KR970009007B1 - 산화철 안료, 이의 제조방법 및 이의 용도 - Google Patents
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Abstract
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Description
제1도는 육면체(100), 팔면체(111) 및 사방십이면체(110)를 포함하는 3가지 결정형태 또는 형상을 도시한 것이다.
본 발명은 산화철 안료, 이의 제조방법 및 이의용도에 관한 것이다.
입자 크기가 0.1 내지 2.0μm의 범위인 마그네타이트(Fe3O4)계 안료가 널리 사용되고 있다. 흑색 착색 안료로서 이들을 구성재료 및 락커를 착색시킨다. 이들은 자성이 있기 때문에 복사기용 단일성분 토우너로 사용될 수 있다. 최적 특성을 수득하기 위해서 일반적으로 안료의 입자 크기 분포의 범위가 매우 좁아야 한다. 상기와 같은 안료는 높은 채도(saturation)와 낮은 보자력 강도(coercive field strenghth)와 같은, 토우너의 제조시 요구되는 우수한 착색 특성 및 자성을 갖는다.
그러므로, 상기와 같은 안료의 제조가 중요한 개발 대상이다. 상기와 같은 안료의 제조방법은 널리 기술되어 있다.
예를 들면, DE-A 제900,257호에는 철(Ⅱ)염을 알칼리의 존재하에 대기중의 산소와 반응시켜 Fe3O4안료를 제조하는, 소위 침전방법이 기술되어 있다.
다른 방법 변형은, US-A 제2,631,085호에 나타낸 바와 같이, 산화철(Ⅲ) 또는 수산화철(Ⅲ)에 알칼리를 가하여 철(Ⅱ)염과 반응시켜 마그네타이트 안료를 수득하는 2단계 침전법으로 제공된다.
상기 방법에 의해 매우 우수한 착색 특성 및 바람직한 자기 수치(magnetic value)를 갖는 Fe3O4안료가 수득될 수 있다. 이러한 안료는 또한 이의 좁은 입자 크기 분포로 구별된다. 적합한 산화 조건하에서, 상술한 안료의 형태를 유지하면서 상술한 γFe3O4안료로부터 안료, 베르톨로이드(Bertoloid) 화합물 및 산화철 적색 안료(α-Fe3O4)를 수득할 수 있다.
마그네타이트는 구조형 Oh7의 침정석(spinel) 구조인 등축정계로 결정화된다. (100)번 결정면이 형성되면 육면체 결정이 생기는 반면, (111)번 결정면이 형성되면 지금까지 마그네타이트 안료중에서 관찰된 팔면체 형태로 생성된다. 안료입자가 불균칙하게 형성되면 분명한 결정 면이 나타나지 않는다.
상술한 특허 명세서에는 결정형의 육면체, 팔면체 또는 불규칙형으로 기술되어 있다. 이의 기하학에 의해, 이들 안료는 1.18보다 큰 표면적/용적비를 가질 수 있다.
안료를 유색 락커용으로 사용하는 경우, 결합체에 특정한 요구조건은 최종분석시 표면적/용적비에 따른다. 원칙적으로 표면적/용적비를 가질 수 있다.
안료를 유색 락커용으로 사용하는 경우, 결합제에 특정한 요구조건은 최종분석시 표면적/용적비에 따른다. 원칙적으로 표면적/용적비를 작게 하는 것이 목표이다.
본 발명의 목적은 당해 분야에 공지된 안료보다 주어진 입자 크기에 대해 표면적/용적비가 낮은 산화철 안료를 제공하는 것이다.
본 발명에 이르러 놀랍게도 안료용으로 적합한 품질의 산화철이 사방십이면체 형태로 수득될 수 있음이 발견되었다. 따라서, 본 발명은 사방십이면체 형태이며 입자 크기 분포의 표준 편차가 ±30%이고 평규 입자 직경이 0.05 내지 3.0μm인 산화철 안료는 또한 (110)번 결정면으로 나타나는 마그네타이트 안료임이 특징이다.
