KR970001256B1 - 세라믹 연마석질과 그것의 제조방법 및 그 연마석질로 만들어진 연마제품 - Google Patents

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Description

세라믹 연마석질과 그것의 제조방법 및 그 연마석질로 만들어진 연마제품

본 발명은 알루미나-계 세라막 연마석질(grit)의 생산, 그것의 제조방법과 그 연막석질로 만들어진 연마제품 및 그 연마제품의 이용방법에 관한 것이다.

조밀한, 알루미나-계 세라믹 연마입자의 졸-겔 방법에 의한 제조방법은 본 출원인이 양도받은 Leitheiser등의 미합중국 특허 제4,314,827호에 기술되어 있다. 이 특허는 화학적 세라막 공법을 이용하여 알루미나 일수화물을 하나 이상의 개질용 성분의 전구체로 겔화시킨 후 탈수 및 연소시켜 연마입자 를 제조하는 방법을 교시하고 있다. 개질용 성분은 지르코니아, 하프니아, 지르코니아와 하프니아의 복합물, 및 코발트, 니켈, 아연 또는 마그네슘의 1종 이상의 산화물과 알루미나로부터 유도된 스피넬 (침정석)중에서 선택된다.

졸 겔 방법으로 만들어진 세라믹 연마석질을 함유한 연마제품은 많은 용도면에 있어서 가장 잘 용융되는 합성 연마광물에 비하여 월등한 성능을 가짐이 증명되었다. 고성능의 용융된 합성 연마 광물의 전형적인 한예는 예컨대 Norton사에서 상표명 NorZon으로 시판하고 있는 용융된 알루미나-지르코니아로 만들어진다.

알루미나-계 세라믹 연마입자의 제조방법을 설명하고 있는 다른 자료들로는 하기와 같은 것들이있다:

1986년 11월 18일 특허원 연마물질 및 그 제조방법이라는 명칭의 미합중국 특허 제4,623,364호, Cottringer등.

1986년 3월 4일 특허원 졸-겔화로 제조된 아루미나계 세라믹의 개선의 조밀화 방법이라는 명칭이 미합중국 특허 제,574,003호,Gerk.

Amero의 미합중국 특허 제3,450,515호는 함침, 소결된 보오크사이트 연마입자의 제조 방법을 개시하고 있다. 그 입자는 하소된 보오크사이트의 분립된 입자를 망간, 철, 또는 구리이온의 수용액으로 함침시킨 후, 1600℃에서 2시간이상 함침된 입자를 연소시킴으로써 제조된다. 그 결과의 연마입자는 50 내지 200미크론 크기의 집괴형 알파 아룰미나 결정을 함유하며, 약 100미크론 이상의 결정 크기가 바람직하다고 한다. 보오크사이트 예컨대 산화철, 티타니아 및 실리카를 비롯한 기타 산화물들이 포함된 알루미나의 불순한 형태이다. 그 결과의 입자들은 보다 높은 강도를 갖는 연마입자로 생성되기 보다는, 보다 약한 것이 생성된다고 하며, 그 결과로, 그 특허권 소유자들은 스테인레스 강스네깅(snagging)에 대한 필요성을 갖게 되었다.

세라믹 제조를 설명하는 자료들은 하기와 같은 것들이 있다:

Church등의 미합중국 특허 제4,007,020호는 비교적 저온의 동일계내에서 산화물로 전환될 수 있는 금속화합물로 함침된 다공성 골격체를 성형한 후, 이와 같이 함침된 골격체를 일반적인 유리화 이상의 온도 내지 600°F 이상의 온도 및 그 골격체내에 함침된 화합물이 산화물로 전환되는데 충분한 시간동안 가열하고, 목적의 경도가 얻어질때까지 함침 및 가열단계를 반복시킴으로써 내화성 연마체를 제조하는 방법을 설명하고 있다. 다공성 체는 독특한 입자형태의 첨가제, 섬유, 충전제등을 포함하는 비교적 순수한 분말, 분말 혼합물, 또는 불순 분말일 수 있는 비교적 미분쇄 물질로 제조될 수 있다. 그 분말들은 처리 이전에 함침화합물이나 다른 적합한 결합체를 함유할 수 있는 결합체를 사용하여 성형한 뒤 함께 결합시키거나, 또는 함께 결합시킨 후 성형한다.

그러한 내화 재료로는 알루미나, 베릴리아, 마그네시아, 티타니아 및 지르코니아를 포함한다.

Berneberg등의 미합중국 특허 제4,552,786호는 초임계 유체에 세라믹 전구체를 용해시키는 단계, 저밀도 세라믹 물질에 세라믹 전구체 함유 유체를 침투시키는 단계, 및 그 유체에 대한 세라믹 전구체의 용해도를 감소시켜 세라믹 물질의 공극내에 세라믹 전구체가 함침되도록 하는 단계를 포함하는 세라믹 물질의 치밀화 방법을 설명하고 있다.

