖는 방법.
  39. 제1항 또는 2항에 있어서, 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체(D)는 10-200㎎ KOH/g의 히드록실 값을 갖는 방법.
  40. 제1항 또는 2항에 있어서, 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체(D)는 0.3-5mM/g의 가수분해성 알콕시실릴기 함량을 갖는 방법.
  41. 제1항 또는 2항에 있어서, 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체(D)의 가수분해성 알콕시실릴기는 트리에톡시실릴기 또는 메틸디에톡시실릴기인 방법.
  42. 제1항 또는 2항에 있어서, 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체(D)는 2,000-10,000의 수평균분자량을 갖는 방법.
  43. 제1항 또는 2항에 있어서, 반응성 오르가노폴리실록산(E)는 100-10,000의 수평균분자량 및 2-300 규소원자를 갖는 방법.
  44. 제1항 또는 2항에 있어서, 반응성 오르가노폴리실록산(E)는, 반응성 작용기로 , 알콕시실릴기, 알코올성 히드록실기 또는 글리시딜기를 함유하는 방법.
  45. 제1항 또는 2항에 있어서, 가교된 중합체 미립자(F)는 0.01-2㎛의 평균입자경을 갖는 방법.
  46. 제1항 또는 2항에 있어서, 제2표면처리도막으로서의 고-고형물-함량 도료 조성물은 카르복실기 함유 화합물(C) 및 분자내에, 에폭시기, 히드록실기 및 가수분해성 알콕시실릴기를 함유하는 비닐형 중합체(D)를, 화합물(C)의 카르복실기 대 중합체(D)의 에폭시기의 당량비가 1:0.5 내지 0.5:1이 되는 비율로 함유하고; 반응성 오르가노폴리실록산 (E)를, 화합물(C) 및 중합체(D)의 총량의 100 중량부당 3-50중량부의 양으로 함유하며; 가교된 중합체 미립자(F)를, 화합물(C), 중합체(D) 및 반응성 오르가노폴리실록산(E)의 총량의 100중량부당 1-20 중량부의 양으로 함유하는 방법.
  47. 제1항 또는 2항에 있어서, 고-고형물-함량 도료 조성물은 추가로 경화 촉매를 함유하는 방법.
  48. 제1항 또는 2항에 있어서, 고-고형물-함량 도료 조성물의 막은 10-80㎛의 건조시 두께를 갖는 방법.
  49. 제1항 또는 2항에 있어서, 고-고형물-함량 도료 조성물의 막을 약 120-170℃의 온도에서 경화시키는 방법.
  50. 제1항 또는 2항의 도장방법으로 형성된 도장 제품.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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