본 발명에 따른 결정형태 및 크기를 갖는 산화철 안료는 공지되어 있지 않다.
지금까지 사방십이면체 형태는 천연 광물 마그네타이트 또는 용융물로부터 형성된 비교적 큰 단결정체에서 공지되었을 뿐, 합성 산화철 안료에서는 공지되지 않았다. 본 발명에 따르는 산화철 안료는 유리하게는 이의 착색 특성 또는 자성을 개질시키기 위하여 Zn, Mn, Ni, Co, Ca, Al, Cr, Ti, V 및 Ga중에서 선택된 2가 및 3가 양이온을 0.1 내지 10중량%의 양으로 함유할 수 있다.
미분된 안료는 이의 비교표적 및 입자 기하학에 따라 상이한 양의 가공용 분산제 및 결합제를 필요로 한다. 가장 구형에 가까운 입자가 용적에 대한 표면적이 가장 작기 때문에, 턱정 요구조건이 가장 적을 것으로 기대된다. 육면체 및 팔면체와 비교하여 사방십이면체가 구형에 가장 가깝다. 참고로 구의 표면적/용적비를 1로 하는 경우, 사방십이면체의 경우에는 1.11이고 팔면체의 경우에는 1.18이며 육면체의 경우에는 1.24이다.
본 발명은 또한 본 발명에 따르는 산화철 안료의 제조방법에 관한 것이다. 필요한 좁은 입자 크기 분포를 갖는 사방십이면체 입자로 이루어진 미분된 Fe3O4안료는 다음 반응 조건하에서 소위 2단계 침전법에 의해서 제조할 수 있다. 중요한 한가지 인자는 수산화철(Ⅲ)을 철(Ⅱ)염과 반응시킬 때 현탁액 중의 유리 전극에 의해 측정되는 pH이다. 반응 시간내내 pH를 5,8 내지 6.2의 범위내에서 유지시킨다면(이는 알칼리로 조정하여 수행할 수 있다), 사방십이면체 입자형의 미분된 산화철 흑색 안료가 수득된다. pH가 단지 7.0이기만해도 형성된 산화철 안료가 육면체 결정 거동을 나타내는 마그네타이트만으로 이루어짐이 밝혀졌다. 따라서, 본 발명은 50 내지 100℃, 바람직하게는 80 내지 95℃의 온도에서 반응시간 전반에 걸쳐 현탁액의 pH가 5.8 내지 6.2로 유지되도록 하는 조건하에서 알칼리 금속 수산화물을 가하면서 철(Ⅱ) 염을 FeOOH와 반응시킴을 특징으로 하여 본 발명에 따르는 산화철 안료를 제조하는 방법에 관한 것이다.
알칼리 금속 수산화물 용액 대신 알칼리 금속 탄산염 용액을 사용할 수 있다. 그 다음, 침전온도에 따라 본 발명에 따르는 산화철 안료가 다시 수득된다. 이러한 경우, 수산화철(Ⅲ) 현탁액의 온도는 침전하는 동안 80℃이하로 유지시켜야 한다. 80℃를 초과하면 모서리가 깍인 육면체 안료가 형성된다. 그러므로 본 발명에 따르는 공정을 수행하는 다른 바람직한 방법은 철(Ⅱ) 염을 FeOOH와 반응시키고 80℃ 이하에서 알칼리 금속 탄산염을 사용하여 침전을 수행하는 것이다. 80℃ 이하의 온도에서 알칼리 금속 탄산염을 가한 다음 80 내지 95℃에서 반응을 지속시키는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 따르는 2가지 방법 모두에 의해 좁은 입자 크기 분포를 갖는 본 발명에 따르는 마그네타이트를 수득할 수 있다. pH를 정확하게 조절하면서 상기 공정을 수행하며 입자 직경이 0.1 내지 0.5μm인 안료가 우선적으로 수득된다. 특정한 온도에서 탄산염 침전법을 사용하는 경우, 수득된 생성물은 주로 입자 크기가 0.5 내지 2.0μm인 마그네타이트 안료이다.
