KR960015886B1 - 2축 배향 폴리에스테르 필름 - Google Patents

2축 배향 폴리에스테르 필름 Download PDF

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Abstract

내용없음.

Description

2축 배향 폴리에스테르 필름
본 발명은 균일한 표면을 갖고, 주행성 및 내마모성이 우수한 2축 배향 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
폴리에스테르 필름, 특히 2축 배향 폴리에스테르 필름은 산업용 자재로서 널리 이용되고 있다. 최근 각 용도에 있어서 폴리에스테르 필름에 대한 고급화 경향이 현저해짐에 따라 필름 표면이 균일한 것이 강하게 요망되게 되었다. 그러나 종래의 폴리에스테르 필름은 필름 표면으로부터 마모분의 이탈로 나타내지는 마모특성에 있어 만족스럽지 못하다. 내마모성의 개량이 요망되고 있다.
종래에는 주로 매트릭스로서 필름의 배향을 조절하거나, 또는 각종 입자를 폴리에스테르 필름에 첨가함으로써 마모 특성을 개선시켰으나 아직 만족스럽지 못하다.
본 발명자들은 상기 과제에 대하여 깊이 연구한 결과, 어떤 특정의 무기 입자를 함유하는 필름이 표면성, 주행성 및 내마모성이 우수한 것을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 체적 형상 계수(volumetric shape parameter)가 0.02 내지 0.20, 중량 평균 입도가 0.05 내지 3㎛, 중량 평균 입도(Dw)와 수 평균 입도(Dn)와의 비(Dw/Dn)가 1.10 이하인 무기 입자 0.01 내지 4중량%를(필름 기준) 포함하는 2축 배향 폴리에스테르 필름을 제공한다.
본 발명에서 "폴리에스테르"라는 것은 반복 구조 단위의 80% 이상이 에틸렌테레프탈레이트 단위 또는 에틸렌-2,6-나프탈레이트 단위체인 폴리에스테르를 나타낸다. 또한 본 발명에서 사용된 폴리에스테르는 0.5 내지 1.0, 바람직하게는 0.55 내지 0.75의 고유 점도를 갖는다.
본 발명에서 "폴리에스테르"이란 폴리에스테르를 출발 물질로 하여 공지 방법에 의해 제조할 수 있는 2축 배향 필름을 포함한다. 예컨대 폴리에스테르 필름은 폴리에스테르를 보통 270 내지 320℃에서 쉬트상으로 용융 압출시키고, 40 내지 100℃에서 냉각 포화시켜 무정형 쉬트로 하고 이어 80 내지 140℃에서 면적 배율로 4 내지 20배로 종 및 횡방향으로 순차적으로 또는 동시에 연신하고 또 160 내지 250℃에서 열처리함으로써 제조된다. 필요에 따라 쉬트를 다단계로 연신 또는 열처리하거나 또는 재연신시킬 수 있다.
본 발명의 특징중 하나는 폴리에스테르 필름에 혼입되는 무기 입자의 체적 형상 계수(f)가 작은 것, 즉 0.2 내지 0.20, 바람직하게는 0.04 내지 0.15의 범위인 점이다. 본 발명에 있어서 체적 형상 계수(f)는 하기식으로 표시된다.
f=v/D3
상기 식에서, D는 입자의 최대 직경(㎛)이고, v는 입자의 부피(㎛3)이다. 형상이 구형보다 뒤틀어질수록, f는 π/6 보다 더 작게 된다.
체적 형상 계수가 0.20 이하인 경우, 입자의 장축은 연신 필름의 표면과 거의 평행으로 되므로, 표면이 마모되더라도 쉽게 입자가 이탈되지 않게 된다. 그러나 이 체적 형상 계수가 너무 작으면, 예를들어 과대한 침상 입자인 경우에는 표면 돌기가 과소하게 되거나 또는 필름 성형시 입자가 부서지게 되어 소망하는 입자 표면이 얻어질 수 없게 된다. 그러므로 체적 형상 계수 범위의 하한치 0.02로 고정된다.