Beiley등의 미합중국 특허 제3,859,399호는 이붕소화 티탄, 탄화붕소, 탄화규소 및 규소로 구성되는 조밀한 복합 세라믹체를 제조하는 방법을 설명하고 있다. 그 세라믹체는 이붕소화 티탄, 탄화붕소 및 가결합체의 혼합물을 바람직한 형태로 성형시켜 미가공의 응집체를 수득하므로써 제조될 수 있으며, 이 응집체는 규소에 접촉시켜 대략 규소의 융점 온도로 가열시킴으로써규소화되고, 이때 용융 규소는 응집체내로 침투하여 체내의 탄화붕소 일부와 반응하므로써 동일계내에서 탄화규소가 제조된다.

Bugosh의 미합중국 특허 제3,108,888호는 콜리이드성인 비등축의 보에마이트(anisodiametric boehmite)를 300 내지 1000℃의 온도로 가열하여, 목적하는 전환을 일으키므로써 콜로이드성의 비등축 전이 알루미나를 제조하는 방법을 설명하고 있으며, 또한 보에마이트 입자의 매스(mass)를 성형하고, 보에마이트가 전이 알루미나 및 임의적으로는 알파 형태로 전환될 때까지 가열하여 강한 성형체를 제조하는 방법을 개시하고 있다. 가열 온도는 소결점이상 일 수 있다. 다른 방법은 입자 성장 억제제 및/또는 소결 촉진 물질(예를들어, 산화철, 산화망간, 산화구리 및 산화티탄)을 첨가하여 섬유상 콜로이드성 보에마이트 알루미나 분말로부터 유래된 다공성 감마 알루미나 물체를 함침시키는 것이다.

그 다음 바람직한 산화물 재질체의 가용성 전구체의 수용액으로 함침시킨 다음, 각 감마 알루미나 분말의 표면위에 그 개질제를 고정시키기 위해 건조시키는 방법이 제안되었다. 그러나 이 특허는 이러한 방법으로 연마석질을 제조하는 것에 대하여는 교시하고 있지 않다.

본 발명은 스테인레스 강, 티탄, 고니켈합금, 알루미나 등으로 만들어진 특정 가공품의 연마하는데 있어서 보다 우수한 연마성능 및 연강과 같은 더욱 통상적인 가공품에 대하여 뛰어난 성능을 가지며, 함침 방법으로 제조된 경질의 내구적인 세라믹 연마석질을 제공한다. 이 세라믹 연마석질은 알파 알루미나 및 개질 첨가제로서 약 0.5중량%(바람직하게는 약 1% 내지 약 30%) 이상의 1종 이상의 금속산화물을 함유한다. 부가금속은 하소 및 연소시에 내구성의 연마석질을 제공하는 것을 선택한다. 바람직한 부가금속은 지르코늄, 마그네슘, 하프늄, 코발트, 니켈, 아연, 이트륨, 프라세오디뮴, 사마륨, 이테르븀, 네오디뮴, 란탄늄, 가돌리늄, 세륨, 디스프로슘 및 에르븀 중에서 선택된다.

바람직한 개질 첨가제는 프라세오디뮴, 사마륨, 이테르븀, 네오디뮴, 란타늄, 가돌리늄, 세륨, 디스프로슘 및 에르븀 중에서 선택된 희토류 금속, 이트륨 및 마그네슘의 산화물이다.

부가금속 산화물은 일반적으로 산화알루미늄과 반응하여 부가적인 금속-산화알루미늄 반응 생성물을 형성시킨다. 코발트, 니켈, 아연 및 마그네슘의 반응 생성물의 산화물은 대개 스피넬이다. 디스프로슘 및 가돌리늄과 산화알루미늄과의 반응 생성물의 산화물은 일반적으로 석류석인 반면, 프라세오디뮴, 이테르븀, 에르븀, 및 사마륨과 산화알루미늄의 반응 생성물의 산화물은 일반적으로 약간의 석류석을 포함한 희티탄석이다. 란타늄과 산화알루미늄 사이의 반응은 베타 알루미나를 산출한다. 부가 금속 산화물과 반응하지 않는 각 경우의 알루미나는 거의 알파 형태일 것이다.

본 발명의 세라믹 연마석질의 일반적인 제조 방법은 하기 단계들을 포함한다.