본 발명에 따르는 안료는 이의 형태를 유지하면서 200 내지 400℃에서 산화시켜, 산화조건에 따라 γ-Fe2O3또는 베르톨로이드계를 발생시킬 수 있다. 더 고온에서 산화를 수행하는 경우, 사방십이면체 α-Fe2O3안료가 수득된다.
상술한 이의 특성에 기인하여, 본 발명에 따르는 산화철 안료는 인쇄용 잉크 및 자기 토우너의 제조에 특히 적합하다. 이들은 또한 프릿(frit) 또는 연마재의 제조에 사용될 수 있다. 그러므로 본 발명은 또한 인쇄 잉크, 자기 토우너, 프릿 및 연마재를 제조하기 위한, 본 발명에 따르는 산화철 안료의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 하기 실시예로 기술되지만, 실시예가 본 발명을 제한하지는 않는다. 특히, 당해 분야의 숙련가는 pH, 침전제 및 온도의 상술한 반응조건의 범주내에서 산화철 안료의 다른 공지된 제조방법을 변형시킴으로써 본 발명에 따르는 방법을 달리 용이하게 변형시킬 수 있다.
더욱 명백하게 하기 위하여, 육면(100), 팔면(111) 및 사방십이면(110)의 결정형을 제1도에 도시한다.
[비교실시예 1]
FeSO4수용액(48g/l)중 α-FeOOH(40g/l)의 현탁액(여기서, Fe(Ⅲ) : Fe(Ⅱ)는 비는 1.4이다) 15l를 불활성 조건(N2)하에서 교반하면서(1600rpm) 30l 교반기내에서 수산화나트륨 용액(150g/l)약 1.8l를 사용하여 pH 7.0으로 조절한다. 현탁액을 30분 동안 균질화시킨 다음, 30분 동안 80℃로 가열하고, 그 동안 pH는 7.0에서 일정하게 유지한다.
반응시간은 1.5시간이다.
그 다음, N2의 부재하에 1시간 동안 기구를 개방시킨 채 계속해서 교반한다.
NaOH 소비량은 2.6l 이다(이론치의 103%에 상응함).
여과하고 세척한 다음 40℃에서 건조시킨다.
육면체 마그네타이트가 수득된다.
입자크기 : 0.3μm
비표면적 : 4.2m2/g
보자력 강도 : 63Oe=5.01kA/m
[비교실시예 2]
FeSO4수용액(57g/l)중 α-FeOOH(40g/l)의 현탁액(여기서, Fe(Ⅲ) : Fe(Ⅱ)는 비는 1.95이다) 15l를 불활성 조건(N2)하에서 교반하면서(1600rpm) 90℃로 가열하고, 침전시키는데 필요한 양의 Na2CO3(3.0l;200g/l)를 10분내로 가한다. 반응 혼합물을 5시간 동안 교반한 다음, 수산화나트룸 용액(400g/)으로 pH를 9.5로 조정하고, 4시간 동안 더 교반한다. NaOH는 450ml가 소비된다. N2의 부재하에 기구를 개방시킨 상태에서 1시간 동안 더 계속 교반한다.
NaOH 소비량은 2.6l 이다(이론치의 103%에 상응함).
여과하고 세척한 후, 생성물을 40℃에서 건조시킨다.
모서리가 깍인 육면체 마그네타이트가 수득된다.
입자크기 : 1.5μm
비표면적 : 1.9m2/g
보자력 강도 : 43Oe=3.42kA/m
[비교실시예 3]
FeSO4수용액(41g/l)중 α-FeOOH(45g/l)의 현탁액(여기서, Fe(Ⅲ) : Fe(Ⅱ)는 비는 1.9이다) 15l를 불활성 조건(N2)하에서 교반기 내에서 교반하면서(1600rpm) 70℃로 가열하고, 수용액 형태인 Na2CO3(1075l;200g/l) 및 NaOH(810ml/200g/l)의 혼합물을 침전에 필요한 양으로 8분 동안 가한다.