본 발명의 다른 특징은 무기 입자의 입도 분포가 좁다는 것이다. 구체적으로 중량 평균 입도(Dw)와 수 평균 입도(Dn)와의 비(Dw/Dn)가 1.10 이하, 바람직하게는 1.05 이하, 보다 바람직하게는 1.02 이하이다. 이 값이 1.10을 초과하면, 필름 표면이 불균일하게 되고 바람직하지 않은 조대 돌기가 필름 표면상에 종종 형성된다. 이 비율의 하한치는 바람직하게는 1.00이다.
본 발명의 필수 요건, 즉 체적 형상 계수(f)가 0.02 내지 0.20이고, 입도 분포가 좁은 즉 Dw/Dn비가 1.10이하인 무기 입자로서는 석회유(milk of lime)와 이산화탄소를 반응시켜 수득한 방추형의 경질 탄산칼슘 및 편평한 바륨 페라이트, 또는 봉 모양의 질화규소를 들 수가 있다. 물론 이들 입자는 분류후 사용하거나 분류하지 않고 사용할 수 있다. 또한 예를들어 "Accounts of Chemical Research 1981, 14 pp22-29"에 기재되어 있는 각종 형상의 단분산 무기 입자의 제법을 이용하여 무기 입자를 수득할 수 있다.
유기 입자는 흔히 내열성이 나쁘고 또 탄성으로 인한 미끄럼성이 불충분하기 때문에 본 발명에서 바람직하지 않다.
본 발명에서 사용되는 무기 입자의 중량 평균 입도는 0.05 내지 3㎛이다. 중량 평균 입도가 0.05㎛ 미만이면, 그 필름의 미끄럼성 및 내마모성이 불충분하고, 역으로 3㎛를 초과하면 필름 표면이 너무 거칠어져서 필름의 외관이 고급스럽지 못하게 된다.
필름중 무기 입자의 혼합 비율은 0.01 내지 4중량%, 바람직하게는 0.05 내지 2중량%이다. 이 혼합 비율이 0.01중량% 미만이면, 필름의 주행성이 현저하게 악화된다. 한편 이 혼합 비율이 4중량%를 초과하면, 필름 표면이 너무 거칠어져 실용적이지 않다. 상기 혼합 비율 범위내에 드는 것이라면 본 발명의 무기 입자 이외의 입자를 병용하여도 좋다.
무기 입자를 폴리에스테르와 혼합하는 방법으로는 무기 입자가 폴리에스테르에 균일하게 분산되는 한 어떤 방법이라도 채용할 수 있다. 예컨대 무기 입자는 폴리에스테르 제조 공정중 어떤 단계에서 부가되거나, 또는 필름 형성 공정중에 직접 혼합될 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에서 명시한 무기 입자를 사용함으로써 균일한 표면을 갖고 또 내마모성 및 주행성이 우수한 폴리에스테르 필름을 수득할 수 있다. 폴리에스테르 필름은 그 필름의 평균 굴절률이 1.6010 내지 1.6040 범위일때 더 유리하다. 이 값이 1.6010 미만이면, 열이 필름에 가해질때 치수 안전성이 열등하게 된다. 한편 이 값이 1.6040을 초과하면, 본 발명에 명시된 무기 입자가 사용되더라도 내마모성이 저하되므로 필름 표면이 강하게 마모되어 백분상 물질이 생성하게 된다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은 10점(point) 평균 표면 조도(Rz)와 중심선 표면 조도(Ra)의 비율(Rz/Ra)이 5 내지 13, 바람직하게는 5 내지 10이고, 또 마찰 계수가 0.3 내지 1.0, 바람직하게는 0.3 내지 0.6인 것이 바람직하다. 폴리에스테르 필름의 두께는 바람직하게는 1 내지 300㎛이다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은 우수한 표면 균일성 및 내마모성이 필요한 자기 기록 매체에 대한 베이스 필름으로 특히 사용될 수 있다.
하기 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 여러가지 물리적 특성의 정의 및 이를 측정하는 방법은 다음과 같다.
[(1) 평균 입도 및 입도 분포]
전자 현미경으로 입도를 측정하였다. 중량 평균 입도(Dw)는 등가구환산치(equivalent shpere values)의 중량 분율 50%에 해당하는 입도(직경)로 산출하였다. 동시에 수 평균 입도(Dn)도 구하여 양 입도의 비율(Dw/Dn)을 입도 분포의 예민도의 지수로 하였다.