(1) 알루미나 수화물, 바람직하게는 알루미나 일수화물(예, 보에마이트)의 졸을 제조하는 단계;

(2) 졸을 건조시켜 그 무수 졸로 구성된 다공성 고형물을 형성시키는 단계;

(3) 그 무수 고형물을 입자로 분쇄하는 단계;

(4) 물과 같은 액체 매질중에 부가 금속 산화물 또는 그것의 전구체, 바람직하게는 수용성염의 균질 혼합물을 제조하는 단계;

(5) 그 무수 입자들을 하소시켜 수화시의 물을 거의 제거하고 알루미나 화물을 객체 매질중에 불용성인 알루미나 형태로 전환시키는 단계;

(6) 세라믹을 생성하기 위해 연소한 후에 최종 생성되는 세라믹중의 금속산화물의 평균 농도가 약 0.5중량% 이상이 되도록 단계(4)의 혼합물을 상기 하소된 입자에 함침시키는 단계;

(7) 함침된 입자들을 건조시키는 단계;

(8) 그 무수 합침 입자들을 하소하여 결합된 휘발성 물질의 대부분을 제거하는 단계; 및

(9) 그 입자를 연소시켜 세라믹 연마석질을 수득하는 단계.

본 발명은 또한 적어도 일부분의 연마석질이 본 발명의 세라믹 연마 석질인 것을 특징으로 하는 연마 석질을 함유하는 형태의 다양한 연마 생성물을 제공한다. 바람직한 연마 물품의 피복형 연마 제품, 연삭 숫돌차와 같은 결합형 연마제품, 및 3M사에서 상표명 ScotchbriteR로 시판되는 것과 유사한 형태의 부직 연마제품을 포함한다.

함침 방법에 의한 세라믹 연마 석질의 제조 방법은 우선 보통 약 10 내지 약 60중량%의 산화 알루미나 일수화물을 포함하는 산화알루미나 일수화물(예, 보에마이트)의 분산액을 제좌는 단계를 포함한다.

보에마이트는 당 기술분야에 공지된 방법으로 제조되거나, 또는 많은 공급처로부터 입수할 수 있다. 시판용 물질의 예에는 Condea Chemie, GMBH사가 시판하는 상표명 DisperalR하에 입수용이한 것과 Vista Chemical Company사가 시판하는 상표명 CatapalR S.B.하에 입수용이한 것이 있다. 이 산화 알루미나 일수화물은 주로 알파형태이며, 비교적 순수하고, 만일 있더라도, 일수화물 이외의 수화물 상은 극소량 함유하며, 높은 표면적을 가지고 있다.

해교(解膠)제를 일반적으로 보에마이트 분산액에 첨가하여 보다 안정한 하이드로졸 또는 콜로이드성 분산액을 제조할 수 있다. 해교체로 사용될 수 있는 일양성자성 산 또는 산 화합물로는 염산, 아세트산, 및 질산을 포함한다.

질산은 바람직한 해교제이다. 다양성자성 산은 일반적으로 사용되지 않는데, 그 까닭은 그들이 분산액을 빠르게 겔화하여, 부가적 성분들과의 혼합 및 취급을 어렵게 하기 때문이다. 일부 시판용 보에마이트는 안정된 분산액을 형성하는 것을 보조하는 흡수된 포름산 또는 질산과 같은 산 역가를 함유한다.

분산액은 알파 알루미나로의 변형을 향상시키는 핵형성제를 포함할 수 있다. 적합한 핵형성제는 알파 알루미나, 알파 산화제이철 또는 그것의 전구체 및 변형의 핵이 될 임의의 다른 물질의 미세입자를 함유한다. 핵형성제의 양은 핵형성을 촉진시키기에 충분한 것이어야 한다. 그러한 분산액을 핵형성화 하는 것은 1986년 11월 5일 공개된 양수인의 유럽 특허 제 0 200 487호에 설명되어 있다.

그 다음 분산액을 통상의 방법으로 건조시켜 다공성 고형물로 형성시킨다.

건조는 먼저 부분 건조된 분산액이 가소성 매스를 형성시켜 여러 단계들로 실시할 수 있다. 충분한 물을 알루미나 졸 또는 분산액으로부터 제거한 후, 부분 건조된 가소성 매스를 막대, 피라미드, 다이아온드, 원뿔등과 같은 목적하는 형태로 압착, 성형, 또는 압출과 같은 임의의 통상적 인 방법으로 성형한 다음, 주의 깊게 건조시킨다. 불규칙 형태의 연마석질은 상기 졸 또는 분산액을 케이크팬의 형태와 같은 임의의 편리한 크기의 건조 용기내에 단지 침작시킨 후, 일반적으로 그 졸 또는 분산액이 거품 형성 온도이하의 온도로 건조시킴으로써 편리하게 제조된다.

건조는 단순한 공기건조나, 또는 졸의 유리수를 제거하여 고형물을 형성시키는 당 기술분야에 공지된 몇 가지 다른 탈수 방법중 임의의 것을 사용함으로써 실시될 수 있다. 그 고형물을 건조시킨 후, 망치 또는 볼밀(ball mill)과 같은 임의의 적합한 수단에 의해 분쇄 또는 파쇄하여 석질 또는 입자를 제조할 수 있다. 그 고형물을 분쇄하기 위해 임의의 방법을 사용할 수 있고, 분쇄(crushing)란 용어는 그런 방법들을 모두 포함하는 것으로 사용된다.