그다음, 반응 혼합물을 60분내에 90℃로 가열하고, 4시간 동안 교반한다. 기구를 개방시킨 채, N2의 부재하에 1시간 동안 교반한다.
여과하고 세척한 후, 생성물을 40℃에서 건조시킨다.
육면체와 사방십이면체 사이의 중간 형태로 마그네타이트가 수득된다.
입자크기 : 0.3μm
비표면적 : 4.9m2/g
보자력 강도 : 77Oe=6.13kA/m
[실시예 1]
FeSO4수용액(32g/l)중 α-FeOOH(31g/l)의 현탁액(여기서, Fe(Ⅲ) : Fe(Ⅱ)는 비는 1.7이다) 15l를 불활성 조건(N2)하에서 30l 교반기내에서교반하면서(1600rpm) 95℃로 가열한다. 수산화나트륨 용액(90g/l)을 가하여 현탁액의 pH를 6.0으로 조정한다. 수산화나트룸 용액을 추가로 가하여 반응중 pH를 6.0에서 일정하게 유지시킨다.
반응시간은 5.5시간이다.
기구를 개방시키고 N2의 부재하에 1시간 동안 더 계속 교반한다. NaOH 는 3.03l (이론치의 108%에 상응)가 소비된 것으로 나타난다.
여과하고 세척시킨 다음 40℃에서 건조시킨다.
사방십이면체인 마그네타이트가 수득된다.
입자크기 : 0.4μm
비표면적 : 3.6m2/g
보자력 강도 : 36Oe=2.86kA/m
[실시예 2]
FeSO4수용액(50g/l)중 α-FeOOH(58g/l)의 현탁액(여기서, Fe(Ⅲ) : Fe(Ⅱ)는 비는 2.0이다) 15l를 불활성 조건(N2)하에서 교반기 내에서 교반하면서(1600rpm) 70℃로 가열하고 10분내로 탄산나트륨 용액 (200g/l) 2.62l를 가한다.
그다음, 반응 혼합물을 60분내로 90℃로 가열하고, 4시간 더 교반한다.으로 수산화나트륨 용액(200g/l) 약 790ml로 pH를 9.5로 조정하고 4시간 동안 교반한다.
기구를 개방시키고 N2의 부재하에 1시간동안 더 계속 교반한다.
여과하고 세척한 다음 40℃에서 건조시킨다.
사방십이면체 마그네타이트가 수득된다.
입자크기 : 1.5μm
비표면적 : 2.1m2/g
보자력 강도 : 48Oe=3.42kA/m
Claims (9)
- 평균 입자 직경이 0.05 내지 3.0μm이고 입자 크기 분포의 표준 편차가 ±30%인 사방십이면체 형태의 산화철 안료.
- 제1항에 있어서, 평균 입자 직경이 0.1 내지 2.0μm인 산화철 안료.
- 제1항에 있어서, 사방십이면체 형태의 결정 표면을 갖는 마그네타이트 안료인 산화철 안료.
- 제3항에 있어서, 평균 입자 직경이 0.1 내지 2.0μm인 산화철 안료.
- 50 내지 100℃의 반응 온도에서 반응시간 전반에 걸쳐 pH가 5.8 내지 6.2로 유지되도록 알칼리 금속 수산화물 또는 알칼리 금속 탄산염을 충분히 가하면서 황선철(Ⅱ)염을 α-FeOOH와 반응시킴을 특징으로하여, 제1항에 따르는 산화철 안료를 제조하는 방법.
- 제5항에 있어서, 50 내지 80℃의 온도에서 알칼리 금속 탄산염을 가하면서 황산철(Ⅱ)염을 α-FeOOH와 반응시키는 방법.
- 제6항에 있어서, 50 내지 80℃의 온도에서 가하고 후속 반응을 80내지 95℃에서 수행하는 방법.
- 제1항에 따르는 산화철 안료로 착색시킨 인쇄용 잉크 및 자성 토우너(magnetic toner).
- 제1항에 따르는 산화철 안료를 함유하는 프릿(firt)또는 연마재.
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