[(2) 필름 표면의 균일성]
일본 공업 규격 JIS B0601에 기재되어 있는 방법에 따라 10점 평균 조도(Rz) 및 중심선 평균 표면 조도(Ra)를 측정하여 양자의 비(Rz/Ra)를 구하였다. 이 값은 작을수록 바람직하다.
[(3) 평균 굴절률(n)]
아타고 광학사 제품 압베식 굴절계를 이용하여 필름면 내의 굴절률의 최대치(nα), 이것에 직각 방향의 굴절률(nβ) 및 두께 방향의 굴절률(nα)을 측정하여 하기 식에 의해 평균 굴절률을 산출하였다.
굴절률의 측정은 나트륨 D선을 사용하여 23℃에서 행하였다.
[(4) 주행성]
고정시킨 경질 크롬 도금 금속 핀(직경 6mm)에 필름을 권취각 135°로 접촉시키고, 한쪽 끝에 53g의 하중을 가하여 1m/분의 속도로 주행시켜 다른 끝의 저항력을 측정하여 오일러의 식에 의해 필름의 마찰 계수를 구하고 주행성의 척도록 하였다.
[(5) 내마모성]
고정시킨 경질 크롬 도금 금속 핀(직경 6mm)에 필름을 권취각 135°로 접촉시키고, 속도 1m/분, 장력 200g으로 필름을 100m에 걸쳐 주행시키고 핀에 부착된 백분의 양을 목측하여 하기 4개 등급으로 평가하였다.
A등급 : 전혀 부착하지 않음
B등급 : 미량 부착함.
C등급 : 소량(B등급 보다 많음) 부착함.
D등급 : 극히 다량으로 부착함.
[실시예 1]
방추형 결정의 탄산칼슘을 에스테르 교환 반응 완료와 동시에 폴리에스테르와 혼합하는 통상의 방법에 의해 고유 점도 0.65의 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 수득한다. 중량 평균 입도는 0.4㎛이고, 중량 평균 입도(Dw)와 수 평균 입도(Dn)의 비(Dw/Dn)는 1.02이며 체적 형상 계수는 0.12이다.
수득한 폴리에스테르를 290℃에서 용융 압출하여, 무정형 쉬트로 한 후, 종방향으로 90℃에서 3.5배, 횡방향으로 110℃에서 3.5배 연신하고 225℃에서 열처리를 행하여 15㎛ 두께의 필름을 수득하였다. 수득한 필름의 평균 굴절률은 1.6035이었다.
평가 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
실시예 1에서 방추형 결정의 탄산칼슘 대신 표 1의 편평한 바륨 페라이트를 사용하는 외에는 실시예 1에서와 동일하게 하여 필름을 제조한다.
[비교예 1 내지 3]
실시예 1에서 표 1에 나타낸 폴리에스테르에 다양한 무기 입자를 부가하는 외에는 실시예 1에서와 동일한 방식으로 필름을 제조한다.
평가의 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
[표 1]

Claims (5)

  1. 체적 형상 계수가 0.02 내지 0.20, 중량 평균 입도가 0.05 내지 3㎛, 중량 평균 입도(Dw)와 수 평균 입도(Dn)와의 비(Dw/Dn)가 1.10 이하인 무기 입자를 폴리에스테르 필름 기준으로 0.01 내지 4중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 2축 배향 폴리에스테르 필름.
  2. 제1항에 있어서, 무기 입자가 탄산칼슘, 바륨 페라이트 및 질화 규소로 구성된 군으로부터 선정된 2축 배향 폴리에스테르 필름.
  3. 제1항에 있어서, 평균 굴절률이 1.6010 내지 1.6040인 2축 배향 폴리에스테르 필름.
  4. 제1항에 있어서, 필름의 10점 평균 표면 조도와 중심선 평균 표면 조도의 비율이 5 내지 13인 2축 배향 폴리에스테르 필름.
  5. 제1항에 있어서, 필름의 마찰 계수가 0.3 내지 1.0인 2축 배향 폴리에스테르 필름.
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