분쇄후, 무수 석질 또는 입자를 하소시켜 거의 모든 휘발물질을 제거한다.

무수석질은 일반적으로 400℃ 내지 약 800℃ 사이의 온도로 가열하고, 유리수 및 대부분의 결합수가 제거될 때까지, 바람직하게는 총량의 90중량% 이상의 물이 제거될 때까지 상기 온도 범위내에서 유지시킨다. 그 다음 하소된 석질은 체별하여 특정크기의 석질이나 또는 전체 배치의 석질을 다음 단계에 사용할 수 있다.

금속산화물 첨가제 또는 그것의 전구체, 주로 그 금속의 염은 물과 같은 액체 매질에 첨가하여, 그 산화물 또는 염이 용해된다면, 함침혼합물 또는 용액을 제공한다. 그 다음 그 함침 혼합물을 하소된 알루미나의 다공성 석질내에 흡수시키거나 또는 첨가한다. 충분한 함침 혼합물을 하소된 알루미나 석질에 첨가하여, 금속 산화물 첨가제가 연소된 고형물을 기준으로 계산할 때, 약 0.5중량% 이상, 바람직하게는 약 1 내지 약 30중량% 정도 제공되도록 한다. 이 금속 산화물 첨가제의 농도는 함침 과정의 목적하는 바이지만, 그 농도는 각각 연소된 함침 석질 전체의 평균 농도이어야 한다. 함침은 일반적으로 함침구조물의 내부 보다는 표면이나 그 부근에 고농도의 금속 산화물 첨가제를 갖는 함침 석질을 생성시킨다.

그 농도차는 다공성 석질의 내부로 액체 매질의 침투가 부족하여 생기거나 또는 건조될 때 그 내부에 함침된 금속이온의 외부 이동으로 인하여 금속이온이 보다 큰 농도가 표면에 나타나는 결과라고 생각된다. 이동에 의해 일어나는 농도차는 증가된 점성농도를 가지도록 개질된 액체매질을 사용함으로써 또는 다공성 석질내부로 금속이온을 침전시키는 반응에 의해 감소시킬 수 있다. 그 점성도를 증진시키는 데에는 통상의 점성도 개질제를 사용할 수 있다. 그러한 점성도 증가는 그 용액이 적절한 침투를 억제할 정도로 지나치게 커서는 안된다. NH4OH와 일부 함침 용액의 반응은 금속이온을 다공성 석질내에 침전시킬 수 있다. 또한 다른 유사한 반응물질들을 사용할 수도 있다. 반응물 및 점성도 개질제는 하소 또는 연소시 잔류물을 남기지 않는 것이 선택되어야 하는데 그것은 그 잔류물이 상기 단계나 또는 연소된 제품에 역영향을 미칠 것이기 때문이다.

바람직한 금속 전구체는 휘발성 음이온 염이다. 휘발성 음이온을 갖는 금속염은 예를들어, 금속 질산염, 금속포름산염, 금속아세트산염등이다. 가장 입수 용이한 금속의 화학적 형태는 일반적으로 과량의 농 질산과 반응하여 휘발성 음이온의 염으로 쉽게 전환되는 산화물이며, 이로써 다공성 알루미나 체내로 바람직한 양을 편리하게 도입시킬 수 있는 질산염 용액을 수득할 수 있다. 안정하며, 적어도 세라믹 물질의 연소온도에서 휘발하지 않는 음이온을 갖고 있고 안정하게 유지되는 금속염 및 화합물은 바람직한 금속-산화 알루미늄 반응 생성물을 형성하지 못하기 때문이다. 상기 금속은 또한 예를들어, 졸내의 미분쇄된 수화물 입자와 같은 산화물로서 첨가될 수 있다. 그 함침 용액은 다른 첨가제, 예를들어 알루미나 수화물의 알파 알루미나로의 변형을 향상시키는 핵형성체를 함유할 수 있다. 핵형성제는 또한 알루미나 수화물 분산액내에 함유될 수 있거나 또는 단독으로 상기분산액 또는 함침 용액에 포함될 수 있다.

함침은 일회함침, 즉, 단지 1종의 함침 용액을 일회사용함으로써 실시하거나 또는 수회의 함침 단계로 실시할 수 있다. 즉, 함침 용액을 1회 이상 특정한 다공성 구조물에 적용할 수 있다. 예를들면, 동일한 함침용액을 한번 적용하고, 건조 및 하소 단계이후, 다시 상기 함침용액에 적용하여 그 함침 용액중에 전달되는 고형물의 다공성 구조내의 농도를 증가시킬 수 있다. 잇따른 함침 용액은 또한 상이한 농도의 고형물 및/또는 여러 고형물들이 복합물을 가질 수 있다. 예컨대, 제1용액은 하나의 금속염을 함유하고 제2용액은 다른 금속염을 함유할 수 있다.

함침후, 함침된 석질은 건조 및 하소하여 결합된 휘발성 물질을 제거한다.

하소는 일반적으로 약 400-800℃ 온도에서 실시한다.

그 다음, 함침된 하소석질은 약 1200℃ 내지 약 1650℃ 사이의 온도로 가열한 다음, 부가된 금속 산화물 대부분이 연소 조건하에서 알루미나와 반응하여 반응 생성물로 전환되고, 또한 거의 모든 잔존 알루미나가 연소 형태로, 주로 알파 알루미나로 전환될때까지 상기 온도 범위내에서 유지시켜 소결한다. 물론 이러한 전환율을 수득하기 위해 상기 하소된 물질을 소결온도에 노출시켜야만 하는 시간은 여러 가지 요인들에 따라 좌우되지만 대개는 수초 내지 약 30분 이내에 이루어질 것이다.

다른 단계들도 이 방법을 포함될 수 있는데, 예를들어 하소 온도에서 소결온도까지 그 물질을 빠르게 가열하는 단계, 입상 물질을 크기 선별하는 단계, 그 분산액을 원심 분리하여 슬러지 폐기물을 제거하는 단계들이다. 또한, 이 방법은 바람직하다면, 상기 개별적으로 기술된 단계들을 2가지 이상 조합시키므로서 변형시킬 수도 있다.

연소 단계들은 미합중국 특허 제 4,314,827호에 보다 상세히 설명되어 있다.

본 발명에 의한 세라믹 물질은 대략 이론적 밀도, 예를들어 95% 이상에서부터 약 75%에 이르기까지 다양한 밀도를 가질 수 있다. 상기 세라믹 물질은 공극이 거의 없거나, 또는 주로 내부 연충형 또는 등축형의 소공을 세라믹의 내부에 대부분 갖고 있고 소수의 소공은 표면까지 전개되어 있는 형태의 다공도를 함유함을 특징으로 나타낼 수도 있다. 다공도는 통상적인 다공도 측정기법으로 정확하게 측정하기가 매우 어려운데, 이것은 상기 다공도가 소공의 표면까지 전개되지 않는 밀폐형 소공과 표면까지 전개된 개방형 소공의 혼합형이기 때문이다.

본 발명에 의한 세라믹 연마석질은 통상의 연마제품에 바람직하게는 용융된 알루미나, 탄화규소, 석류석, 용융된 알루미나-지르코니아등과 같은 비용이 적게드는 통상의 연마석질과의 배함물로서 사용될 수 있다. 이것은 또한 유리등과 같은 연마제로 언급되지 않은 물질 또는 광물과 배합될 수 있다.

희토류 금속 화합물은 비교적 고가이기 때문에 고가의 출발 물질을 함유하는 세라믹 연마석질을 저가의 연마제 광물과 배합하는 것이 바람직하다. 연마석질의 그와 같은 배합은 공지된 것이다. 바람직한 배합 방법은 1985년 11월 21일 공개된 양수인의 유럽 특허 제0 161 869호에 기술되어 있으며, 그 예로는 피복형 연마제와 같은 연마 제품에 사용되는 저가의 연마석질 장입물로 부터 조립의 연마제를 제거한 뒤 본 발명의 조립 광물로 대치하는 선택적인 광물 치환법으로서 공지된 방법을 포함한다. 이 특허 출원으로부터 임의의 피복 연마제 중의 조립 연마석질이 대부분의 가공품 연마에 실질적인 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다. 치환에 의해서, 본 발명의 개선된 연마석질은 연마 제품내에서 보다 작은 통상의 연마제 광물의 석질들 사이에 삽입되어 있어서 그 개선된 조립의 연마석질이 상기 연마제품에 의한 연마시 대부분의 연마작업을 수행하게 된다.

본 발명의 세라믹 연마석질은 편리하게 취급할 수 있고 공지된 방법에 따라 여러 가지 연마 제품내로 병입되어, 예를들어 피복형 연마제품, 결합형 연마제품, 및 로프트성(lofty) 부직 연마제품을 제조할 수 있다. 그러한 연마제품을 제조하는 방법은 당 기술분야의 전문가들에게 공지되어 있다. 피복형 연마 제품은 예를들어, 충전된 결합제 물질로 함침될 수 있는 직물(예, 종이와같은 직물 또는 부직물)이나, 필요에 따라서는 하도 물질로 먼저 바탕 준비될 수 있는 연신된 연고정성 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 만들어진 것과 같은 중합체 필름, 또는 임의의 다른 통상적인 백킹물질로 제조된 백킹을 포함한다. 피복형 연마제는 또한 일반적으로 메이크 또는 메이커 피복층, 사이즈 또는 사이징 피복층 및 가능하다면, 수퍼사이즈 피복층을 포함하는 피복층내에 결합제 물질을 함유한다. 통상적인 결합제 물질은 페놀계수지아다.

일반적으로 슈퍼사이즈 피복에 있어서, 연마석질의 표면상에 연마 보조제를 부가하면 본 발명의 세라믹 연마석질을 함유하는 피복형 연마제품을 사용할 때 개선된 연마성능을 제공할 수 있음이 밝혀졌다. 연마보조제는 또한 사이즈 피복층에 부가되거나 또는 미립자 물질로 부가될 수 있다. 바람직한 연마 보조제는 KBF4이며, 다른 연마 보조제들도 또한 사용될 수 있다. 다른 유용한 연마 보조제로는, NaCl, 황, K2TiF6, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리비닐클로라이드, 빙정석 및 그들이 조합물과 혼합물들을 포함한다. 바람직한 연마 보조제의 양은 피복형 연마 제품의 1m2당 50 내지 300g, 바람직하게는 80 내지 160g 정도이다.

부직 연마제품은 일반적으로 그 구조물 전체에 분포되고 접착물질에 의해 그 구조물내에 접착 결합된 세라믹 연마석질을 가진 개방된 다공질의 로프트성 중합체 필라멘트, 구조물을 포함한다. 그 부직 연마제품을 제조하는 방법은 공지되어 있다.

결합형 연마제품은 일반적으로 유기 또는 세라믹 결합제 물질로 함께 유지되는 연마석질의 성형된 매스로 이루어진다. 이 성형매스는 연삭 숫돌차의 형태가 바람직하다. 본 발명의 세라믹 연마석질용 결합제 물질로서 바람직한 것은 유기 결합제이다. 세라믹 또는 유리질 결합제는 그들이 본 발명의 세라믹 연마 석질에 역영향을 미치지 않는 온도 및 조건하에서 경화된다면 사용될 수 있다.

실시예

다음 실시예는 본 발명의 임의의 구체예를 예시한 것이나; 그러나, 이들 실시예는 단지 예시적인 목적이며, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 특별히 지적하지 않는한 모든 부는 중량부이다.

실시예1-32

실온 탈이온수(2600ml), 48g의 1 6N 분석용 시약급 질산 및 DispetslR이라는 상표면으로 시판되는 α-산화알루미늄 일수화물 분말 800g을 18.9L의 폴리에틸렌-내부 처리된 강철용기내에 충전시킨다. 충전물을 기포드-우드(Gifford-Wood) 혼합 균질기(Greeco Corp., Hudson, NH)를 이용하여 5분간 고속으로 분산시킨다. 생성된 졸을 46cm×66cm×5cm 폴리에스테르-내부처리된 알루미늄 트레이에 쏟아붓고, 100℃의 강제 대류식 오븐내에서 분질 고형물로 건조시킨다.

수득되는 무수 물질을 강판 사이 1.1mm 틈을 가진 Braun형 UD 미분쇄기를 이용하여 분쇄시킨다. 분쇄된 물질을 체별하여, 0.12mm 내지 약 1mm 체 크기의 물질을 얻어 이것을 23cm의 직경과 2.9m 고온구역(hot zone)을 지닌 4.3m 길이의 스테인레스 강철관인 하소기(calciner)의 단부내에 투입하며, 이때 상기 관은 수평에 대해 2.4°기울어져 있고, 7rpm으로 회전되어 약 15분간의 체류시간(residence time)을 제공한다. 하소기는 고온 구역 투입 단부 온도가 350℃이고, 배출 단부 온도가 800℃였다.

예비 연소된 물질(100g)을 표 Ⅰ에 제시된 농도를 갖는 300ml의 희토류 질산염 용액을 담은 500ml의 유리 여과 플라스크에 첨가한다. 상기 용액상에 부분 진공을 유도하기 위해 아스피레이트(aspirator)를 사용하여 상기 석질의 다공내에 포집되어 있는 공기를 빼내고, 희토류 질산염 요액이 다공 내로 완전히 침투시도록 한다. 부분진공을 약 1분간 유지시킨 후, No. 4여과지 상으로 상기 포화된 석질을 여과시켜 과잉의 질산염 용액을 제거하였다. 그 석질을 100℃의 강제 대류식 오븐내에서 건조시킨 뒤에, 상술한 회전식 하소기를 통해 투입하였다. 여러번 함침시에는 예비 연소된 물질을 냉각시킨다음, 다시 상기 원하는 용액내에 함침시킨다. 과잉 용액을 제거한 뒤, 그 물질을 다시 건조 및 예비 연소시켰다. 이 과정은 바람직한 농도의 희토류 산화물을 얻기 위해 필요한 만큼 반복할 수 있다.

하소기로부터 연소된 생성물은 약 5분간의 로(爐)내 체류시간을 제공하기 위하여, 수평에 대해 4.4°기울어져 있고, 76cm 고온 구역을 가지며, 10.5rpm으로 회전하는 8.9cm 직경,1.32m 길이의 탄화규소 관인 1380℃의 로내로 투입시킨다. 그 생성물을 로(爐)로부터 실온의 공기내로 배출시켜, 금속 용기에 수거한 뒤 실온으로 냉각시킨다.

표 Ⅰ은 실시예 1-32의 제법을 상세히 설명한 것이다. 이들 실시예는 단지 하나의 희토류 산화물 개질제를 사용하는 예를 포함한다. 표Ⅰ은 알루미나 및 개질제의 상대적인 함량 및 개질제의 형태를 나타낸다. 개질제는 편리하게는 희토류 금속 산화물로서 나타내나, 전술한 바와 같이, 주로 알루미나와의 복잡한 결정구조로 존재할 것이다. 이 결정 구조를 또한 표 Ⅰ에 나타내었다.

각 경우에 사용된 희토류 금속질산염 수용액이 농도를 또한 제시하였다.

특정 실시예에 대해 2가지 농도를 나타내었는데, 예를들면 실시예 1에 있어서 23/23은 다공성 알루미나 수화물체가 2번 함침되었다는 것을 의미한다.

실시예 1에서, 희토류 질산염의 농도는 각 함침시에 동일하다. 그러나, 실시예 6에서는 제1함침 23% 용액으로 함침된 반면에 제2함침은 15%용액으로 함침되었다.

각 실시예의 연마 석질은 피복형 연마제품으로 제조하고, 이 제품들에 대해 연마도를 시험하였다. 피복형 연마제품은 종래의 피복 연마재 제조절차에 따라 제조한다. 연마 석질은 여러 가지의 입자 크기 또는 연마석질 등급으로 수득하기 위해 체별하고 특정 구조물에 대해 바람직한 등급을 선택한다. 연마석질은 통상적인 메이크, 사이즈, 및 임의적으로는 수퍼사이즈 접착제 수지 조성물을 사용함으로써 폴리에스테르 또는 가황 섬유 백킹에 결함된다.

표 Ⅱ는 석질 크기(등급), 연마석질의 조성물, 및 사용될 수도 있는 연마보조제를 나타내며, 연마시험에서 제거된 금속의 총량(총 절삭양) 및 NorZonrR이라는 상표명으로 입수용이한 공업용급의 용융된 알루미나-지르코니아 연마석질로 구성된 표준품의 연마성능과 비교한 하기 기술된 디스크 시험(별도로 구체화되지 않는한)에 따른 상대적인 연마 성능을 나타내고 있다. 표 Ⅱ에서, 제시된 등급 크기는 다음과 같은 평균 직경을 가지는 연마석질을 말한다:

디스크 시험이란 용어는 후술되는 디스크 시험을 말한다.

디스크 시험은 다음의 대략적인 피복 중량을 가진 17.8cm 직경의 연마디스크로 시험하는 것을 포함한다:

디스크 시험

광물의 밀도 차이를 조절하지 않고, 통상적인 피복 연마제 제조 절차, 통상적인 0.76mm 가황 섬유 백킹 및 통상적인 탄산 칼슘-충전된 페놀수지로 구성된 메이크 및 사이즈 수지를 사용하여 디스크를 제조하였다. 메이크 수지는 88℃에서 90분간 예비경화하고, 사이즈 수지는 88℃에서 90분간 예비경화시킨 뒤, 100℃에서 10시간 동안 최종경화시켰다. 각 피복물은 강제 대류식 오븐내에서 경화시키면서 1회-왕복(one-trip)조작으로 브러시 피복한다. 경화된 디스크들 먼저 경성한 결합수지를 조절가능하게 절단시키기 위해 통상적으로 구부린 다음, 경사진 알루미늄지지 패드상에 올려놓고, 2.5cm×18cm의 304 스테인레스 강 가공품의 면을 연마하는데 사용한다. 경사진 지지 패드 둘레에 도포되어 디스크 부분이 약 140cm2의 디스크 마모경로를 유발 시키는 5.91kg 압력하에 가공품과 접촉되도록 하면서 디스크를 5,500rpm으로 작동시킨다. 각 디스크는 각각 1분동안, 총 12분동안, 또는 단지 5g의 금속이 임의의 1분간 연마 절삭으로 제거될 때까지 1분간의 시간을 충분하게 사용하여 별도의 가공물을 연마하는데 사용한다. 각 디스크의 총 연마 절삭양을 표 Ⅱ에 나타내었다.

100% 대조연마 입자로 만들어진 디스크의 누적 절삭양을 이용하여 각각의 디스크에 대한 12회 절삭(또는 절삭 능력에 따라 보다 적은 절삭 횟수)시의 각각의 상대누적 절삭양을 계산한 후, 이를 표 Ⅱ에 목록화 하였다. 모든 연마 데이터는 하기 전술한 연마 벨트 시험을 이용하여 얻어진 경우(*표시)라고 별도로 나타내지 않는 한 디스크 시험을 사용하여 수득한 값이다.

연마벨트 시험

등급 50의 피복형 연마 시트(sheet)를 7.6cm×335cm 연속 연마 벨트로 개조한 뒤 일정한 하중의 표면 연마기상에서, 30초에 이어서 60초간 연마 통과시켜 2 1/2cm×18.4cm 표면적을 갖는 304 스테인레스 강가공품을 연마하고, 251b의 압력, 2000m/분의 벨트속도 및 1.8m/분의 가공품 공급속도를 사용하여 각각 통과시킨 후 칭량 및 냉각시켜 측정한다.

*벨트시험

본 발명을 특정 실시예로 기술하였지만, 추가로 변형시킬 수 있다는 것은 자명한 것이다. 본원의 특허청구범위는 본 기술분야의 전문가들이 본원에 기술된 것의 화학적 등가물로서 인지할 수 있는 그런 변형물로 포함하는 것이다.

Claims (13)

1. 지르코늄, 하프늄, 코발트, 니켈, 아연, 마그네슘, 이트륨, 프라세오디뮴, 사마륨, 이테르븀, 네오디뮴, 란타늄, 가돌리늄, 세륨, 디스프로슘, 에르븀, 및 이 금속들의 2 이상의 복합물로 구성된 군중에서 선택된 하나 이사의 개질용 부가 금속 및 α-알루미나를 함유하는 세라믹 연마 석질로서, 이개질용 부가 금속의 농도가 상기 석질 내부에서 보다도 상기 석질의 표면 또는 표면 부근에서 보다 큰 것을 특징으로 하는 세라믹 연마석질.
2. 제1항에 있어서, 개질용 부가 금속 산화물의 함량이 하소된 고형물을 기준으로 할때 약 0.5 내지 약 30중량%인 것을 특징으로 하는 세라믹 연마 석질.
3. 제1항의 세라믹 연마 석질을 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 제품.
4. 제3항에 있어서, 연마제품의 백킹의 한면에 세라믹 연마 석질이 접착 결합된 백킹을 포함하는 피복형 연마 제품임을 특징으로 하는 연마 제품.
5. 제3항에 있어서, 연마 제품이 세라믹 연마석질 및 결합체 물질로 구성된 상형물을 포함하는 결합형 연마 제품임을 특징으로 하는 연마 제품.
6. 제3항에 있어서, 연마 제품이, 개방된 다공질의 로프트성 중합체 필라멘트 구조물 전역에 걸쳐 세라믹 연마석질이 분포되고, 접착물질에 의해 그 구조물내에 접착 결합된 상기 구조물을 포함하는 로프트성 부직연마 제품임을 특징으로 하는 연마 제품.
7. (1)알루미나 수화물의 졸을 제조하는 단계; (2) 상기 졸을 건조하여 무수 졸로 구성된 무수 다공성 고형물을 형성시키는 단계; (3) 상기 무수 다공성 고형물을 분쇄하여 입자를 제조하는 단계; (4) 상기 무수입자를 하소시켜 수화성 물을 거의 제거하고, 상기 알루미나 수화물을 액체 매질에 불용성인 알루미나 형태로 전환시키는 단계; (5) 함침된 입자를 건조시키는 단계; (6) 건조된 함침 입자를 하소하여 결합된 휘발성 물질을 대부분 제거하는 단계; (7) 석질을 연소하여 세라믹 연마 석질을 제조하는 단계로 구성되는 세라믹 연마 석질을 제조하는 방법에 있어서, (8) 액체 매질중에 부가 금속 산화물 또는 그것의 전구체의 균질 혼합물을 제조하는 단계; 및 (9) 연소 후에 최종 생성된 세라믹중의 개질 첨가제의 평균 농도가 연소된 고형물을 기준으로 할 때 약 0.5 내지 30중량%가 되도록 단계(8)의 혼합물을 하소된 입자내로 함침시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 제조 방법.
8. 제7항에 있어서, 상기 전구체를 화합물은 이트륨, 프라세오디뮴, 사마륨, 이테르븀, 네오디뮴, 란타늄, 가돌리늄, 세륨, 디스프로슘, 에르븀 및 이 금속들이 2 이상의 복합물로 구성된 군 중에서 선택된 희토류 금속열인 것을 특징으로 하는 제조방법.
9. 제7항에 있어서, 상기 함침 단계가, 상기 다공성 구조물을 1회 이상 함침, 건조 및 하소시켜 실시됨을 특징으로 하는 제조방법.
10. 제9항에 있어서, 상기 각 함침 단계에서 함침 용액중의 금속 산화물 또는 그것의 전구체의 농도가 동일함을 특징으로 하는 제조방법.
11. 제9항에 있어서, 상기 각 함침 단계에서 함침 용액의 농도가 각각 다름을 특징으로 하는 제조방법.
12. 제9항에 있어서, 상기 각 합침 단계에서 함침 용액의 조성물이 동일함을 특징으로 하는 제조방법.
13. 제9항에 있어서, 상기 각 합침 단계에서 함침 용액의 조성물이 각각 다름을 특징으로 하는 제조방법.